ISO 17279-3:2021
(Main)Welding — Micro joining of second generation high temperature superconductors — Part 3: Test methods for joints
Welding — Micro joining of second generation high temperature superconductors — Part 3: Test methods for joints
This document specifies the requirements for the test methods for joint of micro-joining of 2G HTS to fulfil the requirements of ISO 17279-1 and ISO 17279-2. This document specifies test methods for determining the capability of joints for the production of the specified quality. It defines specific test requirements, but does not assign those requirements to any specific product group.
Soudage — Micro-assemblage des supraconducteurs à haute température de deuxième génération — Partie 3: Méthode d'essai des assemblages
Le présent document spécifie les exigences pour les méthodes d'essai du micro-assemblage de deuxième génération (2G HTS) pour remplir les exigences des ISO 17279-1 et ISO 17279-2. Le présent document spécifie les méthodes d'essai pour déterminer la capacité des assemblages pour la production de la qualité indiquée. Elle définit des exigences d'essai spécifiques, mais n'attribue pas ces exigences à un groupe de produits spécifique.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17279-3
First edition
2021-02
Welding — Micro joining of second
generation high temperature
superconductors —
Part 3:
Test methods for joints
Soudage — Micro-assemblage des supraconducteurs à haute
température de deuxième génération —
Partie 3: Méthode d'essai des assemblages
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
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ii © ISO 2021 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Test methods for joint . 1
4.1 General . 1
4.2 Visual testing . 2
4.2.1 General. 2
4.2.2 Qualification of test personnel . 2
4.2.3 Test equipment . 2
4.2.4 Surface condition and preparation . 2
4.2.5 Testing . 2
4.2.6 Acceptance criteria . 2
4.2.7 Test report . 3
4.3 Four-point-probe testing . 3
4.3.1 General. 3
4.3.2 Qualification of test personnel . 3
4.3.3 Test equipment . 3
4.3.4 Surface condition and preparation . 3
4.3.5 Testing . 3
4.3.6 Acceptance criteria . 9
4.3.7 Test report . 9
4.4 Field-decay testing . 9
4.4.1 General. 9
4.4.2 Qualification of test personnel . 9
4.4.3 Test equipment . 9
4.4.4 Surface condition and preparation . 9
4.4.5 Testing . 9
4.4.6 Acceptance criteria .12
4.4.7 Test teport.12
4.5 In-field testing .12
4.5.1 General.12
4.5.2 Qualification of test personnel .12
4.5.3 Test equipment .12
4.5.4 Surface condition and preparation .12
4.5.5 Testing .12
4.5.6 Acceptance criteria .15
4.5.7 Test report .15
4.6 Tensile testing .15
4.6.1 General.15
4.6.2 Qualification of test personnel .15
4.6.3 Test equipment .15
4.6.4 Surface condition and preparation .15
4.6.5 Testing .15
4.6.6 Acceptance criteria .16
4.6.7 Test report .16
4.7 Bend testing .16
4.7.1 General.16
4.7.2 Qualification of test personnel .16
4.7.3 Test equipment .16
4.7.4 Surface condition and preparation .16
4.7.5 Testing .16
4.7.6 Acceptance criteria .17
4.7.7 Test report .17
4.8 Critical magnetic field testing .17
4.8.1 General.17
4.8.2 Qualification of test personnel .17
4.8.3 Test equipment .17
4.8.4 Surface condition and preparation .17
4.8.5 Testing .18
4.8.6 Acceptance criteria .18
4.8.7 Test report .18
4.9 Critical current density distribution testing .18
4.9.1 General.18
4.9.2 Qualification of test personnel .18
4.9.3 Test equipment .19
4.9.4 Surface condition and preparation .19
4.9.5 Testing .19
4.9.6 Acceptance criteria .19
4.9.7 Test report .19
4.10 Microscopic and X-ray diffraction testing .19
4.10.1 General.19
4.10.2 Qualification of test personnel .19
4.10.3 Test equipment .19
4.10.4 Surface condition and preparation .19
4.10.5 Testing .20
4.10.6 Acceptance criteria .20
4.10.7 Reporting .20
Annex A (informative) Report of visual testing results .21
Annex B (informative) Report of four-point-probe testing results .23
Annex C (informative) Report of field-decay testing results .26
Annex D (informative) Report of in-field testing results .29
Annex E (informative) Report of tensile testing results .33
Annex F (informative) Report of bend testing results .36
Annex G (informative) Report of critical magnetic field testing results .39
Annex H (informative) Report of critical current density distribution testing results .41
Annex I (informative) Report of microscopic and X-ray diffraction testing results .43
Bibliography .45
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 44, Welding and allied processes,
Subcommittee SC 10, Quality management in the field of welding, in collaboration with the European
Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 121, Welding and allied processes,
in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
A list of all parts in the ISO 17279 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
Official interpretations of ISO/TC 44 documents, where they exist, are available from this page: https://
committee .iso .org/ sites/ tc44/ home/ interpretation .html.
Introduction
The increasing use of second-generation high temperature superconductors (2G HTSs) and invention
of resistance-free joining on 2G HTSs have created the need for the ISO 17279 series in order to ensure
that joining is carried out in the most effective way and that appropriate control is exercised over all
aspects of the operation. ISO standards for micro-joining and joint evaluation procedure are accordingly
essential to get the best and uniform quality of 2G HTS joint.
Superconductor is a material that conducts electricity without resistance and has diamagnetism below
critical temperature (T ), critical magnetic field (B ) and critical current density (J ). Once set in motion,
c c c
electrical current flows forever in a closed loop of superconducting material under diamagnetism.
2G HTS constitutes of multi-layers and total thickness is around 60 μm to 90 μm and the superconducting
layer made from REBa Cu O is only 1 μm to 3 μm thick depending on manufacturer’s specifications.
2 3 7-x
Figure 1 shows schematic drawing of typical multiple layers, and the constituents and thicknesses of
each layer in the 2G HTS.
Dimensions in micro-meters
Key
1 Cu stabilizer t thickness of layer 1
2 Ag overlayer t thickness of layer 2
3 REBCO-superconducting layer t thickness of layer 3
4 buffer stack t thickness of layer 4
5 hastelloy®C-276 substrate t thickness of layer 5
NOTE Not to scale.
Figure 1 — Typical 2G HTS multi-layers, and the constituents and thicknesses of each layer
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Currently soldering, brazing or any filler is applying in superconducting industry as shown in Figure 2,
which shows high electrical resistance at the joint providing fatal flaw in the superconductor.
a) Lap joint b) Bridge joint
Key
1 REBCO-superconducting layer
2 solder
Figure 2 — Soldering to join 2G HTS
However, the ISO 17279 series focuses on the direct autogenous joining of 1 μm to 3 μm thick
superconducting layers of 2G HTSs as shown in Figure 3 without filler metals and recovery of
superconducting properties by oxygenation annealing process, which shows almost none electrical
resistance at the joint.
a) Lap joint b) Bridge joint
Key
1 REBCO-superconducting layer
Figure 3 — Direct autogenous joining of 1 μm to 3 μm thick superconducting layers of 2G HTSs
for superconducting joint
ISO 17279-1 specifies requirements for the qualification of 2G HTS joining procedure. 2G HTS joints
should be capable of performing required electric, magnetic and mechanical properties and free from
serious imperfections in production and in service. To achieve that goal, it is necessary to provide
controls during design and fabrication.
ISO 17279-2 specifies requirements for the qualification of personnel performing welding and testing.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17279-3:2021(E)
Welding — Micro joining of second generation high
temperature superconductors —
Part 3:
Test methods for joints
1 Scope
This document specifies the requirements for the test methods for joint of micro-joining of 2G HTS to
fulfil the requirements of ISO 17279-1 and ISO 17279-2.
This document specifies test methods for determining the capability of joints for the production of the
specified quality. It defines specific test requirements, but does not assign those requirements to any
specific product group.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 17279-1:2018, Welding — Micro joining of 2nd generation high temperature superconductors — Part 1:
General requirements for the procedure
ISO 15607:2019, Specification and qualification of welding procedures for metallic materials — General rules
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 17279-1 and ISO 15607 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Test methods for joint
4.1 General
ISO 17279-1:2018, 5.5.4, describes requirements for qualification of test personnel, for test methods,
witness during testing and retesting. Especially, ISO 17279-1:2018, Table 1, shows the type of testing,
the extent of testing, the confirmation of testing, and required tests for the procedure qualification
according to ISO 17279-1. ISO 17279-1:2018, 5.9, requires the acceptance criteria of the tests. The
manufacturer can have at their disposal sufficient competent personnel for the testing and operating
the test equipment, or can contract the specific tests to the specialized organizations. The manufacturer
can witness the tests from specimen preparation to data acquisition and analysis according to
manufacturer’s quality assurance requirements.
The operating procedures and cautions of the test equipment shall be applied when the equipment is
used for testing according to this document. The operator of the specific equipment shall establish the
capability to perform the required test, and calibration and qualification of the test equipment shall
be maintained up-to-date according to an appropriate quality management program. Qualification
records and certificates shall be kept up-to-date.
The tests except visual testing shall be performed at the cryogenic environment and do not purport to
address the safety concerns associated with its use. It is the responsibility of whoever uses this method
to establish appropriate safety and health practices prior to use.
4.2 Visual testing
4.2.1 General
This subclause defines the method of visual testing of materials and joints used in 2G HTS.
4.2.2 Qualification of test personnel
Testing shall be conducted by qualified personnel. Personnel qualification shall be done according to
an appropriate quality management program. Personnel conducting visual testing shall annually pass
an examination where their vision, with or without correction, meets the Jaeger J2 near vision test at a
distance not less than 30,5 cm as well as a colour perception test. The vision examination records shall
be maintained for the current year and shall be available for review.
4.2.3 Test equipment
Calibrated instruments shall be used for testing, wherever required, this includes all necessary
measuring instruments and gauges.
4.2.4 Surface condition and preparation
The surface for the test shall be uniform and smooth and shall be clean and free of scale, rust, oil,
grease, detrimental oxides and other deleterious foreign materials such as Ag or Cu spots of 2G HTS.
The surfaces of the finished joints shall be suitable to permit proper testing. All joint preparations
shall meet drawing specified dimensions (whether provided via dimensions on the drawing or in a
welding specification). If no dimensions are provided as part of the drawing or ordering documents, the
dimensions shall meet dimensions specified by approved welding procedure specification (WPS).
4.2.5 Testing
Testing shall be performed in accordance with a written procedure or method applicable under testing.
The testing area shall include the joint and the accessible adjacent heat-affected zone (HAZ) for some
distance from the joint edge of the base metal. The testing shall be in the after joining and final heat-
treated condition (oxygenation annealing), or otherwise required, and be free of all coatings and other
surface conditions such as paint, plating, etc. The joints shall be tested in the as-welded condition.
Testing will be conducted with specimen suitable dimensions.
Direct visual testing shall be used. If required, mirrors and magnifying lenses are used to improve the
angle of vision and to assist. The minimum light intensity at the surface is 1 000 lux (100 foot-candles).
The written procedure or method shall include, at a minimum and either directly or by reference to
applicable document(s), procedure identification number and date, revision number, identification of
joints, complete testing requirements including lighting and method of testing, evaluation of indications,
acceptance criteria, disposition of joints after evaluations.
4.2.6 Acceptance criteria
The requirements of ISO 17279-1:2018, Table 4, shall be met. Lack of bonding, lack of fusion, cracks and
pin holes are not acceptable.
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4.2.7 Test report
After the completion of the testing, the results shall be entered in the test report. A form of a test report
is shown in Annex A.
4.3 Four-point-probe testing
4.3.1 General
This subclause defines the method of four-point-probe testing of base materials and joints used in
2G HTS. Critical current (I ), critical current density (J ) and n-value can be measured from the test.
c c
NOTE Typically, the resistance of the point of contact (contact resistance) is far smaller than the resistance
of the test specimen, and can thus be ignored. However, for superconductors under cryogenic conditions, the
contact resistance can dominate and completely obscure changes in the resistance of the test specimen itself.
The effects of contact resistance are eliminated with the use of four-point-probe testing.
4.3.2 Qualification of test personnel
Testing shall be conducted by qualified personnel. Personnel qualification shall be done according to an
appropriate quality management program.
4.3.3 Test equipment
Calibrated instruments shall be used for testing.
4.3.4 Surface condition and preparation
Subclause 4.2.4 shall apply.
4.3.5 Testing
4.3.5.1 General
Testing shall be performed in accordance with a written test procedure or method applicable to the
2G HTS. The written test procedure or method shall include, at a minimum and either directly or
by reference to applicable document(s), procedure identification number, date, revision number,
identification of joints, complete testing requirements including method of testing, evaluation and
reporting after evaluations.
The testing area shall include the joint and the accessible adjacent HAZ of base material for some
distance from the joint edge. The total length of specimen shall be at least 60 mm including 20 mm
joint. The test shall be done after joining and final heat-treated condition (oxygenation annealing),
or otherwise required, and is carried out at the LN2 cryogenic environment or other temperature
determined by the manufacturer. The test shall be done at weld reinforced condition with commercially
available materials considering thermal shrinkage coefficient so as not for joints to be damaged during
the test.
Schematic of two superconducting layers with lap-joint in 2G HTS is shown in Figure 4. When current
passes through a superconducting layer (1 μm to 3 μm thick) of 2G HTS from superconducting layer 1 to
joint to superconducting layer 2, the current generates a voltage difference between superconducting
layer 1 and superconducting layer 2. 2G HTS without joint and HAZ is resistance-free in cryogenic
environment, thus the most voltage difference comes from joint and HAZ.
Dimensions in micro-meters
Key
1 upper superconducting layer
2 bottom superconducting layer
3 joining area
w width of superconducting layer
t thickness of superconducting layer (1 μm~3 μm)
t almost 2 t or slightly less than 2 t depending on pressure during joining
2 1 1
A cross-sectional area of superconducting layers 1 and 2 (A = t × w)
1 1 1
A cross-sectional area of lap-joined two superconducting layers (A = t × w)
2 2 2
Figure 4 — Typical 2G HTS multi-layers, and the constituents and thicknesses of each layer
Figure 5 is a schematic of four-point-probe testing in lap-joined 2G HTS. Four probes are attached to the
test specimen as shown in the figure. A current is made to flow the length of the test specimen through
probes labelled a and b in the Figure 5. This can be done using a current source or a power supply
having current output readout. If the test specimen has any resistance to the flow of electrical current,
then there is a drop of potential (or voltage) as the current flows along the test specimen, for example
between the two probes labelled c and d in the figure. The voltage drop between probes c and d can be
measured by a digital voltmeter. The resistance of the test specimen between probes c and d is the ratio
of the voltage registering on the digital voltmeter to the value of the output current of the power supply.
The high impedance of the digital voltmeter minimizes the current flow through the portion of the
circuit comprising the voltmeter. Thus, since there is no potential drop across the contact resistance
associated with probes c and d, only the resistance associated with the joint and associated HAZ of
superconductor between probes c and d is measured as a function of current. 2 HAZ lengths adjacent
to the joint are about twice of joint length. However, the HAZ is dependent on the heat input and dwell
time during joining. Manufacturer may determine the HAZ length by four-point-probe testing.
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Key
1 joining area
2 heat-affected zone (HAZ)
R electrical resistance of the joint
j
a
Current lead 1.
b
Current lead 2.
c
Voltage tap 1.
d
Voltage tap 2.
Figure 5 — Schematic of four-point-probe testing in lap-joined 2G HTS CC
The test procedure is as follows.
a) Attach c and d (joint fusion line each) probes to the test specimen and connect to a digital voltmeter
and attach a and b (5 mm from the c and d each) probes to an ammeter and a power supply. A strip
chart recorder may be connected between probes c and d.
b) Set the thermocouple reader to read the K thermocouple and read the symbol of the thermocouple
attached to the thermocouple. Do not bend the thermocouple.
c) Place the container, test specimen with attached probes, and thermocouple. Pour liquid nitrogen or
other cryogen into the container. Read the potential across the thermocouple.
d) When the container is completely cooled and the temperature drops to about 70 K or whatever
decided, turn the power supply on. When the resistance of the superconductor changes with
variable current, the voltage output changes. Read the potential difference on the voltmeter.
The ratio of the voltage to the current flowing through the test specimen is the resistance of the
superconductor between the two voltage probes (c and d).
In Figure 5, current (I) passes through the two end probes (a and b) and voltage (V) is measured
between the two centre probes (c and d) which is for joint and HAZ. The average resistance, R, between
the two centre probes (c and d) is calculated from Formula (1).
I = V / R (1)
where
V is the voltage difference;
I is the current flow between the two centre probes (c and d).
R is also given by Formula (2) because most voltage difference comes from joint and HAZ.
R = ρ × l / A or R = ρ × l / A (2)
j j j 2 HAZ HAZ HAZ 1
where is
ρ is the resistivity of the joint in Ω-cm;
j
ρ is the resistivity of the HAZ in Ω-cm;
HAZ
l is the length of the joint measured in cm;
j
l is the length of the HAZ measured in cm;
HAZ
A and A is the cross-sectional areas of superconducting layer and lap-joined two superconduct-
1 2
ing layers in cm , respectively.
Thus, total resistance of the test specimen with lap-joint is as Formula (3).
I = V / (R + R) (3)
j HAZ
4.3.5.2 Self-field critical current (I )
c
Critical current value of joint (I ) is extremely important to confirm joint integrity. The self-field
c,j
critical current (I ) values of the joined superconductor shall be measured using a standard four-point-
c
probe testing and in a bath of liquid nitrogen (LN ) or other pre-determined cryogenic environment.
Although this method is not an ultimate method, it is quite effective in the first-round evaluation. If the
current is plotted versus the voltage reading in 2G HTS, the result is similar to that shown in Figure 6.
1)
The V-I curve is obtained from a commercially available data acquisition system (DAS) and LabVIEW .
The DAS and LabVIEW shall be calibrated.
1) LabVIEW is the trademark of a product. This information is given for the convenience of users of this document
and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used if they can
be shown to lead to the same results.
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Key
X current in A
Y voltage in V
Figure 6 — Examples of V-I curve measured in joint of 2G HTS CC
Figure 6 a) and b) show resistance and are not superconducting joints. However, Figure 6 c) and d) shows
perfect superconducting joint, of which the slope of V−I curve is zero (zero voltage and resistance) till
around its critical current (I ). Figure 6 c) is lower than the virgin (heat-unaffected base metal) and
c
Figure 6 d) is same of the virgin, respectively. The self-field I values of the 2G HTS joint shall be measured
c
using a 1 μV/cm criterion from the V-I curve obtained by four-point-probe testing. When the distance
between voltage taps [Figure 6 c) and d)] is 8 cm, the current value at 8 μV is critical current (I ).
c
4.3.5.3 Critical current density (J )
C
J characterizes the maximum electrical transport current per cross-sectional unit area that the
c
superconductor is able to maintain without resistance and is expressed in terms of I divided by joined
c
cross-sectional area. The cross-sectional areas of virgin (base metal) and joint in Figure 4 are A and A
1 2
respectively and expressed as Formula (4).
J = I / A or J = I / A (4)
c,v c,v 1 c,j c,j 2
For example, when the thickness and width of superconducting layer in 2G HTS are 1 μm and 4 μm,
2 2
respectively, and I of 84 A in Figure 6 d) is applied, A and A are 4 μm and 8 μm . Then, J and J can
c 1 2 c,v c,j
2 2
be calculated as 21 A/μm and 10,5 A/μm , respectively, which are extremely high due to 2G HTS.
4.3.5.4 n-value
n
Most V-I characteristics in 2G HTS can be approximately expressed by V ∝ I , which is typically
quantified by the parameter, n. The V-I transition to the normal state is defined by Formula (5).
n n
(ρ / ρ ) = (I / I ) or (V / V ) = (I / I ) (5)
c c c c
where
ρ is the critical resistivity;
c
V is the critical voltage;
c
I is the critical current.
c
This parameterization has been very useful in the high J superconductors, where the n-value is
c
regarded as an index of the superconductor quality. The n-value can vary significantly in conductors
with higher resistivity. The power relation is a practical way to analyse the transition. The n-value is a
useful tool to evaluate a conductivity (σ) of 2G HTS. A high n-value is inversely related to the width of the
V−I transition. In turn, the width of the distribution is reflected in the n-value, where n is proportional
to σ. Higher n-value indicates substantial improvement in J . Likewise, the n-value characterizes the
c
sharpness of a resistive transition in the V–I curve at I measurement. When the n-value is higher, the
c
resistivity is lower and the superconductivity is better.
Figure 7 a) illustrates an example of low n-value. Figure 7 b) illustrates a high n-value in V−I curve of
four-point-probe testing in 2G HTS. The n-value is measured as follows:
a) apply l μV/cm criterion to determine V and I ;
c c
b) select the pre-determined voltage (V) and determine the current (I) in the curve;
c) transfer the numbers (V, V , I, I ) to Formula (6):
c c
n = ln (V / V ) / ln (I / I) (6)
c c
When n-values are directly compared from the different V-I curves, apply the same pre-determined V
in the V-I curves. For example, when V , V, I and I are 1 μV, 50 μV, 10 A and 50 A respectively in Figure 7
c c
a), and V , V, I and I are 1 μV, 50 μV, 84 A and 89 A respectively in Figure 7 b), n can be calculated as 1 in
c c
Figure 7 a) and 67,45 in Figure 7 b) by applying Formula (6).
a) Low n-value b) High n-value
Key
X current in A
Y voltage in µV
a
Criterion.
Figure 7 — Examples of n-value in V-I curve of four-point-probe testing
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4.3.5.5 Cyclic thermal shock characteristic
The cyclic thermal shock is to determine the I variations or profiles of the joint in cyclic thermal
c
shock in liquid nitrogen bath or other cryogenic environments. The cryogenic environments, cycles for
thermal shock, temperatures (high and low) and number of tests are determined by the manufacturer.
Table 1 shows recommended parameters for cyclic thermal shock.
Table 1 — Recommended parameters for cyclic thermal shock testing
Holding time at high and low
Cycles for
Temperature
Cryogenic en- Number of
temperature
thermal
vironments tests
shock
High Low High Low
Liquid
Liquid nitrogen
nitrogen or
or temperature Room temper-
5 temperature 30 min 30 min 5
decided by the ature
decided by the
manufacturer
manufacturer
4.3.6 Acceptance criteria
The requirements of ISO 17279-1:2018, Table 5, shall be met.
4.3.7 Test report
After the completion of the testing, the results shall be entered in the test report. A form of a test report
is shown in Annex B.
4.4 Field-decay testing
4.4.1 General
This subclause defines the method of field-decay testing of joints used in 2G HTS. A field-decay technique
-12
is used to determine the resistance of a 2G HTS closed loop with a 2G HTS joint to a level below 10 Ω
and magnetic field strength variation over time.
4.4.2 Qualification of test personnel
Testing shall be conducted by qualified personnel. Personnel qualification shall be done according to an
appropriate quality management program.
4.4.3 Test equipment
Calibrated instruments shall be used for testing.
4.4.4 Surface condition and preparation
Subclause 4.2.4 shall apply.
4.4.5 Testing
Testing shall be performed in accordance with a written procedure or method applicable to the 2G HTS.
The written test procedure or method shall include, at a minimum and either directly or by reference to
applicable document(s), procedure identification number, date, revision number, identification of joints,
complete testing requirements including method of testing, evaluation and reporting after evaluations.
The testing area shall include the joint and the accessible adjacent HAZ of base material. The test shall be
done after joining and final heat-treated condition (oxygenation annealing), or otherwise required, and
is carried out at the LN cryogenic environment or other temperature determined by the manufacturer.
The joined specimen that I was tested and accepted shall be used for this test. The test shall be done
c
at weld reinforced condition with commercially available materials considering thermal shrinkage
coefficient so as not for joints to be damaged during the test.
In this technique, the time-dependent changes in a magnetic field generated by a current flowing in
a circular loop containing an HTS joint are measured over a period of time lasting for hours or days.
Figure 8 shows a schematic drawing of the principle of the method and measurement setup used to
measu
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17279-3
Première édition
2021-02
Soudage — Micro-assemblage
des supraconducteurs à haute
température de deuxième
génération —
Partie 3:
Méthode d'essai des assemblages
Welding — Micro joining of second generation high temperature
superconductors —
Part 3: Test methods for joints
Numéro de référence
©
ISO 2021
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthode d’essai des assemblages . 1
4.1 Généralités . 1
4.2 Contrôle visuel . 2
4.2.1 Généralités . 2
4.2.2 Qualification du personnel d’essai . 2
4.2.3 Matériel d’essai . 2
4.2.4 État et préparation de la surface . 2
4.2.5 Essais. 2
4.2.6 Critères d’acceptation . . 3
4.2.7 Rapport d’essai . 3
4.3 Essai par mesure quatre pointes . 3
4.3.1 Généralités . 3
4.3.2 Qualification du personnel d’essai . 3
4.3.3 Matériel d’essai . 3
4.3.4 État et préparation de la surface . 3
4.3.5 Essais. 3
4.3.6 Critères d’acceptation . . 9
4.3.7 Rapport d’essai . 9
4.4 Essai d’affaiblissement du champ. 9
4.4.1 Généralités . 9
4.4.2 Qualification du personnel d’essai . 9
4.4.3 Matériel d’essai . 9
4.4.4 État et préparation de la surface . 9
4.4.5 Essais.10
4.4.6 Critères d’acceptation . .13
4.4.7 Rapport d’essai .13
4.5 Essai en champ magnétique .13
4.5.1 Généralités .13
4.5.2 Qualification du personnel d’essai .13
4.5.3 Matériel d’essai .13
4.5.4 État et préparation de la surface .13
4.5.5 Essais.13
4.5.6 Critères d’acceptation . .15
4.5.7 Rapport d’essai .16
4.6 Essai de traction .16
4.6.1 Généralités .16
4.6.2 Qualification du personnel d’essai .16
4.6.3 Matériel d’essai .16
4.6.4 État et préparation de la surface .16
4.6.5 Essais.16
4.6.6 Critères d’acceptation . .17
4.6.7 Rapport d’essai .17
4.7 Essai de pliage .17
4.7.1 Généralités .17
4.7.2 Qualification du personnel d’essai .17
4.7.3 Matériel d’essai .17
4.7.4 État et préparation de la surface .17
4.7.5 Essais.17
4.7.6 Critères d’acceptation . .18
4.7.7 Rapport d’essai .18
4.8 Essai de champ magnétique critique .18
4.8.1 Généralités .18
4.8.2 Qualification du personnel d’essai .18
4.8.3 Matériel d’essai .18
4.8.4 État et préparation de la surface .19
4.8.5 Essais.19
4.8.6 Critères d’acceptation . .19
4.8.7 Rapport d’essai .19
4.9 Essai de distribution de densité de courant critique .19
4.9.1 Généralités .19
4.9.2 Qualification du personnel d’essai .20
4.9.3 Matériel d’essai .20
4.9.4 État et préparation de la surface .20
4.9.5 Essais.20
4.9.6 Critères d’acceptation . .20
4.9.7 Rapport d’essai .20
4.10 Essai au microscope et par diffraction des rayons X .20
4.10.1 Généralités .20
4.10.2 Qualification du personnel d’essai .20
4.10.3 Matériel d’essai .20
4.10.4 État et préparation de la surface .21
4.10.5 Essais.21
4.10.6 Critères d’acceptation . .21
4.10.7 Rapport .21
Annexe A (informative) Rapport des résultats de contrôle visuel.22
Annexe B (informative) Rapport des résultats d’essai par mesure quatre pointes .24
Annexe C (informative) Rapport des résultats d’essai d’affaiblissement du champ .27
Annexe D (informative) Rapport des résultats d’essai en champ magnétique .30
Annexe E (informative) Rapport des résultats d’essai de traction .34
Annexe F (informative) Rapport des résultats d’essai de pliage .37
Annexe G (informative) Rapport des résultats d’essai de champ magnétique critique .40
Annexe H (informative) Rapport des résultats d’essai de distribution de densité de courant
critique .43
Annexe I (informative) Rapport des résultats d’essai au microscope et par diffraction des
rayons X .45
Bibliographie .47
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 44, Soudage et technique connexes,
Sous-Comité SC 10, Gestion de la qualité dans le domaine du soudage, en collaboration avec le Comité
Technique du Comité européen de Normalisation (CEN) CEN/TC 121, Soudage et techniques connexes,
conformément à l'Accord sur la coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Une liste de toutes les parties de la série ISO 17279 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ members .html.
Les interprétations officielles des documents de l'ISO/TC 44, lorsqu'elles existent sont disponibles
depuis la page: https:// committee .iso .org/ sites/ tc44/ home/ interpretation .html.
Introduction
L’utilisation croissante de supraconducteurs à haute température de deuxième génération (2G HTS)
et l’invention d’assemblages sans résistance sur les 2G HTS ont créé le besoin de la série ISO 17279
afin de garantir que l’assemblage est réalisé de la manière la plus efficace possible et que tous les
aspects de l’opération sont correctement contrôlés. Les normes ISO relatives aux modes opératoires
de micro-assemblage et d’évaluation des assemblages sont par conséquent essentielles pour obtenir un
assemblage 2G HTS de qualité excellente et uniforme.
Le supraconducteur est un matériau qui conduit l’électricité sans résistance et qui se caractérise par
un diamagnétisme en dessous d’une température critique (T ), d’un champ magnétique critique (B )
c c
et d’une densité de courant critique (J ). Une fois déclenché, le courant électrique circule à l’infini en
c
boucle fermée dans le matériau supraconducteur en phase diamagnétique.
Un 2G HTS est constitué de plusieurs couches dont l’épaisseur totale se situe entre 60 μm et 90 μm;
la couche supraconductrice en REBa Cu O ne fait qu’entre 1 μm et 3 μm selon les spécifications du
2 3 7-x
fabricant. La Figure 1 montre un schéma des multiples couches typiques, ainsi que les constituants et
l’épaisseur de chaque couche du 2G HTS.
Dimensions en micromètres
Légende
1 stabilisant en cuivre (Cu) t épaisseur de la couche 1
2 couche protectrice en argent (Ag) t épaisseur de la couche 2
3 couche supraconductrice ReBCO t épaisseur de la couche 3
4 couche tampon t épaisseur de la couche 4
5 substrat en hastelloy®C-276 t épaisseur de la couche 5
NOTE schéma non à l’échelle.
Figure 1 — Multiples couches typiques d’un 2G HTS, et constituants et épaisseur de chaque couche
Pur l’heure, l’industrie des supraconducteurs recourt aux techniques de brasage fort ou tendre ainsi qu’à
tout procédé d’apport de métal comme l’indique la Figure 2, qui montre la haute résistance électrique
au niveau de l’assemblage, source de défaillance fatale dans le supraconducteur.
vi © ISO 2021 – Tous droits réservés
a) Assemblage à recouvrement b) Assemblage en pont
Légende
1 couche supraconductrice ReBCO
2 produit d’apport de brasage tendre
Figure 2 — Brasage d’assemblage d’un 2G HTS
Néanmoins, la série des ISO 17279 s’intéresse plus particulièrement à l’assemblage autogène direct
de couches supraconductrices de 1 μm à 3 μm d’épaisseur de 2G HTS tel que présenté sur la Figure 3,
sans métaux d’apport et avec récupération des propriétés supraconductrices par procédé de recuit
d’oxygénation, qui ne montre quasiment aucune résistance électrique au niveau de l’assemblage.
a) Assemblage à recouvrement b) Assemblage en pont
Légende
1 couche supraconductrice ReBCO
Figure 3 — Assemblage autogène direct de couches supraconductrices de 1 μm à 3 μm
d’épaisseur de 2G HTS pour un assemblage supraconducteur
L’ISO 17279-1 spécifie les exigences pour la qualification du mode opératoire d’assemblage de 2G HTS.
Il convient que les assemblages de 2G HTS soient capables de réunir les propriétés électriques,
magnétiques et mécaniques requises et libres d’imperfections graves en production et en service. Pour
atteindre cet objectif, il est nécessaire de prévoir des contrôles pendant la conception et la fabrication.
L’ISO 17279-2 spécifie les exigences pour la qualification du personnel réalisant le soudage et les essais.
NORME INTERNATIONALE ISO 17279-3:2021(F)
Soudage — Micro-assemblage des supraconducteurs à
haute température de deuxième génération —
Partie 3:
Méthode d'essai des assemblages
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les exigences pour les méthodes d’essai du micro-assemblage de deuxième
génération (2G HTS) pour remplir les exigences des ISO 17279-1 et ISO 17279-2.
Le présent document spécifie les méthodes d’essai pour déterminer la capacité des assemblages pour la
production de la qualité indiquée. Elle définit des exigences d’essai spécifiques, mais n’attribue pas ces
exigences à un groupe de produits spécifique.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 17279-1:2018, Soudage — Micro-assemblage des supraconducteurs à haute température de 2ème
génération — Partie 1: Exigences générales pour la procédure
ISO 15607:2019, Descriptif et qualification d'un mode opératoire de soudage pour les matériaux
métalliques — Règles générales
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 17279-1 et l’ISO 15607
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/
4 Méthode d’essai des assemblages
4.1 Généralités
L’ISO 17279-1:2018, 5.5.4, décrit les exigences pour la qualification du personnel d’essai, pour les
méthodes d’essai, l’examen pendant les essais et le contre-essai. En particulier, l’ISO 17279-1:2018,
Tableau 1, présente le type d’essai, l’étendue des essais, la confirmation des essais, et les essais requis
pour la qualification des modes opératoires conformément à l’ISO 17279-1. L’ISO 17279-1:2018, 5.9,
requiert les critères d’acceptation des essais. Le fabricant peut avoir à sa disposition suffisamment de
personnel compétent pour les essais et l’utilisation du matériel d’essai, ou peut sous-traiter les essais
spécifiques aux organismes spécialisés. Le fabricant peut assister aux essais de la préparation des
éprouvettes à l’acquisition et l’analyse des données selon les exigences d’assurance qualité du fabricant.
Les modes opératoires et les précautions d’utilisation du matériel d’essai doivent être appliquées
lorsque l’équipement est utilisé pour des essais selon le présente document. L’opérateur de l’équipement
spécifique doit établir la capacité à réaliser l’essai requis, et l’étalonnage et la qualification de
l’équipement d’essai doivent être mis à jour selon un programme de management de la qualité approprié.
Les procès-verbaux et certificats de qualification doivent être tenus à jour.
Les essais, excepté le contrôle visuel, doivent être réalisés dans l’environnement cryogénique et
ne prétendent pas répondre aux préoccupations de sécurité associées à son utilisation. Il est de la
responsabilité de quiconque utilise cette méthode d’établir des pratiques de sécurité et de santé
appropriées avant toute utilisation.
4.2 Contrôle visuel
4.2.1 Généralités
Le présent paragraphe définit la méthode de contrôle visuel des matériaux et des assemblages utilisés
dans un 2G HTS.
4.2.2 Qualification du personnel d’essai
Les essais doivent être conduits par un personnel qualifié. Une qualification du personnel doit être
effectuée selon un programme de management de la qualité approprié. Le personnel conduisant les
contrôles visuels doit réussir une fois par an un examen où sa vision, avec ou sans correction, satisfait
à un test de vision de près Jaeger J2 à une distance non inférieure à 30,5 cm, ainsi qu’à un test de
perception des couleurs. Les dossiers des examens de vision doivent être tenus pour l’année courante et
doivent être disponibles pour consultation.
4.2.3 Matériel d’essai
Chaque fois que nécessaire, des instruments étalonnés doivent être utilisés pour les essais, y compris
tous les instruments de mesure et les gabarits nécessaires.
4.2.4 État et préparation de la surface
La surface de l’essai doit être uniforme et lisse et doit être propre et libre de calamine, de rouille, d’huile,
de graisse, d’oxydes nocifs et d’autres matières étrangères nuisibles telles que les points d’Ag ou de
Cu de 2G HTS. Les surfaces des assemblages finis doivent être appropriées pour permettre des essais
corrects. Toutes les préparations d’assemblage doivent respecter les dimensions spécifiées sur dessin
(qu’elles soient fournies via des cotes sur le dessin ou dans un descriptif de soudage). Si aucune cote
n’est fournie dans le cadre du dessin ou des documents de commande, les cotes doivent respecter les
dimensions spécifiées par un descriptif de mode opératoire de soudage qualifié (DMOS).
4.2.5 Essais
Les essais doivent être réalisés conformément à un mode opératoire ou une méthode écrit(e) applicable
en vertu des essais. La zone d’essai doit inclure l’assemblage et la zone affectée thermiquement (ZAT)
adjacente accessible pour une certaine distance à partir du bord de l’assemblage du métal de base. Les
essais doivent être effectués dans l’état traité après assemblage et traitement thermique final (recuit
d’oxygénation), ou un autre état nécessaire, et être libre de tous revêtements et autres états de surface
tels que peinture, placage, etc. Les assemblages doivent être soumis à l’essai dans l’état brut de soudage.
Les essais seront conduits avec des éprouvettes de dimensions adaptées.
Un contrôle visuel direct doit être utilisé. Si nécessaire, des miroirs et des lentilles de grossissement
doivent être utilisés pour améliorer l’angle de vision et pour obtenir de l’aide. L’intensité lumineuse
minimale à la surface doit être de 1 000 lux (100 pieds-bougies). Le mode opératoire ou la méthode
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
écrit(e) doit inclure, au minimum et, soit directement, soit par référence à un (des) document(s)
applicable(s), un numéro d’identification de mode opératoire et une date, un numéro de révision, une
identification des assemblages, des exigences d’essai complètes incluant un éclairage et une méthode
d’essai, une évaluation des indications, des critères d’acceptation, la disposition des assemblages après
évaluations.
4.2.6 Critères d’acceptation
Les exigences de l’ISO 17279-1:2018, Tableau 4, doivent être remplies. Un manque de collage, un manque
de fusion, des fissures et des alvéoles ne sont pas acceptables.
4.2.7 Rapport d’essai
Après la réalisation des essais, les résultats doivent être consignés dans le rapport d’essai. Un formulaire
d’un rapport d’essai est présenté dans l’Annexe A.
4.3 Essai par mesure quatre pointes
4.3.1 Généralités
Le présent paragraphe définit la méthode d’essai par mesure quatre pointes des matériaux et des
assemblages utilisés dans un 2G HTS. Un courant critique (I ), une densité de courant critique (J ) et une
c c
valeur n peuvent être mesurés à partir de l’essai.
NOTE Typiquement la résistance du point de contact (résistance de contact) est beaucoup plus faible que
la résistance de l’éprouvette d’essai, et peut ainsi être ignorée. Cependant, pour les supraconducteurs dans des
conditions cryogéniques, la résistance de contact peut dominer et complétement dissimuler les changements de la
résistance de l’éprouvette d’essai elle-même. Les effets de la résistance de contact sont éliminés avec l’utilisation
d’un essai par mesure quatre pointes.
4.3.2 Qualification du personnel d’essai
Les essais doivent être conduits par un personnel qualifié. Une qualification du personnel doit être
effectuée selon un programme de management de la qualité approprié.
4.3.3 Matériel d’essai
Des instruments étalonnés doivent être utilisés pour les essais.
4.3.4 État et préparation de la surface
Le paragraphe 4.2.4 doit s’appliquer.
4.3.5 Essais
4.3.5.1 Généralités
Les essais doivent être réalisés conformément à un mode opératoire ou une méthode écrit(e)
applicable au 2G HTS. Le mode opératoire ou la méthode d’essai écrit(e) doit inclure, au minimum et,
soit directement, soit par référence à un (des) document(s) applicable(s), un numéro d’identification de
mode opératoire, une date, un numéro de révision, une identification des assemblages, des exigences
d’essai complètes incluant une méthode d’essai, une évaluation, et des rapports après évaluations.
La zone d’essai doit inclure l’assemblage et la ZAT adjacente accessible du matériau de base pour une
certaine distance à partir du bord de l’assemblage. La longueur totale de l’éprouvette doit être au moins
60 mm, y compris un assemblage de 20 mm. L’essai doit être effectué dans l’état traité après assemblage
et traitement thermique final (recuit d’oxygénation), ou un autre état nécessaire, et est réalisé dans
l’environnement cryogénique LN ou à une autre température déterminée par le fabricant. L’essai
doit être effectué dans un état de surépaisseur avec des matériaux commercialisés tenant compte du
coefficient de retrait thermique pour ne pas que les assemblages soient endommagés pendant l’essai.
Un schéma de deux couches supraconductrices avec assemblage à recouvrement dans un 2G HTS est
présenté à la Figure 4. Lorsqu’un courant traverse une couche supraconductrice (épaisse de 1 μm à
3 μm) d’un 2G HTS de la couche supraconductrice 1 à l’assemblage puis à la couche supraconductrice
2, le courant génère une différence de tension entre la couche supraconductrice 1 et la couche
supraconductrice 2. Un 2G HTS sans assemblage et ZAT est sans résistance dans un environnement
cryogénique, ainsi l’essentiel de la différence de tension vient de l’assemblage et de la ZAT.
Dimensions en micromètres
Légende
1 couche supraconductrice supérieure
2 couche supraconductrice inférieure
3 zone d’assemblage
w largeur de la couche supraconductrice
t épaisseur de la couche supraconductrice (1 μm ~ 3 μm)
t presque 2 t ou légèrement moins que 2 t en fonction de la pression pendant l’assemblage
2 1 1
A surface de coupe transversale des couches supraconductrices 1 et 2 (A = t × w)
1 1 1
A surface de coupe transversale de deux couches supraconductrices avec assemblage à recouvrement (A = t × w)
2 2 2
Figure 4 — Multiples couches typiques d’un 2G HTS, et constituants et épaisseur de chaque couche
La Figure 5 est un schéma d’un essai par mesure quatre pointes dans un 2G HTS avec assemblage à
recouvrement. Quatre pointes sont attachées à l’éprouvette d’essai tel que montré sur la figure. Il est
fait circuler un courant sur la longueur de l’éprouvette d’essai à travers les pointes étiquetées a et b sur
la Figure 5. Cela peut être effectué en utilisant une source de courant ou une alimentation électrique
ayant un affichage de sortie du courant. Si l’éprouvette d’essai a une résistance au passage du courant
électrique, alors il y a une perte de potentiel (ou de tension) au fur et à mesure de la circulation du
courant dans l’éprouvette d’essai, par exemple entre les deux pointes étiquetées c et d sur la figure.
La perte de tension entre les pointes c et d peut être mesurée par un voltmètre numérique. La
résistance de l’éprouvette d’essai entre les pointes c et d est le rapport de la tension enregistrée sur
le voltmètre numérique à la valeur du courant de sortie de l’alimentation électrique. L’impédance
élevée du voltmètre numérique réduit au minimum le passage du courant dans la portion de circuit
comprenant le voltmètre. Ainsi, puisqu’il n’y a aucune perte de potentiel au niveau de la résistance de
contact associée aux pointes c et d, seule la résistance associée à l’assemblage et à la ZAT associée du
supraconducteur entre les pointes c et d est mesurée comme une fonction du courant. Les longueurs
des 2 ZAT adjacentes à l’assemblage sont environ le double de la longueur de l’assemblage. Cependant,
la ZAT dépend de l’apport de chaleur et du temps de maintien pendant l’assemblage. Le fabricant peut
déterminer la longueur de la ZAT par un essai par mesure quatre pointes.
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
Légende
1 zone d’assemblage
2 zone affectée thermiquement (ZAT)
R résistance éléctrique de l’assemblage
j
a
câble de courant 1
b
câble de courant 2
c
prise de tension 1
d
prise de tension 2
Figure 5 — Schéma d’un essai par mesure quatre pointes dans un 2G HTS CC avec assemblage à
recouvrement
Le mode opératoire d’essai est comme suit:
a) Attacher les pointes c et d (ligne de fusion de l’assemblage chacune) à l’éprouvette d’essai, raccorder
à un voltmètre numérique, et attacher les pointes a et b (5 mm à partir de c et d chacune) à un
ampèremètre et à une source d’alimentation. Un enregistreur graphique à bande peut être raccordé
entre les pointes c et d.
b) Régler le lecteur de thermocouple pour lire le thermocouple K et lire le symbole du thermocouple
attaché au thermocouple. Ne pas plier le thermocouple.
c) Placer le récipient, l’éprouvette d’essai avec les pointes attachées, et le thermocouple. Verser de
l’azote liquide ou un autre cryogène dans le récipient. Lire le potentiel sur le thermocouple.
d) Lorsque le récipient est complétement refroidi et que la température chute à environ 70 K ou autre
décidée, allumer l’alimentation électrique. Lorsque la résistance du supraconducteur change avec
un courant variable, la sortie de tension change. Lire la différence de potentiel sur le voltmètre. Le
rapport de la tension au courant traversant l’éprouvette d’essai est la résistance du supraconducteur
entre les deux pointes de tension (c et d).
Sur la Figure 5, le courant (I) traverse les deux pointes d’extrémité (a et b) et la tension (V) est mesurée
entre les deux pointes centrales (c et d), à savoir, pour l’assemblage et la ZAT. La résistance moyenne, R,
entre les deux pointes centrales (c et d) est calculée à partir de la Formule (1).
I = V / R (1)
où
V est la différence de tension;
I est le passage du courant entre les deux pointes centrales (c et d).
R est aussi donnée par Formule (2) parce que l’essentiel de la différence de tension vient de l’assemblage
et de la ZAT.
R = ρ × l / A ou R = ρ × l / A (2)
j j j 2 HAZ HAZ HAZ 1
où
ρ est la résistivité de l’assemblage en Ω-cm;
j
ρ est la résistivité de la ZAT en Ω-cm;
HAZ
l est la longueur de l’assemblage mesurée en cm;
j
l est la longueur de la ZAT mesurée en cm;
HAZ
A et A Sont les surfaces de coupe transversale d’une couche supraconductrice et de deux couches
1 2
supraconductrices avec assemblage à recouvrement en cm , respectivement.
Ainsi, la résistance totale de l’éprouvette d’essai avec assemblage à recouvrement est comme indiquée
dans la Formule (3).
I = V / (R + R) (3)
j HAZ
4.3.5.2 Courant critique en champ autonome (I )
c
La valeur du courant critique d’un assemblage (I ) est extrêmement importante pour confirmer
c,j
l’intégrité de l’assemblage. Les valeurs du courant critique en champ autonome (I ) du supraconducteur
c
assemblé doivent être mesurées en utilisant un essai par mesure quatre pointes type et dans un bain
d’azote liquide (LN ) ou un autre environnement cryogénique prédéterminé. Bien que cette méthode
ne soit pas une méthode définitive, elle est tout à fait efficace dans l’évaluation du premier cycle. Si le
courant est tracé par rapport au relevé de la tension dans un 2G HTS, le résultat est similaire à celui
indiqué sur la Figure 6. La courbe V-I est obtenue à partir d’un système d’acquisition de données (DAS)
1)
commercialisé et de LabVIEW . Le DAS et LabVIEW doivent être étalonnés.
1) LabVIEW est la marque d'un produit. Cette information est donnée pour la commodité des utilisateurs du
présent document et ne constituent pas un entérinement par l'ISO du produit nommé. Des produits équivalents
peuvent être utilisés, s'il peut être démontré qu'ils conduisent aux mêmes résultats.
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Légende
X courant en A
Y tension en V
Figure 6 — Exemples de courbe V-I mesurée dans un assemblage de 2G HTS CC
Les Figures 6 a) et b) montrent une résistance et ne sont pas des assemblages supraconducteurs.
Cependant, les Figures 6 c) et d) montrent un assemblage supraconducteur parfait, dont la pente de
la courbe V-I est zéro (tension et résistance égales à zéro) jusqu’à une valeur proche de son courant
critique (I ). La Figure 6 c) est inférieure au matériau vierge (métal de base non affecté thermiquement),
c
et Figure 6 d) est identique au matériau vierge, respectivement. Les valeurs de I en champ autonome
c
de l’assemblage 2G HTS doivent être mesurées en utilisant un critère de 1 μV/cm à partir de la courbe
V-I obtenue par un essai par mesure quatre pointes. Lorsque la distance entre les prises de tension
[Figures 6 c) et d)] est de 8 cm, la valeur du courant à 8 μV est le courant critique (I ).
c
4.3.5.3 Densité de courant critique (J )
c
J caractérise le courant de transport électrique maximal par surface unitaire de coupe transversale
c
que le supraconducteur est capable de maintenir sans résistance et est exprimée en termes de I divisé
c
par la surface de coupe transversale assemblée. Les surfaces de coupe transversale du matériau vierge
(métal de base) et de l’assemblage sur la Figure 4 sont A et A respectivement et exprimées comme
1 2
indiqué dans la Formule (4).
J = I / A ou J = I / A (4)
c,v c,v 1 c,j c,j 2
Par exemple, lorsque l’épaisseur et la largeur de la couche supraconductrice d’un 2G HTS sont de 1 μm et
2 2
4 μm respectivement, qu’un I de 84 A en Figure 6 d) est appliqué, et qu’A et A sont de 4 μm et 8 μm .
c 1 2
2 2
alors J et J peuvent être calculées comme étant égales à 21 A/μm et 10,5 A/μm , respectivement,
c,v c,j
soit des valeurs extrêmement élevées en raison du 2G HTS.
4.3.5.4 Valeur-n
n
La plupart des caractéristiques V-I du 2G HTS peuvent être approximativement exprimées par V ∝ I ,
qui est typiquement quantifiée par le paramètre, n. La transition V-I vers l’état normal est définie par la
Formule (5).
n n
(ρ / ρ ) = (I / I ) or (V / V ) = (I / I ) (5)
c c c c
où
ρ est la résistivité critique;
c
V est la tension critique;
c
I est le courant critique.
c
Cette paramétrisation est très utile dans les supraconducteurs à J élevée, où la valeur-n est considérée
c
comme un indice de la qualité du supraconducteur. La valeur-n peut varier significativement dans les
conducteurs avec une résistivité élevée. Le rapport des intensités est un moyen pratique d’analyser
la transition. La valeur-n est un outil utile pour évaluer une conductivité (σ) de 2G HTS. Une valeur-n
élevée est inversement corrélée à la largeur de la transition V-I, où la largeur de la distribution est
elle-même reflétée dans la valeur-n, où n est proportionnelle à σ. Une valeur-n plus élevée indique une
amélioration substantielle de J . De même, la valeur-n caractérise la netteté d’une transition résistive
c
sur la courbe V-I à la mesure de I . Lorsque la valeur-n est plus élevée, la résistivité est plus faible et la
c
supraconductivité est meilleure.
La Figure 7 a) illustre un exemple d’une valeur-n faible et la Figure 7 b) d’une valeur-n élevée sur la
courbe V-I d’un essai par mesure quatre pointes d’un 2G HTS. La valeur-n se mesure comme suit:
a) appliquer le critère l μV/cm pour déterminer V et I ;
c c
b) sélectionner la tension prédéterminée (V) et déterminer le courant (I) sur la
...
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