ISO 9504:1993
(Main)Metallurgical-grade fluorspar — Determination of antimony content — Solvent extraction atomic absorption spectrometric method
Metallurgical-grade fluorspar — Determination of antimony content — Solvent extraction atomic absorption spectrometric method
The principle of the method specified is to decompose a test portion by a mixture of nitric, hydrofluoric and perchloric acids, dissolving the salts in hydrochloric acid after evaporation to fumes of sulfuric acid, extracting the antimony from a dilute hydrochloric acid solution of the decomposed test portion into a solution of tri-n-octylphosphine oxide in 4-methyl-2-pentanone, aspirating the extract into the air/acetylene flame of an atomic absorption spectrometer, and measuring the absorbance at 217,6 nm. Applies to products having an antimony content equal to or greater than 0,001 % (m/m).
Spaths fluor utilisables dans l'industrie métallurgique — Dosage de l'antimoine — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique après extraction
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 9504
Second edition
1993-04-01
Metallurgical-grade fluorspar -
Determination of antimony content -
Solvent extraction atomic absorption
spectrometric method
Spaths fluor utilisables dans I’industrie m&allurgique - Dosage de
M6 thode par spectrom6 trie d ‘absorption a tomique aprks
I ‘an timoine -
extraction
Reference number
IS0 9504:1993(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 9504:1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9504 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 175, Fluorspar.
This second edition cancels and replaces the first edition
(IS0 9504:1990), which has been updated.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
II
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 9504:1993(E)
Metallurgical-grade fluorspar - Determination of
antimony,content - Solvent extraction atomic
absorption spectrometric method
The 4-methyl-2-pentanone extract is aspirated into the
1 Scope
flame of an atomic absorption
air/acetylene
spectrometer. Spectral energy at 217,6 nm from an
This International Standard specifies a solvent ex-
antimony hollow-cathode lamp is passed through the
traction atomic absorption spectrometric method for
flame and the absorbance is measured.
the determination of the antimony content of
metallurgical-grade fluorspar.
4 Reagents
The method is applicable to products having an
antimony content equal to or greater than
During the analysis, use only reagents of recognized
0,001 % (m/m).
analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
2 Normative references
4.1 4-methyL2=pentanone, for use as a
The following standards contain provisions which,
spectrometerzeroing solution.
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publica-
tion, the editions indicated were valid. All standards 4.2 Hydrochloric acid, diluted 1 + 1.
are subject to revision, and parties to agreements
Dilute one volume of hydrochloric acid (p 1 ,I 8 g/ml)
based on this International Standard are encouraged
with one volume of water.
to investigate the possibility of applying the most re-
cent editions of the standards indicated below.
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
4.3 Hydrochloric acid, diluted 1 + 9.
rently valid International Standards.
Dilute one volume of hydrochloric acid (p 1 ,I 8 g/ml)
IS0 565:1990, Test sieves - Meta/ wire cloth, per-
with nine volumes of water.
forated metal plate and electroformed sheet - Nom-
inal sizes of openings.
4.4 Nitric acid, p I,38 g/ml.
IS0 8868: 1989, Fluorspar - Sampling and sample
preparation.
4.5 Perchloric acid, p 1,54 g/ml, about 60 % (m/m)
solution.
3 Principle
Perchloric acid vapour may cause
WARNING -
explosions in the presence of ammonia, nitrous
A test portion is decomposed by a mixture of nitric,
fumes or organic matter in general.
hydrofluoric and perchloric acids. After evaporation to
fumes of sulfuric acid, the salts are dissolved in
acid,
4.6 Hydrofluoric P I,13 g/M about
hydrochloric acid.
solution, or
40 % (m/m) about
P 1,185 g/ml,
Antimony is extracted from a dilute hydrochloric acid 48 % (m/m) solution.
solution of the decomposed test portion, containing
- Very toxic by inhalation, in contact
ascorbic acid and potassium iodide, into a solution of WARNING
tri-noctylphosphine oxide in 4-methyl-2-pentanone. with skin and if swallowed. Causes severe burns.
1
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IS0 9504:1993(E)
Keep container tightly closed in a well-ventilated
5 Apparatus
place. In case of contact with eyes, rinse imme-
diately with plenty of water and seek medical ad-
Ordinary laboratory apparatus and
vice.
Wear suitable protective clothing and gloves. In
5.1 Atomic absorption spectrometer, equipped
case of accident or feeling unwell, seek medical
with an air/acetylene burner and an antimony hollow-
advice immediately (show the label where poss-
cathode lamp.
ible).
5.2 Platinum dish, capacity about 100 ml.
4.7 Sulfuric acid, diluted 1 + 1.
Pour slowly and with care one volume of sulfuric acid
5.3 Electric oven, capable of being maintained at a
(p 1,84 g/ml) into one volume of water.
temperature of 105 “C I)r 2 “C.
mixture
4.8 Hydrochloric/nitric acid, (aqua
5.4 Separating funnels, capacity 100 ml.
regia).
Mix three volumes of hydrochloric acid (p 1 ,I 8 g/ml)
with one volume of nitric acid (4.4).
6 Test sample
The solution shall be prepared immediately before
Prepare the test sample in accordance with the pro-
use.
cedure given in IS0 8868:1989, subclause 9.3.
4.9 Potassium iodide/L(+)-ascorbic acid, solution
in hydrochloric acid.
7 Procedure
Dissolve 30 g of potassium iodide and 10 g of
WARNING - Due to the danger of serious acci-
L(+)-ascorbic acid in 100 ml of 1 + 9 hydrochloric acid
dents when perchloric acid is used, it should be
solution (4.3).
handled in a special fume cupboard with an ab-
sorber unit in the exhaust.
Prepare a fresh potassium iodide/ascorbic acid sol-
ution each day.
7.1 Test portion
4.10 Tri-n-octylphosphine oxide, 50 g/l solution in
4-methyl-2-pentanone.
Grind several grams of the test sample (see
clause 6) in an agate mortar until it all passes a
Dissolve 5 g of tri-n-octylphosphine oxide in 100 ml
63 pm mesh sieve (see IS0 565). Dry the sieved ma-
of 4-methyl-2-pentanone (4.1).
terial for 2 h in the oven (5.3) maintained at
105 “C + 2 OC, allow to cool in a desiccator and
weigh, to the nearest 1 mg, about 0,5 g into the
4.11 Antimony, stock standard solution corre-
platinum dish (5.2).
sponding to 0,500 0 g of Sb per litre.
Weigh, to the nearest 0,l mg, 0,500 0 g of antimony
7.2 Blank test
[purity 99,9 % (m/m) min.] and dissolve in 20 ml of
aqua regia (4.8). Transfer the solution quantitatively to
Carry out a blank test simultaneously with the deter-
a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mination, following the same procedure and using the
mark with 1 + 1 hydrochloric acid (4.2) and mix.
same quantities of all reagents as used for the deter-
1 ml of this standard solution contains 0,500 0 mg of mination, but omitting the test portion.
Sb .
7.3 Calibration and determination
4.12 Antimony, standard solution corresponding to
0,050 0 g of Sb per litre.
7.3.1 Preparation of calibration solutions
Pipette 10 ml of the antimony stock standard solution
(4.11) into a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute
Into each of a series of six 100 ml separating funnels
to the mark with 1 + 1 hydrochloric acid (4.2) and mix.
(5.4) place the respective volumes
...
NORME
Iso
INTERNATIONALE
9504
Deuxième édition
1993-04-O 1
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
métallurgique - Dosage de
l’antimoine - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique après extraction
Metallurgical-grade fluorspar - Determination of antimony content -
Solvent extraction atomic absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9504:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9504:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique creé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9504 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la Premiere édition
(ISO 9504:1990), dont elle constitue une mise a jour.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1993
Droits de reproduction reservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord ecrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
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NORME INTERNATIONALE
ISO 9504:1993(F)
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
- Dosage de l’antimoine - Méthode
métallurgique
par spectrométrie d’absorption atomique après
extraction
chlorique. Apres évaporation jusqu’à formation de va-
1 Domaine d’application
peurs d’acide sulfurique, dissolution des sels dans de
l’acide chlorhydrique.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode par spectrométrie d’absorption atomique aprés
Extraction de l’antimoine d’une solution diluée d’acide
extraction, pour le dosage de l’antimoine dans les
chlorhydrique de l’échantillon décomposé contenant
spaths fluor utilisables dans l’industrie métallurgique.
de l’acide L(+)-ascorbique et de l’iodure de potassium
dans une solution d’oxyde de tri-noctylphosphine
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
dans de la méthyl-4 pentanone-2.
en est égale ou supérieure à
antimoine
0,001 % (dm).
Aspiration de l’extrait a la méthyl-4 pentanone-2 dans
la flamme air/acétylene d’un spectrométre d’absorp-
2 Références normatives
tion atomique, en utilisant la raie de résonance de
l’antimoine a une longueur d’onde de 217,6 nm d’une
Les normes suivantes contiennent des dispositions
lampe a cathode creuse à l’antimoine, puis mesurage
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
de I’absorbance obtenue.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
4 Réactifs
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
nale sont invitees à rechercher la possibilité d’appli-
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
quer les éditions les plus récentes des normes
de l’eau de pureté équivalente.
indiquées ci-aprés. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
4.1 Méthyi-4 pentanone-2, comme solution de
vigueur à un moment donné.
tarage.
ISO 565: 1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
tôles métalliques perforées et feuilles 4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
ques,
- Dimensions nominales des ouver-
électroformées
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique (p 1,18 g/ml)
tures.
avec 1 volume d’eau.
ISO 8868: 1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
préparation des échantillons.
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 9.
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique (p 1,18 g/ml)
3 Principe
avec 9 volumes d’eau.
Mise en solution d’une prise d’essai avec un mélange
d’acide nitrique, d’acide fluorhydrique et d’acide per- 4.4 Acide nitrique, p 1,38 g/ml.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9504:1993(F)
4.5 Acide perchlorique, p 1,54 g/ml à 60 % (m/m) 1 ml de cette solution Rtalon contient 0,500 0 mg de
environ.
Sb .
- L’acide perchlorique peut
AVERTISSEMENT
4.12 Antimoine, solution étalon correspondant à
provoquer des explosions en présence d’ammo-
0,050 0 g de Sb par litre.
niac, de vapeurs nitreuses ou de la matière orga-
nique en général. Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution
étalon mère d’antimoine (4.11) et les introduire dans
une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume
4.6 Acide fluorhydrique, p 1 ,13 g/ml, solution à
avec de l’acide chlorhydrique dilue 1 + 1 (4.2) et
40 % (m/m) environ, ou p 1,185 g/ml, solution à
homogénéiser.
48 % (m/m) environ.
1 ml de cette solution étalon contient 0,050 0 mg de
AVERTISSEMENT - Très toxique par inhalation,
Sb .
contact avec la peau et par ingestion. Provoque
de graves brûlures.
5 Appareillage
Conserver le récipient bien fermé dans un endroit
bien ventilé. En cas de contact avec les yeux, laver
Matériel courant de laboratoire, et
immédiatement et abondamment avec de l’eau et
consulter un spécialiste.
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, muni
d’un brûleur air/acétylène et d’une lampe a cathode
Porter un vêtement de protection et des gants
creuse à l’antimoine.
appropries. En cas d’accident ou de malaise,
consulter immediatement un médecin (si possible
lui montrer l’étiquette).
5.2 Capsule en platine, d’environ 100 ml de capa-
cite.
4.7 Acide sulfurique, dilue 1 + 1.
53 . Étuve électrique, réglable a 105 “C + 2 “C.
Verser, lentement et avec précaution, 1 volume
d’acide sulfurique (p 1,84 g/ml) dans 1 volume d’eau.
54 . Ampoules à décanter, de capacité 100 ml.
4.8 Acide chlorhydrique/acide nitrique, mélange
(eau régale).
6 Échantillon pour essai
d’acide chlorhydrique
Mélanger 3 volumes
Préparer I’echantillon pour essai conformément au
(p 1 ,18 g/ml) avec 1 volume d’acide nitrique (4.4).
mode opératoire prescrit dans NS0 8868:1989, para-
graphe 9.3.
Préparer cette solution peu de temps avant emploi.
7 Mode opératoire
4.9 Iodure de potassium/acide L(+)-ascorbique,
solution chlorhydrique.
- Par suite du danger d’acci-
AVERTISSEMENT
Dissoudre 30 g d’iodure de potassium et 10 g d’acide
dents graves en employant de l’acide perchlori-
L(+)-ascorbique dans 100 ml d’acide chlorhydrique di-
que, il est conseillé de le manipuler sous une hotte
lue 1 + 9 (4.3).
bien ventilée avec une unité absorbante dans le
conduit de fumées.
Utiliser chaque jour une nouvelle solution.
7.1 Prise d’essai
4.10 Oxyde de tri-n-octylphosphine, solution a
50 g par litre de méthyl-4 pentanone-2.
Broyer, dans un mortier en agate, quelques grammes
de l’echantillon pour essai (article 6) jusqu’à passage
Dissoudre 5 g d’oxyde de tri-n-octylphosphine dans
au tamis d’ouverture de maille 63 prn (voir ISO 565).
100 ml de méthyl-4 pentanone-2 (4.1).
Sécher le produit tamise durant 2 h dans l’étuve (5.3)
réglée a 105 “C & 2 “C, laisser refroidir dans un des-
4.11 Antimoine, solution étalon mère correspon-
siccateur et peser, à 1 mg près, 0,5 g environ de cet
dant a 0,500 0 g de Sb par litre.
échantillon dans la capsule en platine (5.2).
Peser, a 0,l mg près, 0,500 0 g d’antimoine [pureté
minimale 99,9 % (&II)] et le dissoudre dans 20 ml 7.2 Essai à blanc
du mélange acide (4.8). Transvaser quantitativement
la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, com- Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le
pléter au volume avec de l’acide chlorhydrique dilue même mode opératoire, un essai à blanc en em-
1 + 1 (4.2) et homogénéiser. ployant les mêmes quantités de tous les réactifs que
2
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ISO 9504:1993(F)
...
NORME
Iso
INTERNATIONALE
9504
Deuxième édition
1993-04-O 1
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
métallurgique - Dosage de
l’antimoine - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique après extraction
Metallurgical-grade fluorspar - Determination of antimony content -
Solvent extraction atomic absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9504:1993(F)
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ISO 9504:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique creé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9504 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la Premiere édition
(ISO 9504:1990), dont elle constitue une mise a jour.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1993
Droits de reproduction reservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord ecrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 9504:1993(F)
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
- Dosage de l’antimoine - Méthode
métallurgique
par spectrométrie d’absorption atomique après
extraction
chlorique. Apres évaporation jusqu’à formation de va-
1 Domaine d’application
peurs d’acide sulfurique, dissolution des sels dans de
l’acide chlorhydrique.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode par spectrométrie d’absorption atomique aprés
Extraction de l’antimoine d’une solution diluée d’acide
extraction, pour le dosage de l’antimoine dans les
chlorhydrique de l’échantillon décomposé contenant
spaths fluor utilisables dans l’industrie métallurgique.
de l’acide L(+)-ascorbique et de l’iodure de potassium
dans une solution d’oxyde de tri-noctylphosphine
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
dans de la méthyl-4 pentanone-2.
en est égale ou supérieure à
antimoine
0,001 % (dm).
Aspiration de l’extrait a la méthyl-4 pentanone-2 dans
la flamme air/acétylene d’un spectrométre d’absorp-
2 Références normatives
tion atomique, en utilisant la raie de résonance de
l’antimoine a une longueur d’onde de 217,6 nm d’une
Les normes suivantes contiennent des dispositions
lampe a cathode creuse à l’antimoine, puis mesurage
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
de I’absorbance obtenue.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
4 Réactifs
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
nale sont invitees à rechercher la possibilité d’appli-
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
quer les éditions les plus récentes des normes
de l’eau de pureté équivalente.
indiquées ci-aprés. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
4.1 Méthyi-4 pentanone-2, comme solution de
vigueur à un moment donné.
tarage.
ISO 565: 1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
tôles métalliques perforées et feuilles 4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
ques,
- Dimensions nominales des ouver-
électroformées
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique (p 1,18 g/ml)
tures.
avec 1 volume d’eau.
ISO 8868: 1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
préparation des échantillons.
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 9.
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique (p 1,18 g/ml)
3 Principe
avec 9 volumes d’eau.
Mise en solution d’une prise d’essai avec un mélange
d’acide nitrique, d’acide fluorhydrique et d’acide per- 4.4 Acide nitrique, p 1,38 g/ml.
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4.5 Acide perchlorique, p 1,54 g/ml à 60 % (m/m) 1 ml de cette solution Rtalon contient 0,500 0 mg de
environ.
Sb .
- L’acide perchlorique peut
AVERTISSEMENT
4.12 Antimoine, solution étalon correspondant à
provoquer des explosions en présence d’ammo-
0,050 0 g de Sb par litre.
niac, de vapeurs nitreuses ou de la matière orga-
nique en général. Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution
étalon mère d’antimoine (4.11) et les introduire dans
une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume
4.6 Acide fluorhydrique, p 1 ,13 g/ml, solution à
avec de l’acide chlorhydrique dilue 1 + 1 (4.2) et
40 % (m/m) environ, ou p 1,185 g/ml, solution à
homogénéiser.
48 % (m/m) environ.
1 ml de cette solution étalon contient 0,050 0 mg de
AVERTISSEMENT - Très toxique par inhalation,
Sb .
contact avec la peau et par ingestion. Provoque
de graves brûlures.
5 Appareillage
Conserver le récipient bien fermé dans un endroit
bien ventilé. En cas de contact avec les yeux, laver
Matériel courant de laboratoire, et
immédiatement et abondamment avec de l’eau et
consulter un spécialiste.
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, muni
d’un brûleur air/acétylène et d’une lampe a cathode
Porter un vêtement de protection et des gants
creuse à l’antimoine.
appropries. En cas d’accident ou de malaise,
consulter immediatement un médecin (si possible
lui montrer l’étiquette).
5.2 Capsule en platine, d’environ 100 ml de capa-
cite.
4.7 Acide sulfurique, dilue 1 + 1.
53 . Étuve électrique, réglable a 105 “C + 2 “C.
Verser, lentement et avec précaution, 1 volume
d’acide sulfurique (p 1,84 g/ml) dans 1 volume d’eau.
54 . Ampoules à décanter, de capacité 100 ml.
4.8 Acide chlorhydrique/acide nitrique, mélange
(eau régale).
6 Échantillon pour essai
d’acide chlorhydrique
Mélanger 3 volumes
Préparer I’echantillon pour essai conformément au
(p 1 ,18 g/ml) avec 1 volume d’acide nitrique (4.4).
mode opératoire prescrit dans NS0 8868:1989, para-
graphe 9.3.
Préparer cette solution peu de temps avant emploi.
7 Mode opératoire
4.9 Iodure de potassium/acide L(+)-ascorbique,
solution chlorhydrique.
- Par suite du danger d’acci-
AVERTISSEMENT
Dissoudre 30 g d’iodure de potassium et 10 g d’acide
dents graves en employant de l’acide perchlori-
L(+)-ascorbique dans 100 ml d’acide chlorhydrique di-
que, il est conseillé de le manipuler sous une hotte
lue 1 + 9 (4.3).
bien ventilée avec une unité absorbante dans le
conduit de fumées.
Utiliser chaque jour une nouvelle solution.
7.1 Prise d’essai
4.10 Oxyde de tri-n-octylphosphine, solution a
50 g par litre de méthyl-4 pentanone-2.
Broyer, dans un mortier en agate, quelques grammes
de l’echantillon pour essai (article 6) jusqu’à passage
Dissoudre 5 g d’oxyde de tri-n-octylphosphine dans
au tamis d’ouverture de maille 63 prn (voir ISO 565).
100 ml de méthyl-4 pentanone-2 (4.1).
Sécher le produit tamise durant 2 h dans l’étuve (5.3)
réglée a 105 “C & 2 “C, laisser refroidir dans un des-
4.11 Antimoine, solution étalon mère correspon-
siccateur et peser, à 1 mg près, 0,5 g environ de cet
dant a 0,500 0 g de Sb par litre.
échantillon dans la capsule en platine (5.2).
Peser, a 0,l mg près, 0,500 0 g d’antimoine [pureté
minimale 99,9 % (&II)] et le dissoudre dans 20 ml 7.2 Essai à blanc
du mélange acide (4.8). Transvaser quantitativement
la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, com- Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le
pléter au volume avec de l’acide chlorhydrique dilue même mode opératoire, un essai à blanc en em-
1 + 1 (4.2) et homogénéiser. ployant les mêmes quantités de tous les réactifs que
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ISO 9504:1993(F)
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