Nickel alloys -- Determination of tantalum -- Inductively coupled plasma optical emission spectrometric method

This document specifies an inductively coupled plasma optical emission spectrometric method for the determination of tantalum contents between 0,1 % and 5 % in nickel alloys.

Alliages de nickel -- Détermination du tantale -- Méthode par spectrométrie d'émission optique avec source à plasma induit par haute fréquence

Le présent document spécifie une méthode de détermination des teneurs en tantale comprises entre 0,1 % et 5 % dans les alliages de nickel, par spectrométrie d'émission optique avec source ŕ plasma induit par haute fréquence.

General Information

Status
Published
Publication Date
04-Dec-2018
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
23-Oct-2018
Completion Date
05-Dec-2018
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ISO 23166:2018 - Nickel alloys -- Determination of tantalum -- Inductively coupled plasma optical emission spectrometric method
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ISO 23166:2018 - Alliages de nickel -- Détermination du tantale -- Méthode par spectrométrie d'émission optique avec source a plasma induit par haute fréquence
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23166
First edition
2018-12
Nickel alloys — Determination
of tantalum — Inductively
coupled plasma optical emission
spectrometric method
Alliages de nickel — Détermination du tantale — Méthode par
spectrométrie d'émission optique avec source à plasma induit par
haute fréquence
Reference number
ISO 23166:2018(E)
ISO 2018
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ISO 23166:2018(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018

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Fax: +41 22 749 09 47
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 23166:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Sampling and sample preparation .................................................................................................................................................... 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 4

8.2 Preparation of test solution, T ..............................................................................................................................................

TA 4

8.3 Optimization of the spectrometer .......................................................................................................................................... 4

8.4 Pre-determination of the test solution ............................................................................................................................... 5

8.5 Preparation of calibration solutions for bracketing, K and K .........................................................

I,Ta h,Ta 5

8.6 Measurement of test solutions .................................................................................................................................................. 6

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 6

9.1 Method of calculation ........................................................................................................................................................................ 6

9.2 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 6

9.2.1 Laboratory tests ............................................................................................................................................................... 6

9.2.2 Wavelength for measurement .............................................................................................................................. 6

9.2.3 Statistical evaluation .................................................................................................................................................... 6

9.3 Trueness ....................................................................................................................................................................................................... 7

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (normative) Checking the performance of an inductively coupled plasma optical

emission spectrometer .................................................................................................................................................................................. 8

Annex B (informative) Notes on the test programme ......................................................................................................................10

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO 23166:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 23166:2018(E)
Nickel alloys — Determination of tantalum — Inductively
coupled plasma optical emission spectrometric method
1 Scope

This document specifies an inductively coupled plasma optical emission spectrometric method for the

determination of tantalum contents between 0,1 % and 5 % in nickel alloys.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle

Dissolution of a test portion in a mixture of hydrofluoric, hydrochloric, nitric and phosphoric acid

and fuming after addition of perchloric acid. Addition of hydrofluoric acid and, if desired, of an

internal reference element and dilution of the solution to known volume. Nebulization of the solution

into an inductively coupled plasma optical emission spectrometer and measurement of the intensity

of the emitted light from tantalum, and, where appropriate, from the internal reference element,

simultaneously.
An example of the wavelength for tantalum is given in Table 1.

The method uses a calibration based on a very close matrix-matching of the calibration solutions to the

sample and bracketing between 0,75 and 1,25 of the approximate content of tantalum in the sample

to be analysed. The content of all elements in the sample has, therefore, to be approximately known.

If the contents are not known, the sample has to be analysed by some semi-quantitative method. The

advantage of this procedure is that all possible interferences from the matrix will be compensated,

which will result in high accuracy. This is most important for spectral interferences, which can be

severe in very highly alloyed matrixes. All possible interferences shall be kept at a minimum level.

Therefore, it is essential that the spectrometer used meets the performance criteria specified in the

method for the selected wavelengths.

The line corresponding to 240,06 nm has been investigated. If other lines are used, they shall be

carefully checked. The wavelength for the internal reference element should be selected carefully. The

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ISO 23166:2018(E)

use of scandium at 363,07 nm is recommended. This wavelength is interference-free for the elements

and contents generally found in nickel alloys.
Table 1 — Example of wavelength for tantalum
Element Wavelength Interferences
Tantalum 240,06 Co - Fe - Hf

NOTE The use of an internal reference element is not essential since no relevant differences between

laboratories operating with or without internal reference elements were found when the precision test was

carried out (see 9.2.2).
5 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only

grade 2 water as specified in ISO 3696.
5.1 Hydrofluoric acid, HF, ρ = 1,14 g/ml, or ρ = 1,17 g/ml.

WARNING — Hydrofluoric acid is extremely irritating and corrosive to skin and mucous

membranes producing severe skin burns which are slow to heal. In the case of contact with skin,

wash well with water, apply a topical gel containing 2,5 % (mass fraction) calcium gluconate,

and seek immediate medical treatment.
5.2 Hydrochloric acid, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
5.3 Nitric acid, HNO , ρ = 1,40 g/ml.
5.4 Phosphoric acid, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4
5.5 Perchloric acid, HClO , ρ = 1,54 g/ml, or ρ = 1,67 g/ml.

WARNING — Perchloric acid vapour may cause explosions in the presence of ammonia, nitrous

fumes or organic material in general. The use of fume hoods (water scrubbed) when using

perchloric acid is highly recommended.
5.6 Internal reference element solution, 100 mg/l.

Choose a suitable element to be added as internal reference and prepare a 100 mg/l solution.

5.7 Tantalum standard solution, 10 g/l.

Weigh, to the nearest 0,001 g, 1 g of tantalum [minimum 99,9 % (mass fraction)], place it in a beaker

(6.1), cover with an appropriate lid and dissolve it in a mixture of 10 ml of hydrofluoric acid (5.1) and

10 ml of nitric acid (5.3).

Cool and transfer quantitatively into a 100 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with water

and mix.
1 ml of this solution contains 10 mg of tantalum.
5.8 Tantalum standard solution, 1 g/l.

Weigh, to the nearest 0,000 5 g, 0,1 g of tantalum [minimum 99,9 % (mass fraction)], place it in a beaker

(6.1), cover with an appropriate lid and dissolve it in a mixture of 10 ml of hydrofluoric acid (5.1) and

10 ml of nitric acid (5.3).
2 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 23166:2018(E)

Cool and transfer quantitatively into a 100 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with water

and mix.
1 ml of this solution contains 1 mg of tantalum.
5.9 Tantalum standard solution, 100 mg/l.

Transfer 10 ml of the tantalum standard solution (5.8) into a 100 ml one-mark volumetric flask. Add

10 ml of hydrofluoric acid (5.1) and 10 ml of nitric acid (5.3). Dilute to the mark with water and mix.

1 ml of this solution contains 0,1 mg of tantalum.
5.10 Standard solutions of matrix elements.

Prepare standard solutions for each element for which the content is higher than 1 % in the test sample.

Use pure metals or chemical substances with contents of tantalum less than 10 μg/g.

6 Apparatus

All volumetric glassware shall be class A and calibrated in accordance with ISO 648 or ISO 1042, as

appropriate.
Ordinary laboratory apparatus and the following.

6.1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beakers or perfluoroalkyoxy-polymer (PFA) beakers,

preferably with a graphite base.

6.2 Polypropylene volumetric flasks, of capacity 100 ml, calibrated in accordance with ISO 1042.

6.3 Optical emission spectrometer, equipped with inductively coupled plasma.

This shall be equipped with a nebulization system resistant to hydrofluoric acid. The instrument used

will be satisfactory if, after optimising in accordance with 8.3, it meets the performance criteria given

in this subclause.

The spectrometer can be either a simultaneous or a sequential one. If a sequential spectrometer can be

equipped with an extra arrangement for simultaneous measurement of the internal reference element

wavelength, it can be used with the internal reference method. If the sequential spectrometer is not

equipped with this arrangement, an internal reference cannot be used and an alternative method

without an internal reference element should be applied.

Calculate the bandwidth (full width at half maximum), in accordance with A.2, for the line used and for

the line of the internal reference element. The bandwidth shall be less than 0,030 nm.

Calculate the standard deviation of 10 measurements of the absolute intensity or of the intensity ratio

between tantalum and the internal reference element, by using the most concentrated calibration

solution for tantalum in accordance with A.3. The relative standard deviation shall not exceed 0,4 %.

Calculate the background equivalent concentration (BEC) in accordance with A.4, for the analytical

line using a solution containing only the analyte element. The maximum values of BEC obtained should

be 0,8 mg/l.
7 Sampling and sample preparation

Sampling and preparation of the laboratory sample shall be carried out by normal agreed procedures

or, in case of dispute, by appropriate national standards.
© ISO 2018 – All rights reserved 3
-------------
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23166
Première édition
2018-12
Alliages de nickel — Détermination du
tantale — Méthode par spectrométrie
d'émission optique avec source à
plasma induit par haute fréquence
Nickel alloys — Determination of tantalum — Inductively coupled
plasma optical emission spectrometric method
Numéro de référence
ISO 23166:2018(F)
ISO 2018
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ISO 23166:2018(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 23166:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

7 Prélèvement et préparation des échantillons........................................................................................................................ 4

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Prise d’essai ............................................................................................................................................................................................... 4

8.2 Préparation de la solution pour essai, T ......................................................................................................................

TA 4

8.3 Optimisation du spectromètre .................................................................................................................................................. 5

8.4 Analyse préliminaire de la solution pour essai ........................................................................................................... 5

8.5 Préparation des solutions d’étalonnage par encadrement, K et K .............................................

I,Ta h,Ta 6

8.6 Mesurage des solutions pour essai ........................................................................................................................................ 6

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 6

9.1 Méthode de calcul ................................................................................................................................................................................. 6

9.2 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 6

9.2.1 Essais interlaboratoires ............................................................................................................................................. 6

9.2.2 Longueur d’onde de mesure .................................................................................................................................. 7

9.2.3 Évaluation statistique .................................................................................................................................................. 7

9.3 Justesse .......................................................................................................................................................................................................... 7

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 8

Annexe A (normative) Contrôle des performances d’un spectromètre d’émission optique

avec source à plasma induit par haute fréquence ............................................................................................................. 9

Annexe B (informative) Informations sur le programme d’essais .....................................................................................11

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................12

© ISO 2018 – Tous droits réservés iii
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ISO 23166:2018(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 23166:2018(F)
Alliages de nickel — Détermination du tantale — Méthode
par spectrométrie d'émission optique avec source à
plasma induit par haute fréquence
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode de détermination des teneurs en tantale comprises entre

0,1 % et 5 % dans les alliages de nickel, par spectrométrie d’émission optique avec source à plasma

induit par haute fréquence.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe

Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acides fluorhydrique, chlorhydrique, nitrique

et phosphorique, puis chauffage jusqu’à émission de fumées après ajout d’acide perchlorique. Ajout

d’acide fluorhydrique et, éventuellement, d’un élément de référence interne, puis dilution de la solution

à un volume connu. Nébulisation de la solution dans un spectromètre d’émission optique avec source à

plasma induit par haute fréquence et mesurage de l’intensité de la lumière émise par le tantale et, le cas

échéant, par l’élément de référence interne, simultanément.
Un exemple de longueur d’onde pour le tantale figure dans le Tableau 1.

La méthode utilise un étalonnage basé sur une reconstitution de matrice très serrée des solutions

d’étalonnage par rapport à l’échantillon et un encadrement entre 0,75 et 1,25 de la teneur approximative

en tantale de l’échantillon à analyser. La teneur de tous les éléments de l’échantillon doit donc être

connue approximativement. Si les teneurs ne sont pas connues, l’échantillon doit être analysé par une

méthode semi-quantitative. L’avantage de ce mode opératoire est que toutes les interférences possibles

de la matrice sont compensées, ce qui lui confère une grande exactitude. Cela est particulièrement

crucial lorsqu’il s’agit d’interférences spectrales, qui peuvent être importantes dans les matrices très

fortement alliées. Toutes les interférences possibles doivent être maintenues à un niveau minimal.

© ISO 2018 – Tous droits réservés 1
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ISO 23166:2018(F)

Par conséquent, il est essentiel d’utiliser un spectromètre qui satisfasse les critères de performance

spécifiés dans la méthode pour les longueurs d’onde sélectionnées.

La raie correspondant à 240,06 nm a été investiguée. Si d’autres raies sont utilisées, elles doivent être

vérifiées soigneusement. Il convient de choisir précautionneusement la longueur d’onde pour l’élément de

référence interne. Il est recommandé d’utiliser le scandium à 363,07 nm. Cette longueur d’onde ne présente

aucune interférence due aux éléments et teneurs généralement présents dans les alliages de nickel.

Tableau 1 — Exemple de longueur d’onde pour le tantale
Élément Longueur d’onde Interférences
Tantale 240,06 Co - Fe - Hf

NOTE L’utilisation d’un élément de référence interne n’est pas indispensable, puisqu’aucune différence

significative n’a été décelée entre les laboratoires ayant opéré avec ou sans élément de référence interne lors de

l’essai de fidélité (voir 9.2.2).
5 Réactifs

Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

reconnue et de l’eau de qualité 2 comme spécifié dans l’ISO 3696.
5.1 Acide fluorhydrique, HF, ρ = 1,14 g/ml ou ρ = 1,17 g/ml.

AVERTISSEMENT — L’acide fluorhydrique est extrêmement irritant et corrosif pour la peau et

les muqueuses, entraînant de graves brûlures de la peau qui sont longues à guérir. En cas de

contact avec la peau, bien laver à l’eau, appliquer une pommade en gel contenant 2,5 % (fraction

massique) de gluconate de calcium et consulter un médecin sans tarder.
5.2 Acide chlorhydrique, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
5.3 Acide nitrique, HNO , ρ = 1,40 g/ml.
5.4 Acide phosphorique, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4
5.5 Acide perchlorique, HClO , ρ = 1,54 g/ml ou ρ = 1,67 g/ml.

AVERTISSEMENT — Les vapeurs d’acide perchlorique peuvent provoquer des explosions en

présence d’ammoniac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général. L’utilisation

de hottes (avec système de lavage à jets d’eau) est fortement recommandée lors de l’utilisation

d’acide perchlorique.
5.6 Solution d’élément de référence interne, 100 mg/l.

Choisir un élément approprié à ajouter comme référence interne et en préparer une solution à 100 mg/l.

5.7 Solution étalon de tantale, 10 g/l.

Peser, à 0,001 g près, 1 g de tantale [99,9 % minimum (fraction massique)], l’introduire dans un

bécher (6.1), couvrir d’un couvercle approprié et le mettre en solution par un mélange de 10 ml d’acide

fluorhydrique (5.1) et de 10 ml d’acide nitrique (5.3).

Refroidir et transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume avec de

l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 10 mg de tantale.
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 23166:2018(F)
5.8 Solution étalon de tantale, 1 g/l.

Peser, à 0,000 5 g près, 0,1 g de tantale [99,9 % minimum (fraction massique)], l’introduire dans un

bécher (6.1), couvrir d’un couvercle approprié et le mettre en solution par un mélange de 10 ml d’acide

fluorhydrique (5.1) et de 10 ml d’acide nitrique (5.3).

Refroidir et transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume avec de

l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 1 mg de tantale.
5.9 Solution étalon de tantale, 100 mg/l.

Introduire 10 ml de la solution étalon de tantale (5.8) dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 10 ml

d’acide fluorhydrique (5.1) et 10 ml d’acide nitrique (5.3). Compléter au volume avec de l’eau et

homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 0,1 mg de tantale.
5.10 Solutions étalon des éléments de matrice.

Préparer des solutions étalon correspondant à chacun des éléments dont la teneur est supérieure à 1 %

dans l’échantillon pour essai. Utiliser des métaux purs ou des produits chimiques ayant une teneur en

tantale inférieure à 10 µg/g.
6 Appareillage

Toute la verrerie jaugée doit être de classe A et étalonnée, conformément à l’ISO 648 ou à l’ISO 1042,

selon le cas.
Matériel courant de laboratoire, ainsi que ce qui suit.

6.1 Béchers en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou béchers en perfluoroalkyoxy (PFA), de

préférence avec une base en graphite.

6.2 Fioles jaugées en polypropylène, de capacité 100 ml, étalonnées conformément à l’ISO 1042.

6.3 Spectromètre d’émission optique, équipé d’une source à plasma induit par haute fréquence.

Celui-ci doit être équipé d’un système de nébulisation résistant à l’acide fluorhydrique. L’instrument

utilisé s’avère satisfaisant si, après optimisation conformément à 8.3, il remplit les critères de

performances du présent paragraphe.

Le spectromètre peut être soit simultané soit séquentiel. Si un spectromètre séquentiel peut être

équipé d’un dispositif supplémentaire pour des mesurages simultanés de la longueur d’onde de

l’élément de référence interne, on peut l’utiliser avec la méthode de référence interne. Si le spectromètre

séquentiel n’est pas équipé avec ce dispositif, la référence interne ne peut être utilisée et il convient

alors d’appliquer une méthode alternative sans élément de référence interne.

Calculer la largeur de bande (largeur à mi-hauteur), conformément à A.2, pour la raie utilisée et pour la

raie de l’élément de référence interne. La largeur de bande doit être inférieure à 0,030 nm.

Calculer l’écart-type de 10 mesurages de l’intensité absolue ou du rapport d’intensités entre le tantale

et l’élément de référence interne, en utilisant la solution d’étalonnage la plus concentrée en tantale,

conformément à A.3. L’écart-type relatif ne doit pas dépasser 0,4 %.

Calculer la concentration équivalente au bruit de fond (BEC) conformément à A.4, pour la raie d’analyse,

en utilisant une solution ne contenant que l’élément à analyser. Il convient que les valeurs maximales de

BEC obtenues soient de 0,8 mg/l.
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ISO 23166:2018(F)
7 Prélèvement et préparation des échantillons

Le prélèvement et la préparation de l’échantillon pour essai doivent être effectués selon des modes

opératoires reconnus ou, en cas de litige, conformément aux normes nationales appropriées.

En principe, l’échantillon pour essai se présente sous la forme de copeaux ou fraisures. Aucune autre

préparation n’est à effectuer.

En cas de suspicion de contamination de l’échantillon pour essai par de l’huile ou de la graisse issue des

processus de fraisage ou de perçage, celui-ci doit être nettoyé avec de l’acétone de haute pureté puis

séché à l’air.

Si des outils à base d’alliages brasés sont utilisés lors de la préparation de l’échantillon pour essai, celui-

ci doit tout d’abord être nettoyé par un décapage de quelques minutes dans de l’acide nitrique à 15 %

(fraction massique). Il doit ensuite être rincé à plusieurs reprises a
...

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