ISO 6889:1986
(Main)Surface active agents — Determination of interfacial tension by drawing up liquid films
Surface active agents — Determination of interfacial tension by drawing up liquid films
The determination is carried out in the following way: Measurement of the maximum force which can be exerted before the film breaks, the force being exerted vertically on a stirrup or ring, in contact with he interfacial liquid film between two immiscible liquid phases placed in a measuring cup, in order to draw up the interfacial film. The force must pass through a maximum, otherwise the measurement is not valid.
Agents de surface — Détermination de la tension interfaciale par étirement de films liquides
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'essai par étirement de films liquides pour la détermination de la tension interfaciale entre deux phases liquides non miscibles, l'une aqueuse et l'autre organique, formant entre elles une interface. Les deux phases peuvent contenir un ou plusieurs agents de surface anioniques ou non ioniques. La présente Norme internationale est également applicable au mesurage de la tension interfaciale de systèmes à deux phases liquides non miscibles autres que ceux désignés précédemment. Par contre, la présente Norme internationale n'est pas applicable aux phases liquides non miscibles contenant des agents de surface cationiques, seule la méthode du volume de goutte (qui fera l'objet de l'ISO 9101) permet de déterminer leur tension interfaciale.
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International Standard @ 6889
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATION*MEXI(nYHAPORHAR OPrAHHJAUMR no CTAHIIAPTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Surface active agents - Determination of interfacial
tension by drawing up liquid films
Agents de surface - Détermination de la tension interfaciale par étirement de films liquides
Second edition - 1986-03-15
Ref. No. IS0 6889-1986 (E)
~i - UDC 661.185:532.613.4
Descriptors : surfactants, tests, determination, interfacial tension.
f
Price based on 10 pages
s
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6889 was prepared by Technical Committee ISO/TC 91,
Surface active agents.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 6889-19821, of which it
constitutes a minor revision.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
O International Organization for Standardization, 1986 0
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 6889-1986 (E)
Surface active agents - Determination of interfacial
tension by drawing up liquid films
O Introduction
Methods by drawing up liquid films have notable advantages, owing to
the simplicity of the procedure.
Interfacial tension is a fundamental property of systems com-
2 The method specified in this International Standard does not pro-
prising two phases. This International Standard applies more
vide accurate values. It is acceptable for control in industrial
particularly to two immiscible liquid phases containing one or
laboratories in which the reproducibility of 2 mN/m* is sufficient for
more surface active agents. the range of interfacial tensions between 4 and 50 mN/m.
The measurement of this characteristic, however, does not
allow, in the case of solutions of surface active agents, any
suppositions as to their detergency, emulsifying activities, etc.
2 References
Indeed, no connection can be established between the perfor-
mance properties of surface active agents and the interfacial
IS0 862, Surface active agents - Vocabulary.
tension of systems of two immiscible liquid phases.
IS0 2456, Surface active agents - Water used as a solvent for
tests. **
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a method by drawing up
liquid films for the determination of the interfacial tension be-
3 Definitions
tween two immiscible liquid phases, one aqueous and one
organic, forming an interface. The two phases may contain one
interfacial tension : See IS0 862.
3.1
or more anionic or non-ionic surface active agents.
NOTE - The SI unit of interfacial tension is the newton per metre
The method is also applicable to the measurement of interfacial
fN/m). In practice, the sub-multiple millinewton per metre (mN/ml is
tension of systems of two immiscible liquid phases other than
used.
those mentioned above.
The method is not applicable to the measurement of interfacial
3.2 age of the liquid - liquid interface : The time which
tension of systems of two immiscible liquid phases containing
has elapsed between the formation of the interface in the
cationic surface active agents; the interfacial tension of such
measuring cup and drawing up of the interfacial liquid film.
systems can only be determined by the drop volume method
(which will form the subject of IS0 9101).
NOTES
4 Principle
1 Various methods have been established to determine interfacial
tension, such as :
Measurement of the maximum force which can be exerted
before the film breaks, the force being exerted vertically on a
a) methods by drawing up liquid films by a plate, stirrup or ring;
stirrup or ring, in contact with the interfacial liquid film between
b) drop volume method:
two immiscible liquid phases placed in a measuring cup, in
order to draw up the interfacial film.
ci drop sessile method;
d) suspended drop method;
The force must pass through a maximum, otherwise the
el rotated droD method.
measurement is not valid.
1 mN/m = 1 dyn/cm
**
At present at the stage of draft.
1
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5 Apparatus 6.1.2 The temperature of the solutions shall be maintained to
within 0.5 OC.
Ordinary laboratory apparatus and
NOTE - Determinations carried out close to temperatures of critical
solubility, such as the Krafft temperature or cloud point temperature of
5.1 Tensiometer, which can be fitted with stirrups and
non-ionic surface active agents, are seriously affected by errors. It is
rings, and which shall comprise the following items :
preferable to carry out the test at a temperature higher than such
temperatures or at a temperature lower than the cloud point
ai A horizontal platform, which can be moved vertically
temperature of non-ionic surface active agents.
in both directions by means of a micrometer screw. It shall
be fitted with a millimetric scale allowing estimation of ver-
6.1.3 As the interfacial tension of solutions varies with time,
tical movements of 0,l mm.
due to the mutual saturation of the liquid phases, and as the
adsorption of surface active agents onto the interface are not
b) A dynamometer, for continuous measurement of the
instantaneous phenomena, it is difficult to recommend a
force applied to the measuring unit with an accuracy of a
standard age for the interface. It is, therefore, desirable to make
least 0,l mN/m.
several measurements over a period of time in order to obtain a
curve for the interfacial tension as a function of time, and from
c) A junction piece between the lower end of the
this to determine the position of the plateau, which gives the
dynamometer and the upper end of measuring unit. This
age at which the interface reached its stationary state.
piece shall have an indicator for the "zero position" for the
measuring unit, and also a device for wedging it.
6.1.4 The surface of liquids is extremely sensitive to con-
tamination by atmospheric dust or by vapours from solvents
d) A device for indicating or recording the values
handled in the vicinity. Therefore no volatile products shall be
measured by the dynamometer.
handled in the room where the determinations are carried out,
and all the apparatus shall be protected by a bell of the kind
The assembly shall be shielded from vibrations and draughts.
used for balances. These precautions also reduce variation in
temperature.
5.2 Measuring unit, which shall comprise at least one of the
items a) and b), and also item d.
6.1.5 The recommended method of taking the test portion of
the liquid phases to be examined is to suck it, with a pipette,
a) A stirrup, of platinum - iridium wire of diameter not
from the centre of the mass of these phases, as the surface may
exceeding O, 1 mm; the length of the horizontal arms is 20 to
be liable to soiling by insoluble particles and dust.
40 mm, and the length of the two vertical branches is
10 mm. The ends of these branches terminate in two small
platinum balls which act as counterweights (see figure 1).
6.2 Cleaning the measuring unit
b) A ring, of platinum - iridium wire 0,3 mm in diameter.
The circumference of the ring is generally between 40 and 6.2.1 Cleaning the measuring cup
60 mm. It is fixed to a suspending rod by means of a
platinum wire stirrup (see figure 2). In the presence of impurities such as silicones, which are not
removed by sulfo-chromic acid mixture, phosphoric acid or a
solution of potassium persulfate in sulfuric acid, wash the
c) A measuring cup, to hold the test portion of the two-
phase system to be examined, consisting of a small cylin- measuring cup using special products (for example toluene,
perchloroethylene or methanolic potassium hydroxide
drical glass tank of diameter at least 8 cm and height at least
4 cm. solution).
In the case of a ring, when a smaller measuring cup is used, the If these impurities are absent, or after cleaning with these pro-
ducts, wash the measuring cup carefully with hot sulfo-
ring shall be guided, since a wall effect may attract the ring to
the wall of the measuring cup, and the forces measured will not chromic acid mixture, and then with concentrated phosphoric
acid [83 to 98 % (rn/rn)l. Finally, rinse in double-distilled water
then be perpendicular to the horizontal surface.
until the rinsings are neutral. The double-distilled water shall be
freshly prepared in accordance with sub-clause 5.2 of
IS0 2456.
6 Procedure
Before the determination, the measuring cup shall be com-
6.1 Preparation of solutions of surface active
pletely dried.
agents
6.2.2 Cleaning the stirrup or ring
6.1.1 The solutions of surface active agents for the deter-
minations shall be prepared with all necessary care. The water
If necessary, clean the stirrup or ring (5.2) with the special
used for their preparation shall be double-distilled water (see
products as specified in 6.2.1. In the absence of impurities
sub-clause 5.2 of IS0 24561, checked by measuring its surface
requiring cleaning with these products, or after cleaning with
tension. Cork stoppers and, more particularly, rubber stoppers,
these products, wash the platinum measuring unit with hot
shall on no account be used, either in the construction of the
concentrated sulfuric acid (pz0 = 1,839 g/ml), and then rinse
distillation apparatus or for sealing containers in which the
with double-distilled water until the rinsings are neutral.
is kept.
water
2
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IS0 6889-1986 (El
Check that the arm of the stirrup, or the circumference of the
Dry the rings by passing them through a methanol flame for a
ring, is horizontal, as described in 6.3.2.1.
few seconds. Do not touch the measuring units or the inner
surface of the measuring cup with the fingers.
Raise the Dlatform with the measuring cup and immerse the
measuring'unit in the aqueous phase until the horizontal arm of
6.3 Determination (see also annex BI
- liquid interface.
the stirrup or the ring just touches the liquid
6.3.1 Levelling the tensiometer
6.3.3 Determination of force before drawing up the film
Place a liquid level on the platform [5.1 all and adjust the
screws fixed in the base of the tensiometer until the platform is
Unwedge the junction piece. By simultaneously adjusting the
horizontal.
force applied by the dynamometer and the height of the
platform, bring the horizontal arm of the stirrup or the
6.3.2 Preparation for the measurement
circumference of the ring to the height of the liquid - liquid
interface, and the indicator of the junction piece to the "zero
Attach the junction piece [5.1 cl] to the dynamometer i5.1 b)l. position". Wedge the junction piece.
Connect the measuring unit i5.2) to the junction piece. By
means of the dynamometer, apply the force necessary to bring
Wait until the time corresponding to the desired age for the
the indicator to the "zero position". Wedge the junction piece.
liquid - liquid interface (see 3.3) has elapsed, then unwedge
the junction piece. If the indicator is displaced from the "zero
position", bring it back to the initial position by adjusting the
6.3.2.1 Case where the aqueous phase has the higher density
force applied by the dynamometer. Carefully note the force
which maintains the "zero position" (see figure 4). The value of
Place the measuring cup on the platform. Introduce, into the
this force, FI, is the "force before drawing up the film".
measuring cup, a sufficient volume, measured to the nearest
0,05 ml, of the aqueous phase to obtain a liquid height of about
15 mm. Strictly avoid foaming, by placing the end of the
6.3.4 Determination of the force after drawing up the
pipette against the lateral internal wall of the measuring cup.
film
Check that the arm of the stirrup, or the circumference of the
ring, is horizontal, by using the surface of the aqueous phase as 6.3.4.1 Case where the aqueous phase has the higher density
a mirror and observing the image of the measuring unit almost
in contact with the surface of this phase. 0,l mm by means of the
Gently lower the platform through
micrometer screw. Bring back the indicator to the "zero pos-
NOTE - If the surface of the aqueous phase does not give a sufficient-
ition", without passing it, by suitably increasing the force
ly clear image, remove the measuring cup. Place a mirro
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPO~HAR OPf-AHM3ALWlR il0 CTAH~APTM3Al.WlM*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Agents de surface - Détermination de la tension
interfaciale par étirement de films liquides
Surface active agents - Determina tion of in terfacial tension b y drawing up liquid films
Deuxième édition - 1986-03-15
iî ” CDU 661.165 : 532.613.4 Réf. no : ISO 6889-1986 (F)
Y
Descripteurs : agent de surface, essai, détermination, tension interfaciale.
Prix basé sur 10 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6889 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition US0 6889-19821, dont
elle constitue une révision mineure.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1986 0
Imprimé en Suisse
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ISO 68894986 (F)
NORME INTERNATIONALE
Agents de surface - Détermination de la tension
interfaciale par étirement de films liquides
Les méthodes d’étirement de films liquides présentent de remarquables
0 Introduction
avantages, par la simplicité de leur mode opératoire.
La tension interfaciale est une propriété fondamentale des
2 La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale ne per-
systémes à deux phases. La présente Norme internationale
met pas d’obtenir des résultats précis. Elle est acceptable pour des con-
s’applique plus spécialement à deux phases liquides non misci- troles en laboratoires industriels dont la reproductibilité de 2 mN/m* se
trouve être suffisante pour le domaine de tension inter-faciale de 4 à
bles contenant un ou plusieurs agents de surface.
50 mN/m.
La mesure de cette caractéristique ne permet cependant pas de
prévoir, dans le cas des solutions d’agents de surface, leur acti-
vité détergente, émulsifiante, etc. En effet, les propriétés appli-
catives des agents de surface peuvent ne pas être directement
2 Références
liées à la tension inter-faciale des systèmes à deux phases liqui-
des non miscibles.
ISO 862, Agents de sudace - Vocabulaire.
ISO 2456, Agents de surface - Eau employée comme solvant
1 Objet et domaine d’application
pour les essais. **
La présente Norme internationale spécifie une méthode d’essai
par étirement de films liquides pour la détermination de la ten-
sion inter-faciale entre deux phases liquides non miscibles, l’une
aqueuse et l’autre organique, formant entre elles une interface.
3 Définitions
Les deux phases peuvent contenir un ou plusieurs agents de
surface anioniques ou non ioniques.
3.1 tension interfaciale : Voir ISO 862.
La présente Norme internationale est également applicable au
mesurage de la tension inter-faciale de systémes à deux phases
NOTE - L’unité SI de la tension interfaciale est le newton par mètre
liquides non miscibles autres que ceux désignés précédem-
(N/m). Dans la pratique, son sous-multiple utilisé est le millinewton par
mètre (mN/m).
ment.
Par contre, la présente Norme internationale n’est pas applica-
3.2 âge de l’interface liquide-liquide : Temps écoulé entre
ble aux phases liquides non miscibles contenant des agents de
la formation de l’interface dans le godet de mesure et I’étire-
surface cationiques, seule la méthode du volume de goutte (qui
ment du film liquide inter-facial.
fera l’objet de I’ISO 9101) permet de déterminer leur tension
inter-faciale.
NOTES ,
4 Principe
1 Certaines méthodes ont été mises au point pour déterminer la ten-
sion interfaciale, telles que :
Mesurage de la force maximale qu’on peut exercer avant la rup-
a) méthodes d’étirement de films liquides par une lame, un étrier,
ture du film, la force étant exercée verticalement sur un étrier,
ou un anneau;
ou un anneau, au contact du film liquide de l’interface séparant
b) méthode du volume de goutte;
deux phases liquides non miscibles placées dans un godet de
mesure, pour étirer le film inter-facial.
c) méthode de la goutte sessile;
d) méthode de la goutte pendante;
La force doit passer par un maximum sinon le mesurage n’est
e) méthode de la goutte tournante. pas valable.
*
1 mN/m = 1 dyn/cm
** Actuellement au stade de projet.
1
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ISO 68894986 (F)
5 Appareillage 6.1.2 La température des solutions doit être maintenue à
0,5 OC près.
Matériel courant de laboratoire, et
NOTE - Les déterminations effectuées aux environs des températures
de solubilité critique, telles que la température de Krafft, la température
5.1 Tensiomètre, pouvant être équipé d’étriers et
de trouble des agents de surface non ioniques, sont fortement enta-
d’anneaux, et comprenant les éléments suivants.
chées d’erreur. II est préférable d’opérer à une température supérieure
à celle des points singuliers, ou à une température inférieure à la tem-
a) Une plate-forme horizontale, pouvant être déplacée
pérature de trouble pour les agents de surface non ioniques.
verticalement, dans les deux sens, à l’aide d’une vis micro-
métrique; elle est pourvue d’une échelle millimétrique per-
6.1.3 La tension interfaciale des solutions variant au cours du
mettant d’estimer des déplacements verticaux de 0,l mm.
temps, du fait que la saturation mutuelle des phases liquides,
ainsi que I’adsorption des agents de surface sur l’interface ne
b) Un dynamomètre à mesure continue, servant à mesu-
sont pas des phénomènes instantanés, il est par conséquent
rer la force qui s’applique au corps de mesure, avec une pré-
difficile de recommander un âge étalon pour l’interface. II est,
cision d’au moins 0,l mN/m.
de ce fait, souhaitable d’effectuer plusieurs mesurages sur une
période de temps, de facon à construire la courbe représentant
c) Une pièce de jonction entre l’extrémité inférieure du
les variations de la tension interfaciale en fonction du temps, et
dynamomètre et l’extrémité supérieure du corps de mesure;
de déterminer la position du palier, ce qui donne l’âge à partir
cetté pièce porte un indicateur de «position de zéro)) pour le
duquel l’interface a atteint son état stationnaire.
corps de mesure, ainsi qu’un dispositif pour son calage.
d) Un dispositif de lecture ou d’enregistrement des
6.1.4 La surface des liquides est extrêmement sensible aux
valeurs mesurées par le dynamométre.
contaminations par les poussières atmosphériques ou par les
vapeurs de solvants manipulés à proximité. II faut donc éviter
L’ensemble doit être protégé des vibrations et des courants
toute manipulation de produits volatils dans la piéce où les
__ _
d’air.
déterminations sont effectuées, et protéger l’ensemble de
l’appareil par une cloche du genre de celles qui sont utilisées
pour les balances. Cette précaution permet également de
5.2 Corps de mesure, comprenant au moins l’un des élé-
réduire les variations de la température.
ments a) et b), et également l’élément c).
a) Un étrier, en fil de platine iridié dont le diamètre ne
6.1.5 La méthode de prélèvement recommandée pour la prise
dépasse pas 0,l mm; la longueur des deux bras horizontaux
d’essai des phases liquides à examiner est d’aspirer, avec une
est de 20 à 40 mm, et la longueur des deux branches vertica-
pipette, au centre de la masse de ces phases, la surface pou-
les de 10 mm. Ces branches sont terminées à leurs extrémi-
vant éventuellement être souillée par des particules insolubles
tés par deux petites boules en platine servant de contre-
et des poussières.
poids (voir figure 1).
62 . Nettoyage du corps de .mesure
Un anneau, en fil de platine iridié de diamètre 0,3 mm.
b)
La circonférence de l’anneau est généralement comprise
entre 40 et 60 mm. II est fixé a une tige de suspension métal-
6.2.1 Nettoyage du godet de mesure
lique par un étrier en fil de platine (voir figure 2).
En présence de salissures telles que les silicones, qui ne sont éli-
CI Un godet de mesure, pour recevoir la prise d’essai du
minées ni par le mélange sulfochromique, ni par l’acide phos-
systéme binaire à examiner, constitué par une petite cuve
phorique, ni par la solution de persulfate de potassium dans
cylindrique en verre dont le diamétre doit être au moins de
l’acide sulfurique, laver le godet de mesure avec des produits
8 cm et la hauteur de 4 cm au minimum.
spéciaux (par exemple toluène, perchloroéthyléne ou solution
méthanolique d’hydroxyde de potassium).
Dans le cas de l’anneau, lorsqu’on utilise un godet plus petit,
celui-ci doit être guidé, car l’effet de paroi risque d’agir en atti-
En l’absence de ces salissures ou après le nettoyage à l’aide de
rant l’anneau vers la paroi du godet; il s’ensuit que les forces
ces produits, laver soigneusement le godet de mesure à l’aide
mesurées ne sont plus perpendiculaires à la surface horizontale.
du mélange sulfochromique chaud, puis avec de l’acide phos-
phorique concentré [83 à 98 % (mlm)]. Finalement, rincer à
l’eau bidistillée jusqu’à neutralité des eaux de rincage. L’eau
6 Mode opératoire
bidistillée doit être fraîchement préparée selon le ‘paragraphe
5.2 de I’ISO 2456.
61 . Préparation des solutions d’agents de surface
Avant la détermination, le godet de mesure doit être parfaite-
6.1.1 Les solutions d’agents de surface destinées aux déter-
ment séché.
minations doivent être préparées avec tout le soin nécessaire.
L’eau utilisée pour les préparer doit être de l’eau bidistillée (voir
paragraphe 5.2 de I’ISO 2456), contrôlée par mesurage de sa 6.2.2 Nettoyage de l’étrier ou de l’anneau
tension superficielle. L’emploi de bouchons en liège, et surtout
Si nécessaire, laver l’étrier ou l’anneau (5.2) avec les produits
en caoutchouc, est à proscrire formellement, aussi bien dans la
spéciaux comme cela est spécifié en 6.2.1. En l’absence de
construction de l’appareil à distiller que pour boucher les réci-
salissures exigeant un nettoyage avec ces produits spéciaux ou
pients dans lesquels l’eau est conservée.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 6889-1986 (FI
Verser ensuite, avec tout le soin nécessaire, la phase aqueuse
après le nettoyage avec l’un de ces produits, laver le corps de
en quantité suffisante pour obtenir une hauteur de 15 mm envi-
mesure en platine avec de l’acide sulfurique concentré chaud
ron. Son volume doit être mesuré à 0,05 ml près.
1,839 g/ml), puis rincer à l’eau bidistillée jusqu’à neu-
(020 =
tralité des eaux de rincage.
Éviter absolument la formation de gouttelettes ou de bulles à
l’interface, ainsi que la formation de mousse à la surface de la
Sécher les anneaux par passage à une flamme de méthanol
phase aqueuse, en appuyant l’extrémité de la pipette sur la
durant quelques secondes. Ne pas toucher avec les doigts aussi
paroi latérale interne du godet de mesure au-dessus de la sur-
bien les corps de mesure que les surfaces intérieures des godets
face de la phase non aqueuse.
de mesure.
Vérifier l’horizontalité du bras de l’étrier, ou l’horizontalité de la
circonférence de l’anneau, en suivant les indications données
6.3 Détermination (voir aussi annexe B)
en 6.3.2.1.
6.3.1 Nivellement du tensiomètre
Remonter la plate-forme avec le godet de mesure et faire plon-
ger le corps de mesure dans la phase aqueuse jusqu’à ce que le
Placer un niveau à eau sur la plate-forme [5.1 a)] et régler les vis
bras horizontal de l’étrier ou l’anneau soit happé par l’interface
fixées aux pieds du tensiomètre, jusqu’à ce que la plate-forme
liquide-liquide.
soit horizontale.
6.3.3 Détermination de la force avant l’étirement du film
6.3.2 Préparation du mesurage
Décaler la pièce de jonction. En modifiant simultanément la
Attacher la pièce de jonction 15.1 dl au dynamomètre E5.1 b)l.
force appliquée au dynamomètre et la hauteur de la plate-
Relier le corps de mesure à la pièce de jonction. A l’aide du
forme, amener le bras horizontal de l’étrier ou l’anneau, juste à
dynamomètre, appliquer la force nécessaire pour amener I’indi-
la hauteur de l’interface liquide-liquide et l’indicateur de la pièce
. cateur L5.1 d)] à la ((position zéro». Caler la pièce de jonction.
de jonction à la «position zéro» (voir figure 4). Caler la pièce de
jonction.
6.3.2.1 Cas de la phase aqueuse la plus dense
Attendre le temps correspondant à l’âge voulu de l’interface
Placer le godet de mesure [5.2 C)I sur la plate-forme. Verser,
liquide-liquide (voir 3.3). Décaler la pièce de jonction. Si I’indi-
dans le godet de mesure, un volume, mesuré à 0,05 ml près, de
cateur se déplace de la «position zéro», le ramener à la position
. la phase aqueuse suffisant pour obtenir une hauteur de liquide initiale en modifiant la force appliquée par le dynamomètre.
de 15 mm environ. Éviter absolument la formation de mousse
Noter avec soin la force qui maintient la ((position zéro». La
en appuyant l’extrémité de la pipette sur la paroi latérale interne valeur de cette force, soit FI, correspond à la «force avant I’éti-
du godet de mesure.
rement du film)).
Vérifier l’horizontalité du bras de l’étrier, ou l’horizonta
...
Norme internationale
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Agents de surface - Détermination de la tension
interfaciale par étirement de films liquides
Surface active agents - Determina tion of in terfacial tension b y drawing up liquid films
Deuxième édition - 1986-03-15
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Descripteurs : agent de surface, essai, détermination, tension interfaciale.
Prix basé sur 10 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6889 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition US0 6889-19821, dont
elle constitue une révision mineure.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1986 0
Imprimé en Suisse
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ISO 68894986 (F)
NORME INTERNATIONALE
Agents de surface - Détermination de la tension
interfaciale par étirement de films liquides
Les méthodes d’étirement de films liquides présentent de remarquables
0 Introduction
avantages, par la simplicité de leur mode opératoire.
La tension interfaciale est une propriété fondamentale des
2 La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale ne per-
systémes à deux phases. La présente Norme internationale
met pas d’obtenir des résultats précis. Elle est acceptable pour des con-
s’applique plus spécialement à deux phases liquides non misci- troles en laboratoires industriels dont la reproductibilité de 2 mN/m* se
trouve être suffisante pour le domaine de tension inter-faciale de 4 à
bles contenant un ou plusieurs agents de surface.
50 mN/m.
La mesure de cette caractéristique ne permet cependant pas de
prévoir, dans le cas des solutions d’agents de surface, leur acti-
vité détergente, émulsifiante, etc. En effet, les propriétés appli-
catives des agents de surface peuvent ne pas être directement
2 Références
liées à la tension inter-faciale des systèmes à deux phases liqui-
des non miscibles.
ISO 862, Agents de sudace - Vocabulaire.
ISO 2456, Agents de surface - Eau employée comme solvant
1 Objet et domaine d’application
pour les essais. **
La présente Norme internationale spécifie une méthode d’essai
par étirement de films liquides pour la détermination de la ten-
sion inter-faciale entre deux phases liquides non miscibles, l’une
aqueuse et l’autre organique, formant entre elles une interface.
3 Définitions
Les deux phases peuvent contenir un ou plusieurs agents de
surface anioniques ou non ioniques.
3.1 tension interfaciale : Voir ISO 862.
La présente Norme internationale est également applicable au
mesurage de la tension inter-faciale de systémes à deux phases
NOTE - L’unité SI de la tension interfaciale est le newton par mètre
liquides non miscibles autres que ceux désignés précédem-
(N/m). Dans la pratique, son sous-multiple utilisé est le millinewton par
mètre (mN/m).
ment.
Par contre, la présente Norme internationale n’est pas applica-
3.2 âge de l’interface liquide-liquide : Temps écoulé entre
ble aux phases liquides non miscibles contenant des agents de
la formation de l’interface dans le godet de mesure et I’étire-
surface cationiques, seule la méthode du volume de goutte (qui
ment du film liquide inter-facial.
fera l’objet de I’ISO 9101) permet de déterminer leur tension
inter-faciale.
NOTES ,
4 Principe
1 Certaines méthodes ont été mises au point pour déterminer la ten-
sion interfaciale, telles que :
Mesurage de la force maximale qu’on peut exercer avant la rup-
a) méthodes d’étirement de films liquides par une lame, un étrier,
ture du film, la force étant exercée verticalement sur un étrier,
ou un anneau;
ou un anneau, au contact du film liquide de l’interface séparant
b) méthode du volume de goutte;
deux phases liquides non miscibles placées dans un godet de
mesure, pour étirer le film inter-facial.
c) méthode de la goutte sessile;
d) méthode de la goutte pendante;
La force doit passer par un maximum sinon le mesurage n’est
e) méthode de la goutte tournante. pas valable.
*
1 mN/m = 1 dyn/cm
** Actuellement au stade de projet.
1
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ISO 68894986 (F)
5 Appareillage 6.1.2 La température des solutions doit être maintenue à
0,5 OC près.
Matériel courant de laboratoire, et
NOTE - Les déterminations effectuées aux environs des températures
de solubilité critique, telles que la température de Krafft, la température
5.1 Tensiomètre, pouvant être équipé d’étriers et
de trouble des agents de surface non ioniques, sont fortement enta-
d’anneaux, et comprenant les éléments suivants.
chées d’erreur. II est préférable d’opérer à une température supérieure
à celle des points singuliers, ou à une température inférieure à la tem-
a) Une plate-forme horizontale, pouvant être déplacée
pérature de trouble pour les agents de surface non ioniques.
verticalement, dans les deux sens, à l’aide d’une vis micro-
métrique; elle est pourvue d’une échelle millimétrique per-
6.1.3 La tension interfaciale des solutions variant au cours du
mettant d’estimer des déplacements verticaux de 0,l mm.
temps, du fait que la saturation mutuelle des phases liquides,
ainsi que I’adsorption des agents de surface sur l’interface ne
b) Un dynamomètre à mesure continue, servant à mesu-
sont pas des phénomènes instantanés, il est par conséquent
rer la force qui s’applique au corps de mesure, avec une pré-
difficile de recommander un âge étalon pour l’interface. II est,
cision d’au moins 0,l mN/m.
de ce fait, souhaitable d’effectuer plusieurs mesurages sur une
période de temps, de facon à construire la courbe représentant
c) Une pièce de jonction entre l’extrémité inférieure du
les variations de la tension interfaciale en fonction du temps, et
dynamomètre et l’extrémité supérieure du corps de mesure;
de déterminer la position du palier, ce qui donne l’âge à partir
cetté pièce porte un indicateur de «position de zéro)) pour le
duquel l’interface a atteint son état stationnaire.
corps de mesure, ainsi qu’un dispositif pour son calage.
d) Un dispositif de lecture ou d’enregistrement des
6.1.4 La surface des liquides est extrêmement sensible aux
valeurs mesurées par le dynamométre.
contaminations par les poussières atmosphériques ou par les
vapeurs de solvants manipulés à proximité. II faut donc éviter
L’ensemble doit être protégé des vibrations et des courants
toute manipulation de produits volatils dans la piéce où les
__ _
d’air.
déterminations sont effectuées, et protéger l’ensemble de
l’appareil par une cloche du genre de celles qui sont utilisées
pour les balances. Cette précaution permet également de
5.2 Corps de mesure, comprenant au moins l’un des élé-
réduire les variations de la température.
ments a) et b), et également l’élément c).
a) Un étrier, en fil de platine iridié dont le diamètre ne
6.1.5 La méthode de prélèvement recommandée pour la prise
dépasse pas 0,l mm; la longueur des deux bras horizontaux
d’essai des phases liquides à examiner est d’aspirer, avec une
est de 20 à 40 mm, et la longueur des deux branches vertica-
pipette, au centre de la masse de ces phases, la surface pou-
les de 10 mm. Ces branches sont terminées à leurs extrémi-
vant éventuellement être souillée par des particules insolubles
tés par deux petites boules en platine servant de contre-
et des poussières.
poids (voir figure 1).
62 . Nettoyage du corps de .mesure
Un anneau, en fil de platine iridié de diamètre 0,3 mm.
b)
La circonférence de l’anneau est généralement comprise
entre 40 et 60 mm. II est fixé a une tige de suspension métal-
6.2.1 Nettoyage du godet de mesure
lique par un étrier en fil de platine (voir figure 2).
En présence de salissures telles que les silicones, qui ne sont éli-
CI Un godet de mesure, pour recevoir la prise d’essai du
minées ni par le mélange sulfochromique, ni par l’acide phos-
systéme binaire à examiner, constitué par une petite cuve
phorique, ni par la solution de persulfate de potassium dans
cylindrique en verre dont le diamétre doit être au moins de
l’acide sulfurique, laver le godet de mesure avec des produits
8 cm et la hauteur de 4 cm au minimum.
spéciaux (par exemple toluène, perchloroéthyléne ou solution
méthanolique d’hydroxyde de potassium).
Dans le cas de l’anneau, lorsqu’on utilise un godet plus petit,
celui-ci doit être guidé, car l’effet de paroi risque d’agir en atti-
En l’absence de ces salissures ou après le nettoyage à l’aide de
rant l’anneau vers la paroi du godet; il s’ensuit que les forces
ces produits, laver soigneusement le godet de mesure à l’aide
mesurées ne sont plus perpendiculaires à la surface horizontale.
du mélange sulfochromique chaud, puis avec de l’acide phos-
phorique concentré [83 à 98 % (mlm)]. Finalement, rincer à
l’eau bidistillée jusqu’à neutralité des eaux de rincage. L’eau
6 Mode opératoire
bidistillée doit être fraîchement préparée selon le ‘paragraphe
5.2 de I’ISO 2456.
61 . Préparation des solutions d’agents de surface
Avant la détermination, le godet de mesure doit être parfaite-
6.1.1 Les solutions d’agents de surface destinées aux déter-
ment séché.
minations doivent être préparées avec tout le soin nécessaire.
L’eau utilisée pour les préparer doit être de l’eau bidistillée (voir
paragraphe 5.2 de I’ISO 2456), contrôlée par mesurage de sa 6.2.2 Nettoyage de l’étrier ou de l’anneau
tension superficielle. L’emploi de bouchons en liège, et surtout
Si nécessaire, laver l’étrier ou l’anneau (5.2) avec les produits
en caoutchouc, est à proscrire formellement, aussi bien dans la
spéciaux comme cela est spécifié en 6.2.1. En l’absence de
construction de l’appareil à distiller que pour boucher les réci-
salissures exigeant un nettoyage avec ces produits spéciaux ou
pients dans lesquels l’eau est conservée.
2
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ISO 6889-1986 (FI
Verser ensuite, avec tout le soin nécessaire, la phase aqueuse
après le nettoyage avec l’un de ces produits, laver le corps de
en quantité suffisante pour obtenir une hauteur de 15 mm envi-
mesure en platine avec de l’acide sulfurique concentré chaud
ron. Son volume doit être mesuré à 0,05 ml près.
1,839 g/ml), puis rincer à l’eau bidistillée jusqu’à neu-
(020 =
tralité des eaux de rincage.
Éviter absolument la formation de gouttelettes ou de bulles à
l’interface, ainsi que la formation de mousse à la surface de la
Sécher les anneaux par passage à une flamme de méthanol
phase aqueuse, en appuyant l’extrémité de la pipette sur la
durant quelques secondes. Ne pas toucher avec les doigts aussi
paroi latérale interne du godet de mesure au-dessus de la sur-
bien les corps de mesure que les surfaces intérieures des godets
face de la phase non aqueuse.
de mesure.
Vérifier l’horizontalité du bras de l’étrier, ou l’horizontalité de la
circonférence de l’anneau, en suivant les indications données
6.3 Détermination (voir aussi annexe B)
en 6.3.2.1.
6.3.1 Nivellement du tensiomètre
Remonter la plate-forme avec le godet de mesure et faire plon-
ger le corps de mesure dans la phase aqueuse jusqu’à ce que le
Placer un niveau à eau sur la plate-forme [5.1 a)] et régler les vis
bras horizontal de l’étrier ou l’anneau soit happé par l’interface
fixées aux pieds du tensiomètre, jusqu’à ce que la plate-forme
liquide-liquide.
soit horizontale.
6.3.3 Détermination de la force avant l’étirement du film
6.3.2 Préparation du mesurage
Décaler la pièce de jonction. En modifiant simultanément la
Attacher la pièce de jonction 15.1 dl au dynamomètre E5.1 b)l.
force appliquée au dynamomètre et la hauteur de la plate-
Relier le corps de mesure à la pièce de jonction. A l’aide du
forme, amener le bras horizontal de l’étrier ou l’anneau, juste à
dynamomètre, appliquer la force nécessaire pour amener I’indi-
la hauteur de l’interface liquide-liquide et l’indicateur de la pièce
. cateur L5.1 d)] à la ((position zéro». Caler la pièce de jonction.
de jonction à la «position zéro» (voir figure 4). Caler la pièce de
jonction.
6.3.2.1 Cas de la phase aqueuse la plus dense
Attendre le temps correspondant à l’âge voulu de l’interface
Placer le godet de mesure [5.2 C)I sur la plate-forme. Verser,
liquide-liquide (voir 3.3). Décaler la pièce de jonction. Si I’indi-
dans le godet de mesure, un volume, mesuré à 0,05 ml près, de
cateur se déplace de la «position zéro», le ramener à la position
. la phase aqueuse suffisant pour obtenir une hauteur de liquide initiale en modifiant la force appliquée par le dynamomètre.
de 15 mm environ. Éviter absolument la formation de mousse
Noter avec soin la force qui maintient la ((position zéro». La
en appuyant l’extrémité de la pipette sur la paroi latérale interne valeur de cette force, soit FI, correspond à la «force avant I’éti-
du godet de mesure.
rement du film)).
Vérifier l’horizontalité du bras de l’étrier, ou l’horizonta
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.