ISO 6886:2016

Animal and vegetable fats and oils — Determination of oxidative stability (accelerated oxidation test)

ISO 6886:2016 specifies a method for the determination of the oxidative stability of fats and oils under extreme conditions that induce rapid oxidation: high temperature and high air flow. It does not allow determination of the stability of fats and oils at ambient temperatures, but it does allow a comparison of the efficacy of antioxidants added to fats and oils. The method is applicable to both virgin and refined animal and vegetable fats and oils. Milk and milk products (or fat coming from milk and milk products) are excluded from the scope of this International Standard. NOTE The presence of volatile fatty acids and volatile acidic oxidation products prevents accurate measurement.

Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la stabilité à l'oxydation (essai d'oxydation accéléré)

L'ISO 6886:2016 spécifie une méthode de détermination de la stabilité à l'oxydation des corps gras dans des conditions extrêmes qui entraînent une oxydation rapide, à savoir température et débit d'air élevés. Cette méthode ne permet pas de déterminer la stabilité des corps gras à température ambiante mais elle permet de comparer l'efficacité des antioxydants ajoutés aux corps gras. Elle est applicable aux corps gras d'origines animale et végétale vierges et raffinés. Le lait et les produits laitiers (ou la graisse provenant du lait et des produits laitiers) sont exclus du domaine d'application de la présente Norme internationale. NOTE La présence d'acides gras volatils et de produits d'oxydation acides volatils empêche de procéder à des mesurages précis.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 14-Feb-2016
• ICS: 67.200.10 - Animal and vegetable fats and oils
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 16-Jul-2021

Relations

• Revises: ISO 6886:2006 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of oxidative stability (accelerated oxidation test)
• Effective Date: 05-Nov-2015

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6886
Third edition
2016-02-15
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of oxidative stability
(accelerated oxidation test)
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination de la
stabilité à l’oxydation (essai d’oxydation accéléré)
Reference number
ISO 6886:2016(E)
©
ISO 2016

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ISO 6886:2016(E)

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ISO 6886:2016(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents and materials . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 3
8 Preparation of test sample and apparatus . 5
8.1 Preparation of test sample . 5
8.2 Preparation of apparatus . 5
8.2.1 Cleaning procedure . . 5
8.2.2 Determination of temperature correction . 6
9 Procedure. 6
10 Calculations. 8
10.1 Manual calculation . 8
10.2 Automatic calculation . 8
11 Precision . 8
11.1 Results of interlaboratory test . 8
11.2 Repeatability . 8
11.3 Reproducibility . 8
12 Test report . 8
Annex A (informative) Summary of the method and examples of conductivity curves and
the determination of induction time . 9
Annex B (informative) Results of an interlaboratory test .11
Bibliography .13
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ISO 6886:2016(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6886:2006), of which it constitutes a
minor revision.
iv © ISO 2016 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6886:2016(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
oxidative stability (accelerated oxidation test)
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the oxidative stability of fats
and oils under extreme conditions that induce rapid oxidation: high temperature and high air flow. It
does not allow determination of the stability of fats and oils at ambient temperatures, but it does allow
a comparison of the efficacy of antioxidants added to fats and oils.
The method is applicable to both virgin and refined animal and vegetable fats and oils. Milk and milk
products (or fat coming from milk and milk products) are excluded from the scope of this International
Standard.
NOTE The presence of volatile fatty acids and volatile acidic oxidation products prevents accurate
measurement.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
induction period
time between the start of the measurement and the time when the formation of oxidation products
rapidly begins to increase
3.2
oxidative stability
induction period, expressed in hours, determined according to the procedure specified in this
International Standard
Note 1 to entry: A temperature of 100 °C to 120 °C is usually applied for the determination of oxidative stability.
Depending on the oxidative stability of the sample under test, or when an extrapolation of regression is required,
the determination may be carried out at other temperatures. The optimal induction period is between 6 h to
24 h. A temperature increase or decrease of 10 °C decreases or increases the induction period by a factor of
approximately 2.
3.3
conductivity
ability of a material to conduct electric current
4 Principle
A stream of purified air is passed through the sample, which has been brought to a specified
temperature. The gases released during the oxidation process, together with the air, are passed
into a flask containing water that has been demineralized or distilled and contains an electrode for
© ISO 2016 – All rights reserved 1

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ISO 6886:2016(E)

measuring the conductivity. The electrode is connected to a measuring and recording device. The end
of the induction period is indicated when the conductivity begins to increase rapidly. This accelerated
increase is caused by the accumulation of volatile fatty acids produced during oxidation.
5 Reagents and materials
Use only reagents of recognized analytical grade, and distilled or demineralized water.
5.1 Molecular sieve, beads of approximately 1 mm diameter, pore size 0,3 nm, with moisture indicator.
The molecular sieve should be dried in an oven set at 150 °C and then cooled down to room temperature
in a desiccator.
5.2 Acetone.
5.3 Alkaline cleaning solution, for laboratory glassware.
5.4 Glycerol.
5.5 Thermostable oil.
6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Appliance for the determination of oxidative stability
See Figures 1 and 2 for diagrammatic representations.
NOTE An appliance for determining oxidative stability can be obtained commercially under the trade name
1)
Rancimat, from Metrohm AG, Herisau, Switzerland, or the OSI equipment from Omnion Inc., USA.
6.1.1 Air filter, comprising a tube fitted with filter paper at each end and filled with molecular sieve
(5.1), connected to the suction end of a pump.
6.1.2 Gas diaphragm pump, with an adjustable flow rate of 10 l/h, in combination with an apparatus to
control the flow rate, manually or automatically, with a maximum deviation of ±1,0 l/h from the set value.
NOTE For the OSI instrument, a pressure of 5,5 psi is equivalent to a flow of approximately 10 l/h.
6.1.3 Aeration vessels of borosilicate glass (usually eight), connected to a sealing cap.
The sealing cap shall be fitted with a gas inlet and outlet tube. The cylindrical part of the vessel shall
preferably be narrower by a few centimetres below the top in order to break up any emerging foam. An
artificial foam blocker (e.g. glass ring) may also be used for this purpose.
6.1.4 Closed measurement cells (usually eight), of approximately 150 ml capacity, with a gas inlet
tube extending to the bottom inside of the vessel.
The cell shall be provided at the top with ventilation holes.
1) Rancimat (www.metrohm.com) and OSI (Omnion) (http://world.std.com/~omnion/) are examples of suitable
equipment available commercially. This information is given for the convenience of users of this document and does
not constitute an endorsement by ISO of this equipment.
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ISO 6886:2016(E)

6.1.5 Electrodes (usually eight), for measuring conductivity with a measuring range of 0 µS/cm to
300 µS/cm, aligned with the dimensions of the measurement cell (6.1.4).
6.1.6 Measuring and recording apparatus, comprising an amplifier and a recorder for registering
the measuring signal of each of the electrodes (6.1.5).
NOTE A computer-controlled central processing unit is used with Rancimat and OSI (Omnion).
6.1.7 Certified and calibrated contact thermometer, graduated in 0,1 °C, or Pt 100 element
(platinum resistance thermometer) to measure the block temperature, with attachments for a control
relay connection and an adjustable heating element; temperature range 0 °C to 150 °C.
6.1.8 Heating block, made of cast aluminium, adjustable to a temperature of up to 150 °C ± 0,1 °C.
The block shall be provided with holes (usually eight) for the aeration vessels (6.1.3), and an aperture
for the contact thermometer (6.1.7).
Alternatively, a heating bath may be used, filled with oil, suitable for temperatures up to 150 °C and
adjustable to the nearest 0,1 °C.
6.2 Certified and calibrated thermometer or Pt100 element, with a temperature range up to 150 °C,
graduated in 0,1 °C.
6.3 Measuring pipettes, of capacity 50 ml and 5 ml.
6.4 Oven, capable of being maintained at a temperature of up to 150 °C ± 3 °C.
6.5 Connecting hoses, flexible and made of inert material {polytetrafluoroethylene
[Polytetrafluoroethylene (PTFE)] or silicone}.
7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling
[1]
method is given in ISO 5555.
Store the sample in the dark at about 4 °C.
© ISO 2016 – All rights reserved 3

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ISO 6886:2016(E)

Key
1 air filter (6.1.1)
2 gas diaphragm pump with flow rate control (6.1.2)
3 aeration vessel (6.1.3)
4 measurement cell (6.1.4)
5 electrode (6.1.5)
6 measuring and recording apparatus (6.1.6)
7 thyristor and contact thermometer (6.1.7)
8 heating block (6.1.8)
Figure 1 — Diagramma
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6886
Troisième édition
2016-02-15
Corps gras d’origines animale
et végétale — Détermination de
la stabilité à l’oxydation (essai
d’oxydation accéléré)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of oxidative
stability (accelerated oxidation test)
Numéro de référence
ISO 6886:2016(F)
©
ISO 2016

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ISO 6886:2016(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 6886:2016(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs et matériaux . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Préparation de l’échantillon pour essai et de l’appareillage . 5
8.1 Préparation de l’échantillon pour essai . 5
8.2 Préparation de l’appareillage . 5
8.2.1 Opération de nettoyage . 5
8.2.2 Détermination de la correction de température . 6
9 Mode opératoire. 7
10 Calculs . 8
10.1 Calcul manuel . 8
10.2 Calcul automatique . 8
11 Fidélité . 8
11.1 Résultat d’un essai interlaboratoires . 8
11.2 Répétabilité . 8
11.3 Reproductibilité . 8
12 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Résumé de la méthode, exemples de courbes de conductivité et
détermination de la période d’induction.10
Annexe B (informative) Résultats d’un essai interlaboratoires .12
Bibliographie .14
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ISO 6886:2016(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 34, Produits alimentaires,
sous-comité SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 6886:2006), dont elle constitue une
révision mineure.
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 6886:2016(F)
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination
de la stabilité à l’oxydation (essai d’oxydation accéléré)
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la stabilité à l’oxydation des
corps gras dans des conditions extrêmes qui entraînent une oxydation rapide, à savoir température et
débit d’air élevés. Cette méthode ne permet pas de déterminer la stabilité des corps gras à température
ambiante mais elle permet de comparer l’efficacité des antioxydants ajoutés aux corps gras.
Elle est applicable aux corps gras d’origines animale et végétale vierges et raffinés. Le lait et les produits
laitiers (ou les corps gras provenant du lait et des produits laitiers) sont exclus du domaine d’application
de la présente Norme internationale.
NOTE La présence d’acides gras volatils et de produits d’oxydation acides volatils empêche de procéder à des
mesurages précis.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document
et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 661, Corps gras d’origines animale et végétale — Préparation de l’échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
période d’induction
temps écoulé entre le début du mesurage et le moment où la formation de produits d’oxydation
commence à augmenter rapidement
3.2
stabilité à l’oxydation
période d’induction, exprimée en heures et déterminée suivant le mode opératoire spécifié dans la
présente Norme internationale
Note 1 à l’article: La détermination de la stabilité à l’oxydation se fait en général à une température comprise entre
100 °C et 120 °C. La détermination peut se faire à d’autres températures en fonction de la stabilité à l’oxydation
de l’échantillon soumis à essai ou pour extrapoler la régression. La période d’induction optimale se situe entre
6 h et 24 h. Une augmentation ou une diminution de 10 °C de la température provoque une diminution ou une
augmentation de la période d’induction d’un facteur de 2 environ.
3.3
conductivité
aptitude d’un matériau à conduire le courant électrique
4 Principe
Passage d’un courant d’air purifié à travers l’échantillon porté à une température spécifiée. Les gaz
dégagés au cours du processus d’oxydation sont entraînés par l’air dans une fiole contenant de l’eau
© ISO 2016 – Tous droits réservés 1

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ISO 6886:2016(F)

déminéralisée ou distillée dans laquelle est immergée une électrode de mesure de la conductivité.
L’électrode est connectée à un dispositif de mesure et d’enregistrement. La fin de la période d’induction
est indiquée lorsque la conductivité se met à augmenter rapidement. Cette augmentation accélérée est
provoquée par l’accumulation d’acides gras volatils produits au cours de l’oxydation.
5 Réactifs et matériaux
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou déminéralisée.
5.1 Tamis moléculaire, avec indicateur d’humidité, billes de 1 mm de diamètre environ, taille des
pores de 0,3 nm.
Il convient de sécher le tamis moléculaire dans une étuve portée à 150 °C, puis de le refroidir à
température ambiante dans un dessiccateur.
5.2 Acétone.
5.3 Solution alcaline de nettoyage, pour la verrerie de laboratoire.
5.4 Glycérol.
5.5 Huile thermiquement stable.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Appareil de détermination de la stabilité à l’oxydation
Voir les représentations schématiques aux Figures 1 et 2.
NOTE Un appareil de détermination de la stabilité à l’oxydation peut être obtenu dans le commerce sous la
1)
marque Rancimat chez Metrohm AG, Herisau (Suisse) ou OSI chez Omnion Inc. (États-Unis) .
6.1.1 Filtre à air, se composant d’un tube équipé d’un papier-filtre aux extrémités dans lequel est
placé un tamis moléculaire (5.1), relié à l’extrémité d’une pompe côté aspiration.
6.1.2 Pompe à membrane pour gaz, ayant un débit réglable de 10 l/h, associée à un appareil de
régulation manuelle ou automatique du débit, l’écart maximum étant de ± 1,0 l/h par rapport à la
valeur fixée.
NOTE Pour l’instrument OSI, une pression de 5,5 psi équivaut à un débit d’environ 10 l/h.
6.1.3 Flacons d’oxydation à l’air en verre borosilicaté (en général huit), fermés par un bouchon
hermétique.
Le bouchon hermétique doit être équipé d’un tube d’arrivée et de sortie de gaz. La partie cylindrique du
flacon doit, de préférence, être plus étroite de quelques centimètres en dessous du sommet, de façon à
empêcher la formation de mousse. Un anneau antimousse artificiel (un anneau de verre, par exemple)
peut également être utilisé à cet effet.
1) Rancimat (www.metrohm.com) et OSI (Omnion) (http://world.std.com/~omnion/) sont des exemples de
matériel approprié disponible dans le commerce. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du
présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du matériel ainsi
désigné.
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés

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ISO 6886:2016(F)

6.1.4 Cellules de mesure fermées (en général huit), d’une capacité de 150 ml environ, équipées d’un
tube d’arrivée de gaz allant jusqu’au fond du flacon.
Au sommet, la cellule doit comporter des trous de ventilation.
6.1.5 Électrodes (en général huit), pour mesurer la conductivité sur une étendue de mesure comprise
entre 0 µS/cm et 300 µS/cm, de dimensions alignées sur celles de la cellule de mesure (6.1.4).
6.1.6 Appareil de mesure et d’enregistrement, se composant d’un amplificateur et d’un enregistreur
du signal de mesure de chaque électrode (6.1.5).
NOTE Une unité centrale commandée par ordinateur est utilisée avec Rancimat et OSI (Omnion).
6.1.7 Thermomètre à contact étalonné et certifié, gradué tous les 0,1 °C, ou sonde Pt 100
(thermosonde à résistance de platine), pour le mesurage de la température du bloc, munis de fixations
pour assurer la connexion relais de contrôle et d’un élément chauffant réglable; échelle de température
de 0 °C à 150 °C.
6.1.8 Bloc chauffant, en aluminium moulé, réglable jusqu’à une température de 150 °C ± 0,1 °C.
Le bloc doit être percé de trous (en général huit) pour les flacons d’oxydation à l’air (6.1.3) et d’une
ouverture pour le thermomètre à contact (6.1.7).
Il est également possible d’utiliser un bain chauffant rempli d’huile adapté à des températures allant
jusqu’à 150 °C et réglable à 0,1 °C près.
6.2 Thermomètre étalonné et certifié ou sonde Pt 100, avec une échelle de température jusqu’à
150 °C et gradués tous les 0,1 °C.
6.3 Pipettes de mesure, d’une capacité de 50 ml et 5 ml.
6.4 Étuve, réglable à une température de 150 °C ± 3 °C.
6.5 Tubes de raccordement, souples, en matériau inerte [polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou silicone].
7 Échantillonnage
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou
modifié lors du transport et de l’entreposage.
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Il
[1]
est recommandé de suivre la méthode d’échantillonnage indiquée dans l’ISO 5555 .
Conserver l’échantillon à l’abri de la lumière, à 4 °C environ.
© ISO 2016 – Tous droits réservés 3

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ISO 6886:2016(F)

Légende
1 filtre à air (6.1.1)
2 pompe à membrane pour gaz avec régulation du débit (6.1.2)
3 flacon d’oxydation à l’air (6.1.3)
4 cellule de mesure (6.1.4)
5 électrode (6.1.5)
6 appareil de mesure et d’enregistrement (6.1.6)
7 thyristor et thermomètre à contact (6.1.7)
8 bloc chauffant (6.1.8)
Figure 1 — Représentation schématique de l’appareillage
4 © ISO 2016 – Tous droits réservés

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ISO 6886:2016(F)

Légende
1 air 5 flacon d’oxydation à l’air
2 cellule de mesure 6 échantillon
3 électrode 7 bloc chauffant
4 solution de mesure
Figure 2 — Représentation schématique du bloc chauffant, du flacon réacteur et de la cellule
de mesure
8 Pr
...