Paints and varnishes — Determination of solvents in coating materials containing organic solvents only — Gas-chromatographic method

This document specifies a method for the gas-chromatographic determination of the qualitative and quantitative composition of solvents contained in a product. The method is applicable to coating materials containing solely organic solvents (generally called conventional coating materials) and binder solutions and non-aqueous dispersions containing solely organic solvents. The method defined in this document is not applicable for determination of volatile organic compounds (VOC) and semi-volatile organic compounds (SVOC) content. NOTE For determination of VOC and SVOC, see ISO 11890-2.

Peintures et vernis — Détermination des solvants dans les produits de peinture contenant uniquement des solvants organiques — Méthode par chromatographie en phase gazeuse

Le présent document spécifie une méthode pour la détermination par chromatographie en phase gazeuse de la composition qualitative et quantitative de solvants contenus dans un produit. La méthode est applicable aux produits de peinture contenant uniquement des solvants organiques (généralement appelés produits de peinture conventionnels) et aux solutions de liant et dispersions non aqueuses contenant uniquement des solvants organiques. La méthode définie dans le présent document n'est pas applicable à la détermination de la teneur en composés organiques volatils (COV) et composés organiques semi-volatils (COSV). NOTE Pour la détermination des COV et des COSV, voir l'ISO 11890-2.

General Information

Status
Published
Publication Date
18-Mar-2021
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
19-Mar-2021
Completion Date
19-Mar-2021
Ref Project

Buy Standard

Standard
ISO 23322:2021 - Paints and varnishes -- Determination of solvents in coating materials containing organic solvents only -- Gas-chromatographic method
English language
13 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 23322:2021 - Paints and varnishes — Determination of solvents in coating materials containing organic solvents only — Gas-chromatographic method Released:2/7/2022
French language
13 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Draft
ISO/FDIS 23322:Version 24-okt-2020 - Paints and varnishes -- Determination of solvents in coating materials containing organic solvents only -- Gas-chromatographic method
English language
13 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23322
First edition
2021-03
Paints and varnishes — Determination
of solvents in coating materials
containing organic solvents only —
Gas-chromatographic method
Peintures et vernis — Détermination des solvants dans les produits de
peinture contenant uniquement des solvants organiques — Méthode
par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
ISO 23322:2021(E)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 23322:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 23322:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Units ................................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6.1 Gas chromatograph ............................................................................................................................................................................. 2

6.1.1 General...................................................................................................................................................................................... 2

6.1.2 Sample injection system ............................................................................................................................................ 2

6.1.3 Oven ............................................................................................................................................................................................ 2

6.1.4 Detector ................................................................................................................................................................................... 3

6.1.5 Capillary separation column .................................................................................................................................. 3

6.1.6 Analytical system performance criteria ....................................................................................................... 3

6.2 Injection syringe .................................................................................................................................................................................... 3

6.3 Data processing ...................................................................................................................................................................................... 3

6.4 Sample vial ................................................................................................................................................................................................ 3

7 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 4

7.1 General .......................................................................................................................................................................................................... 4

7.2 Internal standard .................................................................................................................................................................................. 4

7.3 Gases ................................................................................................................................................................................................................ 4

7.4 Calibration substances ..................................................................................................................................................................... 4

7.5 Extraction solvent ................................................................................................................................................................................. 4

8 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 5

9 Choice of sample injection system ..................................................................................................................................................... 5

10 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 5

10.1 Gas chromatographic conditions ............................................................................................................................................. 5

10.2 Injection volume .................................................................................................................................................................................... 5

10.3 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 5

10.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 5

10.3.2 Preparation of calibration solutions ............................................................................................................... 5

10.3.3 Analysis of the multi-point calibration ......................................................................................................... 6

10.4 Quality assurance.................................................................................................................................................................................. 7

10.5 Sample preparation and analysis ............................................................................................................................................ 7

10.5.1 Direct injection .................................................................................................................................................................. 7

10.5.2 Head space injection ..................................................................................................................................................... 7

10.5.3 Preparation of test samples for analysis without multiple standard additions ........ 7

10.5.4 Data acquisition for sample measurement ............................................................................................... 8

11 Quantitative determination of compound content with respect to CSRF ..................................................8

12 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 8

13 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 8

13.1 Repeatability ............................................................................................................................................................................................. 8

13.2 Reproducibility ....................................................................................................................................................................................... 9

14 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Examples for GC method conditions ....................................................................................................10

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 23322:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee

SC 16, Chemical analysis.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 23322:2021(E)
Paints and varnishes — Determination of solvents in
coating materials containing organic solvents only — Gas-
chromatographic method
1 Scope

This document specifies a method for the gas-chromatographic determination of the qualitative and

quantitative composition of solvents contained in a product. The method is applicable to coating

materials containing solely organic solvents (generally called conventional coating materials) and

binder solutions and non-aqueous dispersions containing solely organic solvents.

The method defined in this document is not applicable for determination of volatile organic compounds

(VOC) and semi-volatile organic compounds (SVOC) content.
NOTE For determination of VOC and SVOC, see ISO 11890-2.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 4618, Paints and varnishes — Terms and definitions

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4618 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Units
The analytical results are expressed as a mass fraction.
5 Principle

The volatile fraction of the sample of product under test is separated by gas chromatography. Either

a hot sample injection system, a cold sample injection system or a headspace injection system can be

used, depending on the product type. After the components have been identified, they are quantified

from the peak areas using the internal standard method.
© ISO 2021 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 23322:2021(E)
6 Apparatus
6.1 Gas chromatograph
6.1.1 General

The gas chromatograph shall be suitable for use with capillary separation columns and meet the

conditions specified in 6.1.2 to 6.1.4.

All of the instrumental parts coming into contact with the test sample shall be made of a material, e.g.

glass, which is resistant to the sample and will not change it chemically.
6.1.2 Sample injection system
6.1.2.1 General
The method provides a choice between three sample injection systems:
— hot-injection system with sample splitter;
— cold-injection system with sample splitter;
— headspace injector.
6.1.2.2 Hot-injection system

The instrument shall have a variable-temperature injection block with sample splitter. The injection

temperature shall be capable of being set to an accuracy of 1 K. Standard operating temperature shall

be between 250 °C and 280 °C.

NOTE It is useful to use silanized glass wool to retain non-volatile constituents. The active sides of silanized

glass wool can be a sink for organic compounds and significantly influence the recovery rate in the lower range

of the method. The occurrence of adsorption is revealed by peak tailing, in particular with components of low

volatility and/or high polarity.
6.1.2.3 Cold-injection system

The cold-injection system shall be provided with temperature programming for heating from ambient

to 300 °C including a sample splitter for split operation.

NOTE It is useful to use silanized glass wool to retain non-volatile constituents. The active sides of silanized

glass wool can be a sink for organic compounds and significantly influence the recovery rate in the lower range

of the method. The occurrence of adsorption is revealed by peak tailing, in particular with components of low

volatility and/or high polarity.
6.1.2.4 Headspace injection
It shall be possible to set the following values:
— controlled sample temperature: 150 °C;
— controlled transfer line and dispensing valve temperatures: 160 °C;
— temperature hold time: 4 min.
6.1.3 Oven

The oven shall be capable of being heated between 40 °C and 300 °C, both isothermally and under

programmed temperature control. It shall be possible to set the oven temperature to within 1 K. The

2 © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 23322:2021(E)

final temperature of the temperature program shall not exceed the maximum operating temperature of

the separation column (see manufacturer's instructions).
6.1.4 Detector
6.1.4.1 General
One of the following two detectors shall be used.
6.1.4.2 Mass spectrometer (MS) or other mass-selective detector (MSD)

To prevent condensation, the detector temperature shall be at least 10 K above the maximum oven

temperature.
6.1.4.3 Flame ionization detector

The flame ionization detector (FID) is operated at temperatures between 230 °C and 300 °C. To prevent

condensation, the detector temperature shall be at least 10 K above the maximum oven temperature.

The detector gas supply, injection volume, split ratio and gain setting shall be optimized so that the

signals (peak areas) used for the calculation are proportional to the amount of substance.

6.1.5 Capillary separation column
The column shall be made of glass or fused silica. Column
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23322
Première édition
2021-03
Peintures et vernis — Détermination
des solvants dans les produits de
peinture contenant uniquement des
solvants organiques — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
Paints and varnishes — Determination of solvents in coating
materials containing organic solvents only — Gas-chromatographic
method
Numéro de référence
ISO 23322:2021(F)
© ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 23322:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
© ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 23322:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ...................................................................................................................................................................................1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Unités ............................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 1

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

6.1 Chromatographie en phase gazeuse ................................................................................................................................... 2

6.1.1 Généralités ............................................................................................................................................................................... 2

6.1.2 Système d'injection d'échantillon ........................................................................................................................ 2

6.1.3 Étuve ............................................................................................................................................................................................. 3

6.1.4 Détecteur ................................................................................................................................................................................... 3

6.1.5 Colonne de séparation capillaire .......................................................................................................................... 3

6.1.6 Critères de performance du système analytique .................................................................................. 3

6.2 Seringue d'injection ........................................................................................................................................................................... 3

6.3 Traitement des données ................................................................................................................................................................. 3

6.4 Fiole d'échantillon ................................................................................................................................................................................ 3

7 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................ 4

7.2 Standard interne ................................................................................................................................................................................... 4

7.3 Gaz ..................................................................................................................................................................................................................... 4

7.4 Substances d'étalonnage ................................................................................................................................................................ 4

7.5 Solvant d'extraction ........................................................................................................................................................................... 4

8 Échantillonnage ....................................................................................................................................................................................................5

9 Choix du système d'injection d'échantillon ............................................................................................................................. 5

10 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 5

10.1 Conditions de la chromatographie en phase gazeuse .......................................................................................... 5

10.2 Volume d'injection ............................................................................................................................................................................... 5

10.3 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................. 5

10.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................... 5

10.3.2 Préparation de solutions d'étalonnage ........................................................................................................... 6

10.3.3 Analyse de l'étalonnage en plusieurs points .............................................................................................. 6

10.4 Assurance qualité ................................................................................................................................................................................ 7

10.5 Préparation et analyse de l'échantillon ............................................................................................................................ 7

10.5.1 Injection directe .................................................................................................................................................................. 7

10.5.2 Injection d'espace de tête ........................................................................................................................................... 7

10.5.3 Préparation des échantillons pour essai pour analyse sans ajout d'étalons

multiples .................................................................................................................................................................................... 8

10.5.4 Acquisition des données pour l'analyse des échantillons .............................................................. 8

11 Détermination quantitative de la teneur en composés par rapport au FRSC .....................................8

12 Expression des résultats ............................................................................................................................................................................. 8

13 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 9

13.1 Répétabilité ............................................................................................................................................................................................... 9

13.2 Reproductibilité ........................................................................................................................................... .......................................... 9

14 Rapport d'essai ......................................................................................................................................................................................................9

Annexe A (informative) Exemples de conditions pour la méthode de CG .................................................................10

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................13

iii
© ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 23322:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité

SC 16, Analyse chimique.

Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent

document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l'adresse www.iso.org/fr/members.html.
© ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 23322:2021(F)
Peintures et vernis — Détermination des solvants dans les
produits de peinture contenant uniquement des solvants
organiques — Méthode par chromatographie en phase
gazeuse
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode pour la détermination par chromatographie en phase

gazeuse de la composition qualitative et quantitative de solvants contenus dans un produit. La méthode

est applicable aux produits de peinture contenant uniquement des solvants organiques (généralement

appelés produits de peinture conventionnels) et aux solutions de liant et dispersions non aqueuses

contenant uniquement des solvants organiques.

La méthode définie dans le présent document n'est pas applicable à la détermination de la teneur en

composés organiques volatils (COV) et composés organiques semi-volatils (COSV).
NOTE Pour la détermination des COV et des COSV, voir l'ISO 11890-2.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 4618, Peintures et vernis — Termes et définitions

ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 4618 s'appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Unités
Les résultats analytiques sont exprimés en fraction massique.
5 Principe

La fraction volatile de l'échantillon de produit soumis à l'essai est séparée par chromatographie en phase

gazeuse. En fonction du type de produit, il est possible d'utiliser un système d'injection d'échantillon à

chaud, un système d'injection d'échantillon à froid ou un système d'injection d'espace de tête. Après que

les composants ont été identifiés, ils sont quantifiés d'après les aires de pic par la méthode de l'étalon

interne.
© ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 23322:2021(F)
6 Appareillage
6.1 Chromatographie en phase gazeuse
6.1.1 Généralités

La chromatographie en phase gazeuse doit être appropriée pour une utilisation avec des colonnes de

séparation capillaires et remplir les conditions spécifiées en 6.1.2 à 6.1.4.

Toutes les pièces venant en contact avec l'échantillon pour essai doivent être faites d'un matériau, par

ex. de verre, qui soit résistant à l'échantillon et ne le modifie pas chimiquement.

6.1.2 Système d'injection d'échantillon
6.1.2.1 Généralités
La méthode offre un choix entre trois systèmes d'injection d'échantillon:
— système d'injection à chaud avec diviseur d'échantillon;
— système d'injection à froid avec diviseur d'échantillon;
— injecteur d'espace de tête.
6.1.2.2 Système d'injection à chaud

L'instrument doit comporter un bloc d'injection à température variable doté d'un diviseur d'échantillon.

La température d'injection doit pouvoir se régler avec une exactitude de 1 K. La température de service

standard doit être entre 250 °C et 280 °C.

NOTE Il est utile d'utiliser de la laine de verre silanisée pour retenir les constituants non volatils. Les faces

actives de la laine de verre silanisée peuvent servir de piège à composés organiques et influe sensiblement sur

le taux de récupération dans la plage inférieure de la méthode. L'occurrence d'une adsorption est révélée par la

présence de queux de pic, en particulier pour les composants de faible volatilité et/ou de polarité élevée.

6.1.2.3 Système d'injection à froid

Le système d'injection à froid doit être doté d'un dispositif de programmation de température

permettant de chauffer de la température ambiante à 300 °C, et comprendre un diviseur d'échantillon

pour l'opération de division.

NOTE Il est utile d'utiliser de la laine de verre silanisée pour retenir les constituants non volatils. Les faces

actives de la laine de verre silanisée peuvent servir de piège à composés organiques et influe sensiblement sur

le taux de récupération dans la plage inférieure de la méthode. L'occurrence d'une adsorption est révélée par la

présence de queux de pic, en particulier pour les composants de faible volatilité et/ou de polarité élevée.

6.1.2.4 Injection d'espace de tête
Il doit être possible de régler la température aux valeurs suivantes:
— température régulée de l'échantillon: 150 °C;

— températures régulées de la ligne de transfert et du robinet de distribution: 160 °C;

— temps de maintien de la température: 4 min.
© ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 23322:2021(F)
6.1.3 Étuve

L'étuve doit pouvoir être chauffée entre 40 °C et 300 °C, tant dans des conditions isothermes que dans

des conditions de température programmée. Il doit être possible de régler la température de l'étuve à

1 K près. La température finale du programme de température ne doit pas dépasser la température de

service maximale de la colonne de séparation (voir les instructions du fabricant).

6.1.4 Détecteur
6.1.4.1 Généralités
L'un des deux détecteurs suivants doit être utilisé.
6.1.4.2 Spectromètre de masse (SM) ou autre détecteur à sélection de masse (DSM)

Afin d'empêcher toute condensation, la température du détecteur doit être au moins 10 K au-dessus de

la température maximale de l'étuve.
6.1.4.3 Détecteur à ionisation de flamme

Le détecteur à ionisation de flamme (FID) est utilisé à des températures entre 230 °C et 300 °C.

Afin d'empêcher toute condensation, la température du détecteur doit être au moins 10 K au-dessus

de la température maximale de l'étuve. Le réglage de l'alimentation en gaz du détecteur, du volume

d'injection, du rapport de division et du gain doit être optimisé de sorte que les signaux (aires de pic)

utilisés pour le calcul soient proportionnels à la quantité de substance.
6.1.5 Colonne de séparation capillaire

La colonne doit être faite de verre ou de silice fondue. Des colonnes de longueur suffisante pour

décomposer les différents volatils et de diamètre interne maximal 0,32 mm, d'une polarité appropriée

et d'une épaisseur de film appropriée doivent être utilisées.
6.1.6 Critères de performance du système analytique

Les critères de performance du système analytique doivent être démontrés. La résolution, R, des pics

devant être séparés doit être d'au moins 1,5.

Pour les composés en cours d'étude, il faut s'assurer que la concentration de l'échantillon est à l'intérieur

de la plage de quantification du système analytique.

NOTE La limite de quantification peut s'en écarter pour les composés simples. Si nécessaire, la limite de

quantification spécifique à un composé peut être déterminée pour le(s) composé(s) détermin

...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 23322
ISO/TC 35
Paints and varnishes — Determination
Secretariat: NEN
of solvents in coating materials
Voting begins on:
2020­10­28 containing organic solvents only —
Gas-chromatographic method
Voting terminates on:
2020­12­23
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 23322:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 23322:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH­1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 23322:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Units ................................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6.1 Gas chromatograph ............................................................................................................................................................................. 2

6.1.1 General...................................................................................................................................................................................... 2

6.1.2 Sample injection system ............................................................................................................................................ 2

6.1.3 Oven ............................................................................................................................................................................................ 2

6.1.4 Detector ................................................................................................................................................................................... 3

6.1.5 Capillary separation column .................................................................................................................................. 3

6.1.6 Analytical system performance criteria ....................................................................................................... 3

6.2 Injection syringe .................................................................................................................................................................................... 3

6.3 Data processing ...................................................................................................................................................................................... 3

6.4 Sample vial ................................................................................................................................................................................................ 3

7 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 4

7.1 General .......................................................................................................................................................................................................... 4

7.2 Internal standard .................................................................................................................................................................................. 4

7.3 Gases ................................................................................................................................................................................................................ 4

7.4 Calibration substances ..................................................................................................................................................................... 4

7.5 Extraction solvent ................................................................................................................................................................................. 4

8 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 5

9 Choice of sample injection system ..................................................................................................................................................... 5

10 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 5

10.1 Gas chromatographic conditions ............................................................................................................................................. 5

10.2 Injection volume .................................................................................................................................................................................... 5

10.3 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 5

10.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 5

10.3.2 Preparation of calibration solutions ............................................................................................................... 5

10.3.3 Analysis of the multi-point calibration ......................................................................................................... 6

10.4 Quality assurance.................................................................................................................................................................................. 7

10.5 Sample preparation and analysis ............................................................................................................................................ 7

10.5.1 Direct injection .................................................................................................................................................................. 7

10.5.2 Head space injection ..................................................................................................................................................... 7

10.5.3 Preparation of test samples for analysis without multiple standard additions ........ 7

10.5.4 Data acquisition for sample measurement ............................................................................................... 7

11 Quantitative determination of compound content with respect to CSRF ..................................................8

12 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 8

13 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 8

13.1 Repeatability ............................................................................................................................................................................................. 8

13.2 Reproducibility ....................................................................................................................................................................................... 9

14 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Examples for GC method conditions ....................................................................................................10

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 23322:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 23322:2020(E)
Paints and varnishes — Determination of solvents in
coating materials containing organic solvents only — Gas-
chromatographic method
1 Scope

This document specifies a method for the gas-chromatographic determination of the qualitative and

quantitative composition of solvents contained in a product. The method is applicable to coating

materials containing solely organic solvents (generally called conventional coating materials) and

binder solutions and non-aqueous dispersions containing solely organic solvents.

The method defined in this document is not applicable for determination of volatile organic compounds

(VOC) and semi­volatile organic compounds (SVOC) content.
NOTE For determination of VOC and SVOC, see ISO 11890­2.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 4618, Paints and varnishes — Terms and definitions

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4618 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Units
The analytical results are expressed as a mass fraction.
5 Principle

The volatile fraction of the sample of product under test is separated by gas chromatography. Either

a hot sample injection system, a cold sample injection system or a headspace injection system can be

used, depending on the product type. After the components have been identified, they are quantified

from the peak areas using the internal standard method.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/FDIS 23322:2020(E)
6 Apparatus
6.1 Gas chromatograph
6.1.1 General

The gas chromatograph shall be suitable for use with capillary separation columns and meet the

conditions specified in 6.1.2 to 6.1.4.

All of the instrumental parts coming into contact with the test sample shall be made of a material, e.g.

glass, which is resistant to the sample and will not change it chemically.
6.1.2 Sample injection system
6.1.2.1 General
The method provides a choice between three sample injection systems:
— hot-injection system with sample splitter;
— cold-injection system with sample splitter;
— headspace injector.
6.1.2.2 Hot-injection system

The instrument shall have a variable­temperature injection block with sample splitter. The injection

temperature shall be capable of being set to an accuracy of 1 K. Standard operating temperature shall

be between 250 °C and 280 °C.

NOTE It is useful to use silanized glass wool to retain non­volatile constituents. The active sides of silanized

glass wool can be a sink for organic compounds and significantly influence the recovery rate in the lower range

of the method. The occurrence of adsorption is revealed by peak tailing, in particular with components of low

volatility and/or high polarity.
6.1.2.3 Cold-injection system

The cold-injection system shall be provided with temperature programming for heating from ambient

to 300 °C including a sample splitter for split operation.

NOTE It is useful to use silanized glass wool to retain non­volatile constituents. The active sides of silanized

glass wool can be a sink for organic compounds and significantly influence the recovery rate in the lower range

of the method. The occurrence of adsorption is revealed by peak tailing, in particular with components of low

volatility and/or high polarity.
6.1.2.4 Headspace injection
It shall be possible to set the following values:
— controlled sample temperature: 150 °C;
— controlled transfer line and dispensing valve temperatures: 160 °C;
— temperature hold time: 4 min.
6.1.3 Oven

The oven shall be capable of being heated between 40 °C and 300 °C, both isothermally and under

programmed temperature control. It shall be possible to set the oven temperature to within 1 K. The

2 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/FDIS 23322:2020(E)

final temperature of the temperature program shall not exceed the maximum operating temperature of

the separation column (see manufacturer's instructions).
6.1.4 Detector
6.1.4.1 General
One of the following two detectors shall be used.
6.1.4.2 Mass spectrometer (MS) or other mass-selective detector (MSD)

To prevent condensation, the detector temperature shall be at least 10 K above the maximum oven

temperature.
6.1.4.3 Flame ionization detector

The flame ionization detector (FID) is operated at temperatures between 230 °C and 300 °C. To prevent

condensation, the detector temperature shall be at least 10 K above the maximum oven temperature.

The detector gas supply, injection volume, split ratio and gain setting s
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.