ISO 6332:1988
(Main)Water quality — Determination of iron — Spectrometric method using 1,10-phenanthroline
Water quality — Determination of iron — Spectrometric method using 1,10-phenanthroline
Specifies a procedure for water and waste water. Describes the determination of total iron by direct determination and determination after decomposition, of total dissolved iron and of dissolved iron(II). The procedures are applicable to concentrations between 0,01 and 5 mg/l. Concentrations above 5 mg/l may be determined after dilution of the sample.
Qualité de l'eau — Dosage du fer — Méthode spectrométrique à la phénanthroline-1,10
Kakovost vode - Določanje železa - Spektrofotometrijska metoda z uporabo 1,10 fenantrolina
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
6332
Second edition
1988-02-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOAHAFl OPTAHM3A~Mfi fl0 CTAHflAPTM3AuMM
Water quality - Determination of iron -
Spectrometric method using l,lO-phenanthroline
Qua/it6 de l‘eau - Dosage du fer - Mthode spectromktrique i Ia phknanthroline- !,70
.
Reference number
ISO 6332: 1988 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation sf
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6332 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147,
Wa ter quaky.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6332 : 19821, of which it
constitutes a technical revision.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1988
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6332 : 1988 (El
NATIONAL STANDARD
er quality - Determination of iron -
l,lO-phenanthroline
ectrometric method using
u?
cope and field of application 4 Reagents
1
This international Standard specifies a 1 ,lO-phenanthroline Use only reagents of recognized analytical grade.
spectrometric method for the determination of iron in water
and waste water. Procedures are described for the determina- The water used shall have as low an iron concentration as
tion of possible; a measurable iron concentration in the reagents is
permissible provided that the lowest concentration to be deter-
a) total iron (sum of dissolved and undissolved iron) : mined is at least three times the Standard deviation of the
predetermined results of blank tests. Deionized water or water
1) direct determination, distilled from an all-glass apparatus has been found to be
suitable.
2) determination after decomposition;
b) total dissolved iron [sum of dissolved iron(ll) and
4.1 Sulfuric acid, Q = 1,84 g/ml.
iron(lll)];
4.2 Sulfuric acid Solution, c(1/2 H2S04) = 4,5 mol/l.
c) determination of dissolved iron( 11).
Add slowly and with vigorous stirring 1 volume of concentrated
The methods are applicable to the determination of iron con-
sulfuric acid (4.1) to 3 volumes of water while cooling.
centrations between 0,Ol and 5 mg/l. Iron concentrations
above 5 mg/l may be determined after suitable dilution of the
Sample.
4.3 Nitrit acid, concentrated, Q = 140 g/ml.
For interferences see clause 10.
4.4 Hydrochlorit acid Solution, Q = 1,12 g/ml,
c(HCI) = 7,7 mol/l.
;z
eference
4.5 Acetate buffer.
ISO 5667-1, Water quality - Sampbng - Part 7 : Guidance on
the design of sampling Programmes.
Dissolve 40 g of ammonium acetate (CH3COONH4) and 50 ml
of glacial acetic acid KH&OOH) (Q = 1,06 g/ml) in water and
dilute to 100 ml with water.
23 Principle
4.6 Hydroxylammonium chloride, 100 g/l solution.
Addition of l,lO-phenanthroline Solution to a test Portion and
photometric measurement of the orange-red complex at a
Dissolve 10 g of hydroxylammonium chloride (NHzOH.HCI) in
wavelength of about 510 nm.
water and dilute to 100 ml.
af determining total iron or total soluble iron, hydroxyl-
This Solution is stable for at least 1 week.
ammonium chloride is added to reduce iron(lll) to iron(ll). If un-
dissolved iron, iron oxides or iron complexes are present,
pretreatment is necessary to bring such compounds into solu-
4.7 l,lO-phenanthroline Solution.
tion (see 7.1.2).
Dissolve 0,5 g of l,lO-phenanthroline chloride (monohydrate)
The iron(II)-l,lO-phenanthroline complex is stable in the
(C~~H&IN2=H20) in water and dilute to 100 ml.
pH range from 25 to 9 and the intensity of the colour is
proportional to the amount of iron(ll) present. The relation-
Alternatively, dissolve 0,42 g of l,lO-phenanthroline mono-
ship between concentration and absorbance is linear up to a
hydrate (C12H8N2’H20) in 100 ml of water containing 2 drops of
concentration of 5,0 mg of iron per litre. Maximum absorbance
hydrochloric acid (4.4).
occurs at about 510 nm [molar absorption coefficient
11 x 103 I/(molcm)].
This Solution is stable for 1 week if stored in the dark.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6332 : 1988 (E)
4.8 Potassium peroxodisulfate, 40 g/l Solution. 6 Sampling and preparation of test samples
Dissolve 4 g of potassium peroxodisulfate (K2S208) in water WARNING - Take appropriate safety precausions when
and dilute to 100 ml. acidifying samples, owing to the possibility of release of
toxic gases.
This Solution is stable for several weeks if at room
bottle.
temperature in a dark glass
6.1 Sample
Take the Sample in accordance with ISO 5667-1 and any
4.9 Iron, stock Solution corresponding to 0,lO g of iron per
specific recommendations for the type of water under examina-
litre.
tion. Appropriate Containers such as polyethylene shall be
used.
Weigh 50,O mg of iron wire (purity 9999 %) into a 500 ml
volumetric flask. Add 20 ml of water, 5 ml of the hydrochloric
acid Solution (4.4), and warm gently to dissolve. Cool, and
6.2 Total iron
make up to the mark with water.
Acidify the Sample immediately after collection to pH 1. In
1 ml of this stock Solution contains 0,lO mg of iron.
general, 1 ml of concentrated sulfuric acid (4.1) is sufficient for
100 ml of Sample. If necessary, adjust the pH by addition of
at 1 month if in a resistant
This Solution is stable for
dilute sulfuric acid (4.2) and take into account any dilution in
glass or plastics bottle.
the final calculations.
Commercial iron stock solutions may be used.
6.3 Total soluble iron
4.10 Iron, Standard Solution 1, corresponding to 20 mg of Filter the Sample (6.1) immediately after sampling.
iron per Iitre.
Acidify the filtrate to pH 1 [approximately 1 ml of sulfuric acid
(4.1) per 100 ml of Sample].
Pipette 100 ml of iron stock Solution (4.9) into a 500 ml one-
mark volumetric flask and make up to the mark with water.
6.4 Iron(ll1
Prepare the Solution on the day of use.
Place 1 ml of sulfuric acid (4.1) in an Oxygen flask (5.4). Fill
completely with the water Sample. Avoid unnecessary contact
Solution corresponding to 1 mg of
4.11 Iron, Standard 11,
with air.
iron per Iitre.
Pipette 5 ml of the Standard Solution I into a 500 ml one-mark
7 Procedure
volumetric flask and make up to the mark with water.
7.1 Total iron
Prepare the Solution on the day of use.
7.1.1 Direct determination
5 Apparatus
Take, as the test portion, 50,O ml of the acidified test Sample
(6.2).
All glassware, including Sample Containers, shall be washed
rinsed with before use.
with hydrochloric acid (4 #.4) and water
If undissolved iron, iron oxides or iron complexes are present
transfer the test Portion (7.1) to a 100 ml boiling flask and carry
Usual laboratory equipment, and
out the following pretreatment.
for mak-
51 . Spectrometer, prism or grating
twe, su
7.1.1.1 Oxidation
ing measurements at 510 nm.
Add 5 ml of potassium peroxodisulfate Solution (4.8) and gently
boil for about 40 min, ensuring
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6332:1996
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHåHOH]D6SHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGD]XSRUDER
IHQDQWUROLQD
Water quality -- Determination of iron -- Spectrometric method using 1,10-phenanthroline
Qualité de l'eau -- Dosage du fer -- Méthode spectrométrique à la phénanthroline-1,10
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6332:1988
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 6332:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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Water quality - Determination of iron -
Spectrometric method using l,lO-phenanthroline
Qua/it6 de l‘eau - Dosage du fer - Mthode spectromktrique i Ia phknanthroline- !,70
.
Reference number
ISO 6332: 1988 (E)
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation sf
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6332 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147,
Wa ter quaky.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6332 : 19821, of which it
constitutes a technical revision.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
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Printed in Switzerland
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er quality - Determination of iron -
l,lO-phenanthroline
ectrometric method using
u?
cope and field of application 4 Reagents
1
This international Standard specifies a 1 ,lO-phenanthroline Use only reagents of recognized analytical grade.
spectrometric method for the determination of iron in water
and waste water. Procedures are described for the determina- The water used shall have as low an iron concentration as
tion of possible; a measurable iron concentration in the reagents is
permissible provided that the lowest concentration to be deter-
a) total iron (sum of dissolved and undissolved iron) : mined is at least three times the Standard deviation of the
predetermined results of blank tests. Deionized water or water
1) direct determination, distilled from an all-glass apparatus has been found to be
suitable.
2) determination after decomposition;
b) total dissolved iron [sum of dissolved iron(ll) and
4.1 Sulfuric acid, Q = 1,84 g/ml.
iron(lll)];
4.2 Sulfuric acid Solution, c(1/2 H2S04) = 4,5 mol/l.
c) determination of dissolved iron( 11).
Add slowly and with vigorous stirring 1 volume of concentrated
The methods are applicable to the determination of iron con-
sulfuric acid (4.1) to 3 volumes of water while cooling.
centrations between 0,Ol and 5 mg/l. Iron concentrations
above 5 mg/l may be determined after suitable dilution of the
Sample.
4.3 Nitrit acid, concentrated, Q = 140 g/ml.
For interferences see clause 10.
4.4 Hydrochlorit acid Solution, Q = 1,12 g/ml,
c(HCI) = 7,7 mol/l.
;z
eference
4.5 Acetate buffer.
ISO 5667-1, Water quality - Sampbng - Part 7 : Guidance on
the design of sampling Programmes.
Dissolve 40 g of ammonium acetate (CH3COONH4) and 50 ml
of glacial acetic acid KH&OOH) (Q = 1,06 g/ml) in water and
dilute to 100 ml with water.
23 Principle
4.6 Hydroxylammonium chloride, 100 g/l solution.
Addition of l,lO-phenanthroline Solution to a test Portion and
photometric measurement of the orange-red complex at a
Dissolve 10 g of hydroxylammonium chloride (NHzOH.HCI) in
wavelength of about 510 nm.
water and dilute to 100 ml.
af determining total iron or total soluble iron, hydroxyl-
This Solution is stable for at least 1 week.
ammonium chloride is added to reduce iron(lll) to iron(ll). If un-
dissolved iron, iron oxides or iron complexes are present,
pretreatment is necessary to bring such compounds into solu-
4.7 l,lO-phenanthroline Solution.
tion (see 7.1.2).
Dissolve 0,5 g of l,lO-phenanthroline chloride (monohydrate)
The iron(II)-l,lO-phenanthroline complex is stable in the
(C~~H&IN2=H20) in water and dilute to 100 ml.
pH range from 25 to 9 and the intensity of the colour is
proportional to the amount of iron(ll) present. The relation-
Alternatively, dissolve 0,42 g of l,lO-phenanthroline mono-
ship between concentration and absorbance is linear up to a
hydrate (C12H8N2’H20) in 100 ml of water containing 2 drops of
concentration of 5,0 mg of iron per litre. Maximum absorbance
hydrochloric acid (4.4).
occurs at about 510 nm [molar absorption coefficient
11 x 103 I/(molcm)].
This Solution is stable for 1 week if stored in the dark.
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ISO 6332 : 1988 (E)
4.8 Potassium peroxodisulfate, 40 g/l Solution. 6 Sampling and preparation of test samples
Dissolve 4 g of potassium peroxodisulfate (K2S208) in water WARNING - Take appropriate safety precausions when
and dilute to 100 ml. acidifying samples, owing to the possibility of release of
toxic gases.
This Solution is stable for several weeks if at room
bottle.
temperature in a dark glass
6.1 Sample
Take the Sample in accordance with ISO 5667-1 and any
4.9 Iron, stock Solution corresponding to 0,lO g of iron per
specific recommendations for the type of water under examina-
litre.
tion. Appropriate Containers such as polyethylene shall be
used.
Weigh 50,O mg of iron wire (purity 9999 %) into a 500 ml
volumetric flask. Add 20 ml of water, 5 ml of the hydrochloric
acid Solution (4.4), and warm gently to dissolve. Cool, and
6.2 Total iron
make up to the mark with water.
Acidify the Sample immediately after collection to pH 1. In
1 ml of this stock Solution contains 0,lO mg of iron.
general, 1 ml of concentrated sulfuric acid (4.1) is sufficient for
100 ml of Sample. If necessary, adjust the pH by addition of
at 1 month if in a resistant
This Solution is stable for
dilute sulfuric acid (4.2) and take into account any dilution in
glass or plastics bottle.
the final calculations.
Commercial iron stock solutions may be used.
6.3 Total soluble iron
4.10 Iron, Standard Solution 1, corresponding to 20 mg of Filter the Sample (6.1) immediately after sampling.
iron per Iitre.
Acidify the filtrate to pH 1 [approximately 1 ml of sulfuric acid
(4.1) per 100 ml of Sample].
Pipette 100 ml of iron stock Solution (4.9) into a 500 ml one-
mark volumetric flask and make up to the mark with water.
6.4 Iron(ll1
Prepare the Solution on the day of use.
Place 1 ml of sulfuric acid (4.1) in an Oxygen flask (5.4). Fill
completely with the water Sample. Avoid unnecessary contact
Solution corresponding to 1 mg of
4.11 Iron, Standard 11,
with air.
iron per Iitre.
Pipette 5 ml of the Standard Solution I into a 500 ml one-mark
7 Procedure
volumetric flask and make up to the mark with water.
7.1 Total iron
Prepare the Solution on the day of use.
7.1.1 Direct determination
5 Apparatus
Take, as the test portion, 50,O ml of the acidified test Sample
(6.2).
All glassware, including Sample Con
...
ISO
NORME INTERNATIONALE 6332
Deuxième édition
1988-02-U
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOflHAfl OPrAHM3A~MFI Il0 CTAH~APTM3A~MM
Qualité de l’eau - Dosage du fer - Méthode
spectrométrique à la phénanthroline-1,lO
Water qualïty - Determination of lion - Spectrometric method using 1, lephenan throfine
Numéro de référence
ISO 6332 : 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiee aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre interessé par une étude a le droit de faire partie du comite
technique créé a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comites techniques sont soumis
aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comites membres votants.
La Norme internationale ISO 6332 a été élaborée par le comite technique ISO/TC 147,
Qualitd de l’eau.
Cette deuxieme édition annule et remplace la première édition (ISO 6332 : X382), dont
elle constitue une révision technique.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniere édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1988 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 6332 : 1988 (F)
Qualité de l’eau - Dosage du fer - Méthode
spectrométrique à la phénanthroline-1,lO
1 Objet et domaine d’application
4 Réactifs
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
trom&rique à la phénanthroline-1 ,lO, pour le dosage du fer
L’eau utilisee doit avoir une concentration en fer aussi faible
dans l’eau et les eaux usees. Les modes opératoires sont décrits
que possible; des concentrations mesurables en fer dans les
pour le dosage
réactifs sont toutefois tolérées, à condition que la concentra-
tion la plus faible à déterminer soit au moins égale à trois fois
a) du fer total (somme du fer dissous et non dissous)
l’écart-type des résultats prédéterminé de l’essai a blanc. De
1) méthode directe, l’eau déionisée, ou de l’eau distillée dans un appareil entière-
ment en verre a et6 trouvee appropriée.
2) méthode après minéralisation;
b) du fer total dissous [somme du fer(ll) et du fer(lll) dis- 4.1 Acide sulfurique, Q = 1,84 g/ml.
sous];
4.2 Solution d’acide sulfurique, c(1/2 H2S04) = 4,5 mol/l.
c) du fer(ll) dissous.
Ajouter lentement et en agitant énergiquement, 1 volume
La méthode est applicable pour la détermination de concentra-
d’acide sulfurique (4.1) a 3 volumes d’eau, tout en refroidis-
tions en fer comprises entre 0,Ol et 5 mg/l. Les concentrations
sant.
plus élevées peuvent être déterminées après dilution appropriée
de l’échantillon.
4.3 Acide nitrique, concentré, ,Q = 140 g/ml.
En ce qui concerne les interférences, voir chapitre 10.
4.4 Solution d’acide chlorhydrique, Q = 1,12 g/ml,
c(HCI) = 7,7 mol/l.
2 Référence
4.5 Tampon acbtate.
ISO 5667-1, Qualité de l’eau - Échantillonnage - Partie 1 :
Guide g&Sral pour l% tablissemen t des programmes d’échan til-
Dissoudre 40 g d’acétate d’ammonium KH3COONH4) dans
lonnage.
l’eau, ajouter 50 ml d’acide acétique cristallisable (CH&OOH)
= 1,06 g/ml) et compléter à 100 ml avec de l’eau.
k
3 Principe
4.6 Chlorhydrate d’hydroxylamine, solution à 100 g/l.
Addition d’une solution de phénanthroline-1,lO à une prise
Dissoudre 10 g de chlorhydrate d’hydroxylamine (NHzOH-HCI)
d’essai et mesurage photométrique du complexe rouge-orange
dans l’eau et compléter à 100 ml.
a une longueur d’onde d’environ 510 nm.
Cette solution est stable pendant 1 semaine au moins.
Pour le dosage du fer total et du fer total dissous, du chlorhy-
drate d’hydroxylamine est ajouté pour réduire le fer(lll) en
fer(ll). Si du fer non dissous, des oxydes de fer ou des com-
4.7 Solution de phénanthroline-1,lO.
plexes du fer sont jprésents, un pretraitement est nécessaire
pour mettre ces composes en solution (voir 7.1.2).
Dissoudre 0,5 g de chlorure de phénanthroline-1 ,lO monohy-
draté (C12HgCINz~HzO) dans l’eau et compléter à 100 ml.
Le complexe fer( II-phénanthroline-1,lO est stable dans l’inter-
valle de pH de 2,5 à 9 et l’intensité de la coloration est propot=-
Alternativement, dissoudre 0,42 g de phénanthroline-1 ,lO
tionnelle à la quantité de fer( II) présent. La relation entre la con-
monohydratée (CIzH8N2’HzO) dans 100 ml d’eau contenant
centration et I’absorbance est linéaire jusqu’à une concen-
2 gouttes de la solution d’acide chlorhydrique (4.4).
tration de 5,0 mg de fer par litre. Le maximum d’absorbance
se situe à environ 510 nm [coefficient d’absorption molaire
Cette solution est stable pendant 1 semaine si elle est conservée
11 x 103 I/(molDcm)].
à l’obscurité.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6332 : 1988 (FI
4.8 Peroxodisulfate de potassium, solution à 40 g/l.
6 Échantillonnage et préparation
d’échantillons pour essai
Dissoudre 4 g de peroxodisulfate de potassium (K2S208) dans
l’eau et compléter à 100 ml.
AVERTISSEMENT - Des précautions de sécurité appro-
priées doivent être prises en acidifiant les échantillons,
Cette solution est stable pendant plusieurs semaines si elle est
en raison du dégagement éventuel de gaz toxiques.
conservée à température ambiante dans une bouteille en verre
foncé.
6.1 Échantillon
4.9 Fer, solution mère correspondant a OJO g de fer par litre.
Prélever l’échantillon conformément à I’ISO 5667-l et à toute
recommandation spécifique pour le type d’eau examinée. Des
Peser 50,O mg de fil de fer (pureté 9999 %) dans une fiole jau-
récipients appropriés, tels qu’en polyéthylène, doivent être
gée de 500 ml. Ajouter 20 ml d’eau, 5 ml de la solution d’acide
employés.
chlorhydrique (4.4) et chauffer légèrement pour dissoudre.
Refroidir et compléter au volume avec de l’eau.
6.3 Fer total
1 ml de cette solution mère contient OJO mg de fer.
Acidifier l’échantillon, immédiatement après la prise, à pH 1. En
général, 1 ml d’acide sulfurique concentré (4.1) est suffisant
Cette solution est stable pendant au moins 1 mois si elle est
pour 100 ml d’échantillon. Si nécessaire, ajuster le pH en ajou-
conservée dans une bouteille en verre ou en plastique.
tant de l’acide sulfurique concentré (4.2) et tenir compte de
toute dilution lors des calculs finals.
Des solutions meres de fer commerciales peuvent être utilisées.
6.3 Fer total soluble
4.10 Fer, solution étalon 1, correspondant à 20 mg de Fe par
litre.
Filtrer l’échantillon (6.1) immédiatement après I’échantillon-
nage.
Pipetter 100 ml de la solution mere (4.9) dans une fiole jaugée
de 500 ml et compléter au volume avec de l’eau.
Acidifier le filtrat à pH 1 [avec environ 1 ml d’acide sulfurique
(4.1) pour 100 ml d’échantillon].
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
6.4 Fer( II)
4.11 Fer, solution étalon II, correspondant à 1 mg de Fe par
litre.
Introduire 1 ml d’acide sulfurique (4.1) dans une fiole à oxygène
(5.4) de 100 ml de capacité. La remplir complétement avec
Pipetter 5 ml de la solution étalon I dans une fiole jaugée de
l’échantillon d’eau. Éviter tout contact inutile avec l’air.
500 ml et compléter au volume avec de l’eau.
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
7 Mode opératoire
7.1 Fer total
5 Appareillage
7.1 .l Détermination directe
Toute la verrerie et flacons de prélèvement doivent être lavés
à l’acide chlorhydrique (4.4) et rincés avec de l’eau avant
Prendre comme prise d’essai, 50,O ml de l’échantillon pour essai
l’emploi.
acidifié (6.2).
Materiel courant de I’aboratoire, et
Si l’on se trouve en présence de fer non dissous, d’oxydes de
fer ou de complexes du fer, transvaser la prise d’essai (7.1) dans
un ballon de 100 ml et effectuer le prétraitement suivant.
5.1 Spectromètre, à prisme ou à réseau, convenant pour
effectuer des mesurages à 510 nm.
7.1.1.1 Oxydation
5.2 Cuves photométriques, de parcours
...
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NORME INTERNATIONALE 6332
Deuxième édition
1988-02-U
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ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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Qualité de l’eau - Dosage du fer - Méthode
spectrométrique à la phénanthroline-1,lO
Water qualïty - Determination of lion - Spectrometric method using 1, lephenan throfine
Numéro de référence
ISO 6332 : 1988 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiee aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre interessé par une étude a le droit de faire partie du comite
technique créé a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comites techniques sont soumis
aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comites membres votants.
La Norme internationale ISO 6332 a été élaborée par le comite technique ISO/TC 147,
Qualitd de l’eau.
Cette deuxieme édition annule et remplace la première édition (ISO 6332 : X382), dont
elle constitue une révision technique.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniere édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1988 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 6332 : 1988 (F)
Qualité de l’eau - Dosage du fer - Méthode
spectrométrique à la phénanthroline-1,lO
1 Objet et domaine d’application
4 Réactifs
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
trom&rique à la phénanthroline-1 ,lO, pour le dosage du fer
L’eau utilisee doit avoir une concentration en fer aussi faible
dans l’eau et les eaux usees. Les modes opératoires sont décrits
que possible; des concentrations mesurables en fer dans les
pour le dosage
réactifs sont toutefois tolérées, à condition que la concentra-
tion la plus faible à déterminer soit au moins égale à trois fois
a) du fer total (somme du fer dissous et non dissous)
l’écart-type des résultats prédéterminé de l’essai a blanc. De
1) méthode directe, l’eau déionisée, ou de l’eau distillée dans un appareil entière-
ment en verre a et6 trouvee appropriée.
2) méthode après minéralisation;
b) du fer total dissous [somme du fer(ll) et du fer(lll) dis- 4.1 Acide sulfurique, Q = 1,84 g/ml.
sous];
4.2 Solution d’acide sulfurique, c(1/2 H2S04) = 4,5 mol/l.
c) du fer(ll) dissous.
Ajouter lentement et en agitant énergiquement, 1 volume
La méthode est applicable pour la détermination de concentra-
d’acide sulfurique (4.1) a 3 volumes d’eau, tout en refroidis-
tions en fer comprises entre 0,Ol et 5 mg/l. Les concentrations
sant.
plus élevées peuvent être déterminées après dilution appropriée
de l’échantillon.
4.3 Acide nitrique, concentré, ,Q = 140 g/ml.
En ce qui concerne les interférences, voir chapitre 10.
4.4 Solution d’acide chlorhydrique, Q = 1,12 g/ml,
c(HCI) = 7,7 mol/l.
2 Référence
4.5 Tampon acbtate.
ISO 5667-1, Qualité de l’eau - Échantillonnage - Partie 1 :
Guide g&Sral pour l% tablissemen t des programmes d’échan til-
Dissoudre 40 g d’acétate d’ammonium KH3COONH4) dans
lonnage.
l’eau, ajouter 50 ml d’acide acétique cristallisable (CH&OOH)
= 1,06 g/ml) et compléter à 100 ml avec de l’eau.
k
3 Principe
4.6 Chlorhydrate d’hydroxylamine, solution à 100 g/l.
Addition d’une solution de phénanthroline-1,lO à une prise
Dissoudre 10 g de chlorhydrate d’hydroxylamine (NHzOH-HCI)
d’essai et mesurage photométrique du complexe rouge-orange
dans l’eau et compléter à 100 ml.
a une longueur d’onde d’environ 510 nm.
Cette solution est stable pendant 1 semaine au moins.
Pour le dosage du fer total et du fer total dissous, du chlorhy-
drate d’hydroxylamine est ajouté pour réduire le fer(lll) en
fer(ll). Si du fer non dissous, des oxydes de fer ou des com-
4.7 Solution de phénanthroline-1,lO.
plexes du fer sont jprésents, un pretraitement est nécessaire
pour mettre ces composes en solution (voir 7.1.2).
Dissoudre 0,5 g de chlorure de phénanthroline-1 ,lO monohy-
draté (C12HgCINz~HzO) dans l’eau et compléter à 100 ml.
Le complexe fer( II-phénanthroline-1,lO est stable dans l’inter-
valle de pH de 2,5 à 9 et l’intensité de la coloration est propot=-
Alternativement, dissoudre 0,42 g de phénanthroline-1 ,lO
tionnelle à la quantité de fer( II) présent. La relation entre la con-
monohydratée (CIzH8N2’HzO) dans 100 ml d’eau contenant
centration et I’absorbance est linéaire jusqu’à une concen-
2 gouttes de la solution d’acide chlorhydrique (4.4).
tration de 5,0 mg de fer par litre. Le maximum d’absorbance
se situe à environ 510 nm [coefficient d’absorption molaire
Cette solution est stable pendant 1 semaine si elle est conservée
11 x 103 I/(molDcm)].
à l’obscurité.
1
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ISO 6332 : 1988 (FI
4.8 Peroxodisulfate de potassium, solution à 40 g/l.
6 Échantillonnage et préparation
d’échantillons pour essai
Dissoudre 4 g de peroxodisulfate de potassium (K2S208) dans
l’eau et compléter à 100 ml.
AVERTISSEMENT - Des précautions de sécurité appro-
priées doivent être prises en acidifiant les échantillons,
Cette solution est stable pendant plusieurs semaines si elle est
en raison du dégagement éventuel de gaz toxiques.
conservée à température ambiante dans une bouteille en verre
foncé.
6.1 Échantillon
4.9 Fer, solution mère correspondant a OJO g de fer par litre.
Prélever l’échantillon conformément à I’ISO 5667-l et à toute
recommandation spécifique pour le type d’eau examinée. Des
Peser 50,O mg de fil de fer (pureté 9999 %) dans une fiole jau-
récipients appropriés, tels qu’en polyéthylène, doivent être
gée de 500 ml. Ajouter 20 ml d’eau, 5 ml de la solution d’acide
employés.
chlorhydrique (4.4) et chauffer légèrement pour dissoudre.
Refroidir et compléter au volume avec de l’eau.
6.3 Fer total
1 ml de cette solution mère contient OJO mg de fer.
Acidifier l’échantillon, immédiatement après la prise, à pH 1. En
général, 1 ml d’acide sulfurique concentré (4.1) est suffisant
Cette solution est stable pendant au moins 1 mois si elle est
pour 100 ml d’échantillon. Si nécessaire, ajuster le pH en ajou-
conservée dans une bouteille en verre ou en plastique.
tant de l’acide sulfurique concentré (4.2) et tenir compte de
toute dilution lors des calculs finals.
Des solutions meres de fer commerciales peuvent être utilisées.
6.3 Fer total soluble
4.10 Fer, solution étalon 1, correspondant à 20 mg de Fe par
litre.
Filtrer l’échantillon (6.1) immédiatement après I’échantillon-
nage.
Pipetter 100 ml de la solution mere (4.9) dans une fiole jaugée
de 500 ml et compléter au volume avec de l’eau.
Acidifier le filtrat à pH 1 [avec environ 1 ml d’acide sulfurique
(4.1) pour 100 ml d’échantillon].
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
6.4 Fer( II)
4.11 Fer, solution étalon II, correspondant à 1 mg de Fe par
litre.
Introduire 1 ml d’acide sulfurique (4.1) dans une fiole à oxygène
(5.4) de 100 ml de capacité. La remplir complétement avec
Pipetter 5 ml de la solution étalon I dans une fiole jaugée de
l’échantillon d’eau. Éviter tout contact inutile avec l’air.
500 ml et compléter au volume avec de l’eau.
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
7 Mode opératoire
7.1 Fer total
5 Appareillage
7.1 .l Détermination directe
Toute la verrerie et flacons de prélèvement doivent être lavés
à l’acide chlorhydrique (4.4) et rincés avec de l’eau avant
Prendre comme prise d’essai, 50,O ml de l’échantillon pour essai
l’emploi.
acidifié (6.2).
Materiel courant de I’aboratoire, et
Si l’on se trouve en présence de fer non dissous, d’oxydes de
fer ou de complexes du fer, transvaser la prise d’essai (7.1) dans
un ballon de 100 ml et effectuer le prétraitement suivant.
5.1 Spectromètre, à prisme ou à réseau, convenant pour
effectuer des mesurages à 510 nm.
7.1.1.1 Oxydation
5.2 Cuves photométriques, de parcours
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.