Ferrotungsten -- Determination of tungsten content -- Cinchonine gravimetric method

The method is applicable to ferrotungsten having tungsten contents between 70 and 90 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sample, procedure, expression of results and test report. It also specifies, in the annex, a spectrometric method for the determination of molybdenum which interferes with the determination.

Ferro-tungstène -- Dosage du tungstène -- Méthode gravimétrique à la cinchonine

General Information

Status
Published
Publication Date
29-Feb-1984
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9060 - Close of review
Start Date
05-Jun-2021
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ISO 7693:1984 - Ferrotungsten -- Determination of tungsten content -- Cinchonine gravimetric method
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ISO 7693:1984 - Ferro-tungstene -- Dosage du tungstene -- Méthode gravimétrique a la cinchonine
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ISO 7693:1984 - Ferro-tungstene -- Dosage du tungstene -- Méthode gravimétrique a la cinchonine
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Standards Content (sample)

International Standard

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME)I(~YHAPOjJHAR OPrAHM3AUMR I-IO CTAH~APTM3AlJMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Ferrotungsten - Determination of tungsten content -
Cinchonine gravimetric method
Ferro- tungstkne - Dosage du tungst&ne - A&thode gravimbique ;i la cinchonine
First edition
- 1984-03-01
UDC 669.15’27-198 : 543.21 : 546.78 Ref. No. IS0 7693-1984 (E)

Descriptors : ferroalloys, ferrotungsten, chemical analysis, determination of content, tungsten, gravimetric analysis.

Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International

Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body

interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the

right to be represented on that committee. International organizations, governmental

and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the IS0 Council.
International Standard IS0 7693 was developed by Technical Committee ISO/TC 132,
Ferroalloys, and was circulated to the member bodies in April 1982.
It has been approved by the member bodies of the following countries:
Austria Iran Romania
Brazil Italy South Africa, Rep. of
Canada Japan Spain
China Korea, Rep. of Sweden
Czechoslovakia Mexico
United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Norway USA
India Poland
USSR
f the
The member bodies o following countries expressed disapproval of the document
on technical grounds
Australia
France
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 7693-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Ferrotungsten - Determination of tungsten content -
Cinchonine gravimetric method
4.1 Sodium carbonate.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a cinchonine gravimetric
4.2 Acetone.
method for the determination of the tungsten content of ferro-
tungsten. It also specifies, in the annex, a spectrometric
4.3 Diammonium hydrogen citrate [(NH&HCGH50,1.
method for the determination of molybdenum which interferes
with the determination.
4.4 Diboron trioxide (B,O,).
The method is applicable to ferrotungsten having tungsten
contents between 70 and 90 % (m/m).
4.5 Nitric acid, Q 1,40 g/ml, approximately 14 mol/l
solution.
2 Reference
4.6 Hydrofluoric acid, Q 1,16 g/ml, approximately 48 %
Sampling and preparation of samples
IS0 3713, Ferroalloys -
(m/m) solution.
- General rules. 1)
4.7 Hydrochloric acid, Q 1,19 g/ml, approximately 12 mol/l
solution.
3 Principle
Dissolution of a test portion using hydrofluoric, nitric and
Ethanol, Q approximately 0,790 g/ml.
4.8
sulphuric acids. Evaporation of the solution until copious white
fumes are evolved.
4.9 Sulphuric acid, diluted 1 + 1.
Separation and fusion of the residue with sodium carbonate

and diboron trioxide. Dissolution of the fused residue in hot Carefully add 1 volume of sulphuric acid (Q 1,84 g/ml, approxi-

water. mately 18 mol/l solution) to 1 volume of water and mix
thoroughly whilst cooling.
Precipitation of the tungsten with cinchonine and a-benzoin
oxime, ignition of the precipitate and weighing of the impure
4.10 Hydrochloric acid, diluted 1 + 9.
tungstic oxide. Purification of the impure tungstic oxide by
fusion with sodium carbonate, dissolution in hot water, fil-
Add 1 volume of the hydrochloric acid (4.7) to 9 volumes of
tration and recovery of the insoluble impurities.
water and mix thoroughly.
Spectrometric determination of molybdenum (see the annex).
4.11 Hydrochloric acid, diluted 1 + 99.
Determination of the tungsten content from the difference be-
tween the mass of the impure tungstic oxide and that of the
Add 1 volume of the hydrochloric acid (4.7) to 99 volumes of
impurities.
water and mix thoroughly.
4.12 Ammonium hydroxide, diluted 1 + 1.
4 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents Add 1 volume of ammonium hydroxide (Q 0,885 g/ml, ap-

of recognized analytical grade and only distilled water or water proximately 32 % (m/m) solution) to 1 volume of water and

mix thoroughly.
of equivalent purity.
1) At present at the stage of draft.
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 7693-1984 (E)
4.13 Ammonium chloride, 20 g/l solution. 7 Procedure
Dissolve 2 g of ammonium chloride in water, dilute to 100 ml
7.1 Test portion
and mix thoroughly.
Take a test portion of 1 + 0,001 g.
4.14 Cinchonine, 125 g/l solution.
7.2 Blank test
Dissolve 125 g of cinchonine in hydrochloric acid (4.7) diluted
1 + 1, and complete to 1 000 ml with that acid.
Carry out a blank test in parallel with the determination, fol-
lowing the same procedure and using the same quantities of all

4.15 a-benzoin oxime, 30 g/l solution. the reagents, but omitting the test portion.

Dissolve 3 g of a-benzoin oxime in 95 ml of acetone (4.2).
7.3 Control test
Transfer to a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mark with water and mix thoroughly.
Check the validity of the operating procedures used by carrying
out, in parallel with the determination and following the same
procedure, determination(s) of the tungsten content(s) of one
4.16 Cinchoninekbenzoin oxime, wash solution.
or several samples of the same type, having known tungsten
content(s).
Place 10 ml of the cinchonine solution (4.14), 5 ml of the
a-benzoin oxime solution (4.15) and 2,5 ml of the hydrochloric
acid (4.7) in a 1000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
7.4 Determination
mark with water and mix thoroughly.
7.4.1 Dissolution
4.17 Ammonium thiocyanate, 100 g/l solution.
Place the test portion in a 60 ml platinum crucible fitted with a
Dissolve 100 g of ammonium thiocyanate in water, dilute to
platinum lid and add 5 ml of the hydrofluoric acid (4.6). Add the
1000 ml and mix thoroughly.
nitric acid (4.5) carefully, drop by drop, and heat to light boiling
until decomposition of the test portion is complete.
4.18 Tin (II) chloride, 200 g/l solution in hydrochloric acid
(4.7) diluted 1 + 1.
Remove from the source of heat and rinse the sides of the
crucible and the lid with water. Add 15 ml of the sulphuric acid
Dissolve 40 g of tin (II) chloride dihydrate (SnC122H,0) in
solution (4.9) and heat carefully on a sand-bath until copious
150 ml of hydrochloric acid (4.7) diluted 1 + 1. Heat gently,
white fumes are evolved.
cool, dilute to 200 ml with more of the hydrochloric acid diluted
1 + 1 and mix thoroughly.
Allow to cool, and then dissolve the soluble salts in 10 ml of the
hydrochloric acid (4.7) and 30 ml of hot water.
Prepare this solution immediately before use.
7.4.2 Filtration of impure tungstic oxide
4.19 Phenolphthalein, 1 g/l solution in the ethanol (4.8)
solution.
Filter the contents of the 60 ml platinum crucible on a fine-
grained ashless filter paper, collecting the filtrate in a 600 ml
beaker. Wash the filter and the precipitate with the hydro-
5 Apparatus
chloric acid solution (4.10).
Usual laboratory equipment and in particular.
Dissolve the precipitate (essentially tungstic acid) in the
smallest possible quantity of ammonium hydroxide solution
5.1 Spectrophotometerl), with selector for continuous
(4.12), then wash the filter with the ammonium chloride solu-
variation of wavelength, or
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEIKAYHAPOfiHAR OPrAHM3A~MR Il0 CTAHAAPTbl3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Ferro-tungstène - Dosage du tungstène - Méthode
gravimétrique à la cinchonine

Ferro tungsten - Determination of tungsten content - Cinchonine gravimetric method

Première édition - 1984-03-01
CDU 669.15’27498 : 543.21 : 546.78 Réf. no : ISO 76934984 (F)

Descripteurs : ferro-alliage, ferro-tungstène, analyse chimique, dosage, tungstène, méthode gravimétrique.

Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale ISO 7693 a été élaborée par le comité techniq ue ISO/TC 132,

Ferro-alliages, et a été soum ise aux comités membres en avril 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Pologne
Autriche Inde Roumanie
Brésil Iran Royaume-Uni
Canada Italie Suède
Chine
Japon Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Mexique URSS
Égypte, Rép. arabe d’
Norvège USA
Les comités membres des suivants l’ont désapprouvée pour des raisons
Pays
techniques :
Australie
France
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7693-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Ferro-tungstène - Dosage du tungstène - Méthode
gravimétrique à la cinchonine
1 Objet et domaine d’application 4.1 Carbonate de sodium.
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi-
4.2 Acétone.
métrique à la cinchonine de dosage du tungstène dans le ferro-
tungstène. Elle spécifie également, en annexe, une méthode
4.3 Hydrogénocitrate de diammonium
spectrométrique de dosage du molybdène qui est un élément
C( NH,),HC,H,O,l.
gênant.
La méthode est applicable aux ferro-tungstènes contenant de
4.4 Trioxyde de dibore (B203).
70 à 90 % (mlm) de tungstène.
4.5 Acide nitrique, Q 140 g/ml environ, solution à 14 mol/1
environ.
2 Référence
ichan tillonnage et préparation des
ISO 3713, Ferro-alliages -
4.6 Acide fluorhydrique, Q 1,16 g/ml environ, solution à
échantillons - Directives générales. 1)
48 % (mlm) environ.
4.7 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml environ, solution à
3 Principe
12 mol/1 environ.
Dissolution d’une prise d’essai au moyen des acides fluorhydri-
-que, nitrique et sulfurique. Évaporation de la solution jusqu’à
4.8 Éthanol, ,Q 0,790 g/ml environ.
dégagement des fumées blanches.
4.9 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
Séparation et fusion du résidu avec du carbonate de sodium et
du dibore trioxyde. Solubilisation du culot de fusion dans l’eau
Ajouter, avec précaution, 1 volume d’acide sulfurique (Q 184
chaude.
g/ml environ, solution à 18 mol/1 environ) à 1 volume d’eau et
homogénéiser en refroidissant.
Précipitation du tungsténe par la cinchonine et l’a-benzoi’ne
oxime, calcination du précipité et pesée de l’oxyde tungstique
4.10 Acide chlorhydique, dilué 1 + 9.
impur. Purification de l’oxyde tungstique impur par désagréga-
tion avec du carbonate de sodium, solubilisation du culot de
Ajouter 1 volume d’acide chlorhydrique (4.7) à 9 volumes d’eau
fusion dans l’eau chaude, filtration et reprise des impuretés
insolubles. et homogénéiser.
Dosage spectrométrique du molybdène retenu (voir l’annexe).
4.11 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 99.
Dosage du tungstène par différence entre la masse de l’oxyde
Ajouter 1 volume d’acide chlorhydrique (4.7) à 99 volumes
tungstique impur et la masse des impuretés.
d’eau et homogénéiser.
4.12 Hydroxyde d’ammonium, dilué 1 + 1.
4 Réactifs
Ajouter 1 volume d’hydroxyde d’ammonium [Q 0,885 g/ml envi-
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
ron, solution à 32 % (mlm) environ] à 1 volume d’eau et homo-
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
généiser .
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
1) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7693-1984 (FI
4.13 Chlorure d’ammonium, solution à 20 g/l. 7 Mode opératoire
Dissoudre 2 g de chlorure d’ammonium dans de l’eau, complé-
7.1 Prise d’essai
ter à 100 ml et homogénéiser.
Prélever une prise d’essai de 1 I!I 0,001 g.
4.14 Cinchonine, solution à 125 g/l.
7.2 Essai à blanc
Dissoudre 125 g de cinchonine dans de l’acide chlorhydrique
(4.7) dilué 1 + 1 et compléter à 1 000 ml avec cet acide.
Effectuer un essai à blanc parallèlement au dosage en suivant le
même mode opératoire et en utilisant les mêmes quantités de

4.15 a-benzoïne oxime, solution à 30 g/l. tous les réactifs, mais en omettant la prise d’essai.

Dissoudre 3 g de a-benzoïne oxime dans 95 ml d’acétone (4.2).
7.3 Essai de contrôle
Transvaser dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au
volume avec de l’eau et homogénéiser.
Contrôler la validité du mode opératoire en effectuant, parallè-
lement au dosage et en suivant le même mode opératoire, le(s)

4.16 Cinchoninela-benzoïne oxime, solution de lavage. dosage(s) du tungstène dans un ou plusieurs échantillons de

même nature à teneur(s) connue(s) en tungstène.
Tranvaser dans une fiole jaugée de 1000 ml, 10 ml de solution
de cinchonine (4.14), 5 ml de solution de a-benzoïne oxime
7.4 Dosage
(4.15) et 2,5 ml d’acide chlorhydrique (4.7), compléter au
volume avec de l’eau et homogénéiser.
7.4.1 Mise en solution
4.17 Thiocyanate d’ammonium, solution à 100 g/l.
Dans une capsule en platine de 60 ml munie d’un couvercle en
platine, placer la prise d’essai et ajouter 5 ml d’acide fluorhydri-
Dissoudre 100 g de thiocyanate d’ammonium dans de l’eau,
que (4.6). Ajouter goutte à goutte avec précaution de l’acide
compléter à 1000 ml et homogénéiser.
nitrique (4.5) et chauffer à légère ébullition jusqu’à décomposi-
tion complète de la prise d’essai.
4.18 Chlorure d’étainUl), solution à 200 g/l dans de l’acide

chlorhydrique (4.7) dilué 1 + 1. Retirer de la plaque chauffante, laver les parois de la capsule et

le couvercle avec de l’eau. Ajouter 15 ml de la solution d’acide

Dissoudre 40 g de chlorure d’étaimIl) dihydraté (Sn Cl,,ZH,O) sulfurique (4.9) et chauffer avec précaution sur bain de sable

dans 150 ml d’acide chlorhydrique (4.7) dilué 1 + 1. Chauffer jusqu’à émission de fumées blanches abondantes.

doucement, refroidir, compléter à 200 ml avec cet acide et

homogénéiser. Laisser refroidir et dissoudre ensuite les sels solubles dans 10 ml

d’acide chlorhydrique (4.7) et 30 ml d’eau chaude.
Préparer cette solution extemporanément.
7.4.2 Filtration de l’oxyde tungstique impur
4.19 Phénolphtaléine, solution à 1 g/l dans de I’éthanol
Filtrer le contenu de la capsule en platine de 60 ml sur un filtre
(4.8).
sans cendres de texture serrée en recueillant le filtrat dans un
5 Appareillage
bécher de 600 ml. Laver le filtre et le précipité avec de la solu-
tion d’acide chlorhydrique (4.10).
Matériel courant de laboratoire, et
Dissoudre le précipité (essentiellement de l’acide tungstique)
à variation avec la plus petite quantité possible de solution d’hydroxyde
5.1 Spectromètre 11, à sélecteur de radiations
d’ammonium (4.12), rincer à l’acide chlorhydrique puis laver le
con tinue, ou
filtre avec de la solution de chlorure d’ammonium (4.13).
Recueillir les solutions de lavage et de dissolution avec le filtrat
5.2 Spectromètrel), à sélecteur de radiations à variation dis-
dans le b
...

Norme internationale

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Ferro-tungstène - Dosage du tungstène - Méthode
gravimétrique à la cinchonine

Ferro tungsten - Determination of tungsten content - Cinchonine gravimetric method

Première édition - 1984-03-01
CDU 669.15’27498 : 543.21 : 546.78 Réf. no : ISO 76934984 (F)

Descripteurs : ferro-alliage, ferro-tungstène, analyse chimique, dosage, tungstène, méthode gravimétrique.

Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale ISO 7693 a été élaborée par le comité techniq ue ISO/TC 132,

Ferro-alliages, et a été soum ise aux comités membres en avril 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Pologne
Autriche Inde Roumanie
Brésil Iran Royaume-Uni
Canada Italie Suède
Chine
Japon Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Mexique URSS
Égypte, Rép. arabe d’
Norvège USA
Les comités membres des suivants l’ont désapprouvée pour des raisons
Pays
techniques :
Australie
France
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7693-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Ferro-tungstène - Dosage du tungstène - Méthode
gravimétrique à la cinchonine
1 Objet et domaine d’application 4.1 Carbonate de sodium.
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi-
4.2 Acétone.
métrique à la cinchonine de dosage du tungstène dans le ferro-
tungstène. Elle spécifie également, en annexe, une méthode
4.3 Hydrogénocitrate de diammonium
spectrométrique de dosage du molybdène qui est un élément
C( NH,),HC,H,O,l.
gênant.
La méthode est applicable aux ferro-tungstènes contenant de
4.4 Trioxyde de dibore (B203).
70 à 90 % (mlm) de tungstène.
4.5 Acide nitrique, Q 140 g/ml environ, solution à 14 mol/1
environ.
2 Référence
ichan tillonnage et préparation des
ISO 3713, Ferro-alliages -
4.6 Acide fluorhydrique, Q 1,16 g/ml environ, solution à
échantillons - Directives générales. 1)
48 % (mlm) environ.
4.7 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml environ, solution à
3 Principe
12 mol/1 environ.
Dissolution d’une prise d’essai au moyen des acides fluorhydri-
-que, nitrique et sulfurique. Évaporation de la solution jusqu’à
4.8 Éthanol, ,Q 0,790 g/ml environ.
dégagement des fumées blanches.
4.9 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
Séparation et fusion du résidu avec du carbonate de sodium et
du dibore trioxyde. Solubilisation du culot de fusion dans l’eau
Ajouter, avec précaution, 1 volume d’acide sulfurique (Q 184
chaude.
g/ml environ, solution à 18 mol/1 environ) à 1 volume d’eau et
homogénéiser en refroidissant.
Précipitation du tungsténe par la cinchonine et l’a-benzoi’ne
oxime, calcination du précipité et pesée de l’oxyde tungstique
4.10 Acide chlorhydique, dilué 1 + 9.
impur. Purification de l’oxyde tungstique impur par désagréga-
tion avec du carbonate de sodium, solubilisation du culot de
Ajouter 1 volume d’acide chlorhydrique (4.7) à 9 volumes d’eau
fusion dans l’eau chaude, filtration et reprise des impuretés
insolubles. et homogénéiser.
Dosage spectrométrique du molybdène retenu (voir l’annexe).
4.11 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 99.
Dosage du tungstène par différence entre la masse de l’oxyde
Ajouter 1 volume d’acide chlorhydrique (4.7) à 99 volumes
tungstique impur et la masse des impuretés.
d’eau et homogénéiser.
4.12 Hydroxyde d’ammonium, dilué 1 + 1.
4 Réactifs
Ajouter 1 volume d’hydroxyde d’ammonium [Q 0,885 g/ml envi-
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
ron, solution à 32 % (mlm) environ] à 1 volume d’eau et homo-
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
généiser .
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
1) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7693-1984 (FI
4.13 Chlorure d’ammonium, solution à 20 g/l. 7 Mode opératoire
Dissoudre 2 g de chlorure d’ammonium dans de l’eau, complé-
7.1 Prise d’essai
ter à 100 ml et homogénéiser.
Prélever une prise d’essai de 1 I!I 0,001 g.
4.14 Cinchonine, solution à 125 g/l.
7.2 Essai à blanc
Dissoudre 125 g de cinchonine dans de l’acide chlorhydrique
(4.7) dilué 1 + 1 et compléter à 1 000 ml avec cet acide.
Effectuer un essai à blanc parallèlement au dosage en suivant le
même mode opératoire et en utilisant les mêmes quantités de

4.15 a-benzoïne oxime, solution à 30 g/l. tous les réactifs, mais en omettant la prise d’essai.

Dissoudre 3 g de a-benzoïne oxime dans 95 ml d’acétone (4.2).
7.3 Essai de contrôle
Transvaser dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au
volume avec de l’eau et homogénéiser.
Contrôler la validité du mode opératoire en effectuant, parallè-
lement au dosage et en suivant le même mode opératoire, le(s)

4.16 Cinchoninela-benzoïne oxime, solution de lavage. dosage(s) du tungstène dans un ou plusieurs échantillons de

même nature à teneur(s) connue(s) en tungstène.
Tranvaser dans une fiole jaugée de 1000 ml, 10 ml de solution
de cinchonine (4.14), 5 ml de solution de a-benzoïne oxime
7.4 Dosage
(4.15) et 2,5 ml d’acide chlorhydrique (4.7), compléter au
volume avec de l’eau et homogénéiser.
7.4.1 Mise en solution
4.17 Thiocyanate d’ammonium, solution à 100 g/l.
Dans une capsule en platine de 60 ml munie d’un couvercle en
platine, placer la prise d’essai et ajouter 5 ml d’acide fluorhydri-
Dissoudre 100 g de thiocyanate d’ammonium dans de l’eau,
que (4.6). Ajouter goutte à goutte avec précaution de l’acide
compléter à 1000 ml et homogénéiser.
nitrique (4.5) et chauffer à légère ébullition jusqu’à décomposi-
tion complète de la prise d’essai.
4.18 Chlorure d’étainUl), solution à 200 g/l dans de l’acide

chlorhydrique (4.7) dilué 1 + 1. Retirer de la plaque chauffante, laver les parois de la capsule et

le couvercle avec de l’eau. Ajouter 15 ml de la solution d’acide

Dissoudre 40 g de chlorure d’étaimIl) dihydraté (Sn Cl,,ZH,O) sulfurique (4.9) et chauffer avec précaution sur bain de sable

dans 150 ml d’acide chlorhydrique (4.7) dilué 1 + 1. Chauffer jusqu’à émission de fumées blanches abondantes.

doucement, refroidir, compléter à 200 ml avec cet acide et

homogénéiser. Laisser refroidir et dissoudre ensuite les sels solubles dans 10 ml

d’acide chlorhydrique (4.7) et 30 ml d’eau chaude.
Préparer cette solution extemporanément.
7.4.2 Filtration de l’oxyde tungstique impur
4.19 Phénolphtaléine, solution à 1 g/l dans de I’éthanol
Filtrer le contenu de la capsule en platine de 60 ml sur un filtre
(4.8).
sans cendres de texture serrée en recueillant le filtrat dans un
5 Appareillage
bécher de 600 ml. Laver le filtre et le précipité avec de la solu-
tion d’acide chlorhydrique (4.10).
Matériel courant de laboratoire, et
Dissoudre le précipité (essentiellement de l’acide tungstique)
à variation avec la plus petite quantité possible de solution d’hydroxyde
5.1 Spectromètre 11, à sélecteur de radiations
d’ammonium (4.12), rincer à l’acide chlorhydrique puis laver le
con tinue, ou
filtre avec de la solution de chlorure d’ammonium (4.13).
Recueillir les solutions de lavage et de dissolution avec le filtrat
5.2 Spectromètrel), à sélecteur de radiations à variation dis-
dans le b
...

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