ISO 9501:1991

Metallurgical-grade fluorspar — Determination of total sulfur content — Iodometric method after combustion

The method given is applicable to fluorspars having sulfur contents in the range 0,01 % (m/m) to 1,0 % (m/m). Describes in detail: principle, reagents and materials, apparatus, test sample, procedure, expression of results, and test report. Annex A gives values of total sulfur content of metallurgical grade fluorspars obtained in interlaboratory trials using the iodometric method after combustion specified in this standard.

Spaths fluor utilisables dans l'industrie métallurgique — Dosage du soufre total — Méthode iodométrique après combustion

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Jan-1991
• Withdrawal Date: 30-Jan-1991
• ICS: 73.080 - Non-metalliferous minerals
• Technical Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Drafting Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-Mar-2010

Standards Content (Sample)

ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 9501
First edi tion
1991-02-01
Metallurgical-grade fluorspar - Determination
- lodometric method after
of total Sulfur content
combustion
i’industrie rn~tallurgiqu e - Dosage du
Spa ths fluor utilisables dans
soufre total - Methode iodo mWique aprh combus tion
--
_._-- ~_-_-_---_.-----_-_---~-
----PP
--
Reference number
ISO 9501:1991(E)

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ISO 9501:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
L
bodies casting a vote.
International Standard ISO 9501 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 175, Fluorspar.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, efectronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardkation
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 * Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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INTERNATIONAL STANDARD ‘SO 9501:1991(E)
Determination sf total Sulfur
Metallurgical-grade fluorspar -
content - Iodometric method after combustion
4 Reagents and materials
1 Scope
During the analysis, use only reagents of recognized
This International Standard specifies an iodometric
analytical grade, and only distilled water or water
method after combustion for the determination of
of equivalent purity.
total Sulfur content of metallurgical-grade fluorspar.
This method is applicable to fluorspars having Sulfur
4.1 Calcium fluoride (CaF,), powdered, of high pu-
contents, expressed as S, in the range
rity (as high as possible), and free from Sulfur or
Q,Ol % (m/m) to 1,O % (mlm).
having a very low and known Sulfur content.
4.2 Tungsten(VI) Oxide (WO,).
2 Normative references
4.3 Hydrochlorit acid, Solution.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
Dilute 1 volume of hydrochloric acid, p 1,18 g/ml,
of this International Standard. At the time of publi-
with 66 volumes of water.
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and Parties to
4.4 Potassium iodide, Solution about 30 g/l.
agreements based on this International Standard
are encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the Standards in-
4.5 Sulfur, Standard Solution, corresponding to
dicated below. Members of EC and ISO maintain
50 g of S per litre.
registers of currently valid International Standards.
Dry a small amount of potassium sulfate (K,SO,) by
ISO 565:1990, Test sieves - Mefal wire cloth, perfo- heating in an oven (5.2), set at 105 OC + 2 OC, for
-
rated metal plate and electroformed sheet - Nominal 2 h. Allow to cool in a desiccator.
sizes of openings.
Weigh, to the nearest 0,2 mg, 13,587 2 g of the dried
potassium suifate and dissolve in water. Cool,
ISO 88683989, Fluorspar - Sampling and Sample
.
transfer to a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute
preparation.
to the mark and mix.
? ml of this Standard Solution contains 5,0 mg of S.
3 Principle
4.6 Potassium iodate, Standard volumetric Solution,
c(Kl0,) E 0,001 mol/l.
Mixing of the test portion with tungsten(VI) Oxide,
and heating at 1200 “C in a sealed apparatus. Ab-
Weigh, to the nearest 0,2 mg, 0,223 g of dried pot-
sorption of the evolved Sulfur dioxide, entrained in
assium iodate (Klo,) and dissolve in water. Cool,
a stream of nitrogen, in dilute hydrochloric acid sol-
transfer to a 1000 ml one-mark volumetric flask, di-
starch and potassium iodide.
ution containing
lute to the mark and mix.
Titration of the Solution continuously during the
1 ml of this Standard volumetric Solution is equiv-
evolution with a Standard volumetric solution of pot-
alent to about 0,10 mg of S.
assium iodate.

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ISO 9501:1991 (E)
4.7 Starch, Solution, 20 g/l. 5.2 Electric oven, capable of being maintained at
135 “C + 2 OC.
-
Triturate 2,0 g of solubie starch with IO ml of water,
add to 50 ml of boiling water and stir. Cool, dilute to
100 ml and mix.
6 Test Sample
Prepare this Solution immediately Prior to use.
Prepare the test Sample in accordance with the
procedure given in ISO 8868:1989, subclause 9.3,
4.8 Carbon-dioxide-absorbing granules, particle
Reparation of fest samples for Chemical analysis.
size range 0,5 mm to 2 mm.
Ascarite or a similar reagent which does not contain
7 Procedure
asbestos should be used.
7.1 Test Portion
4.9 Magnesium perchlorate [ Mg(CIO,),I, an hy-
drous, particle size ranye 0,5 mm to 2 mm.
Grind several grams of test Sample (see clause 6)
in an agate mot-tar until it all Passes through a
63 Pm mesh sieve (see ISO 565). Dry the sieved
5 Apparatus
material for 2 h in the oven (5.2) maintained at
105 OC + 2 OC. Allow to cool in a desiccator. Weigh,
Ordinary laboratory apparatus, and
to the-nearest 0,2 mg, the quantity of above-
prepared Sample indicated in table i, depending on
5.1 Combustion and titration apparatus (see
total Sulfur content.
figure l), consisting of the following components.
Table 1
5.1 .l Nitrogen supply
.
Total Sulfur content Mass of Sample
5.1.2 Drying tower, containing carbon-dioxide-
% (17t/m)
Cl
absorbing granules and magnesium
WV
perchlorate (4.9).
up to 0,5
OS
0,5 to 1
02
5.1.3 Flowmeter, graduated from 0 ml/min to
1 000 ml/min.
7.2 Blank test
5.1.4 Resistance furnace, capable of being main-
tained at 1200 “C + 25 “C.
-
Carry out a blank test simultaneously with the de-
termination, following the Same procedure and us-
5.1.5 Refractory combustion tube, capable of with-
ing the Same quantities of all the reagents used in
standing a temperature of 1200 “C + 25 “C.
- the determination, but omittinq the test portion.
L
5.1.6 Refractory combustion boat, with loose-fitting
7.3 Preparation of calibration graph
lid, or a refractory combustion boat capable of ac-
commodating a porous cartridge, as shown in
Weigh 0,5 g of Calcium fluoride (4.1) into each of five
figure 2 and figure 3 respectively.
refractory combustion boats (5.1.6). Add ? g of
tungsten(VI) Oxide (4.2) to each of the combustion
The following dimensions, expressed in millimetres,
boats. Mix the contents in the boats and add to each
for the combustion boat and cartridge may be used
boat the volume of Standard Sulfur solution (4.5)
as guidelines
shown in table 2.
Combustion boat Cartridge
Table 2
Length 80 Length 50
Volume of Standard Sulfur
Width 13 lnternal diameter 15
Mass of S
sol~rtion (4.5)
Height 9
5.1.7 Absorption bottle, tall form, capacity 100 ml,
. 0
0
with a plastic-plate multihole bubbler fitted to a
100
03
glass tube at a Position 15 mm under the surface of
200
w
the Solution.
300
1S
400
290
5.1.8 Burette, graduated at 0,05 ml intervals.

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ISO 9501:1991(E)
Dry at 105 “C + 2 T for 2 h and proceed with the Record also the volume 1/2, in millilitres, of the pot-
determination ...

NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1991-02-01
------__ ------_
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
métallurgique - Dosage du soufre total -
Méthode iodométrique après combustion
Metallurgical-grade fluorspar - Determin ation of total sulfur content -
lodometric method after combustion
Numéro de référence
ISO 9501:1991(F)

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ISO 9501:1991(F)
Avant-propos
LT30 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9501 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 175, Spath fluor.
an nexes A et 8 de la prése nte Norme internationale sont données
Les
uniq ue ment à t itre d ‘information
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de t’éditeur.
Organisation inter national e de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 21 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE KG0 9501:1991(F)
Spaths fluor utilisables dans l’industrie métallurgique -
Dosage du soufre total
- Méthode iodométrique après
combustion
la solution pendant l’évolution avec une solution ti-
1 Domaine d’application
trée d’iodate de potassium.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode iodométrique après combustion, pour le do-
4 Réactifs et produits
sage du soufre total dans les spaths fluor utilisables
dans l’industrie métallurgique.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
La méthode est applicable aux produits dont la te-
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
neur en soufre, exprimée en S, est comprise entre
0,Ol % (m/m) et 1,O % (m/m).
4.1 Fluorure de calcium (CaF,), en poudre d’une
haute qualité (aussi haute que possible) et exempt
2 Références normatives
de soufre ou d’une teneur en soufre peu élevée et
reconnue.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
4.2 Oxyde de tungstène(W) (WO,).
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur. 4.3 Acide chlorhydrique, solution,
Toute norme est sujette à révision et les parties
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique, ,Q 1,18 g/ml,
prenantes des accords fondés sur la présente
avec 66 volumes d’eau.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
4.4 Iodure de potassium, solution à environ 30 g/l.
CEJ et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
4.5 Soufre, solution étalon correspondant à 5,0 g
de S par litre.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
tôles méfalliques perforées et feuiiies
ques,
Sécher du sulfate de potassium (K,SO,) par chauf-
électroformées - Dimensions nominales des ouver-
fage durant 2 h dans l’étuve (5.2) réglée à
tures.
105 “C + 2 “C. Laisser refroidir en dessiccateur.
-
Peser, à 0,2 mg près, 13,587 2 g du sulfate de po-
ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
tassium séché et le dissoudre dans de l’eau. Laisser
préparation des échaniillons.
refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de
500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
3 Principe
1 ml de cette solution étalon contient 5,0 mg de S.
Mélange d’une prise d’essai avec de l’oxyde de
tungstène(VI), et chauffage à 1200 “C dans un ap-
solution titrée,
4.6 lodate de potassium,
pareil fermé. Absorption du dioxyde de soufre li-
c(Kl0,) z 0,001 mol/l.
béré, entraîné par un courant d’azote dilué dans une
Peser, à 0,2 mg près, 0,223 g d’iodate de potassium
solution d’acide chlorhydrique contenant de I’ami-
(KIO,) séché et le dissoudre dans de l’eau. Laisser
don et de l’iodure de potassium. Titrage continu de
1

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ISO 9501 :1991 (F)
jaugée de
refroidir, transvaser dans une fiole 5.1.7 Flacon d’absorption, forme haute, de 100 ml
énéiser.
1000 ml, compléter au volum e et homog de capacité, muni d’un barboteur sous forme de
plaque plastique à plusieurs trous montée sur un
1 ml de cette solution titrée est équivalent à environ
tube en verre et positionnée à 15 mm au-dessous
0,lO mg de S.
de la surface de la solution contenue dans le flacon.
4.7 Amidon, solution à 20 g/l.
5.1.8 Burette, graduée en intervalles de 0,05 ml.
Triturer 2,0 g d’amidon soluble dans 10 ml d’eau,
ajouter à 50 ml d’eau bouillante et mélanger. Lais- huve électrique, réglable à 105 “C + 2 “C.
5.2
-
ser refroidir, compléter à 100 ml et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
6 Échantillon pour essai
le dioxyde de carbone,
4.8 Granules absor !bant Préparer l’échantillon pour essai conformément à
ntre 0,5 mm et 2 mm.
granulométrie compr ise e I’ISO 8868:1989, paragraphe 9.3, Préparation des
échantillons pour essai en vue de l’analyse chimique.
de I’ascarite ou un réactif sem-
Il convient d’utiliser
nne pas d’amiante.
blable qui ne contie
7 Mode opératoire
magnésium
4.9 Perchlorate de
CwCPd21~
anhydre, granulométrie comprise entre 0,5 mm et
7.1 Prise d’essai
2 mm.
Dans un mortier en agate, broyer quelques gram-
mes de l’échantillon pour essai (article 6) jusqu’à
5 Appareillage
passage total au tamis de 63 firn d’ouverture de
maille (voir ISO 565). Sécher le produit tamisé du-
Matériel courant de laboratoire, et
rant 2 h dans l’étuve (5.2) réglée à 105 “C + 2 OC,
laisser refroidir en dessiccateur et peser, à>,2 mg
5.1 Appareil de combustion et de titrage (voir
près, la quantité de l’échantillon ainsi préparé, indi-
figure 1) comprenant les éléments suivants.
quée dans le tableau 1 en fonction de la teneur pré-
sumée en soufre total.
5.1.1 Alimentation d’azote
Tableau 1
5.1.2 Tour de séchage, contenant des granules ab-
Teneur en soufre total Masse de la prise d’essai
sorbant le dioxyde de carbone (4.8) et du perchlo-
rate de magnésium (4.9).
Oh (r7?/nz)
g
Jusqu’à 0,5
5.1.3 Débitmètre, gradué de 0 à 1000 ml/min. 095
0,5 à 1 072
51.4 Four à résistance, réglable à 1200 “C
+ 25 “C.
-
7.2 Essai à blanc
5.1.5 Tube réfractaire, résistant à une température
Effectuer, parallèllement au dosage et en suivant le
de 1200 “C + 25 OC.
-
même mode opératoire, un essai à blanc en em-
ployant les mêmes quantités de tous les réactifs que
5.1.6 Coupelle réfractaire, munie d’un couvercle
celles utilisées pour le dosage, mais en omettant la
desserré, ou coupelle réfractaire convenable pou-
prise d’essai.
vant contenir une cartouche poreuse, comme illus-
tré par la figure 2 ou la figure 3 respectivement.
7.3 Établissement de la courbe d’é alonnage
Les dimensions suivantes, exprimées en millimè-
tres, peuvent être utilisées pour la coupelle et la
Dans une série de cinq coupelles réfractaires
cartouche:
(5.1.6) peser 0,5 g du fluorure de cz Icium (4.1).
Ajouter 1 g de l’oxyde de tungstène(VI) (4.2) au
Cartouche
Coupelle
contenu de chacune des coupelles et bien mélan-
Longueur 80 Longueur 50
ger. Y ajouter respectivement les volumes de la so-
lution étalon de soufre (4.5) indiqués dans le
Largeur 13 Diamètre intérieur 15
tableau 2.
Hauteur 9

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ISO 9501:199
...

NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1991-02-01
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Spaths fluor utilisables dans l’industrie
métallurgique - Dosage du soufre total -
Méthode iodométrique après combustion
Metallurgical-grade fluorspar - Determin ation of total sulfur content -
lodometric method after combustion
Numéro de référence
ISO 9501:1991(F)

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ISO 9501:1991(F)
Avant-propos
LT30 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9501 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 175, Spath fluor.
an nexes A et 8 de la prése nte Norme internationale sont données
Les
uniq ue ment à t itre d ‘information
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de t’éditeur.
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NORME INTERNATIONALE KG0 9501:1991(F)
Spaths fluor utilisables dans l’industrie métallurgique -
Dosage du soufre total
- Méthode iodométrique après
combustion
la solution pendant l’évolution avec une solution ti-
1 Domaine d’application
trée d’iodate de potassium.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode iodométrique après combustion, pour le do-
4 Réactifs et produits
sage du soufre total dans les spaths fluor utilisables
dans l’industrie métallurgique.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
La méthode est applicable aux produits dont la te-
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
neur en soufre, exprimée en S, est comprise entre
0,Ol % (m/m) et 1,O % (m/m).
4.1 Fluorure de calcium (CaF,), en poudre d’une
haute qualité (aussi haute que possible) et exempt
2 Références normatives
de soufre ou d’une teneur en soufre peu élevée et
reconnue.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
4.2 Oxyde de tungstène(W) (WO,).
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur. 4.3 Acide chlorhydrique, solution,
Toute norme est sujette à révision et les parties
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique, ,Q 1,18 g/ml,
prenantes des accords fondés sur la présente
avec 66 volumes d’eau.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
4.4 Iodure de potassium, solution à environ 30 g/l.
CEJ et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
4.5 Soufre, solution étalon correspondant à 5,0 g
de S par litre.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
tôles méfalliques perforées et feuiiies
ques,
Sécher du sulfate de potassium (K,SO,) par chauf-
électroformées - Dimensions nominales des ouver-
fage durant 2 h dans l’étuve (5.2) réglée à
tures.
105 “C + 2 “C. Laisser refroidir en dessiccateur.
-
Peser, à 0,2 mg près, 13,587 2 g du sulfate de po-
ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
tassium séché et le dissoudre dans de l’eau. Laisser
préparation des échaniillons.
refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de
500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
3 Principe
1 ml de cette solution étalon contient 5,0 mg de S.
Mélange d’une prise d’essai avec de l’oxyde de
tungstène(VI), et chauffage à 1200 “C dans un ap-
solution titrée,
4.6 lodate de potassium,
pareil fermé. Absorption du dioxyde de soufre li-
c(Kl0,) z 0,001 mol/l.
béré, entraîné par un courant d’azote dilué dans une
Peser, à 0,2 mg près, 0,223 g d’iodate de potassium
solution d’acide chlorhydrique contenant de I’ami-
(KIO,) séché et le dissoudre dans de l’eau. Laisser
don et de l’iodure de potassium. Titrage continu de
1

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ISO 9501 :1991 (F)
jaugée de
refroidir, transvaser dans une fiole 5.1.7 Flacon d’absorption, forme haute, de 100 ml
énéiser.
1000 ml, compléter au volum e et homog de capacité, muni d’un barboteur sous forme de
plaque plastique à plusieurs trous montée sur un
1 ml de cette solution titrée est équivalent à environ
tube en verre et positionnée à 15 mm au-dessous
0,lO mg de S.
de la surface de la solution contenue dans le flacon.
4.7 Amidon, solution à 20 g/l.
5.1.8 Burette, graduée en intervalles de 0,05 ml.
Triturer 2,0 g d’amidon soluble dans 10 ml d’eau,
ajouter à 50 ml d’eau bouillante et mélanger. Lais- huve électrique, réglable à 105 “C + 2 “C.
5.2
-
ser refroidir, compléter à 100 ml et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
6 Échantillon pour essai
le dioxyde de carbone,
4.8 Granules absor !bant Préparer l’échantillon pour essai conformément à
ntre 0,5 mm et 2 mm.
granulométrie compr ise e I’ISO 8868:1989, paragraphe 9.3, Préparation des
échantillons pour essai en vue de l’analyse chimique.
de I’ascarite ou un réactif sem-
Il convient d’utiliser
nne pas d’amiante.
blable qui ne contie
7 Mode opératoire
magnésium
4.9 Perchlorate de
CwCPd21~
anhydre, granulométrie comprise entre 0,5 mm et
7.1 Prise d’essai
2 mm.
Dans un mortier en agate, broyer quelques gram-
mes de l’échantillon pour essai (article 6) jusqu’à
5 Appareillage
passage total au tamis de 63 firn d’ouverture de
maille (voir ISO 565). Sécher le produit tamisé du-
Matériel courant de laboratoire, et
rant 2 h dans l’étuve (5.2) réglée à 105 “C + 2 OC,
laisser refroidir en dessiccateur et peser, à>,2 mg
5.1 Appareil de combustion et de titrage (voir
près, la quantité de l’échantillon ainsi préparé, indi-
figure 1) comprenant les éléments suivants.
quée dans le tableau 1 en fonction de la teneur pré-
sumée en soufre total.
5.1.1 Alimentation d’azote
Tableau 1
5.1.2 Tour de séchage, contenant des granules ab-
Teneur en soufre total Masse de la prise d’essai
sorbant le dioxyde de carbone (4.8) et du perchlo-
rate de magnésium (4.9).
Oh (r7?/nz)
g
Jusqu’à 0,5
5.1.3 Débitmètre, gradué de 0 à 1000 ml/min. 095
0,5 à 1 072
51.4 Four à résistance, réglable à 1200 “C
+ 25 “C.
-
7.2 Essai à blanc
5.1.5 Tube réfractaire, résistant à une température
Effectuer, parallèllement au dosage et en suivant le
de 1200 “C + 25 OC.
-
même mode opératoire, un essai à blanc en em-
ployant les mêmes quantités de tous les réactifs que
5.1.6 Coupelle réfractaire, munie d’un couvercle
celles utilisées pour le dosage, mais en omettant la
desserré, ou coupelle réfractaire convenable pou-
prise d’essai.
vant contenir une cartouche poreuse, comme illus-
tré par la figure 2 ou la figure 3 respectivement.
7.3 Établissement de la courbe d’é alonnage
Les dimensions suivantes, exprimées en millimè-
tres, peuvent être utilisées pour la coupelle et la
Dans une série de cinq coupelles réfractaires
cartouche:
(5.1.6) peser 0,5 g du fluorure de cz Icium (4.1).
Ajouter 1 g de l’oxyde de tungstène(VI) (4.2) au
Cartouche
Coupelle
contenu de chacune des coupelles et bien mélan-
Longueur 80 Longueur 50
ger. Y ajouter respectivement les volumes de la so-
lution étalon de soufre (4.5) indiqués dans le
Largeur 13 Diamètre intérieur 15
tableau 2.
Hauteur 9

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ISO 9501:199
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