ISO 6721-4:1994
(Main)Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 4: Tensile vibration — Non-resonance method
Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 4: Tensile vibration — Non-resonance method
Describes a forced, nonresonance method for determining the components of the tensile complex modulus of polymers at frequencies typically in the range 0,01 Hz to 100 Hz. The method is suitable for measuring dynamic storage moduli in the range 0,01 GPa to 5 GPa and to the measurement of loss factors greater than 0,1 und may therefore be conveniently used to study the variation of dynamic properties with temperature and frequency through most of the glass-rubber relaxation region.
Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques — Partie 4: Vibration en traction — Méthode hors résonance
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
6721-4
First edition
1994-11-01
Plastics - Determination of dynamic
mechanical properties -
Part 4:
Tensile Vibration - Non-resonance method
Plas tiques - Determination des propriktes mkaniques dynamiques -
Partie 4: Vibration en traction - Methode hors r&onance
Reference number
ISO 6721-4:1994(E)
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ISO 6721=4:1994(E)
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the werk. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 6721-4 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 2, Mechanical properfies.
Together with the other Parts of ISO 6721, it cancels and replaces
ISO 537:1989 and ISO 6721:1983, which have been technically revised.
ISO 6721 consists of the following Parts, under the general title
- Determination of dynamic mechanicai properties:
Plas tics
- Part 1: General principles
- Part 2: Torsion-pendulum method
- Part 3: Fiexural Vibration - ßesonance-curve method
- Part 4: Tensile Vibration - Non-resonance method
- Part 5: Flexural Vibration -- Non-resonance method
- Part 6: Shear Vibration - Non-resonance method
- Part 7: Torsional Vibration - Non-resonance method
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this nublicatton may be recroduced
or utilized tn any form or by any means, electronie or mechanrcal, sncluding nnorocopytng and
microfilm, without permrssron In writing from tne publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 6721=4:1994(E)
Plastics - Determination of dynamic mechanical
properties -
Part 4:
Tensile Vibration - Non-resonance method
maintain registers of currently valid International
1 Scope
Standards.
This part of ISO 6721 describes a forced, non-
ISO 6721-1:1994, Plastics - Determination of dy-
resonance method for determining the components
namic mechanical properties - Part 1: General prin-
of the tensile complex modulus E’ of polymers at
ciples.
frequencies typically in the range 0,Ol Hz to 100 Hz.
The method is suitable for measuring dynamic stor-
ISO 6721-3:1994, Plastics - Determination of dy-
age moduli in the range 0,Ol GPa to 5 GPa. Although
namic mechanical properties - Part 3: Flexural vi-
materials with moduli outside this range may be
bra tion - ßesonance-curve method.
studied, alternative modes of deformation should
yield higher accuracy (i.e. a shear mode for
E’ < 0,Ol GPa and a flexural mode for E’ > 5 GPa -
3 Definitions
see ISO 6721-3).
For the purposes of this part of ISO 6721, the defi-
This method is particularly suited to the measurement
nitions given in ISO 6721-1:1994, clause 3, apply.
of loss factors greater than 0,l and may therefore be
conveniently used to study the Variation of dynamic
4 Principle
properties with temperature and frequency through
most of the glass-rubber relaxation region (see
The specimen is subjected to a sinusoidal tensile
ISO 6721-1:1994, subclause 9.4). The availability of
forte or deformation at a frequency significantly be-
data determined over wide ranges of both frequency
low the fundamental resonance frequency for the
and temperature enables master Plots to be derived,
clamped/free longitudinal mode (see 10.2.1). The am-
using frequency-temperature shift procedures, which
plitudes of the forte and displacement cycles applied
display dynamic properties over an extended fre-
to the specimen and the Phase angle between these
quency range at different temperatures.
cycles are measured. The storage and loss com-
ponents of the tensile complex modulus and the loss
2 Normative references
factor are calculated using equations given in
clause 10.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
5 Test device
of this part of ISO 6721. At the time of publication, the
editions indicated were valid. All Standards are subject
to revision, and Parties to agreements based on this
5.1 Loading assembly
part of ISO 6721 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the The requirements on the apparatus are that it shall
Standards indicated below. Members of IEC and ISO permit measurements of the amplitudes of, and the
1
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Q ISO
ISO 6721=4:1994(E)
shall be accurate to + 2 % of the minimum forte and
Phase angle between, the forte and displacement
displacement cycle amplitudes applied to the speci-
cycles for a specimen subjected to a sinusoidal tensile
men for the purpose of determining dynamic proper-
forte or deformation. Various designs of apparatus are
possible: a suitable version is shown schematically in ties.
figure 1. A sinusoidal forte is generated by the Vibrator
V and applied to one end of the specimen S by means
5.2 Electronie data-processing equipment
of the clamp C,. The amplitude and frequency of the
Vibrator table displacement are variable and monitored
Data-processing equipment shall be capable of re-
by the transducer D. The member between V and C,
cording the forte and displacement cycle amplitudes
shall be much stiffer than the specimen and shall have
to an accuracy of + 1 %, the Phase angle between
-
a low thermal conductance if the specimen is to be
the forte and displacement cycles to an accuracy of
enclosed in a temperature-controlled cabinet.
+ 0,l” and the frequency to an accuracy of + 10 %.
-
NOTE 1 Whilst each member of the load assembly may
5.3 Temperature measurement and control
have a much higher stiffness than the specimen, the pres-
ence of clamped or bolted connections tan significantly in-
crease the apparatus compliance. lt may then be necessary
See ISO 6721-1:1994, subclauses 5.3 and 5.5.
to apply a compliance correction as described in 10.23.
5.4 Devices for measuring test specimen
At the other end of the specimen, a second clamp
dimensions
C, is connected to a forte transducer F which is sup-
ported by a rigid frame. The member between C, and
See ISO 6721-1 :1994, subclause 5.6.
F shall also have sufficient stiffness and low thermal
conductance.
6 Test specimens
5.1 .l Clamps
See ISO 6721-1:1994, clause 6.
The clamps shall be capable of gripping the test
specimen with sufficient forte to prevent the speci-
6.1 Shape and dimensions
men from slipping during the tensile deformation and
maintaining the forte at low temperatures. Any mis-
Test specimens of rectangular Cross-section are rec-
alignment of the clamps with respect to the forte
ommended to facilitate load introduction. The width
transducer will produce a lateral component of the
and thickness shall not vary along the specimen
forte applied to the transducer during loading of the
length by more than 3 % of a mean value. Where high
specimen. The alignment of the loading assembly and
accuracy in results is required, a specimen length is
test specimen shall be such that any lateral compo-
recommended which will permit a clamp Separation
nent recorded by the transducer is less than 1 % of
of about 100 mm or more in Order to achieve ad-
the applied tensile forte. A clamp design with self-
equate accuracy in the determination of the dynamic
aligning faces is recommended since this will maintain
tensile strain. lt is also recommended that the length
alignment of the specimen axis with the axis of the
of the specimen between the clamps be greater than
load assembly independently of specimen thickness.
six times the specimen width in Order to make the
constraint by the clamps to free lateral contraction of
The derivation of a length correction (see 10.2.4) re-
the specimen negligible.
quires measurements of specimen stiffness for dif-
ferent values of the specimen length as defined by
Cross-section dimensions are not critical. For test
the clamp Separation. These may be made on a Single
conditions under which the polymer exhibits glassy
specimen if one of the clamps has a hole in the centre
behaviour, the Cross-sectional area shall be selected
of its base through which the specimen may pass as
sufficiently small that the Vibrator is able to generate
the clamp Separation is reduced.
tensile displacements that may be measured with
adequate accuracy. Alternatively, when the polymer
5.1.2 Transducers
exhibits rubbery behaviour, a larger Cross-sectional
area may be necessary to achieve sufficient accuracy
The term transducer in this part of ISO 6721 refers to
in the measurement of forte.
any device capable of measuring the applied forte or
displacement, or the ratio of these quantities, as a
NOTE 2 A Variation in dynamic properties may be ob-
function of time. The calibrations of the transducers
served between specimens of different thickness prepared
shall be traceable to national Standards for the
by injection moulding owing to differentes which may be
measurement of forte and length. The calibrations present in the structure of the polymer in each specimen.
2
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0 ISO ISO 6721=4:1994(E)
The amplitudes of, the Phase differente between and
6.2 Preparation
the frequency of the forte and displacement Signals
and the temperature of t
...
NORME Iso
INTERNATIONALE
6721-4
Premiére édition
1994-l I-OI
- Détermination des propriétés
Plastiques
mécaniques dynamiques -
Partie 4:
Vibration en traction - Méthode hors
résonance
P/as tics - Determination of dynamic mechanical properties -
Part 4: Tensile vibration - Non-resonance method
Numéro de référence
ISO 6721-4: 1994(F)
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ISO 6721=4:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 6721-4 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 2, Propriétés mécaniques.
Conjointement avec les autres parties de I’ISO 6721, elle annule et rem-
place I’ISO 537:1989 et I’ISO 6721:1983, lesquelles ont fait l’objet d’une
révision technique.
L’ISO 6721 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
Dé termina tion des propriétés mécaniques
néral P/as tiques -
dynamiques:
- Partie 1: Principes généraux
- Partie 2: Méthode au pendule de torsion
- Partie 3: Vibration en flexion - Méthode en résonance
- Partie 4: Vibration en traction - Méthode hors résonance
- Partie 5: Vibration en flexion - Méthode hors résonance
- Partie 6: Vibration en cisaillement - Méthode hors résonance
- Partie 7: Vibration en torsion - Méthode hors résonance
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 6721=4:1994(F)
NORME INTERNATIONALE Q KO
- Détermination des propriétés
Plastiques
mécaniques dynamiques -
Partie 4:
- Méthode hors résonance
Vibration en traction
2 Références normatives
1 Domaine d’application
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 6721. Au moment de la publication, les édi-
La présente partie de I’ISO 6721 prescrit une mé-
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
thode d’oscillation forcée hors résonance pour la dé-
termination des composantes du module complexe sujette à révision et les parties prenantes des accords
en traction E* des polymères dans le domaine des fondés sur la présente partie de I’ISO 6721 sont invi-
fréquences comprises entre 0,Oi Hz et 100 Hz. Cette tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
méthode s’avère appropriée pour mesurer les modu-
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
les de conservation dynamiques dans la plage allant
des Normes internationales en vigueur à un moment
de 0,Ol GPa à 5 GPa. Bien qu’il soit possible d’étudier
d’autres matériaux caractérisés par des modules en donné.
dehors de cette plage, il convient que les autres mo-
ISO 6721-I : 1994, Plastiques - Détermination des
des de déformation permettent d’obtenir une plus
propriétés mécaniques dynamiques - Partie 1: Prin-
grande exactitude (à savoir un mode en cisaillement
cipes généraux.
pour E’ < 0,Ol GPa et un mode en flexion pour
E’ > 5 GPa - voir ISO 6721-3).
ISO 672 l-3: 1994, Plastiques - Détermination des
propriétés mécaniques dynamiques - Partie 3: Vi-
Cette méthode s’avère également particulièrement
bration en flexion - Méthode en résonance.
bien adaptée pour permettre un mesurage des fac-
teurs de perte supérieurs à 0,l; elle peut donc être
utilisée pour étudier la variation des propriétés dyna-
3 Définitions
miques en fonction de la température et de la fré-
quence dans la presque totalité de la zone de
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 6721,
relaxation de l’état vitreux à l’état caoutchouteux (voir
les définitions données dans I’ISO 6721-1:1994, arti-
ISO 6721-l :1994, paragraphe 9.4). Le fait que des
cle 3, s’appliquent.
données déterminées sur de larges plages de fré-
quences et de températures soient disponibles per-
4 Principe
met d’établir des graphiques d’ensemble présentant
les propriétés dynamiques sur une large gamme de
L’éprouvette est soumise à une déformation ou à une
fréquences à différentes températures. Pour réaliser
force de traction sinusoïdale, à une fréquence net-
ces graphiques, on applique les méthodes de déca-
tement inférieure à la fréquence fondamentale de ré-
lage de la fréquence et de la température.
sonance pour la méthode longitudinale extrémité
encastréelextrémité libre (voir 10.2.1). On mesure les
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ISO 6721=4:1994(F) 0 ISO L
amplitudes des forces et des cycles de déplacement gnement de l’axe de l’éprouvette avec celui du dis-
positif de mise en charge indépendamment de
appliqués à l’éprouvette, ainsi que l’angle de phase
entre ces cycles. Les composantes de conservation l’épaisseur de l’éprouvette.
et de perte du module complexe en traction ainsi que
L’établissement de la correction sur la longueur (voir
le facteur de perte sont calculés à l’aide des équations
10.2.4) nécessite de mesurer la rigidité de I’éprou-
données dans l’article 10.
vette pour diverses valeurs de sa longueur telle que
définie par la distance entre mors. Ces mesurages
5 Dispositif d’essai
peuvent être effectués sur une seule éprouvette si
l’un des mors comporte un orifice au centre de sa
base par lequel l’éprouvette peut passer au fur et à
5.1 Dispositif de mise en charge
mesure de la réduction de la distance entre mors.
Les exigences requises de l’appareillage doivent per-
5.1.2 Transducteurs
mettre de mesurer l’amplitude des signaux des cap-
teurs de force et de déplacement, ainsi que leur angle
Le terme ((transducteur)) utilisé dans la présente par-
de phase, l’éprouvette étant soumise à une défor-
tie de I’ISO 6721 désigne tout dispositif susceptible
mation ou à une force de traction sinusoi’dale. II est
de mesurer la force appliquée ou le déplacement, ou
possible d’utiliser différentes versions d’appareillage
le rapport de ces grandeurs, en fonction du temps.
(la figure 1 en représente une version appropriée). La
La traçabilité des étalonnages des transducteurs par
force sinusoïdale produite par la table de vibrations V
rapport aux normes nationales, pour le mesurage de
est appliquée à l’une des extrémités de
la force et de la longueur, doit être garantie. Les éta-
l’éprouvette S par l’intermédiaire du mors C,. L’am-
lonnages doivent être effectués avec une exactitude
plitude et la fréquence du déplacement de la table de
de + 2 % pour ce qui concerne les amplitudes mini-
vibrations sont variables. Elles sont contrôlées par le
males des cycles de force et de déplacement aux-
transducteur D. L’élément qui relie V et C, doit être
quels sont soumises les éprouvettes en vue de la
beaucoup plus rigide que l’éprouvette et doit présen-
détermination de leurs propriétés dynamiques.
ter une faible conductance thermique si l’éprouvette
doit être incluse dans une enceinte thermostatée.
5.2 Équipement de traii ement électronique
Bien que les éléments du dispositif de mise en
NOTE 1
des données
charge puissent présenter une rigidité beaucoup plus élevée
que l’éprouvette, la présence de raccords par mors ou bou-
L’équipement de traitement des données doit per-
lonnes peut accroître nettement la complaisance de I’appa-
mettre d’enregistrer les amp
itudes des signaux four-
reillage. Si tel est le cas, il peut s’avérer nécessaire
nis par les capteurs de force et de déplacement avec
d’appliquer une correction sur la complaisance comme dé-
une exactitude de + 1 %, leur angle de phase avec
crit en 10.2.3.
une exactitude de + 0,l O, et la fréquence avec une
À l’autre extrémité de l’éprouvette, un deuxième exactitude de + 10 %.
-
mors C, est raccordé au transducteur de force F, lui-
même supporté par un cadre rigide. L’élément qui
5.3 Contrôle et mesurage de la température
relie C, et F doit également présenter une rigidité
suffisante et une faible conductance thermique.
Voir ISO 6721-1 :1994, paragraphes 5.3 et 5.5.
5.1.1 Mors
5.4 Dispositifs pour le mesurage des
dimensions des éprouvettes
Les mors doivent permettre à la fois de serrer
l’éprouvette avec une force suffisante pour éviter
Voir ISO 6721-1 :1994, paragraphe 5.6.
qu’elle ne glisse au cours de la déformation en trac-
tion, et de maintenir cette force aux températures peu
6 Éprouvettes
élevées. Un mauvais alignement des mors par rapport
au transducteur de force engendre une composante
Voir ISO 6721-I :1994, article 6.
latérale de la force appliquée au transducteur pendant
la mise en charge de l’éprouvette. L’alignement du
dispositif de mise en charge et de l’éprouvette doit
6.ll Forme et dimensions
être tel que toute composante latérale enregistrée par
le transducteur soit inférieure à 1 % de la force de Il est recommandé d’utiliser des éprouvettes de sec-
traction appliquée. II est recommandé d’utiliser des tion transversale rectangulaire pour faciliter I’applica-
mors à alignement automatique pour maintenir I’ali- tion de la charge. La largeur et l’épaisseur ne doivent
2
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0 ISO
ISO 6721-4:1994(F)
pas varier de plus de 3 % de la valeur moyenne, sur
9.3 Serrage de l’éprouvette
toute la longueur de l’éprouvette. Lorsque les résul-
Monter l’éprouvette entre les mors et appliquer une
tats doivent être caractérisés par un degré d’exacti-
force de serrage suffisante pour l’empêcher de glisser
tude élevé, il est conseillé d’utiliser une éprouvette
quelles que soient les conditions d’essai. S’il apparaît
de longueur suffisante pour permettre une distance
entre mors d’environ 100 mm (ou plus) afin de par- que les valeurs de mesure dépendent de la pression
venir à une exactitude appropriée lors de la détermi- de serrage, il convient d’utiliser de préférence une
nation de la déformation en traction dynamique. II est pression constante lors de la totalité des mesurages,
également recommandé que la longueur d’éprouvette en particulier en cas d’application d’une correction sur
la longueur (voir 10.2.4).
située entre les mors soit supérieure à six fois la lar-
geur de l’éprouvette pour alléger la contraction trans-
NOTE 3 S’il apparaît que les valeurs de mesure varient
versale de celle-ci, ce qui rend négligeable la
selon la pression de serrage, la surface encastrée de
contrainte exercée par les mors.
l’éprouvette est probablement trop petite. L’utilisation de
mors ayant une plus grande surface ou d’une éprouvette
Les dimensions de la section transversale ne sont pas
plus large devrait permettre de résoudre ce problème.
critiques. Pour les conditions d’essai dans lesquelles
le polymère présente un comportement vitreux, une
aire de la section transversale suffisamment petite
9.4 Variation de la température
doit être choisie pour
...
NORME Iso
INTERNATIONALE
6721-4
Premiére édition
1994-l I-OI
- Détermination des propriétés
Plastiques
mécaniques dynamiques -
Partie 4:
Vibration en traction - Méthode hors
résonance
P/as tics - Determination of dynamic mechanical properties -
Part 4: Tensile vibration - Non-resonance method
Numéro de référence
ISO 6721-4: 1994(F)
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ISO 6721=4:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 6721-4 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 2, Propriétés mécaniques.
Conjointement avec les autres parties de I’ISO 6721, elle annule et rem-
place I’ISO 537:1989 et I’ISO 6721:1983, lesquelles ont fait l’objet d’une
révision technique.
L’ISO 6721 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
Dé termina tion des propriétés mécaniques
néral P/as tiques -
dynamiques:
- Partie 1: Principes généraux
- Partie 2: Méthode au pendule de torsion
- Partie 3: Vibration en flexion - Méthode en résonance
- Partie 4: Vibration en traction - Méthode hors résonance
- Partie 5: Vibration en flexion - Méthode hors résonance
- Partie 6: Vibration en cisaillement - Méthode hors résonance
- Partie 7: Vibration en torsion - Méthode hors résonance
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE Q KO
- Détermination des propriétés
Plastiques
mécaniques dynamiques -
Partie 4:
- Méthode hors résonance
Vibration en traction
2 Références normatives
1 Domaine d’application
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 6721. Au moment de la publication, les édi-
La présente partie de I’ISO 6721 prescrit une mé-
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
thode d’oscillation forcée hors résonance pour la dé-
termination des composantes du module complexe sujette à révision et les parties prenantes des accords
en traction E* des polymères dans le domaine des fondés sur la présente partie de I’ISO 6721 sont invi-
fréquences comprises entre 0,Oi Hz et 100 Hz. Cette tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
méthode s’avère appropriée pour mesurer les modu-
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
les de conservation dynamiques dans la plage allant
des Normes internationales en vigueur à un moment
de 0,Ol GPa à 5 GPa. Bien qu’il soit possible d’étudier
d’autres matériaux caractérisés par des modules en donné.
dehors de cette plage, il convient que les autres mo-
ISO 6721-I : 1994, Plastiques - Détermination des
des de déformation permettent d’obtenir une plus
propriétés mécaniques dynamiques - Partie 1: Prin-
grande exactitude (à savoir un mode en cisaillement
cipes généraux.
pour E’ < 0,Ol GPa et un mode en flexion pour
E’ > 5 GPa - voir ISO 6721-3).
ISO 672 l-3: 1994, Plastiques - Détermination des
propriétés mécaniques dynamiques - Partie 3: Vi-
Cette méthode s’avère également particulièrement
bration en flexion - Méthode en résonance.
bien adaptée pour permettre un mesurage des fac-
teurs de perte supérieurs à 0,l; elle peut donc être
utilisée pour étudier la variation des propriétés dyna-
3 Définitions
miques en fonction de la température et de la fré-
quence dans la presque totalité de la zone de
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 6721,
relaxation de l’état vitreux à l’état caoutchouteux (voir
les définitions données dans I’ISO 6721-1:1994, arti-
ISO 6721-l :1994, paragraphe 9.4). Le fait que des
cle 3, s’appliquent.
données déterminées sur de larges plages de fré-
quences et de températures soient disponibles per-
4 Principe
met d’établir des graphiques d’ensemble présentant
les propriétés dynamiques sur une large gamme de
L’éprouvette est soumise à une déformation ou à une
fréquences à différentes températures. Pour réaliser
force de traction sinusoïdale, à une fréquence net-
ces graphiques, on applique les méthodes de déca-
tement inférieure à la fréquence fondamentale de ré-
lage de la fréquence et de la température.
sonance pour la méthode longitudinale extrémité
encastréelextrémité libre (voir 10.2.1). On mesure les
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ISO 6721=4:1994(F) 0 ISO L
amplitudes des forces et des cycles de déplacement gnement de l’axe de l’éprouvette avec celui du dis-
positif de mise en charge indépendamment de
appliqués à l’éprouvette, ainsi que l’angle de phase
entre ces cycles. Les composantes de conservation l’épaisseur de l’éprouvette.
et de perte du module complexe en traction ainsi que
L’établissement de la correction sur la longueur (voir
le facteur de perte sont calculés à l’aide des équations
10.2.4) nécessite de mesurer la rigidité de I’éprou-
données dans l’article 10.
vette pour diverses valeurs de sa longueur telle que
définie par la distance entre mors. Ces mesurages
5 Dispositif d’essai
peuvent être effectués sur une seule éprouvette si
l’un des mors comporte un orifice au centre de sa
base par lequel l’éprouvette peut passer au fur et à
5.1 Dispositif de mise en charge
mesure de la réduction de la distance entre mors.
Les exigences requises de l’appareillage doivent per-
5.1.2 Transducteurs
mettre de mesurer l’amplitude des signaux des cap-
teurs de force et de déplacement, ainsi que leur angle
Le terme ((transducteur)) utilisé dans la présente par-
de phase, l’éprouvette étant soumise à une défor-
tie de I’ISO 6721 désigne tout dispositif susceptible
mation ou à une force de traction sinusoi’dale. II est
de mesurer la force appliquée ou le déplacement, ou
possible d’utiliser différentes versions d’appareillage
le rapport de ces grandeurs, en fonction du temps.
(la figure 1 en représente une version appropriée). La
La traçabilité des étalonnages des transducteurs par
force sinusoïdale produite par la table de vibrations V
rapport aux normes nationales, pour le mesurage de
est appliquée à l’une des extrémités de
la force et de la longueur, doit être garantie. Les éta-
l’éprouvette S par l’intermédiaire du mors C,. L’am-
lonnages doivent être effectués avec une exactitude
plitude et la fréquence du déplacement de la table de
de + 2 % pour ce qui concerne les amplitudes mini-
vibrations sont variables. Elles sont contrôlées par le
males des cycles de force et de déplacement aux-
transducteur D. L’élément qui relie V et C, doit être
quels sont soumises les éprouvettes en vue de la
beaucoup plus rigide que l’éprouvette et doit présen-
détermination de leurs propriétés dynamiques.
ter une faible conductance thermique si l’éprouvette
doit être incluse dans une enceinte thermostatée.
5.2 Équipement de traii ement électronique
Bien que les éléments du dispositif de mise en
NOTE 1
des données
charge puissent présenter une rigidité beaucoup plus élevée
que l’éprouvette, la présence de raccords par mors ou bou-
L’équipement de traitement des données doit per-
lonnes peut accroître nettement la complaisance de I’appa-
mettre d’enregistrer les amp
itudes des signaux four-
reillage. Si tel est le cas, il peut s’avérer nécessaire
nis par les capteurs de force et de déplacement avec
d’appliquer une correction sur la complaisance comme dé-
une exactitude de + 1 %, leur angle de phase avec
crit en 10.2.3.
une exactitude de + 0,l O, et la fréquence avec une
À l’autre extrémité de l’éprouvette, un deuxième exactitude de + 10 %.
-
mors C, est raccordé au transducteur de force F, lui-
même supporté par un cadre rigide. L’élément qui
5.3 Contrôle et mesurage de la température
relie C, et F doit également présenter une rigidité
suffisante et une faible conductance thermique.
Voir ISO 6721-1 :1994, paragraphes 5.3 et 5.5.
5.1.1 Mors
5.4 Dispositifs pour le mesurage des
dimensions des éprouvettes
Les mors doivent permettre à la fois de serrer
l’éprouvette avec une force suffisante pour éviter
Voir ISO 6721-1 :1994, paragraphe 5.6.
qu’elle ne glisse au cours de la déformation en trac-
tion, et de maintenir cette force aux températures peu
6 Éprouvettes
élevées. Un mauvais alignement des mors par rapport
au transducteur de force engendre une composante
Voir ISO 6721-I :1994, article 6.
latérale de la force appliquée au transducteur pendant
la mise en charge de l’éprouvette. L’alignement du
dispositif de mise en charge et de l’éprouvette doit
6.ll Forme et dimensions
être tel que toute composante latérale enregistrée par
le transducteur soit inférieure à 1 % de la force de Il est recommandé d’utiliser des éprouvettes de sec-
traction appliquée. II est recommandé d’utiliser des tion transversale rectangulaire pour faciliter I’applica-
mors à alignement automatique pour maintenir I’ali- tion de la charge. La largeur et l’épaisseur ne doivent
2
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0 ISO
ISO 6721-4:1994(F)
pas varier de plus de 3 % de la valeur moyenne, sur
9.3 Serrage de l’éprouvette
toute la longueur de l’éprouvette. Lorsque les résul-
Monter l’éprouvette entre les mors et appliquer une
tats doivent être caractérisés par un degré d’exacti-
force de serrage suffisante pour l’empêcher de glisser
tude élevé, il est conseillé d’utiliser une éprouvette
quelles que soient les conditions d’essai. S’il apparaît
de longueur suffisante pour permettre une distance
entre mors d’environ 100 mm (ou plus) afin de par- que les valeurs de mesure dépendent de la pression
venir à une exactitude appropriée lors de la détermi- de serrage, il convient d’utiliser de préférence une
nation de la déformation en traction dynamique. II est pression constante lors de la totalité des mesurages,
également recommandé que la longueur d’éprouvette en particulier en cas d’application d’une correction sur
la longueur (voir 10.2.4).
située entre les mors soit supérieure à six fois la lar-
geur de l’éprouvette pour alléger la contraction trans-
NOTE 3 S’il apparaît que les valeurs de mesure varient
versale de celle-ci, ce qui rend négligeable la
selon la pression de serrage, la surface encastrée de
contrainte exercée par les mors.
l’éprouvette est probablement trop petite. L’utilisation de
mors ayant une plus grande surface ou d’une éprouvette
Les dimensions de la section transversale ne sont pas
plus large devrait permettre de résoudre ce problème.
critiques. Pour les conditions d’essai dans lesquelles
le polymère présente un comportement vitreux, une
aire de la section transversale suffisamment petite
9.4 Variation de la température
doit être choisie pour
...
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