Corrosion of metals and alloys -- Procedures to determine and estimate runoff rates of metals from materials as a result of atmospheric corrosion

This International Standard specifies procedures to determine and estimate runoff rates of metals from metals, alloys and coatings under atmospheric conditions carried out in the open air.

Corrosion des métaux et alliages -- Modes opératoires pour déterminer et évaluer le taux d'entraînement par les eaux de ruissellement des métaux présents dans des matériaux soumis à la corrosion atmosphérique

1 Domaine d'application La présente Norme internationale spécifie les modes opératoires permettant de déterminer et d'évaluer le taux d'entraînement des métaux par les eaux de ruissellement sur des métaux, des alliages et des surfaces revętues exposés ŕ l'air libre dans des conditions atmosphériques.

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Status
Published
Publication Date
28-Jun-2012
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
05-Jun-2012
Completion Date
29-Jun-2012
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ISO 17752:2012 - Corrosion of metals and alloys -- Procedures to determine and estimate runoff rates of metals from materials as a result of atmospheric corrosion
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ISO 17752:2012 - Corrosion des métaux et alliages -- Modes opératoires pour déterminer et évaluer le taux d'entraînement par les eaux de ruissellement des métaux présents dans des matériaux soumis a la corrosion atmosphérique
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17752
First edition
2012-07-01
Corrosion of metals and alloys —
Procedures to determine and estimate
runoff rates of metals from materials as a
result of atmospheric corrosion
Corrosion des métaux et alliages — Modes opératoires pour déterminer
et évaluer le taux d’entraînement par les eaux de ruissellement
des métaux présents dans des matériaux soumis à la corrosion
atmosphérique
Reference number
ISO 17752:2012(E)
ISO 2012
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ISO 17752:2012(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2012

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,

electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s

member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO 17752:2012(E)
Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................................iv

Introduction ........................................................................................................................................................................ v

1 Scope ...................................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ......................................................................................................................................... 1

3 Requirements for test specimens ................................................................................................................... 1

3.1 Types of specimen .............................................................................................................................................. 1

3.2 Specimen preparation and handling .............................................................................................................. 1

3.3 Marking of specimens ........................................................................................................................................ 2

3.4 Number of specimens ........................................................................................................................................ 2

3.5 Storage ................................................................................................................................................................... 2

3.6 Specimen data records ...................................................................................................................................... 2

4 Atmospheric-corrosion test sites ................................................................................................................... 3

4.1 Test site requirements ........................................................................................................................................ 3

4.2 Test site locations and security ....................................................................................................................... 3

4.3 Exposure frames ................................................................................................................................................. 3

5 Test site characterization .................................................................................................................................. 4

6 Operating conditions .......................................................................................................................................... 4

7 Test procedure ..................................................................................................................................................... 6

7.1 Duration of tests .................................................................................................................................................. 6

7.2 Periodic collection of runoff samples ............................................................................................................ 6

7.3 Evaluation of results ........................................................................................................................................... 6

8 Test report ............................................................................................................................................................. 7

Annex A (informative) Conditions affecting estimation of runoff rates of metals from bare materials as a

result of atmospheric corrosion in a particular application .................................................................... 8

Bibliography ..................................................................................................................................................................... 11

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ISO 17752:2012(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International

Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 17752 was prepared by Technical Committee ISO/TC 156, Corrosion of metals and alloys.

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ISO 17752:2012(E)
Introduction

Runoff testing is carried out in order to obtain data on the release rates of metals of different materials under

atmospheric exposure conditions. It involves exposure of specimens at a test site and, in addition, continuous

collection of runoff water samples and is therefore more demanding than standardized corrosion tests.

Standardized corrosion tests cannot be used for obtaining these data since, on a long-term perspective, the

runoff rate is always less than or equal to, and frequently much less than, the corrosion rate. The difference is

the metal incorporated in the corrosion products. In contrast to standardized corrosion tests, runoff testing can

be performed on real product surfaces or on any kind of surface-treated material, e.g. pure metals, alloys or

different coatings (i.e. metallic coatings, metal-including organic coatings), as long as the history and surface

finish and characteristics of the specimen are documented.

The result of this field test is the metal release rate to the collected rain water that has impinged the material

surface. Further possible transformations of the metal in its different chemical forms and interactions with the

environment are beyond the scope of this International Standard.

Procedures to establish runoff rates can be carried out either by determination (normative) based on exposure

of specimens or by estimation (informative), taking into account the conditions in a particular application.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17752:2012(E)
Corrosion of metals and alloys — Procedures to determine and
estimate runoff rates of metals from materials as a result of
atmospheric corrosion
1 Scope

This International Standard specifies procedures to determine and estimate runoff rates of metals from metals,

alloys and coatings under atmospheric conditions carried out in the open air.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document

(including any amendments) applies.

ISO 4221, Air quality — Determination of mass concentration of sulphur dioxide in ambient air — Thorin

spectrophotometric method
ISO 4226, Air quality — General aspects — Units of measurement

ISO 4543, Metallic and other non-organic coatings — General rules for corrosion tests applicable for

storage conditions

ISO 8565, Metals and alloys — Atmospheric corrosion testing — General requirements

ISO 9169, Air quality — Definition and determination of performance characteristics of an automatic

measuring system

ISO 9225, Corrosion of metals and alloys — Corrosivity of atmospheres — Measurement of environmental

parameters affecting corrosivity of atmospheres

ISO 9226, Corrosion of metals and alloys — Corrosivity of atmospheres — Determination of corrosion rate of

standard specimens for the evaluation of corrosivity
3 Requirements for test specimens
3.1 Types of specimen

The exposed surface area of the specimen should be of such a magnitude that it provides sufficient water

runoff volumes to enable reproducible results to be determined from the test, minimizing edge effects and any

loss of runoff water. Rectangular specimens in the form of flat sheets shall be sized at least 100 mm × 300 mm

(300 cm ). The surface area of the specimens can be larger, provided that they can be accurately evaluated

and all runoff water continuously collected. The specimen thickness shall be adequate to ensure that the

specimens will endure the intended test period. A useful thickness is between 1 mm and 3 mm. The surface of

the specimen tested should represent real products as closely as possible.
3.2 Specimen preparation and handling

Because atmospheric corrosion and metal runoff tests may extend over many years, it is important to ensure that

specimens are clearly identified and records of data (collected total runoff water volumes, pH, and measured

total metal concentrations) are carefully kept.

Surface damage shall be avoided. All specimens, in particular coated materials, shall be free from surface

damage. To minimize surface contamination and to ensure surface uniformity, the uncoated specimens should

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ISO 17752:2012(E)

be cleaned prior to exposure, if possible, depending on the material. A convenient procedure is degreasing in

acetone and isopropylic alcohol. Abrasion is not recommended since such a surface is not representative for

real product conditions and can largely influence the extent of released metals. Fingerprints during specimen

handling can influence the results and shall be avoided by using cotton gloves and by handling the specimens

at the edges.

The reverse side of each specimen shall be covered by an adhesive tape and the cut-edges shall be sealed

with lacquer (metal-free) or wax in order to avoid metal release from these parts of the specimen. Sealing of

cut-edges is primarily essential for coated materials.

A specimen holder without a metal specimen made of an inert material with the same area should be exposed

in parallel to continuously collect impinging rainwater for background deposition rates of the metals of interest.

3.3 Marking of specimens

Mark the specimens in such a way that no confusion during the exposure is possible. It is recommended to

mark both the sample holder and the specimen.

This can be accomplished by notching (which shall be on the back side of the specimen). Other marking

procedures may be used, provided that the requirements of legibility and durability are met. The area affected

by marking shall be minimized. Any method of identification used on the specimens shall not influence, or

otherwise interfere with, the results of the test; this is particularly important where notching is used to identify

coated specimens. All notching on coated specimens shall be made prior to coating.

3.4 Number of specimens

For each type of material, one specimen is sufficient as long as the surface area is equal to or exceeds

300 cm (see 3.1).
3.5 Storage

The time period between specimen preparation and start of exposure should be kept as short as possible to

minimize any corrosive effects induced on the specimen during storage. Such effects can influence runoff

results, in particular for specimens releasing very low concentrations of metals. The recommended time

between specimen preparation and start of exposure is one week, in particular for bare metal and alloy surfaces.

Since runoff tests can be conducted on any kind of surface, it is essential to document the storage time and

storage conditions prior to testing. If the specimens are to be analysed for corrosion products and surface

morphology after exposure termination, the recommended maximum time between the end of exposure and

surface evaluation is two weeks to ensure no changes in surface characteristics and to avoid further oxidation.

Naturally this period shall be kept as short as possible, in particular for short-term exposures.

During storage of the test specimens before exposure, care shall be taken to avoid mechanical damage and

contact with other specimens. A room with controlled temperature and relative humidity of 50 % or less shall be

used for storage purposes. Particularly sensitive specimens shall be stored in a desiccator or sealed in plastic

bags with a desiccant. (See ISO 4543.)
3.6 Specimen data records

For each series of test specimens, record the data that are needed for the assessment of the runoff effects (see

Clause 8). These records shall include the following:
a) in the case of bare metals or alloys:
— chemical composition including main and minor alloying elements;
— exposure geometry and surface area;
— surface finish characteristics (e.g. surface roughness profile, etc.);
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ISO 17752:2012(E)
— specimen history (e.g. storage conditions, pretreatments, surface ageing).
b) in the case of coatings or other product surfaces, in addition:
— specification of the basis metal (substrate), if available;
— specification of the coating application method(s);
— specification of the coating material(s), chemical composition;
— coating thickness.

NOTE 1 The composition can vary from point to point on the specimen, as can the morphology of coating exposed to

the test.

NOTE 2 Visual and photographic records of the specimen conditions prior to and during testing can be made.

4 Atmospheric-corrosion test sites
4.1 Test site requirements

The atmospheric-corrosion test site shall provide facilities for open-air exposure, i.e. direct exposure to all

atmospheric conditions and atmospheric contaminants (see ISO 8565).

Test sites shall be selected so that the testing area will normally be exposed to the full effects of the weather.

The presence of buildings, structures, trees and certain geographical features (rivers, lakes, hills or hollows)

might cause unintended shelter of exposure to wind, sources of pollution or sunlight.

Unless the effects from man-made or natural features are to be an intended part of the exposure programme,

such features in the vicinity of the test site, that could influence the results of the test, should be avoided;

otherwise their presence shall be reported. Similarly, the presence of low-growing shrubs and other plants

may affect the temperature and humidity distribution over a given test site. Therefore these shall be absent or

controlled to a maximum height of 0,2 m or by placing test frames on well-drained ground or on gravel, concrete

or paved foundations.
4.2 Test site locations and security

The exposure site shall be selected so that it represents uniform conditions of some atmospheric site with

specific characteristics, for example, a rural, urban, marine or industrial environment. If possible, it shall be

located at or near a site where on-going meteorological and environmental measurements of temperature,

humidity, rainfall characteristics (rainfall quantity, rain intensity), gaseous and/or particle contaminants are

performed, for instance by environmental or health organizations. Near-point sources of emission of corrosive

substances shall be avoided. Ideally, the test site shall be fenced or in other ways protected from damage

caused by the public or by animals and from growing plants reaching the specimens.

4.3 Exposure frames

The function of the exposure frames is to maintain the test specimen securely in position without undergoing

significant deterioration or influencing the corrosion or runoff of the test specimens attached to them. Metal

sections or wood may be used, provided that they have adequate strength and durability. If necessary, additional

protection can be provided by paint coatings over suitably prepared and primed metal surfaces. Frames may

also be constructed from suitably protected and maintained wood. The choice of materials and design of the

supporting framework shall not influence or otherwise interfere with the results of the tests.

The test frames shall also be designed to enable specimens to be exposed at an angle of 45° from the horizontal.

The design of the frame shall be such that test specimens are not affected by water that runs off the test frame

or other specimens, or by splash water from the ground. The minimum height shall be chosen to prevent both

splashing by rainwater and burial in snow-drifts and should be not less than 0,5 m.

© ISO 2012 – All rights reserved 3
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ISO 17752:2012(E)
5 Test site characterization

It is recommended to characterize the atmospheric conditions at the test sites. This characterization shall

be carried out by direct measurements of the corrosion rate of standard specimens according to ISO 9226,

together with measurement of the environmental parameters at the site or collection of the environmental data

from other sources.

Recommended environmental data for the characterization of the atmosphere are as follows:

— air temperature, °C;
— relative humidity, %;
— amount of precipitation, mm/a;

— pH of precipitation based on the annual precipitation-weighted average of H concentration of precipitation;

3 2
— SO concentration, µg/m , or SO deposition rate, mg/(m d);
2 2
− 2
— Cl deposition rate, mg/(m d), usually only for marine test sites;

Other factors can be collected or measured depending on the specific requirements of the test.

The characterization of the test site atmosphere shall be performed according to ISO 4226 and ISO 9169.

Concentration measurements shall be performed, preferably according to ISO 4221, and deposition

measurements according to ISO 9225.

The characterization according to ISO 9226, together with environmental data, enables the determination or

estimation of the atmospheric corrosivity category.

In order to compare the results of the runoff measurements, it is recommended to perform direct measurements

of corrosion attack on the front side of specimens identical to those used in the runoff exposure, with the back side

of each specimen covered by an adhesive tape and cut-edges sealed with wax or lacquer as described in 3.2.

6 Operating conditions
Each specimen shall be mounted single-sided on a fixture equipped
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17752
Première édition
2012-07-01
Corrosion des métaux et alliages —
Modes opératoires pour déterminer
et évaluer le taux d’entraînement par
les eaux de ruissellement des métaux
présents dans des matériaux soumis à la
corrosion atmosphérique
Corrosion of metals and alloys — Procedures to determine and estimate
runoff rates of metals from materials as a result of atmospheric corrosion
Numéro de référence
ISO 17752:2012(F)
ISO 2012
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17752:2012(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2012

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous

quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit

de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés
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ISO 17752:2012(F)
Sommaire Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................................iv

Introduction ........................................................................................................................................................................ v

1 Domaine d’application ....................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ...................................................................................................................................... 1

3 Exigences relatives aux éprouvettes ............................................................................................................. 1

3.1 Types d’éprouvettes ........................................................................................................................................... 1

3.2 Préparation et manutention des éprouvettes .............................................................................................. 1

3.3 Marquage des éprouvettes ............................................................................................................................... 2

3.4 Nombre d’éprouvettes ....................................................................................................................................... 2

3.5 Stockage ................................................................................................................................................................ 2

3.6 Enregistrement des données relatives aux éprouvettes .......................................................................... 3

4 Sites pour l’essai de corrosion atmosphérique .......................................................................................... 3

4.1 Exigences relatives au site d’essai ................................................................................................................ 3

4.2 Emplacements et sécurité du site d’essai .................................................................................................... 3

4.3 Cadres d’exposition ............................................................................................................................................ 4

5 Caractérisation du site d’essai ........................................................................................................................ 4

6 Conditions opératoires ...................................................................................................................................... 5

7 Mode opératoire d’essai .................................................................................................................................... 6

7.1 Durée des essais ................................................................................................................................................. 6

7.2 Collecte périodique d’échantillons d’eau de ruissellement ..................................................................... 6

7.3 Évaluation des résultats .................................................................................................................................... 6

8 Rapport d’essai .................................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Conditions affectant l’évaluation du taux d’entraînement des métaux par les

eaux de ruissellement sur des matériaux nus soumis à la corrosion atmosphérique pour une

utilisation particulière ........................................................................................................................................ 9

Bibliographie ....................................................................................................................................................................12

© ISO 2012 – Tous droits réservés iii
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ISO 17752:2012(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,

en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication

comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits

de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir

identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L’ISO 17752 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.

iv © ISO 2012 – Tous droits réservés
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ISO 17752:2012(F)
Introduction

Les essais de ruissellement sont réalisés afin d’obtenir des informations sur les taux d’entraînement par l’eau

de ruissellement des métaux constitutifs de matériaux dans des conditions d’exposition atmosphérique. Ils

impliquent l’exposition d’éprouvettes sur un site d’essai et le prélèvement en continu d’échantillons des eaux de

ruissellement et sont, par conséquent, plus contraignants que les essais de corrosion normalisés.

Les essais de corrosion normalisés ne peuvent pas être utilisés pour obtenir ces informations car, sur une

perspective à long terme, le taux d’entraînement est toujours inférieur ou égal à la vitesse de corrosion et

souvent largement inférieur à cette dernière. Cet écart est dû au pourcentage de métal présent dans les

produits de corrosion. Contrairement aux essais de corrosion normalisés, les essais de ruissellement peuvent

être réalisés sur les surfaces de produits réels ou sur tout type de matériau ayant subi un traitement de surface,

par exemple des métaux purs, des alliages ou différents revêtements (revêtements métalliques ou revêtements

organiques comportant du métal), à partir du moment où l’historique, l’état de surface et les caractéristiques

de l’éprouvette sont documentés.

Le résultat de ces essais sur le terrain est le taux d’entraînement du métal en fonction de l’eau de pluie

recueillie ayant été en contact avec la surface du matériau. Les autres transformations possibles du métal sous

ses différentes formes chimiques et les interactions avec l’environnement sont hors du domaine d’application

de la présente Norme internationale.

Les modes opératoires permettant d’établir les taux d’entraînement peuvent être effectués par une détermination

(normative) basée sur l’exposition des éprouvettes ou par une évaluation (informative), en tenant compte des

conditions de l’utilisation particulière.
© ISO 2012 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 17752:2012(F)
Corrosion des métaux et alliages — Modes opératoires pour
déterminer et évaluer le taux d’entraînement par les eaux de
ruissellement des métaux présents dans des matériaux soumis
à la corrosion atmosphérique
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie les modes opératoires permettant de déterminer et d’évaluer le

taux d’entraînement des métaux par les eaux de ruissellement sur des métaux, des alliages et des surfaces

revêtues exposés à l’air libre dans des conditions atmosphériques.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les

références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 4221, Qualité de l’air — Détermination de la concentration en masse du dioxyde de soufre dans l’air

ambiant — Méthode spectrophotométrique au thorin
ISO 4226, Qualité de l’air — Aspects généraux — Unités de mesurage

ISO 4543, Revêtements métalliques et autres revêtements non organiques — Directives générales pour les

essais de corrosion applicables aux conditions de stockage

ISO 8565, Métaux et alliages — Essais de corrosion atmosphérique — Exigences générales

ISO 9169, Qualité de l’air — Définition et détermination des caractéristiques de performance d’un système

automatique de mesure

ISO 9225, Corrosion des métaux et alliages — Corrosivité des atmosphères — Mesurage des paramètres

environnementaux affectant la corrosivité des atmosphères

ISO 9226, Corrosion des métaux et alliages — Corrosivité des atmosphères — Détermination de la vitesse de

corrosion d’éprouvettes de référence pour l’évaluation de la corrosivité
3 Exigences relatives aux éprouvettes
3.1 Types d’éprouvettes

Il convient que la surface exposée de l’éprouvette soit d’un ordre de grandeur adéquat pour fournir des volumes

d’eau de ruissellement suffisants pour que l’essai permette d’obtenir des résultats reproductibles, en réduisant

le plus possible les effets de bord et les pertes d’eaux de ruissellement. Des éprouvettes rectangulaires d’au

moins 100 mm × 300 mm (300 cm ) doivent être découpées dans des tôles plates. La surface des éprouvettes

peut être plus grande si celles-ci peuvent être évaluées avec précision et si toutes les eaux de ruissellement

peuvent être recueillies en continu. Les éprouvettes doivent être d’une épaisseur suffisante pour pouvoir résister

à l’essai pendant la durée prévue. Une épaisseur comprise entre 1 mm et 3 mm est appropriée. Il convient

que la surface des éprouvettes soumises à l’essai représente aussi fidèlement que possible les produits réels.

3.2 Préparation et manutention des éprouvettes

Étant donné que les essais de corrosion atmosphérique et de ruissellement sur des métaux peuvent durer un

certain nombre d’années, il est important de s’assurer que les éprouvettes sont clairement identifiées et que

© ISO 2012 – Tous droits réservés 1
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ISO 17752:2012(F)

les enregistrements de données (volume total d’eaux de ruissellement recueilli, pH et concentration totale en

métal mesurée) sont conservés avec soin.

Tout endommagement de la surface doit être évité. Toutes les éprouvettes, en particulier s’il s’agit de matériaux

revêtus, doivent être exemptes de défauts de surface. Pour réduire le plus possible la contamination de

surface et garantir une uniformité de la surface, il convient, si possible en fonction du matériau, de décaper les

éprouvettes non revêtues avant l’exposition. Le dégraissage à l’acétone et à l’alcool isopropylique est un mode

opératoire pratique. L’abrasion n’est pas recommandée car la surface ainsi obtenue n’est pas représentative

des conditions du produit réel et peut fortement influer sur la quantité de métal oxydé. Les empreintes de

doigts faites lors de la manutention des éprouvettes peuvent avoir une influence sur les résultats et doivent être

évitées en utilisant des gants en coton et en manipulant les éprouvettes par les bords.

L’envers de chaque éprouvette doit être recouvert de ruban adhésif et les bords découpés doivent être enduits

de laque (exempte de métal) ou de cire, afin d’éviter toute oxydation du métal sur ces parties de l’éprouvette.

L’étanchéité des bords découpés est absolument essentielle pour les matériaux revêtus.

Il convient d’exposer en parallèle un cadre porte-éprouvettes sans éprouvette métallique, constitué d’un

matériau inerte ayant la même surface, pour recueillir en continu l’eau de pluie afin de déterminer par rapport

à cette eau les taux des métaux concernés présents dans les dépôts.
3.3 Marquage des éprouvettes

Marquer les éprouvettes de manière qu’aucune confusion ne soit possible lors de l’exposition. Il est recommandé

de marquer à la fois le cadre porte-éprouvettes et l’éprouvette.

Le marquage peut être réalisé par entaillage (il doit être pratiqué sur l’envers de l’éprouvette). D’autres modes

opératoires de marquage peuvent être utilisés, à condition que les exigences de lisibilité et de durabilité soient

satisfaites. La surface concernée par le marquage doit être la plus réduite possible. La méthode employée

pour l’identification des éprouvettes ne doit avoir aucune influence sur les résultats de l’essai ni interférer avec

eux; cela est particulièrement important lorsque l’entaillage peut servir à identifier des éprouvettes revêtues.

Toute entaille réalisée sur des éprouvettes revêtues doit être pratiquée avant le revêtement.

3.4 Nombre d’éprouvettes

Pour chaque type de matériau, une éprouvette suffit, à condition que sa surface soit supérieure ou égale à

300 cm (voir 3.1).
3.5 Stockage

Il convient que la durée entre la préparation des éprouvettes et le début de l’exposition soit aussi courte que

possible, de manière à réduire le plus possible les effets corrosifs induits par le stockage des éprouvettes.

Ces effets peuvent influer sur les résultats de l’essai de ruissellement, en particulier pour les éprouvettes ne

conduisant qu’à de très faibles concentrations en métaux dans l’eau de ruissellement. La durée recommandée

entre la préparation des éprouvettes et le début de l’exposition est d’une semaine, en particulier pour les

surfaces des métaux nus et des alliages.

Comme les essais de ruissellement peuvent être conduits sur tout type de surface, il est indispensable de

documenter la durée de stockage et les conditions de stockage avant les essais. S’il est prévu d’analyser

les éprouvettes pour déterminer les produits de corrosion et la morphologie de la surface après la fin de

l’exposition, la durée maximale recommandée entre la fin de l’exposition et l’évaluation de la surface est de

deux semaines, afin de garantir qu’aucun changement des caractéristiques de surface ne s’est produit et

d’éviter toute oxydation supplémentaire. Naturellement, cette durée doit être aussi courte que possible, en

particulier pour les expositions de courte durée.

Au cours du stockage des éprouvettes avant l’exposition, il faut veiller à éviter tout dommage mécanique et tout

contact avec d’autres éprouvettes. Une salle dans laquelle la température est contrôlée et l’humidité relative est de

50 % ou moins doit être utilisée pour le stockage. Les éprouvettes particulièrement sensibles doivent être stockées

dans un dessiccateur ou étanchées dans des sacs en plastique avec un produit dessiccatif. (Voir l’ISO 4543.)

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3.6 Enregistrement des données relatives aux éprouvettes

Pour chaque série d’éprouvettes, enregistrer les données qui sont nécessaires à l’évaluation des effets du

ruissellement (voir l’Article 8). Ces enregistrements doivent inclure les informations suivantes.

a) Dans le cas des métaux nus ou des alliages:

— la composition chimique, y compris les éléments d’alliage principaux et secondaires;

— la géométrie et la surface d’exposition;

— les caractéristiques de l’état de surface (par exemple profil de rugosité de surface, etc.);

— l’historique de l’éprouvette (par exemple conditions de stockage, prétraitements, vieillissement

superficiel).

b) Dans le cas des revêtements ou autres surfaces de produits, en plus des informations précédentes:

— la spécification du métal de base (substrat), si cette information est disponible;

— la spécification de la (des) méthode(s) d’application du revêtement;

— la spécification du (des) matériau(x) de revêtement et la composition chimique;

— l’épaisseur du revêtement.

NOTE 1 La composition peut varier d’un point à un autre de l’éprouvette, tout comme la morphologie du revêtement

exposé à l’essai.

NOTE 2 Des enregistrements visuels et photographiques montrant l’état des éprouvettes avant et pendant l’essai

peuvent être réalisés.
4 Sites pour l’essai de corrosion atmosphérique
4.1 Exigences relatives au site d’essai

Le site pour l’essai de corrosion atmosphérique doit comporter des installations permettant de réaliser une

exposition à l’air libre, c’est-à-dire une exposition directe à l’ensemble des conditions atmosphériques et des

contaminants atmosphériques (voir l’ISO 8565).

Les sites d’essai doivent être choisis de manière que la zone d’essai soit normalement exposée à tous les

effets des intempéries. La présence de bâtiments, d’ouvrages, d’arbres et de certains éléments géographiques

(rivières, lacs, collines ou cuvettes) peut constituer un abri imprévu contre l’exposition au vent, aux sources de

pollution ou aux rayons du soleil.

À moins que les effets des éléments naturels ou artificiels soient prévus dans le programme d’exposition, il

convient d’éviter que de tels éléments soient présents au voisinage du site d’essai car ils peuvent influer sur les

résultats de l’essai; le cas échéant, leur présence doit être consignée dans le rapport. De même, la présence

d’arbustes et autres plantes à croissance lente peut avoir un effet sur la répartition de la température et de

l’humidité sur un site d’essai donné. Par conséquent, ceux-ci doivent être absents ou ils doivent être maîtrisés

pour que leur hauteur maximale soit de 0,2 m ou en plaçant les cadres d’essai sur un terrain bien irrigué ou sur

des fondations de gravier, de béton ou dallées.
4.2 Emplacements et sécurité du site d’essai

Le site d’exposition doit être choisi de manière à représenter les conditions uniformes d’un site atmosphérique

présentant des caractéristiques spécifiques, par exemple environnement rural, urbain, marin ou industriel.

Si possible, il doit être situé sur ou à proximité d’un site où sont réalisées des mesures météorologiques

et environnementales de la température, de l’humidité, des caractéristiques des précipitations (hauteur des

précipitations, intensité pluviale), des contaminants gazeux et/ou particulaires, par exemple par des organismes

sanitaires ou en charge de l’environnement. Les sources ponctuelles d’émissions de substances corrosives

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situées à proximité doivent être évitées. Idéalement, le site d’essai doit être clôturé ou protégé d’une autre

manière contre les dommages causés par le public ou par les animaux et par la prolifération de plantes autour

des éprouvettes.
4.3 Cadres d’exposition

La fonction des cadres d’exposition est de maintenir l’éprouvette fixement en position sans lui faire subir

de détérioration importante et sans influer sur la corrosion ou le ruissellement de l’eau sur les éprouvettes

qui y sont fixées. Le métal ou le bois peut être utilisé pour réaliser ces cadres, à condition de présenter une

résistance et une durabilité adéquates. Si nécessaire, une protection supplémentaire peut être ajoutée en

appliquant un revêtement de peinture sur des surfaces métalliques convenablement préparées et prétraitées.

Les cadres peuvent également être fabriqués à partir d’un bois convenablement protégé et entretenu. Le

choix des matériaux et de la conception du cadre de support ne doit pas influer sur les résultats des essais ni

interférer avec eux.

Les cadres d’essai doivent également être conçus pour permettre aux éprouvettes d’être exposées selon un

angle de 45° par rapport à l’horizontale. La conception du cadre doit être telle que les éprouvettes ne soient

pas affectées par l’eau qui s’écoule du cadre d’essai ou des autres éprouvettes, ou par les éclaboussures

provenant du sol. La hauteur minimale doit être choisie de manière à empêcher à la fois les éclaboussures

d’eau de pluie et l’enfouissement sous des congères, et il convient qu’elle ne soit pas inférieure à 0,5 m.

5 Caractérisation du site d’essai

Il est recommandé de caractériser les conditions atmosphériques présentes sur les sites d’essai. Cette

caractérisation doit être effectuée en réalisant des mesurages directs de la vitesse de corrosion d’éprouvettes

normalisées conformément à l’ISO 9226 et par le mesurage des paramètres environnementaux sur le site ou

la collecte de données environnementales provenant d’autres sources.

Les données environnementales recommandées pour la caractérisation de l’atmosphère sont:

— la température de l’air, en degrés Celsius (°C);
— l’humidité relative, en pourcentage (%);
— la hauteur des précipitations, en millimètres par an (mm/a);

— le pH des précipitations basé sur la moyenne annuelle pondérée de la concentration en ions H des

précipitations;

— la concentration en SO , en µg/m , ou le taux de dépôts de SO , en milligrammes par mètre carré par

2 2
jour [mg/(m d)];
− 2

— le taux de dépôts d’ions Cl , en milligrammes par mètre carré par jour [mg/(m d)], en général uniquement

pour les sites d’essai marins.

D’autres facteurs peuvent être recueillis ou mesurés en fonction des exigences spécifiques de l’essai.

La caractérisation de l’atmosphère du site d’essai doit être réalisée conformément à l’ISO 4226 et l’ISO 9169.

Les mesurages de concentration doivent être réalisés de préférence conformément à l’ISO 4221 et les

mesurages des dépôts conformément à l’ISO 9225.

La caractérisation conformément à l’ISO 9226 et les données environnementales permettent la détermination

ou l’estimation de la catégorie de corrosivité atmosphérique.

Pour comparer les résultats des mesurages de l’essai de ruissellement, il est recommandé de réaliser des

mesurages directs de l’attaque par corrosion sur la face frontale d’éprouvettes identiques à celles utilisées

pour l’exposition au ruissellement, l’envers de chaque éprouvette étant recouvert d’un ruban adhésif et les

bords découpés étant étanchés par de la cire ou de la laque comme décrit en 3.2.
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6 Conditions opératoires

Chaque éprouvette doit être mise en place, la face protégée étant située en dessous, dans un montage

équipé d’une gouttière inclinée dans laquelle sont recueillies les seules eaux de ruissellement qui ont été en

contact avec l’éprouvette. À partir de la gouttière, la solution de ruissellement s’écoule dans un récipient (voir

la Figure 1). Le montage, la gouttière et le récipient doivent être constitués d’un matériau inerte, comme le

polyméthylmétacrylate ou le polyéthylène. La longueur du montage prolongeant l’éprouvette jusqu’au récipient

doit être aussi réduite que possible pour éviter toute dilution de l’eau de ruissellement issue des éprouvettes,

généralement < 0,5 cm.
Légende
1 panneau
2 cadre en matériau inerte
3 cornière en matériau inerte
4 opercule
5 tube en silicone
6 récipient en polyéthylène pour la collecte des eaux de ruissellement

Figure 1 — Montage recommandé en matériau inerte pour les mesurages du taux d’entraînement

Les éprouvettes doivent être placées de manière:

— qu’il n’y ait aucun contact entre les éprouvettes individuelles et tout autre matériau pouvant affecter leur

vitesse de corrosion ou le ruissellement dans les conditions d’essai;

— que les produits de corrosion et les eaux de ruissellement contenant les métaux entraînés depuis la

surface ne s’écoulent pas d’une éprouvette vers une autre;

— que toutes les eaux de ruissellement entrant en contact avec la surface de l’éprouvette soient recueillies;

— que le récipient de collecte des eaux de ruissellement soit facile à changer périodiquement;

— que les surfaces des éprouvettes soient facilement accessibles;

— que les éprouvettes soient protégées contre les chutes d’objets, les contaminations accidentelles ou

la destruction;

— que toutes les éprouvettes soient exposées aux mêmes conditions, dans la mesure du possible, avec un

accès uniforme de l’air dans toutes les directions;
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— que la surface de l’éprouvette en général soit orientée vers le sud dans l’hémisphère Nord et vers le

nord dans l’hémisphère Sud, mais que la direction des autres sources pouvant influer sur l’attaque par

corrosion, comme l’océan, puisse être prise en considération;

— que l’inclinaison des éprouvettes soit de préférence de 45° par rapport à l’horizontale.

7 Mode opératoire d’essai
7.1 Durée des essais

La durée totale et la saison de l’exposition dépendent du type d’éprouvette et de l’objet de l’essai. Une durée

d’exposition totale d’au moins une année et de préférence de cinq ans est recommandée pour les déterminations

du taux d’entraînement. Pour les éprouvettes revêtues, la durée d’exposition ne doit pas être inférieure à cinq ans.

7.2 Collecte périodique d’échantillons d’eau de ruissellement

Les eaux de ruissellement doivent être recueillies en continu dans le récipient de collecte. Les récipients

doivent être changés avant d’être totalement pleins pour s’assurer qu’il ne se produit aucune perte des métaux

entraînés et pour permettre les déterminations des quantités réelles de précipitations ayant été en contact avec

les éprouvettes, quantités qui sont influencées par les conditions d’exposition présentes et par la direction du

vent. Si le récipient de collecte déborde, une estimation du volume de précipitations ayant été en contact avec

les éprouvettes doit être réalisée. Cette estimation peut être soit basée sur des mesurages météorologiques

réalisés sur des unités de précipitations au cours de la période spécifique d’échantillonnage, soit estimée en

fonction de périodes d’échantillonnage antérieures similaires. Le moment auquel il y a lieu de changer les

récipients de collecte dépend de la hauteur des précipitations, des conditions de précipitations présentes et du

volume des récipients utilisés. Suivant les caractéristiques pluviales, un volume de 2 l à 5 l est recommandé. S’il

se produit une évaporation des eaux de ruissellement recueillies, il convient de les recueillir plus souvent pour

réduire le plus possible cet effet (par exemple en recouvrant le récipient de collecte d’une feuille d’aluminium).

Le mesurage du taux d’entraînement sur des éprouvettes conduisant à de faibles concentrations (µg/l) en

métaux dans l’eau de ruissellement, généralement des éprouvettes revêtues, doit être réalisé en utilisant

des récipients de collecte nettoyés à l’acide pour éviter toute contamination métallique. Procéder par une

immersion dans du HNO pur à 10 % pendant au moins 24 h, suivie d’un rinçage réalisé au moins quatre fois

à l’eau ultra-pure, puis d’un séchage à l’air ambiant du laboratoire avant utilisation.

Des eaux de ruissellement doivent être recueillies à partir d’un cadre porte-éprouvettes témoin en matériau

inerte identique exposé en parallèle dans des conditions d’exposition identiques et pendant des durées de

collecte identiques pour déterminer les concentrations en métaux dues aux seules eaux de précipitation (teneur

liée à la pollution environnementale dite de fond). Il convient de soustraire les concentrations ainsi mesurées

des valeurs mesurées sur les éprouvettes d’essai.

Après la collecte, les solutions de ruissellement recueillies doivent être transportées au laboratoire pour la

détermination du volume total d’eaux de ruissellement et du pH (à la température ambiante du laboratoire) et

l’analyse de la teneur totale en métaux. Avant l’analyse, la solution de ruissellement doit être acidifiée à un

pH inférieur à 3 en utilisant, par exemple, du HNO ou du HCl. L’acidification est réalisée pour dissoudre les

complexes métalliques éventuels qui se forment sur les parois du récipient de collecte et pour conserver les

eaux de ruissellement. Après acidification, les solutions de ruissellement peuvent être conservées pendant un

mois (ou plus) avant l’analyse (de préférence à l’abri de la lumière).
7.3 Évaluation des résultats

Selon le métal à analyser, la détermination des concentrations en métaux dépassant 1 mg/l est normalement

réalisée par spectrométrie d’absorption atomique
...

Questions, Comments and Discussion

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