ISO 16573:2015

Steel — Measurement method for the evaluation of hydrogen embrittlement resistance of high strength steels

ISO 16573:2015 provides a method for the evaluation of the resistance to hydrogen embrittlement (i.e. hydrogen delayed fracture) using constant loading test with hydrogen pre-charged specimens. The amount of hydrogen content absorbed in the specimens is analysed quantitatively by thermal desorption analysis such as gas chromatography, mass spectrometry and so on. In the case of hydrogen continuous charging such as hydrogen absorption in aqueous solution at free corrosion potential, hydrogen absorption in atmospheric corrosion environments and hydrogen absorption in high pressure hydrogen gas, the evaluation method is also briefly described. This method is mainly applicable to the evaluation of hydrogen embrittlement resistance of high strength steel bolts.

Acier — Méthode de mesure pour l'évaluation de la résistance à la fragilisation par l'hydrogène des aciers à haute résistance

L'ISO 16573:2015 fournit une méthode d'évaluation de la résistance à la fragilisation par l'hydrogène (c'est-à-dire rupture différée par l'hydrogène) au moyen d'un essai à force constante sur des éprouvettes pré-chargées en hydrogène. Le niveau de teneur en hydrogène absorbé dans les éprouvettes est déterminé de manière quantitative par une analyse par désorption thermique telle que chromatographie en phase gazeuse, spectrométrie de masse etc. Dans le cas d'un chargement continu en hydrogène tel que absorption d'hydrogène en solution aqueuse à un potentiel de corrosion libre, absorption d'hydrogène dans des environnements de corrosion atmosphérique et absorption d'hydrogène dans du gaz hydrogène à haute pression, la méthode d'évaluation est également brièvement décrite. La présente méthode est principalement applicable pour l'évaluation de la résistance à la fragilisation par l'hydrogène des boulons en acier à haute résistance.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 24-Mar-2015
• Withdrawal Date: 24-Mar-2015
• ICS: 77.040.99 - Other methods of testing of metals
• Technical Committee: ISO/TC 17/SC 7 - Methods of testing (other than mechanical tests and chemical analysis)
• Drafting Committee: ISO/TC 17/SC 7 - Methods of testing (other than mechanical tests and chemical analysis)
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 14-Aug-2020

Relations

• Revised: ISO 16573-1:2020 - Steel — Measurement method for the evaluation of hydrogen embrittlement resistance of high strength steels — Part 1: Constant load test
• Effective Date: 28-Jan-2017

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16573
First edition
2015-04-01
Steel — Measurement method for the
evaluation of hydrogen embrittlement
resistance of high strength steels
Acier — Méthode de mesure pour l’évaluation de la résistance à la
fragilisation par l’hydrogène des aciers à haute résistance
Reference number
ISO 16573:2015(E)
©
ISO 2015

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ISO 16573:2015(E)

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Published in Switzerland
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ISO 16573:2015(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Principle . 1
3 Specimen preparation . 3
4 Hydrogen charging methods . 3
4.1 General . 3
4.2 Cathodic charge method . 3
4.2.1 Hydrogen charging solution . 3
4.2.2 Hydrogen charging conditions . 4
4.3 Hydrogen absorption in aqueous solution at free corrosion potential . 4
4.4 Hydrogen absorption in atmospheric corrosion environments. 4
4.5 Hydrogen absorption in high pressure hydrogen gas . 4
5 Preparation of electroplating solution and electroplating condition .5
5.1 General . 5
5.2 Electroplating solution . 5
5.3 Electroplating conditions . 5
6 Constant loading test. 5
6.1 Constant loading test procedures . 5
6.2 Presentation of the results . 6
7 Post-test specimen treatment . 8
8 Hydrogen thermal desorption analysis . 8
8.1 General . 8
8.2 Experimental apparatus (gas chromatograph) . 8
8.3 Experimental apparatus (mass spectrometry) . 9
9 Test report . 9
Bibliography .10
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ISO 16573:2015(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT), see the following URL: Foreword — Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 7, Methods of testing
(other than mechanical tests and chemical analysis).
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ISO 16573:2015(E)

Introduction
The mechanical properties of high strength steels, such as tensile strength, elongation and reduction
of area, would be degraded by the effect of hydrogen, known as hydrogen embrittlement, and the
susceptibility of hydrogen embrittlement becomes greater with increasing the strength level of steels.
This International Standard suggests a standardized test method for the evaluation of hydrogen
embrittlement resistance of high strength steels.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16573:2015(E)
Steel — Measurement method for the evaluation of
hydrogen embrittlement resistance of high strength steels
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard provides a method for the evaluation of the resistance to hydrogen
embrittlement (i.e. hydrogen delayed fracture) using constant loading test with hydrogen pre-charged
specimens. The amount of hydrogen content absorbed in the specimens is analysed quantitatively by
thermal desorption analysis such as gas chromatography, mass spectrometry and so on. In the case
of hydrogen continuous charging such as hydrogen absorption in aqueous solution at free corrosion
potential, hydrogen absorption in atmospheric corrosion environments and hydrogen absorption in
high pressure hydrogen gas, the evaluation method is also briefly described. This method is mainly
applicable to the evaluation of hydrogen embrittlement resistance of high strength steel bolts.
2 Principle
This test method is used to evaluate material resistance to hydrogen embrittlement. Figure 1 shows
schematic sequences for a) hydrogen pre-charging method and b) hydrogen continuous charging method.
For the hydrogen pre-charging method [see Figure 1 a)], prepare a test specimen which has a higher
hydrogen level by forcibly charging hydrogen into the specimen. Apply constant load to the hydrogen
charged test specimen and measure the time to failure. By testing specimens containing various contents
of diffusible hydrogen, which is mainly responsible for hydrogen embrittlement, the relationship
between diffusible hydrogen content and times to failure can be obtained. Diffusible hydrogen content
can be measured by thermal desorption analysis using the test specimen after failure. This method can
provide at least qualitative comparison of the resistance to hydrogen embrittlement among several high
strength steels having different microstructures or compositions. For the hydrogen continuous charging
method [see Figure 1 b)], a test specimen is loaded in one of the following three conditions:
a) in aqueous solution at free corrosion potential;
b) in atmospheric corrosion environments;
c) in high pressure hydrogen gas.
© ISO 2015 – All rights reserved 1

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ISO 16573:2015(E)

Then, hydrogen analysis is carried out after failure of the specimen. If specimens do not fail up to 100 h
(up to 200 h, if necessary), qualitative comparison of the resistance to hydrogen embrittlement can be
made by hydrogen analysis of unbroken specimens.
a) Hydrogen pre-charging method b) Hydrogen continuous charging method
Figure 1 — Flow chart illustrating the test methods
2 © ISO 2015 – All rights reserved

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ISO 16573:2015(E)

3 Specimen preparation
The dimensions of the specimens are shown in Figure 2, and other configurations of the test specimen
may be applied. It is recommended to use specimens of 10 mm in diameter as a standard size. For samples
[1][2]
with smaller diameter (i.e. D = 5 mm), r/D = 0,02 may be applied.
a) Notched specimen
b) Smooth specimen

d/D 0,6
r/D 0,01 or 0,02
L /D 7
c
G/D 5
Figure 2 — Dimensions and shape of specimens
4 Hydrogen charging methods
4.1 General
There are four hydrogen charging methods, such as cathodic charging, hydrogen absorption in aqueous
solution at free corrosion potential, hydrogen absorption in atmospheric corrosion environments and
hydrogen absorption in high pressure hydrogen gas. The examples of the condition of each method
are as follows.
4.2 Cathodic charge method
4.2.1 Hydrogen charging solution
To estimate the effect of hydrogen on the mechanical properties of steels, the hydrogen is forced to
diffuse into the specimens by the cathodic charging method. For hydrogen pre-charging, the charging
solution sh
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16573
Première édition
2015-04-01
Acier — Méthode de mesure pour
l’évaluation de la résistance à la
fragilisation par l’hydrogène des
aciers à haute résistance
Steel — Measurement method for the evaluation of hydrogen
embrittlement resistance of high strength steels
Numéro de référence
ISO 16573:2015(F)
©
ISO 2015

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ISO 16573:2015(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés

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ISO 16573:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.iv
1 Domaine d'application .1
2 Principe.1
3 Préparation des éprouvettes.2
4 Méthodes de chargement en hydrogène .3
4.1 Généralités .3
4.2 Méthode de chargement en hydrogène .3
4.2.1 Solution de chargement en hydrogène.3
4.2.2 Condition de chargement en hydrogène .4
4.3 en solution aqueuse à potentiel de corrosion libre .4
4.4 Absorption d’hydrogène dans des environnements de corrosion atmosphériques .4
4.5 Absorption d’hydrogène dans du gaz hydrogène à haute pression .4
5 Préparation de la solution d’électroplaquage et condition d’électroplaquage.5
5.1 Généralités .5
5.2 Solution d’électroplaquage .5
5.3 Conditions d’électroplaquage.5
6 Essai sous force constante.6
6.1 Procédures d’essai sous force constante .6
6.2 Présentation des résultats .6
7 Post- traitement des éprouvettes .8
8 Analyse par désorption thermique de l’hydrogène .8
8.1 Généralités .8
8.2 Appareillage expérimental (chromatographe en phase gazeuse).8
8.3 Appareillage expérimental (spectrométrie de masse).9
9 Rapport d’essai.9
Bibliographie.10

© ISO 2015 – Tous droits réservés iii

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ISO 16573:2015(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites
dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents critères
d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé
conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les références
aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration du document
sont indiqués dans l'Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues (voir
www.iso.org/brevets).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour information
à l'intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la
conformité, aussi bien que pour des informations au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de l'OMC
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l’ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 7, Méthodes
d'essais (autres que les essais mécaniques et l'analyse chimique).

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ISO 16573:2015(F)
Introduction
Les caractéristiques mécaniques des aciers à haute résistance, telles que résistance à la traction,
allongement et coefficient de striction, seraient dégradées par l’effet de l’hydrogène, phénomène connu
comme la fragilisation par l’hydrogène, et la susceptibilité à la fragilisation par l’hydrogène augmente avec
l’accroissement du niveau de résistance des aciers. La présente Norme internationale suggère une méthode
d’essai normalisée pour l’évaluation de la résistance à la fragilisation par l’hydrogène des aciers à haute
résistance.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16573:2015(F)

Acier — Méthode de mesure pour l'évaluation de la résistance à
la fragilisation par l'hydrogène des aciers à haute résistance
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant la présente Norme internationale soient
familières avec les pratiques normales de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour
objectif de couvrir tous les problèmes de sécurité, le cas échéant, associés à son utilisation. Il est de
la responsabilité de l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées pour la sécurité et la santé et pour
s’assurer de la conformité à toutes conditions réglementaires nationales.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit une méthode d’évaluation de la résistance à la fragilisation par
l’hydrogène (c’est-à-dire rupture différée par l’hydrogène) au moyen d’un essai à force constante sur des
éprouvettes pré-chargées en hydrogène. Le niveau de teneur en hydrogène absorbé dans les éprouvettes est
déterminé de manière quantitative par une analyse par désorption thermique telle que chromatographie en
phase gazeuse, spectrométrie de masse etc. Dans le cas d’un chargement continu en hydrogène tel que
absorption d’hydrogène en solution aqueuse à un potentiel de corrosion libre, absorption d’hydrogène dans
des environnements de corrosion atmosphérique et absorption d’hydrogène dans du gaz hydrogène à haute
pression, la méthode d’évaluation est également brièvement décrite. La présente méthode est principalement
applicable pour l’évaluation de la résistance à la fragilisation par l’hydrogène des boulons en acier à haute
résistance.
2 Principe
La présente méthode d’essai est utilisée pour évaluer la résistance à la fragilisation par l’hydrogène d’un
matériau. La Figure 1 montre des séquences schématiques four a) la méthode de pré-chargement en
hydrogène et b) la méthode de chargement en continu, en hydrogène. Pour la méthode de pré-chargement en
hydrogène [voir Figure 1 a)], préparer une éprouvette qui présente un niveau plus élevé d’hydrogène en
chargeant de manière forcée de l’hydrogène dans l’éprouvette. Appliquer une force constante à l’éprouvette
chargée en hydrogène et mesurer le temps à rupture. En essayant des éprouvettes contenant différentes
teneurs d’hydrogène diffusible, qui est principalement responsable de la fragilisation par l’hydrogène, la
relation entre la teneur en hydrogène diffusible et le temps à rupture peut être obtenue. La teneur en
hydrogène diffusible peut être mesurée par analyse par désorption thermique sur l’éprouvette après rupture.
Cette méthode peut fournir au moins une comparaison qualitative de la résistance à la fragilisation par
l’hydrogène entre plusieurs aciers à haute résistance ayant différentes microstructures ou compositions. Pour
la méthode de chargement en continu, en hydrogène [voir Figure 1 b)], une éprouvette est chargée dans l’une
des trois conditions suivantes :
a) en solution aqueuse à un potentiel de corrosion libre,
b) dans des environnements de corrosion atmosphérique,
c) dans du gaz hydrogène à haute pression.
Alors, l’analyse de l’hydrogène est réalisée après rupture de l’éprouvette. Si des éprouvettes ne se rompent
après 100 h (après 200 h, si nécessaire), une comparaison qualitative de la résistance à la fragilisation par
l’hydrogène peut être faite par analyse de l’hydrogène des éprouvettes non rompues.


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ISO 16573:2015(F)

Préparation de l’échantillon Préparation de l’échantillon
Pré-chargement en hydrogène Chargement continu en hydrogène
Plaquage : prévention du relargage d’hydrogène
Mise en charge
Mise en charge Analyse de l’hydrogène
Suppression du plaquage
Analyse de l’hydrogène


a) Méthode de pré-chargement de l’hydrogène b) Méthode de chargement continu de
l’hydrogène
Figure 1 — Logigramme illustrant les méthodes d’essai
3 Préparation des éprouvettes
Les dimensions des éprouvettes sont illustrées à la Figure 2 et d’autres configurations de l’éprouvette peuvent
être appliquées. Il est recommandé d’utiliser des éprouvettes de 10 mm de diamètre comme taille courante.
Pour les échantillons de diamètre plus petit (c’est-à-dire D = 5 mm), r/D = 0,02 peut être appliqué. [1] [2]
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2

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ISO 16573:2015(F)

a) éprouvette avec entaille

b) éprouvette lisse
d/D 0,6
r/D 0,01 ou 0,02
L /D 7
c
G/D 5
Figure 2 — Dimensions et forme des éprouvettes
4 Méthodes de chargement en hydrogène
4.1 Généralités
Il y a quatre méthodes de chargement en hydrogène telles que chargement cathodique, absorption
d’hydrogène en solution aqueuse à potentiel de corrosion libre, absorption d’hydrogène dans des
environnements de corrosion atmosphérique et absorption d’hydrogène dans du gaz hydrogène à haute
pression. Des exemples de conditions de chaque méthode sont donnés ci-après.
4.2 Méthode de chargement cathodique
4.2.1 Solution de chargement en hydrogène
Pour estimer l’effet de l’hydrogène sur les caractéristiques mécaniques des aciers, on force l’hydrogène à
diffuser dans les éprouvettes par la méthode de chargement cathodique. Pour le pré-chargement en
hydrogène, il convient de préparer la solution de chargement et les compositions chimiques des solutions sont
énumérées au Tableau 1.
Deux sortes de solutions peuvent être utilisées pour le pré-chargement en hydrogène. La solution 1 peut être
utilisée pour introduire une quantité relativement importante d’hydrogène dans les éprouvettes et la solution 2
peut être utilisée pour introduire une faible quantité d’hydrogène.
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ISO 16573:2015(F)
Tableau 1 — Composition chimique des solutions pour le chargement en hydrogène
Teneur
Solution de chargement Elément Marque
g/l
NaCl 30
Grande quantité
Solution 1
d’hydrogène
NH SCN
3
4
Petite quantité
Solution 2 NaOH 4
d’hydrogène

4.2.2 Conditions de chargement en hydrogène
La cellule électrochimique pour le pré-chargement en hydrogène peut être placée dans un bécher de 200 ml à
1000 ml. Il est recommandé que l’anode de
...