ISO/R 182:1970
(Main)Plastics — Determination of the thermal stability of polyvinyl chloride and related copolymers and their compounds by splitting off of hydrogen chloride
Plastics — Determination of the thermal stability of polyvinyl chloride and related copolymers and their compounds by splitting off of hydrogen chloride
Matières plastiques — Détermination de la stabilité thermique par dégagement de chlorure d'hydrogène du polychlorure de vinyle des copolymères apparentés et des compositions dont ils sont la base
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IS0
I N T ERN AT1 ON A L
O RG A N 12 AT1 ON FOR S TA N DARD 1 ZATl ON
IS0 RECOMMENDATION
R 182
P LAST I CS
DETERMINATION OF THE THERMAL STABILITY OF POLYVINYL CHLORIDE
AND RELATED COPOLYMERS AND THEIR COMPOUNDS
BY SPLITTING OFF OF HYDROGEN CHLORIDE
2nd EDITION
June 1970
This second edition supersedes the first edition
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 182, Determination of the thermal stability of polyvinyl chloride and related copolymers
and their compounds by the Congo red method, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, the Secretariat of
which is held by the American National Standards Institute (ANSI).
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 216 which was circulated to all the IS0
Member Bodies in May 1959. It was approved by 22 Member Bodies. One Member Body (France) opposed the approval of the
Draft.
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which decided, in
February 1961, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
O
O
BRIEF HISTORY RELATING TO THE 2nd EDITION
In 1964, ISOlTC 61 Secretariat decided to prepare a draft method combining the Congo red method
and the pH method, and a Draft IS0 Recommendation (No. 1301) was adopted for the revision of IS0 Recom-
mendation R 182-1961.
In July 1967, this Draft IS0 Recommendation was circulated to all the IS0 Member Bodies for enquiry
and was approved, subject to a few modifications of an editorial nature, by the following Member Bodies :
Argentina Germany Romania
Australia Hungary South Africa, Rep. of
Austria India Spain
Belgium Iran Sweden
Bulgaria Israel
Switzerland
Canada Italy Turkey
O
Chile Japan U.A.R.
Colombia Netherlands
6, United Kingdom
Czechoslovakia New Zealand U.S.A.
France Poland U.S.S.R.
No Member Body opposed the approval of the Draft.
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which
decided to accept it as the second edition of IS0 Recommendation R 182-1961, the title of which is modified
as follows : Plastics - Determination ofthe thermal stability of polyvinyl chloride and related copolymers and
their compounds by splitting off of hydrogen chloride.
This edition (2nd edition) cancels and replaces the first edition of IS0 Recommendation R 182-1961.
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-3- ISO/R 182-1970 (I
IS0 Recommendation R 182 June 1970
PLASTICS
DETERM NATION OF THE THERMAL STABILITY OF POLYVINYL CHLOR DE
AND RELATED COPOLYMERS AND THEIR COMPOUNDS
BY SPLITTING OFF OF HYDROGEN CHLORIDE
1. SCOPE
This IS0 Recommendation describes two methods for the determination of thermal stability of polyvinyl chloride
and related copolymers and their compounds in general :
- A : the Congo red method;
I
- B : the pHmethod.
Each of these two methods allows determination of the thermal stability with regard to splitting off of hydrogen
chloride from polyvinyl chloride (PVC) and from chlorinated polymers and copolymers and their compounds in
general when they are brought to a high temperature for extruding, moulding, calendering or other processing.
Purchaser and supplier have to agree which of the methods is to be used. The Congo red method is simple and
rapid, but gives one value only and the attention of an observer is required. The pH method permits the use of
recording equipment and gives more information.
In some circumstances other tests also can be used, for example milling.
2. DEFINITION
Thermal stability or thermal life of a compound of vinyl chloride polymers or copolymers means the time, in
minutes, from the moment at which the material is exposed to a given temperature in a given atmosphere until
the first sign of decomposition is observed. The mode of decomposition is based on the splitting off of hydrogen
chloride.
3. PRINCIPLE
3.1 Congo red method
Heating of the test portion, in still air, to the test temperature recommended for the material under test.
Measurement of the time required until the hydrogen chloride split off results in a colour change from
red to blue of Congo red paper placed above the test portion.
3.2 pH method
Heating of the test portion, in a moving gas medium, to the test temperature recommended for the material
under test; the hydrogen chloride split off is collected in a pH measuring cell.
Measurement of the time required until the hydrogen chloride split off results in a decrease of pH to a value
corresponding to that at which Congo red paper changes colour from red to blue.
NOTES
1. Air is a suitable gas if the process of interest implies oxidation, for example milling or calendering. On the other hand,
if oxidation is essentially excluded by the process, as in extrusion, an inert gas such as nitrogen may be used.
2. The chief difference between the two methods is the fact that the measurement is made in still air in the Congo red
method and in a moving gas medium, which need not necessarily be air, in the pH method.
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ISO/R 182-1970 (1
4. SIGNIFICANCE OF TEST
4.1 The thermal decomposition of PVC is a very complex reaction which, in compounds, is greatly affected
by the type and quantity of the stabilizers, other additives, and the gas medium. The decomposition
which takes place with the splitting off of hydrogen chloride and with the change in colour and appearance
may result in the partial or complete charring of the material.
off of hydrogen chloride is one of the most important signs of the decomposition of PVC,
The splitting
even if it does not proceed along parallel lines with the discoloration and with other degradation
phenomena.
4.2 While the Congo red method gives one value only, the pH method provides information on the induction
period of the thermal decomposition leading to splitting off of hydrogen chloride under the influence of
air or another gas medium. It also gives information on part of the further decomposition process.
5. TEST PORTIONS
5.1 A : Congo redmethod
Enough material is placed in each test tube to fill it to a depth of 50 mm.
B : phmethod
1 .O g of the crushed material is placed into each test tube.
5.2 If a moulding or extrusion compound, granulated or in “dry-blend’’ form, or a pure powdered polymer
is to be tested, the material needs no processing. Plastisol should be prepared as film or sheet and treated
as in clause 5.3, according to agreement between purchaser and supplier.
If the material to be tested is in the form of a sheet or fdm, it should be cut into pieces of approximately
5.3
5 to 6 mm’.
6. APPARATUS AND MATERIALS
The following apparatus and materials are required (see Fig. 1, 2 and 3) :
Timing device, calibrated in minutes.
6.1
6.2 Oil
...
CDU 618.143 : 536.4
R6f. NO : ISO/R 182-1970 (F)
IS0
O RG A N IS AT I ON INTERN AT I ON A LE
DE NORM A LI SAT I ON
R ECO M M A N D AT1 O N I SO
R 182
MAT I k R ES P LAST IOU ES
D&TERMINATION DE LA STABILITE THERMIQUE
PAR DEGAGEMENT DE CHLORURE D‘HYDROGENE DU POLYCHLORURE DE VINYLE
DES COPOLYlVikRES APPARENT& ET DES COlMPOSlTlONS DONT ILS SONT LA BASE
26me EDITION
Juin 1970
Cette deuxième édition annule et remplace la première Bdition
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propri6t6 des Comit6s Membres de I’ISO. En cons&
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut &e autoris& que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de IWO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprim6 en Suisse
Ce document est 6galement edit6 en anglais et en russe. I1 peut etre obtenu aupds des organisations
nationales de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 182, Détermination de la stabilité thermique du polychlorure de vinyle, des copolymères
apparentés et de leurs composés par la méthode au rouge Congo, a 6th élaborée par le Comité Technique ISOlTC 61, Matières
plastiques, dont le Secrétariat est assuré par I'American National Standards Institute (ANSI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirentà l'adoption du Projet de Recommandation IS0 NO 216, qui fut soumis,
en mai 1959, tous les Comités Membres de 1'ISO. I1 fut approuvé par 22 Comités Membres. Un Comité Membre (France) se
déclara opposé A l'approbation du Projet.
Ce Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de VISO qui décida, en février 1961,
de l'accepter comme RECOMMANDATION ISO.
HISTORIQUE RELATIF A LA 2ème EDITION
En 1964, le Secrétariat ISO/TC 61 décida de préparer un projet de méthode réunissant la méthode au
rouge Congo et la méthode au pH, et un Projet de Recommandation IS0 (NO 1301) fut adopté en vue de la
revision de la Recommandation ISOlR 182-1961.
En juillet 1967, ce Projet de Recommandation fut soumis à l'enquête de tous les Comités Membres et fut
approuvé, sous réserve de quelques modifications d'ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Espagne Pologne
France R.A.U.
Allemagne
Argentine Hongrie Roumanie
Australie Inde Royaume-Uni
Autriche Iran Suède
Belgique Israël Suisse
Bulgarie Italie Tchécoslovaquie
Canada Japon Turquie
U.R.S.S.
Chili Nouvelle-Zélande
U.S.A.
Colombie Pays-Bas
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l'approbation du Projet.
Ce Projet de Recommandation fut alors soumis par correspondance au Conseil de l'IS0 qui décida de
l'accepter comme deuxième édition de la Recommandation ISO/R 182-1961, dont le titre est modifié comme
suit : Matières plastiques - Détermination de la stabilité thermique par dégagement de chlorure d'hydrogène du
polychlorure de vinyle, des copolymères apparentés et des compositions dont ils sont la base.
La présente édition (2ème édition) annule et remplace la premihe édition de la Recommandation
ISO/R 182-1961.
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ISO/R 182-1970 (I
Recommandation IS0 R 182 Juin 1970
MATI ÈR ES PLASTIQUES
DkTERMINATION DE LA STABILITE THERMIQUE
PAR DEGAGEMENT DE CHLORURE D’HYDROGÈNE DU POLYCHLORURE DE VINYLE
DES COPOLYMhES APPARENTkS ET DES COMPOSITIONS DONT ILS SONT LA BASE
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit deux méthodes de détermination de la stabilité thermique du poly-
chlorure de vinyle et des Lopolymkres apparentés ainsi que de leurs composés :
- A : la méthode au rouge Congo;
e
- B : laméthodeaupH.
Chacune de ces deux méthodes permet de déterminer la stabilité thermique par la mesure du dégagement de
chlorure d’hydrogène du polychlorure de vinyle et des polymères et copolymères chlorés, ainsi que des compo-
sitions dont ils sont la base en général, lorsqu’ils sont portés à une température élevée, pour extrusion, moulage,
calandrage et autres opérations
Le choix de la méthode à utiliser doit faire l’objet d’un accord préalable entre l’acheteur et le vendeur. La
méthode au rouge Congo est simple et rapide, mais donne seulement une valeur, et nécessite en outre la présence
constante de l’opérateur. La méthode au pH permet l’utilisation d’appareils enregistreurs et fournit plus
d’informations.
Dans certaines circonstances, d’autres essais peuvent également être envisagés, par exemple le malaxage sur
cylindres.
2. DÉFINITION
Par stabilité thermique ou vie thermique d’une composition à base de polymères ou copolymères du chlorure de
vinyle, on entend le temps, en minutes, depuis l’instant auquel le produit est exposé à une température donnée
dans un milieu donné, jusqu’au premier signe de décomposition qui puisse être observé. Le signe de décom-
position choisi est basé sur le dégagement de chlorure d‘hydrogène.
cl
3. PRINCIPE
3.1 Méthode au rouge Congo
Chauffage de la prise d’essai à l’air libre, à la température recommandée pour la matikre soumise à l’essai.
Mesurage de l’intervalle de temps nécessaire pour que le dégagement de chlorure d’hydrogène entraîne le
changement de couleur du rouge au bleu d‘un papier au rouge Congo placé au-dessus de la prise d’essai.
3.2 Méthode au pH
Chauffage de la prise d’essai dans un courant gazeux, à la température recommandée pour la matière
soumise à l’essai. Le chlorure d’hydrogène qui se dégage est recueilli dans une cellule de mesure du pH.
Mesurage du temps nécessaire pour que le dégagement de chlorure d’hydrogène entraîne une diminution
du pH, jusqu’à une valeur correspondant au changement de couleur du rouge au bleu du papier au rouge
Congo.
NOTES
1. L’air est un milieu gazeux convenable si des effets d‘oxydation sont impliqués dans la transformation, par exemple,
dans le malaxage sur rouleaux et dans le calandrage. D’autre part, si les effets d’oxydation sont à peu près exclus
du processus, comme par exemple dans le moulage par extrusion et injection, un gaz inerte tel que l’azote peut
alors être employé.
2. La différence essentielle eritre les deux méthodes réside dans le fait que la mesure est faite à l’air libre dans la
méthode du rouge Congo, et dans un courant gazeux, qui n’est pas nécessairement de l’air, dans la méthode au pH.
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-4- lSO/R 182-1970 (F)
I
4. SIGNIFICATION DE L’ESSAI
4.1 La décomposition thermique du polychlorure de vinyle est une réaction très complexe qui, dans les
compositions vinyliques, est grandement affectée par le type et la quantité de stabilisants, les autres
adjuvants et le milieu gazeux. La décomposition, qui se traduit par le dégagement de chlorure d’hydrogène
et par le changement de couleur et d’aspect, peut aboutir à la carbonisation partielle ou complète du
produit.
Le dégagement de chlorure d’hydrogène est l’un des signes de décomposition du polychlorure de vinyle
les plus importants, même s’il ne se produit gas simultanément avec la décoloration et d’autres
phénomènes de dégradation.
4.2 Alors que la méthode au rouge Congo donne seulement une valeur, la méthode au pH fournit des
informations sur la période d’induction de la décomposition thermique conduisant au dégagement de
chlorure d’hydrogène sous l’influence de l’air ou d’un autre milieu gazeux. Elle donne aussi des informa-
tions sur une partie du processus ultérieur de décomposition.
5. PRlSES D’ESSAIS
5.1 A : Méthode au rouge Congo
Une quantité suffisante de produit doit être placée dans chaque tube à essai, afin que celui-ci soit rempli
sur une hauteur de 50 mm.
B : Méthodeau pH
1 ,O g de produit broyé doit être placé dans chaque tube à essai.
5.2
Si une composition à mouler ou extruder, sous forme de granulés ou de mélange sec, ou un polymère sous
forme de poudre pure doit être essayé, le produit ne nécessite aucune opération. Le plastisol doit être
préparé sous forme de feuilles selon accord entre acheteur et vendeur, et traité comme indiqué au
paragraphe 5.3.
5.3 Si la matière à étudier se présente sous forme de feuilles ou de films, elle doit être découpée en morceaux
carrés de 5 à 6 mm2.
6. APPARElLLAGE ET PRODUITS
L‘appareillage et
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.