Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use — Determination of water content — Conductimetric method

Suitable for use as a routine alternative to the Karl Fischer method specified in ISO 3699 but may give a lower standard of accuracy. Applicable to products having a water content between 0.01 % (m/m) and 0.4 % (m/m). Bases on the measurement of the conductance of anhydrous products using a dip cell electrode. Determination of the corresponding content by means of a calibration graph making a correction for the non-volatile acid content. Has also been approved by the IUPAC.

Fluorure d'hydrogène anhydre à usage industriel — Dosage de l'eau — Méthode conductimétrique

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Aug-1980
Withdrawal Date
31-Aug-1980
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
27-May-2002
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Relations

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ISO 3700:1980 - Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use -- Determination of water content -- Conductimetric method
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ISO 3700:1980 - Fluorure d'hydrogene anhydre a usage industriel -- Dosage de l'eau -- Méthode conductimétrique
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ISO 3700:1980 - Fluorure d'hydrogene anhydre a usage industriel -- Dosage de l'eau -- Méthode conductimétrique
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAF OPf-AHbl3ALWI fl0 CTAHAAPTbl3Al.&lM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use -
Determination of water content - Conductimetric
method
Fluorure d’hydrogene anhydre 6 usage industriel - Dosage de l’eau - Mthode conductim&rique
First edition - 1980-09-01
UDC 661.487 : 543.712 : 543.257.5 Ref. No. ISO 3700-1980 (E)
Descriptors : hydrogen fluoride, Chemical analysis, determination of content, water, conductimetric analysis.
Price based on 8 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
Internation al Standard ISO 3700 was developed by Tech nical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circula ted to the member bodies in Nove lmber 1978.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F. R. Romania
Belgium Hungary South Africa, Rep. of
Brazil India Switzerland
Bulgaria Israel Thailand
Chile Italy
Turkey
Czechoslovakia Kenya United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of USSR
France Netherlands Y ugoslavia
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
tech nical grounds
Austria
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry (IUPAC).
c3 International Organkation for Standardkation, 1980
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 37004980 (E)
INTERNATIONALSTANDARD
Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use -
Determination of water content - Conductimetric
method
WARNING - Anhydrous hydrogen fluoride is a highly corrosive liquid which boils at 19,5 OC. lt attacks glass, has a great
affinity for water and its vapour is irritant and toxic. Its action on the skin and eyes is strongly corrosive, producing
severe and painful burns which may not be immediately evident and which respond slowly to treatment.
Samples should be handled only inside a weil-ventilated fume cupboard. Rubber gloves, boots and gown of a suitable
size to give adequate protection to the individual, and full head and face protection must be worn when handling the
material.
flood with water and seek immediate medical attention. The
In the event of contact or suspected contact,
manufacturer’s literature should be consulted for further information.
6 Reagents
1 Scope
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
This International Standard specifies a conductimetric method
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
for the determination of the water content of anhydrous
hydrogen fluoride for industrial use. The method is suitable for
use as a routine alternative to the reference Karl Fischer method
6.1 Propan-2-01.
specified in ISO 3699, but may give a lower Standard of ac-
curacy.
6.2 Hydrofluoric acid, approximately 40 % (mlm) aqueous
Solution.
2 Field of application
Hydrofluoric acid is toxic and corrosive.
WARNING -
The method is applicable to products having water contents
Avoid inhalation of fumes. Avoid contact with skin, eyes
between 0,Ol and 0,4 % (mlm).
and clothing.
NOTE - 40 % is the nominal concentration of commercially available
3 References
hydrofluoric acid solutions. Although the measured concentration may
vary from Sample to Sample, experience indicates that, for the purpose
ISO 3137, Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use -
of this determination, such solutions are nevertheless suitable for use
in the check test (clause 10).
Sampling.
ISO 3138, Anh ydrous hydrogen fluoride for industrial use -
6.3 Chloroplatinic acid, approximately 30 g/l Solution.
Titrime tric
Determination o f non- vola tife acid con ten t -
method.
Dissolve 4,5 g of chloroplatinic acid hexahydrate
(H2PtCle.6HZ0) and 0,037 g of lead acetate trihydrate
ISO 3699, Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use -
[(CH$OO)2Pb.3H20] in 150 ml of water.
Determination of water content - Karl Fischer method.
6.4 Sulphuric acid, approximately 10 % (mlm) Solution.
4 Sampling
Carefully add 5,5 ml of sulphuric acid, Q approximately
Prepare the laboratory Sample by the method specified in
1,84 g/ml, to about 80 ml of water and, after cooling, dilute to
section 1 of ISO 3137.
100 ml.
5 Principle
6.5 Potassium chloride, Standard conductimetric Solution,
c (KCI) = 0,Ol moI/I.
Measurement of the conductance of anhydrous hydrogen
fluoride using a dip cell electrode. Determination of the cor- Dissolve 0,745 5 & 0,000 2 g of potassium chloride, previously
responding water content by means of a calibration graph dried at about 110 OC for 2 h and cooled in a desiccator, in
making a correction for the non-volatile acid content. 1 000 ml of water.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3700-1980 (El
Calculate the dip cell constant (K) from the formula
Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and
1,28
c,
7.1 Coupling, stainless steel threaded Union, to fit the
sampling cylinder (see figure 1 and ISO 3137).
7.2 Delivery tube, stainless steel, (sec figure 1) .
1,28 is the specific conductance, in millisiemens, of the
potassium chloride Solution (6.5) at 20 t 0,l OC;
7.3 Conductivity measuring brid ncluding the range 1
ge, i
to 50
is the measured conductance, in mi
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX,QYHAPO~HAR OPrAHM3AlJ4R Il0 CTAH~APTH3AL(MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fluorure d’hydrogène anhydre à usage industriel -
Dosage de l’eau - Méthode conductimétrique
Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use - Determina tion of wa ter content - Conductimetric method
Première édition - 1980-09-01
CDU 661.487 : 543.712 : 543.257.5 Réf. no : ISO 3700-1980 (FI

Y
Descripteurs : fluorure d’hydrogène, analyse chimique, dosage, eau, méthode conductimétrique.
Prix basé sur 8 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 3700 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en novembre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Roumanie
France Royaume-Uni
Allemagne, R. F.
Australie Hongrie Suisse
Inde
Belgique Tchécoslovaquie
Brésil Israël Thaïlande
Bulgarie Italie Turquie
Kenya URSS
Chili
Corée, Rép. de Pays-Bas Yougoslavie
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Autriche
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1980 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
SO 3700-1980 (F)
NORME INTERNATIONALE
Fluorure d’hydrogène anhydre à usage industriel -
Dosage de l’eau - Méthode conductimétrique
AVERTISSEMENT - Le fluorure d’hydrogène anhydre est un liquide extrêmement corrosif dont le point d’ébullition est
Son action sur la peau et les yeux
19,5 OC. II attaque le verre, est très hygroscopique et sa vapeur est irritante et toxique.
est fortement corrosive, provoquant des brûlures graves et douloureuses qui ne sont pas immédiatement apparentes et
qui ne guérissent que lentement au traitement.
Les échantillons devront être manipulés uniquement sous une hotte bien ventilée. Pendant la durée de la manipulation du
produit, il faut porter des gants en caoutchouc, des bottes et une combinaison de taille convenable, pour assurer une pro-
tection efficace de la personne ainsi qu’une protection complète du visage et de la tête.
Dans le cas d’un contact ou d’un contact supposé, asperger abondamment avec de l’eau et alerter immédiatement le ser-
vice médical. Les publications des producteurs seront consultées pour informations supplémentaires.
1 Objet 6 Réactifs
La présente Norme internationale spécifie une méthode con- Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
ductimétrique de dosage de l’eau dans le fluorure d’hydrogène lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
anhydre à usage industriel. Cette méthode est destinée aux pureté équivalente.
contrôles de routine, comme variante de la méthode de réfé-
rence de Karl Fischer spécifiée dans I’ISO 3699, mais elle peut
6.1 Propanol-2.
conduire à une précision moindre.
6.2 Acide fluorhydrique, solution aqueuse à 40 % (mlm)
environ.
2 Domaine d’application
AVERTISSEMENT -
L’acide fluorhydrique est toxique et
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en eau
corrosif. Éviter l’aspiration des vapeurs. Éviter le contact
comprise entre 0’01 et 0’4 % (mlm).
avec la peau, les yeux et les vêtements.
NOTE -
40 % est la concentration nominale des solutions d’acide
3 Références
fluorhydrique disponibles dans le commerce. Même si la concentration
peut varier d’un échantillon à l’autre, l’expérience indique que pour le
ISO 3137, Fluorure d’hydrogène anhydre à usage industriel -
but de cette détermination, ces solutions sont néamoins utilisables
Échantillonnage.
pour l’emploi dans l’essai de contrôle (chapitre 10).
ISO 3138, Fluorure d’hydrogène anhydre à usage industriel -
6.3 Acide chloroplatinique, solution à 30 g/l environ.
Dosage des acides non volatils - Mkthode titrimétrique.
Dissoudre 4’5 g d’acide chloroplatinique hexahydraté
ISO 3699, Fluorure d’hydrogène anhydre à usage industriel -
(H$W6.6H20) et 0,037 g d’acétate de plomb trihydraté
Dosage de l’eau - Méthode de Karl Fischer.
[Pb(CH~C00)~.3H~0] dans 150 ml d’eau.
6.4 Acide sulfurique, solution à 10 % (mlm) environ
4 Échantillonnage
Ajouter, avec précaution, 5’5 ml d’acide sulfurique Q 1’84 g/ml
Préparer l’échantillon pour laboratoire conformément à la
environ à 80 ml d’eau environ et, après refroidissement, com-
méthode spécifiée dans la Section 1 de I’ISO 3137.
pléter le volume à 100 ml.
5 Principe
6.5 Chlorure de potassium, solution étalon de conductimé-
trie, c (KCI) = 0’01 mol/l.
Mesurage de la conductivité du fluorure d’hydrogène anhydre à
l’aide d’un conductimètre. Détermination de la teneur en eau Dissoudre 0,745 5 + 0,000 2 g de chlorure de potassium sec,
correspondante à l’aide d’une courbe d’étalonnage en effec-
préalablement séché à 110 OC environ durant 2 h et refroidi en
tuant une correction pour la teneur en acides non volatils.
dessiccateur, dans 1 000 ml d’eau.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3700-1980 (FI
7 Appareillage Si la constante de l’élément de mesure n’est pas connue, la
déterminer en utilisant l’électrode de l’élément de mesure (7.4)
Matériel courant de laboratoire, et et le conductimètre (7.3) pour mesurer la conductance de la
solution de chlorure de potassium (6.5) à 20,O + 0,l OC.
7.1 Raccord, fileté, en acier inoxydable, pour s’ajuster au
Calculer la constante de l’élément de mesure (K) à l’aide de la
cylindre d’échantillonnage (voir figure 1 et I’ISO 3137).
formule
7.2 Tube d’adduction, en acier inoxydable (voir figure 1).
1,28
c,
7.3 Conductimètre, couvrant l’intervalle 1 à 50 ms.

7.4 Élément de
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX,QYHAPO~HAR OPrAHM3AlJ4R Il0 CTAH~APTH3AL(MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fluorure d’hydrogène anhydre à usage industriel -
Dosage de l’eau - Méthode conductimétrique
Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use - Determina tion of wa ter content - Conductimetric method
Première édition - 1980-09-01
CDU 661.487 : 543.712 : 543.257.5 Réf. no : ISO 3700-1980 (F)

Descripteurs : fluorure d’hydrogène, analyse chimique, dosage, eau, méthode conductimétrique.
Prix basé sur 8 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 3700 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en novembre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Roumanie
France Royaume-Uni
Allemagne, R. F.
Australie Hongrie Suisse
Inde
Belgique Tchécoslovaquie
Brésil Israël Thaïlande
Bulgarie Italie Turquie
Kenya URSS
Chili
Corée, Rép. de Pays-Bas Yougoslavie
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Autriche
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1980
Imprimé en Suisse

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SO 3700-1980 (F)
NORME INTERNATIONALE
Fluorure d’hydrogène anhydre à usage industriel -
Dosage de l’eau - Méthode conductimétrique
AVERTISSEMENT - Le fluorure d’hydrogène anhydre est un liquide extrêmement corrosif dont le point d’ébullition est
Son action sur la peau et les yeux
19,5 OC. II attaque le verre, est très hygroscopique et sa vapeur est irritante et toxique.
est fortement corrosive, provoquant des brûlures graves et douloureuses qui ne sont pas immédiatement apparentes et
qui ne guérissent que lentement au traitement.
Les échantillons devront être manipulés uniquement sous une hotte bien ventilée. Pendant la durée de la manipulation du
produit, il faut porter des gants en caoutchouc, des bottes et une combinaison de taille convenable, pour assurer une pro-
tection efficace de la personne ainsi qu’une protection complète du visage et de la tête.
Dans le cas d’un contact ou d’un contact supposé, asperger abondamment avec de l’eau et alerter immédiatement le ser-
vice médical. Les publications des producteurs seront consultées pour informations supplémentaires.
1 Objet 6 Réactifs
La présente Norme internationale spécifie une méthode con- Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
ductimétrique de dosage de l’eau dans le fluorure d’hydrogène lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
anhydre à usage industriel. Cette méthode est destinée aux pureté équivalente.
contrôles de routine, comme variante de la méthode de réfé-
rence de Karl Fischer spécifiée dans I’ISO 3699, mais elle peut
6.1 Propanol-2.
conduire à une précision moindre.
6.2 Acide fluorhydrique, solution aqueuse à 40 % (mlm)
environ.
2 Domaine d’application
AVERTISSEMENT -
L’acide fluorhydrique est toxique et
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en eau
corrosif. Éviter l’aspiration des vapeurs. Éviter le contact
comprise entre 0’01 et 0’4 % (mlm).
avec la peau, les yeux et les vêtements.
NOTE -
40 % est la concentration nominale des solutions d’acide
3 Références
fluorhydrique disponibles dans le commerce. Même si la concentration
peut varier d’un échantillon à l’autre, l’expérience indique que pour le
ISO 3137, Fluorure d’hydrogène anhydre à usage industriel -
but de cette détermination, ces solutions sont néamoins utilisables
Échantillonnage.
pour l’emploi dans l’essai de contrôle (chapitre 10).
ISO 3138, Fluorure d’hydrogène anhydre à usage industriel -
6.3 Acide chloroplatinique, solution à 30 g/l environ.
Dosage des acides non volatils - Mkthode titrimétrique.
Dissoudre 4’5 g d’acide chloroplatinique hexahydraté
ISO 3699, Fluorure d’hydrogène anhydre à usage industriel -
(H$W6.6H20) et 0,037 g d’acétate de plomb trihydraté
Dosage de l’eau - Méthode de Karl Fischer.
[Pb(CH~C00)~.3H~0] dans 150 ml d’eau.
6.4 Acide sulfurique, solution à 10 % (mlm) environ
4 Échantillonnage
Ajouter, avec précaution, 5’5 ml d’acide sulfurique Q 1’84 g/ml
Préparer l’échantillon pour laboratoire conformément à la
environ à 80 ml d’eau environ et, après refroidissement, com-
méthode spécifiée dans la Section 1 de I’ISO 3137.
pléter le volume à 100 ml.
5 Principe
6.5 Chlorure de potassium, solution étalon de conductimé-
trie, c (KCI) = 0’01 mol/l.
Mesurage de la conductivité du fluorure d’hydrogène anhydre à
l’aide d’un conductimètre. Détermination de la teneur en eau Dissoudre 0,745 5 + 0,000 2 g de chlorure de potassium sec,
correspondante à l’aide d’une courbe d’étalonnage en effec-
préalablement séché à 110 OC environ durant 2 h et refroidi en
tuant une correction pour la teneur en acides non volatils.
dessiccateur, dans 1 000 ml d’eau.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3700-1980 (FI
7 Appareillage Si la constante de l’élément de mesure n’est pas connue, la
déterminer en utilisant l’électrode de l’élément de mesure (7.4)
Matériel courant de laboratoire, et et le conductimètre (7.3) pour mesurer la conductance de la
solution de chlorure de potassium (6.5) à 20,O + 0,l OC.
7.1 Raccord, fileté, en acier inoxydable, pour s’ajuster au
Calculer la constante de l’élément de
mesure (K) à l’aide de la
cylindre d’échantillonnage (voir figure 1 et I’ISO 3137).
formule
7.2 Tube d’adduction, en acier inoxydable (voir figure 1).
1,28
c,
7.3 Conductimètre, couvrant l’intervalle 1 à 50 ms.

à la figure 2)
7.4 Élément de mesure (comme illus
...

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