ISO 13944:2012
(Main)Lubricated metal-powder mixes — Determination of lubricant content — Soxhlet extraction method
Lubricated metal-powder mixes — Determination of lubricant content — Soxhlet extraction method
ISO 13944:2012 specifies a method for the determination of the lubricant content of a powder mix. The method is also suitable for preparing samples for measuring the content of elements, e.g. graphite and oxygen, the determination of which is interfered with by the presence of a lubricant. A condition of the application of the method is that a suitable solvent for the lubricant concerned is known and available.
Mélanges de poudres métalliques lubrifiées — Détermination de la teneur en lubrifiant — Méthode d'extraction au Soxhlet
L'ISO 13944:2012 spécifie une méthode de détermination de la teneur en lubrifiant d'un mélange de poudres. La méthode convient également à la préparation d'échantillons pour déterminer la teneur en autres composants, par exemple le graphite ou l'oxygène, dont le dosage est perturbé par la présence d'un lubrifiant. La présente méthode est applicable à condition que l'on dispose d'un solvant approprié au lubrifiant concerné.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13944
Second edition
2012-08-01
Lubricated metal-powder mixes —
Determination of lubricant content —
Soxhlet extraction method
Mélanges de poudres métalliques lubrifiées — Détermination de la
teneur en lubrifiant — Méthode d’extraction au Soxhlet
Reference number
ISO 13944:2012(E)
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ISO 2012
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ISO 13944:2012(E)
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ISO 13944:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13944 was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee SC 2,
Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13944:1996), which has been technically revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13944:2012(E)
Lubricated metal-powder mixes — Determination of lubricant
content — Soxhlet extraction method
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the lubricant content of a powder mix.
The method is also suitable for preparing samples for measuring the content of elements, e.g. graphite and
oxygen, the determination of which is interfered with by the presence of a lubricant.
A condition of the application of the method is that a suitable solvent for the lubricant concerned is known
and available.
2 Principle
The lubricant is extracted from a weighed test portion using a suitable solvent. The test portion is reweighed
after the extraction, and the percentage mass loss, representing the extracted lubricant, is calculated.
The extracted test portion can then be used to determine, by the normal methods, the content of other
constituents, without any interference from the lubricant.
3 Apparatus and materials
3.1 Analytical balance, capable of weighing the sintered-glass filter crucible (see 3.2.3), together with the
test portion, to the nearest 1 mg.
3.2 Soxhlet apparatus, as shown in Figure 1, with ungreased joints, consisting of the following parts.
3.2.1 Allihn (bulb-type) condenser.
3.2.2 Soxhlet extractor, with a volume of 150 ml to 200 ml.
1)
3.2.3 Sintered-glass filter crucible (porosity grade P 160 ), filter paper (with a filtering speed of
1 000 mI/min), glass wool and a length of glass tubing with a diameter of about 30 mm and long enough to
serve the purpose mentioned in 5.3.
In cases where the lubricant content to be determined is less than 0,5 %, all these items shall be rinsed with
organic solvent (3.3) before use.
3.2.4 Round-bottomed flask, with a capacity of 500 ml, containing a boiling aid.
3.2.5 Heating mantle, of sufficient power to evaporate the solvent at a rate of not less than 25 ml/min.
3.3 Organic solvent, suitable for extraction of the lubricant concerned. Examples of such solvents are
xylene, toluene and petroleum ether.
1) As defined in ISO 4793:1980, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading classification and designation.
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ISO 13944:2012(E)
3.4 Automated system for Soxhlet extraction method, which can be used as an alternative to the test
set-up described in 3.2. The basic principles of an automated system should be the sam
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13944
Deuxième édition
2012-08-01
Mélanges de poudres métalliques
lubrifiées — Détermination de la teneur
en lubrifiant — Méthode d’extraction au
Soxhlet
Lubricated metal-powder mixes — Determination of lubricant content —
Soxhlet extraction method
Numéro de référence
ISO 13944:2012(F)
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ISO 2012
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ISO 13944:2012(F)
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ISO 13944:2012(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 13944 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 119, Métallurgie des poudres, sous-comité SC 2,
Échantillonnage et méthodes d’essais des poudres (y compris les poudres pour métaux-durs).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13944:1996), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 13944:2012(F)
Mélanges de poudres métalliques lubrifiées — Détermination de
la teneur en lubrifiant — Méthode d’extraction au Soxhlet
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en lubrifiant d’un mélange
de poudres. La méthode convient également à la préparation d’échantillons pour déterminer la teneur en autres
composants, par exemple le graphite ou l’oxygène, dont le dosage est perturbé par la présence d’un lubrifiant.
La présente méthode est applicable à condition que l’on dispose d’un solvant approprié au lubrifiant concerné.
2 Principe
Le lubrifiant est extrait d’une prise d’essai de masse déterminée, au moyen d’un solvant approprié. La masse
de la prise d’essai est déterminée après extraction et la perte de masse en pourcentage représentant le
lubrifiant extrait est calculée.
Le résidu de la prise d’essai après extraction peut ensuite être utilisé pour le dosage des autres composants,
selon des méthodes normales, sans interaction du lubrifiant.
3 Appareillage et produits
3.1 Balance analytique, permettant de peser à 1 mg près le creuset filtrant en verre fritté (3.2.3) contenant
la prise d’essai.
3.2 Appareil de Soxhlet, représenté à la Figure 1, dont les joints ne sont pas graissés, constitué des
éléments suivants.
3.2.1 Réfrigérant d’Allihn (à boules).
3.2.2 Tube extracteur de Soxhlet, d’une capacité de 150 ml à 200 ml.
1)
3.2.3 Creuset filtrant en verre fritté (de porosité P 160 ), papier filtre (ayant une vitesse de filtration de
1 000 mI/min), laine de verre et tube en verre d’environ 30 mm de diamètre, d’une longueur suffisante pour
l’étape décrite en 5.3.
Lorsque la teneur en lubrifiant à déterminer est inférieure à 0,5 %, tous ces éléments doivent être nettoyés avec
du solvant organique (3.3) avant utilisation.
3.2.4 Ballon à fond rond, d’une capacité de 500 ml, contenant un élément homogénéisant l’ébullition.
3.2.5 Chauffe-ballon, de puissance suffisante pour évaporer le solvant à une vitesse d’au moins 25 ml/min.
3.3 Solvant organique, approprié à l’extraction du lubrifiant considéré. Des exemples de tels solvants sont
le xylène, le toluène et l’éther de pétrole.
3.4 Système automatisé pour la méthode d’extraction au Soxhlet, qui peut être utilisé comme solution
de rechange pour l’essai, à la place du dispositif décrit en 3.2. Il convient que les principes de base du système
automatisé soient les mêmes que ceux de l’appareil d’essai manuel décrit en 3.2.
1) Telle que définie dans l’ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation.
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ISO 13944:2012(F)
AVERTISSEMENT — Il est da
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Questions, Comments and Discussion
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