ISO 16756:2024

Milk and milk products — Guidance for the application of Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) pulsed time-domain nuclear magnetic resonance (TD-NMR) spectroscopy for fat determination

This document gives guidance on the determination of total fat content in milk and milk-based products, such as milk, cream, yogurt, ice cream, processed dairy, cheese and dairy powders by low-resolution nuclear magnetic resonance (NMR) using Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) pulse sequence to optimize the specific response of fat molecules. This document is applicable to the analysis of any milk and milk-based products, regardless of source (species or region). It is applicable to dry samples (i.e. moisture content ≤ 10 %) and liquid or wet samples which have been pre-dried such that all appreciable water has been removed. The NMR with CPMG pulse sequence analyses glycerolipids, which produces fat results comparable to the total fat result of standard fat extraction techniques, without the need for matrix specific calibrations while meeting the precision criteria listed in Clause 12. The application is not limited by sample viscosity, colour or particle size.

Laits et produits laitiers — Lignes directrices pour l’application de la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire dans le domaine temporel (TD-RMN) à impulsions Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) pour le dosage de la matière grasse

Le présent document donne des recommandations relatives à la détermination de la teneur totale en matière grasse dans le lait et les produits à base de lait, tels que la crème, le yaourt, la crème glacée, les produits laitiers transformés, le fromage et les produits laitiers en poudre, grâce à la résonance magnétique nucléaire (RMN) à basse résolution, en utilisant la séquence d’impulsions Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) afin d’optimiser la réponse spécifique des molécules de matière grasse. Le présent document est applicable à l’analyse de tout lait et de tout produit à base de lait, quelle qu’en soit la source (espèce ou région). Il s’applique aux échantillons secs (c’est-à-dire dont la teneur en humidité est ≤ 10 %) et aux échantillons liquides ou humides qui ont été préséchés de manière à éliminer toute l’eau perceptible. La RMN à séquence d’impulsions CPMG analyse les glycérolipides, ce qui donne des résultats concernant la matière grasse comparables au résultat de la teneur totale en matière grasse des techniques classiques d’extraction de la matière grasse, sans qu’il soit nécessaire de procéder à des étalonnages spécifiques de la matrice et tout en satisfaisant aux critères de fidélité énumérés à l’Article 12. L’application n’est pas limitée par la viscosité, la couleur ou la granulométrie de l’échantillon.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 26-Sep-2024
• ICS: 67.100.01 - Milk and milk products in general
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 27-Sep-2024
• Due Date: 09-Jun-2025
• Completion Date: 27-Sep-2024

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 16756
IDF 259
First edition
Milk and milk products — Guidance
2024-09
for the application of Carr-Purcell-
Meiboom-Gill (CPMG) pulsed time-
domain nuclear magnetic resonance
(TD-NMR) spectroscopy for fat
determination
Laits et produits laitiers — Lignes directrices pour l’application
de la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire dans
le domaine temporel (TD-RMN) à impulsions Carr-Purcell-
Meiboom-Gill (CPMG) pour le dosage de la matière grasse
Reference numbers
IDF 259:2024(en) © ISO and IDF 2024

IDF 259:2024(en)
© ISO and IDF 2024
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Published in Switzerland
ii
IDF 259:2024(en)
Contents Page
Forewords .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Principal characteristics of NMR instruments . 2
6 Apparatus . 2
7 Factors affecting the measurements . 3
7.1 Instrument factors .3
7.1.1 Stability .3
7.1.2 Homogeneity of the magnetic field .3
7.1.3 Magnet temperature .3
7.1.4 Carryover .3
7.1.5 Non-glycerolipids .4
7.2 Physicochemical factors .4
7.2.1 Sample temperature . .4
7.2.2 Sample pre-drying .4
8 Validation and routine stability of the instrument . 4
8.1 Standard reference material comparison .4
8.2 System settings .4
9 Sampling . 5
10 Procedure . 5
10.1 Preparation of test samples .5
10.1.1 General aspects .5
10.1.2 Pre-drying of the sample .5
10.1.3 Preparation of the sample for NMR analysis .5
10.2 Measurement .6
11 Checking instrument stability . 6
11.1 Control sample .6
11.2 Instrument diagnostics .6
12 Precision and accuracy . 6
12.1 General .6
12.2 Limit of detection (LoD) and limit of quantification (LoQ) .6
12.3 Repeatability .6
12.4 Intralaboratory reproducibility .7
12.5 Accuracy .7
13 Test report . 8
Bibliography . 9

iii
IDF 259:2024(en)
Forewords
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
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constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk
and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and IDF.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
IDF 259:2024(en)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national interest
groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and governments/
food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis and
sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International Standards
using the logos and reference numbers of both organizations.
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This document was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Composition and
ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being
published jointly by ISO and IDF.
The work was carried out by the IDF/ISO Action Team C56 of the Standing Committee on Analytical Methods
for Composition under the aegis of its project leaders Mr P.A. Golay (CH) and Mr D. Darrell (US).

v
International Standard
IDF 259:2024(en)
Milk and milk products — Guidance for the application of
Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) pulsed time-domain
nuclear magnetic resonance (TD-NMR) spectroscopy for fat
determination
1 Scope
This document gives guidance on the determination of total fat content in milk and milk-based products,
such as milk, cream, yogurt, ice cream, processed dairy, cheese and dairy powders by low-resolution nuclear
magnetic resonance (NMR) using Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) pulse sequence to optimize th
...

Norme
internationale
ISO 16756
FIL 259
Première édition
Laits et produits laitiers — Lignes
2024-09
directrices pour l’application de
la spectroscopie par résonance
magnétique nucléaire dans le
domaine temporel (TD-RMN) à
impulsions Carr-Purcell-Meiboom-
Gill (CPMG) pour le dosage de la
matière grasse
Milk and milk products — Guidance for the application of
Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) pulsed time-domain
nuclear magnetic resonance (TD-NMR) spectroscopy for fat
determination
Numéros de référence
FIL 259:2024(fr) © ISO et FIL 2024

FIL 259:2024(fr)
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Publié en Suisse
© ISO et FIL 2024 – Tous droits réservés
ii
FIL 259:2024(fr)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Principales caractéristiques des instruments de RMN . 2
6 Appareillage . 2
7 Facteurs affectant les mesures . 3
7.1 Facteurs liés à l’instrument .3
7.1.1 Stabilité .3
7.1.2 Homogénéité du champ magnétique .3
7.1.3 Température de l’aimant .3
7.1.4 Contamination .4
7.1.5 Matière grasse non glycérolipidique.4
7.2 Facteurs physico-chimiques .4
7.2.1 Température de l’échantillon .4
7.2.2 Préséchage de l’échantillon . .4
8 Validation et stabilité de routine de l’instrument . 4
8.1 Comparaison avec des matériaux de référence étalons .4
8.2 Réglages du système .5
9 Échantillonnage . 5
10 Procédure . 5
10.1 Préparation des échantillons pour essai .5
10.1.1 Aspects généraux .5
10.1.2 Préséchage de l’échantillon .5
10.1.3 Préparation de l’échantillon pour l’analyse RMN .6
10.2 Mesurage . .6
11 Vérification de la stabilité de l’instrument . 6
11.1 Échantillon de contrôle .6
11.2 Diagnostic de l’instrument .6
12 Fidélité et exactitude . 7
12.1 Généralités .7
12.2 Limite de détection (LoD) et limite de quantification (LoQ) .7
12.3 Répétabilité .7
12.4 Reproductibilité intralaboratoire .8
12.5 Exactitude .8
13 Rapport d’essai . 9
Bibliographie . 10

© ISO et FIL 2024 – Tous droits réservés
iii
FIL 259:2024(fr)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de
faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale du lait (FIL). Il est publié conjointement par l’ISO
et la FIL.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

© ISO et FIL 2024 – Tous droits réservés
iv
FIL 259:2024(fr)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente les
intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont organisés
en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de groupes d’intérêt
nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des acteurs de l’industrie
de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des universitaires et des
représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organisations.
La FIL attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. La FIL ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, la FIL n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie
de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Le présent document a été élaboré par le Comité permanent chargé des méthodes d’analyse pour la composition
de la Fédération internationale du lait (FIL) et le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 5, Lait et produits laitiers. Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL.
L’ensemble des travaux a été confié au groupe de projet mi
...