ISO 22186:2020

Milk and milk products — Determination of nitrofurazone

This document specifies a liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC?MS/MS) method for the quantification of the inhibitory substance, nitrofurazone, in milk and milk products. The method has been validated for measuring trace levels of intact nitrofurazone to levels down to 1 ng/g in fluid milk and powdered dairy products on a whole product (i.e. powder) basis. While the method is expected to apply to other dairy matrices, additional validation will be required to demonstrate this.

Lait et produits laitiers — Détermination de la nitrofurazone

Le présent document spécifie une méthode de chromatographie en phase liquide avec détection par spectrométrie de masse en tandem (CL?SM/SM) permettant de quantifier la substance inhibitrice, la nitrofurazone, dans le lait et les produits laitiers. La méthode a été validée pour la mesure des traces de nitrofurazone intacte à des niveaux bas allant jusqu'à 1 ng/g dans le lait liquide et les produits laitiers en poudre sur la base du produit entier (c'est-à-dire de la poudre). Bien que la méthode soit censée s'appliquer à d'autres matrices de produits laitiers, une validation supplémentaire est exigée pour le démontrer.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 22-Sep-2020
• ICS: 67.100.01 - Milk and milk products in general
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Jul-2025
• Completion Date: 15-Jul-2025

Relations

• Consolidated By: ISO 14245:2021 - Gas cylinders — Specifications and testing of LPG cylinder valves — Self-closing
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22186
IDF 245
First edition
2020-09
Milk and milk products —
Determination of nitrofurazone
Lait et produits laitiers — Détermination de la nitrofurazone
Reference numbers
IDF 245:2020(E)
©
ISO and IDF 2020
IDF 245:2020(E)
© ISO and IDF 2020
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Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2020 – All rights reserved

IDF 245:2020(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vii
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents and reference substances . 2
5.1 Reagents and materials . 2
5.2 Reference substances . 3
6 Apparatus . 5
7 Sampling . 5
8 Procedure. 6
8.1 Test portion . 6
8.1.1 Liquid milk . 6
8.1.2 Powdered dairy products . 6
8.2 Extraction procedure . 6
8.3 Reagent blank. 6
8.4 Positive quality control . 7
8.4.1 General. 7
8.4.2 Liquid milk . 7
8.4.3 Powdered dairy products . 7
8.4.4 Calculations . 7
8.5 Matrix-matched calibration curves . 7
8.5.1 General. 7
8.5.2 Matrix-matched calibration samples for fluid milk . 8
8.5.3 Matrix-matched calibration samples for powdered dairy products . 8
8.6 LC–MS/MS conditions. 8
8.6.1 General. 8
8.6.2 Chromatographic conditions . 8
8.6.3 MS/MS conditions. 9
8.7 Sequence set-up .10
9 Calculation and expression of results .10
9.1 General .10
9.2 Peak integration .10
9.3 Calibration curves .11
9.3.1 External calibration curve from external calibration standards .11
9.3.2 Matrix-matched calibration curve from matrix-matched calibration standards .11
9.4 Identification and confirmation .11
9.5 Calculation using external calibration curve .11
9.6 Calculation using matrix-matched calibration curve .12
9.7 Expression of results .12
10 Precision .12
10.1 General .12
10.2 Repeatability .13
10.3 Reproducibility .13
11 Test report .13
Annex A (informative) Examples of chromatograms .14
Annex B (informative) Precision data .15
IDF 245:2020(E)
Bibliography .19
iv © ISO and IDF 2020 – All rights reserved

IDF 245:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO
and IDF.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
IDF 245:2020(E)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
This document was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Additives and
Contaminants and ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk
products. It is being published jointly by ISO and IDF.
T
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 22186
FIL 245
ISO/TC 34/SC 5 Secrétariat: NEN
Début de vote: Vote clos le:
2019-04-17 2019-07-10
Lait et produits laitiers — Détermination de la
nitrofurazone
Milk and milk products — Determination of nitrofurazone
ICS: 67.100.01
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 22186:2019(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
FIL 245:2019(F)
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
©
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO et FIL 2019

ISO/DIS 22186:2019(F)
FIL 245:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2019 – Tous droits réservés

ISO/DIS 22186:2019(F)
FIL 245:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos . v
Introduction . vii
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions .1
4 Principe .1
5 Réactifs et substances de référence .2
5.1 Réactifs et matériel .2
5.2 Substances de référence.3
6 Appareillage .6
7 Échantillonnage .7
8 Mode opératoire.7
8.1 Prise d’essai .7
8.1.1 Lait de consommation .7
8.1.2 Produits laitiers en poudre .7
8.2 Mode opératoire d’extraction .8
8.3 Blanc de réactifs .8
8.4 Contrôle de qualité positif .8
8.4.1 Lait de consommation .8
8.4.2 Produits laitiers en poudre .9
8.4.3 Calculs .9
8.5 Droites d’étalonnage dans la matrice .9
8.5.1 Échantillons d’étalonnage dans la matrice pour le lait de consommation . 10
8.5.2 Échantillons d’étalonnage dans la matrice pour les produits laitiers en poudre . 10
8.6 Conditions de CL-SM/SM . 10
8.6.1 Généralités . 10
8.6.2 Conditions chromatographiques . 11
8.6.3 Conditions SM/SM . 11
8.7 Montage de la séquence . 12
9 Calcul et expression des résultats . 13
9.1 Intégration des pics . 13
9.2 Droites d’étalonnage . 13
9.2.1 Droite d’étalonnage externe obtenue à partir de solutions d’étalonnage externe . 13
9.2.2 Droite d’étalonnage dans la matrice obtenue à partir de solutions d’étalonnage dans
la matrice . 13
9.3 Identification et confirmation . 14
9.4 Calcul à l’aide de la droite d’étalonnage externe . 14
9.5 Calcul utilisant la droite d’étalonnage dans la matrice . 15
9.6 Expression des résultats . 15
10 Fidélité . 15
10.1 Généralités . 15
© ISO et FIL 2019 – Tous droits réservés
iii
ISO/DIS 22186:2019(F)
FIL 245:2019(F)
10.2 Répétabilité . 15
10.3 Reproductibilité . 16
11 Rapport d’essai . 16
Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes . 17
Annexe B (informative) Données relatives à la fidélité . 18
Bibliographie . 22

© ISO et FIL 2019 – Tous droits réservés
iv
ISO/DIS 22186:2019(F)
FIL 245:2019(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,
sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers et la Fédération internationale du lait (FIL). Il est publié
conjointement par l’ISO et la FIL.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
© ISO et FIL 2019 – Tous droits réservés
v
ISO/DIS 22186:2019(F)
FIL 245:2019(F)
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une organisation privée à but non lucratif qui
représente les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de
la FIL sont organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de
représentants de groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des
producteurs laitiers, des acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs
de produits laitiers, des universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du
contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation concernant les
méthodes d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL
publient conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence
des deux organisations.
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www,iso,org/patents).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Le présent document a été élaboré par le comité permanent de la FIL chargé des Méthodes d’analyse de
la composition et par le comité technique de l’ISO, l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers. It est publié conjointement par l’ISO et la FIL.
Les travaux ont été confiés à l’équipe d’action mixte I
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22186
FIL 245
Première édition
2020-09
Lait et produits laitiers —
Détermination de la nitrofurazone
Milk and milk products — Determination of nitrofurazone
Numéros de référence
FIL 245:2020(F)
©
ISO et FIL 2020
FIL 245:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
CH-1214 Vernier, Genève B-1030 Brussels
Tél.: [phone] Tél.: + 32 2 325 67 40
Fax: + 32 2 325 67 41
E-mail: [e-mail] E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org Web: www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés

FIL 245:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs et substances de référence . 2
5.1 Réactifs et matériel . 2
5.2 Substances de référence . 3
6 Appareillage . 5
7 Échantillonnage . 6
8 Mode opératoire. 6
8.1 Prise d’essai . 6
8.1.1 Lait liquide . 6
8.1.2 Produits laitiers en poudre . 7
8.2 Mode opératoire d’extraction . 7
8.3 Blanc réactifs . 7
8.4 Contrôle qualité positif . 7
8.4.1 Généralités . 7
8.4.2 Lait liquide . 8
8.4.3 Produits laitiers en poudre . 8
8.4.4 Calculs . 8
8.5 Droites d’étalonnage adaptées à la matrice . 8
8.5.1 Généralités . 8
8.5.2 Échantillons d’étalonnage adaptés à la matrice pour le lait liquide . 9
8.5.3 Échantillons d’étalonnage adaptés à la matrice pour les produits laitiers
en poudre . 9
8.6 Conditions de CL-SM/SM . 9
8.6.1 Généralités . 9
8.6.2 Conditions chromatographiques . 9
8.6.3 Conditions SM/SM .10
8.7 Montage de la séquence .11
9 Calcul et expression des résultats .11
9.1 Généralités .11
9.2 Intégration des pics .11
9.3 Droites d’étalonnage .12
9.3.1 Droite d’étalonnage externe obtenue à partir de solutions d’étalonnage
externe .12
9.3.2 Droite d’étalonnage adaptée à la matrice obtenue à partir de solutions
d’étalonnage adaptées à la matrice.12
9.4 Identification et confirmation .12
9.5 Calcul à l’aide de la droite d’étalonnage externe .12
9.6 Calcul utilisant la droite d’étalonnage adaptée à la matrice .13
9.7 Expression des résultats .13
10 Fidélité .13
10.1 Généralités .13
10.2 Répétabilité .14
10.3 Reproductibilité .14
11 Rapport d’essai .14
© ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés iii

FIL 245:2020(F)
Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes .15
Annexe B (informative) Données relatives à la fidélité .16
Bibliographie .20
iv © ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés

FIL 245:2020(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers et la Fédération internationale du lait (FIL). Il est publié conjointement par
l’ISO et la FIL.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
© ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés v

FIL 245:2020(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l'industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation conc
...