Ferronickel -- Determination of trace-element content by electrothermal atomic absorption spectrometric method

Specifies the general requirements for analysis by electrothermal atomic absorption spectrometry, preparation and dissolution of the test sample, general procedure, method of calculation and the procedures used for the evaluation of the repeatability and reproducibility of the individual methods specified in the other parts of ISO 11438.

Ferro-nickel -- Dosage des éléments-traces -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique à excitation électrothermique

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
24-Nov-1993
Withdrawal Date
24-Nov-1993
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
25-Nov-1993
Ref Project

Buy Standard

Standard
ISO 11438-1:1993 - Ferronickel -- Determination of trace-element content by electrothermal atomic absorption spectrometric method
English language
5 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 11438-1:1993 - Ferro-nickel -- Dosage des éléments-traces -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique a excitation électrothermique
French language
5 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 11438-1:1993 - Ferro-nickel -- Dosage des éléments-traces -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique a excitation électrothermique
French language
5 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
114384
First edition
1993-12-01
Ferronickel - Determination of
trace-element content by electrothermal
atomic absorption spectrometric
method -
Part 1:
General requirements and Sample dissolution
Ferro-nicke/ - Dosage des &ments-traces - Methode par
spectrometrie d’absorption atomique a excitation electrothermique -
Partie 1: Caracteristiques g&Grales et mise en Solution de I’&hantillon
Reference number
ISO 11438-1:1993(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11438=1:1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(1 EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11438-1 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 155, Nickel and nicke1 alloys, Sub-Committee SC 3, Analysis of
nicke1 and ferronickel.
ISO 11438 consists of the following Parts, under the general title
Ferronickel - Determination of trace-element content by electrothermal
atomic absorption spectrometric method:
- Part 1: General requirements and Sample dissolution
- Part 2: Determination of lead content
- Part 3: Determination of antimon y content
- Part 4: Determination of tin tonten t
- Part 5: Determination o f tellurium con tent
- Part 6: Determination of thallium tonten t
- Part 7: Determination of silver con ten t
- Part 8: Determination of indium content
0 ISO 1993

All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or

by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-

mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11438=1:1993(E)
Introduction
This patt of ISO 11438 is to be used in conjunction with the other Parts
which specify methods for the determination of individual trace elements
in ferronickel by electrothermal atomic absorption spectrometry, according
to the principle of Standard additions.
Although the analytical methods are in independent International Stan-
dards it is possible to determine more than one element on a Single test
Solution.
---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 11438=1:1993(E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Determination of trace-element content
Ferronickel
by electrothermal atomic absorption spectrometric
method -
Part 1:
General requirements and Sample dissolution
ISO 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
1 Scope
Specifica tion and tes t me thods.
1.1 ISO 11438 specifies electrothermal atomic ab-
ISO 5725:1986, Precision of test methods - Deter-
sorption methods for the determination of trace el-
mina tion o f repeatability and reproducibility for a
ements in ferronickel, in the specific concentration
s tandard tes t me thod by in ter-labora tory tes ts.
ranges shown in clause 1 of Parts 2 to 8. For each
element, the range of contents, in grams per tonne
ISO 8050: 1988, Ferronickel ingots or pieces - Sam-
(g/t), corresponds to the linear patt of the calibration
pling for analysis.
graph of the Standard additions for which the proce-
dure may be used.
1.2 This part of ISO 11438 specifies the general re-
3 Principle
quirements for analysis by electrothermal atomic ab-
sorption spectrometty, preparation and dissolution of
Dissolution of a test Portion in dilute nitric acid.
the test Sample, general procedure, method of calcu-
lation and the procedures used for the evaluation of
Dilution of the test Solution to a known volume and
the repeatability and reproducibility of the individual
injection of a small aliquot into an electrothermal
methods specified in the other Parts of ISO 11438.
atomizer.
Atomization and measurement of the absorption of
2 Normative references
the resonance line energy from the spectrum of the
element being determined.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
Calibration by the Standard additions method:
of this part of ISO 11438. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All Standards are
- an initial semi-quantitative determination is carried
subject to revision, and Parties to agreements based
out using a Single incremental addition;
on this part of ISO 11438 are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent edi-
- a second quantitative determination is carried out
tions of the Standards indicated below. Members of
using two incremental additions to the diluted test
IEC and ISO maintain registers of currently valid
Solution, to obtain the Optimum concentration
International Standards.
range for sensitivity and Iinearity.
ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
NOTE 1 For this determination, it is necessary to use a
pipettes.
corrector of non-specific absorption. The procedure using
Standard additions was selected to enable the method to

ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark be applied to ferronickel samples with widely variable iron

volume tric flasks. and nicke1 content ratios. It also eliminates the need to find

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11438~1:1993(E)
an iron for matthing the test Sample matrix
d use very pure
5.2 Atomic absorption spectrometer, fitted
In calibrations solu tions.
with an electrothermal atomizer.
5.2.1 The spectrometer shall be equipped with a
4 Reagents
background corrector and a rapid-recording System
capable of measuring peak heights and peak areas.
During the analysis, unless otherwise stated, use only
reagents of recognized analytical grade and only
5.2.2 The electrothermal atomizer shall be fitted
grade 2 water as specified in ISO 3696.
with a pyrolytic graphite tube. Use of a L’vov platform
is recommended.
4.1 High purity metals or compounds,
99,9 % (m/m) minimum, as specified in the relevant
5.2.3 The spectrometer should be capable of using
part of ISO 11438.
Single-element hollow cathode lamps or electrode-
less discharge lamps operated at currents rec-
ommended by the manufacturer.
4.2 Nitrit acid (HNO,), pzo = 1,41 g/ml.
The same bottle of acid shall be used for the entire
6 Sampling and Sample preparation
analysis.
6.1 Sampling and preparation of the laboratory
Sample shall be carried out in accordance with
4.3 Nitrit acid (HNO,), pzo = 1,41 g/ml, diluted
ISO 8050.
1 +l.
Ily mix together a known volume of the nitric
Carefu
6.2 The laboratory Sample normally is in the form
.2) with the Same volume of wate r.
acid (4
of millings or drillings and no further mechanical
preparation of the Sample is usually necessary.
4.4 Standard solutions.
6.3 The laboratory Sample shall be cleaned by
Prepare separately for each metal as specified in the
washing with high purity acetone and dried in air, to
relevant part of ISO 11438.
eliminate any risk of contamination with oil or grease.
4.4.1 Standard reference Solution, 1 000 mg/1 of
7 Procedure
analyte.
7.1 Preparation of the test Solution
4.4.2 Standard solution, 10,O mg/1 of analyte.
7.1.1 Weigh, to the nearest 0,001 g, 5,000 g of the

4.4.3 Working Standard solution, 1,O mg/1 of laboratory Sample and transfer this test Portion to a

analyte. 250 ml beaker. Add 50 ml of the dilute nitric acid
(4.3). Cover with a watch glass and heat until
effervescence ceases.
5 Apparatus
NOTE 2 Depending on the ferronickel composition, the
dissolution of the test Porti
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE 11438-l
Première édition
1993-12-01
Ferro-nickel - Dosage des
éléments-traces - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique à
excitation électrotheimique -
Partie 1:
Caractéristiques générales et mise en solution
de l’échantillon
Ferronickel - Determina tion of trace-elemen t content by electro thermal
atomic absorption spectrometric method -
Part 1: General requirements and sample dissolution
Numéro de référence
ISO 11438-1:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11438-1:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique cree a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 11438-l a éte elaborée par le comité techni-
que ISOnC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 3, Analyse
du nickel et du ferro-nickel.
L’ISO 11438 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
- Dosage des elements-traces - Méthode par spec-
néral Ferro-nickel
trométrie d’absorption atomique à excitation électrothermique:
- Partie 1: Caractéristiques générales et mise en solution de
I’échan tillon
- Partie 2: Dosage du plomb
- Partie 3: Dosage de l’antimoine
- Partie 4: Dosage de l’étain
- Partie 5: Dosage du tellure
- Partie 6: Dosage du thallium
- Partie 7: Dosage de l’argent
- Partie 8: Dosage de I’indium
0 ISO 1993

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite

ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genéve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11438=1:1993(F)
Introduction
La présente partie de NS0 11438 est utilisable en introduction aux autres
parties qui spécifient des méthodes de dosage par spectrométrie d’ab-
sorption atomique à excitation électrothermique des divers Alements-
traces des ferro-nickels, suivant la methode des ajouts doses.
Bien que les methodes d’analyse soient l’objet de normes internationales
indépendantes, il est possible de doser plusieurs Rlements sur la même
solution d’essai.
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 11438-1:1993(F)
Ferro-nickel - Dosage des éléments-traces -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique à
excitation électrothermique -
Partie 1:
Caractéristiques générales et mise en solution de
l’échantillon
le registre des Normes internationales en vigueur a
1 Domaine d’application
un moment donne.
1.1 L’ISO 11438 prescrit une methode de dosage
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un
par spectrométrie d’absorption atomique à excitation
trait.
électrothermique des élements-traces des ferro-
nickels, dans les domaines de teneurs indiques a I’ar-
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
ticle 1 des parties 2 à 8. Pour chaque élément, le
gées a un trait.
domaine des teneurs, en grammes par tonne (g/t),
correspond à la zone de linéarite de la courbe des
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire a usage analyti-
ajouts doses pour laquelle il est possible d’utiliser la
- Spécifica tion et méthodes d’essai.
9ue
procédure.
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
termination de la répétabilité et de la reproductibilité
1.2 La présente partie de I’ISO 11438 prescrit les
d’une méthode d’essai normalisée par essais interla-
caractéristiques générales de l’analyse par spectro-
bora toires.
d’absorption atomique a excitation
métrie
électrothermique, les conditions de préparation et de
ISO 8050: 1988, Ferro-nickel en lingots ou en mor-
mise en solution de l’échantillon d’essai, la methode
ceaux - Échantillonnage pour analyse.
de calcul et les modes opératoires utilises pour eva-
luer la répétabilité et la reproductibilité des diverses
méthodes spécifiées dans les autres parties de
3 Principe
I’ISO 11438.
Mise en solution d’une prise d’essai dans ‘acide ni-
trique.
2 Références normatives
Dilution de la solution d’essai à un volume connu et
Les normes suivantes contiennent des dispositions
injection d’une faible partie aliquote dans rn atomi-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
seur électrothermique.
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 11438. Au moment de la publication, les
Atomisation et mesure de l’absorption de l’énergie de
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
la raie de resonance du spectre de l’elément a doser.
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-

cords fondes sur la présente partie de I’ISO 11438 Étalonnage par la methode des ajouts doses:

sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les

éditions les plus recentes des normes indiquées ci- - un premier dosage semi-quantitatif est effectue

après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent avec un seul ajout;
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11438-1:1993(F)
- un second dosage quantitatif est effectue avec
5.1 Verrerie jaugée
deux ajouts, aprés dilution de la solution acide ob-
tenue après dissolution, afin d’atteindre la zone
5.1.1 Fioles jaugées, de capacités 25 ml, 100 ml et
optimale de sensibilite et Iinearité.
1000 ml, conformes aux spécifications de I’ISO 1042,
classe A.
NOTE 1 Pour ce dosage, il est indispensable d’utiliser un
dispositif de correction d’absorption non spécifique. Le
51.2 Pipettes, conformes aux spécifications de
mode opératoire avec ajouts doses a été choisi afin que la
I’ISO 648, classe A.
méthode puisse être appliquée a des échantillons de ferro-
nickel présentant des rapports de teneurs en fer et nickel
5.1.3 Micropipettes, de capacités 10 ~1 à 30 ~1.
largement variables. Ceci évite de rechercher ou d’utiliser
du fer trés pur pour la reconstitution de matrice.
5.2 Spectromètre d’absorption atomique,
équipé d’un atomiseur électrothermique.
4 Réactifs
5.2.1 Le spectromètre d’absorption atomique doit
Au cours de l’analyse, et sauf indication contraire,
être muni d’un dispositif de correction de bruit de
utiliser uniquement des reactifs de qualité analytique
fond et d’un système rapide d’enregistrement capable
reconnue et de l’eau de qualité 2 comme spécifié
de mesurer des hauteurs de pic et des surfaces de
dans I’ISO 3696.
Pic
5.2.2 L’atomiseur électrothermique doit être équipé
4.1 M&aux ou composb de haute pureté,
de tube en graphite pyrolytique avec plate-forme de
99,9 % (m/m) au minimum, suivant les spécifications
L’vov.
de la partie correspondante de I’ISO 11438.
5.2.3 Le spectromètre d’absorption atomique doit
4.2 Acide nitrique (HNO,), p20 = 1,41 g/ml.
pouvoir utiliser des lampes à cathode creuse à un seul
clément ou des lampes à décharge sans électrodes
d’acide doit être utilisee pour la
La même bouteille
aux intensités de courant recommandées par le
totalité de l’analyse.
constructeur.
4.3 Acide nitrique (HNO,), p20 = 1,41 g/ml, dilué
6 Prélèvements et préparation des
1 +l.
échantillons
Mélanger soigneusement un volume connu d’acide
nitrique (4.2) avec le même volume d’eau.
6.1 Le prélèvement et la préparation de l’échantillon
pour laboratoire doivent être effectués conformément
aux spécifications de I’ISO 8050.
4.4 Solutions étalons.
A préparer séparément pour chaque méthode, selon
6.2 L’échantillon pour laboratoire prend nor-
les indications de la partie correspondante de
malement la forme de copeaux de fraisage ou de
I’ISO 11438.
perçage sans autre préparation mécanique subsi-
diaire.
4.4.1 Solution étalon de référence, 1 000 mg/1 de
l’élément a doser. 6.3 L’échantillon pour laboratoire doit être nettoyé
par lavage à I’acetone très pur et séché à l’air pour
éliminer tout risque de pollution par de I’huile ou de
4.4.2 Solution étalon, 10,O mg/1 de l’élément à do-
la graisse.
ser.
7 Mode opératoire
4.4.3 Solution étalon de travail, 1,O mg/1 de I’élé-
ment a doser.
7.1 Préparation de la solution d’essai
5 Appareillage 7.1.1 Peser, à 0,001 g près, 5,000 g d’échantillon
pour laboratoire et transférer cette prise d’essai dans
Les flacons en verre et en plastique utilises pour sto- un b
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE 11438-l
Première édition
1993-12-01
Ferro-nickel - Dosage des
éléments-traces - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique à
excitation électrotheimique -
Partie 1:
Caractéristiques générales et mise en solution
de l’échantillon
Ferronickel - Determina tion of trace-elemen t content by electro thermal
atomic absorption spectrometric method -
Part 1: General requirements and sample dissolution
Numéro de référence
ISO 11438-1:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11438-1:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique cree a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 11438-l a éte elaborée par le comité techni-
que ISOnC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 3, Analyse
du nickel et du ferro-nickel.
L’ISO 11438 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
- Dosage des elements-traces - Méthode par spec-
néral Ferro-nickel
trométrie d’absorption atomique à excitation électrothermique:
- Partie 1: Caractéristiques générales et mise en solution de
I’échan tillon
- Partie 2: Dosage du plomb
- Partie 3: Dosage de l’antimoine
- Partie 4: Dosage de l’étain
- Partie 5: Dosage du tellure
- Partie 6: Dosage du thallium
- Partie 7: Dosage de l’argent
- Partie 8: Dosage de I’indium
0 ISO 1993

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite

ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genéve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11438=1:1993(F)
Introduction
La présente partie de NS0 11438 est utilisable en introduction aux autres
parties qui spécifient des méthodes de dosage par spectrométrie d’ab-
sorption atomique à excitation électrothermique des divers Alements-
traces des ferro-nickels, suivant la methode des ajouts doses.
Bien que les methodes d’analyse soient l’objet de normes internationales
indépendantes, il est possible de doser plusieurs Rlements sur la même
solution d’essai.
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 11438-1:1993(F)
Ferro-nickel - Dosage des éléments-traces -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique à
excitation électrothermique -
Partie 1:
Caractéristiques générales et mise en solution de
l’échantillon
le registre des Normes internationales en vigueur a
1 Domaine d’application
un moment donne.
1.1 L’ISO 11438 prescrit une methode de dosage
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un
par spectrométrie d’absorption atomique à excitation
trait.
électrothermique des élements-traces des ferro-
nickels, dans les domaines de teneurs indiques a I’ar-
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
ticle 1 des parties 2 à 8. Pour chaque élément, le
gées a un trait.
domaine des teneurs, en grammes par tonne (g/t),
correspond à la zone de linéarite de la courbe des
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire a usage analyti-
ajouts doses pour laquelle il est possible d’utiliser la
- Spécifica tion et méthodes d’essai.
9ue
procédure.
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
termination de la répétabilité et de la reproductibilité
1.2 La présente partie de I’ISO 11438 prescrit les
d’une méthode d’essai normalisée par essais interla-
caractéristiques générales de l’analyse par spectro-
bora toires.
d’absorption atomique a excitation
métrie
électrothermique, les conditions de préparation et de
ISO 8050: 1988, Ferro-nickel en lingots ou en mor-
mise en solution de l’échantillon d’essai, la methode
ceaux - Échantillonnage pour analyse.
de calcul et les modes opératoires utilises pour eva-
luer la répétabilité et la reproductibilité des diverses
méthodes spécifiées dans les autres parties de
3 Principe
I’ISO 11438.
Mise en solution d’une prise d’essai dans ‘acide ni-
trique.
2 Références normatives
Dilution de la solution d’essai à un volume connu et
Les normes suivantes contiennent des dispositions
injection d’une faible partie aliquote dans rn atomi-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
seur électrothermique.
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 11438. Au moment de la publication, les
Atomisation et mesure de l’absorption de l’énergie de
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
la raie de resonance du spectre de l’elément a doser.
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-

cords fondes sur la présente partie de I’ISO 11438 Étalonnage par la methode des ajouts doses:

sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les

éditions les plus recentes des normes indiquées ci- - un premier dosage semi-quantitatif est effectue

après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent avec un seul ajout;
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11438-1:1993(F)
- un second dosage quantitatif est effectue avec
5.1 Verrerie jaugée
deux ajouts, aprés dilution de la solution acide ob-
tenue après dissolution, afin d’atteindre la zone
5.1.1 Fioles jaugées, de capacités 25 ml, 100 ml et
optimale de sensibilite et Iinearité.
1000 ml, conformes aux spécifications de I’ISO 1042,
classe A.
NOTE 1 Pour ce dosage, il est indispensable d’utiliser un
dispositif de correction d’absorption non spécifique. Le
51.2 Pipettes, conformes aux spécifications de
mode opératoire avec ajouts doses a été choisi afin que la
I’ISO 648, classe A.
méthode puisse être appliquée a des échantillons de ferro-
nickel présentant des rapports de teneurs en fer et nickel
5.1.3 Micropipettes, de capacités 10 ~1 à 30 ~1.
largement variables. Ceci évite de rechercher ou d’utiliser
du fer trés pur pour la reconstitution de matrice.
5.2 Spectromètre d’absorption atomique,
équipé d’un atomiseur électrothermique.
4 Réactifs
5.2.1 Le spectromètre d’absorption atomique doit
Au cours de l’analyse, et sauf indication contraire,
être muni d’un dispositif de correction de bruit de
utiliser uniquement des reactifs de qualité analytique
fond et d’un système rapide d’enregistrement capable
reconnue et de l’eau de qualité 2 comme spécifié
de mesurer des hauteurs de pic et des surfaces de
dans I’ISO 3696.
Pic
5.2.2 L’atomiseur électrothermique doit être équipé
4.1 M&aux ou composb de haute pureté,
de tube en graphite pyrolytique avec plate-forme de
99,9 % (m/m) au minimum, suivant les spécifications
L’vov.
de la partie correspondante de I’ISO 11438.
5.2.3 Le spectromètre d’absorption atomique doit
4.2 Acide nitrique (HNO,), p20 = 1,41 g/ml.
pouvoir utiliser des lampes à cathode creuse à un seul
clément ou des lampes à décharge sans électrodes
d’acide doit être utilisee pour la
La même bouteille
aux intensités de courant recommandées par le
totalité de l’analyse.
constructeur.
4.3 Acide nitrique (HNO,), p20 = 1,41 g/ml, dilué
6 Prélèvements et préparation des
1 +l.
échantillons
Mélanger soigneusement un volume connu d’acide
nitrique (4.2) avec le même volume d’eau.
6.1 Le prélèvement et la préparation de l’échantillon
pour laboratoire doivent être effectués conformément
aux spécifications de I’ISO 8050.
4.4 Solutions étalons.
A préparer séparément pour chaque méthode, selon
6.2 L’échantillon pour laboratoire prend nor-
les indications de la partie correspondante de
malement la forme de copeaux de fraisage ou de
I’ISO 11438.
perçage sans autre préparation mécanique subsi-
diaire.
4.4.1 Solution étalon de référence, 1 000 mg/1 de
l’élément a doser. 6.3 L’échantillon pour laboratoire doit être nettoyé
par lavage à I’acetone très pur et séché à l’air pour
éliminer tout risque de pollution par de I’huile ou de
4.4.2 Solution étalon, 10,O mg/1 de l’élément à do-
la graisse.
ser.
7 Mode opératoire
4.4.3 Solution étalon de travail, 1,O mg/1 de I’élé-
ment a doser.
7.1 Préparation de la solution d’essai
5 Appareillage 7.1.1 Peser, à 0,001 g près, 5,000 g d’échantillon
pour laboratoire et transférer cette prise d’essai dans
Les flacons en verre et en plastique utilises pour sto- un b
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.