Plastics — Polyamides — Determination of ε-caprolactam and ω-laurolactam by gas chromatography

This document specifies a method for determining ε‑caprolactam and ω‑laurolactam in polyamides by gas chromatography. It is applicable particularly to the determination of ε‑caprolactam in polyamide 6 and ω‑laurolactam in polyamide 12. Two variants of the basic method are specified. — Method A is an extraction method with boiling methanol, and the extract is injected into a gas chromatograph. — Method B is a method using a solvent, and the solution is injected into a gas chromatograph.

Plastiques — Polyamides — Détermination du ε-caprolactame et du ω-laurolactame par chromatographie en phase gazeuse

Le présent document spécifie une méthode de dosage du ε-caprolactame et du ω-laurolactame dans les polyamides par chromatographie en phase gazeuse. Il convient particulièrement au dosage du ε-caprolactame dans le polyamide 6 et du ω-laurolactame dans le polyamide 12. Deux variantes de la méthode de base sont spécifiées. — Méthode A, par extraction au méthanol en ébullition, où les extraits sont injectés dans un chromatographe en phase gazeuse; — Méthode B, utilisant un solvant, où la solution est injectée dans un chromatographe en phase gazeuse.

General Information

Status
Published
Publication Date
15-Jan-2023
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
16-Jan-2023
Due Date
03-Mar-2023
Completion Date
16-Jan-2023
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ISO 11337:2023 - Plastics — Polyamides — Determination of ε-caprolactam and ω-laurolactam by gas chromatography Released:16. 01. 2023
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ISO 11337:2023 - Plastics — Polyamides — Determination of ε-caprolactam and ω-laurolactam by gas chromatography Released:16. 01. 2023
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ISO/FDIS 11337 - Plastics — Polyamides — Determination of ε-caprolactam and ω-laurolactam by gas chromatography Released:26. 09. 2022
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11337
Third edition
2023-01
Plastics — Polyamides —
Determination of ε-caprolactam and
ω-laurolactam by gas chromatography
Plastiques — Polyamides — Détermination du ε-caprolactame et du
ω-laurolactame par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
ISO 11337:2023(E)
© ISO 2023
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ISO 11337:2023(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

or ISO’s member body in the country of the requester.
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 11337:2023(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Method A: Extraction method ................................................................................................................................................................1

4.1 Principle ....................................................................................................................................................................................................... 1

4.2 Reagents ....................................................................................................................................................................................................... 1

4.3 Apparatus and materials ............................................................................................................................................................... 2

4.4 Preparation of test sample ........................................................................................................................................................... 3

4.5 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 4

4.5.1 Test portion ............................................................................................................................................................................. 4

4.5.2 Extraction ................................................................................................................................................................................. 4

4.5.3 Preparation of internal-standard solution .................................................................................................. 4

4.5.4 Preparation of sample solution ............................................................................................................................. 4

4.5.5 Preparation of calibration solution .................................................................................................................... 4

4.5.6 Gas-chromatographic analysis of sample and calibration solutions ................................... 4

4.5.7 Evaluation of gas chromatographic peaks .................................................................................................. 5

4.6 Expression of results ........................................................................................................................................... .............................. 5

4.7 Precision ......... .................................................................................................................................. ............................................................ 5

4.8 Test report .................................................................................................................................................................................................. 6

5 Method B: Dissolution method .............................................................................................................................................................. 6

5.1 Principle ....................................................................................................................................................................................................... 6

5.2 Reagents ....................................................................................................................................................................................................... 6

5.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 7

5.4 Preparation of internal-standard solutions ................................................................................................................. 8

5.4.1 General ........................................................................................................................................................................................ 8

5.4.2 Internal standard for unextracted polyamide 6 .................................................................................... 8

5.4.3 Internal standard for extracted polyamide 6 ........................................................................................... 8

5.4.4 Internal standard for polyamide 12 .................................................................................................................. 8

5.4.5 Preparation of calibration solutions ................................................................................................................. 9

5.4.6 Calibration ................................... ........................................................................................................ .................................. 10

5.5 Procedure ................................................................................................................................................................................................. 10

5.5.1 Preparation and injection of sample solution ....................................................................................... 10

5.5.2 Evaluation of gas-chromatographic peaks............................................................................................... 10

5.5.3 Solvent recovery .............................................................................................................................................................. 10

5.6 Expression of results ........................................................................................................................................... ........................... 11

5.7 Precision ......... .................................................................................................................................. ......................................................... 11

5.8 Test report ............................................................................................................................................................................................... 11

iii
© ISO 2023 – All rights reserved
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ISO 11337:2023(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,

Thermoplastic materials, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)

Technical Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation

between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 11337:2010), which has been technically

revised.
The main changes are as follows:
— isopropanol has been added as suitable internal standard for method A;
— the use of packed and capillary columns has been indicated specifically;
— the specification of suitable detectors has been opened.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11337:2023(E)
Plastics — Polyamides — Determination of ε-caprolactam
and ω-laurolactam by gas chromatography

SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with normal laboratory

practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if

any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety

and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.

1 Scope

This document specifies a method for determining ε-caprolactam and ω-laurolactam in polyamides by

gas chromatography. It is applicable particularly to the determination of ε-caprolactam in polyamide 6

and ω-laurolactam in polyamide 12.
Two variants of the basic method are specified.

— Method A is an extraction method with boiling methanol, and the extract is injected into a gas

chromatograph.

— Method B is a method using a solvent, and the solution is injected into a gas chromatograph.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendment) applies.

ISO 472, Plastics — Vocabulary

ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes

of openings
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Method A: Extraction method
4.1 Principle

A test portion is extracted with boiling methanol and a small volume of the extract is injected into a

gas chromatograph equipped with a suitable detector to separate and detect the volatile components.

The extract contains 1-dodecanol as an internal standard.
4.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade.
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ISO 11337:2023(E)
4.2.1 Solvent, such as methanol.
4.2.2 Internal standard, such as 1-dodecanol or isopropanol.
4.2.3 ε-Caprolactam.
4.3 Apparatus and materials
Ordinary laboratory apparatus, plus the following.
4.3.1 Mill, for reducing the sample to the required grain size.

A mill in which the sample is ground at a low temperature is preferred. Large pieces may be reduced in

size with a pair of scissors before they are fed to the mill.

4.3.2 Two sieves, with aperture sizes of 710 µm and 500 µm, respectively, in accordance with the

requirements of ISO 565.

4.3.3 Extraction apparatus, that can accommodate an extraction crucible or porous ceramic thimble

containing the test portion.

The apparatus shall be of such a design that the crucible or thimble is heated by the rising methanol

vapour or the apparatus shall be constructed of an extraction flask with a Soxhlet-type reflux condenser.

Examples of suitable extraction apparatus designed along these lines are
EXAMPLE 1
— 250 ml extraction flask;

— extraction chamber to accommodate the extraction crucible so that it is enveloped on all sides by the rising

methanol vapour and the condensed methanol drips through it continuously;
— glass triangle to support the crucible;
— reflux condenser;
— sintered-glass filter crucible, pore size 40 µm to 50 µm, capacity 30 ml;

— porcelain filter-plate of slightly smaller diameter than the crucible, with holes of diameter 0,4 mm.

EXAMPLE 2
— 250 ml extraction flask;
— jacketed Soxhlet extractor;
— reflux condenser;

— sintered-glass filter crucible, pore size 40 µm to 50 µm, capacity 30 ml, or a porous ceramic thimble of similar

capacity (the dimensions shall be such that the crucible or thimble can be satisfactorily accommodated in the

Soxhlet apparatus);

— porcelain filter-plate of slightly smaller diameter than the crucible or thimble, as appropriate, with holes of

diameter 0,4 mm.
4.3.4 Heating device, suitable heating device for extraction apparatus.
4.3.5 Analytical balance, accurate to ±0,2 mg.
4.3.6 Liquid nitrogen or solid carbon dioxide, if necessary.
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ISO 11337:2023(E)
4.3.7 Gas chromatograph, with suitable detector.
Both, packed and capillary columns may be used.
a) Column
The following columns are suitable:

— a packed column, e.g. a glass column (3 mm Ø × 1,6 m), packed with acid-washed Chromosorb® W

of particle diameter 0,149 mm to 0,177 mm (80 mesh to 100 mesh) coated with 10 % (by mass)

poly(ethylene glycol) 20M;
TM1)

— a capillary column, e.g. a megabore Carbowax column (0,53 mm Ø × 15 m), of corresponding

separation efficiency.

The method of packing is not specified but shall be such as to obtain satisfactory separation efficiency.

Other column dimensions may be used as long as a sufficient separation efficiency is achieved.

A capillary column may also be used.

Suggested operating conditions for using a glass column and an FID detector are shown in Table 1.

Table 1 — Operating conditions for gas chromatograph with packed column and FID detector

Item Value
Column temperature 200 °C
Injector temperature 250 °C
Detector temperature 250 °C
Carrier gas Helium or nitrogen
Carrier gas flow rate 20 ml/min
These values apply to the packed column indicated in 4.3.7 a)

Other types of columns and/or detectors can require different operating temperatures and types and

flow rates of carrier and makeup gas.
b) Detector

Use a suitable detector with adequate selection of operating temperature and type and flow rate of

carrier and makeup gas so that:
— the sensitivity is high;

— the relationship between response and concentration is linear over the whole measurement range;

— small changes in flow rate produce only insignificant effects on response and sensitivity.

4.3.8 Microsyringes, with capacities from 1 µl to 10 µl.
4.4 Preparation of test sample

Take a representative sample of the polymer and grind it in the mill (4.3.1). Grind the material in small

portions to prevent undue heat development (i.e. to avoid the temperature rising above about 40 °C),

letting the mill cool down in between portions. Solid carbon dioxide or liquid nitrogen (4.3.6) may be

ground together with the polymer to prevent heat build-up. With a large mill having a greater heat

1) Chromosorb® W and Carbowax are examples of suitable products available commercially. This information

is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO

of these products.
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ISO 11337:2023(E)

capacity, these precautions may not be required. Collect the fraction that passes through a sieve with

mesh aperture 710 µm (4.3.2), but not through the one with mesh aperture 500 µm.
4.5 Procedure
4.5.1 Test portion

Weigh, to the nearest 0,001 g, (5 ± 0,5) g (mass m ) of the test sample into the filter crucible or porous

thimble (4.3.3). With low-concentration samples, it is preferable to increase the mass of the test portion

so that it contains approximately 0,01 g to 0,05 g of ε-caprolactam.

Polyamides can contain a small amount of water, forming part of the mass of the test portion (m ). This

water shall not be considered in the calculation of the methanol-extractable matter content since its

effect is small compared to the variance of the determination.
4.5.2 Extraction

Cover the test portion (see 4.5.1) with the filter-plate, pour about 50 ml of methanol (4.2.1) into the

extraction flask, place the crucible or thimble containing the test portion in the extraction chamber and

fit the condenser to the chamber. Heat the solvent in the flask until it is boiling. When the apparatus

described in 4.3.3, Example 1, is used, adjust the rate of reflux to 1 to 2 drops per second and ensure

that the drops fall into the crucible. When a Soxhlet extractor as described in 4.3.3, Example 2, is used,

adjust the heating so that there are five to eight siphonings per hour.
Extract for a period of 3 h ± 5 min and t
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11337
Troisième édition
2023-01
Plastiques — Polyamides —
Détermination du ε-caprolactame
et du ω-laurolactame par
chromatographie en phase gazeuse
Plastics — Polyamides — Determination of ε-caprolactam and
ω-laurolactam by gas chromatography
Numéro de référence
ISO 11337:2023(F)
© ISO 2023
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ISO 11337:2023(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2023

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
© ISO 2023 – Tous droits réservés
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ISO 11337:2023(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Méthode A: Méthode par extraction ............................................................................................................................................... 2

4.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Réactifs .......................................................................................................................................................................................................... 2

4.3 Appareillage et matériaux ............................................................................................................................................................ 2

4.4 Préparation de l’échantillon pour essai ............................................................................................................................ 4

4.5 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 4

4.5.1 Prise d’essai............................................................................................................................................................................. 4

4.5.2 Extraction ................................................................................................................................................................................. 4

4.5.3 Préparation de la solution d’étalon interne ................................................................................................ 4

4.5.4 Préparation de la solution d’échantillon ....................................................................................................... 5

4.5.5 Préparation de la solution d’étalonnage ........................................................................................................ 5

4.5.6 Analyse par chromatographie en phase gazeuse des solutions d’échantillon

et d’étalonnage ..................................................................................................................................................................... 5

4.5.7 Évaluation des pics chromatographiques .................................................................................................... 5

4.6 Expression des résultats ................................................................................................................................................................ 5

4.7 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 6

4.8 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................... 6

5 Méthode B: Méthode par dissolution ............................................................................................................................................. 6

5.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 6

5.2 Réactifs .......................................................................................................................................................................................................... 7

5.3 Appareillage .............................................................................................................................................................................................. 7

5.4 Préparation des solutions d’étalon interne ................................................................................................................... 8

5.4.1 Généralités ............................................................................................................................................................................... 8

5.4.2 Étalon interne pour le polyamide 6 non extrait ..................................................................................... 9

5.4.3 Étalon interne pour le polyamide 6 extrait ................................................................................................ 9

5.4.4 Étalon interne pour le polyamide 12 ................................................................................................................ 9

5.4.5 Préparation des solutions d’étalonnage ........................................................................................................ 9

5.4.6 Étalonnage ............................................................................................................................................................................ 10

5.5 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................. 10

5.5.1 Préparation et injection de la solution d’échantillon ...................................................................... 10

5.5.2 Évaluation des pics chromatographiques ................................................................................................. 11

5.5.3 Récupération du solvant ........................................................................................................................................... 11

5.6 Expression des résultats ............................................................................................................................................................. 11

5.7 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................ 12

5.8 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................12

iii
© ISO 2023 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11337:2023(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document

a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9,

Matériaux thermoplastiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du

Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre

l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11337:2010), qui a fait l’objet d’une

révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— l'isopropanol a été ajouté comme étalon interne approprié pour la méthode A;

— l'utilisation de colonnes remplies et de colonnes capillaires a été spécifiquement indiquée;

— la spécification des détecteurs appropriés a été ouverte.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 11337:2023(F)
Plastiques — Polyamides — Détermination du
ε-caprolactame et du ω-laurolactame par chromatographie
en phase gazeuse

AVERTISSEMENT DE SÉCURITÉ — Il convient que les personnes utilisant le présent document

soient familières avec les pratiques courantes de laboratoire, le cas échéant. Le présent document

n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité éventuels qui sont liés à son utilisation.

Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques d’hygiène et de déterminer l'applicabilité des

limitations réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de dosage du ε-caprolactame et du ω-laurolactame dans

les polyamides par chromatographie en phase gazeuse. Il convient particulièrement au dosage du

ε-caprolactame dans le polyamide 6 et du ω-laurolactame dans le polyamide 12.
Deux variantes de la méthode de base sont spécifiées.

— Méthode A, par extraction au méthanol en ébullition, où les extraits sont injectés dans un

chromatographe en phase gazeuse;

— Méthode B, utilisant un solvant, où la solution est injectée dans un chromatographe en phase

gazeuse.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire

ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —

Dimensions nominales des ouvertures
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
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---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11337:2023(F)
4 Méthode A: Méthode par extraction
4.1 Principe

Une prise d’essai est extraite au méthanol en ébullition et un petit volume d’extrait est injecté dans

un chromatographe en phase gazeuse équipé d’un détecteur adapté pour obtenir la séparation et la

détection des constituants volatils. L’extrait contient du 1-dodécanol comme étalon interne.

4.2 Réactifs

Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.

4.2.1 Solvant, tel que le méthanol.
4.2.2 Étalon interne, tel que le 1-dodécanol ou l’isopropanol.
4.2.3 ε-Caprolactame.
4.3 Appareillage et matériaux
Appareillage de laboratoire courant, plus ce qui suit:
4.3.1 Broyeur, pour réduire l’échantillon à la granulométrie requise.

Un broyeur dans lequel l’échantillon est broyé à basse température est préférable. Les morceaux de

taille importante peuvent être réduits à l’aide d’une paire de ciseaux avant d’être placés dans le broyeur.

4.3.2 Deux tamis, ayant une ouverture de maille de 710 µm et 500 µm respectivement, conformément

aux exigences de l’ISO 565.

4.3.3 Appareillage d’extraction, prévu pour recevoir un creuset d’extraction ou une cartouche en

céramique poreuse contenant la prise d’essai.

La conception de l’appareillage doit être telle que le creuset ou la cartouche soient chauffés par la

vapeur de méthanol montante. Sinon, l’appareillage doit être constitué d’un vase d’extraction muni d’un

réfrigérant à reflux de type Soxhlet.

Des exemples d’appareillage d’extraction appropriés construits selon ce principe sont:

EXEMPLE 1
— vase d’extraction de 250 ml;

— chambre d’extraction pour recevoir le creuset d’extraction de sorte qu’il soit enveloppé de tous les côtés par

la vapeur de méthanol montante et que le méthanol condensé y coule goutte à goutte en continu;

— triangle de verre pour soutenir le creuset;
— réfrigérant à reflux;

— creuset filtrant en verre fritté, d’ouverture de pore de 40 µm à 50 µm et d’une contenance de 30 ml;

— plaque de filtration en porcelaine de diamètre légèrement inférieur à celui du creuset, avec des pores de

0,4 mm de diamètre.
EXEMPLE 2
— vase d’extraction de 250 ml;
— extracteur Soxhlet à chemise;
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ISO 11337:2023(F)
— réfrigérant à reflux;

— creuset filtrant en verre fritté, d’ouverture de pore de 40 µm à 50 µm et d’une contenance de 30 ml, ou

cartouche en céramique poreuse de contenance comparable (les dimensions doivent être telles que le creuset

ou la cartouche puissent être positionnés de façon satisfaisante dans l’extracteur Soxhlet);

— plaque de filtration en porcelaine de diamètre légèrement inférieur à celui du creuset ou de la cartouche,

selon le cas, avec des pores de 0,4 mm de diamètre.

4.3.4 Chauffage, dispositif de chauffage approprié pour l’appareillage d’extraction.

4.3.5 Balance analytique, avec une résolution de ±0,2 mg.
4.3.6 Azote liquide ou dioxyde de carbone solide, si nécessaire.
4.3.7 Chromatographe en phase gazeuse, équipé d’un détecteur adapté.

Les deux types de colonnes, les colonnes remplies et les colonnes capillaires, peuvent être utilisées.

a) Colonne
Les deux colonnes suivantes conviennent:

— une colonne remplie, par exemple une colonne en verre (⌀ 3 mm x 1,6 m), remplie de Chromosorb® W

lavé à l’acide, de 0,149 mm à 0,177 mm de diamètre de particules (80 mesh à 100 mesh), enrobé de

10 % (en masse) de poly(éthylène glycol) 20M;
TM1))

— une colonne capillaire, par exemple une colonne mégabore Carbowax (⌀ 0,53 mm × 15 m),

offrant une efficacité de séparation comparable.

La méthode de remplissage de la colonne n’est pas spécifiée, mais elle doit permettre d’obtenir une

efficacité de séparation satisfaisante.

D’autres dimensions de colonne peuvent être utilisées tant qu’elles permettent d’obtenir une efficacité

de séparation suffisante.
Une colonne capillaire peut également être utilisée.

Les conditions de fonctionnement suggérées en cas d’utilisation d’une colonne en verre et d’un détecteur

FID sont indiquées dans le Tableau 1.

Tableau 1 — Conditions de fonctionnement du chromatographe en phase gazeuse avec colonne

remplie et détecteur FID
Élément Valeur
Température de la colonne 200 °C
Température de l’injecteur 250 °C
Température du détecteur 250 °C
Gaz vecteur Hélium ou azote
Débit du gaz vecteur 20 ml/min
Ces valeurs s'appliquent à la colonne remplie indiquée au 4.3.7 a)

1) Chromosorb® W et Carbowax sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette

information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement

que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés.
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ISO 11337:2023(F)

D’autres types de colonnes et/ou de détecteurs peuvent nécessiter des températures de fonctionnement

différentes et des types et des débits de gaz vecteur et de gaz d’appoint différents.

b) Détecteur

Utiliser un détecteur adapté et choisir une température de fonctionnement et un type et un débit de gaz

vecteur et de gaz d’appoint adéquats pour obtenir:
— une sensibilité élevée;
— une réponse linéaire sur toute la plage de concentrations mesurées;

— un effet non significatif des petites fluctuations du débit sur la réponse et la sensibilité.

4.3.8 Microseringues, d’une capacité de 1 µl à 10 µl.
4.4 Préparation de l’échantillon pour essai

Prélever un échantillon représentatif du polymère et le broyer dans le broyeur (4.3.1). Broyer le

matériau par petites portions pour empêcher tout échauffement excessif (c’est-à-dire pour éviter

que la température dépasse 40 °C), en laissant refroidir le broyeur entre deux portions. Du dioxyde

de carbone solide ou de l’azote liquide (4.3.6) peuvent être broyés avec le polymère afin d’empêcher

l’échauffement. Avec un broyeur de grande dimension, présentant une capacité thermique supérieure,

de telles précautions peuvent ne pas être nécessaires. Recueillir la fraction passant au travers du tamis

de 710 µm d’ouverture de maille (4.3.2), mais qui est retenue par le tamis de 500 µm d’ouverture de

maille.
4.5 Mode opératoire
4.5.1 Prise d’essai

Peser, à 0,001 g près, (5 ± 0,5) g (masse m ) de l’échantillon pour essai dans le creuset filtrant ou la

cartouche poreuse (4.3.3). Dans le cas d’échantillons à faible concentration, il est préférable d’augmenter

la masse de la prise d’essai de sorte qu’elle contienne environ 0,01 g à 0,05 g de ε-caprolactame.

Les polyamides peuvent contenir une petite quantité d’eau, comprise dans la masse de la prise

d’essai (m ). Cette eau ne doit pas être prise en compte dans le calcul de la matière extractible au

méthanol, car son effet est minime par rapport à la variance du dosage.
4.5.2 Extraction

Couvrir la prise d’essai (voir 4.5.1) avec la plaque de filtration, verser environ 50 ml de méthanol

(4.2.1) dans le vase d’extraction, placer le creuset ou la cartouche contenant la prise d’essai dans la

chambre d’extraction et monter le réfrigérant sur la chambre. Chauffer le solvant dans le vase jusqu’à

ébullition. En cas d’utilisation de l’appareillage décrit en 4.3.3, Exemple 1, régler le taux de reflux à

raison de 1 goutte à 2 gouttes par seconde et s’assurer que les gouttes tombent dans le creuset. En cas

d’utilisation de l’extracteur Soxhlet décrit en 4.3.3, Exemple 2, régler le chauffage afin d’obtenir cinq à

huit siphonnements par heure.

Poursuivre l’extraction pendant 3 h ± 5 min, puis laisser refroidir l’extracteur jusqu’à température

ambiante, pendant une nuit si nécessaire.
Retirer le vase
...

FINAL
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DRAFT
STANDARD 11337
ISO/TC 61/SC 9
Plastics — Polyamides —
Secretariat: KATS
Determination of ε-caprolactam and
Voting begins on:
2022-10-10 ω-laurolactam by gas chromatography
Voting terminates on:
Plastiques — Polyamides — Détermination du ε-caprolactame et du
2022-12-05
ω-laurolactame par chromatographie en phase gazeuse
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IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
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Plastics — Polyamides —
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Determination of ε-caprolactam and
Voting begins on:
ω-laurolactam by gas chromatography
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

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Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Method A: Extraction method ................................................................................................................................................................1

4.1 Principle ....................................................................................................................................................................................................... 1

4.2 Reagents ....................................................................................................................................................................................................... 1

4.3 Apparatus and materials ............................................................................................................................................................... 2

4.4 Preparation of test sample ........................................................................................................................................................... 3

4.5 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 4

4.5.1 Test portion ............................................................................................................................................................................. 4

4.5.2 Extraction ................................................................................................................................................................................. 4

4.5.3 Preparation of internal­standard solution .................................................................................................. 4

4.5.4 Preparation of sample solution ............................................................................................................................. 4

4.5.5 Preparation of calibration solution .................................................................................................................... 4

4.5.6 Gas-chromatographic analysis of sample and calibration solutions ................................... 4

4.5.7 Evaluation of gas chromatographic peaks .................................................................................................. 5

4.6 Expression of results ........................................................................................................................................... .............................. 5

4.7 Precision ......... .................................................................................................................................. ............................................................ 5

4.8 Test report .................................................................................................................................................................................................. 6

5 Method B: Dissolution method .............................................................................................................................................................. 6

5.1 Principle ....................................................................................................................................................................................................... 6

5.2 Reagents ....................................................................................................................................................................................................... 6

5.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 7

5.4 Preparation of internal­standard solutions ................................................................................................................. 8

5.4.1 General ........................................................................................................................................................................................ 8

5.4.2 Internal standard for unextracted polyamide 6 .................................................................................... 8

5.4.3 Internal standard for extracted polyamide 6 ........................................................................................... 8

5.4.4 Internal standard for polyamide 12 .................................................................................................................. 8

5.4.5 Preparation of calibration solutions ................................................................................................................. 9

5.4.6 Calibration ................................... ........................................................................................................ .................................. 10

5.5 Procedure ................................................................................................................................................................................................. 10

5.5.1 Preparation and injection of sample solution ....................................................................................... 10

5.5.2 Evaluation of gas­chromatographic peaks............................................................................................... 10

5.5.3 Solvent recovery .............................................................................................................................................................. 10

5.6 Expression of results ........................................................................................................................................... ........................... 11

5.7 Precision ......... .................................................................................................................................. ......................................................... 11

5.8 Test report ............................................................................................................................................................................................... 11

iii
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ISO/FDIS 11337:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-

chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical

Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between

ISO and CEN (Vienna Agreement).

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 11337:2010), which has been technically

revised.
The main changes are as follows:
— iso propanol has been added as suitable internal standard for method A;
— the use of packed and capillary columns has been indicated specifically;
— the specification of suitable detectors has been opened.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 11337:2022(E)
Plastics — Polyamides — Determination of ε-caprolactam
and ω-laurolactam by gas chromatography

SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with normal laboratory

practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if

any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety

and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.

1 Scope

This document specifies a method for determining ε-caprolactam and ω-laurolactam in polyamides by

gas chromatography. It is applicable particularly to the determination of ε-caprolactam in polyamide 6

and ω-laurolactam in polyamide 12.
Two variants of the basic method are specified.

— Method A is an extraction method with boiling methanol, and the extract is injected into a gas

chromatograph.

— Method B is a method using a solvent, and the solution is injected into a gas chromatograph.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendment) applies.

ISO 472, Plastics — Vocabulary

ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes

of openings
3 Terms and definitions

For the purposes for this document, the terms and definitions given in ISO 472 apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Method A: Extraction method
4.1 Principle

A test portion is extracted with boiling methanol and a small volume of the extract injected into a gas

chromatograph equipped with a suitable detector to separate and detect the volatile components.

The extract contains 1-dodecanol as an internal standard.
4.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade.
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ISO/FDIS 11337:2022(E)
4.2.1 Solvent, such as methanol.
4.2.2 Internal standard, such as 1­dodecanol or isopropanol.
4.2.3 ε-Caprolactam.
4.3 Apparatus and materials
Ordinary laboratory apparatus, plus the following.
4.3.1 Mill, for reducing the sample to the required grain size.

A mill in which the sample is ground at a low temperature is preferred. Large pieces may be reduced in

size with a pair of scissors before they are fed to the mill.

4.3.2 Two sieves, with aperture sizes of 710 µm and 500 µm, respectively, in accordance with the

requirements of ISO 565.

4.3.3 Extraction apparatus, that can accommodate an extraction crucible or porous ceramic thimble

containing the test portion.

The apparatus shall be of such a design that the crucible or thimble is heated by the rising methanol

vapour or the apparatus shall be constructed of an extraction flask with a Soxhlet-type reflux condenser.

Examples of suitable extraction apparatus designed along these lines are
EXAMPLE 1
— 250 ml extraction flask;

— extraction chamber to accommodate the extraction crucible so that it is enveloped on all sides by the rising

methanol vapour and the condensed methanol drips through it continuously;
— glass triangle to support the crucible;
— reflux condenser;
— sintered-glass filter crucible, pore size 40 µm to 50 µm, capacity 30 ml;

— porcelain filter-plate of slightly smaller diameter than the crucible, with holes of diameter 0,4 mm.

EXAMPLE 2
— 250 ml extraction flask;
— jacketed Soxhlet extractor;
— reflux condenser;

— sintered-glass filter crucible, pore size 40 µm to 50 µm, capacity 30 ml, or a porous ceramic thimble of similar

capacity (the dimensions shall be such that the crucible or thimble can be satisfactorily accommodated in the

Soxhlet apparatus);

— porcelain filter-plate of slightly smaller diameter than the crucible or thimble, as appropriate, with holes of

diameter 0,4 mm.
4.3.4 Suitable heating device for extraction apparatus.
4.3.5 Analytical balance, accurate to ±0,2 mg.
4.3.6 Liquid nitrogen or solid carbon dioxide, if necessary.
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ISO/FDIS 11337:2022(E)
4.3.7 Gas chromatograph, with suitable detector.
Both, packed and capillary columns may be used.
a) Column
The following columns are suitable:

— a packed column, e.g. a glass column (3 mm Ø × 1,6 m), packed with acid­washed Chromosorb® W

of particle diameter 0,149 mm to 0,177 mm (80 mesh to 100 mesh) coated with 10 % (by mass)

poly(ethylene glycol) 20M;
TM1)

— a capillary column, e.g. a megabore Carbowax column (0,53 mm Ø × 15 m), of corresponding

separation efficiency.

The method of packing is not specified but shall be such as to obtain satisfactory separation efficiency.

Other column dimensions may be used as long as a sufficient separation efficiency is achieved.

A capillary column may also be used.

Suggested operating conditions for using a glass column and an FID detector are shown in Table 1.

Table 1 — Operating conditions for gas chromatograph with packed column and FID detector

Item Value
Column temperature 200 °C
Injector temperature 250 °C
Detector temperature 250 °C
Carrier gas Helium or nitrogen
Carrier gas flow rate 20 ml/min
These values apply to the packed column indicated in 4.3.8 a)

Other types of columns and/or detectors can require different operating temperatures and types and

flow rates of carrier and makeup gas.
b) Detector

Use a suitable detector with adequate selection of operating temperature and type and flow rate of

carrier and makeup gas so that:
— the sensitivity is high;

— the relationship between response and concentration is linear over the whole measurement range;

— small changes in flow rate produce only insignificant effects on response and sensitivity.

4.3.8 Microsyringes, with capacities from 1 µl to 10 µl.
4.4 Preparation of test sample

Take a representative sample of the polymer and grind it in the mill (4.3.1). Grind the material in small

portions to prevent undue heat development (i.e. to avoid the temperature rising above about 40 °C),

letting the mill cool down in between portions. Solid carbon dioxide or liquid nitrogen (4.3.6) may be

ground together with the polymer to prevent heat build-up. With a large mill having a greater heat

1) Carbowax is an example of a suitable products available commercially. This information is given for

the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of these

products.
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ISO/FDIS 11337:2022(E)

capacity, these precautions may not be required. Collect the fraction that passes through a sieve with

mesh aperture 710 µm (4.3.2), but not through the one with mesh aperture 500 µm.
4.5 Procedure
4.5.1 Test portion

Weigh, to the nearest 0,001 g, (5 ± 0,5) g (mass m ) of the test sample into the filter crucible or porous

thimble (4.3.3). With low­concentration samples, it is preferable to increase the mass of the test portion

so that it contains approximately 0,01 g to 0,05 g of ε-caprolactam.

Polyamides can contain a small amount of water, forming part of the mass of the test portion (m ). This

water shall not be considered in the calculation of the methanol-extractable ma
...

FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/FDIS 11337:2022(E)
SecondThird edition
2022-04-1209-26
Secretariat: KATS
Plastics — Polyamides — Determination of ε-caprolactam and ω-laurolactam by gas
chromatography

Plastiques — Polyamides — Détermination du ε-caprolactame et du ω-laurolactame par

chromatographie en phase gazeuse
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Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................ iv

1 Scope ....................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ....................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ....................................................................................................................... 1

4 Method A: Extraction method ......................................................................................................... 2

4.1 Principle ................................................................................................................................................ 2

4.2 Reagents ................................................................................................................................................ 2

4.3 Apparatus and materials .................................................................................................................. 2

4.4 Preparation of test sample .............................................................................................................. 4

4.5 Procedure ............................................................................................................................................. 4

4.6 Expression of results ......................................................................................................................... 6

4.7 Precision ................................................................................................................................................ 6

4.8 Test report ............................................................................................................................................ 6

5 Method B: Dissolution method ....................................................................................................... 7

5.1 Principle ................................................................................................................................................ 7

5.2 Reagents ................................................................................................................................................ 7

5.3 Apparatus .............................................................................................................................................. 7

5.4 Preparation of internal-standard solutions............................................................................... 9

5.5 Procedure .......................................................................................................................................... 10

5.6 Expression of results ...................................................................................................................... 12

5.7 Precision ............................................................................................................................................. 12

5.8 Test report ......................................................................................................................................... 12

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Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO

collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directiveswww.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any

patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on

the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patentswww.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World

Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.htmlwww.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-

chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical

Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between

ISO and CEN (Vienna Agreement).

This secondthird edition cancels and replaces the firstsecond edition (ISO 11337:20042010), which has

been technically revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 11337:2004/Cor.1:2007.

The main changes are as follows:
— iso propanol has been added as suitable internal standard for method A;
— the use of packed and capillary columns has been indicated specifically;
— the specification of suitable detectors has been opened.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at
www.iso.org/members.htmlwww.iso.org/members.html.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 11337:2022(E)
Plastics — Polyamides — Determination of ε-caprolactam and
ω-laurolactam by gas chromatography

SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice,

if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if any, associated with

its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and

determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope

This document specifies a method for determining ε-caprolactam and ω-laurolactam in polyamides by

gas chromatography. It is applicable particularly to the determination of ε-caprolactam in polyamide 6

and ω-laurolactam in polyamide 12.
Two variants of the basic method are specified:.

— Method A is an extraction method with boiling methanol, and the extract is injected into a gas

chromatograph.

— Method B is a method using a solvent, and the solution is injected into a gas chromatograph.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendment) applies.

ISO 472, Plastics — Vocabulary

ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of

openings
3 Terms and definitions

For the purposes for this document, the terms and definitions given in ISO 472 apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obphttps://www.iso.org/obp

— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .orghttps://www.electropedia.org/

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ISO/FDIS 11337:2022(E)
4 Method A: Extraction method
4.1 Principle

A test portion is extracted with boiling methanol and a small volume of the extract injected into a gas

chromatograph equipped with a suitable detector to separate and detect the volatile components.

The extract contains 1-dodecanol as an internal standard.
4.2 Reagents
4.2.1 During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade.
4.2.21 Solvent, such as methanol.
4.2.32 Internal standard, such as 1-dodecanol or isopropanol.
4.2.43 ε-Caprolactam.
4.3 Apparatus and materials
4.3.1 Ordinary laboratory apparatus, plus the following:.
4.3.21 Mill, for reducing the sample to the required grain size.

A mill in which the sample is ground at a low temperature is preferred. Large pieces may be reduced in

size with a pair of scissors before they are fed to the mill.

4.3.32 Two sieves, with aperture sizes of 710 µm and 500 µm, respectively, in accordance with the

requirements of ISO 565.

4.3.43 Extraction apparatus, that can accommodate an extraction crucible or porous ceramic thimble

containing the test portion.

The apparatus shall be of such a design that the crucible or thimble is heated by the rising methanol

vapour or the apparatus shall be constructed of an extraction flask with a Soxhlet-type reflux condenser.

Examples of suitable extraction apparatus designed along these lines are
EXAMPLE 1
— 250 ml extraction flask;

— extraction chamber to accommodate the extraction crucible so that it is enveloped on all sides by the rising

methanol vapour and the condensed methanol drips through it continuously;
— glass triangle to support the crucible;
— reflux condenser;
— sintered-glass filter crucible, pore size 40 µm to 50 µm, capacity 30 ml;

— porcelain filter-plate of slightly smaller diameter than the crucible, with holes of diameter 0,4 mm.

EXAMPLE 2
— 250 ml extraction flask;
— jacketed Soxhlet extractor;
© ISO 2022 – All rights reserved2 ii© ISO 2022 – All rights reserved
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ISO/FDIS 11337:2022(E)
— reflux condenser;

— sintered-glass filter crucible, pore size 40 µm to 50 µm, capacity 30 ml, or a porous ceramic thimble of similar

capacity (the dimensions shall be such that the crucible or thimble can be satisfactorily accommodated in the

Soxhlet apparatus);

— porcelain filter-plate of slightly smaller diameter than the crucible or thimble, as appropriate, with holes of

diameter 0,4 mm.
4.3.54 Suitable heating device for extraction apparatus.
4.3.65 Analytical balance, accurate to ±0,2 mg.
4.3.76 Liquid nitrogen or solid carbon dioxide, if necessary.
4.3.87 Gas chromatograph, with suitable detector.
Both, packed and capillary columns may be used.
a) Column
The following columns are suitable:

— a packed column, e.g. a glass column (3 mm Ø × 1,6 m), packed with acid-washed Chromosorb® W

of particle diameter 0,149 mm to 0,177 mm (80 mesh to 100 mesh) coated with 10 % (by mass)

poly(ethylene glycol) 20M;
TM 1)

— a capillary column, e.g. a megabore Carbowax column (0,53 mm Ø × 15 m), of corresponding

separation efficiency.

The method of packing is not specified but shall be such as to obtain satisfactory separation efficiency.

Other column dimensions may be used as long as a sufficient separation efficiency is achieved.

A capillary column may also be used.

Suggested operating conditions for using a glass column and aan FID detector are shown in Table 1.

Table 1 — Operating conditions for gas chromatograph with packed column and FID detector

Item Value
Column temperature 200 °C
Injector temperature 250 °C
Detector temperature 250 °C
Carrier gas Helium or nitrogen
Carrier gas flow rate 20 ml/min
These values apply to the packed column indicated in 4.3.8 a)

Other types of columns and/or detectors can require different operating temperatures and types and

flow rates of carrier and makeup gas.
b) Detector

Carbowax is an example of a suitable products available commercially. This information is given for the convenience of

users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of these products.

© ISO 2022 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 11337:2022(E)

Use a suitable detector with adequate selection of operating temperature and type and flow rate of carrier

and makeup gas so that:
— the sensitivity is high;

— the relationship between response and concentration is linear over the whole measurement range;

— small changes in flow rate produce only insignificant effects on response and sensitivity.

4.3.98 Microsyringes, with capacities from 1 µl to 10 µl.
4.4 Preparation of test sample

Take a representative sample of the polymer and grind it in the mill (4.3.1). Grind the material in small

portions to prevent undue heat development (i.e. to avoid the temperature rising above about 40 °C),

letting the mill cool down in between portions. Solid carbon dioxide or liquid nitrogen (4.3.6) may be

ground together with the polymer to prevent heat build-up. With a large mill having a greater heat

capacity, these precautions may not be required. Collect the fraction that passes through a sieve with

mesh aperture 710 µm (4.3.2), but not through the one with mesh aperture 500 µm.
4.5 Procedure
4.5.1 Test portion

Weigh, to the nearest 0,001 g, (5 ± 0,5) g (mass m ) of the test sample into the filter crucible or porous

thimble (4.3.3). With low-concentration samples, it is preferable to increase the mass of the test portion

so that it contains approximately 0,01 g to 0,05 g of ε-caprolactam.

Polyamides can contain a small amount of water, forming part of the mass of the test portion (m ). This

water shall not be considered in the calculation of the methanol-extractable matter content since its effect

is small compared the variance of the determination.
4.5.2 Extraction

Cover the test portion (see 4.5.1) with the filter-plate, pour about 50 ml of methanol (4.2.1) into the

extraction flask, place the crucible or thimble containing the test portion in the extraction chamber and

fit the condenser to the chamber. Heat the solvent in the flask to boiling. When the apparatus described

in 4.3.3, Example 1, is used, adjust the rate of reflux to 1 to 2 drops per second and ensure that the drops

fall into the crucible. When a Soxhlet extractor as described in 4.3.3, Example 2, is used, adjust the heating

so that there are five to eight siphonings per hour.

Extract for a period of 3 h ± 5 min and then allow the extractor to cool to ambient temperature, overnight

if necessary.

Detach the extraction flask with its contents and analyse by gas chromatography, using the procedure

specified in 4.5.3 to 4.5.7.
4.5.3 Preparation of internal-standard solution

Weigh out, to the nearest 0,2 mg, (2 ± 0,2) g of 1-dodecanol (4.2.2) and transfer it to a 1 l volumetric flask.

Dissolve in methanol and make up to the mark with the same solvent.

While 1-dodecanol is the preferred internal standard, it is also possible to use isopropanol.

© ISO 2022 – All rights reserved4 iv© ISO 2022 – All rights reserved
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ISO/FDIS 11337:2022(E)
4.5.4 Preparation of sample solution

Transfer the extract obtained in 4.5.2 to a 100 ml volumetric flask and add 10 ml of the internal-standard

solution prepared in 4.5.3. Rinse the extraction flask with small amounts of methanol, add the rinsings to

the volumetric flask and make up to the mark with methanol.
4.5.5 Preparation of calibration solution

Weigh, to the nearest 0,2 mg, (0,05 ± 0,005) g of ε-caprolactam (4.2.3) and transfer to a 100 ml volumetric

flask. Add 10 ml of the internal-standard solution prepared in 4.5.3. Dissolve in methanol and make up to

the mark with the same solvent.
4.5.6 Gas-chromatographic analysis of sample and calibration solutions

Inject a suitable volume between 1 µl and 10 µl (depending on the sensitivity of the detector used) of the

sample solution prepared in 4.5.4 or the calibration solution prepared in 4.5.5.

When using a capillary column, it is recommended to limit the injection volume to 5 µl to avoid

overloading the column.

The volume injected is not critical for the results, but shall be identical for corresponding sample and

calibration solutions. Always record the calibration chromatogram at the same sensitivity setting as used

for the corresponding sample chromatogram.
Multi-point calibration is recommended. For this, prep
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 11337
ISO/TC 61/SC 9
Plastiques — Polyamides —
Secrétariat: KATS
Détermination du ε-caprolactame
Début de vote:
2022-10-10 et du ω-laurolactame par
chromatographie en phase gazeuse
Vote clos le:
2022-12-05
Plastics — Polyamides — Determination of ε-caprolactam and
ω-laurolactam by gas chromatography
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 11337:2022(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. © ISO 2022
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ISO/FDIS 11337:2022(F)
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 11337
ISO/TC 61/SC 9
Plastiques — Polyamides —
Secrétariat: KATS
Détermination du ε-caprolactame
Début de vote:
2022-10-10 et du ω-laurolactame par
chromatographie en phase gazeuse
Vote clos le:
2022-12-05
Plastics — Polyamides — Determination of ε-caprolactam and
ω-laurolactam by gas chromatography
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
ISO copyright office
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
Tél.: +41 22 749 01 11
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
E-mail: copyright@iso.org
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
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DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
Publié en Suisse
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
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ISO/FDIS 11337:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Méthode A: Méthode par extraction ............................................................................................................................................... 2

4.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Réactifs .......................................................................................................................................................................................................... 2

4.3 Appareillage et matériaux ............................................................................................................................................................ 2

4.4 Préparation de l’échantillon pour essai ............................................................................................................................ 4

4.5 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 4

4.5.1 Prise d’essai............................................................................................................................................................................. 4

4.5.2 Extraction ................................................................................................................................................................................. 4

4.5.3 Préparation de la solution d’étalon interne ................................................................................................ 4

4.5.4 Préparation de la solution d’échantillon ....................................................................................................... 5

4.5.5 Préparation de la solution d’étalonnage ........................................................................................................ 5

4.5.6 Analyse par chromatographie en phase gazeuse des solutions d’échantillon

et d’étalonnage ..................................................................................................................................................................... 5

4.5.7 Évaluation des pics chromatographiques .................................................................................................... 5

4.6 Expression des résultats ................................................................................................................................................................ 5

4.7 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 6

4.8 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................... 6

5 Méthode B: Méthode par dissolution ............................................................................................................................................. 6

5.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 6

5.2 Réactifs .......................................................................................................................................................................................................... 7

5.3 Appareillage .............................................................................................................................................................................................. 7

5.4 Préparation des solutions d’étalon interne ................................................................................................................... 8

5.4.1 Généralités ............................................................................................................................................................................... 8

5.4.2 Étalon interne pour le polyamide 6 non extrait ..................................................................................... 9

5.4.3 Étalon interne pour le polyamide 6 extrait ................................................................................................ 9

5.4.4 Étalon interne pour le polyamide 12 ................................................................................................................ 9

5.4.5 Préparation des solutions d’étalonnage ........................................................................................................ 9

5.4.6 Étalonnage ............................................................................................................................................................................ 10

5.5 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................. 10

5.5.1 Préparation et injection de la solution d’échantillon ...................................................................... 10

5.5.2 Évaluation des pics chromatographiques ................................................................................................. 11

5.5.3 Récupération du solvant ........................................................................................................................................... 11

5.6 Expression des résultats ............................................................................................................................................................. 11

5.7 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................ 12

5.8 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................12

iii
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ISO/FDIS 11337:2022(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document

a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,

Propriétés physicochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du

Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre

l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11337:2010), qui a fait l’objet d’une

révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— l'isopropanol a été ajouté comme étalon interne approprié pour la méthode A;

— l'utilisation de colonnes remplies et de colonnes capillaires a été spécifiquement indiquée;

— la spécification des détecteurs appropriés a été ouverte.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 11337:2022(F)
Plastiques — Polyamides — Détermination du
ε-caprolactame et du ω-laurolactame par chromatographie
en phase gazeuse

AVERTISSEMENT DE SÉCURITÉ — Il convient que les personnes utilisant le présent document

soient familières avec les pratiques courantes de laboratoire, le cas échéant. Le présent document

n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité éventuels qui sont liés à son utilisation.

Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques d’hygiène et de déterminer l'applicabilité des

limitations réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de dosage du ε-caprolactame et du ω-laurolactame dans

les polyamides par chromatographie en phase gazeuse. Il convient particulièrement au dosage du

ε-caprolactame dans le polyamide 6 et du ω-laurolactame dans le polyamide 12.
Deux variantes de la méthode de base sont spécifiées.

— Méthode A, par extraction au méthanol en ébullition, où les extraits sont injectés dans un

chromatographe en phase gazeuse;

— Méthode B, utilisant un solvant, où la solution est injectée dans un chromatographe en phase

gazeuse.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire

ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —

Dimensions nominales des ouvertures
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
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ISO/FDIS 11337:2022(F)
4 Méthode A: Méthode par extraction
4.1 Principe

Une prise d’essai est extraite au méthanol en ébullition et un petit volume d’extrait est injecté dans

un chromatographe en phase gazeuse équipé d’un détecteur adapté pour obtenir la séparation et la

détection des constituants volatils. L’extrait contient du 1-dodécanol comme étalon interne.

4.2 Réactifs

Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.

4.2.1 Solvant, tel que le méthanol.
4.2.2 Étalon interne, tel que le 1-dodécanol ou l’isopropanol.
4.2.3 ε-Caprolactame.
4.3 Appareillage et matériaux
Appareillage de laboratoire courant, plus ce qui suit:
4.3.1 Broyeur, pour réduire l’échantillon à la granulométrie requise.

Un broyeur dans lequel l’échantillon est broyé à basse température est préférable. Les morceaux de

taille importante peuvent être réduits à l’aide d’une paire de ciseaux avant d’être placés dans le broyeur.

4.3.2 Deux tamis, ayant une ouverture de maille de 710 µm et 500 µm respectivement, conformément

aux exigences de l’ISO 565.

4.3.3 Appareillage d’extraction, prévu pour recevoir un creuset d’extraction ou une cartouche en

céramique poreuse contenant la prise d’essai.

La conception de l’appareillage doit être telle que le creuset ou la cartouche soient chauffés par la

vapeur de méthanol montante. Sinon, l’appareillage doit être constitué d’un vase d’extraction muni d’un

réfrigérant à reflux de type Soxhlet.

Des exemples d’appareillage d’extraction appropriés construits selon ce principe sont:

EXEMPLE 1
— vase d’extraction de 250 ml;

— chambre d’extraction pour recevoir le creuset d’extraction de sorte qu’il soit enveloppé de tous les côtés par

la vapeur de méthanol montante et que le méthanol condensé y coule goutte à goutte en continu;

— triangle de verre pour soutenir le creuset;
— réfrigérant à reflux;

— creuset filtrant en verre fritté, d’ouverture de pore de 40 µm à 50 µm et d’une contenance de 30 ml;

— plaque de filtration en porcelaine de diamètre légèrement inférieur à celui du creuset, avec des pores de

0,4 mm de diamètre.
EXEMPLE 2
— vase d’extraction de 250 ml;
— extracteur Soxhlet à chemise;
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ISO/FDIS 11337:2022(F)
— réfrigérant à reflux;

— creuset filtrant en verre fritté, d’ouverture de pore de 40 µm à 50 µm et d’une contenance de 30 ml, ou

cartouche en céramique poreuse de contenance comparable (les dimensions doivent être telles que le creuset

ou la cartouche puissent être positionnés de façon satisfaisante dans l’extracteur Soxhlet);

— plaque de filtration en porcelaine de diamètre légèrement inférieur à celui du creuset ou de la cartouche,

selon le cas, avec des pores de 0,4 mm de diamètre.
4.3.4 Dispositif de chauffage approprié pour l’appareillage d’extraction.
4.3.5 Balance analytique, avec une résolution de ±0,2 mg.
4.3.6 Azote liquide ou dioxyde de carbone solide, si nécessaire.
4.3.7 Chromatographe en phase gazeuse, équipé d’un détecteur adapté.

Les deux types de colonnes, les colonnes remplies et les colonnes capillaires, peuvent être utilisées.

a) Colonne
Les deux colonnes suivantes conviennent:

— une colonne remplie, par exemple une colonne en verre (⌀ 3 mm x 1,6 m), remplie de Chromosorb® W

lavé à l’acide, de 0,149 mm à 0,177 mm de diamètre de particules (80 mesh à 100 mesh), enrobé de

10 % (en masse) de poly(éthylène glycol) 20M;
TM1))

— une colonne capillaire, par exemple une colonne mégabore Carbowax (⌀ 0,53 mm × 15 m),

offrant une efficacité de séparation comparable.

La méthode de remplissage de la colonne n’est pas spécifiée, mais elle doit permettre d’obtenir une

efficacité de séparation satisfaisante.

D’autres dimensions de colonne peuvent être utilisées tant qu’elles permettent d’obtenir une efficacité

de séparation suffisante.
Une colonne capillaire peut également être utilisée.

Les conditions de fonctionnement suggérées en cas d’utilisation d’une colonne en verre et d’un détecteur

FID sont indiquées dans le Tableau 1.

Tableau 1 — Conditions de fonctionnement du chromatographe en phase gazeuse avec colonne

remplie et détecteur FID
Élément Valeur
Température de la colonne 200 °C
Température de l’injecteur 250 °C
Température du détecteur 250 °C
Gaz vecteur Hélium ou azote
Débit du gaz vecteur 20 ml/min
Ces valeurs s'appliquent à la colonne remplie indiquée au 4.3.8 a)

1) Carbowax est un exemple de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée

à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou

recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés.
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ISO/FDIS 11337:2022(F)

D’autres types de colonnes et/ou de détecteurs peuvent nécessiter des températures de fonctionnement

différentes et des types et des débits de gaz vecteur et de gaz d’appoint différents.

b) Détecteur

Utiliser un détecteur adapté et choisir une température de fonctionnement et un type et un débit de gaz

vecteur et de gaz d’appoint adéquats pour obtenir:
— une sensibilité élevée;
— une réponse linéaire sur toute la plage de concentrations mesurées;

— un effet non significatif des petites fluctuations du débit sur la réponse et la sensibilité.

4.3.8 Microseringues, d’une capacité de 1 µl à 10 µl.
4.4 Préparation de l’échantillon pour essai

Prélever un échantillon représentatif du polymère et le broyer dans le broyeur (4.3.1). Broyer le

matériau par petites portions pour empêcher tout échauffement excessif (c’est-à-dire pour éviter

que la température dépasse 40 °C), en laissant refroidir le broyeur entre deux portions. Du dioxyde

de carbone solide ou de l’azote liquide (4.3.6) peuvent être broyés avec le polymère afin d’empêcher

l’échauffement. Avec un broyeur de grande dimension, présentant une capacité thermique supérieure,

de telles précautions peuvent ne pas être nécessaires. Recueillir la fraction passant au travers du tamis

de 710 µm d’ouverture de maille (4.3.2), mais qui est retenue par le tamis de 500 µm d’ouverture de

maille.
4.5 Mode opératoire
4.5.1 Prise d’essai

Peser, à 0,001 g près, (5 ± 0,5) g (masse m ) de l’échantillon pour essai dans le creuset filtrant ou la

cartouche poreuse (4.3.3). Dans le cas d’échantillons à faible concentration, il est préférable d’augmenter

la masse de la prise d’essai de sorte qu’elle contienne environ 0,01 g à 0,05 g de ε-caprolactame.

Les polyamides peuvent contenir une petite quantité d’eau, comprise dans la masse de la prise

d’essai (m ). Cette eau ne doit pas être prise en compte dans le calcul de la matière extractible au

méthanol, car son effet est minime par rapport à la variance du dosage.
4.5.2 Extraction

Couvrir la prise d’essai (voir 4.5.1) avec la plaque de filtration, verser environ 50 ml de méthanol

(4.2.1) dans le vase d’extraction, placer le creuset ou la cartouche contenant la prise d’essai dans la

chambre d’extraction et monter le réfrigérant sur la chambre. Chauffer le solvant dans le vase jusqu’à

ébullition. En cas d’utilisation de l’appareillage décrit en 4.3.3, Exemple 1, régler le taux de reflux à

raison de 1 goutte à 2 gouttes par seconde et s’assurer que les gouttes tombent dans le creuset. En cas

d’utilisation de l’extracteur Soxhlet décrit en 4.3.3, Exemple 2, régler le chauffage afin d’obtenir cinq à

huit siphonnements par heure.

Poursuivre l’extraction pendant 3 h ± 5 min, puis laisser refroidir l’extracteur jusqu’à température

ambiante, pendant une nuit si nécessaire.

Retirer le vase d’extraction avec son contenu et procéder à l’analyse par chromatographie en phase

gazeuse à l’aide du mode opératoire spécifié de 4.5.3 à 4.5.7.
4.5.3 Préparation de la solution d’étalon interne

Peser, à 0,2 mg près, (2 ± 0,2) g de 1-dodécanol (4.2.2) et transvaser dans une fiole jaugée de 1 l.

Dissoudre dans du méthanol et compléter au trait avec le même solvant.
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Bien que le 1-dodécanol soit l’étalon interne utilisé de préférence, il est également possible d’utiliser de

l’isopropanol.
4.5.4 Préparation de la solution d’échantillon

Transvaser l’extrait obtenu en 4.5.2 dans une fiole jaugée de 100 ml et ajouter 10 ml de la solution

d’étalon interne préparée en 4.5.3. Rincer le vase d’extraction avec de petites quantités de méthanol,

ajouter le produit de rinçage à la fiole jaugée et compléter au trait avec du méthanol.

4.5.5 Préparation de la solution d’étalonnage

Peser, à 0,2 mg près, (0,05 ± 0,005) g de ε-caprolactame (4.2.3) et transvaser dans une fiole jaugée de

100 ml. Ajouter 10 ml de la solution d’étalon interne préparée en 4.5.3. Dissoudre dans du méthanol et

compléter au trait avec le même solvant.

4.5.6 Analyse par chromatographie en phase gazeuse des solutions d’échantillon et

d’étalonnage

Injecter un volume approprié, compris entre 1 µl et 10 µl (en fonction de la sensibilité du détecteur

utilisé), de la solution d’échantillon préparée en 4.5.4 ou de la solution d’étalonnage préparée en 4.5.5.

En cas d’utilisation d’une colonne capillaire, il est recommandé de limiter le volume injecté à 5 µl afin

d’éviter de surcharger la colonne.

Le volume injecté n’est pas critique pour les résultats, mais il doit être identique pour les solutions

d’échantillon et d’étalonnage correspondantes. Toujours enregistrer les chromatogrammes

d’étalonnage avec le même réglage de sensibilité que celui utilisé pour le chromatogramme d’échantillon

correspondant.

Un étalonnage multipoints est recommandé. À cette fin, préparer une série de trois solutions

d’étalonnage avec des concentrations croissantes dans la plage de concentrations attendues de

ε-caprolactame dans la solution d’échantillon. Exprimer le résultat par la valeur moyenne des trois

facteurs d’étalonnage obtenus.

Poursuivre l’enregistrement du chromatogramme jusqu’à élution complète du ε-caprolactame et de

l’étalon interne, puis purger la colonne avec le gaz vecteur jusqu’à ce que la ligne de base normale soit

rétablie.
4.5.7 Évaluation des pics chromatographiques

Les temps de rétention du ε-caprolactame, du méthanol et du 1-dodécanol doivent être connus, tout

au moins les uns par rapport aux autres. Les valeurs dépendent de la longueur de la colonne, de sa

température et de plusieurs autres paramètres, et varient en fonction de la compacité du remplissage

de la colonne et de l’âge de cette dernière. Déterminer les surfaces de pic du ε-caprolactame et du

1-dodécanol par intégration électronique ou graphique.

La méthode d’évaluation des pics choisie doit être identique pour les pics correspondants de la solution

d’échantillon et de la solution d’étalonnage.
4.6 Expression des résultats

La teneur en ε-caprolactame, w, dans l’échantillon analysé est calculée, en pourcentage en masse, à

partir de la Formule (1):
AA××m Af××m
s' aa' as's'
w= ×=100 ×100 (1)
AA××m Af××m
sa'0 sa' 0
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A est la surface de pic du 1-dodécanol dans la solution d’essai;
A est la surface de pic du 1-dodécanol dans la solution d’étalonnage;
A est la surface de pic du ε-caprolactame dans la solution d’essai;
A est la surface de pic du ε-caprolactame dans la solution d’étalonnage;

m est la quantité de ε-caprolactame, en grammes, pesée et ajoutée à la solution d’étalonnage en

4.5.5;

m est la quantité de 1-dodécanol, en grammes, pesée et ajoutée à la solution d’étalonnage en

4.5.5;
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
f est le facteur d’étalonnage du ε-caprolactame:
f = A /m
s’ s’ s’
f est le facteur d’étalonnage du 1-dodécanol:
f = A /m
a’ a’ a’
4.7 Fidélité
La fidélité de cette méthode n'est pas disponible au moment de la publication.
4.8 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les informations suivantes:

a) une référence au présent document, y compris l’année de publication, à savoir l’ISO 11337:2022;

b) tous les détails nécessaires à l’identification complète du polyamide soumis à essai;

c) le fabricant et les spécifications de l’appareil de chromatographie en phase gazeuse utilisé, y

compris les conditions d’essai;
d) la teneur en ε-caprolactame, exprimée en pourcentage en masse;
e) tout écart par rapport au mode opératoire;
f) toute caractéristique inhabituelle observée;
g) la date de l’essai.
5 Méthode B: Méthode par dissolution
5.1 Principe

Une petite quantité de l’échantillon à analyser (environ 0,5 g) est dissoute dans une quantité adaptée

d’un solvant approprié contenant une quantité adéquate d’étalon interne.

Un volume approprié de la solution ainsi obtenue est ensuite injecté dans le chromatographe en phase

gazeuse pour séparer le ε-caprolactame ou le ω-laurolactame de l’étalon interne et permettre de

déterminer les surfaces de pic.

Cette méthode utilise du ε-caprolactame ou du ω-laurolactame comme étalon interne et il importe donc

de s’assurer avant le dosage que l’échantillon ne contient pas lui-même de l’étalon interne.

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En cas d’analyse de mélanges ou de copolyamides contenant à la fois du ε-caprolactame et du

ω-laurolactame, du 1-dodécanol, du 2-azacyclononane ou de la 2-azacyclo-octanone peuvent être

utilisés comme étalon interne à la place du ε-caprolactame ou du ω-laurolactame.
5.2 Réactifs

Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique ou de la qualité spécifiée.

5.2.1 2,2,2-Trifluoroéthanol (TFE).
5.2.2 Trichlorométhane (chloroforme).
5.2.3 ε-Caprolactame, pureté minimale de 99,5 %.
5.2.4 ω-Laurolactame, pureté minimale de 99,5 %.

5.2.5 Le cas échéant, du 1-dodécanol, du 2-azacyclononane ou de la 2-azacyclo-octanone peuvent

être utilisés comme étalon interne.
5.2.6 Éthanol anhydre.
5.2.7 Méthanol anhydre.
5.3 Appareillage
Appare
...

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