ISO 21033:2016
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of trace elements by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of trace elements by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES)
ISO 21033:2016 specifies an inductively coupled plasma optical emission spectroscopic method (ICP-OES) for the determination of the trace element content in oils. Depending on the dilution solvent used, most types of vegetable oils can be analysed (crude, degummed, refined, bleached, deodorized and hardened oils) and nearly all types of lecithins and phosphatides. Milk and milk products (or fat coming from milk and milk products) are excluded from the scope of this International Standard. This method is only suitable when the elements are present in a solubilized form. Fine particles, such as bleaching earth, metal particles and rust, can result in poor recovery of the trace elements present as nebulization and atomization problems affect the ICP-OES analysis. NOTE The only suitable non-ashing direct method for samples containing fine particles is graphite furnace atomic absorption spectrometry.
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination des éléments traces dans les corps gras par spectrométrie d'émission optique à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES)
ISO 21033:2016 spécifie une méthode d'analyse par spectrométrie d'émission optique avec source à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES) pour déterminer la teneur en éléments traces des huiles. Selon le solvant de dilution utilisé, la plupart des types d'huiles végétales peuvent être analysés (huiles brutes, dégommées, raffinées, décolorées, désodorisées et hydrogénées) et presque tous les types de lécithines et de phospholipides. Le lait et les produits laitiers (ou corps gras extraits du lait et des produits laitiers) ne relèvent pas du domaine d'application de la présente Norme internationale. Cette méthode convient seulement lorsque les éléments sont présents sous forme solubilisée. De fines particules comme la terre décolorante, les particules métalliques et la rouille peuvent donner un faible taux de récupération des éléments traces présents car l'analyse par ICP-OES est affectée par des problèmes liés à la nébulisation et à l'atomisation. NOTE La seule méthode directe sans calcination préalable appropriée aux échantillons contenant de fines particules est la spectrométrie d'absorption atomique utilisant un four en graphite.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21033
First edition
2016-05-15
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of trace elements by
inductively coupled plasma optical
emission spectroscopy (ICP-OES)
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination des
éléments traces dans les corps gras par spectrométrie d’émission
optique à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES)
Reference number
ISO 21033:2016(E)
©
ISO 2016
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ISO 21033:2016(E)
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written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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Fax +41 22 749 09 47
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ISO 21033:2016(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Preparation of test sample . 3
9 Procedure. 3
9.1 General . 3
9.2 Preparation of standards. 4
9.2.1 Blank . . 4
9.2.2 Standards. 4
9.3 Standardization . 4
9.4 Preparation of samples . 5
10 Calculation . 5
11 Precision . 5
11.1 Interlaboratory test. 5
11.2 Repeatability . 5
11.3 Reproducibility . 5
12 Test report . 5
Annex A (informative) Results of interlaboratory studies . 7
Annex B (informative) Additional data .11
Bibliography .13
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21033:2016(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
This first edition cancels and replaces ISO/TS 21033:2011, which has been technically revised. It also
incorporates the Amendment ISO/TS 21033:2011/Amd 1:2012. The scope has been revised to state that
the document is not applicable to milk and milk fat products.
iv © ISO 2016 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21033:2016(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
trace elements by inductively coupled plasma optical
emission spectroscopy (ICP-OES)
1 Scope
This International Standard specifies an inductively coupled plasma optical emission spectroscopic
method (ICP-OES) for the determination of the trace element content in oils. Depending on the dilution
solvent used, most types of vegetable oils can be analysed (crude, degummed, refined, bleached,
deodorized and hardened oils) and nearly all types of lecithins and phosphatides. Milk and milk
products (or fat coming from milk and milk products) are excluded from the scope of this International
Standard.
This method is only suitable when the elements are present in a solubilized form. Fine particles, such as
bleaching earth, metal particles and rust, can result in poor recovery of the trace elements present as
nebulization and atomization problems affect the ICP-OES analysis.
NOTE The only suitable non-ashing direct method for samples containing fine particles is graphite furnace
atomic absorption spectrometry.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series
ISO 6353-3, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
trace element
element present in very low concentrations
Note 1 to entry: Trace element content is expressed as a mass fraction in milligrams per kilogram.
4 Principle
Solvent-diluted vegetable oils are analysed for trace elements by direct aspiration. Liquid samples are
nebulized and carried into the excitation source by a flowing gas. Atoms are quantified by measuring
the specific emission lines produced by atoms decaying from high energy levels.
© ISO 2016 – All rights reserved 1
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ISO 21033:2016(E)
5 Reagents
WARNING — Attention is drawn to national regulations that specify the handling of hazardous
substances and users’ obligations thereunder. Technical, organizational and personal safety
measures shall be followed.
Unless stated otherwise, use reagents specified in ISO 6353-2 and ISO 6353-3, if listed there; if not, then
use reagents of recognized analytical grade.
5.1 1-Butanol, ISO 6353-3.
5.2 Kerosene.
5.3 Xylene, ISO 6353-3.
1)
5.4 Standard elements, present in solution as an organic soluble material. Multi-element standards
may be used.
2)
5.5 Base oil, may be used to check the blank oil used and for the dilution of the standard solutions
as needed.
5.6 Blank oil, typically, refined and bleached soya bean or other oil, which has been shown to be free
of trace elements.
5.7 Mixture of the blank oil (5.6) with 1-butanol (5.1), mass fraction w = 50 g/100 g.
(blank oil)
6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Inductively coupled plasma optical emission spectrometer.
6.2 Analytical balance, readability 0,000 1 g, weighing precision 0,001 g.
6.3 Oven, capable of maintaining a temperature of (60 ± 2) °C.
6.4 Tilt table mixer.
6.5 Volumetric flasks, capacity 100 ml.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling
[1]
method is given in ISO 5555.
It is important that the laboratory receive a truly representative sample which has not been damaged
or changed during transport or storage.
1) SPEX products are examples of suitable products available commercially. This information is given for the
convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
2) Base 20 Oil or Base 75 Oil from Accu-Standard are examples of suitable products available commercially. This
information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO
of these products.
2 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 21033:2016(E)
8 Preparation of test sample
Prepare the test samples in accordance with ISO 661, except that the samples should not be clarified.
9 Procedure
9.1 General
9.1.1 Melt solid samples at approximately 10 °C above their melting point and homogenize prior to
dilution. Keep the diluted sample warm and monitor throughout the analysis to ensure it remains in
solution. The maximum temperature for the analysis of hardened fats is 60 °C.
9.1.2 All samples, standards and blanks are diluted (equal volume fractions) with 1-butanol (kerosene
or xylene) to reduce the viscosity of the oil for better nebulization. Some samples are more soluble in
1-butanol than others.
1-Butanol is preferred because it has better moisture tolerance and allows a higher flow rate with
higher pressure than kerosene without extinguishing the torch. The increased moisture tolerance
permits the analysis of crude oils and lecithins without phase separation. The higher flow rate provides
for improved detection limits.
If kerosene or xylene is used, all instrumental operating conditions, e.g. pump flow rate, change from
those set for 1-butanol. Therefore, the analysis shall be standardized and all analyses shall be run with
all standards, blank and samples dissolved in the same solvent.
9.1.3 The instrument is ignited and allowed to warm. Profile the instrument according to the
manufacturer’s instructions. Elements can be detected at the major emission lines (see Table 1). Additional
[5] [4]
emission lines and equipment set-up instructions are given in EN 14538 and ISO 10540-3.
Table 1 — Major emission lines and limits of detection
Current limits of detection Major emission line(s)
Element
mg/kg nm
a
Aluminium — 167,078 308,215
a
Barium — 455,404
a
Boron — 249,773
a
Cadmium — 226,502 214,441 228,802
Calcium 0,05 315,887 393,366 317,933
a
Chrome — 267,716 284,325 283,563
Copper 0,05 324,754 327,396
Iron 0,05 259,940 238,204 261,187
a
Lead — 220,353
Magnesium 0,05 285,213 279,553 280,270
a
Manganese — 257,611 259,373
a
Molybdenum — 281,615 202,095
Nickel 0,05 231,604 221,648 341,476
Phosphorus 0,05 213,618 178,287 177,495
Silicon 0,1 251,611 288,158
a
Silver — 328,068
Sodium 0,1 588,995
a
Not reported at the time of publication.
© ISO 2016 – All rights reserved 3
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ISO 21033:2016(E)
Table 1 (continued)
Current limits of detection Major emission line(s)
Element
mg/kg nm
Sulfur 1 180,731
a
Tin — 242,949
a
Titanium — 334,941 323,452 336,121
a
Vanadium — 309,311 311,071
a
Zinc — 202,613 213,856
a
Not reported at the time of publication.
9.1.4 Standardize the instrument as specified in 9.3 and scan all the samples in triplicate.
NOTE Calibration drift has been noted. It can result from carbon build-up on the injector tip.
9.2 Preparation of standards
9.2.1 Blank
Typically, refined and bleached soya bean or other oil, which has been shown to be free of trace
elements, is used. Blank oil is diluted (1:1) as described in the sampling procedure. Base oil (5.5) is used
as an absolute reference blank to determine that the blank oil is free of trace elements.
9.2.2 Standards
The standard is prepared from commercially available single element organic-based standards. Weigh
accurately the standard and add enough blank oil to total 50,00 g. Add 50,00 g of solvent (1-butanol,
kerosene or xylene) to achieve a (1:1) dilution.
One standard concentration works; however, up to four multi-level, multi-element standards provide a
better calibration for linearity and accuracy. Levels should include 2,5 mg/kg, 5 mg/kg and 10 mg/kg
standards depending on the range of values expected.
Instruments that are capable of simultaneous detection of multiple elements can achieve improved
precision and accuracy by the inclusion of an internal standard in the analysis. If an internal standard
is used, it should be incorporated as part of the dilution step. Typicall
...
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 21033
ISO/TC 34/SC 11 Secretariat: BSI
Voting begins on: Voting terminates on:
2015-02-03 2015-05-03
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
trace elements by inductively coupled plasma optical
emission spectroscopy (ICP-OES)
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination des éléments traces dans les corps gras par
spectrométrie d’émission optique à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES)
ICS: 67.200.10
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 21033:2014(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
©
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2014
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ISO/DIS 21033:2014(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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Published in Switzerland
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ISO/DIS 21033:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Preparation of test sample . 2
9 Procedure. 2
9.1 General . 2
9.2 Preparation of standards. 4
9.2.1 Blank . . 4
9.2.2 Standards. 4
9.3 Standardization . 4
9.4 Preparation of standards. 4
10 Calculation . 4
11 Precision . 5
11.1 Interlaboratory test. 5
11.2 Repeatability . 5
11.3 Reproducibility . 5
12 Test report . 5
Annex A (informative) Results of interlaboratory studies . 6
Annex B (informative) Results of interlaboratory studies .10
Bibliography .12
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ISO/DIS 21033:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21033 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
This second/third/. edition cancels and replaces the first/second/. edition (ISO/TS 21033:2011),
[clause(s) / subclause(s) / table(s) / figure(s) / annex(es)] of which [has / have] been technically revised.
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 21033:2014(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
trace elements by inductively coupled plasma optical
emission spectroscopy (ICP-OES)
1 Scope
This International Standard specifies an inductively coupled plasma optical emission spectroscopic
method (ICP-OES) for the determination of the trace element content in oils. Depending on the dilution
solvent used, most types of vegetable oils can be analysed (crude, degummed, refined, bleached,
deodorized and hardened oils) and nearly all types of lecithins and phosphatides.
This procedure is only suitable when the elements are present in a solubilized form. Fine particles, such
as bleaching earth, metal particles and rust, can result in poor recovery of the trace elements present as
nebulization and atomization problems affect the ICP-OES analysis.
NOTE The only suitable non-ashing direct method for samples containing fine particles is graphite furnace
atomic absorption spectrometry.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
trace element
element present in very low concentrations
Note 1 to entry: Trace element content is expressed as a mass fraction in milligrams per kilogram.
4 Principle
Solvent-diluted vegetable oils are analysed for trace elements by direct aspiration. Liquid samples are
nebulized and carried into the excitation source by a flowing gas. Atoms are quantified by measuring
the specific emission lines produced by atoms decaying from high energy levels.
5 Reagents
WARNING — Attention is drawn to national regulations that specify the handling of hazardous
substances, and users’ obligations thereunder. Technical, organizational and personal safety
measures shall be followed.
[4] [5]
Unless stated otherwise, use reagents specified in ISO 6353-2 and ISO 6353-3, if listed there, if not
then use reagents of recognized analytical grade.
[5]
5.1 1-Butanol, ISO 6353-3.
© ISO 2014 – All rights reserved 1
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ISO/DIS 21033:2014(E)
5.2 Kerosene.
[5]
5.3 Xylene, ISO 6353-3.
1)
5.4 Standard elements, present in solution as an organic soluble material . Multi-element
standards may be used.
1
5.5 Base oil [Base 20 Oil or Base 75 Oil from Accu-Standard ], may be used to check the blank oil
used and for the dilution of the standard solutions as needed.
5.6 Blank oil, typically, refined and bleached soya bean or other oil, which has been shown to be free of
trace elements.
5.7 Mixture of the blank oil (5.6) with 1-butanol (5.1), mass fraction w = 50 g/100 g.
(blank oil)
6 Apparatus
Usual laboratory equipment, and, in particular, the following.
6.1 Inductively coupled plasma optical emission spectrometer.
6.2 Analytical balance, readability 0,000 1 g, weighing precision 0,001 g
6.3 Oven, capable of maintaining a temperature of (60 ± 2) °C.
6.4 Tilt table mixer.
6.5 Volumetric flasks, capacity 100 ml.
7 Sampling
Sampling is not part of the method in this Technical Specification. A recommended sampling method is
[1]
given in ISO 5555.
It is important that the laboratory receive a truly representative sample which has not been damaged or
changed during transport or storage.
8 Preparation of test sample
Prepare the test samples in accordance with ISO 661, except that the samples should not be clarified.
9 Procedure
9.1 General
9.1.1 Melt solid samples at approximately 10 °C above their melting point and homogenize prior to
dilution. Keep the diluted sample warm and monitor throughout the analysis to ensure it remains in
solution. The maximum temperature for the analysis of hardened fats is 60 °C.
1) SPEX and Accu-Standard are examples of suitable products available commercially. This information is given for
the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
2 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO/DIS 21033:2014(E)
9.1.2 All samples, standards, and blanks are diluted (equal volume fractions) with 1-butanol (kerosene
or xylene) to reduce the viscosity of the oil for better nebulization. Some samples are more soluble in
1-butanol than others.
1-Butanol is preferred because it has better moisture tolerance and allows a higher flow rate with higher
pressure than kerosene without extinguishing the torch. The increased moisture tolerance permits the
analysis of crude oils and lecithins without phase separation. The higher flow rate provides for improved
detection limits.
If kerosene or xylene is used, all instrumental operating conditions, e.g. pump flow rate, change from
those set for 1-butanol. Therefore, the analysis shall be standardized and all analyses shall be run with
all standards, blank, and samples dissolved in the same solvent.
9.1.3 The instrument is ignited and allowed to warm. Profile the instrument according to the
manufacturer’s instructions. Elements can be detected at the major emission lines (see Table 1). Additional
[6] [7]
emission lines and equipment set up instructions are given in EN 14538:2006 and ISO 10540-3:2012 .
Table 1 — Major emission lines and limits of detection
Current limits of detection Major emission line(s)
Element
mg/kg nm
a
Aluminium — 167,078 308,215
a
Barium — 455,404
a
Boron — 249,773
a
Cadmium — 226,502 214,441 228,802
Calcium 0,05 315,887 393,366 317,933
a
Chrome — 267,716 284,325 283,563
Copper 0,05 324,754 327,396
Iron 0,05 259,940 238,204 261,187
a
Lead — 220,353
Magnesium 0,05 285,213 279,553 280,270
a
Manganese — 257,611 259,373
a
Molybdenum — 281,615 202,095
Nickel 0,05 231,604 221,648 341,476
Phosphorus 0,05 213,618 178,287 177,495
Silicon 0,1 251,611 288,158
a
Silver — 328,068
Sodium 0,1 588,995
Sulfur 1 180,731
a
Tin — 242,949
a
Titanium — 334,941 323,452 336,121
a
Vanadium — 309,311 311,071
a
Zinc — 202,613 213,856
a
Not reported at the time of publication
9.1.4 Standardize the instrument as specified in 9.3 and scan all the samples in triplicate.
NOTE Calibration drift has been noted. It can result from carbon build-up on the injector tip.
© ISO 2014 – All rights reserved 3
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ISO/DIS 21033:2014(E)
9.2 Preparation of standards
9.2.1 Blank
Typically, refined and bleached soya bean or other oil, which has been shown to be free of trace elements,
is used. Blank oil is diluted (1: 1) as described in the sampling procedure. Base 20 or Base 75 oil (5.5) is
used as an absolute reference blank to determine that the blank oil is free of trace elements.
9.2.2 Standards
The standard is prepared from commercially available single element organic-based standards. Weigh
accurately the standard and add enough blank oil to total 50,00 g. Add 50,00 g of solvent (1-butanol,
kerosene or xylene) to achieve a (1 + 1) dilution.
One standard concentration works; however, up to four multi-level, multi-element standards provide a
better calibration for linearity and accuracy. Levels should include 2,5 mg/kg, 5 mg/kg, and 10 mg/kg
standards depending on the range of values expected.
Instruments that are capable of simultaneous detection of multiple elements can achieve improved
precision and accuracy by the inclusion of an internal standard in the analysis. If an internal standard
is used, it should be incorporated as part of the dilution step. Typically, the resultant dilution should
contain 10 mg/kg yttrium or scandium. Thus, under the dilution sequence for sampling (see 9.1.1 and
9.4), the diluent should contain 20 mg/kg internal standard yielding 10 mg/kg yttrium or scandium in
the 1:1 dilution to accomplish this.
9.3 Standardization
Run the blank
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21033
Première édition
2016-05-15
Corps gras d’origines animale et
végétale — Détermination des
éléments traces dans les corps gras
par spectrométrie d’émission optique
à plasma induit par haute fréquence
(ICP-OES)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of trace
elements by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy
(ICP-OES)
Numéro de référence
ISO 21033:2016(F)
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ISO 2016
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 21033:2016(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 3
9 Mode opératoire. 3
9.1 Généralités . 3
9.2 Préparation des étalons . 4
9.2.1 Blanc . 4
9.2.2 Étalons . 4
9.3 Étalonnage . 5
9.4 Préparation des échantillons . 5
10 Calcul . 5
11 Fidélité . 6
11.1 Essai interlaboratoires . 6
11.2 Répétabilité . 6
11.3 Reproductibilité . 6
12 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Résultats des essais interlaboratoires . 7
Annexe B (informative) Données supplémentaires .13
Bibliographie .15
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ISO 21033:2016(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale.
Cette première édition annule et remplace l’ISO/TS 21033:2011, qui a fait l’objet d’une révision technique.
Elle incorpore également l’Amendement ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012. Le domaine d’application a
été révisé pour indiquer que le document n’est pas applicable au lait et aux produits laitiers.
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NORME INTERNATIONALE ISO 21033:2016(F)
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination
des éléments traces dans les corps gras par spectrométrie
d’émission optique à plasma induit par haute fréquence
(ICP-OES)
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d’analyse par spectrométrie d’émission
optique avec source à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES) pour déterminer la teneur en
éléments traces des huiles. Selon le solvant de dilution utilisé, la plupart des types d’huiles végétales
peuvent être analysés (huiles brutes, dégommées, raffinées, décolorées, désodorisées et hydrogénées)
et presque tous les types de lécithines et de phospholipides. Le lait et les produits laitiers (ou corps gras
extraits du lait et des produits laitiers) ne relèvent pas du domaine d’application de la présente Norme
internationale.
Cette méthode convient seulement lorsque les éléments sont présents sous forme solubilisée. De fines
particules comme la terre décolorante, les particules métalliques et la rouille peuvent donner un
faible taux de récupération des éléments traces présents car l’analyse par ICP-OES est affectée par des
problèmes liés à la nébulisation et à l’atomisation.
NOTE La seule méthode directe sans calcination préalable appropriée aux échantillons contenant de fines
particules est la spectrométrie d’absorption atomique utilisant un four en graphite.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 661, Corps gras d’origines animale et végétale — Préparation de l’échantillon pour essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
élément trace
élément présent en très faible concentration
Note 1 à l’article: La teneur en éléments traces est exprimée en fraction massique en milligrammes par
kilogramme.
4 Principe
Des huiles végétales diluées dans un solvant sont analysées afin de déterminer leur teneur en éléments
traces par aspiration directe. Les échantillons liquides sont nébulisés et transportés jusqu’à la source
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ISO 21033:2016(F)
d’excitation par un courant gazeux. Les atomes sont quantifiés par mesurage des raies d’émission
spécifiques produites par le retour à l’état fondamental d’atomes de niveaux d’énergie élevés.
5 Réactifs
AVERTISSEMENT — L’attention est attirée sur les réglementations nationales traitant de
la manipulation des substances dangereuses ainsi que sur les obligations y afférentes de
l’utilisateur. Les mesures de sécurité sur les plans technique, organisationnel et du personnel
doivent être suivies.
Sauf indication contraire, utiliser des réactifs spécifiés dans l’ISO 6353-2 et l’ISO 6353-3, le cas échéant,
sinon utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 1-Butanol, ISO 6353-3.
5.2 Kérosène.
5.3 Xylène, ISO 6353-3.
1)
5.4 Éléments étalons, présents en solution sous forme de matériau organique soluble . Des étalons
multi-éléments peuvent être utilisés.
2)
5.5 Huile de base , utilisable pour contrôler l’huile à blanc utilisée et diluer les solutions étalons en
cas de besoin.
5.6 Huile à blanc, en général, une huile de soja raffinée et décolorée ou toute autre huile, dont
l’absence d’éléments traces a été vérifiée.
5.7 Mélange d’huile à blanc (5.6) et de 1-Butanol (5.1), fraction massique w = 50 g/100 g.
(huile à blanc)
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Spectromètre d’émission optique à plasma induit par haute fréquence.
6.2 Balance analytique, lisibilité 0,000 1 g, précision de pesage 0,001 g.
6.3 Four, pouvant être maintenu à une température de (60 ± 2) °C.
6.4 Agitateur-mélangeur inclinable.
6.5 Fioles jaugées, d’une capacité de 100 ml.
1) Les produits SPEX sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information
est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou
recommande l’emploi exclusif des produit ainsi désignés.
2) L’huile de base 20 ou l’huile de base 75 de la société Accu-Standard sont des exemples de produits appropriés
disponibles sur le marché. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne
signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif des produit ainsi désignés.
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ISO 21033:2016(F)
7 Échantillonnage
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
[1]
méthode d’échantillonnage recommandée est donnée dans l’ISO 5555 .
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, n’ayant pas été
endommagé ou modifié pendant le transport ou l’entreposage.
8 Préparation de l’échantillon pour essai
Préparer les échantillons pour essai conformément à l’ISO 661, mais il convient de ne pas clarifier les
échantillons.
9 Mode opératoire
9.1 Généralités
9.1.1 Faire fondre les échantillons solides à environ 10 °C au-dessus de leur point de fusion et les
homogénéiser avant dilution. Maintenir au chaud l’échantillon dilué et veiller à ce qu’il reste en solution
pendant toute l’analyse. Pour l’analyse des corps gras hydrogénés, la température maximale est de 60 °C.
9.1.2 Tous les échantillons, étalons et blancs sont dilués (fractions volumiques égales) avec du
1-butanol (kérosène ou xylène) pour réduire la viscosité de l’huile en vue de faciliter la nébulisation.
Certains échantillons sont plus solubles dans le 1-butanol que d’autres.
Le 1-butanol est préférable au kérosène car il présente une meilleure tolérance à l’humidité et permet
d’obtenir un débit supérieur avec une pression plus importante sans éteindre la torche. Cette tolérance
accrue à l’humidité permet d’analyser des huiles brutes et des lécithines sans séparation des phases. Un
débit accru permet d’améliorer les limites de détection.
Si l’on utilise du kérosène ou du xylène, toutes les conditions de fonctionnement de l’instrument,
par exemple le débit de la pompe, sont modifiées par rapport à celles fixées pour le 1-butanol. Par
conséquent, l’analyse doit être standardisée et toutes les analyses doivent être réalisées en dissolvant
tous les étalons, blancs et échantillons dans le même solvant.
9.1.3 Allumer la torche à plasma et la laisser chauffer. Configurer l’instrument conformément
aux instructions du fabricant. Les éléments peuvent être détectés aux raies d’émission principales
(voir Tableau 1). D’autres raies d’émission et des instructions relatives au réglage des instruments sont
[5] [4]
données dans l’EN 14538 et dans l’ISO 10540-3 .
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ISO 21033:2016(F)
Tableau 1 — Principales raies d’émission et limites de détection
Limites de détection cou-
Raie(s) d’émission principale
Élément rantes
nm
mg/kg
a
Aluminium — 167,078 308,215
a
Baryum — 455,404
a
Bore — 249,773
a
Cadmium — 226,502 214,441 228,802
Calcium 0,05 315,887 393,366 317,933
a
Chrome — 267,716 284,325 283,563
Cuivre 0,05 324,754 327,396
Fer 0,05 259,940 238,204 261,187
a
Plomb — 220,353
Magnésium 0,05 285,213 279,553 280,270
a
Manganèse — 257,611 259,373
a
Molybdène — 281,615 202,095
Nickel 0,05 231,604 221,648 341,476
Phosphore 0,05 213,618 178,287 177,495
Silicium 0,1 251,611 288,158
a
Argent — 328,068
Sodium 0,1 588,995
Soufre 1 180,731
a
Étain — 242,949
a
Titane — 334,941 323,452 336,121
a
Vanadium — 309,311 311,071
a
Zinc — 202,613 213,856
a
Non rapporté à la date de publication.
9.1.4 Étalonner l’instrument comme spécifié en 9.3 et analyser tous les échantillons en triple.
NOTE Une dérive d’étalonnage a été relevée. Elle peut être due à l’accumulation de carbone sur l’embout de
l’injecteur.
9.2 Préparation des étalons
9.2.1 Blanc
En général, on utilise de l’huile de soja raffinée et décolorée ou toute autre huile, dont l’absence
d’éléments traces a été vérifiée. L’huile à blanc est diluée selon un rapport de (1:1) comme décrit dans
le mode opératoire d’échantillonnage. Une huile de base (5.5) est utilisée comme blanc de référence
absolu afin de démontrer que l’huile à blanc est dépourvue d’éléments traces.
9.2.2 Étalons
L’étalon est préparé à partir d’étalons organiques mono-éléments, disponibles dans le commerce. Peser
l’étalon avec exactitude et ajouter suffisamment d’huile à blanc pour obtenir un total de 50,00 g. Ajouter
50,00 g de solvant (1-butanol, kérosène ou xylène) pour obtenir une dilution de (1:1).
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ISO 21033:2016(F)
Une seule concentration étalon suffit mais le fait d’utiliser jusqu’à quatre étalons multi-éléments et
multi-niveaux permet d’obtenir un meilleur étalonnage pour la linéarité et l’exactitude. Il convient que
les différents niveaux comprennent des étalons à 2,5 mg/kg, 5 mg/kg et 10 mg/kg selon la gamme de
valeurs attendues.
Les instruments capables de détecter simultanément plusieurs éléments peuvent atteindre un niveau
plus élevé de fidélité et d’exactitude par l’inclusion d’un étalon interne dans l’analyse. Si l’on utilise
un étalon interne, il convient de l’incorporer lors de l’étape de dilution. En général, il convient que la
dilution résultante contienne 10 mg/kg d’yttrium ou de scandium. Par conséquent, lors de la séquence
de dilution pour échantillonnage (voir 9.1.1 et 9.4), il
...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 21033
ISO/TC 34/SC 11 Secrétariat: BSI
Début de vote: Vote clos le:
2015-02-03 2015-05-03
Corps gras d’origines animale et végétale —
Détermination des éléments traces dans les corps gras
par spectrométrie d’émission optique à plasma induit par
haute fréquence (ICP-OES)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of trace elements by inductively coupled plasma
optical emission spectroscopy (ICP-OES)
ICS: 67.200.10
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 21033:2015(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
©
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2015
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ISO/DIS 21033:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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Publié en Suisse
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 21033
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 2
8 Préparation de l'échantillon pour essai . 2
9 Mode opératoire . 3
10 Calcul . 5
11 Fidélité . 6
12 Rapport d'essai . 6
Annexe A (informative) Résultats des essais interlaboratoires . 7
Annexe B (informative) Résultats des essais interlaboratoires . 17
Bibliographie . 19
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ISO/DIS 21033
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/IEC,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 21033 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 11,
Corps gras d'origines animale et végétale.
Cette deuxième/troisième/. édition annule et remplace la première/deuxième/. édition (ISO/TS 21033:2011),
dont [l' (les) article(s) / le(s) paragraphe(s) / le (les) tableau(x) / la (les) figure(s) / l' (les) annexe(s) a/ont] fait
l'objet d'une révision technique.
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 21033
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination des
éléments traces dans les corps gras par spectrométrie
d’émission optique à plasma induit par haute fréquence (ICP-
OES)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'analyse par spectrométrie d'émission optique avec
source à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES) pour déterminer la teneur en éléments traces des
huiles. Selon le solvant de dilution utilisé, la plupart des types d'huiles végétales peuvent être analysés (huiles
brutes, dégommées, raffinées, décolorées, désodorisées et hydrogénées) et presque tous les types de
lécithines et de phospholipides.
Cette méthode convient seulement lorsque les éléments sont présents sous forme solubilisée. De fines
particules comme la terre décolorante, les particules métalliques et la rouille peuvent donner un faible taux de
récupération des éléments traces présents car l'analyse par ICP-OES est affectée par des problèmes liés à la
nébulisation et à l'atomisation.
NOTE La seule méthode directe sans calcination préalable appropriée aux échantillons contenant de fines particules
est la spectrométrie d'absorption atomique utilisant un four en graphite.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
élément trace
élément présent en très faible concentration
NOTE La teneur en éléments traces est exprimée en fraction massique en milligrammes par kilogramme.
4 Principe
Des huiles végétales diluées dans un solvant sont analysées afin de déterminer leur teneur en éléments
traces par aspiration directe. Les échantillons liquides sont nébulisés et transportés jusqu'à la source
d'excitation par un courant gazeux. Les atomes sont quantifiés par mesurage des raies d'émission spécifiques
produites par le retour à l'état fondamental d'atomes de niveaux d'énergie élevés.
5 Réactifs
AVERTISSEMENT — L'attention est attirée sur les réglementations nationales traitant de la manipulation des
substances dangereuses ainsi que sur les obligations y afférentes de l'utilisateur. Les mesures de sécurité sur
les plans technique, organisationnel et du personnel doivent être suivies.
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1
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ISO/DIS 21033
[4] [5
]
Sauf indication contraire, utiliser des réactifs spécifiés dans l’ISO 6353-2 et l’ISO 6353-3, , le cas échéant,
sinon utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue.
[5]
5.1 1-Butanol, ISO 6353-3.
5.2 Kérosène.
[5]
5.3 Xylène, ISO 6353-3.
1
5.4 Éléments étalons, présents en solution sous forme de matériau organique soluble . Des étalons multi-
éléments peuvent être utilisés.
1
5.5 Huile de base [huile de base 20 ou huile de base 75 de la société Accu-Standard ], utilisable pour
contrôler l'huile à blanc utilisée et diluer les solutions étalons en cas de besoin.
5.6 Huile à blanc, en général, une huile de soja raffinée et décolorée ou toute autre huile, dont l’absence
d'éléments traces a été vérifiée.
5.7 Mélange d'huile à blanc (5.6) et de 1-Butanol (5.1), fraction massique w = 50 g/100 g.
(huile à blanc)
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Spectromètre d'émission optique à plasma induit par haute fréquence.
6.2 Balance analytique, lisibilité 0,000 1 g, précision de pesage 0,001 g
6.3 Four, pouvant être maintenu à une température de (60 ± 2) °C.
6.4 Agitateur-mélangeur inclinable.
6.5 Fioles jaugées, d'une capacité de 100 ml.
7 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Spécification technique. Une
[1]
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 5555.
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, n'ayant pas été endommagé
ou modifié pendant le transport ou l'entreposage.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
Préparer les échantillons pour essai conformément à l’ISO 661, mais il convient de ne pas clarifier les
échantillons.
1
SPEX et Accu-Standard sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est
donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif des produit ainsi désignés.
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ISO/DIS 21033
9 Mode opératoire
9.1 Généralités
9.1.1 Faire fondre les échantillons solides à environ 10 °C au-dessus de leur point de fusion et les
homogénéiser avant dilution. Maintenir au chaud l'échantillon dilué et veiller à ce qu'il reste en solution
pendant toute l'analyse. Pour l'analyse des corps gras hydrogénés, la température maximale est de 60 °C.
9.1.2 Tous les échantillons, étalons et blancs sont dilués (fractions volumiques égales) avec du 1-butanol
(kérosène ou xylène) pour réduire la viscosité de l'huile en vue de faciliter la nébulisation. Certains
échantillons sont plus solubles dans le 1-butanol que d'autres.
Le 1-butanol est préférable au kérosène car il présente une meilleure tolérance à l'humidité et permet
d'obtenir un débit supérieur avec une pression plus importante sans éteindre la torche. Cette tolérance accrue
à l'humidité permet d'analyser des huiles brutes et des lécithines sans séparation des phases. Un débit accru
permet d'améliorer les limites de détection.
Si l'on utilise du kérosène ou du xylène, toutes les conditions de fonctionnement de l'instrument, par exemple
le débit de la pompe, sont modifiées par rapport à celles fixées pour le 1-butanol. Par conséquent, l'analyse
doit être standardisée et toutes les analyses doivent être réalisées en dissolvant tous les étalons, blancs et
échantillons dans le même solvant.
9.1.3 Allumer la torche à plasma et la laisser chauffer. Configurer l'instrument conformément aux
instructions du fabricant. Les éléments peuvent être détectés aux raies d'émission principales
(voir Tableau 1). D'autres raies d'émission et des instructions relatives au réglage des instruments sont
[6] [7]
données dans l'EN 14538:2006 et dans l’ISO 10540-3:2012 .
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ISO/DIS 21033
Tableau 1 — Principales raies d'émission et limites de détection
Limites de détection courantes Raie(s) d'émission principale
Élément
mg/kg nm
a
Aluminium — 167,078 308,215
a
Baryum — 455,404
a
Bore — 249,773
a
Cadmium — 226,502 214,441 228,802
Calcium 0,05 315,887 393,366 317,933
a
Chrome — 267,716 284,325 283,563
Cuivre 0,05 324,754 327,396
Fer 0,05 259,940 238,204 261,187
a
Plomb — 220,353
Magnésium 0,05 285,213 279,553 280,270
a
Manganèse — 257,611 259,373
a
Molybdène — 281,615 202,095
Nickel 0,05 231,604 221,648 341,476
Phosphore 0,05 213,618 178,287 177,495
Silicium 0,1 251,611 288,158
a
Argent — 328,068
Sodium 0,1 588,995
Soufre 1 180,731
a
Étain — 242,949
a
Titane — 334,941 323,452 336,121
a
Vanadium — 309,311 311,071
a
Zinc — 202,613 213,856
a
Non rapporté à la date de publication
9.1.4 Étalonner l'instrument comme spécifié en 9.3 et analyser tous les échantillons en triple.
NOTE Une dérive d'étalonnage a été relevée. Elle peut être due à l'accumulation de carbone sur l'embout de
l'injecteur.
9.2 Préparation des étalons
9.2.1 Blanc
En général, on utilise de l'huile de soja raffinée et décolorée ou toute autre huile, dont l’absence d'éléments
traces a été vérifiée. L'huile à blanc est diluée selon un rapport de (1:1) comme décrit dans le mode
opératoire d'échantillonnage. Une huile de base 20 ou 75 (5.5) est utilisée comme blanc de référence absolu
afin de démontrer que l'huile à blanc est dépourvue d'éléments traces.
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ISO/DIS 21033
9.2.2 Étalons
L'étalon est préparé à partir d'étalons organiques mono-éléments, disponibles dans le commerce. Peser
l'étalon avec exactitude et ajouter suffisamment d'huile à blanc pour obtenir un total de 50,00 g. Ajouter
50,00 g de solvant (1-butanol, kérosène ou xylène) pour obtenir une dilution de (1 + 1).
Une seule concentration étalon suffit mais le fait d'utiliser jusqu'à quatre étalons multi-éléments et multi-
niveaux permet d'obtenir un meilleur étalonnage pour la linéarité et l'exactitude. Il convient que les différents
niveaux comprennent des étalons à 2,5 mg/kg, 5 mg/kg et 10 mg/kg selon la gamme de valeurs attendues.
Les instruments capables de détecter simultanément plusieurs éléments peuvent atteindre un niveau plus
élevé de fidélité et d’exactitude par l'inclusion d'un étalon interne dans l'analyse. Si l'on utilise un étalon
interne, il convient de l'incorporer lors de l’étape de dilution. En général, il convient que la dilution résultante
contienne 10 mg/kg d'yttrium ou de scandium. Par conséquent, lors de la séquence de dilution pour
échantillonnage (voir 9.1.1 et 9.4), il convient que le diluant contienne 20 mg/kg d'étalon interne donnant
10 mg/kg d'yttrium ou de scandium selon un rapport de dilution de 1:1.
9.3 Étalonnage
Analyser l'huile à blanc et les huiles de base 20 ou 75 diluées, à la longueur d'onde spécifiée pour l'élément
ou les éléments étudiés.
Analyser les solutions étalons (9.2.2) aux longueurs d'onde choisies.
Les blancs, les échantillons et les étalons sont analysés trois fois afin de déterminer leur teneur en éléments
traces, puis les moyennes sont calculées.
Les étalons et le blanc sont analysés au moins une fois tous les 10 échantillons et l'instrument est ré-étalonné
si nécessaire. Pour une bonne exactitude, utiliser un domaine d'étalonnage étroit (0 mg/kg à 25 mg/kg de
chaque élément). Bien que le domaine de linéarité soit un peu plus large, il convient de diluer les échantillons
pour essai afin de maintenir la teneur en élément(s) trace(s) à l'intérieur du domaine d'étalonnage.
9.4 Préparation des étalons
Peser 2,5 g ± 0,02 g d'échantillon dans un tube échantillonneur et diluer avec 2,5 g de 1-butanol (kérosène ou
xylène) délivré par une pipette automatique. Boucher le tube et le retourner 40 fois à 50 fois à l'aide d'un
agitateur-mélangeur.
Diluer 0,2 g de lécithines (jusqu'à 100 % d'insoluble à l'acétone) avec de l'huile de soja (huile à blanc) pour
obtenir 5,0 g (facteur de dilution 25), puis diluer de nouveau avec du 1-butanol jusqu'à l'obtention de 10 g
(5.6), facteur de dilution 50. Mélanger les échantillons sur un agitateur-mélangeur inclinable pendant 1 h.
Diluer ensuite 1 part dans 10 parts du mélange d'huile à blanc et de 1-butanol (5.7). Le facteur de dilution
totale est de 500.
10 Calcul
Le calcul est intégré à la plupart des programmes associés aux appareils. Les aires mesurées à partir
d'étalons connus sont intégrées dans une formule de régression linéaire, en fonction de la concentration de
l'
...
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