ISO 334:1975
(Main)Coal and coke — Determination of total sulphur — Eschka method
Coal and coke — Determination of total sulphur — Eschka method
Charbon et coke — Dosage du soufre total — Méthode Eschka
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INTERNATIONAL STANDARD @ 334
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEW(,TYHAPOflHAII OPrAHM3AUMII il0 CTAHLiAPTM3AUMM .ORGANISA7ION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Coal and coke - Determination of total sulphur -
Eschka method
Charbon et coke - Dosage du soufre total - Méthode Eschka
First edition - 1975-01 -15
~ ~ ~~~
Ref. No. IS0 334-1975 (E)
UDC 662.66 : 662.749.2 : 543.845
Descriptors : coal, chemical analysts, determination of content, sulphur, gravimetric analysis, volumetric analysis.
Price based on 5 pages
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 334-1975 (E)
Coal and coke - Determination of total sulphur -
Eschka method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 10 ml of this solution corresponds to :
This International Standard specifies a method of determin- 0,008 O g of barium sulphate or
ing the total sulphur content of hard coal, brown coal, lignite
1,033 mi of 0,l N sodium thiosulphate solution.
and coke by the Eschka method. An alternative method for
the determination of total sulphur is given in IS0 351.')
3.2 FOR THE GRAVIMETRIC METHOD
3.2.1 Barium chloride, 85 g/ml solution.
2 PRINCIPLE
Dissolve 1009 of barium chloride dihydrate in water and
1 I. Filter the solution through a fine-textured
The sample of coal or coke is ignited in intimate contact dilute to
with Eschka mixture in an oxidizing atmosphere, to remove doubly acid-washed paper.
combustible matter and to convert the sulphur to sulphate.
This is then extracted and determined by one of the two
3.2.2 Methyl red indicator solution
following methods :
Dissolve 1 g of 4'-dimethylaminoazobenzene-2-carboxylic
1) Gravimetric method, by precipitation with barium
acid (methyl red) in 600 ml of ethanol or industrial spirit
chloride;
and dilute to 1 I with water.
2) Titrimetric method, by precipitation with barium
3.3 FOR THE GRAVIMETRIC ACID-EXTRACTION
chromate, followed by iodometric determination of the
METHOD
chromate passing into solution.
3.3.1 Ammonia solution, p 0.88 g/ml, or the nearest
obtainable.
3 REAGENTS
3.4 FOR THE GRAVIMETRIC AQUEOUS-EXTRACTION
All reagents shall be of analytical reagent quality, and
METHOD AND THE TITRIMETRIC METHOD
distilled water shall be used throughout.
3.4.1 Hydrogen peroxide, 300 g/I solution ("100 volumes").
3.1 FOR BOTH METHODS
3.5 FOR THE TITRIMETRIC METHOD
3.1.1 Eschka mixture
Mix two parts by mass of light, calcined magnesium oxide
3.5.1 Potassium iodide.
with one part by mass of anhydrous sodium (or potassium)
carbonate. The mixture shall entirely pass a test sieve of
3.5.2 Sodium hydroxide, 80 g/I solution.
0,2 mm aperture.
Dissolve 80 g of sodium hydroxide in water and dilute to
3.1.2 Hydrochloric acid, p 1,18 g/ml.
1 I.
3.1.3 Standard sulphate solution
3.5.3 Barium chromate, 30 g/I solution.
Dissolve 0,600 O g of potassium sulphate in water and
To 309 of barium chromate add 100 ml of water and
1 O00 ml.
dilute to 1 O0 ml of perchloric acid (p 1.54 g/ml) and warm until
1) IS0 351, Coal and coke - Determination of rotai sulphur - High temperature combustion method.
1
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IS0 334-1975 (E)
solution is complete. Dilute the solution to 1 I and filter 3.5.8 Mixed indicator solution
into a storage bottle through a fine-textured, doubly
Solution A
acid-washed filter paper or a filter paper pad. Store
overnight before using.
Dissolve 0,125 g of 4’-dimethylaminoazobenzene-2-carbo-
xylic acid (methyl red) in 60 ml of ethanol or industrial
The solution prepared from commercially available barium
spirit and dilute to 100 ml with water.
chromate shall be tested for suitability. This is done by using
it to carry out duplicate determinations, by the method
described in clause 6, on accurately weighed portions of
Solution B
between 0,139 and 0,14 g of potassium sulphate. If the
Dissolve 0,083 g of 3,7-bisdimethylaminophenothiazinium
mean of the results, expressed as a percentage of the
100 ml of ethanol or industrial
amount of sulphur taken, is less than 99,5 or greater than chloride (methylene blue) in
a dark-glass bottle.
100,5, the barium chromate shall be rejected. spirit. Store in
Mix equal volumes of solution A and solution B. Discard
A satisfactory solution may be prepared by the following
the mixed solution after 1 week.
method : dissolve 28,92 g of barium chloride dihydrate in
500 ml of water. Dissolve 23,OO g of potassium chromate in
500 ml of water. Heat both solutions almost to boiling
3.5.9 Phenol red indicator solution
point.and add the barium chloride solution slowly to the
Grind 1 g of phenol-sulphonphthalein (phenol red) with
--
potassium chromate solution, stirring during the addition.
28,4 ml of 0,4 % sodium hydroxide solution and dilute to
Boil for 5 min, filter by suction through a fine-textured,
1 I.
doubly acid-washed filter paper supported in a Buchner
funnel and wash with hot distilled water until the last 20 ml
3.5.10 Starch indicator, 10 g/I solution.
of the washings give no more than a faint trace of
opalescence with silver nitrate solution.
Suspend 1 g of soluble starch in 5 ml of water and add the
suspension rapidly to 90 ml of boiling water. Boil for 1 min
Wash the precipitate by means of a jet of water into a 2 I
and cool. Prepare fresh daily.
beaker, add 200 ml of distilled water and 100 ml of
perchloric acid (p 1,54 g/mi) and warm until solution is
complete. Dilute the solution to 1 I with water and filter
into a storage bottle through a fine-textured, doubly
4 APPARATUS
acid-washed filter paper or a filter paper pad.
All graduated apparatus shall be of the best analytical
quality obtainable and the balance used shall be sensitive to
3.5.4 Sodium acetate, 136 g/I solution.
0,l mg.
Dissolve either 136 g of anhydrous sodium acetate or 225 g
of the trihydrate in water and dilute to 1 I.
4.1 FOR BOTH METHODS
3.5.5 Sodium acetate, 9 g/I solution. 4.1.1 Electrically heated muffle furnace”, with a zone of
.-
substantially uniform temperature at 800 2 25 OC and a
Dissolve either 9 g of anhydrous sodium acetate or 15 g of
ventilation rate of 4 to 6 air changes per minute.
the trihydrate in water and dilute to 1 I.
NOTE - The necessary rate of air change is obtained by using a
suitably designed furnace, and may be checked by means of a
Ditot-static tube.
3.5.6 Diluted ammonia solution
Dilute the ammonia solution (3.3.1) with an equal volume
4.1.2 Crucibles of platinum or glazed porcelain, of
of water; dilute other strengths appropriately. Store this
approximately 25 ml capacity.
solution over calcium oxide to remove carbonate.
4.2 FOR THE GRAVIMETRIC METHOD
3.5.7 Sodium thiosulphate, approximately 0.1 N solution.
4.2.1 Insulating plate, 6 mm thick, of silica or other
Dissolve 25 g of sodium thiosulphate pentahydrate in
suitable material, which fits easily in the muffle.
freshly boiled water, add 1 ml chloroform and dilute to
1 O00 ml with water. Standardize this solution before use
against 0,l N potassium iodate in the presence of a trace of 4.2.2 Crucibles of fused silica or platinum, or Gooch
potassium iodide. crucibles of glazed porcelain.
Although an electrically heated muffle furnace is recommended, a gas-heated furnace may be used if precautions are taken to prevent
1)
contamination by sulphur that may be present in the combustion gases.
2
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IS0 334-1975 (E)
6.2.2 Coke sample
5 PREPARATION OF SAMPLE
Cover the bottom of the 25 ml crucible uniformly with
The coal or coke used for the determination of total
0.5 g of the Eschka mixture (3.1.1). Weigh accurately 1 g of
sulphur content is the analysis sample ground to pass a sieve
the coke sample and mix it intimately with 2,5 g of the
of 0,2 mm aperture. If necessary, the sample is exposed in a
a suitable vessel. Transfer the mixture to
Eschka mixture in
thin layer for the minimum time required for the moisture
the 25 ml crucible; level the contents by tapping the
content to reach approximate equilibrium with the
crucible gently on the bench and cover the contents
laboratory atmosphere.
uniformly with 1,0 g of the Eschka mixture.
Before commencing the determination, mix the air-dried
at least 1 min, preferably by
sample of coal or coke for
NOTE - Weigh out the total of 49 of the Eschka mixture and
mechanical means.
this the 0.5 and 1 g portions required for the bottom
extract from
and top layers. It is convenient for this purpose to calibrate a small
glass tube for each batch of Eschka mixture to deliver 0.5 g and 1 g
6 PROCEDURE without weighing The bottom layer of Eschka mixture below the
coal or coke mixture reduces attack on the porcelain surface, so that
the extraction of sulphate with hot water is complete even when the
surface deteriorates.
Place the charged crucible (or crucibles) on the cold
insulating plate and insert into the muffle at a temperature
of 800 f 25 OC, maintaining this temperature for a further
J
1 1/2 h. Withdraw the crucible (or crucibles) and allow
Range of total sulphur content
Sample mas
to cool.
Gravimetric method I Titrimetric method
NOTE - The cracking of porcelain crucibles is prevented if they are
Io1 % %
slowly cooled by insertion in supports of light porous firebrick on
removal from the muffle.
0.6 to 2.5
1 0.1 to 5
0.5 5tO 10 1.2 to 5
2.4 to 10
0.25 10 to 20 6.2.3 All samples
5 to 25
o. 1 -
Transfer the ignited mixture from the crucible to a 400 nil
beaker containing 25 to 30 ml of water. If unburnt particles
For coke, a 1 g sample is required.
are present, the determination should be rejected. Wash out
the crucible thoroughly with hot water, using about 50 mi,
6.2 Preparation of solution
and add the washings to the contents of the beaker.
6.2.1 Coal sample
The determination may be completed by either of the
procedures described in 6.3 and 6.4.
Cover the bottom of the 25 ml crucible uniformly with
0,5 g of the Exhka mixture (3.1.1). Weigh accurately 1 g,
L- 0,5 g, 0.25 g or 0.1 g of the coal sample (according to the
6.3 Gravimetric method
expected sulphur content and the method of
determination) and mix it intimately with 2.5 g of the
Extract the sulphate in the residue by either of the two
Exhka mixture in a suitable vessel. Transfer the mixture to
methods below :
the 25 ml crucible; level the contents by tapping the
the bench and cover the contents
crucible gently on Acid extraction, see 6.3.1.
uniformly with 1,0 g of the Eschka mixture.
Aqueous extraction, see 6.3.2
NOTE - Weigh out the total of 49 of the Eschka mixture and
extract from this the 0.5 and 1 g portions required for the bottom
and top layers. It is convenient for this purpose to calibrate a small
6.3.1 Acid extraction
glass tube for each batch of Eschka mixture to deliver 0,5 g and 1 g
without weighi
...
@ 334
NORME INTERNATIONALE
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~ ~~ ~~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXnYHAPOAHAR OPTAHM3AUMR il0 CTAHAAPTM3AUMM -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Charbon et coke - Dosage du soufre total - Méthode Eschka
Coal and coke - Determination of total sulphur - Eschka method
Première édition - 1975-01 -15
CDU 662.66 : 662.749.2 : 543.845 Réf. NO : IS0 334-1975 (F)
Descripteurs : charbon, analyse chimique, dosage, soufre, analyse gravimetrique. analyse volumétrique.
Prix base sur 5 pages
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IS0 334-1975 (F)
NORME INTERNATIONALE
Charbon et coke - Dosage du soufre total - Méthode Eschka
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 10 ml de cette solution correspondent à :
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de 0,008 O g de sulfate de baryum et
dosage du soufre total dans la houille, le charbon brun, le
1,033 ml de solution de thiosulfate de sodium 0,l N
lignite et le coke, par &méthode Eschka. En variante, une
‘L
autre méthode de dosage du soufre total est donnée dans
3.2 POUR LA MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE
1’1S0 351’).
i-
3.2.1 Chlorure de baryum, solution à 85 g/l.
2 PRINCIPE
Dissoudre 100 g de chlorure de baryum dihydraté dans de
l‘eau et diluer à 1 I. Filtrer la solution à travers un
L’échantillon de charbon ou de coke est calciné en contact
papier filtre à texture fine, deux fois lavé à l’acide.
intime avec un mélange Eschka dans une atmosphère
I
oxydante, afin que les matières combustibles soient
éliminées et le soufre transformé en sulfate. Celui-ci est 3.2.2 Indicateur au rouge de méthyle, solution.
ensuite extrait et dosé par l’une des deux méthodes
Dissoudre 1 g de carboxy-2 diméthylamine-4‘ azobenzène
suivantes :
(rouge de méthyle) dans 600 ml d’éthanol ou d‘alcool
1) Méthode gravimétrique, par précipitation au moyen dénaturé industriel, et diluer à 1 I avec de l‘eau.
du chlorure de baryum;
3.3 POUR LA MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE AVEC
2) Méthode titrimétrique, par précipitation au moyen
EXTRACTION À L‘ACIDE
du chromate de baryum, suivie du dosage iodométrique
du chromate passé en solution.
3.3.1 Ammoniaque, p 0,88 g/ml, ou la plus proche
possible.
3 RÉACTIFS
3.4 POUR LA MÉTHODE GRAVIMETRIQUE AVEC
EXTRACTION AQUEUSE ET POUR LA MÉTHODE
Utiliser uniquement des réactifs de qualité pour analyse, et
TITRIMÉTRIQUE
de l’eau distillée.
3.4.1 Peroxyde d’hydrogène, solution à 300 g/I
3.1 POUR LES DEUX MÉTHODES
(((100 volumes))).
3.1.1 Mélange Eschka
3.5 POUR LA MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE
Mélanger deux parties en masse d‘oxyde de magnésium
léger, calciné, avec une partie en masse de carbonate
3.5.1 Iodure de potassium.
anhydre de sodium (ou de potassium). Le mélange doit
passer entièrement à travers un tamis d’essai de 0,2 mm
3.5.2 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/I.
d’ouverture de maille.
Dissoudre 809 d‘hydroxyde de sodium dans de l’eau, et
3.1.2 Acide chlorhydrique, p 1,18 g/ml. diluer à 1 I.
3.1.3 Sulfate, solution étalon 3.5.3 Chromate de baryum, solution a 30 g/I.
Dissoudre 0,600 O g de sulfate de potassium dans de l’eau, À 30 g de chromate de baryum, ajouter 100 ml d’eau et
et diluer à 1 O00 ml. 100 ml d‘acide perchlorique (p 1,54 g/l), et chauffer jusqu‘à
1) IS0 351, Charbon et coke - Dosage du soufre total - Méthode par combustion 2 haute température.
1
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IS0 334-1975 (F)
3.5.8 Indicateur mixte, en solution
dissolution complète. Diluer la solution à 1 I et la filtrer
dans une bouteille de stockage sur un papier ou
Solution A
tampon filtre à texture serrée, deux fois lavé à l'acide.
Laisser reposer pendant une nuit avant l'emploi.
Dissoudre 0,125 g de carboxy-2 diméthylamino-4'
azobenzène (rouge de méthyle) dans 60ml d'éthanol ou
La solution préparée à partir du chromate de baryum du
d'alcool dénaturé industriel et diluer à 100 ml avec de l'eau.
commerce doit subir un essai préalable d'aptitude à
l'emploi. Pour cela, l'utiliser pour effectuer des dosages en
Solution B
double, par la méthode décrite au chapitre 6, sur des
Dissoudre 0,083 g de chlorure de bis(diméthylamino)-3,7
portions de sulfate de potassium pesées avec précision et
phénothiazinium (bleu de méthylène) dans 100 ml
comprises entre 0.13 g et 0,14 g. Si la moyenne des
d'éthanol ou d'alcool dénaturé industriel. Conserver cette
résultats, exprimée en pourcentage de la quantité de soufre
solution dans une bouteille en verre foncé.
prélevée, est inférieure à 99.5 ou supérieure à 100.5, le
chromate de baryum doit être rejeté.
Mélanger un volume de la solution A avec un volume de
la solution B. Ne pas conserver ce mélange plus de
Une solution satisfaisante peut être préparée par la méthode
1 semaine.
suivante : dissoudre 28,92g de chlorure de baryum
dihydraté dans 500 ml d'eau. Dissoudre 23,OOg de
3.5.9 Indicateur au rouge de phénol, solution.
chromate de potassium dans 500 ml d'eau. Chauffer les
deux solutions au voisinage du point d'ébullition et ajouter
Broyer 1 g de phénolsulfonephtaléine (rouge de phénol)
la solution de chlorure de baryum a la solution de chromate
avec 28.4 ml de solution d'hydroxyde de sodium à 0,4 %, et
de potassium, en agitant pendant l'addition. Laisser bouillir
diluer à 1 I.
durant 5 min, filtrer par aspiration sur un Buchner garni de
papier filtre à texture fine, deux fois lavé à l'acide, et laver à
3.5.10 Indicateur à l'amidon, solution à 10 g/I.
l'eau distillée chaude jusqu'à ce que les derniers 20 ml du
filtrat ne donnent plus qu'une faible trace d'opalescence
Mettre en suspension 1 g d'amidon soluble dans 5 ml d'eau
avec une solution de nitrate d'argent.
et ajouter rapidement à 90 ml d'eau bouillante. Faire
bouillir durant 1 min, et refroidir. Préparer le jour de
Faire passer le précipité avec un jet d'eau dans un bécher de
l'emploi.
2 I, ajouter 200 ml d'eau distillée et 100 ml d'acide
perchlorique (p 1.54 g/mi), puis chauffer jusqu'à
dissolution complète. Diluer la solution à 1 I avec de l'eau
4 APPAREILLAGE
et filtrer dans une bouteille de stockage sur un papier filtre
a texture fine, deux fois lavé à l'acide, ou sur un tampon de
Toute la verrerie volumétrique doit être de la meilleure
papier filtre.
qualité possible pour analyse, et la balance doit être sensible
à 0.1 mg.
3.5.4 Acétate de sodium, solution à 136 g/l.
4.1 POUR LES DEUX MÉTHODES
Dissoudre soit 136 g d'acétate anhydre de sodium, soit
225 g du sel trihydraté, dans de l'eau, et diluer à 1 I.
4.1.1 Four à moufle chauffé électriquement' ), présentant
une zone de température sensiblement uniforme à
3.5.5 Acétate de sodium, solution à 9 g/l.
800 it 25 OC. La ventilation doit renouveler l'air environ
5 fois par minute.
Dissoudre soit 9 g d'acétate anhydre de sodium, soit 15 g
du sel trihydraté, dans de l'eau, et diluer à 1 I.
NOTE - La vitesse requise de renouvellement de l'air est obtenue en
utilisant un four concu en conséquence, et peut être contrôlée au
moyen d'un tube de Pitot.
3.5.6 Ammoniaque, diluée.
Diluer la solution d'ammoniaque (3.3.1) dans un volume
4.1.2 Creusets, en platine ou en porcelaine émaillée, de
égal d'eau; diluer les autres concentrations d'une manière
capacité environ 25 ml.
convenable. Conserver cette solution sur de l'oxyde de
calcium afin d'éliminer les carbonates.
4.2 POUR LA MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE
3.5.7 Thiosulfate de sodium, solution environ 0,l N.
4.2.1 Plaque isolante, de 6 mm d'épaisseur, en silice ou en
toute autre matière convenable, pouvant facilement être
Dissoudre 25 g de thiosulfate de sodium pentahydraté dans
adaptée au moufle.
de l'eau fraîchement bouillie, ajouter 1 ml de chloroforme
et diluer à 1 O00 ml avec de l'eau. Titrer cette solution
avant l'emploi avec de l'iodate de potassium 0,l N, en 4.2.2 Creusets, de silice fondue ou de platine, ou creusets
présence d'une trace d'iodure de potassium. de Gooch de porcelaine émaillée.
1) Bien qu'il soit recommandé d'utiliser un four a moufle chauffé électriquement, on peut utiliser un four chauffé au gaz, à condition
de prendre les précautions convenables, en vue d'éviter toute contamination par le soufre éventuellement présent dans les gaz de combustion.
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6.2.2 Échantillon de coke
5 PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON
Le charbon ou le coke utilisé pour le dosage du soufre est Couvrir uniformément le fond du creuset de 25 ml avec
l'échantillon pour analyse, broyé pour passer au tamis de 0.5 g de mélange Eschka (3.1.1). Peser avec précision 1 g de
0,2 mm d'ouverture de maille. Si nécessaire, étaler l'échantillon de coke et le mélanger intimement avec 2,5 g
l'échantillon en couche mince pendant le temps nécessaire de mélange Eschka dans un récipient convenable.
pour parvenir à un équilibre approximatif entre l'humidité Transvaser le mélange dans le creuset de 25 ml; niveler le
de l'échantillon et l'atmosphère du laboratoire. contenu en tapotant doucement le creuset sur la table et le
recouvrir uniformément de 1 g de mélange Eschka.
Avant de commencer le dosage, homogénéiser l'échantillon
de charbon ou de coke «sec à l'air)), durant au moins 1 min, NOTE - Peser un total de 4 g de mélange Eschka et prélever les
portions. de 0,5 g et 1 g nécessaires aux couches du fond et du
de préférence par un procédé mécanique.
dessus. A cet effet, il est commode d'étalonner un petit tube de
à prélever
verre pour chaque fournée de mélange Eschka, de façon
soit 0.5 g, soit 1 g sans peser. La couche inférieure de mélange
6 MODE OPÉRATOIRE
Eschka sous le mélange de coke diminue l'attaque sur la surface de
la porcelaine et rend l'extraction du sulfate par l'eau chaude
complète, même si la surface est attaquée.
Placer le (ou les) creuset(s) chargé(s) sur la plaque isolante
froide et introduire le tout dans le four a moufle a une
2 température de 800 k 25 OC; maintenir cette température
Marge des teneurs en soufre total durant 1,5 h. Retirer le (ou les) creuset(s) et laisser
Masse de
refroidir.
I'échantil'on Méthode gravimétrique Méthode titrimétrique
NOTE - On évite la fissuration des creusets de porcelaine en les
gram mes % %
refroidissant lentement; pour cela, on peut les introduire dans des
supports construits en briques réfractaires légères et poreuses, des
1 0.1 à 5 0.6 a 2.5 qu'ils sont retirés du moufle.
0.5 5à 10 1.2à5
6.2.3 Tous échantillons
0.25 10 à 20 2.42 10
5à 25
o. 1 -
Transvaser le mélange calciné du creuset dans un bécher
de 400 ml contenant 25 a 30 ml d'eau. S'il existe des
particules non brûlées, l'essai doit être rejeté. Laver complè-
tement le creuset avec environ 50 ml d'eau chaude, et
6.2 Préparation de la solution
ajouter les eaux de lavage au contenu du bécher.
Le dosage peut être achevé selon l'un des modes opératoires
6.2.1 Échantillon de charbon
décrits en 6.3 et 6.4.
Couvrir uniformément le fond du creuset de 25 ml avec 0.5 g
de mélange Eschka (3.1.1). Peser avec précision 1 g, 0,5 g,
0,25 g ou 0,l g de l'échantillon de charbon (selon la teneur 6.3 Méthode gravimétrique
présumée en soufre et la méthode de détermination) et
Extraire le sulfate du résidu, par l'une ou l'autre des deux
mélanger avec 2,5 de mélange Eschka dans un
méthodes ci"après '
récipient convenable. Transvaser le mélange dans le creuset
de 25 ml; niveler le contenu en tapotant doucement le
Extraction à l'acide, voir 6.3.1.
creuset sur la table et le recouvrir uniformément avec 1.0 g
Extraction aqueuse, voir 6.3.2.
de mélange Eschka.
NOTE - Peser UT. total de 4 g de mélange Eschka, et prélever les
6.3.1 EXtfaCtiOn 5 /'acide
portions- de 0.5 g et 1 g nécessaires aux couches du fond et du
dessus. A cet effet, il est commode d'étalonner un petit tube de
Placer un couvercie de verre SUT le bécher, ajouter ensuite
verre pour chaque fournée de mélange, de façon à prélever soit
0.5g. soit 1 g sans peser. La couche inférieure de mélange Eschka soigneusement une quantité d'acide chlorhydrique (3.1.2)
sous le mélange de charbon diminue l'attaque de la surface de la
- il en faut normalement 17 ml - suffisante pour dissoudre
porcelaine et rend l'extraction du sulfate pa
...
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