ISO 6072:2011
(Main)Rubber — Compatibility between hydraulic fluids and standard elastomeric materials
Rubber — Compatibility between hydraulic fluids and standard elastomeric materials
ISO 6072:2011 specifies test methods for evaluating the effect of hydraulic fluids on standard elastomeric materials that have been manufactured in accordance with specified processes. It allows baseline comparisons of fluids with standard elastomers. The standard provides formulations, mixing procedures and vulcanization procedures for five types of elastomeric composition: acrylonitrile-butadiene rubbers (NBR 1 and NBR 2), fluorocarbon rubber (FKM 2), ethylene propylene diene rubber (EPDM 1) and hydrogenated acrylonitrile-butadiene rubber (HNBR 1). These procedures evaluate the effect of mineral-based, fire-resistant and biodegradable hydraulic fluids on such compositions by measurement, under controlled conditions, of physical properties of standard test pieces of the elastomer before and after immersion in the fluids. The standard does not provide formulations of elastomeric materials for actual service, although service elastomers may be tested using these compatibility procedures if required.
Caoutchouc — Compatibilité des fluides hydrauliques avec les matériaux élastomères de référence
L'ISO 6072:2011 spécifie des méthodes d'essai pour l'évaluation de l'effet des fluides hydrauliques sur des matériaux élastomères de référence fabriqués par des procédés spécifiés, permettant d'établir des comparaisons de base de fluides avec des élastomères de référence. L'ISO 6072:2011 donne les formulations et les modes opératoires de mélangeage et de vulcanisation de cinq types de caoutchoucs: a) caoutchoucs butadiène-nitrile acrylique (NBR 1 et NBR 2); b) caoutchouc fluoré (FKM 2); c) caoutchouc éthylène-propylène-diène (EPDM 1); d) caoutchouc butadiène-nitrile acrylique hydrogéné (HNBR 1). Ces modes opératoires évaluent l'effet des huiles minérales, des fluides hydrauliques difficilement inflammables et des fluides hydrauliques biodégradables sur ces mélanges en mesurant, dans des conditions d'essai contrôlées, les propriétés physiques d'éprouvettes de référence d'un élastomère avant et après immersion dans les fluides. L'ISO 6072:2011 ne fournit pas les formulations des matériaux élastomères pour service réel, bien que des élastomères en service puissent être, si besoin, soumis à essai selon ces modes opératoires de compatibilité.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6072
Third edition
2011-12-01
Rubber — Compatibility between
hydraulic fluids and standard elastomeric
materials
Caoutchouc — Compatibilité des fluides hydrauliques avec les
matériaux élastomères de référence
Reference number
ISO 6072:2011(E)
©
ISO 2011
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ISO 6072:2011(E)
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Published in Switzerland
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ISO 6072:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .2
4 Test elastomers .2
4.1 General .2
4.2 Standard acrylonitrile-butadiene rubber with 28 % acrylonitrile content (NBR 1) .2
4.3 Standard acrylonitrile-butadiene rubber with 34 % acrylonitrile content (NBR 2) .4
4.4 Standard fluorocarbon rubber (FKM 2) .5
4.5 Standard peroxide-vulcanized ethylene propylene diene rubber (EPDM 1) .7
4.6 Standard hydrogenated acrylonitrile-butadiene rubber with 35 % acrylonitrile content
(HNBR 1) .8
5 Designation system for the elastomer compatibility index (ECI) .10
6 Determination of the ECI .10
6.1 Test conditions .10
6.2 Determination of change in volume, change in hardness and change in tensile strength and
elongation at break .12
7 Test report .12
8 Identification statement (reference to this International Standard) .13
Annex A (informative) Further information on hydraulic fluids and the types of elastomer used with
them .14
Annex B (informative) Example of test report — Fluid-elastomer compatibility index (ECI) .16
Annex C (informative) Rapid method for indicating, by measuring the volume change index (VCI), the
change in volume of commercial rubbers when treated with mineral-based oils .17
Bibliography .19
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ISO 6072:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 6072 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 4, Products (other than hoses).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6072:2002), which has been technically revised.
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ISO 6072:2011(E)
Introduction
In hydraulic fluid power systems, power is transmitted and controlled through a liquid under pressure within an
enclosed circuit. Elastomers are used as seals in fluid power systems. Elastomeric materials are any substances
having the ability to return to their original size and shape after deformation. Hydraulic fluids are water, oil or
other fluids which are forced through an orifice or round a closed circuit. Elastomeric materials and hydraulic
fluids are defined as compatible if they are not significantly altered by chemical reaction or physical swelling.
From the changes in volume, hardness, tensile strength and elongation at break, which standard test specimens
of a test elastomer undergo when immersed in a certain fluid under specified test conditions (see Table 11), an
elastomer compatibility index (ECI) can be established for this fluid and can be expressed in the format given in
Clause 5. The ECI (which should be quoted by oil suppliers) allows selection of suitable combinations of fluids
and elastomeric materials without prolonged testing and might provide enough information to eliminate totally
unsuitable elastomer/fluid combinations without having to resort to extensive screening tests.
Representative standard compositions of various types of elastomer permit evaluation of the effect of hydraulic
fluids on such compositions and comparison with commercial elastomeric materials for actual service. They
could also assist producers of additives and hydraulic fluids in the development of hydraulic fluids compatible
with different elastomer types.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6072:2011(E)
Rubber — Compatibility between hydraulic fluids and standard
elastomeric materials
1 Scope
This International Standard specifies test methods for evaluating the effect of hydraulic fluids on standard
elastomeric materials that have been manufactured in accordance with specified processes. It allows baseline
comparisons of fluids with standard elastomers.
This International Standard provides formulations, mixing procedures and vulcanization procedures for five
types of elastomeric composition:
a) acrylonitrile-butadiene rubbers (NBR 1 and NBR 2);
b) fluorocarbon rubber (FKM 2);
c) ethylene propylene diene rubber (EPDM 1);
d) hydrogenated acrylonitrile-butadiene rubber (HNBR 1).
These procedures evaluate the effect of mineral-based, fire-resistant and biodegradable hydraulic fluids on
such compositions by measurement, under controlled conditions, of physical properties of standard test pieces
of the elastomer before and after immersion in the fluids.
This International Standard does not provide formulations of elastomeric materials for actual service, although
service elastomers may be tested using these compatibility procedures if required.
NOTE The elastomeric materials used in these formulations are sensitive to fluid variations and have comparatively
high swelling characteristics. Stable cure systems can be used to give adequate storage life.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 48, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and
100 IRHD)
ISO 815-1, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set — Part 1: At ambient or
elevated temperatures
ISO 1629, Rubber and latices — Nomenclature
ISO 1817:2011, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of the effect of liquids
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 2781, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of density
ISO 5598, Fluid power systems and components — Vocabulary
ISO 6743-4, Lubricants, industrial oils and related products (class L) — Classification — Part 4: Family H
(Hydraulic systems)
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ISO 6072:2011(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 5598 and the following apply.
3.1
elastomer
macromolecular material which returns rapidly to approximately its initial dimensions and shape after substantial
deformation by a weak stress and release of the stress
[1]
[ISO 1382:2008 ]
3.2
test elastomer
rubber vulcanizate with a known composition, used for evaluating the effect of media on elastomers
NOTE In order to minimize error, a test elastomer contains only the most essential ingredients for a vulcanizate.
3.3
commercial rubber
elastomeric material for actual service, the composition of which is not given by the manufacturer and which
contains many more ingredients than the standard rubbers in order to fulfil processing and service requirements
NOTE It is not advisable to use commercial rubbers for quality control of media as they are generally subject to larger
quality tolerances than test elastomers.
3.4
elastomer compatibility index
ECI
simple one-line designation incorporating the details of the changes in volume, hardness, tensile strength and
elongation at break which standard test specimens of a test elastomer undergo when immersed in a particular
fluid under specified test conditions
NOTE An elastomer compatibility index can be established for each combination of fluid and test elastomer specified
in Table 11.
4 Test elastomers
4.1 General
The mixing and vulcanization procedures given in ISO 2393 shall be followed for the test elastomers.
A single source for each of the ingredients of the test elastomers shall be used and the quality of each batch
produced shall be checked.
4.2 Standard acrylonitrile-butadiene rubber with 28 % acrylonitrile content (NBR 1)
4.2.1 Composition by mass
The composition by mass is given in Table 1.
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ISO 6072:2011(E)
Table 1 — Composition by mass of NBR 1
Material Parts by mass
a
NBR 100,0
Zinc oxide (rubber grade) 5,0
Polymerized 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline (melting point 75 °C to 100 °C) 0,5
FEF carbon black (ASTM designation: N550) 70,0
Dicumyl peroxide (grade with 40 % peroxide content on inert filler) 3,0
Total 178,5
a
Acrylonitrile content (28 ± 1) %, cold-polymerized, Mooney viscosity (45 ± 5) ML (1 + 4) 100 °C (Perbunan NT2845 from Lanxess
or Nipol DN2850 from Zeon Corporation, or equivalent).
® ®
Perbunan NT2845 and Nipol DN2850 are examples of suitable products available commercially. This information is given for the
convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
4.2.2 Mixing procedure
Follow the procedure a) to m), maintaining the surface temperature of the rolls at (50 ± 5) °C.
a) Band crude rubber with the mill opening set at 1,4 mm and break down.
b) Add the zinc oxide, then the polymerized 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline evenly across the rolls at a
constant rate.
c) Make 3/4 cuts on the rolls from one end diagonally to the other end.
d) Add approximately half the carbon black evenly across the rolls at a constant rate.
e) Open the mill at intervals to maintain a constant bank.
f) Make three 3/4 cuts from each side.
g) Add the rest of the carbon black, plus any ingredients that have dropped through to the pan.
h) Add the dicumyl peroxide evenly across the rolls.
i) Make six 3/4 cuts from each side.
j) Cut the batch from the mill and set the opening to 0,2 mm.
k) Pass the rolled stock endwise through the mill six times.
l) Sheet off samples at 2,2 mm and allow to cool on a flat metal surface.
m) Prepare samples for curing.
4.2.3 Preparation of standard vulcanized sheets
Prepare standard vulcanized sheets by curing sheets (2,0 ± 0,2) mm thick for 20 min at 170 °C.
4.2.4 Control tests
Carry out all the tests specified in Table 2 on the sheets prepared in 4.2.3.
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ISO 6072:2011(E)
Table 2 — Control tests for NBR 1
Document
Property
Control test Unit specifying
requirement
test method
Hardness 80 ± 3 IRHD ISO 48
Tensile strength, type 2 dumb-bell test piece ≥ 20 MPa ISO 37
Elongation at break, type 2 dumb-bell test piece ≥ 150 % ISO 37
Compression set after 22 h at 100 °C, using a type B test piece ≤ 20 % ISO 815-1
obtained by plying three discs
3
Density 1,23 ± 0,02 Mg/m ISO 2781
a
Percentage change in mass after 22 h immersion at (23 ± 2) °C in ISO 27 % ISO 1817
liquid B [70 % (by volume) pure 2,2,4-trimethylpentane and 30 % (by
volume) pure toluene]
a
Typical value (recommended range 27 ± 5).
4.3 Standard acrylonitrile-butadiene rubber with 34 % acrylonitrile content (NBR 2)
4.3.1 Composition by mass
The composition by mass is given in Table 3.
Table 3 — Composition by mass of NBR 2
Material Parts by mass
a
NBR 100,0
Zinc oxide (rubber grade) 5,0
Stearic acid 1,0
Polymerized 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline (melting point 75 °C to 100 °C) 0,5
FEF carbon black (ASTM designation: N550) 50,0
Tetrabenzylthiuram disulfide 3,0
N-Cyclohexyl-2-benzothiazylsulfenamide 2,0
Sulfur (rubber grade) 0,5
Total 162,0
a
Acrylonitrile content (34 ± 1) %, Mooney viscosity (56 ± 5) ML (1 + 4) 100 °C (N237 from JSR Corp. or Nipol DN3350 from Zeon
Corporation, or equivalent).
®
N237 and Nipol DN3350 are examples of suitable products available commercially. This information is given for the convenience of
users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
4.3.2 Mixing procedure
Follow the procedure a) to m), maintaining the surface temperature of the rolls at (50 ± 5) °C.
a) Band crude rubber with the mill opening set at 1,4 mm and break down.
b) Add the zinc oxide and the stearic acid, then the polymerized 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline evenly
across the rolls at a constant rate.
c) Make 3/4 cuts on the rolls from one end diagonally to the other end.
d) Add approximately half the carbon black evenly across the rolls at a constant rate.
e) Open the mill at intervals to maintain a constant bank.
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ISO 6072:2011(E)
f) Make three 3/4 cuts from each side.
g) Add the rest of the carbon black, including any ingredients that have dropped through to the pan.
h) Add the tetrabenzylthiuram disulfide, the N-cyclohexyl-2-benzothiazylsulfenamide and the sulfur evenly
across the rolls.
i) Make six 3/4 cuts from each side.
j) Cut the batch from the mill and set the opening to 0,2 mm.
k) Pass the rolled stock endwise through the mill six times.
l) Sheet off samples at 2,2 mm and allow to cool on a flat metal surface.
m) Prepare samples for curing.
4.3.3 Preparation of standard vulcanized sheets
Prepare standard vulcanized sheets by curing sheets (2,0 ± 0,2) mm thick for 20 min at 170 °C.
4.3.4 Control tests
Carry out all the tests specified in Table 4 on the sheets prepared in 4.3.3.
Table 4 — Control tests for NBR 2
Document
Property
Control tests Unit specifying
requirement
test method
Hardness 70 ± 3 IRHD ISO 48
Tensile strength, type 2 dumb-bell test piece ≥ 15 MPa ISO 37
Elongation at break, type 2 dumb-bell test piece ≥ 300 % ISO 37
Compression set after 22 h at 100 °C, using a type B test piece ≤ 20 % ISO 815-1
obtained by plying three discs
3
Density 1,18 ± 0,02 Mg/m ISO 2781
a
Percentage change in mass after 22 h immersion at (23 ± 2) °C in 23 % ISO 1817
ISO liquid B [70 % (by volume) pure 2,2,4-trimethylpentane and
30 % (by volume) pure toluene]
a
Typical value (recommended range 23 ± 5).
4.4 Standard fluorocarbon rubber (FKM 2)
4.4.1 Composition by mass
The composition by mass is given in Table 5.
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ISO 6072:2011(E)
Table 5 — Composition by mass of FKM 2
Material Parts by mass
a
Vinylidene fluoride hexafluoropropylene copolymer 100,0
b
Magnesium oxide 3,0
Calcium hydroxide 2,0
MT carbon black (ASTM designation: N990) 25,0
c
Accelerator: organic phosphonium salt 0,44
d
Crosslinking agent: bisphenol AF 1,35
Total 131,79
[4]
The test elastomer FKM2 has the same composition as SRE-FKM/2X given in ISO 13226:2011 , and both have quite
similar manufacturing processes. SRE-FKM/2X can be used as the test elastomer if measurement values obtained by
the control tests (see Table 6) satisfy the relevant requirements.
a
Fluorine content (66 ± 1) %, such as Viton A-500 from Dupont Dow Elastomers, Tecnoflon N935 from Solvay Solexis or Fluorel
FC-2230 from Dyneon.
b
High activity.
c
Accelerator batch: Viton Curative No. 20 from Dupont Dow Elastomers, or equivalent. The phosphonium salt content of this batch
is 33 %, so take 1,33 phr and reduce the amount of rubber by 0,9 phr.
d
Curative batch: Viton Curative No. 30 from Dupont Dow Elastomers, or equivalent. The bisphenol content of this batch is 50 %,
so take 2,7 phr and reduce the amount of rubber by 1,4 phr.
® ® ® ® ®
Viton A-500, Tecnoflon N935, Fluorel FC-2230, Viton Curative No. 20 and Viton Curative No. 30 are examples of suitable
products available commercially. This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not
constitute an endorsement by ISO of these products.
4.4.2 Mixing procedure
Follow the procedure a) to k), maintaining the surface temperature of the rolls at (50 ± 5) °C.
a) Band the crude rubber with the mill opening set at 1,4 mm.
b) Blend all the ingredients together and add evenly across the rolls at a constant rate.
c) Open the mill at intervals to maintain a constant bank.
d) When all the ingredients have been added, including any that have dropped through to the pan, make one
3/4 cut from each side.
e) Make three 3/4 cuts from each side.
f) Cut the batch from the mill and set the opening to 0,2 mm.
g) Pass the rolled stock endwise through the mill six times.
h) Sheet off samples at 2,2 mm and allow to cool on a flat metal surface for 24 h.
i) After ageing for 24 h, refine the mixed stock by passing it six times through a tightly set mill (opening set
at 0,8 mm) with the surface temperature of the rolls at (50 ± 5) °C.
j) Sheet off at 2,2 mm and allow to cool on a flat metal surface.
k) Prepare samples for curing.
4.4.3 Preparation of standard vulcanized sheets
Prepare standard vulcanized sheets by mould-curing sheets (2,0 ± 0,2) mm thick for 20 min at 180 °C and post-
curing them for 24 h at 230 °C in a circulating-air oven.
6 © ISO 2011 – All rights reserved
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NORME ISO
INTERNATIONALE 6072
Troisième édition
2011-12-01
Caoutchouc — Compatibilité des
fluides hydrauliques avec les matériaux
élastomères de référence
Rubber — Compatibility between hydraulic fluids and standard
elastomeric materials
Numéro de référence
ISO 6072:2011(F)
©
ISO 2011
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ISO 6072:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Tel. + 41 22 749 01 11
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Publié en Suisse
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ISO 6072:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions .2
4 Élastomères d’essai .2
4.1 Généralités .2
4.2 Caoutchouc butadiène-nitrile acrylique de référence avec teneur en nitrile acrylique de 28 %
(NBR 1) .2
4.3 Caoutchouc butadiène-nitrile acrylique de référence avec teneur en nitrile acrylique de 34 %
(NBR 2) .4
4.4 Caoutchouc fluoré de référence (FKM 2) .5
4.5 Caoutchouc éthylène-propylène-diène vulcanisé au peroxyde de référence (EPDM 1) .7
4.6 Caoutchouc butadiène-nitrile acrylique hydrogéné de référence avec teneur en nitrile acrylique
de 35 % (HNBR 1) .8
5 Système de désignation pour l’indice de compatibilité des caoutchoucs (ECI) .10
6 Détermination de l’ECI .10
6.1 Conditions d’essai .10
6.2 Détermination de la variation de volume, de la variation de dureté et de la variation de la
résistance à la traction et de l’allongement à la rupture .12
7 Rapport d’essai .12
8 Phrase d’identification (référence à la présente Norme internationale) .13
Annexe A (informative) Informations complémentaires relatives aux fluides hydrauliques et aux types
d’élastomères utilisés avec ceux-ci .14
Annexe B (informative) Exemple de rapport d’essai — Indice de compatibilité fluide-élastomère (ECI) .16
Annexe C (informative) Méthode rapide pour indiquer, par mesurage de l’indice de variation de volume
(VCI), la variation de volume de caoutchoucs du commerce traités avec des huiles minérales 17
Bibliographie .19
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ISO 6072:2011(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 6072 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères,
sous-comité SC 4, Produits (autres que tuyaux).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 6072:2002), qui a fait l’objet d’une révision
technique.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 6072:2011(F)
Introduction
Dans les systèmes de transmissions hydrauliques, l’énergie est transmise et commandée par l’intermédiaire
d’un liquide sous pression circulant en circuit fermé. Des élastomères sont utilisés comme matériaux des joints
de ces systèmes. Les matériaux élastomères englobent toute substance ayant la propriété de retrouver après
déformation ses dimensions et sa forme initiale. Par fluides hydrauliques, on entend l’eau, l’huile ou tout autre
fluide introduit sous pression par un orifice dans un circuit fermé. Les élastomères et les fluides hydrauliques
sont définis comme compatibles lorsqu’ils ne sont pas altérés de façon significative par réaction chimique ou
gonflement physique.
À partir des variations de volume, de dureté, de résistance à la traction et d’allongement à la rupture que
subissent les éprouvettes de référence de l’élastomère d’essai, en immersion dans un fluide donné et dans
des conditions spécifiées (voir Tableau 11), on établit un indice de compatibilité avec les élastomères (ECI) du
fluide considéré, qui peut s’exprimer de la manière indiquée dans l’Article 5. L’ECI (qui devrait être mentionné
par les fournisseurs d’huile) permet de choisir sans essais prolongés les combinaisons appropriées de fluides
et d’élastomères, et peut fournir suffisamment d’informations pour éliminer totalement toute combinaison
inappropriée sans avoir à recourir à de vastes essais de sélection.
Les compositions de référence représentatives des divers types d’élastomères permettent d’évaluer l’effet des
différents fluides sur ces mélanges et de les comparer aux matériaux élastomères du commerce destinés au
service réel. Elles devraient également aider les producteurs d’additifs et de fluides hydrauliques à mettre au
point des fluides compatibles avec les différents types d’élastomères.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6072:2011(F)
Caoutchouc — Compatibilité des fluides hydrauliques avec
les matériaux élastomères de référence
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes d’essai pour l’évaluation de l’effet des fluides
hydrauliques sur des matériaux élastomères de référence fabriqués par des procédés spécifiés, permettant
d’établir des comparaisons de base de fluides avec des élastomères de référence.
La présente Norme internationale donne les formulations et les modes opératoires de mélangeage et de
vulcanisation de cinq types de caoutchoucs:
a) caoutchoucs butadiène-nitrile acrylique (NBR 1 et NBR 2);
b) caoutchouc fluoré (FKM 2);
c) caoutchouc éthylène-propylène-diène (EPDM 1);
d) caoutchouc butadiène-nitrile acrylique hydrogéné (HNBR 1).
Ces modes opératoires évaluent l’effet des huiles minérales, des fluides hydrauliques difficilement inflammables
et des fluides hydrauliques biodégradables sur ces mélanges en mesurant, dans des conditions d’essai
contrôlées, les propriétés physiques d’éprouvettes de référence d’un élastomère avant et après immersion
dans les fluides.
La présente Norme internationale ne fournit pas les formulations des matériaux élastomères pour service réel,
bien que des élastomères en service puissent être, si besoin, soumis à essai selon ces modes opératoires de
compatibilité.
NOTE Les matériaux élastomères utilisés dans ces formulations sont sensibles aux variations des fluides et
présentent des caractéristiques de gonflement relativement élevées. Des modes de vulcanisation stables peuvent être
utilisés pour leur donner des durées de stockage adéquates.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre
10 DIDC et 100 DIDC)
ISO 815-1, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la déformation rémanente après
compression — Partie 1: À températures ambiantes ou élevées
ISO 1629, Caoutchouc et latex — Nomenclature
ISO 1817:2011, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de l’action des liquides
ISO 2393, Mélanges d’essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation — Appareillage
et modes opératoires
ISO 2781, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la masse volumique
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1
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ISO 6072:2011(F)
ISO 5598, Transmissions hydrauliques et pneumatiques — Vocabulaire
ISO 6743-4, Lubrifiants, huiles industrielles et produits connexes (classe L) — Classification — Partie 4:
Famille H (Systèmes hydrauliques)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 5598 ainsi que les suivants
s’appliquent.
3.1
élastomère
matière macromoléculaire qui retourne rapidement et approximativement à sa forme et à ses dimensions
initiales après cessation d’une contrainte faible ayant produit une déformation importante
[1]
[ISO 1382:2008 ]
3.2
élastomère d’essai
caoutchouc vulcanisé de composition connue, utilisé pour évaluer l’effet de certains milieux sur les élastomères
NOTE Afin de réduire au minimum les erreurs possibles, un élastomère d’essai ne contient que les ingrédients
essentiels à la vulcanisation.
3.3
caoutchouc du commerce
matériau élastomère utilisé en service réel, dont la composition n’est pas donnée par le fabricant et qui contient
beaucoup plus d’ingrédients que les caoutchoucs de référence pour satisfaire aux exigences de traitement et
de service
NOTE Il n’est pas conseillé de se servir de caoutchouc du commerce pour contrôler la qualité des fluides car les
tolérances sur la qualité y sont souvent plus larges que pour les élastomères d’essai.
3.4
indice de compatibilité
ECI
désignation simple d’une ligne, incorporant les détails des variations de volume, de dureté, de résistance à la
traction et d’allongement à la rupture que les éprouvettes de référence d’un élastomère d’essai subissent une
fois immergées dans un fluide particulier dans des conditions d’essai spécifiques
NOTE Un indice de compatibilité peut être établi pour chaque combinaison de fluide et d’élastomère d’essai spécifiée
dans le Tableau 11.
4 Élastomères d’essai
4.1 Généralités
Les modes opératoire de mélangeage et de vulcanisation donnés dans l’ISO 2393 doivent être suivis pour les
élastomères d’essai.
Une seule source pour chacun des ingrédients des élastomères d’essai doit être utilisée et la qualité de chaque
lot produit doit être vérifiée.
4.2 Caoutchouc butadiène-nitrile acrylique de référence avec teneur en nitrile acrylique de
28 % (NBR 1)
4.2.1 Composition en masse
La composition en masse est donnée dans le Tableau 1.
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ISO 6072:2011(F)
Tableau 1 — Composition en masse du NBR 1
Ingrédients Parties en masse
a
NBR 100,0
Oxyde de zinc (qualité caoutchouc) 5,0
Triméthyl-2,2,4 dihydro-1,2 quinoléine polymérisée (température de fusion 75 °C à 0,5
100 °C)
Noir de carbone FEF (désignation ASTM: N550) 70,0
Peroxyde de dicumyle (qualité à 40 % de peroxyde actif sur charge inerte) 3,0
Total 178,5
a
Teneur en nitrile acrylique: (28 ± 1) %, polymérisation à froid, indice consistométrique Mooney: (45 ± 5) ML (1 + 4) 100 °C
(Perbunan NT2845 de Lanxess ou Nipol DN2850 de Zeon Corporation ou équivalent).
® ®
Perbunan NT2845 et Nipol DN2850 sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est
donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande
l’emploi exclusif de ces produits.
4.2.2 Mode opératoire de mélangeage
Suivre le mode opératoire a) à m) en maintenant la température de surface des cylindres à (50 ± 5) °C.
a) Malaxer le caoutchouc cru sur un mélangeur ayant un écartement de cylindres de 1,4 mm en formant un
manchon.
b) Ajouter régulièrement en les répartissant uniformément sur les cylindres, l’oxyde de zinc puis la
triméthyl-2,2,4 dihydro-1,2 quinoléine polymérisée.
c) Faire des coupes aux 3/4 de la largeur sur chaque extrémité, en diagonale par rapport à l’autre extrémité.
d) Ajouter régulièrement environ la moitié du noir de carbone en le répartissant uniformément sur les
cylindres.
e) Ouvrir le mélangeur à intervalles donnés pour maintenir un bourrelet.
f) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon.
g) Ajouter le reste du noir de carbone ainsi que tous les ingrédients tombés dans le bac de récupération.
h) Ajouter régulièrement sur les cylindres le peroxyde de dicumyle.
i) Faire six coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon.
j) Couper le mélange et le sortir du mélangeur et régler l’écartement des cylindres à 0,2 mm.
k) Passer le mélange six fois entre les cylindres en formant un rouleau.
l) Tirer le mélange en feuilles calandrées de 2,2 mm et laisser refroidir sur une surface métallique plate.
m) Préparer les échantillons pour la vulcanisation.
4.2.3 Préparation des plaques vulcanisées de référence
Préparer les plaques vulcanisées de référence de (2,0 ± 0,2) mm d’épaisseur par vulcanisation pendant 20 min
à 170 °C.
4.2.4 Essais de contrôle
Réaliser tous les essais spécifiés dans le Tableau 2 sur les plaques préparées en 4.2.3.
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ISO 6072:2011(F)
Tableau 2 — Essais de contrôle pour NBR 1
Document spécifiant
Essais de contrôle Exigence Unité
la méthode d’essai
Dureté 80 ± 3 DIDC ISO 48
Résistance à la traction, éprouvette haltère type 2 ≥20 MPa ISO 37
Allongement à la rupture, éprouvette haltère type 2 ≥150 % ISO 37
Déformation rémanente après compression, après 22 h à ≤20 % ISO 815-1
100 °C, éprouvette type B obtenue par superposition de trois
disques
3
Masse volumique 1,23 ± 0,02 Mg/m ISO 2781
a
Variation de masse, en pourcentage, après 22 h d’immersion 27 % ISO 1817
à (23 ± 2) °C dans le liquide ISO B [70 % (fraction volumique)
de triméthyl-2,2,4 pentane pur + 30 % (fraction volumique) de
toluène pur]
a
Valeur type (plage recommandée 27 ± 5).
4.3 Caoutchouc butadiène-nitrile acrylique de référence avec teneur en nitrile acrylique de
34 % (NBR 2)
4.3.1 Composition en masse
La composition en masse est donnée dans le Tableau 3.
Tableau 3 — Composition en masse du NBR 2
Ingrédients Parties en masse
a
NBR 100,0
Oxyde de zinc (qualité caoutchouc) 5,0
Acide stéarique 1,0
Triméthyl-2,2,4 dihydro-1,2 quinoléine polymérisée (température de fusion 75 °C à 0,5
100 °C)
Noir de carbone FEF (désignation ASTM: N550) 50,0
Disulfure de tétrabenzylthiurame 3
N-Cyclohexyl-2-benzothiazylsulfénamide 2,0
Soufre (qualité caoutchouc) 0,5
Total 162,0
a
Teneur en nitrile acrylique: (34 ± 1) %, indice consistométrique Mooney: (56 ± 5) ML (1 + 4) 100 °C (N237 de JSR Corp. ou Nipol
DN3350 de Zeon Corporation, ou équivalent).
®
N237 and Nipol DN3350 sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée à
l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi
exclusif de ces produits.
4.3.2 Mode opératoire de mélangeage
Suivre le mode opératoire a) à m) en maintenant la température de surface des cylindres à (50 ± 5) °C.
a) Malaxer le caoutchouc cru sur un mélangeur ayant un écartement de cylindres de 1,4 mm en formant un
manchon.
b) Ajouter régulièrement, en les répartissant uniformément sur les cylindres, l’oxyde de zinc et l’acide
stéarique puis la triméthyl-2,2,4 dihydro-1,2 quinoléine polymérisée.
4 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 6072:2011(F)
c) Faire des coupes aux 3/4 de la largeur sur chaque extrémité, en diagonale par rapport à l’autre extrémité.
d) Ajouter régulièrement environ la moitié du noir de carbone en le répartissant uniformément sur les
cylindres.
e) Ouvrir le mélangeur à intervalles donnés pour maintenir un bourrelet.
f) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon.
g) Ajouter le reste du noir de carbone ainsi que tous les ingrédients tombés dans le bac de récupération.
h) Ajouter régulièrement sur les cylindres le disulfure de tétrabenzylthiurame, le N-cyclohexyl-2-
benzothiazylsulfénamide et le soufre.
i) Faire six coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon.
j) Couper le mélange et le sortir du mélangeur et régler l’écartement des cylindres à 0,2 mm.
k) Passer le mélange six fois entre les cylindres en formant un rouleau.
l) Tirer le mélange en feuilles calandrées de 2,2 mm et laisser refroidir sur une surface métallique plate.
m) Préparer les échantillons pour la vulcanisation.
4.3.3 Préparation des plaques vulcanisées de référence
Préparer les plaques vulcanisées de référence de (2,0 ± 0,2) mm d’épaisseur par vulcanisation pendant 20 min
à 170 °C.
4.3.4 Essais de contrôle
Réaliser tous les essais spécifiés dans le Tableau 4 sur les plaques préparées en 4.3.3.
Tableau 4 — Essais de contrôle pour NBR 2
Document spécifiant
Essais de contrôle Exigence Unité
la méthode d’essai
Dureté 70 ± 3 DIDC ISO 48
Résistance à la traction, éprouvette haltère type 2 ≥15 MPa ISO 37
Allongement à la rupture, éprouvette haltère type 2 ≥300 % ISO 37
Déformation rémanente après compression, après 22 h à ≤20 % ISO 815-1
100 °C, éprouvette type B obtenue par superposition de trois
disques
3
Masse volumique 1,18 ± 0,02 Mg/m ISO 2781
a
Variation de masse, en pourcentage, après 22 h d’immersion 23 % ISO 1817
à (23 ± 2) °C dans le liquide ISO B [70 % (fraction volumique)
de triméthyl-2,2,4 pentane pur + 30 % (fraction volumique ) de
toluène pur]
a
Valeur type (plage recommandée 23 ± 5).
4.4 Caoutchouc fluoré de référence (FKM 2)
4.4.1 Composition en masse
La composition en masse est donnée dans le Tableau 5.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 5
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ISO 6072:2011(F)
Tableau 5 — Composition en masse du FKM 2
Ingrédients Parties en masse
a
Copolymère de fluorure de vinylidène et d’hexafluoropropylène 100,0
b
Oxyde de magnésium 3,0
Hydroxyde de calcium 2,0
Noir de carbone MT (désignation ASTM: N990) 25,0
c
Accélérateur: sel organique phosphonium 0,44
d
Agent de réticulation: bisphénol AF 1,35
Total 131,79
[4]
L’élastomère d’essai FKM2 a la même composition que le SRE-FKM/2X donné dans l’ISO 13226:2011 , et les deux
ont également pratiquement les mêmes procédés de fabrication. Le SRE-FKM/2X peut être utilisé comme élastomère
d’essai si les valeurs de mesurage obtenues pour les essais de contrôle (voir Tableau 6) satisfont aux exigences
applicables.
a
Teneur en fluorure: (66 ± 1) % tel que Viton A-500 de Dupont Dow Elastomers, Tecnoflon N935 de Solvay Solexis ou Fluorel
FC-2230 de Dyneon.
b
Activité élevée.
c o
Mélange d’accélérateur: Viton Curative N 20 de Dupont Dow Elastomers, ou équivalent. La teneur en sel phosphonium de ce
mélange est égale à 33 %, soit prendre 1,33 phr et réduire la quantité de caoutchouc par 0,9 phr.
d o
Mélange de réticulation: Viton Curative N 30 de Dupont Dow Elastomers, ou équivalent. La teneur en bisphénol de ce mélange
est égale à 50 %, soit prendre 2,7 phr et réduire la quantité de caoutchouc par 1,4 phr.
® ® ® ® o ® o
Viton A-500, Tecnoflon N935, Fluorel FC-2230, Viton Curative N 20 et Viton Curative N 30 sont des exemples de produits
appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale
et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif de ces produits.
4.4.2 Mode opératoire de mélangeage
Suivre le mode opératoire a) à k) en maintenant la température de surface des cylindres à (50 ± 5) °C.
a) Malaxer le caoutchouc cru sur un mélangeur ayant un écartement de cylindres de 1,4 mm en formant un
manchon.
b) Mélanger tous les ingrédients ensemble et ajouter le tout régulièrement en le répartissant uniformément
sur les cylindres.
c) Ouvrir le mélangeur à intervalles donnés pour maintenir un bourrelet constant.
d) Quand tous les ingrédients ont été ajoutés, y compris ceux tombés dans le bac de récupération, faire une
coupe aux 3/4 de chaque côté du manchon.
e) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon.
f) Couper le mélange et le sortir du mélangeur et régler l’écartement des cylindres à 0,2 mm.
g) Passer le mélange six fois entre les cylindres en formant un rouleau.
h) Tirer le mélange en feuilles calandrées de 2,2 mm et laisser refroidir sur une surface métallique plate
pendant 24 h.
i) Après 24 h de vieillissement, retravailler le mélange en le passant six fois à travers le mélangeur,
(écartement des cylindres à 0,8 mm) avec une température de surface des cylindres de (50 ± 5) °C.
j) Tirer le mélange en feuilles calandrées de 2,2 mm et laisser refroidir sur une surface métallique plate.
k) Préparer les échantillons pour la vulcanisation.
6 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 6072:2011(F)
4.4.3 Préparation des plaques vulcanisées de référence
Préparer les plaques vulcanisées de référence de (2,0 ± 0,2) mm d’épaisseur par vulcanisation au moule
pendant 20 min à 180 °C et post-vulcanisation pendant 24 h à 230 °C dans une étuve à circulation d’air.
4.4.4 Essais de contrôle
Réaliser tous les essais spécifiés dans le Tableau 6 sur les plaques préparées en 4.4.3.
Tableau 6 — Essais de contrôle pour FKM 2
Document spécifiant
Essais de contrôle Exigence Unité
la méthode d’essai
Dureté 70 ± 3 DIDC ISO 48
Résistance à la traction, éprouvette haltère type 2 ≥12 MPa ISO 37
Allongement à la rupture, éprouvette haltère type 2 ≥250 % ISO 37
Déformation rémanente après compression, après 22 h à ≤15 % ISO 815-1
150 °C, éprouvette type B obtenue par superposition de trois
disques
3
Masse volumique 1,85 ± 0,03 Mg/m ISO 2781
a
Variation de masse, en pourcentage, après 22 h d’immersion 3 % ISO 1817
à (23 ± 2) °C dans le liquide ISO E (toluène)
a
Valeur type (plage recommandée 3 ± 2).
4.5 Caoutchouc éthylène-propylène-diène vulcanisé au peroxyde de référence (EPDM 1)
4.5.1 Composition en masse
La composition en masse est donnée dans le Tableau 7.
Tableau 7 — Composition en masse de l’EPDM 1
Ingrédients Parties en masse
a
Terpolymère d’éthylène-propylène-diène 100,0
Noir de carbone FEF (désignation ASTM: N550) 50,0
Oxyde de zinc (qualité caoutchouc) 5,0
Triméthyl-2,2,4 dihydro-1,2 quinoléine polymérisée (température de fusion 75 °C à 0,5
100 °C)
Peroxyde de dicumyle (qualité à 40 % de peroxyde actif sur charge inerte) 5,0
Total 160,5
a
Indice consistométrique Mooney: (42 ± 5) ML (1 + 4) 100 °C, teneur en éthylène: (54 ± 5) % (en masse), teneur en diène (ENB):
(5 ± 2) % (en masse) (EPT 3045 de Mitsui Chemicals, Buna EP G 3440 de Lanxess ou ESPRENE 501A de Sumitomo Chemical, ou
équivalent).
® ®
EPT 3045, Buna EP G 3440 et ESPRENE 501A sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette
information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l’ISO approuve
ou recommande l’emploi exclusif de ces produits.
4.5.2 Mode opératoire de mélangeage
Suivre le mode opératoire a) à j) en maintenant la température de surface des cylindres à (50 ± 5) °C.
a) Malaxer le caoutchouc cru sur un mélangeur ayant un écartement de cylindres de 1,4 mm en formant un
manchon.
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ISO 6072:2011(F)
b) Mélanger le noir de carbone, l’oxyde de zinc et la triméthyl-2,2,4 dihydro-1,2 quinoléine polymérisée et
ajouter le tout régulièrement en le répartissant uniformément sur les cylindres.
c) Ouvrir le mélangeur à intervalles donnés pour maintenir un bourrelet.
d) Quand tous les ingrédients ont été ajoutés, y compris ceux tombés dans le bac de récupération, faire une
coupe aux 3/4 de chaque côté du manchon.
e) Ajouter régulièrement le peroxyde de dicumyle entre les cylindres.
f) Quand le peroxyde de dicumyle a été incorporé, faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon.
g) Couper le mélange et le sortir du mélangeur et régler l’ouverture à 0,8 mm.
h) Passer le mélange six fois entre les cylindres en formant un rouleau.
i) Tirer le mélange en feuilles calandrées de 2,2 mm et laisser refroidir sur une surface métallique plate.
j) Préparer des échantillons pour la vulcanisation.
4.5.3 Préparation des plaques vulcanisées de référence
Préparer les plaques vulcanisées de référence de (2,0 ± 0,2) mm d’épaisseur par vulcanisation pendant 20 min
à 170 °C.
4.5.4 Essais de contrôle
Réaliser tous les essais spécifiés dans le Tableau 8 sur les plaques préparées en 4.5.3.
Tableau 8 — Essais de contrôle pour EPDM 1
Document spécifiant
Essais de contrôle Exigence Unité
la méthode d’essai
Dureté 68 ± 3 DIDC ISO 48
Résistance à la traction, éprouvette haltère type 2 ≥15 MPa ISO 37
Allongement à la rupture, éprouvette haltère type 2 ≥200 % ISO 37
Déformation rémanente après compression, après 22 h à ≤25 % ISO 815-1
150 °C, éprouvette type B obtenue par superposition de trois
disques
3
Masse volumique 1,09 ± 0,02 Mg/m ISO 2781
a
Variation de masse, en pourcentage, après 22 h d’immersion 8 % ISO 1817
à (23 ± 2) °C dans la méthyléthylcétone
a
Valeur type (plage recommandée 8 ± 3).
4.6 Caoutchouc butadiène-nitrile acrylique hydrogéné de référence avec teneur en nitrile
acrylique de 35 % (HNBR 1)
4.6.1 Composition en masse
La composition en masse est donnée dans le Tableau 9.
8 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 6072:2011(F)
Tableau 9 — Composition en masse de HNBR 1
Ingrédients Parties en masse
a
HNBR 100,0
4,4′-(α,α-Diméthyle benzyle) diphénylamine 1,0
Sel de zinc de 2-mercaptobenzoimidazole 1,0
Noir de carbone FEF (désignation ASTM: N550) 50,0
1,3-bis-(t-Butylperoxy-isopropyle) benzène (qualité à 40 % de peroxyde actif sur charge 8,0
inerte)
Total 160,0
a
Teneur en nitrile acrylique: (35 ± 2) %, indice consistométrique Mooney: (75 ± 15) ML (1 + 4) 100 °C, liaisons doubles résiduelles:
<2 %, tel que Zetpol 2000 de Zeon Corporation ou Therban A 3407 de Lanxess.
® ®
Zetpol 2000 et Therban A 3407 sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée
à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi
exclusif de ces produits.
4.6.2 Mode opératoire de mélangeage
Suivre le mode opératoire a) à m) en maintenant la température de surface des cylindres à (50 ± 5) °C.
a) Malaxer le caoutchouc cru sur un mélangeur ayant un écartemen
...
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