ISO 17189:2003

Butter, edible oil emulsions and spreadable fats — Determination of fat content (Reference method)

ISO 17189|IDF 194:2003 specifies a method for the determination of the fat content of butter, edible oil emulsions and spreadable fats (margarine, vegetable oil spreads, dairy spreads and blended spreads).

Beurre, émulsions d'huile alimentaire et matières grasses tartinables — Détermination de la teneur en matière grasse (Méthode de référence)

L'ISO 17189|FIL 194:2003 spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en matière grasse du beurre, d'émulsions d'huile alimentaire et de matières grasses tartinables (margarine, matière grasse tartinable végétale, matière grasse tartinable laitière et matière grasse tartinable végétale et animale).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 12-Oct-2003
• ICS: 67.100.20 - Butter
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 08-Nov-2022

Relations

• Consolidates: ISO 6016:1998 - Earth-moving machinery — Methods of measuring the masses of whole machines, their equipment and components
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Consolidated By: ISO 2871-1:2010 - Surface active agents — Detergents — Determination of cationic-active matter content — Part 1: High-molecular-mass cationic-active matter
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17189
IDF
194
First edition
2003-09-15


Butter, edible oil emulsions and
spreadable fats — Determination of fat
content (Reference method)
Beurre, émulsions d'huile alimentaire et matières grasses tartinables —
Détermination de la teneur en matière grasse (Méthode de référence)




Reference numbers
ISO 17189:2003(E)
IDF 194:2003(E)
©
ISO and IDF 2003

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ISO 17189:2003(E)
IDF 194:2003(E)
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E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
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IDF 194:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Terms and definitions. 1
3 Principle. 1
4 Reagents. 1
5 Apparatus. 2
6 Sampling. 3
7 Preparation of test sample. 3
8 Procedure. 3
8.1 Blank tests. 3
8.1.1 Blank test for method . 3
8.1.2 Blank test for extraction solvent . 3
8.2 Preparation of fat-collecting vessel . 3
8.3 Preparation of test portion. 4
8.3.1 Butter and edible oil emulsions. 4
8.3.2 Spreadable fats. 4
8.4 Determination. 4
9 Calculation and expression of results . 6
9.1 Calculation. 6
9.2 Expression of results. 6
10 Precision. 6
10.1 Interlaboratory tests. 6
10.2 Repeatability. 7
10.3 Reproducibility. 7
11 Test report. 7
Annex A (normative) Blank test to check the extraction solvent. 8
Annex B (informative) Results of interlaboratory trials. 9
Bibliography . 11

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ISO 17189:2003(E)
IDF 194:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17189IDF 194 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
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ISO 17189:2003(E)
IDF 194:2003(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National
Committee in every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF
Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO and AOAC International in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50% of
IDF National Committees casting a vote.
International Standard ISO 17189IDF 194 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products,
Subcommittee SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with
AOAC International. It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
All work was carried out by the Joint ISO/IDF/AOAC Action Team, Fat, of the Standing Committee on Main
components in milk, under the aegis of its project leader, Mr J.M. Evers (NZ).

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ISO 17189:2003(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 194:2003(E)

Butter, edible oil emulsions and spreadable fats —
Determination of fat content (Reference method)
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This standard does not purport to address all the safety problems associated with its use.
It is the responsibility of the user of this standard to establish safety and health practices and
determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the fat content of butter, edible oil
emulsions (2.2) and spreadable fats (margarine, vegetable oil spreads, dairy spreads and blended spreads).
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
fat content
mass fraction of substances determined by the procedure specified in this International Standard
NOTE The fat content is expressed as a mass fraction in percent.
2.2
edible oil emulsion
high fat product (> 75 % fat) having the same constituents as butter but a composition that does not meet the
Codex definition for butter
NOTE Reduced fat butters (e.g. 3/4 fat, 1/2 fat) are considered to belong to the class of spreadable fats.
3 Principle
Fat is extracted from the test portion using a specified solvent. The solvent/fat phase is separated from the
aqueous phase and transferred quantitatively to a fat-collecting vessel. The solvent is removed by distillation
or evaporation and the mass of substances extracted is determined.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized
water or water of equivalent purity.
The reagents shall leave no appreciable residue upon evaporation when the determination is carried out by
the method specified (see 8.1.2).
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ISO 17189:2003(E)
IDF 194:2003(E)
4.1 Extraction solvent, petroleum ether, with any boiling range between 30 °C and 60 °C, or, as equivalent,
n-hexane [CH (CH ) CH ], with a boiling point of 69 °C, both complying with the requirements for the
3 2 4 3
extraction solvent blank test (8.1.2).
4.2 Ethanol (C H OH), of concentration at least 94 % (volume fraction).
2 5
4.3 Congo-red solution
Dissolve 1 g of Congo-red in about 50 ml of water in a 100 ml one-mark volumetric flask. Make up to the mark
with water.
WARNING — Take appropriate safety precautions when handling Congo-red solid as this chemical
may be a carcinogen.
NOTE The use of this solution, which helps the analyst to better see the interface between the solvent layer and the
aqueous layer, is optional (see 8.4.1). Other aqueous colour indicators may be used provided they do not affect the fat
result.
5 Apparatus
WARNING — As the determination involves the use of volatile flammable solvents, all electrical
apparatus used shall comply with legislation relating to the hazards in using such solvents.
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
5.1 Analytical balance, with a readability of 0,1 mg.
5.2 Drying oven, electrically heated, ventilated, thermostatically controlled, capable of maintaining a
temperature of 102 °C ± 2 °C throughout its working space. The oven shall be fitted with a suitable
thermometer.
5.3 Desiccator, containing a suitable drying agent, for example, freshly dried silica gel with hygrometric
indicator.
If the method is used purely to obtain a routine result, that is, where high accuracy and precision are not
required, then the fat-collecting vessels may be cooled to the temperature of the weighing room on the
laboratory bench protected from dust.
5.4 Fat-collecting vessels, such as glass boiling flasks with ground necks, of capacity 125 ml, or metal
dishes.
When using metal dishes, it is recommended to use dishes with relatively high walls (e.g. 6 cm). This will
reduce the risk of fat loss through splashing of the solvent during solvent transfer from the centrifuge tube to
the fat-collecting vessel, or through vigorous boiling during the evaporation of the solvent.
5.5 Boiling aids, fat free, of non-porous porcelain or silicon carbide (optional when metal dishes are used).
5.6 Tongs, made of metal, or cotton gloves, for holding the fat-collecting vessels (5.4).
5.7 Leak-proof centrifuge tubes, with screw cap, of capacity 50 ml, of plastic which is resistant to the
solvent (4.1) for at least the duration of the test.
NOTE Tubes having a large opening (e.g. 25 mm to 35 mm) are preferred to facilitate the addition of the test portion.
5.8 Vortex mixer
5.9 Centrifuge, capable of holding the leak-proof centrifuge tubes (5.7) and capable of producing a radial
acceleration of 50 g to 100 g at the outer end of the tubes.
NOTE The use of the centrifuge is optional but recommended (see 8.4.3).
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ISO 17189:2003(E)
IDF 194:2003(E)
5.10 Automatic pipettor, or other suitable liquid-transfer apparatus (e.g. of capacity 5 ml), for quantitative
transfer of the solvent/fat phase.
5.11 Distillation or evaporation apparatus (e.g. steam bath), for distilling or evaporating the solvent from
the fat-collecting vessels (see 8.4.8).
5.12 Solvent dispenser or measuring cylinders, of capacity 10 ml and 20 ml.
6 Sampling
It is important that the laboratory receive a sample that is truly representative and that has not been damaged
or changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
is given in ISO 707.
The test sample shall be received in an airtight container. Its capacity shall be such that one-half to two-thirds
is filled by the sample. Store the samples in the closed container at a temperature of between 5 °C and 14 °C
until commencing the preparation of the test sample.
7 Preparation of test sample
7.1 Warm the test sample in the original unopened container to a temperature at which the sample will be
soft enough to facilitate thorough mixing to a homogeneous state (either by a mechanical shaker or by hand)
without any rupture of the emulsion. The temperature shall normally not exceed 35 °C for samples of butter
and edible oil emulsions, or 30 °C in the case of spreadable fat samples.
7.2 Where applicable, cool the test sample to ambient temperature with mixing until cooling is complete. As
soon as possible after cooling, open the sample container and stir briefly for no longer than 10 s with a
suitable device, e.g. a spoon or spatula, before weighing.
8 Procedure
8.1 Blank tests
8.1.1 Blank test for method
Simultaneously with the determination of the test portion (see 8.4), carry out a blank test using the same
procedure for preparation of the fat-collecting vessel (see 8.2), but without weighing of the test portion (see
8.3) and the addition of the Congo-red solution (see 8.4.1) (i.e. add solvents only).
8.1.2 Blank test for extraction solvent
To test the quality of the extraction solvent (4.1), evaporate 60 ml of the solvent from a prepared empty fat-
collecting vessel (see 8.2). Additionally, use another prepared empty fat-collecting vessel (see 8.2) for mass
control purposes. The extraction solvent shall leave no residue greater than 1,0 mg (see Annex A). Replace or
redistil unsatisfactory extraction solvents.
8.2 Preparation of fat-collecting vessel
8.2.1 Dry the empty fat-collecting vessel (5.4) with a few boiling aids (5.5) in the drying oven (5.2) set at
102 °C for at least 30 min.
© ISO and ID
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17189
FIL
194
Première édition
2003-09-15


Beurre, émulsions d'huile alimentaire et
matières grasses tartinables —
Détermination de la teneur en matière
grasse (Méthode de référence)
Butter, edible oil emulsions and spreadable fats — Determination of fat
content (Reference method)




Numéros de référence
ISO 17189:2003(F)
FIL 194:2003(F)
©
ISO et FIL 2003

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ISO 17189:2003(F)
FIL 194:2003(F)
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E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
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Publié en Suisse

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ISO 17189:2003(F)
FIL 194:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Termes et définitions. 1
3 Principe. 1
4 Réactifs. 2
5 Appareillage. 2
6 Échantillonnage. 3
7 Préparation de l’échantillon pour essai. 3
8 Mode opératoire. 4
8.1 Essais à blanc. 4
8.1.1 Essai à blanc pour la méthode . 4
8.1.2 Essai à blanc pour le solvant d’extraction . 4
8.2 Préparation du récipient de récupération de la matière grasse. 4
8.3 Préparation de la prise d’essai . 4
8.3.1 Beurre et émulsions d’huile alimentaire. 4
8.3.2 Matières grasses tartinables. 4
8.4 Détermination. 4
9 Calcul et expression des résultats. 7
9.1 Calcul. 7
9.2 Expression des résultats. 7
10 Fidélité. 7
10.1 Essais interlaboratoires. 7
10.2 Répétabilité. 7
10.3 Reproductibilité. 7
11 Rapport d’essai. 8
Annexe A (normative) Essai à blanc de vérification du solvant d’extraction . 9
Annexe B (informative) Résultats des essais interlaboratoires . 10
Bibliographie . 12



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ISO 17189:2003(F)
FIL 194:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17189FIL 194 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.

iv © ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés

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ISO 17189:2003(F)
FIL 194:2003(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité
National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l'ISO et avec
l'AOAC International pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et d'échantillonnage pour le lait et
les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux votants.
L'ISO 17189FIL 194 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
L’ensemble des travaux a été confié à l’Équipe d’Action mixte ISO/FIL/AOAC, Matières grasses, du Comité
permanent chargé des Principaux composants du lait, sous la conduite de son chef de projet, M. J.M. Evers
(NZ).

© ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés v

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ISO 17189:2003(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 194:2003(F)

Beurre, émulsions d'huile alimentaire et matières grasses
tartinables — Détermination de la teneur en matière grasse
(Méthode de référence)
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer le recours à des
produits, opérations ou appareils à caractère dangereux. Elle ne prétend pas aborder tous les
problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la présente Norme
internationale d’établir, avant de l’utiliser, les procédures d’hygiène et de sécurité appropriées et de
déterminer si certaines restrictions réglementaires s’appliquent.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en matière grasse
du beurre, d’émulsions d’huile alimentaire (2.2) et de matières grasses tartinables (margarine, matière grasse
tartinable végétale, matière grasse tartinable laitière et matière grasse tartinable végétale et animale).
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
teneur en matière grasse
fraction massique de substances, déterminée selon le mode opératoire décrit dans la présente Norme
internationale
NOTE La teneur en matière grasse est exprimée comme une fraction massique, en pourcentage.
2.2
émulsion d'huile alimentaire
produit à teneur en matière grasse élevée (> 75 % de matière grasse) constitué des mêmes éléments que le
beurre mais dont la composition ne correspond pas à la définition Codex du beurre
NOTE Les beurres allégés en matières grasses (par exemple 3/4 matière grasse, 1/2 matière grasse) sont
considérés comme appartenant à la classe des matières grasses tartinables.
3 Principe
La matière grasse est extraite de la prise d'essai à l'aide d'un solvant approprié. La phase solvant/matière
grasse est séparée de la phase aqueuse et transférée quantitativement dans un récipient de récupération de
la matière grasse. Le solvant est éliminé par distillation ou évaporation et la masse des substances extraites
est déterminée.
© ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés 1

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ISO 17189:2003(F)
FIL 194:2003(F)
4 Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser exclusivement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
distillée, de l’eau déminéralisée ou de l’eau de pureté équivalente.
Lorsque la détermination est effectuée selon la méthode spécifiée, les réactifs ne doivent pas laisser de
résidu appréciable après l'évaporation (voir 8.1.2).
4.1 Solvant d'extraction: éther de pétrole ayant un point d'ébullition compris entre 30 °C et 60 °C ou,
comme équivalent, de l'n-hexane [CH (CH ) CH ] ayant un point d'ébullition de 69 °C; ces deux solvants
3 2 4 3
satisfont aux exigences relatives au solvant d’extraction utilisé pour l’essai à blanc (voir 8.1.2).
4.2 Éthanol (C H OH), de concentration d’au moins 94 % (fraction volumique).
2 5
4.3 Solution de rouge Congo.
Dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml, dissoudre 1 g de Congo rouge dans environ 50 ml d’eau.
Compléter avec de l’eau jusqu’au trait.
AVERTISSEMENT — Prendre toutes les précautions de sécurité utiles lors de la manipulation du
Congo rouge solide car ce produit chimique peut être cancérigène.
NOTE L’utilisation de cette solution, qui sert à faciliter le travail de l’analyste en permettant de mieux observer
l’interface entre la phase organique et la phase aqueuse, est facultative (voir 8.4.1). D’autres indicateurs aqueux colorés
peuvent être utilisés à condition qu’ils n’agissent pas sur la détermination de la teneur en matière grasse.
5 Appareillage
AVERTISSEMENT — Du fait que la détermination implique l’utilisation de solvants volatils
inflammables, l’appareillage électrique utilisé doit être conforme à la législation en ce qui concerne les
risques liés à l’utilisation de tels solvants.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Balance analytique, avec une précision de lecture de 0,1 mg.
5.2 Étuve à dessiccation, électrique, ventilée, contrôlée par thermostat et pouvant maintenir une
température uniforme de 102 °C ± 2 °C en tous points du volume utile de l’enceinte. L’étuve doit être dotée
d’un thermomètre approprié.
5.3 Dessiccateur, contenant un agent déshydratant approprié, comme du gel de silice fraîchement séché,
avec indicateur hygrométrique.
Si la méthode est uniquement utilisée pour des essais de routine pour lesquels une grande exactitude et une
grande fidélité ne sont pas indispensables, il est possible de refroidir le récipient de récupération de la matière
grasse à la température de la salle des balances sur la paillasse à l’abri de la poussière.
5.4 Récipients de récupération de la matière grasse, tels que des fioles en verre résistant à l’ébullition à
col rodé, d’une capacité de 125 ml, ou des capsules en métal.
Concernant les capsules en métal, il est recommandé d’utiliser des récipients dotés de parois relativement
hautes (par exemple 6 cm) afin de limiter le risque de perte de matière grasse du fait d’éclaboussures de
solvant lors du transvasement du tube de centrifugation dans le récipient de récupération de la matière grasse
ou d’une ébullition importante lors de son évaporation.
5.5 Régulateurs d’ébullition, exempts de matière grasse, en porcelaine non poreuse ou en carbure de
silicium (facultatifs en cas d’utilisation de capsules en métal).
2 © ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés

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ISO 17189:2003(F)
FIL 194:2003(F)
5.6 Pinces métalliques ou gants en coton, pour pouvoir tenir les récipients de récupération de la matière
grasse (5.4).
5.7 Tubes de centrifugation étanches, d’une capacité de 50 ml, munis de capsules filetées et faits en
matière plastique résistant au solvant (4.1) pendant au moins la durée de l’essai.
NOTE Il est préférable d’utiliser des tubes de diamètre important (par exemple 25 mm à 35 mm) pour faciliter l’ajout
de la prise d’essai.
5.8 Agitateur-mélangeur à vortex.
5.9 Centrifugeuse, pouvant contenir les tubes de centrifugation étanches (5.7) et produire une
accélération radiale comprise entre 50 g et 100 g à l’extrémité extérieure de ceux-ci.
NOTE L’utilisation d’une centrifugeuse est facultative mais recommandée (voir 8.4.3).
5.10 Pipetteur automatique ou autre appareil approprié au transvasement de liquide (par exemple de
capacité 5 ml) pour le transvasement quantitatif de la phase solvant/matière grasse.
5.11 Appareil de distillation ou d’évaporation (par exemple un bain de vapeur d’eau), pour la distillation
ou l’évaporation des solvants des récipients de récupération de la matière grasse (voir 8.4.8).
5.12 Distributeurs de solvant ou éprouvettes graduées, de capacités 10 ml et 20 ml.
6 Échantillonnage
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ni modifié
lors du transport ou de l'entreposage.
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
méthode d’échantillonnage recommandée est donnée dans l’ISO 707.
Il est recommandé que l’échantillon pour essai soit transporté dans un récipient étanche à l’air dont la
contenance doit être telle que l’échantillon remplisse entre la moitié et les deux tiers de sa capacité totale.
Conserver les échantillons dans le récipient fermé à une température comprise entre 5 °C et 14 °C jusqu’à la
préparation de l’échantillon pour essai.
7 Préparation de l’échantillon pour essai
7.1 Chauffer l’échantillon pour essai dans son récipient d’origine non ouvert à une température à laquelle il
sera suffisamment mou pour être remué (soit à l’aide d’un agitateur ou à la main) jusqu’à obtenir une masse
homogène sans rupture de l’émulsion. La température ne doit généralement pas dépasser 35 °C pour des
échantillons de beurre et d'émulsions d’huile alimentaire, ou 30 °C dans le cas d'échantillons de matières
grasses tartinables.
7.2 Selon le cas, refroidir l’échantillon pour essai, tout en le remuant, jusqu'à température ambiante. Après
refroidissement, ouvrir le récipient contenant l’échantillon dès que possible et, avant de le peser, remuer
l'échantillon pour essai à l’aide d’un instrument approprié (par exemple cuillère ou spatule) pendant un laps de
temps n'excédant pas 10 s.
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ISO 17189:2003(F)
FIL 194:2003(F)
8 Mode opératoire
8.1 Essais à blanc
8.1.1 Essai à blanc pour la méthode
Parallèlement à la détermination de la prise d’essai (voir 8.4), effectuer un essai à blanc en suivant le même
mode opératoire que pour la préparation du récipient de récupération de la matière grasse (voir 8.2), mais
sans peser la prise d’essai (voir 8.3) et sans ajouter de solution de rouge Congo (voir 8.4.1) (autrement dit,
ajouter uniquement les solvants).
8.1.2 Essai à blanc pour le solvant d’extraction
Pour vérifier la qualité du solvant d’extraction (4.1), évaporer 60 ml de solvant dans un récipient de
récupération de la matière grasse préparé et vide (voir 8.2). Parallèlement, utiliser un autre récipient de
récupération de la matière grasse préparé et vide (voir 8.2) à des fins de contrôle de la masse. Le solvant
d’extraction ne doit pas laisser plus de 1,0 mg de résidu (voir l'Annexe A). Remplacer ou redistiller le solvant
d’extraction s'il ne satisfait pas aux exigences.
8.2 Préparation du récipient de récupération de la matière grasse
8.2.1 Sécher le récipient de récupération de la matière grasse vide (5.4), mais auquel on aura ajouté
quelques régulateurs d’ébullition (5.5), pendant au moins 30 min dans l’étuve à dessiccation (5.2) réglée à
102 °C.
8.2.2 Laisser refroidir le récipient de récupération de la matière grasse dans le dessiccateur (5.3) jusqu’à la
température de la salle des balances, puis peser le récipient. Enregistrer la masse du récipient de
récupération de la matière grasse contenant les régulateurs d’ébullition à 0,
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