ISO 6994:1986
(Main)Aluminium ores — Determination of aluminium content — EDTA titrimetric method
Aluminium ores — Determination of aluminium content — EDTA titrimetric method
The method is applicable to products having aluminium contents, expressed as aluminium oxide, in the range 30 to 65 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling and samples, procedure, expression of results and test report.
Minerais alumineux — Dosage de l'aluminium — Méthode titrimétrique à l'EDTA
Aluminijeve rude - Določevanje aluminija -Titrimetrijska metoda z EDTA
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXitYHAPOflHAR OPI-AHM3ALWlfl l-l0 CTAH~APTM3Al<4*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium ores - Determination of aluminium content -
EDTA titrimetric method
Minerais alumineux - Dosage de l’aluminium - Mk thode titrime trique 2 l’ED TA
First edition - 1986-04-15
UDC 553.492 : 543.24 : 546.621 Ref. No. ISO 6994-1986 (E)
w
-
Descriptors : minerals and ores, aluminium ores, Chemical analysis, determination of content, aluminium, volumetric analysis.
Price based on 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6994 was prepared by Technical Committee ISO/TC 129,
Aluminium ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
International Organkation for Standardkation, 1986
0
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6994-1986 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Aluminium ores - Determination of aluminium content -
EDTA titrimetric method
1 Scope and field of application Removal of silica by filtration to give a Solution containing
aluminium and other elements. Measurement of an aliquot por-
tion and precipitation of aluminium and other elements except
This International Standard specifies an EDTA titrimetric
chromium, manganese and vanadium, by ammonium benzoate
method for the determination of the aluminium content of
in acid solution. Filtration and dissolution of the precipitated
aluminium ores.
benzoates in acid followed by precipitation of elements except
aluminium by sodium hydroxide. Filtration of the precipitate
The method is applicable to products having aluminium con-
followed by acid dissolution, reprecipitation with sodium
tents, expressed as aluminium Oxide (AI,O,), in the range 30 to
hydroxide and filtration to recover coprecipitated aluminium.
65 % bdm).
Addition of an excess of EDTA to the combined filtrates and
determination of aluminium content by back titration of the
excess EDTA with zinc sulfate Solution using xylenol orange as
indicator.
2 Reference
Determination of h ygroscopic
ISO 8557, Aluminium ores -
moisture in analytical samples - Gravime tric me thod.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of analytical reagent
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
3 Principle
4.1 Sodium peroxide (Na202), powdered.
Decomposition of the test Portion by either
NOTE - Sodium peroxide should be protected against humidity and
a) treatment with hydrochloric, nitric and sulfuric acids;
should not be used once it has begun to agglomerate.
NOTE - This method is recommended for ores containing gibbsite
and/or boehmite and when the residue from the dissolution of the
4.2 Sodium carbonatehodium tetraborate flux.
test Portion after silica volatilization is less than 1 % of the mass of
the test Portion.
Mix intimately 3 Parts by mass of anhydrous sodium carbonate
(Na$03) and 1 part by mass of anhydrous sodium tetraborate
0r
t Na$3407).
b) sintering with sodium peroxide followed by brief fusion
and dissolution of the melt with sulfuric acid ;
4.3 Ammonium acetate, 250 g/l Solution.
NOTE - This method is recommended for ores containing
Dissolve 250 g of ammonium acetate in 900 ml of water and
diaspore and when the residue from the dissolution of the test por-
adjust the pH to 6 by the addition of glacial acetic acid
tion after silica volatilization is greater than 1 % of the test Portion.
(Q 1,050 g/ml). Dilute to 1 litre.
or
4.4 Ammonium benzoate, 100 g/l so!utIcn.
c) fusion with sodium tetraborate/sodium carbonate flux
followed by dissolution of the melt with sulfuric acid. NOTE - To obtain a clear Solution after warming, it may be necessary
to add up to 5 ml of ammonia Solution (4.6). Filter if necessary to
NOTE - This method is suitable for all types of ore.
remove any particulate residue.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6994-1986 (El
4.19 Zinc sulfate, Standard volumetric
Hexamethylenetetramine ( hexam ine), 250 g/l sol- Solution,
4.5
c(ZnS04-7H20) = 0,05 mol/l.
ution.
Dissolve 25 g of hexamethylenetetramine in 70 ml of water and
Dissolve 14,5 g of zinc sulfate heptahydrate (ZnS04m7H20) in
dilute to 100 ml.
water, transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute
to volume and mix.
4.6 Ammonia Solution, (Q 0,9 g/ml), diluted 1 + 1.
4.19.1 Standardkation procedure
4.7 Glacial acetic acid, (Q 1,050 g/ml).
4.8 Hydrochlorit acid (Q 1,17 g/ml), diluted 2+3.
4.19.1.1 Titration of EDTA Solution with Standard zinc sulfate
Solution
4.9 Sodium hydroxide, 160 g/l Solution.
Using a pipette, add 50 ml of the EDTA solution (4.18) to a
This Solution shall be stored in a plastic bottle.
500 ml beaker and add 250 ml of water. Add 0,3 ml of the
methyl orange indicator (4.20) and, if necessary, add the am-
monia Solution (4.6) drop by drop until the colour just changes
4.10 Sulfuric acid (Q 184 g/ml), diluted 1 + 1.
to yellow.
4.11 Sulfuric acid (Q 184 g/ml), diluted 1+3.
Add 20 ml of the ammonium acetate Solution (4.3) and adjust
to pH 57 * OJ, using either the ammonia Solution (4.6) or the
4.12 Sulfuric acid (e 184 g/ml), diluted 1+9.
glacial acetic acid (4.7). Add 0,5 ml of the xylenol orange in-
dicator (4.21) and titrate to the end-point (colour Change yellow
to purple) with zinc sulfate Solution (4.19). Record the titre
4.13 Hydrofluoric acid, 40 % (mlm), (Q 1,13 g/ml).
(VI
1 l
4.14 Sodium sulfate, (Na2S04-lOH,O), 100 g/l Solution.
4.19.1.2 Determination of the equivalence factor for zinc
4.15 Potassium permanganate, 1 g/l Solution.
sulfate Solution
4.16 Acid mixture.
Pipette 50 ml (VJ, of the Standard aluminium Solution (4.17)
into a 500 ml beakei, and add 200 ml of water.
Measure into a 1 litre beaker 225 ml of water and add
cautiously, with stirring, 175 ml of sulfuric acid (Q 184 g/ml).
With a pipette, add 50 ml of the EDTA Solution (4.18), and
Cool to room temperature and add 150 ml of hydrochloric acid
0,3 ml of the methyl orange indicator (4.20). Add the ammonia
(Q 1,17 g/ml) and 50 ml of nitric acid (Q 1,42 g/ml).
Solution (4.6) drop by drop until the colour just changes.
determi nations
This Solution shall be prepared for each series of
and any unused Solution discarded. Add 20 ml of the ammonium acetate Solution (4.3) and a boiling
aid. Boil for 10 min and cool. Adjust to pH 5,7 + O,l, as in
4.19.1.1. Add 0,5 ml of the xylenol orange indicator (4.21) and
4.17 Standard aluminium solution.
titrate to the end-point with the zinc sulfate Solution (4.19).
Record the titre ( Q.
Dissolve approximately 1,00 g, weighed to the nearest
0,000 1 g, of aluminium metal (not less than 99.9 %) in 60 ml of
Calculate the equivalence A of the zinc Solution,
the hydrochloric acid (4.8), heating if necessary. Cool and
using the formula
dilute to the mark in a 1 000 ml one-mark volumetric flask.
Calculate the equivalent aluminium Oxide concentration a
V3 a
Solution, in grams per litre, using the equation
Standard
1 ml zinc sulfate Solution (A) = - mg of Al203
I/, - v2
P
a=
??q x 18895 x -
where a is the mass, in grams, of aluminium Oxide per litre of
100
Standard aluminium Solution (4.17).
where
aluminium in grams;
is the mass of
m1 4.20 Methyl orange indicator, 0,l g/l Solution.
,he purity aluminium used, i n per cent.
P ist of
4.21 Xylenol orange indicator, 1 g/l Solution.
4.18 Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt
dihydrate (EDTA), approximately 0,05 mol/1 (18,6 g/l) stan-
Prepare each month and store in a dark bottle.
dard volumetric solution.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 6994-1986 (El
NOTE - The expression “independently” implies a Change of the per-
5 Apparatus
son carrying out the analysis. If the same person must carry out the
analysis, the procedure should be carried out at different times.
Ordinary laboratoty apparatus, and
5.1 Dishes, of inert material and sufficient size to take the re-
7.2 Test Portion
quired quantity of Sample at a layer density of 5 mg/mm?
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, approximately 1 g of air-
equilibrated Sample and record the mass (m).
5.2 Oven, electrically heated with a temperature-control
device and mechanical convection, capable of maintaining a
-
NOTE For ores containing more than
55 % bnlm) of aluminium
temperature of 105 Z!Z 5 OC.
Oxide, the mass of the test Portion should be
69 g.
NOTE - The oven should be checked by placing the usual number of
drying dishes in Position in the oven and then measuring the 7.3 Determination of hygroscopic moisture
temperature in the vicinity of each dish to ensure that the required
content
temperature is maintained throughout the oven, not just in the
neighbourhood of the controlling element.
Simultaneously with the weighing of the test Portion, weigh
two test portions for the determination of hygroscopic moisture
and carry out the determinations by the procedure specified in
5.3 Platinum/gold (95/5) crucibles, of approximately
25 ml capacity for the fusion decomposition in 7.6.1.3. ISO 8557.
5.4 Zirconium crucibles, of approximately 40 ml capacity 7.4 Blank test
for the Sinter decomposition in 7.6.1.2.
In parallel with the decomposition of the test Portion, prepare a
blank test Solution appropriate to the method of decomposition
5.5 Platinum crucibles.
but with the omission of the test Portion. When the analysis is
carried out on several samples at the same time, the blank test
5.6 Filter Papers.
value may be represented by one test, provided that the pro-
cedure is the same and the reagents used are from the same
5.6.1 Medium-textured filter Papers.
bottles.
NOTE - Whatman 540 grade have been found suitable.
7.5 Check test
5.6.2 Fast, hardened, ashless filter Papers.
In each run, one analysis of a certified reference material of the
same type of ore shall be carried out in parallel and under the
NOTE - Whatman 541 grade have been found suitable.
same conditions with the analysis of one ore Sample.
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
6 Sampling and samples
the Sample to be analysed. Such certified reference materials cannot,
however, be considered as being of the same type if the proper-Ges of
the Sample to be analysed differ from those of the certified reference
6.1 Sampling
material to such an extent that the analytical procedure must be
changed substantially.
Laboratory samples shall be taken and ground to pass a 150 Pm
test sieve by the procedures specified in the relevant
Standards. 1)
7.6 Preparation of the test Solution
6.2 Preparation of the test Sample
7.6.1 Decomposition of the test Portion
Take approximately IO g of the laboratory Sample and place in
If the decomposition is to be based on acid attack, proceed as
the Sample dish (5.1). Spread the Sample evenly to give a layer
specified in 7.6.1.1. If the decomposition is to be based on
density of approximately 5 mg/mm2 and allow the Sample to
alkali sintering, proceed as specified in 7.6.1.2. If the decom-
equilibrate with the laboratory atmosphere for a minimum of
Position is to be based on fusion, proceed as specified in
2 h.
7.6.1.3.
7 Procedure 7.6.1 .I Acid decomposition
Transfer the test Portion (7.2) to a 400 ml beaker. Moisten with
7.1 Number of determinations
water and add 60 ml of acid mixture (4.16). Cover the beaker
and heat at approximately 80 OC to decompose the Sample (sec
Carry out the analysis in duplicate and independently on one
note 1).
ore Sample.
tional Standards on this su bject are
1) Where no International Standards exist, the relevant Standards shall be the national standards. Two Interna
Prepara tion 0 f samples.
currently in preparation: ISO 6137, Aluminium ores - Method of sampling, and ISO 6140, Aluminium ores -
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6994-1986 (E)
Carefully rinse the cover and wall of the beaker. Evaporate the
When the evolution sf brown fumes ceases, carefully rinse the
uncovered solution to dense fumes of sulfuric acid. Completeiy
cover and wall of the beaker. Evaporate the uncovered Solution
replace the cover and heat strongly for 60 min on a hotplate set
to dense fumes of sulfuric acid. Replace the cover and heat
to produce in the solution a temperature of 210
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6994:2000
01-junij-2000
$OXPLQLMHYHUXGH'RORþHYDQMHDOXPLQLMD7LWULPHWULMVNDPHWRGD]('7$
Aluminium ores -- Determination of aluminium content -- EDTA titrimetric method
Minerais alumineux -- Dosage de l'aluminium -- Méthode titrimétrique à l'EDTA
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6994:1986
ICS:
73.060.40 Aluminijeve rude Aluminium ores
SIST ISO 6994:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 6994:2000
---------------------- Page: 2 ----------------------
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXitYHAPOflHAR OPI-AHM3ALWlfl l-l0 CTAH~APTM3Al<4*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium ores - Determination of aluminium content -
EDTA titrimetric method
Minerais alumineux - Dosage de l’aluminium - Mk thode titrime trique 2 l’ED TA
First edition - 1986-04-15
UDC 553.492 : 543.24 : 546.621 Ref. No. ISO 6994-1986 (E)
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Descriptors : minerals and ores, aluminium ores, Chemical analysis, determination of content, aluminium, volumetric analysis.
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6994 was prepared by Technical Committee ISO/TC 129,
Aluminium ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
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ISO 6994-1986 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Aluminium ores - Determination of aluminium content -
EDTA titrimetric method
1 Scope and field of application Removal of silica by filtration to give a Solution containing
aluminium and other elements. Measurement of an aliquot por-
tion and precipitation of aluminium and other elements except
This International Standard specifies an EDTA titrimetric
chromium, manganese and vanadium, by ammonium benzoate
method for the determination of the aluminium content of
in acid solution. Filtration and dissolution of the precipitated
aluminium ores.
benzoates in acid followed by precipitation of elements except
aluminium by sodium hydroxide. Filtration of the precipitate
The method is applicable to products having aluminium con-
followed by acid dissolution, reprecipitation with sodium
tents, expressed as aluminium Oxide (AI,O,), in the range 30 to
hydroxide and filtration to recover coprecipitated aluminium.
65 % bdm).
Addition of an excess of EDTA to the combined filtrates and
determination of aluminium content by back titration of the
excess EDTA with zinc sulfate Solution using xylenol orange as
indicator.
2 Reference
Determination of h ygroscopic
ISO 8557, Aluminium ores -
moisture in analytical samples - Gravime tric me thod.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of analytical reagent
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
3 Principle
4.1 Sodium peroxide (Na202), powdered.
Decomposition of the test Portion by either
NOTE - Sodium peroxide should be protected against humidity and
a) treatment with hydrochloric, nitric and sulfuric acids;
should not be used once it has begun to agglomerate.
NOTE - This method is recommended for ores containing gibbsite
and/or boehmite and when the residue from the dissolution of the
4.2 Sodium carbonatehodium tetraborate flux.
test Portion after silica volatilization is less than 1 % of the mass of
the test Portion.
Mix intimately 3 Parts by mass of anhydrous sodium carbonate
(Na$03) and 1 part by mass of anhydrous sodium tetraborate
0r
t Na$3407).
b) sintering with sodium peroxide followed by brief fusion
and dissolution of the melt with sulfuric acid ;
4.3 Ammonium acetate, 250 g/l Solution.
NOTE - This method is recommended for ores containing
Dissolve 250 g of ammonium acetate in 900 ml of water and
diaspore and when the residue from the dissolution of the test por-
adjust the pH to 6 by the addition of glacial acetic acid
tion after silica volatilization is greater than 1 % of the test Portion.
(Q 1,050 g/ml). Dilute to 1 litre.
or
4.4 Ammonium benzoate, 100 g/l so!utIcn.
c) fusion with sodium tetraborate/sodium carbonate flux
followed by dissolution of the melt with sulfuric acid. NOTE - To obtain a clear Solution after warming, it may be necessary
to add up to 5 ml of ammonia Solution (4.6). Filter if necessary to
NOTE - This method is suitable for all types of ore.
remove any particulate residue.
1
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SIST ISO 6994:2000
ISO 6994-1986 (El
4.19 Zinc sulfate, Standard volumetric
Hexamethylenetetramine ( hexam ine), 250 g/l sol- Solution,
4.5
c(ZnS04-7H20) = 0,05 mol/l.
ution.
Dissolve 25 g of hexamethylenetetramine in 70 ml of water and
Dissolve 14,5 g of zinc sulfate heptahydrate (ZnS04m7H20) in
dilute to 100 ml.
water, transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute
to volume and mix.
4.6 Ammonia Solution, (Q 0,9 g/ml), diluted 1 + 1.
4.19.1 Standardkation procedure
4.7 Glacial acetic acid, (Q 1,050 g/ml).
4.8 Hydrochlorit acid (Q 1,17 g/ml), diluted 2+3.
4.19.1.1 Titration of EDTA Solution with Standard zinc sulfate
Solution
4.9 Sodium hydroxide, 160 g/l Solution.
Using a pipette, add 50 ml of the EDTA solution (4.18) to a
This Solution shall be stored in a plastic bottle.
500 ml beaker and add 250 ml of water. Add 0,3 ml of the
methyl orange indicator (4.20) and, if necessary, add the am-
monia Solution (4.6) drop by drop until the colour just changes
4.10 Sulfuric acid (Q 184 g/ml), diluted 1 + 1.
to yellow.
4.11 Sulfuric acid (Q 184 g/ml), diluted 1+3.
Add 20 ml of the ammonium acetate Solution (4.3) and adjust
to pH 57 * OJ, using either the ammonia Solution (4.6) or the
4.12 Sulfuric acid (e 184 g/ml), diluted 1+9.
glacial acetic acid (4.7). Add 0,5 ml of the xylenol orange in-
dicator (4.21) and titrate to the end-point (colour Change yellow
to purple) with zinc sulfate Solution (4.19). Record the titre
4.13 Hydrofluoric acid, 40 % (mlm), (Q 1,13 g/ml).
(VI
1 l
4.14 Sodium sulfate, (Na2S04-lOH,O), 100 g/l Solution.
4.19.1.2 Determination of the equivalence factor for zinc
4.15 Potassium permanganate, 1 g/l Solution.
sulfate Solution
4.16 Acid mixture.
Pipette 50 ml (VJ, of the Standard aluminium Solution (4.17)
into a 500 ml beakei, and add 200 ml of water.
Measure into a 1 litre beaker 225 ml of water and add
cautiously, with stirring, 175 ml of sulfuric acid (Q 184 g/ml).
With a pipette, add 50 ml of the EDTA Solution (4.18), and
Cool to room temperature and add 150 ml of hydrochloric acid
0,3 ml of the methyl orange indicator (4.20). Add the ammonia
(Q 1,17 g/ml) and 50 ml of nitric acid (Q 1,42 g/ml).
Solution (4.6) drop by drop until the colour just changes.
determi nations
This Solution shall be prepared for each series of
and any unused Solution discarded. Add 20 ml of the ammonium acetate Solution (4.3) and a boiling
aid. Boil for 10 min and cool. Adjust to pH 5,7 + O,l, as in
4.19.1.1. Add 0,5 ml of the xylenol orange indicator (4.21) and
4.17 Standard aluminium solution.
titrate to the end-point with the zinc sulfate Solution (4.19).
Record the titre ( Q.
Dissolve approximately 1,00 g, weighed to the nearest
0,000 1 g, of aluminium metal (not less than 99.9 %) in 60 ml of
Calculate the equivalence A of the zinc Solution,
the hydrochloric acid (4.8), heating if necessary. Cool and
using the formula
dilute to the mark in a 1 000 ml one-mark volumetric flask.
Calculate the equivalent aluminium Oxide concentration a
V3 a
Solution, in grams per litre, using the equation
Standard
1 ml zinc sulfate Solution (A) = - mg of Al203
I/, - v2
P
a=
??q x 18895 x -
where a is the mass, in grams, of aluminium Oxide per litre of
100
Standard aluminium Solution (4.17).
where
aluminium in grams;
is the mass of
m1 4.20 Methyl orange indicator, 0,l g/l Solution.
,he purity aluminium used, i n per cent.
P ist of
4.21 Xylenol orange indicator, 1 g/l Solution.
4.18 Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt
dihydrate (EDTA), approximately 0,05 mol/1 (18,6 g/l) stan-
Prepare each month and store in a dark bottle.
dard volumetric solution.
2
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SIST ISO 6994:2000
ISO 6994-1986 (El
NOTE - The expression “independently” implies a Change of the per-
5 Apparatus
son carrying out the analysis. If the same person must carry out the
analysis, the procedure should be carried out at different times.
Ordinary laboratoty apparatus, and
5.1 Dishes, of inert material and sufficient size to take the re-
7.2 Test Portion
quired quantity of Sample at a layer density of 5 mg/mm?
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, approximately 1 g of air-
equilibrated Sample and record the mass (m).
5.2 Oven, electrically heated with a temperature-control
device and mechanical convection, capable of maintaining a
-
NOTE For ores containing more than
55 % bnlm) of aluminium
temperature of 105 Z!Z 5 OC.
Oxide, the mass of the test Portion should be
69 g.
NOTE - The oven should be checked by placing the usual number of
drying dishes in Position in the oven and then measuring the 7.3 Determination of hygroscopic moisture
temperature in the vicinity of each dish to ensure that the required
content
temperature is maintained throughout the oven, not just in the
neighbourhood of the controlling element.
Simultaneously with the weighing of the test Portion, weigh
two test portions for the determination of hygroscopic moisture
and carry out the determinations by the procedure specified in
5.3 Platinum/gold (95/5) crucibles, of approximately
25 ml capacity for the fusion decomposition in 7.6.1.3. ISO 8557.
5.4 Zirconium crucibles, of approximately 40 ml capacity 7.4 Blank test
for the Sinter decomposition in 7.6.1.2.
In parallel with the decomposition of the test Portion, prepare a
blank test Solution appropriate to the method of decomposition
5.5 Platinum crucibles.
but with the omission of the test Portion. When the analysis is
carried out on several samples at the same time, the blank test
5.6 Filter Papers.
value may be represented by one test, provided that the pro-
cedure is the same and the reagents used are from the same
5.6.1 Medium-textured filter Papers.
bottles.
NOTE - Whatman 540 grade have been found suitable.
7.5 Check test
5.6.2 Fast, hardened, ashless filter Papers.
In each run, one analysis of a certified reference material of the
same type of ore shall be carried out in parallel and under the
NOTE - Whatman 541 grade have been found suitable.
same conditions with the analysis of one ore Sample.
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
6 Sampling and samples
the Sample to be analysed. Such certified reference materials cannot,
however, be considered as being of the same type if the proper-Ges of
the Sample to be analysed differ from those of the certified reference
6.1 Sampling
material to such an extent that the analytical procedure must be
changed substantially.
Laboratory samples shall be taken and ground to pass a 150 Pm
test sieve by the procedures specified in the relevant
Standards. 1)
7.6 Preparation of the test Solution
6.2 Preparation of the test Sample
7.6.1 Decomposition of the test Portion
Take approximately IO g of the laboratory Sample and place in
If the decomposition is to be based on acid attack, proceed as
the Sample dish (5.1). Spread the Sample evenly to give a layer
specified in 7.6.1.1. If the decomposition is to be based on
density of approximately 5 mg/mm2 and allow the Sample to
alkali sintering, proceed as specified in 7.6.1.2. If the decom-
equilibrate with the laboratory atmosphere for a minimum of
Position is to be based on fusion, proceed as specified in
2 h.
7.6.1.3.
7 Procedure 7.6.1 .I Acid decomposition
Transfer the test Portion (7.2) to a 400 ml beaker. Moisten with
7.1 Number of determinations
water and add 60 ml of acid mixture (4.16). Cover the beaker
and heat at approximately 80 OC to decompose the Sample (sec
Carry out the analysis in duplicate and independently on one
note 1).
ore Sample.
tional Standards on this su bject are
1) Where no International Standards exist, the relevant Standards shall be the national standards. Two Interna
Prepara tion 0 f samples.
currently in preparation: ISO 6137, Aluminium ores - Method of sampling, and ISO 6140, Aluminium ores -
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 6994:2000
ISO 6994-1986 (E)
Carefully rinse the cover and wall of the beaker. Evaporate the
Wh
...
Norme internationale 6994
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPO~HAR OPfAHbl3A~MR l-l0 CTAH~APTkl3A~Wl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais alumineux - Dosage de l’aluminium - Méthode
titrimétrique à I’EDTA
Aluminium ores - Determina tion of aluminium content - ED TA titrimetric me thod
Première édition - 1986-04-15
Réf. no : ISO 6994-1986 (F)
CDU 553.492 : 543.24 : 546.621
iî
Y
Descripteurs : minéral, minerai d’aluminium, analyse chimique, dosage, aluminium, méthode volumétrique.
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiee aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
cr66 à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6994 a été élaborée par le comite technique ISO/TC 129,.~
Minerais alumineux.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises a révision et que toute référence faite a une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniére édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986
Imprimé en Suisse
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ISO 69944986 (F)
NORME INTERNATIONALE
Dosage de l’aluminium - Méthode
Minerais alumineux -
titrimétrique à I’EDTA
Élimination de la silice par filtration en vue d’obtenir une solu-
1 Objet et domaine d’application
tion contenant de l’aluminium et d’autres éléments. Mesure
d’une partie aliquote et précipitation de l’aluminium et des
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
dosage titrimétrique de l’aluminium à I’EDTA dans les minerais autres éléments sauf le chrome, le manganèse et le vanadium,
par du benzoate d’ammonium en solution acide. Filtration et
alumineux.
mise en solution des benzoates précipités dans l’acide, suivies
d’une précipitation des éléments autres que l’aluminium par
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en alumi-
nium, exprimé en oxyde d’aluminium (AlZ03), est comprise l’hydroxyde de sodium. Filtration du précipité, suivie d’une
mise en solution dans l’acide, d’une reprécipitation par
entre 30 et 65 % (mlm).
l’hydroxyde de sodium et d’une filtration pour récupérer I’alu-
minium coprécipité. Addition d’EDTA en excés aux filtrats
combinés et dosage de l’aluminium par titrage en retour de
2 Référence
I’EDTA en excès par une solution de sulfate de zinc avec,
comme indicateur, de l’orangé de xylénol.
ISO 0557, Minerais alumineux - Détermination de l’humidité
h ygroscopique des échan tilfons pour analyse - Méthode gravi-
m& trique.
4 Réactifs
3 Principe
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
qualité analytique, et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté
Décomposition d’une prise d’essai, soit
équivalente.
a) par traitement aux acides chlorhydrique, nitrique et
sulfurique; 4.1 Peroxyde de sodium (Na*O$, en poudre.
NOTE - Cette méthode est recommandée pour les minerais conte-
NOTE - Le peroxyde de sodium doit être protégé contre l’humidité et
nant de la gibbsite ou de la boehmite et lorsque le résidu de mise en
ne doit pas être utilisé dés qu’il commence à s’agglomérer.
solution de la prise d’essai aprés volatilisation de la silice est infé-
rieur à 1 % de la masse de la prise.
4.2 Fondant au carbonate et au tétraborate de sodium.
soit
Mélanger intimement 3 parties en masse de carbonate de
b) par frittage avec du peroxyde de sodium, suivi d’une
sodium anhydre (Na2C03) et 1 partie en masse de tétraborate
fusion brève et d’une mise en solution de la masse fondue
de sodium anhydre (Na2B407).
dans de l’acide sulfurique;
NOTE - Cette méthode est recommandée pour les minerais conte- 4.3 Acétate d’ammonium, solution à 250 g/l.
nant du diaspore et lorsque le résidu de mise en solution de la prise
d’essai aprés volatilisation de la silice est supérieur à 1 % de la Dissoudre 250 g d’acétate d’ammonium dans 900 ml d’eau et
masse de la prise. ajuster le pH à 6 par addition d’acide acétique cristallisable
(~20 1,050 g/ml). Diluer à 1 litre.
soit
c) par fusion avec un fondant de tétraborate et de carbo- 4.4 Benzoate d’ammonium, solution à 100 g/l.
nate de sodium, suivie d’une mise en solution de la masse
NOTE - Pour obtenir une solution limpide après chauffage, il peut être
fondue dans de l’acide sulfurique.
nécessaire d’ajouter 5 ml de la solution d’ammoniaque (4.6). Filtrer si
NOTE - Cette méthode convient à tous les types de minerais. nécessaire pour éliminer les résidus particulaires.
1
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ISO 69944986 (FI
4.19 Sulfate de zinc, solution titrée,
4.5 Hexaméthylènetétramine (Hexamine), solution à
c(ZnS04,7H20) = 0,05 mol/l.
250 g/l.
Dissoudre 25 g d’hexaméthylènetétramine dans 70 ml d’eau et
Dissoudre 14,5 g de sulfate de zinc heptahydraté (ZnS04,7H20)
diluer à 100 ml.
dans de l’eau, transvaser dans une fiole jaugée de 1000 ml,
diluer au volume et homogénéiser.
4.6 Ammoniaque, solution (eZO 0,9 g/ml), diluée 1 + 1.
4.19.1 Mode opératoire de titrage
4.7 Acide acétique cristallisable &0 1,050 g/ml).
4.8 Acide chlorhydrique (Qui 1,17 g/ml), dilué 2 + 3.
4.19.1.1 Titrage de la solution d’EDTA par la solution titrée de
sulfate de zinc
4.9 Hydroxyde de sodium, solution à 160 g/l.
À l’aide d’une pipette, introduire, dans un bécher de 500 ml,
Cette solution doit être conservée dans un flacon en plastique.
50 ml de la solution d’EDTA (4.18) et ajouter 250 ml d’eau.
Ajouter 0,3 ml d’indicateur à l’orangé de méthyle (4.20) et, si
4.10 Acide sulfurique (eZO 1,84 g/ml), dilué 1 + 1. nécessaire, goutte a goutte, de la solution d’ammoniaque (4.6)
jusqu’à ce que la couleur vire au jaune.
4.11 Acide sulfurique (pZO 1,84 g/ml), dilué 1+3.
Ajouter 20 ml de la solution d’acétate d’ammonium (4.3) et
ajuster le pH à 5,7 + O,l, soit à l’aide de la solution d’ammonia-
4.12 Acide sulfurique (eZO 1,84 g/ml), dilué 1+9.
que (4.6), soit a l’aide d’acide acétique cristallisable (4.7). Ajou-
ter 0,5 ml d’indicateur à l’orangé de xylénol (4.21) et titrer
4.13 Acide fluorhydrique, à 40 % (mlm) (~20 1,13 g/ml).
jusqu’au point final (la couleur vire du jaune au pourpre) avec la
solution de sulfate de zinc (4.19). Noter le volume ( VII.
4.14 Sulfate de sodium décahydraté, (Na2S04, 10H20),
solution à 100 g/l.
4.19.1.2 Détermination du facteur d’équivalence de la solu-
tion de sulfate de zinc
4.15 Permanganate de potassium, solution à 1 g/l.
À l’aide d’une pipette, introduire, dans un bécher de 500 ml,
4.16 Melange d’acides.
50 ml ( V’) de la solution étalon d’aluminium (4.17) et ajouter
200 ml d’eau.
Mesurer, dans un bécher de 1 litre, 225 ml d’eau et ajouter
avec précaution, en agitant, 175 ml d’acide sulfurique
À l’aide d’une pipette, ajouter 50 ml de la solution d’EDTA
(~20 1,84 g/ml). Refroidir à température ambiante et ajouter
(4.18) et 0,3 ml d’indicateur à l’orangé de. méthyle (4.20). Ajou-
150 ml d’acide chlorhydrique (Q*~ 1,17 g/ml) et 50 ml d’acide
ter, goutte à goutte, de la solution d’ammoniaque (4.6) jusqu’à
nitrique (~20 1,42 g/ml).
virage de couleur.
Cette solution doit être préparée pour chaque sér
n’est pas utilisée en totalité.
et jetée lorsqu’elle
Ajouter 20 ml de la solution d’acétate d’ammonium (4.3) .et un
agent d’ebullition. Faire bouillir 10 min et refroidir. Ajuster le pH
à 5,7 + 0,l comme en 4.19.1.1. Ajouter 0,5 ml d’indicateur à
4.17 Aluminium, solution etalon.
l’orangé de xylénol (4.21) et titrer jusqu’au point final avec la
solution de sulfate de zinc (4.19). Noter le volume ( V’).
Dissoudre environ 1,OO g, pesé à 0,000 1 g prés, d’aluminium
métallique (au moins 99,9 %) dans 60 ml d’acide chlorhydrique
(4.8), en chauffant si nécessaire. Refroidir et compléter au solution
Calculer le facteur d’équivalence A de la
volume dans une fiole jaugée de 1 CKKI ml. zinc à l’aide de la formule
Calculer la concentration équivalente en oxyde d’aluminium a ,
V3 a
en grammes par litre, de la solution étalon à l’aide de l’équation
1 ml de solution de sulfate de zinc (A) = - mg de A1203
542
P
\
a
d’aluminium par litre
a est la masse, en grammes, d’oxyde
= m’ x 188895 x 100
dZ1 solution étalon d’aluminium (4.17).
où
est la masse, en grammes, d’aluminium métal;
4.20 Indicateur à l’orangé de méthyle, solution à 0,l g/l.
est la pureté, en pourcentage, de l’aluminium utilisé.
4.21 Indicateur à l’orangé de xylénol, solution à 1 g/l.
4.18 Sel disodique dihydraté de l’acide iithylène dia-
mine t&rac&ique (EDTA), solution titrée à environ
Préparer chaque mois et conserver dans un flacon sombre.
0,05 mol/1 (18,6 g/lL
2
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ISO 69944986 (FI
NOTE - Le terme (( indépendamment 1) signifie que l’opérateur chargé
5 Appareillage
de l’analyse doit changer, ou bien, si la même personne effectue les
Matériel courant de laboratoire, et analyses, que celles-ci doivent être faites à des moments différents.
5.1 Capsules, en matériau inerte, de dimensions suffisantes
7.2 Prise d’essai
pour recevoir la quantité requise d’échantillon sur une couche
de masse surfacique égale à 5 mg/mm?
Peser, à 0,000 1 g prés, environ 1 g d’échantillon équilibré à l’air
et noter la masse (ml.
5.2 Étuve, à chauffage électrique, avec systéme de régula-
tion de la température (thermostat) et convection mécanique
NOTE - Si les minerais contiennent plus de 55 % (mlm) d’oxyde
permettant de maintenir la température à 105 St 5 OC.
d’aluminium, la masse de la prise d’essai doit être 0,9 g.
NOTE - Une vérification doit être faite sur l’étuve en y plaçant le
nombre habituel de capsules et en mesurant la température au voisi-
7.3 DAtermination du taux d’humidité
nage de chaque capsule pour s’assurer que la température requise est
hygroscopique
établie dans toute l’étuve et non juste au voisinage du thermostat.
Parallelement à la pesée de la prise d’essai, peser deux prises
5.3 Creusets en alliage platine/or (95/5), d’environ 25 ml
d’essai pour déterminer l’humidité hygroscopique et effectuer
de capacité, pour la décomposition par fusion selon 7.6.1.3.
cette détermination par la méthode spécifiée dans I’ISO 9557.
5.4 Creusets en zirconium, d’environ 40 ml de capacité,
pour la décomposition de la masse frittée selon 7.6.1.2.
7.4 Essai à blanc
5.5 Creusets en platine.
Parallelement à la decomposition de la prise d’essai, préparer
une solution à blanc selon le même mode opératoire mais en
omettant la prise d’essai. Lorsque l’analyse porte sur plusieurs
5.6 Papiers filtres.
échantillons à la fois, la valeur a blanc peut être donnee par un
seul essai pourvu que le mode opératoire soit le même et que
5.6.1 Papiers filtres à texture moyenne.
les réactifs proviennent des mêmes flacons.
NOTE - Le papier filtre Whatman, qualité 540, a été jugé satisfaisant.
7.5 Essai de contrale
5.6.2 Papiers filtres rapides, durcis et sans cendres.
À chaque essai, effectuer une analyse d’un matériau certifié de
NOTE - Le papier filtre Whatman, qualité 541, a été jugé satisfaisant.
reférence du même type de minerai, parallèlement à l’analyse
de l’échantillon et dans les mêmes conditions.
6 Échantillonnage et échantillons
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
l’échantillon à analyser. Ce matériau certifié ne peut toutefois pas être
6.1 Échantillonnage
considéré du même type si les propriétés de l’échantillon a analyser dif-
férent de ses propriétés à lui dans une mesure telle que le mode opéra-
Apres prélévement, les échantillons pour laboratoire doivent
toire d’analyse doive en être substantiellement modifié.
être broyés pour passer au tamis de contrôle de 150 um
d’ouverture de maille, par les modes operatoires spécifiés dans
les normes en vigueur.1)
7.6 Préparation de la solution d’essai
6.2 Prbparation de l’échantillon pour essai
7.6.1 Dbcomposition de la prise d’essai
Prélever environ 10 g de l’échantillon pour laboratoire et les
transférer sur une capsule (5.1). Étaler l’échantillon sur une Si la décomposition s’effectue par attaque acide, procéder de la
couche uniforme de masse surfacique sensiblement égale à manière spécifiée en 7.6.1.1. Si elle s’effectue par frittage alca-
5 mg/mm2 et’ le laisser atteindre l’équilibre avec l’atmosphère lin, procéder de la manière spécifiée en 7.6.1.2. Si elle s’effec-
du laboratoire pendant au minimum 2 h. tue par fusion, procéder de la maniere spécifiée en 7.6.1.3.
7.6.1 .l Attaque acide
7 Mode opératoire
Transférer la prise d’essai (7.2) dans un bécher de 400 ml.
7.1 Nombre de dosages
Humecter avec de l’eau et ajouter 60 ml du mélange d’acides
(4.16). Couvrir le bécher et chauffer à environ 80 OC pour
Effectuer l’analyse en double et indépendamment sur le même
décomposer l’échantillon (voir note 1).
échantillon de minerai.
1) Par normes en vigueur on entend les normes nationales existantes pour autant qu’il n’existe pas de Normes internationales sur le sujet; deux
Normes internationales sont en cours d’élaboration : ISO 6137, Minerais alumineux - M&hode d’échantillonnage, et I SO 6140, Minerais alumineux
- Préparation des &han tillons.
3
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ISO 69944986 (F)
Dès la cessation du dégagement de fumées brunes, rincer soi- Rincer soigneusement le couvercle et les parois du bécher. Éva-
porer la solution à découvert jusqu’à dégagement abondant de
gneusement le couvercle et les parois du bécher. Évaporer la
solution à découvert jusqu’à dégagement abondant de fumées fumées d’acide sulfurique. Replacer le couvercle et chauffer
fortement pendant 60 min sur une plaque chauffante réglée
d’acide sulfurique. Replacer le couvercle et chauffer fortement
pour porter la solution a une température de 210 + 10 OC (voir
pendant 60 min sur une plaque chauffante réglée pour porter la
solutio
...
Norme internationale 6994
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPO~HAR OPfAHbl3A~MR l-l0 CTAH~APTkl3A~Wl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais alumineux - Dosage de l’aluminium - Méthode
titrimétrique à I’EDTA
Aluminium ores - Determina tion of aluminium content - ED TA titrimetric me thod
Première édition - 1986-04-15
Réf. no : ISO 6994-1986 (F)
CDU 553.492 : 543.24 : 546.621
iî
Y
Descripteurs : minéral, minerai d’aluminium, analyse chimique, dosage, aluminium, méthode volumétrique.
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiee aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
cr66 à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6994 a été élaborée par le comite technique ISO/TC 129,.~
Minerais alumineux.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises a révision et que toute référence faite a une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniére édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986
Imprimé en Suisse
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ISO 69944986 (F)
NORME INTERNATIONALE
Dosage de l’aluminium - Méthode
Minerais alumineux -
titrimétrique à I’EDTA
Élimination de la silice par filtration en vue d’obtenir une solu-
1 Objet et domaine d’application
tion contenant de l’aluminium et d’autres éléments. Mesure
d’une partie aliquote et précipitation de l’aluminium et des
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
dosage titrimétrique de l’aluminium à I’EDTA dans les minerais autres éléments sauf le chrome, le manganèse et le vanadium,
par du benzoate d’ammonium en solution acide. Filtration et
alumineux.
mise en solution des benzoates précipités dans l’acide, suivies
d’une précipitation des éléments autres que l’aluminium par
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en alumi-
nium, exprimé en oxyde d’aluminium (AlZ03), est comprise l’hydroxyde de sodium. Filtration du précipité, suivie d’une
mise en solution dans l’acide, d’une reprécipitation par
entre 30 et 65 % (mlm).
l’hydroxyde de sodium et d’une filtration pour récupérer I’alu-
minium coprécipité. Addition d’EDTA en excés aux filtrats
combinés et dosage de l’aluminium par titrage en retour de
2 Référence
I’EDTA en excès par une solution de sulfate de zinc avec,
comme indicateur, de l’orangé de xylénol.
ISO 0557, Minerais alumineux - Détermination de l’humidité
h ygroscopique des échan tilfons pour analyse - Méthode gravi-
m& trique.
4 Réactifs
3 Principe
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
qualité analytique, et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté
Décomposition d’une prise d’essai, soit
équivalente.
a) par traitement aux acides chlorhydrique, nitrique et
sulfurique; 4.1 Peroxyde de sodium (Na*O$, en poudre.
NOTE - Cette méthode est recommandée pour les minerais conte-
NOTE - Le peroxyde de sodium doit être protégé contre l’humidité et
nant de la gibbsite ou de la boehmite et lorsque le résidu de mise en
ne doit pas être utilisé dés qu’il commence à s’agglomérer.
solution de la prise d’essai aprés volatilisation de la silice est infé-
rieur à 1 % de la masse de la prise.
4.2 Fondant au carbonate et au tétraborate de sodium.
soit
Mélanger intimement 3 parties en masse de carbonate de
b) par frittage avec du peroxyde de sodium, suivi d’une
sodium anhydre (Na2C03) et 1 partie en masse de tétraborate
fusion brève et d’une mise en solution de la masse fondue
de sodium anhydre (Na2B407).
dans de l’acide sulfurique;
NOTE - Cette méthode est recommandée pour les minerais conte- 4.3 Acétate d’ammonium, solution à 250 g/l.
nant du diaspore et lorsque le résidu de mise en solution de la prise
d’essai aprés volatilisation de la silice est supérieur à 1 % de la Dissoudre 250 g d’acétate d’ammonium dans 900 ml d’eau et
masse de la prise. ajuster le pH à 6 par addition d’acide acétique cristallisable
(~20 1,050 g/ml). Diluer à 1 litre.
soit
c) par fusion avec un fondant de tétraborate et de carbo- 4.4 Benzoate d’ammonium, solution à 100 g/l.
nate de sodium, suivie d’une mise en solution de la masse
NOTE - Pour obtenir une solution limpide après chauffage, il peut être
fondue dans de l’acide sulfurique.
nécessaire d’ajouter 5 ml de la solution d’ammoniaque (4.6). Filtrer si
NOTE - Cette méthode convient à tous les types de minerais. nécessaire pour éliminer les résidus particulaires.
1
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ISO 69944986 (FI
4.19 Sulfate de zinc, solution titrée,
4.5 Hexaméthylènetétramine (Hexamine), solution à
c(ZnS04,7H20) = 0,05 mol/l.
250 g/l.
Dissoudre 25 g d’hexaméthylènetétramine dans 70 ml d’eau et
Dissoudre 14,5 g de sulfate de zinc heptahydraté (ZnS04,7H20)
diluer à 100 ml.
dans de l’eau, transvaser dans une fiole jaugée de 1000 ml,
diluer au volume et homogénéiser.
4.6 Ammoniaque, solution (eZO 0,9 g/ml), diluée 1 + 1.
4.19.1 Mode opératoire de titrage
4.7 Acide acétique cristallisable &0 1,050 g/ml).
4.8 Acide chlorhydrique (Qui 1,17 g/ml), dilué 2 + 3.
4.19.1.1 Titrage de la solution d’EDTA par la solution titrée de
sulfate de zinc
4.9 Hydroxyde de sodium, solution à 160 g/l.
À l’aide d’une pipette, introduire, dans un bécher de 500 ml,
Cette solution doit être conservée dans un flacon en plastique.
50 ml de la solution d’EDTA (4.18) et ajouter 250 ml d’eau.
Ajouter 0,3 ml d’indicateur à l’orangé de méthyle (4.20) et, si
4.10 Acide sulfurique (eZO 1,84 g/ml), dilué 1 + 1. nécessaire, goutte a goutte, de la solution d’ammoniaque (4.6)
jusqu’à ce que la couleur vire au jaune.
4.11 Acide sulfurique (pZO 1,84 g/ml), dilué 1+3.
Ajouter 20 ml de la solution d’acétate d’ammonium (4.3) et
ajuster le pH à 5,7 + O,l, soit à l’aide de la solution d’ammonia-
4.12 Acide sulfurique (eZO 1,84 g/ml), dilué 1+9.
que (4.6), soit a l’aide d’acide acétique cristallisable (4.7). Ajou-
ter 0,5 ml d’indicateur à l’orangé de xylénol (4.21) et titrer
4.13 Acide fluorhydrique, à 40 % (mlm) (~20 1,13 g/ml).
jusqu’au point final (la couleur vire du jaune au pourpre) avec la
solution de sulfate de zinc (4.19). Noter le volume ( VII.
4.14 Sulfate de sodium décahydraté, (Na2S04, 10H20),
solution à 100 g/l.
4.19.1.2 Détermination du facteur d’équivalence de la solu-
tion de sulfate de zinc
4.15 Permanganate de potassium, solution à 1 g/l.
À l’aide d’une pipette, introduire, dans un bécher de 500 ml,
4.16 Melange d’acides.
50 ml ( V’) de la solution étalon d’aluminium (4.17) et ajouter
200 ml d’eau.
Mesurer, dans un bécher de 1 litre, 225 ml d’eau et ajouter
avec précaution, en agitant, 175 ml d’acide sulfurique
À l’aide d’une pipette, ajouter 50 ml de la solution d’EDTA
(~20 1,84 g/ml). Refroidir à température ambiante et ajouter
(4.18) et 0,3 ml d’indicateur à l’orangé de. méthyle (4.20). Ajou-
150 ml d’acide chlorhydrique (Q*~ 1,17 g/ml) et 50 ml d’acide
ter, goutte à goutte, de la solution d’ammoniaque (4.6) jusqu’à
nitrique (~20 1,42 g/ml).
virage de couleur.
Cette solution doit être préparée pour chaque sér
n’est pas utilisée en totalité.
et jetée lorsqu’elle
Ajouter 20 ml de la solution d’acétate d’ammonium (4.3) .et un
agent d’ebullition. Faire bouillir 10 min et refroidir. Ajuster le pH
à 5,7 + 0,l comme en 4.19.1.1. Ajouter 0,5 ml d’indicateur à
4.17 Aluminium, solution etalon.
l’orangé de xylénol (4.21) et titrer jusqu’au point final avec la
solution de sulfate de zinc (4.19). Noter le volume ( V’).
Dissoudre environ 1,OO g, pesé à 0,000 1 g prés, d’aluminium
métallique (au moins 99,9 %) dans 60 ml d’acide chlorhydrique
(4.8), en chauffant si nécessaire. Refroidir et compléter au solution
Calculer le facteur d’équivalence A de la
volume dans une fiole jaugée de 1 CKKI ml. zinc à l’aide de la formule
Calculer la concentration équivalente en oxyde d’aluminium a ,
V3 a
en grammes par litre, de la solution étalon à l’aide de l’équation
1 ml de solution de sulfate de zinc (A) = - mg de A1203
542
P
\
a
d’aluminium par litre
a est la masse, en grammes, d’oxyde
= m’ x 188895 x 100
dZ1 solution étalon d’aluminium (4.17).
où
est la masse, en grammes, d’aluminium métal;
4.20 Indicateur à l’orangé de méthyle, solution à 0,l g/l.
est la pureté, en pourcentage, de l’aluminium utilisé.
4.21 Indicateur à l’orangé de xylénol, solution à 1 g/l.
4.18 Sel disodique dihydraté de l’acide iithylène dia-
mine t&rac&ique (EDTA), solution titrée à environ
Préparer chaque mois et conserver dans un flacon sombre.
0,05 mol/1 (18,6 g/lL
2
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ISO 69944986 (FI
NOTE - Le terme (( indépendamment 1) signifie que l’opérateur chargé
5 Appareillage
de l’analyse doit changer, ou bien, si la même personne effectue les
Matériel courant de laboratoire, et analyses, que celles-ci doivent être faites à des moments différents.
5.1 Capsules, en matériau inerte, de dimensions suffisantes
7.2 Prise d’essai
pour recevoir la quantité requise d’échantillon sur une couche
de masse surfacique égale à 5 mg/mm?
Peser, à 0,000 1 g prés, environ 1 g d’échantillon équilibré à l’air
et noter la masse (ml.
5.2 Étuve, à chauffage électrique, avec systéme de régula-
tion de la température (thermostat) et convection mécanique
NOTE - Si les minerais contiennent plus de 55 % (mlm) d’oxyde
permettant de maintenir la température à 105 St 5 OC.
d’aluminium, la masse de la prise d’essai doit être 0,9 g.
NOTE - Une vérification doit être faite sur l’étuve en y plaçant le
nombre habituel de capsules et en mesurant la température au voisi-
7.3 DAtermination du taux d’humidité
nage de chaque capsule pour s’assurer que la température requise est
hygroscopique
établie dans toute l’étuve et non juste au voisinage du thermostat.
Parallelement à la pesée de la prise d’essai, peser deux prises
5.3 Creusets en alliage platine/or (95/5), d’environ 25 ml
d’essai pour déterminer l’humidité hygroscopique et effectuer
de capacité, pour la décomposition par fusion selon 7.6.1.3.
cette détermination par la méthode spécifiée dans I’ISO 9557.
5.4 Creusets en zirconium, d’environ 40 ml de capacité,
pour la décomposition de la masse frittée selon 7.6.1.2.
7.4 Essai à blanc
5.5 Creusets en platine.
Parallelement à la decomposition de la prise d’essai, préparer
une solution à blanc selon le même mode opératoire mais en
omettant la prise d’essai. Lorsque l’analyse porte sur plusieurs
5.6 Papiers filtres.
échantillons à la fois, la valeur a blanc peut être donnee par un
seul essai pourvu que le mode opératoire soit le même et que
5.6.1 Papiers filtres à texture moyenne.
les réactifs proviennent des mêmes flacons.
NOTE - Le papier filtre Whatman, qualité 540, a été jugé satisfaisant.
7.5 Essai de contrale
5.6.2 Papiers filtres rapides, durcis et sans cendres.
À chaque essai, effectuer une analyse d’un matériau certifié de
NOTE - Le papier filtre Whatman, qualité 541, a été jugé satisfaisant.
reférence du même type de minerai, parallèlement à l’analyse
de l’échantillon et dans les mêmes conditions.
6 Échantillonnage et échantillons
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
l’échantillon à analyser. Ce matériau certifié ne peut toutefois pas être
6.1 Échantillonnage
considéré du même type si les propriétés de l’échantillon a analyser dif-
férent de ses propriétés à lui dans une mesure telle que le mode opéra-
Apres prélévement, les échantillons pour laboratoire doivent
toire d’analyse doive en être substantiellement modifié.
être broyés pour passer au tamis de contrôle de 150 um
d’ouverture de maille, par les modes operatoires spécifiés dans
les normes en vigueur.1)
7.6 Préparation de la solution d’essai
6.2 Prbparation de l’échantillon pour essai
7.6.1 Dbcomposition de la prise d’essai
Prélever environ 10 g de l’échantillon pour laboratoire et les
transférer sur une capsule (5.1). Étaler l’échantillon sur une Si la décomposition s’effectue par attaque acide, procéder de la
couche uniforme de masse surfacique sensiblement égale à manière spécifiée en 7.6.1.1. Si elle s’effectue par frittage alca-
5 mg/mm2 et’ le laisser atteindre l’équilibre avec l’atmosphère lin, procéder de la manière spécifiée en 7.6.1.2. Si elle s’effec-
du laboratoire pendant au minimum 2 h. tue par fusion, procéder de la maniere spécifiée en 7.6.1.3.
7.6.1 .l Attaque acide
7 Mode opératoire
Transférer la prise d’essai (7.2) dans un bécher de 400 ml.
7.1 Nombre de dosages
Humecter avec de l’eau et ajouter 60 ml du mélange d’acides
(4.16). Couvrir le bécher et chauffer à environ 80 OC pour
Effectuer l’analyse en double et indépendamment sur le même
décomposer l’échantillon (voir note 1).
échantillon de minerai.
1) Par normes en vigueur on entend les normes nationales existantes pour autant qu’il n’existe pas de Normes internationales sur le sujet; deux
Normes internationales sont en cours d’élaboration : ISO 6137, Minerais alumineux - M&hode d’échantillonnage, et I SO 6140, Minerais alumineux
- Préparation des &han tillons.
3
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ISO 69944986 (F)
Dès la cessation du dégagement de fumées brunes, rincer soi- Rincer soigneusement le couvercle et les parois du bécher. Éva-
porer la solution à découvert jusqu’à dégagement abondant de
gneusement le couvercle et les parois du bécher. Évaporer la
solution à découvert jusqu’à dégagement abondant de fumées fumées d’acide sulfurique. Replacer le couvercle et chauffer
fortement pendant 60 min sur une plaque chauffante réglée
d’acide sulfurique. Replacer le couvercle et chauffer fortement
pour porter la solution a une température de 210 + 10 OC (voir
pendant 60 min sur une plaque chauffante réglée pour porter la
solutio
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.