ISO 10714:2024

Steel and iron — Determination of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate spectrophotometric method

This document specifies a spectrophotometric method for the determination of phosphorus in steel and cast iron. The method is applicable to phosphorus contents between 0,001 0 % (mass fraction) and 1,0 % (mass fraction).

Aciers et fontes — Détermination des teneurs en phosphore — Méthode spectrophotométrique au phosphomolybdovanadate

Le présent document spécifie une méthode spectrophotométrique pour la détermination du phosphore dans les aciers et les fontes. La méthode est applicable aux teneurs en phosphore comprises entre 0,001 0 % (en masse) et 1,0 % (en masse).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 18-Jul-2024
• ICS: 77.080.01 - Ferrous metals in general
• Technical Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Drafting Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 19-Jul-2024
• Due Date: 15-Jul-2024
• Completion Date: 19-Jul-2024

Relations

• Revises: ISO 10714:1992 - Steel and iron — Determination of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate spectrophotometric method
• Effective Date: 28-Jan-2023

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 10714
Second edition
Steel and iron — Determination
2024-07
of phosphorus content —
Phosphovanadomolybdate
spectrophotometric method
Aciers et fontes — Détermination des teneurs en phosphore —
Méthode spectrophotométrique au phosphomolybdovanadate
Reference number
© ISO 2024
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling and sample preparation . 4
8 Procedure . 4
8.1 Test portion .4
8.2 Blank test .4
8.3 Determination .4
8.3.1 Preparation of the test solution .4
8.3.2 Colour development and extraction .5
8.3.3 Spectrophotometric measurements .5
8.4 Establishment of the calibration curve .5
8.4.1 Preparation of calibration solutions .5
8.4.2 Spectrophotometric measurements .6
8.4.3 Plotting the calibration curve .6
9 Expression of results . 6
9.1 Method of calculation .6
9.2 Precision . . .6
10 Test report . 7
Annex A (informative) Additional information on the international interlaboratory test . 8
Annex B (informative) Graphical presentation of precision data . 9
Bibliography .10

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of
determination of chemical composition, in collaboration with the European Committee for Standardization
(CEN) Technical Committee CEN/TC 459, ECISS - European Committee for Iron and Steel Standardization, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10714:1992), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— a complete revaluation of the precision data.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
International Standard ISO 10714:2024(en)
Steel and iron — Determination of phosphorus content —
Phosphovanadomolybdate spectrophotometric method
1 Scope
This document specifies a spectrophotometric method for the determination of phosphorus in steel and
cast iron.
The method is applicable to phosphorus contents between 0,001 0 % (mass fraction) and 1,0 % (mass
fraction).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
Dissolution of a test portion in an oxidizing acid mixture.
Fuming with perchloric acid and removal of chromium as volatile chromyl chloride.
Complexing of silicon and the refractory elements with hydrofluoric acid and complexing of the excess of
hydrofluoric acid with orthoboric acid.
Conversion of phosphorus to phosphovanadomolybdate in presence of perchloric and nitric acids.
Extraction of phosphovanadomolybdate by 4-methyl-2-pentanone in presence of citric acid to complex
arsenic.
Spectrophotometric measurements at a wavelength of 355 nm.
Arsenic, hafnium, niobium, tantalum, titanium and tungsten interfere in determining phosphorus, but
the interferences can be partially overcome by formation of complexes and use of small quantities of test

portion. Depending on the content of the interfering elements, the application ranges and test portions given
in Table 1 apply.
The lower end of the application range can only be reached in test samples with low content of the interfering
elements.
Table 1 — Application ranges and test portions
Maximum content of the interfering elements
Application range,
Test portion
% (mass fraction) Δw
p
g
% (mass fraction)
As Hf Nb Ta Ti W
0,05 0,1 1 0,1 2 2 1,0 0,001 to 0,010
0,2 0,5 5 0,5 10 8 0,25 0,005 to 0,040
0,5 1,5 10 1,0 25 25 0,10 0,010 to 0,100
0,2 0,5 5 0,5 10 8 0,25 0,100 to 1,00
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
grade 2 water as specified in ISO 3696.
Verify by blank tests (8.2) that the reagents are free from phosphorus or of very low phosphorus content.
Whenever necessary, the results shall be corrected accordingly. Reagents giving high blank values (above
10 µg) are unsuitable and shall be discarded.
5.1 Hydrochloric acid, ρ about 1,19 g/ml.
5.2 Nitric acid, ρ about 1,40 g/ml.
5.3 Nitric acid solution, ρ about 1,40 g/ml, diluted 1 + 4.
5.4 Perchloric acid, ρ about 1,54 g/ml.
WARNING — Perchloric acid vapour can cause explosions in the presence of ammonia, nitrous fumes
or organic material in general.
5.5 Hydrofluoric acid, ρ about 1,14 g/ml.
5.6 Citric acid, 500 g/l.
Dissolve 500 g of citric acid monohydrate (H C O ·H O) in water, dilute to 1 000 ml with water and mix.
8 6 7 2
5.7 4-Methyl-2-pentanone (isobutyl methyl ketone).
The same batch of 4-methyl-2-pentanone shall be used for analysing a series of samples.
5.8 Hexa-ammonium heptamolybdate, 150 g/l.
Dissolve 150 g of hexa-ammonium heptamolybdate tetrahydrate [(NH ) Mo O ·4H O] in water, dilute to
4 6 7 24 2
1 000 ml with water and mix.
This solution shall be freshly prepared each day.
High and unstable blank values might be attributed to this reagent in particular. In such a case, change to
another batch.
5.9 Ammonium metavanadate, 2,5 g/l.
Dissolve 2,5 g of ammonium metavanadate (NH VO ) in water, dilute to 1 000 ml with water and mix.
4 3
5.10 Sodium nitrite, 50 g/l.
Dissolve 50 g of sodium nitrite (NaNO ) in water, dilute to 1 000 ml with water and mix.
5.11 Tetrafluoroboric acid.
Dissolve 75 g of orthoboric acid (H BO ) in 600 ml of water in a plastic beaker. Add 50 ml of hydrofluoric
3 3
acid (5.5), dilute to 1 000 ml with water and mix. The solution can be gently heated if the boric acid tends to
precipitate.
Keep the solution in a plastic bottle.
5.12 Phosphorus, standard solutions.
5.12.1 Phosphorus standard solution, 1 g/l.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 4,393 6 g of potassium dihydrogen phosphate (KH PO ) previously dried to
2 4
constant mass at 110 °C and cooled in a desiccator.
Transfer into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dissolve in water, dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this standard solution contains 1 mg of phosph
...

Norme
internationale
ISO 10714
Deuxième édition
Aciers et fontes — Détermination
2024-07
des teneurs en phosphore —
Méthode spectrophotométrique au
phosphomolybdovanadate
Steel and iron — Determination of phosphorus content —
Phosphovanadomolybdate spectrophotometric method
Numéro de référence
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© ISO 2024
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Prélèvement et préparation des échantillons . 4
8 Mode opératoire . 4
8.1 Prise d'essai .4
8.2 Essai à blanc .4
8.3 Détermination .4
8.3.1 Préparation de la solution pour essai .4
8.3.2 Développement de la coloration et extraction .5
8.3.3 Mesurages spectrophotométriques .5
8.4 Établissement de la courbe d’étalonnage .6
8.4.1 Préparation des solutions d'étalonnage .6
8.4.2 Mesurages spectrophotométriques .6
8.4.3 Établissement de la courbe d’étalonnage .6
9 Expression des résultats . 6
9.1 Méthode de calcul .6
9.2 Fidélité .7
10 Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l'essai interlaboratoires
international . 8
Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité . 9
Bibliographie . 10

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'ISO attire l'attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible l'adresse
www.iso.org/brevets. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes
de détermination de la composition chimique, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 459, ECISS
- Comité Européen pour la normalisation du fer et de l'acier, du Comité européen de normalisation (CEN)
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10714:1992), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
La principale modification est la suivante :
— une réévaluation complète des données de fidélité.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l'adresse www.iso.org/members.html.

iv
Norme internationale ISO 10714:2024(fr)
Aciers et fontes — Détermination des teneurs en
phosphore — Méthode spectrophotométrique au
phosphomolybdovanadate
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode spectrophotométrique pour la détermination du phosphore dans
les aciers et les fontes.
La méthode est applicable aux teneurs en phosphore comprises entre 0,001 0 % (en masse) et 1,0 % (en masse).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 14284, Aciers et fontes — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
Mise en solution d'une prise d'essai dans un mélange oxydant d’acides.
Évaporation à fumées perchloriques et élimination du chrome sous la forme de chlorure de chromyle, volatil.
Complexation du silicium et des éléments réfractaires avec l'acide fluorhydrique et complexation de l'excès
d'acide fluorhydrique avec l'acide orthoborique.
Conversion du phosphore en phosphovanadomolybdate en présence d’acides perchlorique et nitrique.
Extraction du phosphovanadomolybdate par de la méthyl-4 pentanone-2, en présence d’acide citrique pour
complexer l’arsenic.
Mesurages spectrophotométriques à une longueur d’onde de 355 nm.

L’arsenic, l’hafnium, le niobium, le tantale, le titane et le tungstène interfèrent dans la détermination du
phosphore, mais les interférences peuvent être compensées partiellement par complexation et en utilisant
de faibles prises d'essai. En fonction de la teneur des éléments interférants, les domaines d'application et les
prises d'essai figurant dans le Tableau 1 s'appliquent.
La limite inférieure du domaine d'application ne peut être atteinte que dans le cas d'échantillons pour essai
ayant de faibles teneurs en éléments interférants.
Tableau 1 — Domaines d’application et prises d’essai
Teneurs maximales des éléments interférants
Domaine
Prise d'essai
% (en masse) d’application, Δw
p
g
% (en masse)
As Hf Nb Ta Ti W
0,05 0,1 1 0,1 2 2 1,0 0,001 à 0,010
0,2 0,5 5 0,5 10 8 0,25 0,005 à 0,040
0,5 1,5 10 1,0 25 25 0,10 0,010 à 0,100
0,2 0,5 5 0,5 10 8 0,25 0,100 à 1,00
5 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l'eau de qualité 2 telle que spécifiée dans l’ISO 3696.
Vérifier par des essais blancs (8.2) que les réactifs sont exempts de phosphore ou qu'ils ont des concentrations
en phosphore très faibles. Si nécessaire, les résultats doivent être corrigés en conséquence. Les réactifs
donnant de fortes valeurs de blanc (supérieures à 10 µg) sont impropres et doivent être rejetés.
5.1 Acide chlorhydrique, ρ 1,19 g/ml environ.
5.2 Acide nitrique, ρ 1,40 g/ml environ.
5.3 Acide nitrique, ρ 1,40 g/ml environ, dilué 1 + 4.
5.4 Acide perchlorique, ρ 1,54 g/ml environ.
AVERTISSEMENT — Les vapeurs d'acide perchlorique peuvent provoquer des explosions en présence
d'ammonium, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général.
5.5 Acide fluorhydrique, ρ 1,14 g/ml environ.
5.6 Acide citrique, 500 g/l.
Dissoudre 500 g d’acide citrique monohydrate (H C O ·H O) dans de l'eau, diluer à 1 000 ml avec de l'eau et
8 6 7 2
homogénéiser.
5.7 Méthyl-4 pentanone-2 (méthylisobutylcétone).
Un même lot de méthyl-4 pentanone-2 doit être utilisé pour l'analyse d'une série d’échantillons.
5.8 Heptamolybdate d’hexa-ammonium, 150 g/l.
Dissoudre 150 g d’heptamolybdate d’hexa-ammonium tétrahydrate [(NH ) Mo O ·4H O] dans de l'eau,
4 6 7 24 2
diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
Cette solution doit être fraîchement préparée tous les jours.

Une valeur de blanc inst
...