ISO 26482:2010

Hardmetals — Determination of lead and cadmium content

ISO 26482:2010 specifies a flame atomic absorption spectrometric and inductively coupled plasma spectrometric method for the determination of the lead and cadmium contents in hardmetals. The method is applicable to products having lead and cadmium contents between 0,000 1 % (mass fraction) and 0,1 % (mass fraction).

Métaux-durs — Dosage du plomb et du cadmium

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 04-Feb-2010
• ICS: 77.160 - Powder metallurgy
• Technical Committee: ISO/TC 119/SC 4 - Sampling and testing methods for hardmetals
• Drafting Committee: ISO/TC 119/SC 4 - Sampling and testing methods for hardmetals
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 12-Jul-2020

Standards Content (Sample)

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 26482
Первое издание
2010-02-15



Сплавы твердые. Определение
содержания свинца и кадмия
Hardmetals — Determination of lead and cadmium content




Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO

Ссылочный номер

ISO 26482:2010(R)
©
ISO 2010

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 26482:2010(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe – торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.


ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ

© ISO 2010
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по соответствующему адресу, указанному ниже, или комитета-члена ISO в стране
заявителя.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии

ii © ISO 2010 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 26482:2010(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO, заинтересованный
в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные организации, правительственные и неправительственные, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO непосредственно сотрудничает с
Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам электротехнической
стандартизации.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 26482 разработан Техническим комитетом ISO/TC 119, Порошковая металлургия, Подкомитетом
SC 4, Методы отбора проб и испытаний твердых сплавов.
© ISO 2010 – Все права сохраняются iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 26482:2010(R)

Сплавы твердые. Определение содержания свинца и
кадмия
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает спектрометрический метод атомной абсорбции в
пламени и спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой для определения содержания
свинца и кадмия в твердых сплавах.
Метод применим к продуктам с содержанием свинца и кадмия в диапазоне от 0,000 1 % (массовая
доля) до 0,1 % (массовая доля).
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 385, Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки
ISO 648, Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ISO 1042, Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой
3 Принцип
Помещают пробу в платиновую чашку или стакан из политетерафторэтилена (PTFE). После
диссоциации во фтористоводородной кислоте растворяют осажденную вольфрамовую кислоту
раствором гидроксида натрия. Маскируют оставшийся кобальт цианидом калия и селективно
разделяют свинец и кадмий дитизоном. Затем разбавляют. Выполняют количественный анализ с
применением атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-AES) и
атомной абсорбционной спектрометрии (AAS).
4 Реактивы
При анализе, если не указано иначе, используют только реактивы признанного аналитического
качества и только дистиллированную или воду эквивалентной чистоты.
4.1 Перхлорная кислота,  1,67 г/мл.
4.2 Азотная кислота (HNO ),  1,40 г/мл, 69 % – 71 %, разбавленная 1 1 водой.
3
4.3 Фтористоводородная кислота, 40 % (массовая доля),  1,14 г/мл или 50 % ((массовая доля),
 1,17 г/мл.
© ISO 2010 – Все права сохраняются 1

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 26482:2010(R)
4.4 Цитрат аммония, раствор концентрацией 250 г/л.
4.5 Гидроксид натрия, раствор концентрацией 250 г/л.
4.6 Цианид калия, 100 г/л.
4.7 Раствор аммиака.
4.8 Дитизон, в хлороформе, 0,02 %.
Растворяют 0,2 г дитизона в 1 000 мл хлороформа. Используют свежеприготовленный раствор или
хранят в склянке из коричневого стекла.
4.9 Дитизон, в хлороформе, 0,005 %.
Растворяют 0,05 г дитизона в 1 000 мл хлороформа. Используют свежеприготовленный раствор или
хранят в склянке из коричневого стекла.
4.10 Основной стандартный раствор свинца,  1 мг/мл.
Pb(II)
Взвешивают с точностью до 0,000 1 г 0,5 г свинца высокой степени чистоты [мин. 99,95 % (массовая
доля)] и растворяют в 30 мл азотной кислоты (1 1) (4.2). Охлаждают и количественно переносят
раствор в калиброванную мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 мл. Выдерживают колбу
при той же температуре, при которой она была калибрована. Разбавляют до метки водой и
перемешивают. Можно покупать и использовать сертифицированные основные растворы.
4.11 Основной стандартный раствор кадмия,  1 мг/мл.
Cd(II)
Взвешивают с точностью до 0,000 1 г 0,5 г кадмия высокой степени чистоты [мин. 99,95 % (массовая
доля)] и растворяют в 30 мл азотной кислоты (1 1) (4.2). Охлаждают и количественно переносят
раствор в калиброванную мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 мл. Выдерживают колбу
при той же температуре, при которой она была калибрована. Разбавляют до метки водой и
перемешивают.
4.12 Смешанный стандартный раствор аналита, 100 мкг/мл; 100 мкг/мл.
Pb(II) Cd(II)
В мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 мл, содержащую 30 мл концентрированной азотной
кислоты, с помощью бюретки добавляют точно по 25 мл каждого из основных стандартных растворов
Pb и Cd концентрацией 1 000 мг/л (4.10 и 4.11). Доводят до метки водой и перемешивают.
5 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура и в частности следующая.
5.1 Атомный эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ICP-AES).
Используемый спектрометр ICP-AES будет удовлетворять необходимым требованиям после
оптимизации согласно инструкциям производителя.
5.2 Пламенный атомный абсорбционный спектрометр (FAAS).
Используемый спектрометр FAAS будет удовлетворять необходимым требованиям после оптимизации
согласно инструкциям производителя.
5.3 Бюретка, вместимостью 50 мл, согласно ISO 385, класс A.
5.4 Пипетка, вместимостью 1 мл, 3 мл, 5 мл, 25 мл согласно ISO 648, класс A.
2 © ISO 2010 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 26482:2010(R)
5.5 Мерные колбы с одной меткой, вместимостью 100 мл, 250 мл, 500 мл согласно ISO 1042,
класс A.
5.6 Стакан, вместимостью 250 мл, 1 000 мл, изготовленный из кварцевого или боросиликатного
стекла.
5.7 Платиновая чашка, вместимостью 50 мл, 100 мл.
5.8 Стакан из политетрафторэтилена (PTFE), вместимостью 50 мл, 100 мл.
6 Методика
6.1 Проба для анализа
Взвешивают с точностью до 0,000 1 г 1 г пробы для испытания и переносят ее в платиновую чашку.
Смывают пробу на дно чашки, смачивая ободок чашки с помощью промывалки с дистиллированной
водой.
6.2 Разложение и экстрагирование
Добавляют 15 мл азотной кислоты (4.2) и 5 мл раствора фтористоводородной кислоты (4.3) и
встряхивают до прекращения выделения газообразных оксидов азота NO (красно-коричневого цвета).
x
Нагревают до полной диссоциации. Регулируют температуру нагрева для предотвращения кипения
раствора. После диссоциации пробы добавляют 10 мл перхлорной кислоты (4.1) и поддерживают
нагрев до образования белых паров перхлорной кислоты и получения окончательного объема пробы
5 мл-10 мл.
Охлаждают платиновую чашку с пробой до комнатной температуры, добавляют 20 мл азотной кислоты
(1 + 1), накрывают часовым стеклом и нагревают. Добавляют 20 мл раствора цитрата аммония (25 %)
(4.4) и снова нагревают. В теплую платиновую чашку при перемешивании палочкой из PTFE
1)
добавляют (понемногу) 40 мл раствора гидроксида натрия (25 %) до изменения окраски (желтой на
2)
розовую) .
Переносят раствор пробы в стеклянный стакан вместимостью 250 мл и охлаждают его до комнатной
температуры.
Добавляют 3 мл цианида калия (10 %) (4.6) и регулируют pH раствора до 9,2 0,2 гидроксидом
аммония (1 1) (4.7) или раствором азотной кислоты (1 1). Переносят отрегулированный раствор в
делительную воронку, промывая стенки стакана дистиллированной водой. В том случае, если pH
раствора, который растворяет пробу выше 8, добавляют 10 %-ный раствор цианида калия.
Добавляют 20 мл дитизона (0,02 %) (4.8) в делительную воронку и тщательно перемешивают в
течение 5 мин.
Оставляют в поко
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 26482
First edition
2010-02-15


Hardmetals — Determination of lead and
cadmium content
Métaux-durs — Dosage du plomb et du cadmium





Reference number
ISO 26482:2010(E)
©
ISO 2010

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 26482:2010(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.



©  ISO 2010
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland

ii © ISO 2010 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 26482:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 26482 was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee SC 4,
Sampling and testing methods for hardmetals.

© ISO 2010 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 26482:2010(E)

Hardmetals — Determination of lead and cadmium content
1 Scope
This International Standard specifies a flame atomic absorption spectrometric and inductively coupled plasma
spectrometric method for the determination of the lead and cadmium contents in hardmetals.
The method is applicable to products having lead and cadmium contents between 0,000 1 % (mass fraction)
and 0,1 % (mass fraction).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
3 Principle
The sample is placed in a platinum dish or polytetrafluoroethylene (PTFE) breaker. After dissociation by
hydrofluoric acid, dissolve precipitated tungstic acid with sodium hydroxide solution. Mask residual cobalt with
potassium cyanide and selectively separate lead and cadmium with dithizone. Then perform dilution. Perform
quantitative analysis by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and atomic
absorption spectrometry (AAS).
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade, and only
distilled water or water of equivalent purity.
4.1 Perchloric acid, ρ = 1,67 g/ml.
4.2 Nitric acid (HNO ), ρ = 1,40 g/ml, 69 % to 71 % diluted 1 + 1 with water.
3
4.3 Hydrofluoric acid, 40 % (mass fraction), ρ = 1,14 g/ml or 50 % (mass fraction), ρ = 1,17 g/ml.
4.4 Ammonium citrate, 250 g/l solution.
4.5 Sodium hydroxide, 250 g/l solution.
4.6 Potassium cyanide, 100 g/l.
© ISO 2010 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 26482:2010(E)
4.7 Ammonia solution.
4.8 Dithizone, in chloroform, 0,02 %.
Dissolve 0,2 g of dithizone in 1 000 ml of chloroform. Prepare fresh, or store in a brown bottle.
4.9 Dithizone, in chloroform, 0,005 %.
Dissolve 0,05 g of dithizone in 1 000 ml of chloroform. Prepare fresh, or store in a brown bottle.
4.10 Standard lead stock solution, ρ = 1 mg/ml.
Pb(II)
Weigh to the nearest 0,000 1 g, 0,5 g of high-purity lead [min. 99,95 % (mass fraction)] and dissolve in 30 ml
of nitric acid (1 + 1) (4.2). Cool and transfer the solution quantitatively to a calibrated 500 ml one-mark
volumetric flask. Keep the flask at the same temperature as the flask was calibrated at. Dilute to the mark with
water and mix. The purchase and use of certified stock solutions is possible.
4.11 Standard cadmium stock solution, ρ = 1 mg/ml.
Cd(II)
Weigh to the nearest 0,000 1 g, 0,5 g of high-purity cadmium [min. 99,95 % (mass fraction)] and dissolve in 30
ml of nitric acid (1 + 1) (4.2). Cool and transfer the solution quantitatively to a calibrated 500 ml one-mark
volumetric flask. Keep the flask at the same temperature as the flask was calibrated at. Dilute to the mark with
water and mix.
4.12 Mixed analyte standard solution, ρ 100 µg/ml; ρ 100 µg/ml.
Pb(II) Cd(II)
To a 250 ml one-mark volumetric flask containing 30 ml of concentrated nitric acid, add 25 ml each of
1 000 mg/l stock standard solutions (4.10 and 4.11) of Pb and Cd, using a burette accurately. Make up to the
mark with water and mix.
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and in particular the following.
5.1 Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES).
The ICP-AES used will be satisfactory after optimizing according to the manufacturer's instructions.
5.2 Flame atomic absorption spectrometer (FAAS).
The FAAS used will be satisfactory after optimizing according to the manufacturer's instructions.
5.3 Burette, of capacity 50 ml, according to ISO 385, class A.
5.4 Pipette, of capacities 1 ml, 3 ml, 5 ml, 25 ml, according to ISO 648, class A.
5.5 One-mark volumetric flasks, of capacities 100 ml, 250 ml, 500 ml, according to ISO 1042, class A.
5.6 Beaker, of capacities 250 ml, 1 000 ml, made of silica or borosilicate glass.
5.7 Platinum dish, of capacities 50 ml, 100 ml.
5.8 PTFE beaker, of capacities 50 ml, 100 ml.
2 © ISO 2010 – All rights reserved

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 26482:2010(E)
6 Procedure
6.1 Test portion
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 1 g of the test sample and transfer it to a platinum dish. Rinse the sample into
the bottom of the dish by wetting the rim of the dish using a wash bottle containing distilled water.
6.2 Attack and extraction
Add 15 ml of nitric acid (4.2) and 5 ml of hydrofluoric acid solution (4.3) and shake until exhaustion of NO gas
x
(red-brown color). Heat to complete dissociation. Control the heating temperature to prevent boiling of the
solution. After dissociation of the sample, add 10 ml of perchloric acid (4.1) and keep heating until generation
of a white gas of perchloric acid and until the final volume of sample is 5 ml to 10 ml.
Cool the platinum dish with the sample to room temperature, add 20 ml of nitric acid (1 + 1), cover with watch
glass and heat. Add 20 ml of ammonium citrate solution (25 %) (4.4) and heat again. In the warm platinum
1)
dish, stirring with a PTFE rod, put (little by little) 40 ml of sodium hydroxide (25 %) to the time of colour
2)
change (yellow to pink) .
Transfer the sample solution to a 250 ml glass beaker and cool it to room temperature.
Add 3 ml of potassium cyanide (10 %) (4.6) and adjust the pH of the solution to 9,2 ± 0,2 with ammonium
hydroxide (1 + 1) (4.7) or nitric acid (1 + 1) solution. Transfer the adjusted solution into a separation funnel by
washing the beaker wall with distilled water. In case the pH of the solution that dissolves the sample is over 8,
add 10 % potassium cyanide.
Put 20 ml of dithizone (0,02 %) (4.8) in the separation funnel and stir fully for 5 min.
Stand until separation of the dithizone layer and water layer occurs. Transfer the lower layer of dithizone to a
new beaker. Add 20 ml of dithizone (0,02 %) again and stir it fully for 5 min.
Add 10 ml of dit
...