ISO/R 1570:1970
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UûC 669.5 : 543.42 : 546.81 1
Ref. No. : ISO/R 1570-1970(E)
IS0
I N TERN AT1 O N A L O RG A N IZATl ON FOR STAN DAR DI ZATl ON
I SO R ECO M M EN DATI O N
R 1570
CHEMICAL ANALYSIS OF ZINC AND ZINC ALLOYS
SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF TIN
1st EDITION
June 1970
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
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-3-
BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 1570, Chemical analysis of zinc and zinc alloys - Spectrophotometric deter-
mination of tin, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 18, Zinc and zinc alloys, the Secretariat of
which is held by the Institut Belge de Normalisation (IBN).
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 1570, which was circulated
to ail the IS0 Member Bodies for enquiry in April 1968. It was approved, subject to a few modifications of an
editorial nature, by the following Member Bodies :
Australia India Spain
Belgium Iran Sweden
Brazil Ireland Thailand
Canada Israel Turkey
Czechoslovakia Italy U.A.R.
France Norway United Kingdom
Germany Poland
U.S.S.R.
Hungary South Africa, Rep. of
Yugoslavia
No Member Body opposed the approval of the Draft.
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which decided
to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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-5- ISO/R 1570-1970 (E:
I SO Recommendation R 1570 June 1970
CHEMICAL ANALYSIS OF ZINC AND ZINC ALLOYS
SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF TIN
1. SCOPE
This IS0 Recommendation describes a spectrophotometric method for the determination of tin in zinc and
zinc alloys.
The method applies to the types of zinc defined in IS0 Recommendation R 752, Zinc ingots, to the zinc alloys
defined in IS0 Recommendation R 301, Zinc alloy ingots, and to die castings made from these alloys.
It is suitable for the determination of tin contents between 0.0005 and 0.005 %.*
2. PRINCIPLE OF THE METHOD
Spectrophotometric determination of the tin-quercetin complex after extraction by methyl isobutyl ketone.
3. REAGENTS
All the reagents should be of the analytical reagent grade
Tin-free distilled or demineralized water should be used for preparing solutions and during the actual
determinations.
3.1 Hydrochloric acid, p 1.19 (glml).
3.2 Hydrogen peroxide, 30 % Hz O2 (mlm), free of tin-containing stabilizer.
3.3 miourea solution.
Dissolve 12.5 g of thiourea in 100 ml of warm water (about 60 OC). Dilute to about 200 ml. Cool. Make
up the volume to 250 ml.
3.4 Ascorbic acid solution.
Dissolve 2 g of ascorbic acid in 100 ml of water. Use a freshly prepared solution.
3.5 Acidified quercetin solution. **
Dissolve 500 mg of quercetin in 300 ml of ethanol (heat gently to dissolve). Cool. Add exactly 25 ml
of hydrochloric acid (3.1). Make up the volume to 1 litre with ethanol. Mix. Filter off any residue.
3.6 Methyl isobutyl ketone.
3.7 Sulphuric acid solution, 5 % (V/V).
The method may be extended to higher contents, using smaller samples and observing the condition that the calibration curve
should be prepared in the presence of corresponding zinc contents.
** The quality of the quercetin is satisfactory so long as the blank test gives an extinction less than 0.1.
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-6- ISOlR 1570-1970 (E
3.8 Standard tin solution.
Dissolve 0.500 g of pure tin in 100 ml of hydrochloric acid (3.1) in a 250 ml beaker covered with a
watch-glass, heating gently. When dissolution is complete, transfer quantitatively to a 1 litre volumetric
flask. Cool. Make up to volume with water. Mix. Transfer 10 ml of this solution to a 1 litre volumetric
flask. Add 100 ml of hydrochloric acid (3.1). Make up to volume with water. Mix.
1 ml of this solution contains 0.005 mg of tin.
3.9 Zinc at least 99.99 % pure.
3.10 Hydrochloric acid,p 1.19 (glml) diluted one part of acid to nine parts of water.
3.1 1 Nickel chloride solution.
Dissolve 0.5 g of pure nickel in the minimum amount of hydrochloric acid (3.1). Dilute to 1 litre.
4. APPARATUS
4.1 Ordinary laboratory equipment,
4.2 Spectrophotometer, wavelength 440 nm, and 1 cm cells.*
5. SAMPLING
The r
...
CDU 669.5 : 543.42 : 546.811
Rif. No : ISO/R 1570-1970 (F)
IS0
ORGAN IS AT1 ON INTERN AT1 ON A LE DE NOR MA LIS ATlON
RECOMMANDATION IS0
R 1570
ANALYSE CHIMIQUE DES ZINCS ET DES ALLIAGES DE ZINC
DOSAGE SPECTROPHOTOMÉTRIQUE DE L‘eTAIN
îbre EDITION
Juin 1970
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comit6s Membres de 1’ISO. En mnsé
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut &tre autorisée que par l’organisation nationale de normaii-
sation de œ pays, membre de 1’ISO.
leurs pays respectifs.
Seules les normes nationales sont valables dans
Imprimé en Suisse
Ce document est également édiîê en angiais et en russe. I1 peut être obtenu auprés des organisations
nationales de normalisation.
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-3-
HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 1570, Analyse chimique des zincs et des alliages de zinc - Dosage spectro-
photométrique de l’étain, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 18, Zinc et alliages de zinc, dont le
Secrétariat est assuré par l’Institut Belge de Normalisation (IBN).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation IS0 No 1570
i-
qui fut soumis, en avril 1968, à l’enquête de tous les Comités Membres de I’ISO. I1 fut approuvé, sous réserve
de quelques modifications d‘ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie R.A.U.
Royaume-Uni
Ailemagne Inde
Iran Suède
Australie
Belgique Irlande Tchécoslovaquie
Brésil
Israël Thaïlande
Canada Italie
Turquie
Espagne Norvège
U.R.S.S.
France Pologne Y ougo slavie
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l’approbation du Projet.
Ce Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de l’IS0, qui décida
de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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-5- ISO/R 1570-1970 (F)
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R 1570 Juin 1970
Recommandation IS0
ANALYSE CHIMIQUE DES ZINCS ET DES ALLIAGES DE ZINC
DOSAGE SPECTROPHOTOMÉTRIQUE DE L‘ÉTAIN
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit une méthode de dosage spectrophotométrique de l’étain dans les
zincs et alliages de zinc.
Cette méthode s’applique aux zincs définis dans la Recommandation ISO/R 752, Zinc en lingots, aux alliages
de zinc défmis dans la Recommandation ISO/R 301, Alliages de zinc en lingots, et aux pieces coulées sous
pression avec ces alliages.
Elle permet la détermination des teneurs en étain comprises entre 0,0005 et 0,005 %*.
2. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Dosage spectrophotométrique du complexe étain-quercétine après extraction par la méthyl-isobutyl-cétone.
3. &ACTIFS
Tous les réactifs doivent être chimiquement purs pour analyse.
Pour la préparation des réactifs et lors de la détermination elle-même, utiliser de l’eau distillée ou déminéralis-“,
exempte d’étain.
3.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 (glml).
Eau oxygénée ù 30 9% (m/m) de HzOz, exempte de stabilisateur à base d’étain.
3.2
3.3 Solution de thiourée.
Dissoudre 12,5 g de thiourée dans 100 ml d’eau chaude (60 “C environ). Diluer à environ 200 ml. Refroidir.
Compléter au volume de 250 ml.
3.4 Solution d acide ascorbique.
Dissoudre 2 g d’acide ascorbique dans 100 ml d‘eau. Utiliser une solution fraîchement préparée.
3.5 Solution de quercétine**.
Dissoudre 500 mg de quercétine dans 300 ml d‘éthanol (chauffer légèrement jusqu’à dissolution). Refroidir.
Ajouter exactement 25 ml d’acide chlorhydrique (3.1). Compléter au volume de 1 litre avec de l’éthanol.
Homogénéiser. Filtrer le léger résidu éventuel.
3.6 Méthyl-isobutyl-cétone.
3.7
Solution d’acide sulfurique, 5 % (V/V).
La méthode peut être étendue à des teneurs plus élevées en opérant sur des prises d’essai plus faibles et à condition d’établir la
courbe d’étalonnage en présence de teneurs en zinc correspondantes.
** La qualité de la quercétine est valable pour autant que l’essai à blanc donne une extinction inférieure à 0,l.
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-6- ISOiR 1570-1970 (F
3.8 Solution d’étalon.
0,500 g d’étain métal pur par 100 ml d’acide chlorhydrique (3.1) dans un bécher de 250 ml
Dissoudre
couvert d’un verre de montre, en chauffant modérément. Après mise en solution complète, transvaser
quantitativement dans une fiole jaugée de 1 litre. Refroidir. Compléter au volume avec de l’eau.
Homogénéiser. Introduire 10 ml dans une fiole jaugée de 1 litre. Ajouter 100 ml d’acide chlorhydrique (3.1).
Compléter au volume de 1 litre avec de l’eau. Homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 0,005 mg d’étain.
3.9 Zinc métal, pur à au moins 99,99 % de Zn.
3.10 Acide chlorhydrique p 1,19 (glml), solution diluée à une partie d’acide et neuf parties d’eau.
3.1 1 Solution de chlorure de nickel.
Dissoudre 0,5 g de nickel dans une quantité minimale d’acide chlorhydrique (3.1). Diluer à 1 litre.
4. APPAREILLAGE
4.1 Matériel courant de laboratoire.
Spectrophotomètre, longueur d’onde de 440 nm et cuves de 1 cm d’épaisseur*.
4.2
5. ÉCHANTILLONNAGE
Les prescriptions de la Recommandation ISO/R . . .**, Prélèvement et préparation des
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.