Gears — Surface temper etch inspection after grinding, chemical method

ISO 14104:2017 specifies procedures and requirements for the detection and classification of localized overheating on ground surfaces by chemical etch methods. The process described in this document is typically used on ground surfaces; however, it is also useful for the detection of surface anomalies that result from post-heat treatment machining such as hard turning, milling and edge breaking (deburring) processes. Surface metallurgical anomalies caused by carburization or decarburization are also readily detectable with this process. Some methods which have been used in the past are no longer recommended. Specifications are intended to be changed to use the methods in this document. These etching methods are more sensitive to changes in surface hardness than most hardness testing methods. ISO 14104:2017 applies to steel parts such as gears, shafts, splines and bearings. It is not applicable to nitrided parts and stainless steels. NOTE This process, although at times called "nital etch", is not intended to be confused with other processes also known as "nital etch". The surface temper etch procedure is performed after grinding and before additional finishing operations such as superfinishing, shot peening and honing.

Engrenages — Contrôle par attaque chimique des zones surchauffées lors de la rectification

L'ISO 14104:2017 spécifie les procédures et les exigences pour la détection et la classification des zones surchauffées localement des surfaces rectifiées par attaque chimique à l'acide. Le procédé décrit dans l'ISO 14104:2017 est habituellement utilisé sur des surfaces rectifiées, cependant il est également utile pour la détection des anomalies de surface résultant d'un usinage après traitement thermique tel que des procédés de tournage dur, de fraisage et d'ébavurage. Les anomalies métallurgiques de surface provoquées par la carburation ou la décarburation sont elles aussi facilement détectables par ce procédé. Certaines méthodes qui avaient été utilisées par le passé ne sont plus recommandées. Les spécifications sont destinées à être modifiées pour employer les méthodes du présent document. Ces méthodes d'attaque à l'acide sont plus sensibles aux changements de dureté de surface que la plupart des méthodes d'essai de dureté. L'ISO 14104:2017 s'applique aux pièces en acier telles que les engrenages, les arbres, les cannelures et les roulements. Elle ne s'applique pas aux pièces nitrurées ni aux aciers inoxydables. NOTE Il convient de ne pas confondre ce procédé, parfois appelé «attaque au nital» avec d'autres procédés également connus sous ce terme. La méthode d'inspection des surfaces par attaque à l'acide est réalisée après rectification et avant toute autre opération de finition supplémentaire, telle que superfinition, grenaillage et «honing».

Zobniki - Preskušanje zobnih bokov po brušenju na prežig, kemijska metoda

General Information

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Publication Date
03-Apr-2017
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
07-Dec-2022

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ISO 14104:2020 - BARVE
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ISO 14104:2017 - Engrenages -- Contrôle par attaque chimique des zones surchauffées lors de la rectification
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Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 14104:2020
01-oktober-2020
Zobniki - Preskušanje zobnih bokov po brušenju na prežig, kemijska metoda
Gears - Surface temper etch inspection after grinding, chemical method
Engrenages - Contrôle par attaque chimique des zones surchauffées lors de la
rectification
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 14104:2017
ICS:
21.200 Gonila Gears
SIST ISO 14104:2020 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 14104:2020

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SIST ISO 14104:2020
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14104
Third edition
2017-04
Gears — Surface temper etch
inspection after grinding, chemical
method
Engrenages — Contrôle par attaque chimique des zones surchauffées
lors de la rectification
Reference number
ISO 14104:2017(E)
©
ISO 2017

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SIST ISO 14104:2020
ISO 14104:2017(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2017, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2017 – All rights reserved

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SIST ISO 14104:2020
ISO 14104:2017(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Apparatus . 1
5 Reagents . 2
6 Procedure. 3
6.1 General . 3
6.2 Cleaning . 4
6.3 Etching . 6
7 Inspection criteria . 8
7.1 Visual appearance and classification . 8
7.2 Surface hardness effects . 8
8 Temper etch discoloration removal . 8
9 Rework of surface-tempered parts . 9
10 Operator qualification . 9
11 Maintenance and control . 9
12 Safety and environmental precautions .15
13 Specifications and documentation .16
13.1 Specifications.16
13.2 Documentation .16
Bibliography .17
© ISO 2017 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 14104:2020
ISO 14104:2017(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
The committee responsible for this document is ISO/TC 60, Gears, Subcommittee SC 2, Gear capacity
calculation.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 14104:2014), which has been technically
revised. The changes of the corrected version have been incorporated as well as adoptions in the
cleaning method of etching procedures shown in Tables 2 and 3.
iv © ISO 2017 – All rights reserved

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SIST ISO 14104:2020
ISO 14104:2017(E)

Introduction
This document explains the materials and procedures necessary to determine, evaluate and describe
localized overheating on ground surfaces. A system to describe and classify the indications produced
during this inspection is included. However, specific acceptance or rejection criteria are not contained.
An industry-wide survey was conducted to establish common solutions in time that were acceptable
to the greatest number of users. The safety and environmental precautions were included therein for
those not familiar with storage, handling, use and disposal of concentrated acids, alkalis and solvents.
These precautions, however, do not supersede the latest applicable requirements.
© ISO 2017 – All rights reserved v

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SIST ISO 14104:2020

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SIST ISO 14104:2020
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14104:2017(E)
Gears — Surface temper etch inspection after grinding,
chemical method
1 Scope
This document specifies procedures and requirements for the detection and classification of localized
overheating on ground surfaces by chemical etch methods.
The process described in this document is typically used on ground surfaces; however, it is also useful
for the detection of surface anomalies that result from post-heat treatment machining such as hard
turning, milling and edge breaking (deburring) processes. Surface metallurgical anomalies caused by
carburization or decarburization are also readily detectable with this process.
Some methods which have been used in the past are no longer recommended. Specifications are
intended to be changed to use the methods in this document. These etching methods are more sensitive
to changes in surface hardness than most hardness testing methods.
This document applies to steel parts such as gears, shafts, splines and bearings. It is not applicable to
nitrided parts and stainless steels.
NOTE This process, although at times called “nital etch”, is not intended to be confused with other processes
also known as “nital etch”.
The surface temper etch procedure is performed after grinding and before additional finishing
operations such as superfinishing, shot peening and honing.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
4 Apparatus
4.1 Container materials.
Container materials shall not react with the solutions contained, nor damage the parts to be processed.
All containers should be labelled with the solution contained and covered when not in use. Containers
should be labelled according to local regulations.
4.2 Inspection area.
The area to be inspected shall be sufficiently illuminated to be free of shadows and reflections. A
minimum light intensity of 2 200 lx (~200 foot candles) at the inspection level is recommended.
© ISO 2017 – All rights reserved 1

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SIST ISO 14104:2020
ISO 14104:2017(E)

4.3 Cleaner.
An alkaline cleaner, vapour degreaser, solvent wash or equivalent cleaning process shall be used.
4.4 Timing device.
A suitable timing device shall be used for the uniform processing of all parts in a group.
4.5 Grey scale reference.
A suitable grey scale reference should be used, such as Tiffen Color Separation Guide and Gray Scale
1)
Q13 (small) or Q14 (large) .
Figure 1 is an example of a suitable grey scale reference. Use of a sample part with known indications to
exhibit surface tempering is also recommended.
Figure 1 is an approximate reproduction of a commercially available grey scale. The reproduction
shown in this image is not accurate due to variance in graphic reproduction quality and is provided for
reference only. It shall not be used for inspection in conformity with this document.
The grey scale card should be replaced at regular intervals.
Figure 1 — Gray scale card (reprinted with the permission of The Tiffen Company)
5 Reagents
All chemicals shall be technical grade or better.
5.1 Cleaning materials, which ensure removal of all dirt, grit, grease and oil, to obtain a “water break”-
free surface. A “water break”-free surface is one which maintains a continuous water film for a minimum
period of 15 s after having been rinsed in clean water at a temperature below 40 °C.
5.2 Nitric acid.
See Tables 2 and 3.
5.3 Hydrochloric acid.
See Tables 2 and 3.
1) Tiffen Gray Scale is the trade name of a product supplied by Tiffen. This information is given for the convenience
of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products
may be used if they can be shown to lead to the same results.
2 © ISO 2017 – All rights reserved

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SIST ISO 14104:2020
ISO 14104:2017(E)

5.4 Alcohol, methanol or denatured ethanol, clean and free of contaminants such as oil.
5.5 Water, clean and free of contaminants. Distilled water preferred, but not required.
5.6 Alkaline solution, a solution such as 4 % to 6 % sodium hydroxide in water with a minimum pH
value of 10 or equivalent.
5.7 Rust-preventive oil, suitable for displacing water and which does not mask the results of etching.
6 Procedure
6.1 General
As shown in Figure 2, clean the part first (see 6.2 and Table 1) then etch it using one of the procedures
shown in either Table 2 or Table 3, whichever is appropriate for the type of steel being inspected. Unless
otherwise specified, selection of the specific procedure shall be at the supplier’s option.
Table 1 — Examples of cleaning methods
Type of contaminant Method of cleaning
Dyes and inks Alcohol, methyl ethyl ketone or equivalent
Oil and grease Vapour degreasing
Soaps Alkaline cleaner (60 °C to 80 °C) or ultrasonic cleaner
© ISO 2017 – All rights reserved 3

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SIST ISO 14104:2020
ISO 14104:2017(E)

Figure 2 — Procedure flow chart
6.2 Cleaning
Proper cleaning is mandatory for parts to be etched and inspected. Satisfactory cleaning will be
evidenced by the absence of “water breaks” on the clean parts after immersion in water. The cleaning
procedure shall be chosen by the supplier. The exact method depends on the type of contaminant
present. Table 1 lists contaminants and corresponding methods of cleaning in common use.
Additional processes can be required to remove residues from the parts prior to etching. Thorough
cleaning of parts prior to etching is imperative in order to obtain good results. Improper cleaning will
result in non-uniform discoloration and staining which can lead to difficult interpretation of etching
results. A typical (recommended) cleaning procedure consists of the following:
— vapour degreasing or solvent cleaning;
— abrasive cleaning: select particle size, media and blasting procedure to maintain surface finish and
dimensions; avoid damage and handle parts with clean white gloves;
— alkaline or ultrasonic clean;
4 © ISO 2017 – All rights reserved

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SIST ISO 14104:2020
ISO 14104:2017(E)

— rinsing in water and examining for water breaks after cleaning. If water break occurs, re-clean and
re-examine for water break until water break free.
Table 2 — Type 2 etching
Recommended
a b
Step Process Solution Remarks
c
time
d
Nitric acid etch Nitric acid, 1,5 % to 5 % Exact time to develop black oxide
Grey scale (by volume): film will vary; time should be
1
Tank 7(M) to 11, established and reproduced.
— in alcohol 30 s to 60 s
Swab 7(M) to 15
— in water 10 s to 30 s
2 Rinse Water or alcohol As required Removes acid
e
3 Alcohol dip Alcohol Dip Removes water
d
Bleach Hydrochloric acid, Part should be immersed for a
Grey scale 2 % to 6 % (by volume): sufficient time to cause a uniform
4 Tank 6 to 10, brownish-grey colour on the part;
— in alcohol
Swab 2 to 10 exact bleaching time should be
30 s to 60 s
— in water
established by test and reproduced.
5 Rinse Water As required Removes acid
Neutralize Alkali solution with pH 10 s to 60 s Agitate parts while immersed
6
of 10 minimum
7 Rinse Water As required Removes caustic solvents
f,g
8 Dry Alcohol or hot water Dip and dry Removes water
Oil Rust-preventive As required Prevents corrosion and aids in colour
9
contrast
a
  Uniform agitation of the parts while immersed in the respective baths and rinses is required to avoid a spotty
etching condition as well as to accomplish complete neutralization. Multiple rinses can be used in steps 2, 5 and 7.
b
  All solutions are used at ambient temperature.
c
  It is permissible to deviate from these recommended times.
d
  Areas with close tolerances which do not require surface temper etch inspection should be suitably masked
to avoid damage and stock removal. Approximately 0,003 mm of stock per surface is removed by etching each
time this process is performed.
e
  Step 3 is needed only if step 2 is in water and step 4 will be in alcohol.
f
  Typical procedures include alc
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14104
Third edition
2017-04
Gears — Surface temper etch
inspection after grinding, chemical
method
Engrenages — Contrôle par attaque chimique des zones surchauffées
lors de la rectification
Reference number
ISO 14104:2017(E)
©
ISO 2017

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ISO 14104:2017(E)

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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
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ISO 14104:2017(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Apparatus . 1
5 Reagents . 2
6 Procedure. 3
6.1 General . 3
6.2 Cleaning . 4
6.3 Etching . 6
7 Inspection criteria . 8
7.1 Visual appearance and classification . 8
7.2 Surface hardness effects . 8
8 Temper etch discoloration removal . 8
9 Rework of surface-tempered parts . 9
10 Operator qualification . 9
11 Maintenance and control . 9
12 Safety and environmental precautions .15
13 Specifications and documentation .16
13.1 Specifications.16
13.2 Documentation .16
Bibliography .17
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ISO 14104:2017(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
The committee responsible for this document is ISO/TC 60, Gears, Subcommittee SC 2, Gear capacity
calculation.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 14104:2014), which has been technically
revised. The changes of the corrected version have been incorporated as well as adoptions in the
cleaning method of etching procedures shown in Tables 2 and 3.
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ISO 14104:2017(E)

Introduction
This document explains the materials and procedures necessary to determine, evaluate and describe
localized overheating on ground surfaces. A system to describe and classify the indications produced
during this inspection is included. However, specific acceptance or rejection criteria are not contained.
An industry-wide survey was conducted to establish common solutions in time that were acceptable
to the greatest number of users. The safety and environmental precautions were included therein for
those not familiar with storage, handling, use and disposal of concentrated acids, alkalis and solvents.
These precautions, however, do not supersede the latest applicable requirements.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14104:2017(E)
Gears — Surface temper etch inspection after grinding,
chemical method
1 Scope
This document specifies procedures and requirements for the detection and classification of localized
overheating on ground surfaces by chemical etch methods.
The process described in this document is typically used on ground surfaces; however, it is also useful
for the detection of surface anomalies that result from post-heat treatment machining such as hard
turning, milling and edge breaking (deburring) processes. Surface metallurgical anomalies caused by
carburization or decarburization are also readily detectable with this process.
Some methods which have been used in the past are no longer recommended. Specifications are
intended to be changed to use the methods in this document. These etching methods are more sensitive
to changes in surface hardness than most hardness testing methods.
This document applies to steel parts such as gears, shafts, splines and bearings. It is not applicable to
nitrided parts and stainless steels.
NOTE This process, although at times called “nital etch”, is not intended to be confused with other processes
also known as “nital etch”.
The surface temper etch procedure is performed after grinding and before additional finishing
operations such as superfinishing, shot peening and honing.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
4 Apparatus
4.1 Container materials.
Container materials shall not react with the solutions contained, nor damage the parts to be processed.
All containers should be labelled with the solution contained and covered when not in use. Containers
should be labelled according to local regulations.
4.2 Inspection area.
The area to be inspected shall be sufficiently illuminated to be free of shadows and reflections. A
minimum light intensity of 2 200 lx (~200 foot candles) at the inspection level is recommended.
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4.3 Cleaner.
An alkaline cleaner, vapour degreaser, solvent wash or equivalent cleaning process shall be used.
4.4 Timing device.
A suitable timing device shall be used for the uniform processing of all parts in a group.
4.5 Grey scale reference.
A suitable grey scale reference should be used, such as Tiffen Color Separation Guide and Gray Scale
1)
Q13 (small) or Q14 (large) .
Figure 1 is an example of a suitable grey scale reference. Use of a sample part with known indications to
exhibit surface tempering is also recommended.
Figure 1 is an approximate reproduction of a commercially available grey scale. The reproduction
shown in this image is not accurate due to variance in graphic reproduction quality and is provided for
reference only. It shall not be used for inspection in conformity with this document.
The grey scale card should be replaced at regular intervals.
Figure 1 — Gray scale card (reprinted with the permission of The Tiffen Company)
5 Reagents
All chemicals shall be technical grade or better.
5.1 Cleaning materials, which ensure removal of all dirt, grit, grease and oil, to obtain a “water break”-
free surface. A “water break”-free surface is one which maintains a continuous water film for a minimum
period of 15 s after having been rinsed in clean water at a temperature below 40 °C.
5.2 Nitric acid.
See Tables 2 and 3.
5.3 Hydrochloric acid.
See Tables 2 and 3.
1) Tiffen Gray Scale is the trade name of a product supplied by Tiffen. This information is given for the convenience
of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products
may be used if they can be shown to lead to the same results.
2 © ISO 2017 – All rights reserved

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ISO 14104:2017(E)

5.4 Alcohol, methanol or denatured ethanol, clean and free of contaminants such as oil.
5.5 Water, clean and free of contaminants. Distilled water preferred, but not required.
5.6 Alkaline solution, a solution such as 4 % to 6 % sodium hydroxide in water with a minimum pH
value of 10 or equivalent.
5.7 Rust-preventive oil, suitable for displacing water and which does not mask the results of etching.
6 Procedure
6.1 General
As shown in Figure 2, clean the part first (see 6.2 and Table 1) then etch it using one of the procedures
shown in either Table 2 or Table 3, whichever is appropriate for the type of steel being inspected. Unless
otherwise specified, selection of the specific procedure shall be at the supplier’s option.
Table 1 — Examples of cleaning methods
Type of contaminant Method of cleaning
Dyes and inks Alcohol, methyl ethyl ketone or equivalent
Oil and grease Vapour degreasing
Soaps Alkaline cleaner (60 °C to 80 °C) or ultrasonic cleaner
© ISO 2017 – All rights reserved 3

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Figure 2 — Procedure flow chart
6.2 Cleaning
Proper cleaning is mandatory for parts to be etched and inspected. Satisfactory cleaning will be
evidenced by the absence of “water breaks” on the clean parts after immersion in water. The cleaning
procedure shall be chosen by the supplier. The exact method depends on the type of contaminant
present. Table 1 lists contaminants and corresponding methods of cleaning in common use.
Additional processes can be required to remove residues from the parts prior to etching. Thorough
cleaning of parts prior to etching is imperative in order to obtain good results. Improper cleaning will
result in non-uniform discoloration and staining which can lead to difficult interpretation of etching
results. A typical (recommended) cleaning procedure consists of the following:
— vapour degreasing or solvent cleaning;
— abrasive cleaning: select particle size, media and blasting procedure to maintain surface finish and
dimensions; avoid damage and handle parts with clean white gloves;
— alkaline or ultrasonic clean;
4 © ISO 2017 – All rights reserved

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ISO 14104:2017(E)

— rinsing in water and examining for water breaks after cleaning. If water break occurs, re-clean and
re-examine for water break until water break free.
Table 2 — Type 2 etching
Recommended
a b
Step Process Solution Remarks
c
time
d
Nitric acid etch Nitric acid, 1,5 % to 5 % Exact time to develop black oxide
Grey scale (by volume): film will vary; time should be
1
Tank 7(M) to 11, established and reproduced.
— in alcohol 30 s to 60 s
Swab 7(M) to 15
— in water 10 s to 30 s
2 Rinse Water or alcohol As required Removes acid
e
3 Alcohol dip Alcohol Dip Removes water
d
Bleach Hydrochloric acid, Part should be immersed for a
Grey scale 2 % to 6 % (by volume): sufficient time to cause a uniform
4 Tank 6 to 10, brownish-grey colour on the part;
— in alcohol
Swab 2 to 10 exact bleaching time should be
30 s to 60 s
— in water
established by test and reproduced.
5 Rinse Water As required Removes acid
Neutralize Alkali solution with pH 10 s to 60 s Agitate parts while immersed
6
of 10 minimum
7 Rinse Water As required Removes caustic solvents
f,g
8 Dry Alcohol or hot water Dip and dry Removes water
Oil Rust-preventive As required Prevents corrosion and aids in colour
9
contrast
a
  Uniform agitation of the parts while immersed in the respective baths and rinses is required to avoid a spotty
etching condition as well as to accomplish complete neutralization. Multiple rinses can be used in steps 2, 5 and 7.
b
  All solutions are used at ambient temperature.
c
  It is permissible to deviate from these recommended times.
d
  Areas with close tolerances which do not require surface temper etch inspection should be suitably masked
to avoid damage and stock removal. Approximately 0,003 mm of stock per surface is removed by etching each
time this process is performed.
e
  Step 3 is needed only if step 2 is in water and step 4 will be in alcohol.
f
  Typical procedures include alcohol dip or hot water rinse at 65 °C minimum, followed by contaminant-free air blast.
g
  Step 8 is not mandatory if in step 9 a water-displacing oil is used.
Table 3 — Type 3 etching
Recommended
a b
Step Process Solution Remarks
c
time
Hydrochloric acid Hydrochloric acid, Exact time to be established by
d
clean 2 % to 6 % (by volume): test
1
— in alcohol 1,5 min to 3,5 min
— in water 30 s to 60 s
2 Rinse Wate
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14104
Troisième édition
2017-04
Engrenages — Contrôle par attaque
chimique des zones surchauffées lors
de la rectification
Gears — Surface temper etch inspection after grinding, chemical
method
Numéro de référence
ISO 14104:2017(F)
©
ISO 2017

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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Équipement . 1
5 Réactifs . 2
6 Procédure. 3
6.1 Généralités . 3
6.2 Nettoyage . 5
6.3 Attaque à l’acide . 7
7 Critères de contrôle . 9
7.1 Aspect visuel et classification . 9
7.2 Mesure de la dureté superficielle . 9
8 Élimination de la décoloration .10
9 Reconditionnement de pièces surchauffées en surface.10
10 Qualification des opérateurs .10
11 Entretien et contrôle .10
12 Dispositions de sécurité et protection de l’environnement .16
13 Spécifications et documentation .17
13.1 Spécifications.17
13.2 Documentation .17
Bibliographie .18
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 60, Engrenages, sous-comité SC 2,
Calcul de la capacité des engrenages.
Cette troisième édition annule et remplace la seconde édition (ISO 14104:2014), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Des modifications qui corrigent la version ont été intégrées ainsi que l’adoption de
la méthode des procédures de nettoyage des attaques des Tableaux 2 et 3.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés

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Introduction
Le présent document donne des explications concernant les produits et les méthodes nécessaires pour
déterminer, évaluer et décrire les zones surchauffées localement sur les surfaces rectifiées. Un système
permettant de décrire et de classer les indications relevées pendant le contrôle est inclus. Cependant,
elle ne contient pas les critères spécifiques d’acceptation ou de refus.
Une enquête a été réalisée auprès des industriels pour définir des solutions communes qui étaient
acceptables à cette époque par le plus grand nombre d’utilisateurs. Les précautions concernant la
sécurité et la protection de l’environnement ont été introduites pour ceux qui n’étaient pas familiers
avec le stockage, la manipulation, l’utilisation et l’élimination d’acides concentrés, des produits alcalins
et de solvants. Toutefois, ces précautions n’annulent pas et ne remplacent pas les exigences applicables
les plus récentes.
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Engrenages — Contrôle par attaque chimique des zones
surchauffées lors de la rectification
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les procédures et les exigences pour la détection et la classification des
zones surchauffées localement des surfaces rectifiées par attaque chimique à l’acide.
Le procédé décrit dans le présent document est habituellement utilisé sur des surfaces rectifiées,
cependant il est également utile pour la détection des anomalies de surface résultant d’un usinage après
traitement thermique tel que des procédés de tournage dur, de fraisage et d’ébavurage. Les anomalies
métallurgiques de surface provoquées par la carburation ou la décarburation sont elles aussi facilement
détectables par ce procédé.
Certaines méthodes qui avaient été utilisées par le passé ne sont plus recommandées. Les spécifications
sont destinées à être modifiées pour employer les méthodes du présent document. Ces méthodes
d’attaque à l’acide sont plus sensibles aux changements de dureté de surface que la plupart des méthodes
d’essai de dureté.
Le présent document s’applique aux pièces en acier telles que les engrenages, les arbres, les cannelures
et les roulements. Elle ne s’applique pas aux pièces nitrurées ni aux aciers inoxydables.
NOTE Il convient de ne pas confondre ce procédé, parfois appelé «attaque au nital» avec d’autres procédés
également connus sous ce terme.
La méthode d’inspection des surfaces par attaque à l’acide est réalisée après rectification et avant toute
autre opération de finition supplémentaire, telle que superfinition, grenaillage et «honing».
2 Références normatives
Il n’y a pas de référence normative dans le présent document.
3 Termes et définitions
Aucun terme et définition de sont énuméré dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
4 Équipement
4.1 Matériaux constituant les récipients
Les matériaux constituant les récipients ne doivent pas réagir avec les solutions contenues, ni
endommager les pièces devant être contrôlées. Il convient d’étiqueter tous les récipients avec la
solution contenue et de les refermer quand ils ne sont pas utilisés. Il convient d’étiqueter les récipients
conformément aux réglementations locales.
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4.2 Zone à inspecter
La zone à inspecter doit être suffisamment éclairée pour éliminer les ombres et les reflets. Une intensité
lumineuse minimale de 2 200 lx (~200 foot candles) au niveau du contrôle est recommandée.
4.3 Nettoyant
Pour cette opération, des solutions alcalines, des dégraissants en phase vapeur, des solvants ou un
système de nettoyage équivalent doivent être employés.
4.4 Moyen de chronométrage
Un moyen de chronométrage adéquat doit être utilisé pour uniformiser les temps d’attaque à appliquer
pour toutes les pièces d’un lot donné.
4.5 Echelle de gris de référence
Il convient d’utiliser une échelle de gris de référence appropriée, telle que le guide de séparation de
1)
couleurs et l’échelle de gris Tiffen Q13 (petit) ou Q14 (grand).
La Figure 1 est un exemple d’échelle de gris de référence. Il est également recommandé d’utiliser une
pièce étalon comportant des zones surchauffées donnant des indications connues.
La Figure 1 est une reproduction approximative d’une échelle de gris disponible dans le commerce.
La reproduction présentée dans cette image n’est pas exacte en raison de la variation de la qualité de
reproduction graphique et n’est donnée qu’à titre indicatif. Elle ne doit pas être utilisée pour un contrôle
selon le présent document.
Il convient de remplacer à intervalles réguliers l’échelle de gris.
Figure 1 — Carte d’échelle de gris (reproduit avec l’autorisation de la Société Tiffen)
5 Réactifs
Tous les produits chimiques employés doivent être de qualité technique ou supérieure.
5.1 Produits de nettoyage, qui assure l’élimination de toute impureté, particule, poussière métallique,
graisse et/ou huile, pour obtenir une surface exempte de toute «rupture du film d’eau». Une surface
exempte de toute «rupture du film d’eau» est une surface conservant un film d’eau continu pendant une
période minimale de 15 s après avoir été rincée dans de l’eau pure à une température inférieure à 40 °C.

1) Tiffen échelle de gris est le nom commercial d’un produit fourni par Tiffen. Cette information est donnée pour
commodité aux utilisateurs de ce document et ne constitue pas une approbation par l’ISO du nom du produit. Des
produits équivalents peuvent être utilisés s’ils peuvent être affichés pour mener aux mêmes résultats.
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5.2 Acide nitrique
Voir les Tableaux 2 et 3.
5.3 Acide chlorhydrique
Voir les Tableaux 2 et 3.
5.4 Alcool, méthanol ou éthanol dénaturé, pur et exempt de produits de contamination comme de
l’huile.
5.5 Eau, eau pure et exempte de contamination. Eau distillée préférée, mais non exigée.
5.6 Solution alcaline, solution comprise entre 4 % à 6 % d’hydroxyde de sodium ayant un pH
minimum de 10 ou une solution équivalente.
5.7 Huile de protection contre l’oxydation, adaptée pour le déplacement de l’eau qui ne masque pas
les résultats de l’attaque à l’acide.
6 Procédure
6.1 Généralités
Comme indiqué à la Figure 2, nettoyer d’abord la pièce (voir 6.2 et Tableau 1) puis l’attaquer à l’acide en
utilisant, selon le type d’acier à contrôler, soit la procédure mentionnée dans le Tableau 2 ou Tableau 3.
Sauf indication contraire, le choix de la procédure spécifique reviendra au fournisseur.
Tableau 1 — Exemples de méthodes de nettoyage
Type de produit de
Méthode de nettoyage
contamination
Teintures et encres Alcool, méthyléthylcétone, ou équivalent
Huile et graisse Dégraissage à la vapeur
Savons Nettoyage avec des solutions alcalines (60 °C à 80 °C)
ou nettoyage aux ultrasons
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Figure 2 — Organigramme de la procédure
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6.2 Nettoyage
Un nettoyage adéquat est impératif pour les pièces qui doivent être attaquées et contrôlées. Un nettoyage
satisfaisant sera mis en évidence par l’absence de «rupture du film d’eau» sur les pièces nettoyées, après
leur immersion dans l’eau. La procédure de nettoyage doit être choisie par le fournisseur. La méthode
exacte dépend du type de contamination présente. Le Tableau 1 énumère les produits de contamination
et les méthodes correspondantes de nettoyage communément utilisées.
Des procédures supplémentaires peuvent être nécessaires pour éliminer les résidus sur les pièces
avant l’attaque à l’acide. Un nettoyage minutieux des pièces, avant cette opération, est impératif pour
obtenir de bons résultats. Un nettoyage incorrect entraînera une décoloration irrégulière et des taches,
qui peuvent rendre délicate l’interprétation des résultats. Les procédures types (recommandées) de
nettoyage sont les suivantes:
— dégraissage à la vapeur ou nettoyage au solvant;
— nettoyage à l’abrasif: choisir la taille de particules, l’agent et la procédure de sablage pour conserver
le fini de surface et les dimensions des pièces; éviter d’endommager les pièces et les manipuler avec
des gants blancs propres;
— nettoyage avec des solutions alcalines ou par un procédé aux ultrasons;
— rincer dans l’eau et rechercher les éventuelles ruptures du film d’eau. Lorsque ce phénomène est
observé, répéter les opérations de nettoyage et d’examen jusqu’à ce que la pièce ne présente plus de
rupture du film d’eau.
Tableau 2 — Attaque à l’acide de type 2
Durée recom-
a b
Etape Procédé Solution Observations
c
mandée
Attaque à l’acide Acide nitrique, La durée exacte de formation d’un
d
nitrique 1,5 % à 5 % (en volume): film d’oxyde noir est variable, il
1 Echelle de gris convient d’en déterminer la durée et
— dans l’alcool 30 s à 60 s
Cuve 7(M) à 11, d’assurer sa répétabilité.
—  dans l’eau
Tampon 7(M) à 15 10 s à 30 s
2 Rinçage Eau ou alcool Comme exigé Elimine l’acide.
Immersion dans Alcool Immersion Elimine l’eau.
3
e
l’alcool
d
Coloration Acide chlorhydrique, Il convient d’immerger la pièce
Echelle de gris 2 % à 6 % (par volume): pendant une durée suffisante pour
Cuve 6 à 10, provoquer une coloration uniforme
— dans l’alcool
4 Tampon 2 à 10 30 s à 60 s brun-gris sur sa surface; il convient
— dans l’eau
d’en déterminer par des essais la
durée exacte pour obtenir la colora-
tion et d’assurer sa répétabilité.
5 Rinçage Eau Comme exigé Elimine l’acide.
Neutralisation Solution alcaline avec un 10 s à 60 s Agiter les pièces pendant l’immersion.
6
pH minimal de 10
7 Rinçage Eau Comme exigé Elimine les solvants caustiques.
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Tableau 2 (suite)
Durée recom-
a b
Etape Procédé Solution Observations
c
mandée
f,g
Séchage Alcool ou eau chaude Immersion et Elimine l’eau.
8
séchage
Huile Protection contre l’oxy- Comme exigé Evite la corrosion et facilite l’obten-
9
dation tion de couleurs contrastées.
a
  Une agitation uniforme des pièces pendant leur immersion dans les bains d’immersion et de rinçage est
nécessaire pour éviter une attaque localisées, et pour obtenir une neutralisation complète. Plusieurs rinçages
peuvent être effectués lors des étapes 2, 5, et 7.
b
  Toutes les solutions sont utilisées à température ambiante.
c
  On admet des variations de durée par rapport à celles recommandées.
d
  Il convient que les zones avec tolérances serrées qui n’exigent pas de contrôle par attaque à l’acide soient cor-
rectement masquées pour éviter tout dommage ou enlèvement du métal. Le métal est enlevé sur une profon-
deur d’environ 0,003 mm dans la zone soumise à l’attaque à l’acide, chaque fois que ce procédé est utilisé.
e
  L’étape 3 est nécessaire uniquement si l’étape 2 est effectuée avec de l’eau et l’étape 4 sera dans l’alcool.
f
  Le mode opératoire type comprend une immersion dans l’alcool ou un rinçage dans de l’eau chaude à 65 °C
minimum, suivi par un soufflage à l’air exempt de contaminant.
g
  L’étape 8 n’est pas obligatoire si l’étape 9 utilise de l’eau à la place de l’huile.
Tableau 3 — Attaque à l’acide de type 3
Durée recom-
a b
Etape Procédé Solution Observations
c
mandée
Nettoyage à l’acide Acide chlorhydrique, La durée exacte doit être déterminée
d
chlorhydrique 2 % à 6 % (par volume): par des essais.
1
— dans l’alcool 1,5 min à 3,5 min
— dans l’eau 30 s à 60 s
2 Rinçage Eau ou alcool Comme exigé Elimine l’acide.
Immersion dans Alcool Immersion Elimine l’eau.
3
e
l’alcool
Attaque à l’acide Acide nitrique, 1,5 % à La durée exacte de formation d’un
d
nitrique 5 % (par volume): film d’oxyde noir est variable; il
4
Echelle de gris convient d’en déterminer la durée et
— dans l’alcool 1,5 min à 3,5 min
11 à 15 d’assurer sa répétabilité.
— dans l’eau 30 s à 60 s
5 Rinçage Eau ou alcool Comme exigé Elimine l’acide.
Immersion dans Alcool Immersion Elimine l’eau.
6
e
l’alcool
d,e
Coloration Acide chlorhydrique, Il convient d’immerger la pièce
Echelle de gris 2 à 6 2 % à 6 % (par volume): pendant une durée suffisante pour
provoquer une coloration uniforme
— dans l’alcool 1,5 min à 3,5 min
7 brun-gris sur sa surface; il convient
— dans l’eau 30 s à 60 s
d’en détermine
...

Questions, Comments and Discussion

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