ISO 1133:1991
(Main)Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics
Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR)
Plastične mase - Določanje masnega pretoka taline (MFR) in volumskega pretoka taline (MVR) plastomerov
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
IS0
I NTER NATIONAL
1133
STANDARD
Second edition
1991 -03-1 5
Plastics - Determination of the melt mass-flow
rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR)
of therm o p I ast i cs
Plastiques - Détermination de l'indice de fluidité à chaud des
thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR)
Reference number
IS0 1133:1991(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 1133:1991(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization,
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75% of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 1133 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0
1133:1981). This new edition includes, in addition to the previously de-
scribed method for the determination of the melt mass-flow rate, a new
procedure for the automatic measurement of both melt mass-flow rate
and melt volume-flow rate.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
0 IS0 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized In any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 CH-1211 Genève 20 Switzerland
Printed in Swltzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 11 33:1991 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Plastics - Determination of the melt mass-flow rate (MFR)
and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics
ethylene copolymer thermoplastics - Part 1: Desig-
1 Scope
nation.
1.1 This International Standard specifies a method
IS0 1873-1 : 1986, Plastics - Polypropylene (PP) and
-L
for the determination of the melt mass-flow rate
propylene-copolymer thermoplastics - Part 1: Des-
(MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of
ignation.
thermoplastic materials under specified conditions
of temperature and load. Normally, the test condi-
IS0 2580-1:1990, Plastics -- Acrylonitrilel
tions for measurement of melt flow rate are speci-
butadienelstyrene (ABS) moulding and extrusion
fied in the material standard with a reference to this
materials - Part I: Designation.
International Standard. The test conditions normally
used for thermoplastics are listed in annex A. The
IS0 2897-1:1990, Plastics - Impact-resistant poly-
melt volume-flow rate will normally be found useful
styrene (SB) moulding and extrusion materials -
when comparing filled and unfilled thermoplastics.
Part 1: Designation.
The melt mass-flow rate can now be determined by
automatic measurement provided the melt density
IS0 4613-1:1985, Plastics - Ethylenelvinyl acetate
at the test temperature is known.
copolymer thermoplastics (EIVAC) - Part 1: Desig-
nation.
1.2 The melt mass-flow rate and melt volume-flow
rate of thermoplastics are dependent on the rate of
IS0 4894-1 :I 990, Plastics - Styrenelacryloniti-ile
shear. The rates of shear in this test are much
(SAN) copolymer moulding and extrusion materials
smaller than those used under normal conditions of - Part I: Designation.
fabrication, and therefore data obtained by this
method for various thermoplastics may not always
IS0 6402-1:1990, Plastics - Impact-resistant
correlate with their behaviour in actual use. acrylonitrilelstyrene moulding and extrusion ma-
terials (ASA, AES, ACS), excluding butadiene-
Both methods are useful in qljaliiy control.
modified materials - Part I: Designation.
IS0 6507-1:1982, Metallic materials - Hardness test
2 Normative references
- Vickers test - Part 1: HV 5 to HV 100.
The following standards contain provisions which,
IS0 7391-1 :I 987, Plastics - Polycarbonate moulding
through reference in this text, constitute provisions
- Part I: Designation.
and extrusion materials
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
IS0 7792-2:1988, Plastics - Polyalkylene terephthal-
dards are subject to revision, and parties to
ates - Part 2: Preparation of test specimens and
agreements based on this International Standard
determination of properties.
are encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the standards in-
IS0 8257-1:1987, Plastics - Poly(methy1 methacry-
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
late) (PMMA) moulding and extrusion materials -
registers of currently valid International Standards.
Part 1: Designation.
IS0 1622-1:1985, Plastics - Polystyrene (PS) mould-
IS0 9988-1:1991, Plastics - Polyoxymethylene (POM)
ing and extrusion materials - Part I: Designation.
moulding and extrusion materials - Part I: Desig-
nation.
IS0 1872-1:1986, Plastics - Polyethylene (PE) and
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 1133:1991(E)
The bore shall be suitably hardened to a Vickers
3 Apparatus
hardness of no less than 500 (HV 5 to HV 100) (see
IS0 6507-1). A piston guide shall be provided to
prevent additional friction caused by misalignment
3.1 Basic apparatus
of the piston.
The apparatus is basically an extrusion plastometer
3.1.2 Steel piston, having a working length at least
(capillary rheometer) operating at a fixed tempera-
as long as the cylinder. The piston shall have a head
ture. The general design is as shown in figure 1. The
6,35 mm rt 0,l mm in length. The diameter of the
thermoplastic material, which is contained in a ver-
head shall be less than the internal diameter of the
tical metal cylinder, is extruded through a die by a
cylinder by 0,075 mm & 0,Ol mm. The lower edge of
loaded piston. The apparatus consists of the follow-
the head shall have a radius of 0,4 mm and the up-
ing essential parts:
per edge shall have its sharp edge removed. Above
the head, the piston shall be relieved to about 9 mm
3.1.1 Steel cylinder, fixed in a vertical position and diameter. A stud may be added at the top of the
suitably insulated for operation up to 400 OC. The piston to support the removable load, but the piston
cylinder length shall be between 115 mm and shall be thermally insulated from the load. Along the
180 mm and the internal diameter 9,55 mm piston stem, two thin annular reference marks shall
& 0,025 mm. The base of the cylinder shall be be scribed 30 mm apart and so positioned that the
thermally insulated in such a way that the area of upper one is aligned with the top of the cylinder
-'-
the exposed metal is less than 4 cm2, and it is rec- when the distance between the lower edge of the
ommended that an insulating material such as piston head and the top of the die is 20 mm. These
AI,O, ceramic fibre or another suitable material be
annular marks on the piston are used as reference
used in order to avoid sticking of the extrudate.
points during the determination (see 6.3 and 7.4.3).
I / Removable load
lnsulatlon
Control
thermometer
Upper reference mark
-\
Insulat Ion
Lower reference mark
- Steel cyllnder
. Die
Dlc-retalnlng
/ \
plate
1 insulating plate
Figure 1 - Typical apparatus for determining melt flow rate (showing one of the possible methods of retaining
the die and one type of piston)
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 1133:1991(E)
3.2.1.3 Mercury-in-glass thermometer (calibration
To ensure satisfactory operation of the apparatus,
thermometer) or another temperature-measuring
the cylinder and the piston shall be made of steel
device. This measuring device shall be calibrated to
of different hardness. It is convenient for ease of
maintenance and renewal to make the cylinder of permit temperature measurement to k 0.1 OC at the
temperature and immersion conditions to be used
the harder steel.
when calibrating the temperature-control system in
The piston may be either hollow or solid. In tests
accordance with 5.1.
with lower loads, the piston shall be hollow, other-
wise it may not be possible to obtain the lowest
3.2.2 For procedure A
prescribed load. When the test is performed with the
higher loads, the hollow piston is not desirable, as
3.2.2.1 Cutting tool, for cutting off the extruded
the higher load may distort such a piston. In such
sample. A sharp-edged spatula has been found
tests, a solid piston or a hollow piston with suitable
suitable.
guides shall be used. When using this latter modifi-
loss along the
cation, it is essential that the heat
3.2.2.2 Stop-watch, accurate to & 0,l s.
piston, which is generally longer than usual, does
not alter the test temperature of the material.
3.2.2.3 Balance, accurate to k 0,5 mg.
3.1.3 Temperature-control system, such that the
3.2.3 For procedure B
selected temperature of the material in the cylinder
' 'L can be maintained to within & 0,5 OC. Automatic
Measurement equipment, for the automatic
temperature control is strongly recommended.
measurement of distance and time for the piston
movement.
3.1.4 Dies, made of tungsten carbide or hardened
steel, 8,000 mm k 0,025 mm in length. The interior
The equipment shall have the capacity to obtain
shall be circular, straight and uniform in diameter
three measurements for each sample in the cylin-
f. 0,005 mm of
such that in all positions it is within
der.
a true cylinder of nominal diameter 2,095 mm.
4 Test specimen
The bore shall be suitably hardened to a Vickers
hardness of no less than 500 (HV 5 to HV 100) (see
IS0 6507-1). The die shall not project beyond the
4.1 The test specimen may be in any form that can
base of the cylinder (see figurel) and shall be
be introduced into the bore of the cylinder, for ex-
mounted so that its bore is co-axial with the cylinder
ample powder, granules or strips of films.
bore.
NOTE 1 Some materials in powder form do not give a
bubble-free filament if they are not previously pressed.
3.1.5 Means of setting and maintaining the cylinder
truly vertical.
4.2 The test specimen shall be conditioned and, if
A two-directional bubble level, set normal to the
necessary, stabilized prior to the test, in accordance
cylinder axis, and adjustable supports for the appa-
with the material specifications.
ratus are suitable for the purpose. This is to avoid
excessive friction caused by the piston or bending
5 Temperature calibration, cleaning and
under heavy loads.
maintenance of the apparatus
3.1.6 Removable load, on the top of the piston,
5.1 Calibration of the temperature-control
which consists of a set of weights which may be
adjusted so that the combined mass of the load and system
the piston gives the selected nominal load to an ac-
curacy of & 0,5 %. An alternative mechanical load-
5.1.1 Verify the accuracy of the temperature-control
ing device may be used for the higher loads.
system (3.1.3) at least once each day that the appa-
ratus is used or whenever the temperature of test is
changed, whichever is the more frequent. For this
3.2 Accessory equipment
purpose, adjust the cylinder temperature-control
system until the cylinder will remain at the required
3.2.1 General
temperature as indicated by the control ther-
mometer. Preheat a calibration thermometer
3.2.1.1 Equipment for introducing samples into the
(3.2.1.3) to the same temperature. Then charge the
cylinder, consisting of a packing rod made of non-
cylinder with a small quantity (3 to 4 pellets) of the
abrasive material.
material to be tested, or a material representative
thereof (see 5.1.2), using the same technique as for
3.2.1.2 Cleaning equipment.
a test (see 6.2). Four minutes after completing the
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 1133:1991(E)
charging of the material, introduce the calibration 6.2 Then charge the cylinder with 3 g to 8 g of the
thermometer into the sample chamber and immerse sample according to the anticipated melt flow rate
it in the mater
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 1133:1996
01-marec-1996
3ODVWLþQHPDVH'RORþDQMHPDVQHJDSUHWRNDWDOLQH 0)5 LQYROXPVNHJDSUHWRND
WDOLQH 095 SODVWRPHURY
Plastics -- Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate
(MVR) of thermoplastics
Plastiques -- Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en
masse (MFR) et en volume (MVR)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1133:1991
ICS:
83.080.20 Plastomeri Thermoplastic materials
SIST ISO 1133:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 1133:1996
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SIST ISO 1133:1996
IS0
I NTER NATIONAL
1133
STANDARD
Second edition
1991 -03-1 5
Plastics - Determination of the melt mass-flow
rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR)
of therm o p I ast i cs
Plastiques - Détermination de l'indice de fluidité à chaud des
thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR)
Reference number
IS0 1133:1991(E)
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SIST ISO 1133:1996
IS0 1133:1991(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization,
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75% of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 1133 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0
1133:1981). This new edition includes, in addition to the previously de-
scribed method for the determination of the melt mass-flow rate, a new
procedure for the automatic measurement of both melt mass-flow rate
and melt volume-flow rate.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
0 IS0 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized In any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
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ii
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SIST ISO 1133:1996
IS0 11 33:1991 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Plastics - Determination of the melt mass-flow rate (MFR)
and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics
ethylene copolymer thermoplastics - Part 1: Desig-
1 Scope
nation.
1.1 This International Standard specifies a method
IS0 1873-1 : 1986, Plastics - Polypropylene (PP) and
-L
for the determination of the melt mass-flow rate
propylene-copolymer thermoplastics - Part 1: Des-
(MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of
ignation.
thermoplastic materials under specified conditions
of temperature and load. Normally, the test condi-
IS0 2580-1:1990, Plastics -- Acrylonitrilel
tions for measurement of melt flow rate are speci-
butadienelstyrene (ABS) moulding and extrusion
fied in the material standard with a reference to this
materials - Part I: Designation.
International Standard. The test conditions normally
used for thermoplastics are listed in annex A. The
IS0 2897-1:1990, Plastics - Impact-resistant poly-
melt volume-flow rate will normally be found useful
styrene (SB) moulding and extrusion materials -
when comparing filled and unfilled thermoplastics.
Part 1: Designation.
The melt mass-flow rate can now be determined by
automatic measurement provided the melt density
IS0 4613-1:1985, Plastics - Ethylenelvinyl acetate
at the test temperature is known.
copolymer thermoplastics (EIVAC) - Part 1: Desig-
nation.
1.2 The melt mass-flow rate and melt volume-flow
rate of thermoplastics are dependent on the rate of
IS0 4894-1 :I 990, Plastics - Styrenelacryloniti-ile
shear. The rates of shear in this test are much
(SAN) copolymer moulding and extrusion materials
smaller than those used under normal conditions of - Part I: Designation.
fabrication, and therefore data obtained by this
method for various thermoplastics may not always
IS0 6402-1:1990, Plastics - Impact-resistant
correlate with their behaviour in actual use. acrylonitrilelstyrene moulding and extrusion ma-
terials (ASA, AES, ACS), excluding butadiene-
Both methods are useful in qljaliiy control.
modified materials - Part I: Designation.
IS0 6507-1:1982, Metallic materials - Hardness test
2 Normative references
- Vickers test - Part 1: HV 5 to HV 100.
The following standards contain provisions which,
IS0 7391-1 :I 987, Plastics - Polycarbonate moulding
through reference in this text, constitute provisions
- Part I: Designation.
and extrusion materials
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
IS0 7792-2:1988, Plastics - Polyalkylene terephthal-
dards are subject to revision, and parties to
ates - Part 2: Preparation of test specimens and
agreements based on this International Standard
determination of properties.
are encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the standards in-
IS0 8257-1:1987, Plastics - Poly(methy1 methacry-
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
late) (PMMA) moulding and extrusion materials -
registers of currently valid International Standards.
Part 1: Designation.
IS0 1622-1:1985, Plastics - Polystyrene (PS) mould-
IS0 9988-1:1991, Plastics - Polyoxymethylene (POM)
ing and extrusion materials - Part I: Designation.
moulding and extrusion materials - Part I: Desig-
nation.
IS0 1872-1:1986, Plastics - Polyethylene (PE) and
1
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SIST ISO 1133:1996
IS0 1133:1991(E)
The bore shall be suitably hardened to a Vickers
3 Apparatus
hardness of no less than 500 (HV 5 to HV 100) (see
IS0 6507-1). A piston guide shall be provided to
prevent additional friction caused by misalignment
3.1 Basic apparatus
of the piston.
The apparatus is basically an extrusion plastometer
3.1.2 Steel piston, having a working length at least
(capillary rheometer) operating at a fixed tempera-
as long as the cylinder. The piston shall have a head
ture. The general design is as shown in figure 1. The
6,35 mm rt 0,l mm in length. The diameter of the
thermoplastic material, which is contained in a ver-
head shall be less than the internal diameter of the
tical metal cylinder, is extruded through a die by a
cylinder by 0,075 mm & 0,Ol mm. The lower edge of
loaded piston. The apparatus consists of the follow-
the head shall have a radius of 0,4 mm and the up-
ing essential parts:
per edge shall have its sharp edge removed. Above
the head, the piston shall be relieved to about 9 mm
3.1.1 Steel cylinder, fixed in a vertical position and diameter. A stud may be added at the top of the
suitably insulated for operation up to 400 OC. The piston to support the removable load, but the piston
cylinder length shall be between 115 mm and shall be thermally insulated from the load. Along the
180 mm and the internal diameter 9,55 mm piston stem, two thin annular reference marks shall
& 0,025 mm. The base of the cylinder shall be be scribed 30 mm apart and so positioned that the
thermally insulated in such a way that the area of upper one is aligned with the top of the cylinder
-'-
the exposed metal is less than 4 cm2, and it is rec- when the distance between the lower edge of the
ommended that an insulating material such as piston head and the top of the die is 20 mm. These
AI,O, ceramic fibre or another suitable material be
annular marks on the piston are used as reference
used in order to avoid sticking of the extrudate.
points during the determination (see 6.3 and 7.4.3).
I / Removable load
lnsulatlon
Control
thermometer
Upper reference mark
-\
Insulat Ion
Lower reference mark
- Steel cyllnder
. Die
Dlc-retalnlng
/ \
plate
1 insulating plate
Figure 1 - Typical apparatus for determining melt flow rate (showing one of the possible methods of retaining
the die and one type of piston)
2
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SIST ISO 1133:1996
IS0 1133:1991(E)
3.2.1.3 Mercury-in-glass thermometer (calibration
To ensure satisfactory operation of the apparatus,
thermometer) or another temperature-measuring
the cylinder and the piston shall be made of steel
device. This measuring device shall be calibrated to
of different hardness. It is convenient for ease of
maintenance and renewal to make the cylinder of permit temperature measurement to k 0.1 OC at the
temperature and immersion conditions to be used
the harder steel.
when calibrating the temperature-control system in
The piston may be either hollow or solid. In tests
accordance with 5.1.
with lower loads, the piston shall be hollow, other-
wise it may not be possible to obtain the lowest
3.2.2 For procedure A
prescribed load. When the test is performed with the
higher loads, the hollow piston is not desirable, as
3.2.2.1 Cutting tool, for cutting off the extruded
the higher load may distort such a piston. In such
sample. A sharp-edged spatula has been found
tests, a solid piston or a hollow piston with suitable
suitable.
guides shall be used. When using this latter modifi-
loss along the
cation, it is essential that the heat
3.2.2.2 Stop-watch, accurate to & 0,l s.
piston, which is generally longer than usual, does
not alter the test temperature of the material.
3.2.2.3 Balance, accurate to k 0,5 mg.
3.1.3 Temperature-control system, such that the
3.2.3 For procedure B
selected temperature of the material in the cylinder
' 'L can be maintained to within & 0,5 OC. Automatic
Measurement equipment, for the automatic
temperature control is strongly recommended.
measurement of distance and time for the piston
movement.
3.1.4 Dies, made of tungsten carbide or hardened
steel, 8,000 mm k 0,025 mm in length. The interior
The equipment shall have the capacity to obtain
shall be circular, straight and uniform in diameter
three measurements for each sample in the cylin-
f. 0,005 mm of
such that in all positions it is within
der.
a true cylinder of nominal diameter 2,095 mm.
4 Test specimen
The bore shall be suitably hardened to a Vickers
hardness of no less than 500 (HV 5 to HV 100) (see
IS0 6507-1). The die shall not project beyond the
4.1 The test specimen may be in any form that can
base of the cylinder (see figurel) and shall be
be introduced into the bore of the cylinder, for ex-
mounted so that its bore is co-axial with the cylinder
ample powder, granules or strips of films.
bore.
NOTE 1 Some materials in powder form do not give a
bubble-free filament if they are not previously pressed.
3.1.5 Means of setting and maintaining the cylinder
truly vertical.
4.2 The test specimen shall be conditioned and, if
A two-directional bubble level, set normal to the
necessary, stabilized prior to the test, in accordance
cylinder axis, and adjustable supports for the appa-
with the material specifications.
ratus are suitable for the purpose. This is to avoid
excessive friction caused by the piston or bending
5 Temperature calibration, cleaning and
under heavy loads.
maintenance of the apparatus
3.1.6 Removable load, on the top of the piston,
5.1 Calibration of the temperature-control
which consists of a set of weights which may be
adjusted so that the combined mass of the load and system
the piston gives the selected nominal load to an ac-
curacy of & 0,5 %. An alternative mechanical load-
5.1.1 Verify the accuracy of the temperature-control
ing device may be used for the higher loads.
system (3.1.3) at least once each day that the appa-
ratus is used or whenever the temperature of test is
changed, whichever is the more frequent. For this
3.2 Accessory equipment
purpose, adjust the cylinder temperature-control
system until the cylinder will remain at the required
3.2.1 General
temperature as indicated by the control ther-
mometer. Preheat a calibration thermometer
3.2.1.1 Equipment for introducing samples into the
(3.2.1.3) to the same temperature. Then charge the
cylinder, consisting of a packing rod made of non-
cylinder with a small quantity (3 to 4 pellets) of the
abrasive material.
...
IS0
NORME
1133
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1991 -03-1 5
Plastiques - Détermination de l’indice de
fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse
(MFR) et en volume (MVR)
Plastics - Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt
volume-flow rate (MVR) of thermoplastics
Numéro de référence
IS0 1133:1991(F)
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IS0 11331991(F)
Avant-propos
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec 1’1S0 participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale IS0 1133 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 61, Plastiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0
1133:1981), dont elle constitue une révision technique en ce sens qu’elle
permet la détermination automatique de l’indice de fluidité par mesure
du volume, en plus de la méthode conventionnelle.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
O IS0 1991
Droits de reproduction réserves. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-I21 1 Geneve 20 Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE IS0 1133:1991(F)
Plastiques - Détermination de l’indice de fluidité à chaud des
thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR)
CE1 et de I’ISO possèdent le registre des Normes
1 Domaine d’application
internationales en vigueur à un moment donné.
-
t 1.1 La présente Norme internationale prescrit IS0 1622-1:1985, Plastiques - Polystyrène (PS) pour
deux méthodes pour la détermination de l’indice de moulage et extrusion - Partie I: Désignation.
fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse
(MFR) et en volume (MVR), dans des conditions dé-
IS0 1872-1:1986, Plastiques - Thermoplastiques à
finies de température et de pression. En principe,
base de polyéthylène (PE) et de copolymères
les conditions d’essai pour la détermination du MFR
d‘éthylène - Partie 1: Désignation.
ou du MVR sont prescrites dans la norme de la ma-
tière concernée avec une référence à la présente
IS0 1873-1:1986, Plastiques - Thermoplastiques à
Norme internationale. Les conditions normalement
base de polypropylène (PP) et de copolymères de
utilisées pour l’essai des thermoplastiques sont ré-
propylène - Partie I: Désignation.
sumées dans l’annexe A. La méthode en volume
est utile pour comparer des thermoplastiques char-
IS0 2580-1:1990, Plastiques - Plastiques à base
gés et non chargés. Le MFR peut-être déterminé par
d‘acrylonitrilelbutadiènelstyrène (ABS) pour mou-
des mesures automatiques si la masse volumique
- Partie I: Désignation.
lage et extrusion
à l’état fondu est connue à la température d’essai.
IS0 2897-1:1990, Plastiques - Polystyrène (SB) ré-
sistant au choc pour moulage et extrusion -
1.2 L’indice de fluidité à chaud, MFR et MVR, des
Partie I: Désignation.
thermoplastiques dépend de la vitesse de ci-
saillement. Dans ces essais, les vitesses de ci-
IS0 4613-1:1985, Plastiques - Thermoplastiques à
saillement sont beaucoup plus faibles que celles
base de copolymères éthylènelacétate de vinyle
L que l‘on rencontre dans les conditions normales de
(EIVAC) - Partie 1: Désignation.
fabrication, et par conséquent, les r6sultats obtenus
pour différents thermoplastiques ne correspondent
IS0 4894-1:1990, Plastiques - Matières à mouler et
pas toujours à leur comportement dans les condi-
à extruder à base de copolymère de styrène et
tions réelles.
d‘acrylonitrile (SAN) - Partie I: Désignation.
Les deux méthodes sont utiles pour un contrôle de
IS0 6402-1 : 1990, Plastiques - Thermoplastiques à
qualité.
base d‘acrylonitrilelstyrène sans butadiène (ASA,
AES, ACS), résistants au choc, pour moulage et ex-
trusion - Partie 1: Désignation.
2 Références normatives
IS0 6507-1:1982, Matériaux métalliques - Essai de
Les normes suivantes contiennent des dispositions
dureté - Essai Vickers - Partie I: HV 5 à HV 100.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
IS0 7391-1:1987, Plastiques - Matériaux poly-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
carbonates pour moulage et extrusion - Partie 1:
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Désignation.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
IS0 7792-2:1988, Plastiques - Polyalkylène téréphta-
Norme internationale sont invitées à rechercher la
lates - Parfie 2: Préparation des éprouvettes et dé-
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
termination des caractéristiques.
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
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IS0 1133:1991(F)
IS0 8257-1:1987, Plastiques - Poly(méthacry/ate de L’appareillage comporte les parties principales sui-
méthyle) (PMMA) pour moulage et extrusion - Par- vantes.
tie 1: Désignation.
3.1.1 Cylindre en acier, fixé verticalement et
IS0 9988-1:1991, Plastiques - Thermoplastiques à
convenablement isolé thermiquement afin de pou-
base de polyoxyméthylène (POM) pour moulage et
voir opérer à 400 OC. La longueur du cylindre doit
extrusion - Partie 1: Désignation. être comprise entre 115 mm et 180 mm, et le dia-
mètre intérieur doit être de 9,55 mm & 0,025 mm.
La base du cylindre doit être thermiquement isolée
3 Appareillage de facon que la surface métallique exposée soit in-
férieure à 4 cm2 et il est recommandé d’utiliser un
produit isolant tel que fibres de céramique (AI,O,)
3.1 Appareillage de base
ou autre matériau convenable pour éviter I’adhé-
rence des produits extrudés.
L’appareil se compose principalement d’un
plastomètre d’extrusion (rhéomètre capillaire) opé- La paroi du trou doit être convenablement durcie et
rant à température fixe. La forme générale est re- avoir une dureté Vickers d’au moins 500 (HV 5 à
à la figure 1. Le thermoplastique, contenu HV 100 - voir IS0 6507-1). Un guide-piston doit être
présentée
dans un cylindre vertical en acier, est extrudé à prévu pour empêcher un frottement supplémentaire
dû au non-alignement du piston.
travers une filière au moyen d’un piston chargé.
/ Charpe amovlble
Isolant thermlque
Thermomètre -
de contrble
Repère supérleur
\
Isolant thermlque
Repère Interleur
. Cyllndre en acler
. Flllère
Piaque soutenant 1.-
la tlllère
Plaque Isolante
Figure 1 - Appareil pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud (montrant l’une des méthodes
possibles de soutien de la filière et un modèle de piston)
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IS0 11 33:1991 (F)
3.1.5 Dispositif, pour fixer et maintenir le cylindre
3.1.2 Piston en acier, dont la partie travaillante doit
en position parfaitement verticale. Un niveau à bul-
être au moins aussi longue que le cylindre. Le pis-
les à deux directions placé perpendiculairement à
ton doit avoir une tête de 6,35 mm * 0,l mm de
l’axe du cylindre et des supports d‘appareil ré-
longueur. Le diamètre de la tête doit être inférieur
de 0,075 mm It 0,015 mm au diamètre intérieur du glables conviennent à cet effet. Cela évite qu’une
cylindre. L‘arête inférieure de la tête doit être ar- friction excessive ne se produise au niveau du pis-
rondie selon un rayon de 0,4 mm. Au-dessus de la ton ou que celui-ci ne se courbe sous l’action de
à environ fortes charges.
tête, le diamètre du piston doit être réduit
9 mm. Un dispositif peut être ajouté au sommet du
piston pour supporter la masse amovible, mais le
3.1.6 Charge amovible, sur le sommet du piston,
piston doit être isolé thermiquement de cette masse.
constituée d’un jeu de poids qui peuvent être ajou-
Sur la tige du piston, deux minces anneaux de re-
tés de facon que la masse combinée du piston et de
pérage doivent être gravés à 30 mm l’un de l’autre
la charge corresponde à la valeur choisie avec une
et placés de sorte que le repère supérieur soit ali-
précision de & 0,5 %. On peut utiliser un dispositif
gné avec le desus du cylindre, lorsque la distance
mécanique pour les masses plus élevées.
entre l‘arête inférieure de la tête du piston et le
dessus de la filière est de 20 mm. Ces marques
3.2 Équipement accessoire
annulaires sur le piston sont utilisées comme repè-
res de référence pendant la détermination (voir 6.3
-
3.2.1 Général
et 7.4.3).
i
L
Pour assurer un bon fonctionnement de l’appareil,
3.2.1 .I Outillage pour introduire les échantillons
le cylindre et le piston doivent être en aciers de du-
dans le cylindre, consistant en une tige de char-
retés différentes. En particulier, il faut fabriquer le
gement faite d’un matériau non abrasif.
cylindre avec l’acier le plus dur pour en maintenir
facilement les caractéristiques.
3.2.1.2 Outillage, nécessaire pour le nettoyage.
Le piston peut être évidé ou plein. Pour les essais
3.2.1.3 Thermomètre a mercure en verre (thermo-
avec des charges faibles, le piston doit être évidé;
mètre d’étalonnage) ou tout autre système de me-
sinon, il n’est pas possible d’obtenir la plus petite
sure de température. Cet appareil de mesure doit
charge prescrite. Lorsque l’essai est réalisé avec
être gradué pour permettre de mesurer la tempéra-
des charges plus fortes, un piston évidé n’est pas
ture à It 0,l OC dans les conditions de température
souhaitable car la charge la plus élevée entraînerait
et d’immersion à utiliser lors de l’étalonnage du
la déformation d’un tel piston. Dans de tels essais,
système de contrôle de la température conformé-
un piston plein ou un piston évidé avec des guides
ment à 5.1.
adéquats doit être utilisé. Lorsqu’on utilise cette
dernière modification, il est indispensable que la
dispersion de la chaleur le long du piston, qui est
3.2.2 Pour le mode opératoire A
en général plus importante qu’à l’ordinaire, n’af-
fecte pas la température d’essai de la matière.
3.2.2.1 Outil, pour couper l’échantillon extrudé. Une
spatule à bord aiguisé a été jugée convenable.
L
3.1.3 Éléments chauffants et thermorégulateurs,
3.2.2.2 Chronomètre, précis à & 0,l s.
permettant de maintenir, à It 0,5 “C, la température
choisie pour la matière dans le cylindre. L’utilisation
3.2.2.3 Balance, précise à * 0,5 mg.
d’un système de contrôle automatique de la tempé-
rature est vivement recommandé.
3.2.3 Pour le mode opératoire B
Équipement pour mesurer automatiquement la dis-
3.1.4 Filières, en carbure de tungstène ou en acier
tance et le temps du mouvement du piston.
trempé, de 8,000 mm k 0,025 mm de longueur. Le
diamètre intérieur doit être circulaire, rectiligne et
L’équipement doit avoir une capacité suffisante pour
de diamètre uniforme de manière qu’en tout point,
permettre de faire trois mesures pour chaque
sa dimension ne diffère pas de +0,005 mm par
échantillon dans le cylindre.
rapport à celle d’un cylindre idéal ayant 2,095 mm
de diamètre.
4 Éprouvette
La paroi du trou doit être convenablement durcie et
avoir une dureté Vickers d’au moins 500 (HV 5 à
HV 100 - voir IS0 65fl7-1). La filière ne doit pas 4.1 L’éprouvette peut être de n’importe quelle
faire saillie au-delà de la base du cylindre (voir fi- forme pouvant être introduite dans la cavité du cy-
gure l) et doit être placée de manière que son ori- lindre, par exemple poudre, granules, morceaux de
fice et l’axe du cylindre soient coaxiaux. films.
3
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IS0 11 33:1991 (F)
NOTE 1 Certaines matières en poudre ne donnent pas
appropriée du thermomètre soit immergée pour une
de filament exempt de bulles si elles n’ont pas été com-
mesure précise de la température. Cela peut être
primées préalablement.
contrôlé par l’observation du niveau de matière re-
couvrant l’extrémité du thermomètre d’étalonnage
après retrait éventuel de ce thermomètre du cylin-
4.2 L’éprouvette doit être conditionnée et, si né-
dre.
cessaire, stabilisée avant l‘essai, selon les spéci-
fications de la matière.
5.2 Nettoyage de l’appareil
L’appareil doit être nettoyé après chaque détermi-
5 Étalonnage de la température, nation. Le cylindre peut être nettoyé avec des chif-
fons. Le piston (3.1.2) doit être nettoyé lorsqu’il est
nettoyage et entretien de l’appareil
encore chaud avec un chiffon. La filière peut être
nettoyée au moyen d’une tige en cuivre ou d’une
cheville en bois étroitement ajustée. Un nettoyage
Étalonnage du système de contrôle de la
5.1
par pyrolyse dans une atmosphère d’azote à envi-
température
ron 550 OC peut également être utilisé. II ne faut pas
utiliser de produits abrasifs ou susceptibles d’en-
dommager la surface du piston, du cylindre ou de la
5.1.1 La précision du système de contrôle de la
filière. d
température doit être vérifiée au moins une fois par
jour d’utilisation ou chaque fois que la température
d’e
...
Questions, Comments and Discussion
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