Steel — Measurement method for the evaluation of hydrogen embrittlement resistance of high strength steels

ISO 16573:2015 provides a method for the evaluation of the resistance to hydrogen embrittlement (i.e. hydrogen delayed fracture) using constant loading test with hydrogen pre-charged specimens. The amount of hydrogen content absorbed in the specimens is analysed quantitatively by thermal desorption analysis such as gas chromatography, mass spectrometry and so on. In the case of hydrogen continuous charging such as hydrogen absorption in aqueous solution at free corrosion potential, hydrogen absorption in atmospheric corrosion environments and hydrogen absorption in high pressure hydrogen gas, the evaluation method is also briefly described. This method is mainly applicable to the evaluation of hydrogen embrittlement resistance of high strength steel bolts.

Acier — Méthode de mesure pour l'évaluation de la résistance à la fragilisation par l'hydrogène des aciers à haute résistance

L'ISO 16573:2015 fournit une méthode d'évaluation de la résistance à la fragilisation par l'hydrogène (c'est-à-dire rupture différée par l'hydrogène) au moyen d'un essai à force constante sur des éprouvettes pré-chargées en hydrogène. Le niveau de teneur en hydrogène absorbé dans les éprouvettes est déterminé de manière quantitative par une analyse par désorption thermique telle que chromatographie en phase gazeuse, spectrométrie de masse etc. Dans le cas d'un chargement continu en hydrogène tel que absorption d'hydrogène en solution aqueuse à un potentiel de corrosion libre, absorption d'hydrogène dans des environnements de corrosion atmosphérique et absorption d'hydrogène dans du gaz hydrogène à haute pression, la méthode d'évaluation est également brièvement décrite. La présente méthode est principalement applicable pour l'évaluation de la résistance à la fragilisation par l'hydrogène des boulons en acier à haute résistance.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
24-Mar-2015
Withdrawal Date
24-Mar-2015
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
14-Aug-2020
Completion Date
14-Aug-2020
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ISO 16573:2015 - Steel -- Measurement method for the evaluation of hydrogen embrittlement resistance of high strength steels
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16573
First edition
2015-04-01
Steel — Measurement method for the
evaluation of hydrogen embrittlement
resistance of high strength steels
Acier — Méthode de mesure pour l’évaluation de la résistance à la
fragilisation par l’hydrogène des aciers à haute résistance
Reference number
ISO 16573:2015(E)
ISO 2015
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ISO 16573:2015(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2015

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Published in Switzerland
ii © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16573:2015(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

3 Specimen preparation .................................................................................................................................................................................... 3

4 Hydrogen charging methods .................................................................................................................................................................... 3

4.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

4.2 Cathodic charge method ................................................................................................................................................................. 3

4.2.1 Hydrogen charging solution ................................................................................................................................... 3

4.2.2 Hydrogen charging conditions ............................................................................................................................. 4

4.3 Hydrogen absorption in aqueous solution at free corrosion potential .................................................. 4

4.4 Hydrogen absorption in atmospheric corrosion environments................................................................... 4

4.5 Hydrogen absorption in high pressure hydrogen gas ........................................................................................... 4

5 Preparation of electroplating solution and electroplating condition ...........................................................5

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 5

5.2 Electroplating solution ..................................................................................................................................................................... 5

5.3 Electroplating conditions ............................................................................................................................................................... 5

6 Constant loading test........................................................................................................................................................................................ 5

6.1 Constant loading test procedures ........................................................................................................................................... 5

6.2 Presentation of the results ............................................................................................................................................................ 6

7 Post-test specimen treatment ................................................................................................................................................................. 8

8 Hydrogen thermal desorption analysis ........................................................................................................................................ 8

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 8

8.2 Experimental apparatus (gas chromatograph) .......................................................................................................... 8

8.3 Experimental apparatus (mass spectrometry) ........................................................................................................... 9

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2015 – All rights reserved iii
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ISO 16573:2015(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any

patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on

the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers

to Trade (TBT), see the following URL: Foreword — Supplementary information.

The committee responsible for this document is ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 7, Methods of testing

(other than mechanical tests and chemical analysis).
iv © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 16573:2015(E)
Introduction

The mechanical properties of high strength steels, such as tensile strength, elongation and reduction

of area, would be degraded by the effect of hydrogen, known as hydrogen embrittlement, and the

susceptibility of hydrogen embrittlement becomes greater with increasing the strength level of steels.

This International Standard suggests a standardized test method for the evaluation of hydrogen

embrittlement resistance of high strength steels.
© ISO 2015 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16573:2015(E)
Steel — Measurement method for the evaluation of
hydrogen embrittlement resistance of high strength steels

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory

practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if

any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and

health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.

1 Scope

This International Standard provides a method for the evaluation of the resistance to hydrogen

embrittlement (i.e. hydrogen delayed fracture) using constant loading test with hydrogen pre-charged

specimens. The amount of hydrogen content absorbed in the specimens is analysed quantitatively by

thermal desorption analysis such as gas chromatography, mass spectrometry and so on. In the case

of hydrogen continuous charging such as hydrogen absorption in aqueous solution at free corrosion

potential, hydrogen absorption in atmospheric corrosion environments and hydrogen absorption in

high pressure hydrogen gas, the evaluation method is also briefly described. This method is mainly

applicable to the evaluation of hydrogen embrittlement resistance of high strength steel bolts.

2 Principle

This test method is used to evaluate material resistance to hydrogen embrittlement. Figure 1 shows

schematic sequences for a) hydrogen pre-charging method and b) hydrogen continuous charging method.

For the hydrogen pre-charging method [see Figure 1 a)], prepare a test specimen which has a higher

hydrogen level by forcibly charging hydrogen into the specimen. Apply constant load to the hydrogen

charged test specimen and measure the time to failure. By testing specimens containing various contents

of diffusible hydrogen, which is mainly responsible for hydrogen embrittlement, the relationship

between diffusible hydrogen content and times to failure can be obtained. Diffusible hydrogen content

can be measured by thermal desorption analysis using the test specimen after failure. This method can

provide at least qualitative comparison of the resistance to hydrogen embrittlement among several high

strength steels having different microstructures or compositions. For the hydrogen continuous charging

method [see Figure 1 b)], a test specimen is loaded in one of the following three conditions:

a) in aqueous solution at free corrosion potential;
b) in atmospheric corrosion environments;
c) in high pressure hydrogen gas.
© ISO 2015 – All rights reserved 1
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ISO 16573:2015(E)

Then, hydrogen analysis is carried out after failure of the specimen. If specimens do not fail up to 100 h

(up to 200 h, if necessary), qualitative comparison of the resistance to hydrogen embrittlement can be

made by hydrogen analysis of unbroken specimens.
a) Hydrogen pre-charging method b) Hydrogen continuous charging method
Figure 1 — Flow chart illustrating the test methods
2 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16573:2015(E)
3 Specimen preparation

The dimensions of the specimens are shown in Figure 2, and other configurations of the test specimen

may be applied. It is recommended to use specimens of 10 mm in diameter as a standard size. For samples

[1][2]
with smaller diameter (i.e. D = 5 mm), r/D = 0,02 may be applied.
a) Notched specimen
b) Smooth specimen
d/D 0,6
r/D 0,01 or 0,02
L /D 7
G/D 5
Figure 2 — Dimensions and shape of specimens
4 Hydrogen charging methods
4.1 General

There are four hydrogen charging methods, such as cathodic charging, hydrogen absorption in aqueous

solution at free corrosion potential, hydrogen absorption in atmospheric corrosion environments and

hydrogen absorption in high pressure hydrogen gas. The examples of the condition of each method

are as follows.
4.2 Cathodic charge method
4.2.1 Hydrogen charging solution

To estimate the effect of hydrogen on the mechanical properties of steels, the hydrogen is forced to

diffuse into the specimens by the cathodic charging method. For hydrogen pre-charging, the charging

solution sh
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16573
Première édition
2015-04-01
Acier — Méthode de mesure pour
l’évaluation de la résistance à la
fragilisation par l’hydrogène des
aciers à haute résistance
Steel — Measurement method for the evaluation of hydrogen
embrittlement resistance of high strength steels
Numéro de référence
ISO 16573:2015(F)
ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16573:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015, Publié en Suisse

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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www.iso.org
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16573:2015(F)
Sommaire Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................iv

Introduction........................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ..........................................................................................................................1

2 Principe..................................................................................................................................................1

3 Préparation des éprouvettes................................................................................................................2

4 Méthodes de chargement en hydrogène ............................................................................................3

4.1 Généralités .............................................................................................................................................3

4.2 Méthode de chargement en hydrogène ..............................................................................................3

4.2.1 Solution de chargement en hydrogène...............................................................................................3

4.2.2 Condition de chargement en hydrogène ............................................................................................4

4.3 en solution aqueuse à potentiel de corrosion libre ...........................................................................4

4.4 Absorption d’hydrogène dans des environnements de corrosion atmosphériques .....................4

4.5 Absorption d’hydrogène dans du gaz hydrogène à haute pression ...............................................4

5 Préparation de la solution d’électroplaquage et condition d’électroplaquage...............................5

5.1 Généralités .............................................................................................................................................5

5.2 Solution d’électroplaquage ..................................................................................................................5

5.3 Conditions d’électroplaquage..............................................................................................................5

6 Essai sous force constante..................................................................................................................6

6.1 Procédures d’essai sous force constante ..........................................................................................6

6.2 Présentation des résultats ...................................................................................................................6

7 Post- traitement des éprouvettes ........................................................................................................8

8 Analyse par désorption thermique de l’hydrogène ...........................................................................8

8.1 Généralités .............................................................................................................................................8

8.2 Appareillage expérimental (chromatographe en phase gazeuse)....................................................8

8.3 Appareillage expérimental (spectrométrie de masse).......................................................................9

9 Rapport d’essai......................................................................................................................................9

Bibliographie.....................................................................................................................................................10

© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16573:2015(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites

dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents critères

d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé

conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les références

aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration du document

sont indiqués dans l'Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues (voir

www.iso.org/brevets).

Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour information

à l'intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la

conformité, aussi bien que pour des informations au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de l'OMC

concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: Avant-propos — Informations

supplémentaires.

Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l’ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 7, Méthodes

d'essais (autres que les essais mécaniques et l'analyse chimique).
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16573:2015(F)
Introduction

Les caractéristiques mécaniques des aciers à haute résistance, telles que résistance à la traction,

allongement et coefficient de striction, seraient dégradées par l’effet de l’hydrogène, phénomène connu

comme la fragilisation par l’hydrogène, et la susceptibilité à la fragilisation par l’hydrogène augmente avec

l’accroissement du niveau de résistance des aciers. La présente Norme internationale suggère une méthode

d’essai normalisée pour l’évaluation de la résistance à la fragilisation par l’hydrogène des aciers à haute

résistance.
© ISO 2015 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 16573:2015(F)
Acier — Méthode de mesure pour l'évaluation de la résistance à
la fragilisation par l'hydrogène des aciers à haute résistance

AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant la présente Norme internationale soient

familières avec les pratiques normales de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour

objectif de couvrir tous les problèmes de sécurité, le cas échéant, associés à son utilisation. Il est de

la responsabilité de l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées pour la sécurité et la santé et pour

s’assurer de la conformité à toutes conditions réglementaires nationales.
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale fournit une méthode d’évaluation de la résistance à la fragilisation par

l’hydrogène (c’est-à-dire rupture différée par l’hydrogène) au moyen d’un essai à force constante sur des

éprouvettes pré-chargées en hydrogène. Le niveau de teneur en hydrogène absorbé dans les éprouvettes est

déterminé de manière quantitative par une analyse par désorption thermique telle que chromatographie en

phase gazeuse, spectrométrie de masse etc. Dans le cas d’un chargement continu en hydrogène tel que

absorption d’hydrogène en solution aqueuse à un potentiel de corrosion libre, absorption d’hydrogène dans

des environnements de corrosion atmosphérique et absorption d’hydrogène dans du gaz hydrogène à haute

pression, la méthode d’évaluation est également brièvement décrite. La présente méthode est principalement

applicable pour l’évaluation de la résistance à la fragilisation par l’hydrogène des boulons en acier à haute

résistance.
2 Principe

La présente méthode d’essai est utilisée pour évaluer la résistance à la fragilisation par l’hydrogène d’un

matériau. La Figure 1 montre des séquences schématiques four a) la méthode de pré-chargement en

hydrogène et b) la méthode de chargement en continu, en hydrogène. Pour la méthode de pré-chargement en

hydrogène [voir Figure 1 a)], préparer une éprouvette qui présente un niveau plus élevé d’hydrogène en

chargeant de manière forcée de l’hydrogène dans l’éprouvette. Appliquer une force constante à l’éprouvette

chargée en hydrogène et mesurer le temps à rupture. En essayant des éprouvettes contenant différentes

teneurs d’hydrogène diffusible, qui est principalement responsable de la fragilisation par l’hydrogène, la

relation entre la teneur en hydrogène diffusible et le temps à rupture peut être obtenue. La teneur en

hydrogène diffusible peut être mesurée par analyse par désorption thermique sur l’éprouvette après rupture.

Cette méthode peut fournir au moins une comparaison qualitative de la résistance à la fragilisation par

l’hydrogène entre plusieurs aciers à haute résistance ayant différentes microstructures ou compositions. Pour

la méthode de chargement en continu, en hydrogène [voir Figure 1 b)], une éprouvette est chargée dans l’une

des trois conditions suivantes :
a) en solution aqueuse à un potentiel de corrosion libre,
b) dans des environnements de corrosion atmosphérique,
c) dans du gaz hydrogène à haute pression.

Alors, l’analyse de l’hydrogène est réalisée après rupture de l’éprouvette. Si des éprouvettes ne se rompent

après 100 h (après 200 h, si nécessaire), une comparaison qualitative de la résistance à la fragilisation par

l’hydrogène peut être faite par analyse de l’hydrogène des éprouvettes non rompues.

© ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16573:2015(F)
Préparation de l’échantillon Préparation de l’échantillon
Pré-chargement en hydrogène Chargement continu en hydrogène
Plaquage : prévention du relargage d’hydrogène
Mise en charge
Mise en charge Analyse de l’hydrogène
Suppression du plaquage
Analyse de l’hydrogène
a) Méthode de pré-chargement de l’hydrogène b) Méthode de chargement continu de
l’hydrogène
Figure 1 — Logigramme illustrant les méthodes d’essai
3 Préparation des éprouvettes

Les dimensions des éprouvettes sont illustrées à la Figure 2 et d’autres configurations de l’éprouvette peuvent

être appliquées. Il est recommandé d’utiliser des éprouvettes de 10 mm de diamètre comme taille courante.

Pour les échantillons de diamètre plus petit (c’est-à-dire D = 5 mm), r/D = 0,02 peut être appliqué. [1] [2]

© ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16573:2015(F)
a) éprouvette avec entaille
b) éprouvette lisse
d/D 0,6
r/D 0,01 ou 0,02
L /D 7
G/D 5
Figure 2 — Dimensions et forme des éprouvettes
4 Méthodes de chargement en hydrogène
4.1 Généralités

Il y a quatre méthodes de chargement en hydrogène telles que chargement cathodique, absorption

d’hydrogène en solution aqueuse à potentiel de corrosion libre, absorption d’hydrogène dans des

environnements de corrosion atmosphérique et absorption d’hydrogène dans du gaz hydrogène à haute

pression. Des exemples de conditions de chaque méthode sont donnés ci-après.
4.2 Méthode de chargement cathodique
4.2.1 Solution de chargement en hydrogène

Pour estimer l’effet de l’hydrogène sur les caractéristiques mécaniques des aciers, on force l’hydrogène à

diffuser dans les éprouvettes par la méthode de chargement cathodique. Pour le pré-chargement en

hydrogène, il convient de préparer la solution de chargement et les compositions chimiques des solutions sont

énumérées au Tableau 1.

Deux sortes de solutions peuvent être utilisées pour le pré-chargement en hydrogène. La solution 1 peut être

utilisée pour introduire une quantité relativement importante d’hydrogène dans les éprouvettes et la solution 2

peut être utilisée pour introduire une faible quantité d’hydrogène.
© ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16573:2015(F)
Tableau 1 — Composition chimique des solutions pour le chargement en hydrogène
Teneur
Solution de chargement Elément Marque
g/l
NaCl 30
Grande quantité
Solution 1
d’hydrogène
NH SCN
Petite quantité
Solution 2 NaOH 4
d’hydrogène
4.2.2 Conditions de chargement en hydrogène

La cellule électrochimique pour le pré-chargement en hydrogène peut être placée dans un bécher de 200 ml à

1000 ml. Il est recommandé que l’anode de
...

Questions, Comments and Discussion

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