ISO/TR 22335:2007
(Main)Surface chemical analysis — Depth profiling — Measurement of sputtering rate: mesh-replica method using a mechanical stylus profilometer
Surface chemical analysis — Depth profiling — Measurement of sputtering rate: mesh-replica method using a mechanical stylus profilometer
ISO/TR 22335:2007 describes a method for determining ion-sputtering rates for depth profiling measurements with Auger electron spectroscopy (AES) and X‑ray photoelectron spectroscopy (XPS) where the specimen is ion-sputtered over a region with an area between 0,4 mm2 and 3,0 mm2. The Technical Report is applicable only to a laterally homogeneous bulk or single-layered material where the ion-sputtering rate is determined from the sputtered depth, as measured by a mechanical stylus profilometer, and sputtering time. The Technical Report provides a method to convert the ion-sputtering time scale to sputtered depth in a depth profile by assuming a constant sputtering velocity. This method has not been designed for, or tested using, a scanning probe microscope system. It is not applicable to the case where the sputtered area is less than 0,4 mm2 or where the sputter-induced surface roughness is significant compared with the sputtered depth to be measured.
Analyse chimique des surfaces — Profilage en profondeur — Mesurage de la vitesse de pulvérisation: méthode par empreinte de grille au moyen d'un profilomètre à stylet mécanique
L'ISO/TR 22335:2007 décrit une méthode de détermination des vitesses de pulvérisation d'ions pour les mesurages de profil en profondeur par spectroscopie des électrons Auger (AES) et spectroscopie de photoélectrons par rayons X (XPS), lorsque l'échantillon subit une pulvérisation d'ions sur une surface comprise entre 0,4 mm2 et 3,0 mm2. Ce Rapport technique n'est applicable qu'à un matériau latéralement homogène en volume ou à un matériau monocouche pour lequel la vitesse de pulvérisation est déterminée à partir de la profondeur pulvérisée, mesurée par un profilomètre à stylet mécanique, et de la durée de pulvérisation. L'ISO/TR 22335:2007 fournit une méthode pour convertir la durée de pulvérisation d'ions en profondeur pulvérisée dans un profil en profondeur, en supposant une vitesse de pulvérisation constante. La méthode n'a pas été conçue, ni testée, pour être utilisée avec un microscope en champ proche. Elle n'est pas applicable lorsque la surface pulvérisée est inférieure à 0,4 mm2 ou lorsque la rugosité induite par la pulvérisation est significative en comparaison de la profondeur pulvérisée à mesurer.
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TECHNICAL ISO/TR
REPORT 22335
First edition
2007-07-01
Surface chemical analysis — Depth
profiling — Measurement of sputtering
rate: mesh-replica method using
a mechanical stylus profilometer
Analyse chimique des surfaces — Profilage en profondeur — Mesurage
de la vitesse de pulvérisation: méthode par empreinte de grille au
moyen d'un profilomètre à stylet mécanique
Reference number
ISO/TR 22335:2007(E)
©
ISO 2007
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ISO/TR 22335:2007(E)
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Published in Switzerland
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ISO/TR 22335:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Terms and definitions. 1
3 Symbols and abbreviated terms . 2
4 Principle. 2
5 Procedure . 2
5.1 Generating the replica pattern. 2
5.2 Measurement of sputtered crater depth using a stylus profilometer. 8
5.3 Estimation of sputtering rate. 11
6 Summary of round-robin results. 11
Annex A (informative) Geometry of specimen surface and ion gun. 12
Annex B (informative) Dependance of replica patterns on mesh-opening size . 15
Bibliography . 18
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ISO/TR 22335:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In exceptional circumstances, when a technical committee has collected data of a different kind from that
which is normally published as an International Standard (“state of the art”, for example), it may decide by a
simple majority vote of its participating members to publish a Technical Report. A Technical Report is entirely
informative in nature and does not have to be reviewed until the data it provides are considered to be no
longer valid or useful.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TR 22335 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee
SC 4, Depth profiling.
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ISO/TR 22335:2007(E)
Introduction
This Technical Report has been prepared for the experimental determination of ion-sputtering rates for depth
profiling using Auger electron spectroscopy (AES) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), where ion
2 2
sputtering is carried out over a region with an area between 0,4 mm and 3,0 mm . For this Technical Report,
a replica pattern is first formed on a specimen surface by ion sputtering through a grid mesh, of appropriate
size, which is placed in contact with the specimen. The ion-sputtering rate is determined from the quotient of
sputtered depth measured by a stylus profilometer and sputtering time by assuming a constant sputtering rate.
This Technical Report provides a method to convert the ion-sputtering time scale in a depth profile to depth.
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TECHNICAL REPORT ISO/TR 22335:2007(E)
Surface chemical analysis — Depth profiling — Measurement of
sputtering rate: mesh-replica method using a mechanical stylus
profilometer
1 Scope
This Technical Report describes a method for determining ion-sputtering rates for depth profiling
measurements with Auger electron spectroscopy (AES) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) where
2 2
the specimen is ion-sputtered over a region with an area between 0,4 mm and 3,0 mm . This Technical
Report is applicable only to a laterally homogeneous bulk or single-layered material where the ion-sputtering
rate is determined from the sputtered depth, as measured by a mechanical stylus profilometer, and sputtering
time.
This Technical Report provides a method to convert the ion-sputtering time scale to sputtered depth in a depth
profile by assuming a constant sputtering velocity. This method has not been designed for, or tested using, a
scanning probe microscope system. It is not applicable to the case where the sputtered area is less than
2
0,4 mm or where the sputter-induced surface roughness is significant compared with the sputtered depth to
be measured.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
sputtering time
time for which the specimen surface is ion-bombarded
2.2
sputtered depth
distance (perpendicular to the surface) between the original surface and the analysed specimen surface after
removal of a measurable amount of material as a result of sputter depth profiling
[1]
[ISO 18115:2001 ]
2.3
sputtering rate
quotient of sputtered depth and sputtering time
2.4
grid mesh
electroformed mesh, typically of 3 mm overall diameter, consisting of an array of mesh openings or apertures
[2]
NOTE A mesh of 75 lines per inch is recommended.
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ISO/TR 22335:2007(E)
3 Symbols and abbreviated terms
d sputtered depth
t sputtering time
R ion-sputtering rate
R sputtering rate measured for a reference material
ref
R sputtering rate for the material of interest relative to that of a reference material
rel
R sputtering rate measured for material 1 of interest
1
AES Auger electron spectroscopy
SAM scanning Auger electron microscopy
XPS X-ray photoelectron spectroscopy
4 Principle
This procedure for measuring sputtering rates is separated into two parts:
a) the preparation of the specimen with the grid mesh followed by ion sputtering to form the replica pattern;
b) the sputtered-depth measurement.
The resulting sputtering rate R is calculated from a measurement of a sputtered depth d in a time t using
Equation (1):
R = d/t (1)
5 Procedure
5.1 Generating the replica pattern
5.1.1 General
To form the grid replica pattern, it is necessary to take a suitable specimen, place a grid on the surface and
ion-sputter the specimen with the grid in position. These steps are discussed below.
NOTE Although many different grid materials can be used, the grid usually referred to is made from copper, which is
commonly available and low in cost. Other grid materials have not been tested but are expected to behave similarly.
Likewise, many different specimen materials can be used with this technique, but SiO is used as an example.
2
5.1.2 Specimen surface preparation
This procedure requires both the specimen surface to be flat (within a few micrometres), such that there is
good contact with the mesh grid, and a constant average ion-sputtering rate over the area to be analysed
spectroscopically. The specimen flatness may be determined by a profile method using a stylus profilometer
(that has been confirmed to be in proper working order for measurements at the 100 nm level) if there is
concern about the roughness and waviness of the initial specimen surface. If the specimen surface is
contaminated by small particles, they should be removed by an appropriate method such as blowing with an
inert-gas jet, since non-uniform ion-sputtered areas may result, causing erroneous depth measurements. The
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ISO/TR 22335:2007(E)
ion-sputtering rate uniformity within the grid mesh opening will be a significant factor for the repeatability of the
measurements. The profilometer trace will reveal the shape of the sputter crater.
It is known that ion sputtering induces surface roughening on many polycrystalline specimens and that this
[3]
roughening may be reduced by rotating the specimen during ion sputtering . Rotation may reduce any
uncertainties arising from the reduction in the sputtering rate that occurs as roughening develops, especially
[4]
when profiling to significant depths in polycrystalline materials . The mesh-replica method may be used with
specimen rotation. In this case, it is important to align the analysed position at the rotational centre such that
the axial “wobble” of the rotation axis is less than 10 % of the grid mesh opening.
5.1.3 Grid mesh specimen mounting procedures
5.1.3.1 The specimen is mounted under the grid mesh by one of the following methods or equivalent
methods. It is important not to contaminate the specimen surface with dust particles in these procedures. Use,
for example, dust-free gloves in a clean room.
[5]
a) A specimen-wrapping procedure may be used to hold the mesh in place against the specimen (see
Figure 1). This method is not recommended for specimens that are to be mounted vertically since the foil
may not press the grid onto the specimen and slippage may occur. The grid mesh is first placed between
the specimen and a thin metallic foil, such as aluminium foil, with a hole of a size which is smaller than
the area of the grid mesh. It is important that the mesh and the hole in the aluminium foil are aligned well.
The resulting sandwich, after wrapping, should have good electrical and mechanical contact. If the
specimen feature to be analysed is smaller than one mesh opening, sometimes called the mesh aperture,
proper alignment can be achieved by shifting the grid and viewing through an optical microscope. It is
recommended that the wrapped specimen be inspected with an optical microscope to ensure that there is
good contact between the specimen surface, the mesh grid and the wrapping foil. It is recommended that
a flexible foil made from another material be used when the specimen contains aluminium or aluminium is
of interest. Likewise, it is recommended that alternative grid materials be used if the specimen contains
copper.
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ISO/TR 22335:2007(E)
Key
1 foil
2 mesh
3 specimen
NOTE The hole in the foil is centred and placed over the mesh. Finally, the foil is folded, creating a sandwich, in
accordance with Reference [5].
Figure 1 — Example of grid mesh specimen wrapping where the grid mesh is placed on the specimen
and then covered by foil
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b) A simple spring-loaded specimen holder shown in Figure 2 may also prove convenient. This specimen
holder assembly gently squeezes the grid between a fixed aperture and the specimen that is supported
by a base plate (platen). Good electrical and mechanical contact is made in this way. The bevel and
sharpness of the fixed aperture edge must be considered in relation to the possible transference of
material onto the specimen surface. This holder may be used for vertically mounted specimens.
Key
1 cylindrical support base
2 specimen
3 3-mm grid (note that the grid thickness is greatly exaggerated in the drawing)
4 2,5-mm aperture
5 spring
[2]
Figure 2 — Cross-section of the spring-loaded specimen holder
c) A simple screw-based specimen holder may also prove convenient (see Figure 3). This specimen holder
assembly presses a mask onto the grid and then onto a specimen that is supported by a base plate
(platen). The mask edge must be considered in reducing the ion-sputtered area and for the possible
transfer of mask material onto the specimen surface.
Key
1 screw
2 mask
3 grid
4 specimen
5 platen
Figure 3 — Cross-section of the screw-based specimen holder
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ISO/TR 22335:2007(E)
d) An electrically conductive adhesive (e.g. carbon or silver paint) is used to tack edges of the grid onto the
specimen surface, as shown in Figure 4. This is a delicate procedure requiring practice. Complicating
matters is the need to flatten the grid. To tack the grid down, small dots of wet adhesive are applied to the
specimen and the grid is quickly placed in position before the adhesive dries. Alternatively, the grid can
be held down and the adhesive applied over its edge. With either technique, the grid needs to be held
down with a suitable instrument, such as tweezers, before the adhesive dries.
Figure 4 — Electrically conductive adhesive paint fixing the grid to the specimen
e) An electrically conductive carbon tape can also be used to fix the grid onto the specimen, as shown below.
To accomplish this, small pieces of carbon tape with adhesive on at least one side are affixed to the edge
of the grid sitting on the specimen to be sputtered. As with d) above, this technique requires some manual
dexterity.
NOTE Outgassing of the carbon tape can be a source of contamination.
Figure 5 — Example of carbon tape used to hold the grid onto a specimen (upper)
and an ion-sputtered specimen without the grid (lower)
5.1.3.2 Electroformed copper mesh is recommended for the grid since it conforms well to the specimen
surface once sandwiched by the foil or restraining aperture. Copper mesh grids are mechanically flexible and
make good electrical and mechanical contact with the specimen surface. However, if the specimen contains
copper or copper is of interest, the user needs to select a different grid mesh material (several are available),
since copper may be transferred by ion sputtering onto the specimen surface and then contribute to the
spectrum.
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ISO/TR 22335:2007(E)
NOTE Mesh grids are commonly available in copper from transmission electron microscopy supply houses. Grid
meshes are also available in nickel and other metals.
5.1.3.3 In order to measure the sputtering rate using this mesh-replica method, a 75 mesh per inch grid is
found best since larger meshes will expose too large an area to be uniformly ion-sputtered and a small mesh
may result in grid material deposition over the sputtered area. The stylus profilometer used for measurement
after ion sputtering needs to have a traverse range of at least 0,5 mm and a vertical range adequate to
measure the crater depth, which is often in the range of 10 nm to 1 000 nm. The thickness of the mesh should
be sufficiently thin to avoid shadowing in the ion-sputtering process and minimize sputter deposition from the
grid mesh to the specimen surface and back onto the grid mesh. These issues are all discussed in Annex A.
5.1.4 Ion-sputtering the specimen assembly
The specimen and grid assembly is set on the manipulator of the surface analysis instrument. Ion sputtering
can be accomplished either using a stationary or raster-scanned ion beam. The geometry used should be the
same as that normally used with the specific instrument. Guidance for the ion beam angle of incidence is
given in Annex A. Sufficient sputtering time should be used to create a crater depth which can be accurately
measured. When the specimen is a single layer on a substrate, the ion sputtering should be turned off in the
first layer in order to get a precise sputtering rate. Record the total sputtering time t for estimating the
sputtering rate.
There are two general cases for ion sputtering, which depend upon the size of the analytical area. In both
cases, the sputtering-rate measurement may need to be conducted on a separate specimen or position on the
specimen other than that used for the depth-profiling measurement. In case b) below, it is occasionally
possible to conduct a measurement with a stylus profilometer for the replica pattern which includes the actual
analysed area or point. The application of case b) significantly depends on the instrumental geometry of the
ion gun, primary beam source and electron analyser.
a) When the analysed area is larger than a mesh opening, as for many XPS instruments, the stylus
profilometer measurements should include a larger area than that analysed to check the ion-sputtering
rate uniformity.
b) For AES and small-spot-size XPS, the analysed area may be significantly smaller than the mesh opening
[see Figure 6 b)]. After ion sputterin
...
RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 22335
Première édition
2007-07-01
Analyse chimique des surfaces —
Profilage en profondeur — Mesurage
de la vitesse de pulvérisation: méthode
par empreinte de grille au moyen
d'un profilomètre à stylet mécanique
Surface chemical analysis — Depth profiling — Measurement of
sputtering rate: mesh-replica method using a mechanical stylus
profilometer
Numéro de référence
ISO/TR 22335:2007(F)
©
ISO 2007
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ISO/TR 22335:2007(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO/TR 22335:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Termes et définitions. 1
3 Symboles et abréviations . 2
4 Principe. 2
5 Mode opératoire . 2
5.1 Création du motif répétitif. 2
5.2 Mesurage de la profondeur du cratère de pulvérisation à l'aide d'un profilomètre à stylet
mécanique . 8
5.3 Estimation de la vitesse de pulvérisation . 11
6 Résumé des résultats de l'essai interlaboratoires. 11
Annexe A (informative) Géométrie de la surface de l'échantillon et du canon à ions . 12
Annexe B (informative) Motifs répétitifs en fonction de la taille de l'ouverture de maille. 15
Bibliographie . 18
© ISO 2007 – Tous droits réservés iii
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ISO/TR 22335:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Exceptionnellement, lorsqu'un comité technique a réuni des données de nature différente de celles qui sont
normalement publiées comme Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l'état
de la technique par exemple), il peut décider, à la majorité simple de ses membres, de publier un Rapport
technique. Les Rapports techniques sont de nature purement informative et ne doivent pas nécessairement
être révisés avant que les données fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TR 22335 a été élaboré par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces,
sous-comité SC 4, Profilage d'épaisseur.
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO/TR 22335:2007(F)
Introduction
Le présent Rapport technique traite de la détermination expérimentale des vitesses de pulvérisation d'ions
pour le profilage en profondeur par spectroscopie des électrons Auger (AES) et spectroscopie de
photoélectrons par rayons X (XPS), lorsque la pulvérisation d'ions est réalisée sur une surface comprise entre
2 2
0,4 mm et 3,0 mm . Pour le présent Rapport technique, un motif répétitif est d'abord formé sur un échantillon
de surface par pulvérisation d'ions à travers un maillage de taille adaptée, au contact de l'échantillon. La
vitesse de pulvérisation d'ions est déterminée par le quotient de la profondeur pulvérisée, mesurée par
profilomètre à stylet mécanique, sur la durée de pulvérisation, en supposant une vitesse de pulvérisation
constante. Le présent Rapport technique fournit une méthode pour convertir en profondeur la durée de
pulvérisation d'ions dans un profil en profondeur.
© ISO 2007 – Tous droits réservés v
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RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 22335:2007(F)
Analyse chimique des surfaces — Profilage en profondeur —
Mesurage de la vitesse de pulvérisation: méthode
par empreinte de grille au moyen d'un profilomètre à stylet
mécanique
1 Domaine d'application
Le présent Rapport technique décrit une méthode de détermination des vitesses de pulvérisation d'ions pour
les mesurages de profil en profondeur par spectroscopie des électrons Auger (AES) et spectroscopie de
photoélectrons par rayons X (XPS), lorsque l'échantillon subit une pulvérisation d'ions sur une surface
2 2
comprise entre 0,4 mm et 3,0 mm . Le présent Rapport technique n'est applicable qu'à un matériau
latéralement homogène en volume ou à un matériau monocouche pour lequel la vitesse de pulvérisation est
déterminée à partir de la profondeur pulvérisée, mesurée par un profilomètre à stylet mécanique, et de la
durée de pulvérisation.
Une méthode est fournie pour convertir la durée de pulvérisation d'ions en profondeur pulvérisée dans un
profil en profondeur, en supposant une vitesse de pulvérisation constante. La méthode n'a pas été conçue, ni
testée, pour être utilisée avec un microscope en champ proche. Elle n'est pas applicable lorsque la surface
2
pulvérisée est inférieure à 0,4 mm ou lorsque la rugosité induite par la pulvérisation est significative en
comparaison de la profondeur pulvérisée à mesurer.
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
durée de pulvérisation
durée pendant laquelle la surface de l'échantillon est bombardée d'ions
2.2
profondeur pulvérisée
distance (perpendiculaire à la surface) entre la surface d'origine et la surface analysée de l'échantillon, après
enlèvement d'une quantité mesurable de matière résultant d'un profil en profondeur par pulvérisation
[1]
[ISO 18115:2001]
2.3
vitesse de pulvérisation
quotient de la profondeur pulvérisée par la durée de pulvérisation
2.4
maillage
maillage électroformé, généralement d'un diamètre total de 3 mm, constitué d'une série d'ouvertures de maille
[2]
NOTE Il est recommandé d'utiliser un maillage de 75 lignes par pouce.
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1
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ISO/TR 22335:2007(F)
3 Symboles et abréviations
d profondeur pulvérisée
t durée de pulvérisation
R vitesse de pulvérisation d'ions
R vitesse de pulvérisation mesurée pour un matériau de référence
ref
R vitesse de pulvérisation relative du matériau étudié par rapport au matériau de référence
rel
R vitesse de pulvérisation mesurée pour le matériau 1 étudié
1
AES spectroscopie des électrons Auger
SAM microscopie à balayage Auger
XPS spectroscopie de photoélectrons par rayons X
4 Principe
Le présent mode opératoire de mesurage des vitesses de pulvérisation est divisé en deux parties:
a) la préparation de l'échantillon avec le maillage suivie de la pulvérisation d'ions pour former le motif
répétitif;
b) le mesurage de la profondeur pulvérisée.
La vitesse de pulvérisation R résultante est calculée à partir du mesurage d'une profondeur pulvérisée d après
une durée t à l'aide de l'Équation (1):
R=dt (1)
5 Mode opératoire
5.1 Création du motif répétitif
5.1.1 Généralités
Pour former le motif répétitif, il est nécessaire de prendre un échantillon adapté, de placer une grille sur sa
surface et de faire subir une pulvérisation d'ions à l'échantillon avec la grille. Ces étapes sont détaillées
ci-après.
NOTE Bien que divers matériaux de grille puissent être utilisés, la grille la plus couramment employée est faite de
cuivre, matériau facile à se procurer et peu cher. Aucun essai n'a été réalisé sur d'autres matériaux de grille, mais il est
très probable que ceux-ci se comportent de manière similaire. De même, de nombreux matériaux d'échantillons peuvent
être utilisés avec cette technique, mais le SiO est employé à titre d'exemple.
2
5.1.2 Préparation de la surface de l'échantillon
Ce mode opératoire nécessite à la fois une surface d'échantillon plane (à quelques micromètres près), pour
assurer un bon contact avec le maillage, et une vitesse de pulvérisation moyenne constante sur la surface à
analyser au spectroscope. La planéité de l'échantillon peut être déterminée par la méthode du profil, à l'aide
d'un profilomètre à stylet mécanique (dont la capacité à effectuer des mesures de l'ordre de 100 nm est
attestée), si la rugosité et l'ondulation superficielles initiales de l'échantillon sont incertaines. Si de petites
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particules sont présentes à la surface de l'échantillon, il convient de les enlever par une méthode adéquate,
telle que l'utilisation d'un jet de gaz inerte, car les zones non uniformément pulvérisées peuvent engendrer
des mesures de profondeur erronées. L'uniformité de la vitesse de pulvérisation d'ions dans l'ouverture
de.maille sera un facteur déterminant pour la répétabilité des mesures. La trace du profilomètre révèlera la
forme du cratère de pulvérisation.
Il est reconnu que la pulvérisation d'ions induit une rugosité de la surface sur de nombreux échantillons
polycristallins et que cette rugosité peut être réduite par la rotation de l'échantillon pendant la pulvérisation
[3]
d'ions . La rotation peut réduire les incertitudes provenant de la réduction de la vitesse de pulvérisation se
produisant à mesure que la rugosité se développe, particulièrement lors du profil de profondeurs significatives
[4]
dans les matériaux polycristallins . La méthode de l'empreinte de grille peut être employée avec la rotation
de l'échantillon. Dans ce cas, il est important d'aligner la position analysée avec le centre de rotation, de sorte
que les oscillations de l'axe de rotation ne dépassent pas 10 % de l'ouverture de maille.
5.1.3 Modes opératoires de montage de la grille sur l'échantillon
5.1.3.1 La grille est montée sur l'échantillon par l'une des méthodes suivantes ou équivalentes. Il est
important de ne pas contaminer la surface de l'échantillon avec des particules de poussière pendant ces
modes opératoires. Utiliser, par exemple, des gants antipoussière dans une salle blanche.
[5]
a) Un mode opératoire d'emballage de l'échantillon peut être utilisé pour maintenir la grille en place contre
l'échantillon (voir Figure 1). Cette méthode n'est pas recommandée pour les échantillons qui doivent être
montés verticalement, puisque la feuille peut ne pas presser la grille sur l'échantillon et il peut y avoir
glissement. Le maillage est d'abord placé entre l'échantillon et une mince feuille métallique, telle qu'une
feuille d'aluminium, percée d'un trou de taille inférieure à la zone occupée par le maillage. Il est important
d'aligner correctement la grille et le trou de la feuille d'aluminium. Il convient que le sandwich obtenu
après emballage assure de bons contacts électriques et mécaniques. Si l'échantillon à analyser est plus
petit qu'une ouverture de maille, un alignement adéquat peut être obtenu en déplaçant la grille et en
utilisant un microscope optique. Il est recommandé d'inspecter l'échantillon emballé avec un microscope
optique pour s'assurer que le contact entre la surface de l'échantillon, la grille et la feuille d'emballage est
bon. Il est recommandé d'utiliser une feuille souple d'un autre matériau que l'aluminium lorsque
l'échantillon contient de l'aluminium ou que ce matériau présente un intérêt pour l'étude en question. De
même, il est recommandé d’utiliser d’autres matériaux pour la grille si l’échantillon contient du cuivre.
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Légende
1 feuille
2 grille
3 échantillon
NOTE Le trou de la feuille est bien centré et placé sur la grille. Finalement, la feuille est pliée et l'on obtient un
sandwich, conformément à la Référence [5].
Figure 1 — Exemple d'emballage d'un échantillon et de sa grille avec la grille placée sur l'échantillon
puis couverte par la feuille
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b) Un simple support d'échantillon à ressort comme celui de la Figure 2 peut aussi s'avérer pratique. Ce
support d'échantillon maintient doucement la grille entre une ouverture fixe et l'échantillon supporté par
une plaque de base. De cette manière, de bons contacts électriques et mécaniques sont réalisés. Le
chanfrein et la finesse de l'arête de l'ouverture fixe doivent prendre en compte la possibilité de migration
de matière sur la surface de l'échantillon. Ce support peut être employé pour des échantillons montés
verticalement.
Légende
1 base de soutien cylindrique
2 échantillon
3 grille de 3 mm (noter que l’épaisseur de la grille est très exagérée dans le dessin)
4 ouverture de 2,5 mm
5 ressort
[2]
Figure 2 — Vue en coupe du support d'échantillon à ressort
c) Un simple support d'échantillon à vis peut aussi s'avérer pratique (voir Figure 3). Ce support d'échantillon
applique un masque sur la grille et sur l'échantillon supporté par une plaque de base (support). L'arête du
masque doit être conçue pour réduire l'aire d'ions pulvérisés et la possibilité de migration de matière du
masque sur la surface de l'échantillon.
Légende
1 vis
2 masque
3 grille
4 échantillon
5 support
Figure 3 — Vue en coupe du support d'échantillon à vis
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d) Une colle conductrice (telle que de la peinture à base de carbone ou d'argent) est utilisée pour fixer les
arêtes de la grille sur la surface de l'échantillon, comme le montre la Figure 4. Ce mode opératoire est
délicat et demande de l'expérience. La nécessité d'aplanir la grille complique l'opération. Pour fixer la
grille à plat, de petits points de colle humide sont appliqués sur l'échantillon et la grille est rapidement
mise en place avant le séchage de la colle. Autrement, la grille peut être maintenue à plat et la colle
appliquée sur ses bords. Quelle que soit la technique employée, la grille doit être maintenue à plat à
l'aide d'un instrument adapté, tel que des brucelles, avant que la colle sèche.
Figure 4 — Grille fixée à l'échantillon par l'intermédiaire de peinture adhésive conductrice
e) Un ruban adhésif conducteur à base de carbone peut également être utilisé pour fixer la grille à
l'échantillon, comme illustré ci-dessous. Pour cela, de petits morceaux de ruban au carbone, avec de
l'adhésif sur au moins une face, sont attachés au bord de la grille placée sur l'échantillon à pulvériser.
Comme pour d), cette technique requiert une certaine habileté.
NOTE Le dégazage du ruban adhésif à base de carbone peut être une source de contamination.
Figure 5 — Exemple d'utilisation de ruban au carbone pour maintenir la grille
sur un échantillon (en haut) et échantillon ayant subi une pulvérisation d'ions, sans la grille (en bas)
5.1.3.2 Il est recommandé d'employer une grille en cuivre électroformée, car elle suivra bien la surface
de l'échantillon une fois prise en sandwich par la feuille ou le dispositif de maintien. Les grilles en cuivre sont
souples et assurent de bons contacts électriques et mécaniques avec la surface de l'échantillon. Cependant,
si l'échantillon contient du cuivre ou que le cuivre présente un intérêt pour l'étude en question, l'utilisateur doit
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sélectionner un matériau différent pour la grille (il en existe plusieurs types), car le cuivre peut être transféré
par la pulvérisation d'ions sur la surface de l'échantillon et ainsi contribuer au spectre.
NOTE Des grilles de maillage en cuivre sont couramment disponibles auprès des fournisseurs de microscopie
électronique par transmission. Les grilles sont aussi disponibles en nickel et dans d'autres métaux.
5.1.3.3 Pour mesurer la vitesse de pulvérisation à l'aide de la méthode de l'empreinte de grille, le mieux
est d'utiliser une grille de 75 mailles par pouce. En effet, un maillage plus large exposera une zone trop
grande pour être uniformément pulvérisée, et un maillage plus petit peut entraîner un dépôt du matériau de la
grille sur la zone pulvérisée. Le profilomètre à stylet mécanique utilisé pour le mesurage après la pulvérisation
d'ions doit avoir une gamme de déplacement d'au moins 0,5 mm en largeur et adéquate pour la mesure de la
profondeur du cratère, qui est souvent comprise entre 10 nm et 1 000 nm. Il convient d'employer une grille de
suffisamment faible épaisseur pour éviter tout masquage lors du processus de pulvérisation et pour réduire la
déposition de matériau de la grille sur la surface de l'échantillon et vice versa. Tous ces problèmes sont traités
dans l'Annexe A.
5.1.4 Pulvérisation d'ions de l'échantillon
L'échantillon et sa grille sont installés sur le manipulateur de l'instrument d'analyse de surface. La
pulvérisation d'ions peut être réalisée en utilisant un faisceau d'ions stationnaire ou à balayage ligne par ligne.
Il convient d'utiliser la géométrie habituellement employée avec l'instrument en question. Des
recommandations au sujet de l'inclinaison du faisceau d'ions sont données dans l'Annexe A. Il convient de
procéder à la pulvérisation pendant une durée suffisante pour créer un cratère pouvant être mesuré avec
précision. Lorsque l'échantillon est une monocouche sur un substrat, il convient d'arrêter la pulvérisation dans
la première couche, afin d'obtenir une vitesse de pulvérisation précise. Enregistrer la durée totale de
pulvérisation t pour l'estimation de la vitesse de pulvérisation.
Il existe deux cas généraux pour la pulvérisation d'ions, qui dépendent de la taille de la zone d'analyse. Dans
les deux cas, le mesurage de la vitesse de pulvérisation doit pouvoir être réalisé sur un autre échantillon ou à
une autre position sur l'échantillon, après le mesurage de profil en profondeur. Dans le cas b), ci-dessous, il
est parfois possible de réaliser un mesurage à l'aide d'un profilomètre à stylet mécanique pour le motif répétitif
comprenant la zone réelle ou le point réel d'analyse. L'application du cas b) dépend beaucoup de la géométrie
instrumentale du canon à ions, de la source du faisceau primaire et de l'analyseur.
a) Lorsque la zone analysée est plus grande qu'une ouverture de maille, comme c'est le cas pour de
nombreux instruments XPS, il convient de faire porter les mesurages du profilomètre à stylet mécanique
sur une zone plus grande que celle analysée, pour vérifier l'uniformité de la vitesse de pulvérisation d'ions.
b) Pour l'AES et la XPS à petit faisceau, la zone analysée peut être beaucoup plus petite que l'ouverture de
maille [voir Figure 6 b)]. Après la pulvérisation d'ions, il convient de mesurer le cratère incluant la partie
masquée de la surface des deux côtés de l'ouverture de maille, à l'aide d'un profilomètre à stylet
mécanique, en suivant le mode opératoire décrit en 5.2.
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a
a) Faible grossissement, le maillage est vu à travers le trou de la feuille
b) Fort grossissement, la zone située au centre de l'ouverture de maille est sélectionnée
pour l'analyse
a
L'échantillon est sous le maillage.
Figure 6 — Images obtenues par microscope à balayage électronique avant pulvérisation d'ions
5.2 Mesurage de la profondeur du cratère de pulvérisation à l'aide d'un profilomètre à stylet
mécanique
Le profilomètre à stylet mécanique utilisé doit être étalonné avant utilisation, avec la méthode recommandée
par le fabricant ou en utilisant les modes opératoires donnés dans la Note. L'incertitude de mesure doit être
déterminée à l'aide d'un étalon de hauteur certifié, du même ordre que la profondeur du cratère de
pulvérisation.
[6] [7] [8]
NOTE L'ISO 5436-1 , l'ASME B46.1-1995 ou l'ISO 12179:2000 peuvent être utilisées pour l'étalonnage du
profilomètre à stylet mécanique. La Référence [9] donne des informations supplémentaires concernant l'utilisation d'un
profilomètre à stylet mécanique pour le mesurage des cratères de pulvérisation.
Avant le mesurage de la profondeur du cratère, le sandwich est démonté et l'empreinte du motif répétitif peut
être observée à la surface de l'échantillon. Les images obtenues par microscopie électronique à balayage
(MEB) de la Figure 7 sont données à titre d'exemple, bien que l'observation par MEB soit facultative.
L'échantillon est alors monté sur la platine du profilomètre à stylet mécanique et le profil de l'empreinte de
grille à la surface de l'échantillon est mesuré.
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a) Image de faible grossissement, le motif caché par la grille est bien visible
b) Image de fort grossissement, les parois de la grille, associées à la géométrie de la pulvérisation
a
d'ions, sont répliquées sur la surface de l'échantillon
NOTE Le faisceau d'ions était à 23° de la normale à la surface dans la direction azimutale allant du coin inférieur
gauche vers le coin supérieur droit, sur la figure.
a
Les petites irrégularités visibles dans l'ouverture de maille peuvent avoir été formées par de petites particules de
poussière présentes sur la surface avant la pulvérisation.
Figure 7 — Images obtenues par MEB de l'empreinte de grille illustrée à la Figure 6,
après pulvérisation d'ions et démontage de la grille
La profondeur de pulvérisation d est la distance entre la surface d'origine, définie par la hauteur aux endroits
des barreaux de la grille, et le fond du cratère, comme indiqué à la Figure 8. Il est recommandé d'obtenir une
profondeur de pulvérisation suffisamment grande par rapport à la rugosité de la surface pour déterminer le
niveau d'origine de la surface et la profondeur pulvérisée. La profondeur pulvérisée est obtenue à partir de la
ligne moyenne de la zone pulvérisée, en tenant compte de la rugosité induite par la pulvérisation, pour la
grande zone d'analyse [5.1.4 a)] et pour l'analyse ponctuelle [5.1.4 b)]. Il convient de choisir les positions
mesurées avec le profilomètre à stylet mécanique dans la zone plane et ni dans l'ombre d'un barreau de la
grille, ni affectées par le dépôt de matériau pulvérisé. L'effet d'ombre est traité dans l'Annexe A.
NOTE Afin d'obtenir la ligne moyenne, il est possible d'utiliser la méthode par filtrage du profil primaire du stylet,
décrite dans la Référence [10], ou l'ajustement par la méthode des moindres carrés décrite dans la Référence [11].
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a,b,c
a) Tracé de 2 000 µm
d
b) Tracé de plus fort grossissement
Légende
X distance (µm)
Y profondeur (nm)
1 positions des barreaux de la grille
2 position de la feuille
a
Les zones non pulvérisées aux extrémités de la grille cachées par la feuille d'aluminium et la non-uniformité du cratère sont bien visibles.
b
Si la zone analysée couvre plusieurs ouvertures de maille, la vitesse moyenne est déterminée conformément à 5.3.
c
Les points 1 et 2 indiquent les zones cachées pendant la pulvérisation d'ions respectivement par les barreaux de la grille et la feuille
d'aluminium.
d
La profondeur de pulvérisation de la zone analysée est déterminée en faisant la moyenne des profondeurs des deux côtés de
l'ouverture de maille.
Figure 8 — Exemples de tracés du profilomètre à stylet mécanique après la pulvérisation
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Des tranchées microscopiques peuvent être observées aux limites de chaque cratère pulvérisé. Elles peuvent
être formées par réémission spéculaire d'ions des parois de la grille qui entraînent une pulvérisation
[12]
additionnelle de l'échantillon . Des exemples de tranchées microscopiques sont visibles illustrées à la
Figure B.1, à la limite droite du cratère de pulvérisation, pour les grilles de 75 et de 100 mailles. Lorsqu'une
tranchée microscopique est détectée, il faut mesurer la profondeur pulvérisée de la zone plane sans prendre
la tranchée en compte.
5.3 Estimation de la vitesse de pulvérisation
La durée de pulvérisation t et la profondeur de pulvérisation d sont respectivement obtenues conformément à
5.1.4 et à 5.2. La vitesse de pulvérisation R est calculée à l'aide de l'Équation (1).
La vitesse de pulvérisation dépend des conditions de pulvérisation telles que le type d'ions, leur énergie, la
[13] [14]
zone balayée, le courant ionique, etc., conformément à l'ISO 14606 et à l'ISO/TR 15969 . R est une
expression de [profondeur/durée] et est généralement exprimée en nanomètre par minute.
La vitesse de pulvérisation peut être utilisée pour déterminer le rendement de pulvérisation pour les conditions
choisies d'angle d'incidence du faisceau d'ions, d'énergie du faisceau d'ions, de densité de courant du
faisceau d'ions, etc. Cependant, il est souvent plus pratique de travailler avec des vitesses de pulvérisation
relatives, et le concept de vitesse de pulvérisation relative est donc introduit plutôt que celui de vitesse de
pulvérisation absolue. La vitesse de pulvérisation relative R est exprimée par le rapport des vitesses R pour
rel 1
le matériau 1 étudié et R , pour le matériau étalon, par l'Équation (2):
ref
R =RR (2)
rel 1 ref
[5], [15]
La vitesse de pulvérisation relative est utile en pratique , mais nécessite que les conditions de
pulvérisations soient identiques pour l'échantillon analysé et l'échantillon étalon. Cette valeur est applicable
même lorsque les conditions de pulvérisation, telles que le courant ionique ou la densité ionique, ne sont pas
précisément connues mais peuvent n
...
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