ISO 23166:2018

Nickel alloys — Determination of tantalum — Inductively coupled plasma optical emission spectrometric method

This document specifies an inductively coupled plasma optical emission spectrometric method for the determination of tantalum contents between 0,1 % and 5 % in nickel alloys.

Alliages de nickel — Détermination du tantale — Méthode par spectrométrie d'émission optique avec source à plasma induit par haute fréquence

Le présent document spécifie une méthode de détermination des teneurs en tantale comprises entre 0,1 % et 5 % dans les alliages de nickel, par spectrométrie d'émission optique avec source à plasma induit par haute fréquence.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 04-Dec-2018
• ICS: 77.120.40 - Nickel, chromium and their alloys
• Technical Committee: ISO/TC 155 - Nickel and nickel alloys
• Drafting Committee: ISO/TC 155/WG 10 - Nickel alloys analysis

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23166
First edition
2018-12
Nickel alloys — Determination
of tantalum — Inductively
coupled plasma optical emission
spectrometric method
Alliages de nickel — Détermination du tantale — Méthode par
spectrométrie d'émission optique avec source à plasma induit par
haute fréquence
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling and sample preparation . 3
8 Procedure. 4
8.1 Test portion . 4
8.2 Preparation of test solution, T .
TA 4
8.3 Optimization of the spectrometer . 4
8.4 Pre-determination of the test solution . 5
8.5 Preparation of calibration solutions for bracketing, K and K .
I,Ta h,Ta 5
8.6 Measurement of test solutions . 6
9 Expression of results . 6
9.1 Method of calculation . 6
9.2 Precision . 6
9.2.1 Laboratory tests . 6
9.2.2 Wavelength for measurement . 6
9.2.3 Statistical evaluation . 6
9.3 Trueness . 7
10 Test report . 7
Annex A (normative) Checking the performance of an inductively coupled plasma optical
emission spectrometer . 8
Annex B (informative) Notes on the test programme .10
Bibliography .11
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 23166:2018(E)
Nickel alloys — Determination of tantalum — Inductively
coupled plasma optical emission spectrometric method
1 Scope
This document specifies an inductively coupled plasma optical emission spectrometric method for the
determination of tantalum contents between 0,1 % and 5 % in nickel alloys.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
Dissolution of a test portion in a mixture of hydrofluoric, hydrochloric, nitric and phosphoric acid
and fuming after addition of perchloric acid. Addition of hydrofluoric acid and, if desired, of an
internal reference element and dilution of the solution to known volume. Nebulization of the solution
into an inductively coupled plasma optical emission spectrometer and measurement of the intensity
of the emitted light from tantalum, and, where appropriate, from the internal reference element,
simultaneously.
An example of the wavelength for tantalum is given in Table 1.
The method uses a calibration based on a very close matrix-matching of the calibration solutions to the
sample and bracketing between 0,75 and 1,25 of the approximate content of tantalum in the sample
to be analysed. The content of all elements in the sample has, therefore, to be approximately known.
If the contents are not known, the sample has to be analysed by some semi-quantitative method. The
advantage of this procedure is that all possible interferences from the matrix will be compensated,
which will result in high accuracy. This is most important for spectral interferences, which can be
severe in very highly alloyed matrixes. All possible interferences shall be kept at a minimum level.
Therefore, it is essential that the spectrometer used meets the performance criteria specified in the
method for the selected wavelengths.
The line corresponding to 240,06 nm has been investigated. If other lines are used, they shall be
carefully checked. The wavelength for the internal reference element should be selected carefully. The
use of scandium at 363,07 nm is recommended. This wavelength is interference-free for the elements
and contents generally found in nickel alloys.
Table 1 — Example of wavelength for tantalum
Element Wavelength Interferences
Tantalum 240,06 Co - Fe - Hf
NOTE The use of an internal reference element is not essential since no relevant differences between
laboratories operating with or without internal reference elements were found when the precision test was
carried out (see 9.2.2).
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
grade 2 water as specified in ISO 3696.
5.1 Hydrofluoric acid, HF, ρ = 1,14 g/ml, or ρ = 1,17 g/ml.
WARNING — Hydrofluoric acid is extremely irritating and corrosive to skin and mucous
membranes producing severe skin burns which are slow to heal. In the case of contact with skin,
wash well with water, apply a topical gel containing 2,5 % (mass fraction) calcium gluconate,
and seek immediate medical treatment.
5.2 Hydrochloric acid, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
5.3 Nitric acid, HNO , ρ = 1,40 g/ml.
5.4 Phosphoric acid, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4
5.5 Perchloric acid, HClO , ρ = 1,54 g/ml, or ρ = 1,67 g/ml.
WARNING — Perchloric acid vapour may cause explosions in the presence of ammonia, nitrous
fumes or organic material in general. The use of fume hoods (water scrubbed) when using
perchloric acid is highly recommended.
5.6 Internal reference element solution, 100 mg/l.
Choose a suitable element to be added as internal reference and prepare a 100 mg/l solution.
5.7 Tantalum standard solution, 10 g/l.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1 g of tantalum [minimum 99,9 % (mass fraction)], place it in a beaker
(6.1), cover with an appropriate lid and dissolve it in a mixture of 10 ml of hydrofluoric acid (5.1) and
10 ml of nitric acid (5.3).
Cool and transfer quantitatively into a 100 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with water
and mix.
1 ml of this solution contains 10 mg of tantalum.
5.8 Tantalum standard solution, 1 g/l.
Weigh, to the nearest 0,000 5 g, 0,1 g of tantalum [minimum 99,9 % (mass fraction)], place it in a beaker
(6.1), cover with an appropriate lid and dissolve it in a mixture of 10 ml of hydrofluoric acid (5.1) and
10 ml of nitric acid (5.3).
2 © ISO 2018 – All rights reserved

Cool and transfer quantitatively into a 100 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with water
and mix.
1 ml of this solution contains 1 mg of tantalum.
5.9 Tantalum standard solution, 100 mg/l.
Transfer 10 ml of the tantalum standard solution (5.8) into a 100 ml one-mark volumetric flask. Add
10 ml of hydrofluoric acid (5.1) and 10 ml of nitric acid (5.3). Dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this solution contains 0,1 mg of tantalum.
5.10 Standard solutions of matrix elements.
Prepare standard solutions for each element for which the content is higher than 1 % in the test sample.
Use pure metals or chemical substances with contents of tantalum less than 10 μg/g.
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23166
Première édition
2018-12
Alliages de nickel — Détermination du
tantale — Méthode par spectrométrie
d'émission optique avec source à
plasma induit par haute fréquence
Nickel alloys — Determination of tantalum — Inductively coupled
plasma optical emission spectrometric method
Numéro de référence
©
ISO 2018
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Prélèvement et préparation des échantillons. 4
8 Mode opératoire. 4
8.1 Prise d’essai . 4
8.2 Préparation de la solution pour essai, T .
TA 4
8.3 Optimisation du spectromètre . 5
8.4 Analyse préliminaire de la solution pour essai . 5
8.5 Préparation des solutions d’étalonnage par encadrement, K et K .
I,Ta h,Ta 6
8.6 Mesurage des solutions pour essai . 6
9 Expression des résultats. 6
9.1 Méthode de calcul . 6
9.2 Fidélité . 6
9.2.1 Essais interlaboratoires . 6
9.2.2 Longueur d’onde de mesure . 7
9.2.3 Évaluation statistique . 7
9.3 Justesse . 7
10 Rapport d’essai . 8
Annexe A (normative) Contrôle des performances d’un spectromètre d’émission optique
avec source à plasma induit par haute fréquence . 9
Annexe B (informative) Informations sur le programme d’essais .11
Bibliographie .12
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 23166:2018(F)
Alliages de nickel — Détermination du tantale — Méthode
par spectrométrie d'émission optique avec source à
plasma induit par haute fréquence
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de détermination des teneurs en tantale comprises entre
0,1 % et 5 % dans les alliages de nickel, par spectrométrie d’émission optique avec source à plasma
induit par haute fréquence.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acides fluorhydrique, chlorhydrique, nitrique
et phosphorique, puis chauffage jusqu’à émission de fumées après ajout d’acide perchlorique. Ajout
d’acide fluorhydrique et, éventuellement, d’un élément de référence interne, puis dilution de la solution
à un volume connu. Nébulisation de la solution dans un spectromètre d’émission optique avec source à
plasma induit par haute fréquence et mesurage de l’intensité de la lumière émise par le tantale et, le cas
échéant, par l’élément de référence interne, simultanément.
Un exemple de longueur d’onde pour le tantale figure dans le Tableau 1.
La méthode utilise un étalonnage basé sur une reconstitution de matrice très serrée des solutions
d’étalonnage par rapport à l’échantillon et un encadrement entre 0,75 et 1,25 de la teneur approximative
en tantale de l’échantillon à analyser. La teneur de tous les éléments de l’échantillon doit donc être
connue approximativement. Si les teneurs ne sont pas connues, l’échantillon doit être analysé par une
méthode semi-quantitative. L’avantage de ce mode opératoire est que toutes les interférences possibles
de la matrice sont compensées, ce qui lui confère une grande exactitude. Cela est particulièrement
crucial lorsqu’il s’agit d’interférences spectrales, qui peuvent être importantes dans les matrices très
fortement alliées. Toutes les interférences possibles doivent être maintenues à un niveau minimal.
Par conséquent, il est essentiel d’utiliser un spectromètre qui satisfasse les critères de performance
spécifiés dans la méthode pour les longueurs d’onde sélectionnées.
La raie correspondant à 240,06 nm a été investiguée. Si d’autres raies sont utilisées, elles doivent être
vérifiées soigneusement. Il convient de choisir précautionneusement la longueur d’onde pour l’élément de
référence interne. Il est recommandé d’utiliser le scandium à 363,07 nm. Cette longueur d’onde ne présente
aucune interférence due aux éléments et teneurs généralement présents dans les alliages de nickel.
Tableau 1 — Exemple de longueur d’onde pour le tantale
Élément Longueur d’onde Interférences
Tantale 240,06 Co - Fe - Hf
NOTE L’utilisation d’un élément de référence interne n’est pas indispensable, puisqu’aucune différence
significative n’a été décelée entre les laboratoires ayant opéré avec ou sans élément de référence interne lors de
l’essai de fidélité (voir 9.2.2).
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau de qualité 2 comme spécifié dans l’ISO 3696.
5.1 Acide fluorhydrique, HF, ρ = 1,14 g/ml ou ρ = 1,17 g/ml.
AVERTISSEMENT — L’acide fluorhydrique est extrêmement irritant et corrosif pour la peau et
les muqueuses, entraînant de graves brûlures de la peau qui sont longues à guérir. En cas de
contact avec la peau, bien laver à l’eau, appliquer une pommade en gel contenant 2,5 % (fraction
massique) de gluconate de calcium et consulter un médecin sans tarder.
5.2 Acide chlorhydrique, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
5.3 Acide nitrique, HNO , ρ = 1,40 g/ml.
5.4 Acide phosphorique, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4
5.5 Acide perchlorique, HClO , ρ = 1,54 g/ml ou ρ = 1,67 g/ml.
AVERTISSEMENT — Les vapeurs d’acide perchlorique peuvent provoquer des explosions en
présence d’ammoniac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général. L’utilisation
de hottes (avec système de lavage à jets d’eau) est fortement recommandée lors de l’utilisation
d’acide perchlorique.
5.6 Solution d’élément de référence interne, 100 mg/l.
Choisir un élément approprié à ajouter comme référence interne et en préparer une solution à 100 mg/l.
5.7 Solution étalon de tantale, 10 g/l.
Peser, à 0,001 g près, 1 g de tantale [99,9 % minimum (fraction massique)], l’introduire dans un
bécher (6.1), couvrir d’un couvercle approprié et le mettre en solution par un mélange de 10 ml d’acide
fluorhydrique (5.1) et de 10 ml d’acide nitrique (5.3).
Refroidir et transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 10 mg de tantale.
2 © ISO 2018 – Tous droi
...