Chemical products for industrial use — General method for determination of traces of sulphur compounds, as sulphate, by reduction and titrimetry

Describes a method based on prior conversion of the sulphur compounds in a test portion to sulphate, if required, and reduction of the sulphate ions ti hydrogen sulphide by a mixture of hydriodic and phosphinic acids in the presence of hydrochloric acid. The hydrogen sulphide is entrained in a current of nitrogen and absorbed in a solution of sodium hydroxide in aqueous acetone, followed by titration of the sulphide ions with standard volumetric mercury(II) acetate or nitrate solution in the presence of 1,5-diphenyl-3-thiocarbazone (dithiozone) as indicator.

Produits chimiques à usage industriel — Méthode générale de dosage, à l'état de sulfate, de traces de composés soufrés, par réduction et titrimétrie

La présente Norme internationale spécifie une méthode générale de dosage, à l'état de sulfate, de traces de composés soufrés, par réduction et titrimétrie dans les produits chimiques à usage industriel. La Norme internationale relative au produit auquel la méthode est à appliquer doit spécifier, si nécessaire, la méthode selon laquelle le produit doit être traité afin de transformer les produits soufrés en sulfate, ainsi que toutes modifications à apporter à la méthode générale. La méthode est applicable au dosage de quantités de sulfate (SO42-) comprises entre 4,5 et 450 µg, soit en solution, soit, dans certains cas, directement dans la prise d'essai. Le volume de solution prélevé pour le dosage ne doit pas contenir plus de 2 ml d'eau, et la prise d'essai ne doit pas contenir plus de la quantité limite acceptable d'éléments interférents, comme spécifié dans la Norme internationale relative au produit auquel la méthode est à appliquer. Le sulfate peut être directement présent dans le produit ou être obtenu par un traitement préalable approprié de l'échantillon contenant les composés soufrés, afin d'obtenir une solution d'essai. La précision que la méthode permet d'atteindre est de ± 5 %. NOTE - La méthode permet de doser les sulfures (mais non les polysulfures) en présence d'autres composés soufrés, en remplaçant la solution réductrice par l'acide chlorhydrique.

Kemični proizvodi za industrijsko uporabo - Splošna metoda za določanje sledov žveplovih spojin kot sulfatov z redukcijo in titrimetrijo

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Oct-1980
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
18-Jan-2022

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ISO 6228:1980 - Chemical products for industrial use -- General method for determination of traces of sulphur compounds, as sulphate, by reduction and titrimetry
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ISO 6228:1995
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ISO 6228:1980 - Produits chimiques a usage industriel -- Méthode générale de dosage, a l'état de sulfate, de traces de composés soufrés, par réduction et titrimétrie
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ISO 6228:1980 - Produits chimiques a usage industriel -- Méthode générale de dosage, a l'état de sulfate, de traces de composés soufrés, par réduction et titrimétrie
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FÜR STANDARDI~ATI~N~ME)I(AYHAP~~~~~AF OPrAHt43A~MR IlO CTAHAAPTbl3Al@lM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Chemical products for industrial use - General method
for determination of traces of sulphur compounds, as
sulphate, by reduction and titrimetry
Produits chimiques 2 usage industriel - Methode g&&ale de dosage, 2 l%tat de sulfate, de traces de compos& soufrbs, par
r6duc tion et titrimk trie
First edition - 1980-11-01
UDC 543.242.8 : 546ZW.226 Ref. No. ISO 6228-1980 (E)
Descriptors : Chemical analysis, determination of content, sulphur, trace elements, reduction analysis, volumetric analysis, test equipment.
Price based on 7 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6228 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in November 1978.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Romania
Hungary
Austria India South Africa, Rep. of
Belgium Israel Switzerland
Bulgaria Italy Turkey
China Korea, Rep. of United Kingdom
Czechoslovakia USSR
Mexico
Egypt, Arab Rep. of Netherlands Y ugoslavia
France New Zealand
Germany, F. R. Poland
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry (IUPAC).
0 International Organkation for Standardkation, 1980
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6228-1980 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Chemical products for industrial use - General method
for determination of traces of sulphur compounds, as
sulphate, by reduction and titrimetry
4 Reagents
1 Scope
This International Standard specifies a general reduction and During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
titrimetric method for the determination, as sulphate, of trace
quantities of sulphur compounds in Chemical products for in-
dustrial use.
4.1 Acetone.
The International Standard relating to the Chemical product to
which the method is to be applied shall specify the method by
which the test Portion should be treated in Order to convert the
4.2 Nitrogen, Oxygen free.
sulphur compounds to sulphate, if necessary, together with
any modifications to the general procedure that may be
needed.
4.3 Sodium hydroxide, 40 g/l solution.
4.4 Reducing solution.
2 Field of application
Place in a 1 000 ml flask, fitted with three ground necks and a
The method is applicable to the determination of amounts of
bulb reflux condenser (See, for example, figure 21, in the
sulphate of between 45 and 450 pg, either in Solution
following Order and under a current of the nitrogen (4.21,
or, in some cases, directly in the test Portion. The volume of
Solution taken for the determination shall not contain more
than 2 ml of water; the test Portion shall not contain more than
- 100 ml of hydriodic acid solution, Q approximately
the acceptable limits of interfering elements, as specified in the
1,71 g/ml, about 57 % (mlm) Solution;
International Standard relating to the Chemical product to
which the method is to be applied.
-
25 ml of phosphinic (hypophosphorous) acid (l-l$O~)
Solution, ,Q approximately 1,21 g/ml, about 50 % hlm)
The sulphate tan be present as such in the product or tan be
Solution;
produced by suitable pre-treatment of a Sample containing
other sulphur compounds to give a test Solution.
- 100 ml of hydrochloric acid Solution, ,Q approximately
1,19 g/ml, about 38 % (mlm) solution.
The precision that tan be expected is + 5 %.
NOTE - By replacing the reducing Solution by hydrochloric acid, it is Fit the reflux condenser to the flask and, while bubbling a
possible to determine sulphides (but not polysulphides) in the presence
gentle current of the nitrogen (4.2) through the mixture, boil
of other sulphur compounds.
under reflux for about 4 h.
Cool to ambient temperature, maintaining the current of
nitrogen.
3 Principle
Store the reagent away from direct sunlight in a dark glass flask
Prior conversion of the sulphur compounds in a test Portion to
fitted with a ground glass stopper, and under a nitrogen at-
sulphate, if required, and reduction of the sulphate ions to
mosphere obtained by purging the flask initially with the
hydrogen sulphide by a mixture of hydriodic and phosphinic
nitrogen (4.2).
(hypophosphorous) acids in the presence of hydrochloric acid.
Entrainment of the hydrogen sulphide in a current of nitrogen
and absorption in a Solution of sodium hydroxide in aqueous
The Solution is stable for several weeks.
acetone. Titration of the sulphide ions with Standard volumetric
mercury(ll) acetate or nitrate Solution in the presence of NOTE - This reagent should be prepared in a fume cupboard so as to
1,5-diphenyl-3-thiocarbazone (dithizone) as indicator. remove liberated hydrogen chloride.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6228-1980 (E)
Transfer 100,O ml of the mercury(ll) nitrate Solution (4.7.11, to a
4.5 Sodium sulphate, Standard reference Solution,
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
c(Na$OJ = 0,001 mol/l.
Prepare this Solution at the time of use.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,142 0 g of anhydrous
sodium sulphate, previously dried for 2 h at about 110 OC and
NOTE - The concentration of the solutions (4.7, 4.7.1, 4.8 and 4.8.1)
allowed to cool in a desiccator. Dissolve in about 100 ml of
as prepared are sufficiently exact, taking into account the low levels of
water and transfer the Solution quantitatively to a 1 000 ml one-
sulphate ions to be determined. Standardization is, therefore, not
mark volumetric flask. Dilute to the mark and mix.
necessary.
1 mE of this Standard Solution contains 96 1-14 of SO:-.
4.9 1,5-Diphenyl-3-thiocarbazone (dithizone), 0,5 g/l
Solution in the acetone (4.1 L
4.6 Sodium sulphate, Standard reference Solution,
c(Na2S04) = 0,000 1 mol/l.
Discard the solution after 2 weeks.
Transfer 100,O ml of the Standard reference sodium sulphate
Solution (4.5), to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to
the mark and mix.
5 Apparatus
1 ml of this Standard Solution contains 9,6 pg of SO:-. Ordinary laboratory apparatus and
Prepare this Solution at the time of use.
5.1 Apparatus for reduction and entrainment (of the
type, for example, shown in figure l), of which all the com-
4.7 Mercury(ll) acetate, Standard volumetric Solution,
ponents are connected by means of ground glass joints, with
c[Hg(CH&00)2] = 0,001 mol/l. the exception of the flexible joint.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g: 0,318 7 g of mercury(ll)
5.2 Microburette, graduated in 0,Ol ml.
acetate [Hg(CH3C00)2]. Dissolve in about 100 ml of water and
transfer the Solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask. Dilute to the mark and mix.
6 Procedure
The following Solution tan be used as an alternative.
WARNING - Mercury compounds are toxic and must be
handled with precaution. Store the residual solutions ob-
4.7.1 Mercury(l1) nitrate, Standard volumetric solution,
tained from the titrations, and treat them as specified in
c[Hg(NO&l = 0,001 mol/l.
annex C, so as to avoid the pollution of waste water by
the mercury.
Weigh 1083 + 0,Ol g of mercury(ll) Oxide (HgO), place in a
beaker of convenient capacity (for example 100 ml) and
6.1 Test Portion and preparation of the test
dissolve in 10 ml of nitric acid Solution, Q approximately
solwtion
140 g/ml, about 68 % (mlm) solution. Dilute the Solution,
transfer quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
Weigh a mass of the test Sample and prepare the test Solution
dilute to the mark and mix.
following the procedure specified in the International Standard
NOTE - This solution may also be prepared by dissolution of a mass of relating to the product to which the method is to be applied.
17,13 g of mercury( II) nitrate monohydrate IHg( N0$2.H201 in water
The test Solution shall meet the following requirements :
acidified with 1 ml of nitric acid Solution, Q approximately 1,4G g/m!.
Transfer 20,OO ml of this Solution, to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Prepare the latter Solution at the time of use.
rences listed in annex B
b) lt shall be free from the nterfe
or sha II have been treated to elimin ate their influence.
4.8 Mercury(ll) acetate, Standard volumetric Solution,
c[Hg(CH&00)21 = 0,000 1 mol/l.
NOTE - If the product is liquid or is a solid soluble in acids,
of which the expected sulphate ions content of the test por-
tion is between 4,5 and 450 vg, the test Portion shall
Transfer 100,O ml of the mercury(ll) acetate Solution (4.71, to a
be introduced directly into the flask of the reduction
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
apparatus (5.1).
Prepare this Solution at the time of use.
6.2 Check test
The following Solution tan be used as an alternative.
Check the gas-tightness and functioning of the apparatus
4.8.1 Mercury( II) nitrate, Standard volumetric Solution, (reduction of sulphur compounds and quantitative recovery of
c[Hg(NO&] = 0,000 1 mol/l. the hydrogen sulphide liberated) as follows.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 6228-1980 (El
Carry out a blank test on the reagents, using the same pro-
Introduce 5 ml of the sodium hydroxide solution (4.3), 5 ml of
cedure as for the check test but omitting the Standard reference
the acetone (4.1)
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6228:1995
01-avgust-1995
.HPLþQLSURL]YRGL]DLQGXVWULMVNRXSRUDER6SORãQDPHWRGD]DGRORþDQMHVOHGRY
åYHSORYLKVSRMLQNRWVXOIDWRY]UHGXNFLMRLQWLWULPHWULMR
Chemical products for industrial use -- General method for determination of traces of
sulphur compounds, as sulphate, by reduction and titrimetry
Produits chimiques à usage industriel -- Méthode générale de dosage, à l'état de sulfate,
de traces de composés soufrés, par réduction et titrimétrie
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6228:1980
ICS:
71.040.40 Kemijska analiza Chemical analysis
SIST ISO 6228:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 6228:1995

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SIST ISO 6228:1995
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FÜR STANDARDI~ATI~N~ME)I(AYHAP~~~~~AF OPrAHt43A~MR IlO CTAHAAPTbl3Al@lM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Chemical products for industrial use - General method
for determination of traces of sulphur compounds, as
sulphate, by reduction and titrimetry
Produits chimiques 2 usage industriel - Methode g&&ale de dosage, 2 l%tat de sulfate, de traces de compos& soufrbs, par
r6duc tion et titrimk trie
First edition - 1980-11-01
UDC 543.242.8 : 546ZW.226 Ref. No. ISO 6228-1980 (E)
Descriptors : Chemical analysis, determination of content, sulphur, trace elements, reduction analysis, volumetric analysis, test equipment.
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SIST ISO 6228:1995
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6228 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in November 1978.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Romania
Hungary
Austria India South Africa, Rep. of
Belgium Israel Switzerland
Bulgaria Italy Turkey
China Korea, Rep. of United Kingdom
Czechoslovakia USSR
Mexico
Egypt, Arab Rep. of Netherlands Y ugoslavia
France New Zealand
Germany, F. R. Poland
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry (IUPAC).
0 International Organkation for Standardkation, 1980
Printed in Switzerland

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SIST ISO 6228:1995
ISO 6228-1980 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Chemical products for industrial use - General method
for determination of traces of sulphur compounds, as
sulphate, by reduction and titrimetry
4 Reagents
1 Scope
This International Standard specifies a general reduction and During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
titrimetric method for the determination, as sulphate, of trace
quantities of sulphur compounds in Chemical products for in-
dustrial use.
4.1 Acetone.
The International Standard relating to the Chemical product to
which the method is to be applied shall specify the method by
which the test Portion should be treated in Order to convert the
4.2 Nitrogen, Oxygen free.
sulphur compounds to sulphate, if necessary, together with
any modifications to the general procedure that may be
needed.
4.3 Sodium hydroxide, 40 g/l solution.
4.4 Reducing solution.
2 Field of application
Place in a 1 000 ml flask, fitted with three ground necks and a
The method is applicable to the determination of amounts of
bulb reflux condenser (See, for example, figure 21, in the
sulphate of between 45 and 450 pg, either in Solution
following Order and under a current of the nitrogen (4.21,
or, in some cases, directly in the test Portion. The volume of
Solution taken for the determination shall not contain more
than 2 ml of water; the test Portion shall not contain more than
- 100 ml of hydriodic acid solution, Q approximately
the acceptable limits of interfering elements, as specified in the
1,71 g/ml, about 57 % (mlm) Solution;
International Standard relating to the Chemical product to
which the method is to be applied.
-
25 ml of phosphinic (hypophosphorous) acid (l-l$O~)
Solution, ,Q approximately 1,21 g/ml, about 50 % hlm)
The sulphate tan be present as such in the product or tan be
Solution;
produced by suitable pre-treatment of a Sample containing
other sulphur compounds to give a test Solution.
- 100 ml of hydrochloric acid Solution, ,Q approximately
1,19 g/ml, about 38 % (mlm) solution.
The precision that tan be expected is + 5 %.
NOTE - By replacing the reducing Solution by hydrochloric acid, it is Fit the reflux condenser to the flask and, while bubbling a
possible to determine sulphides (but not polysulphides) in the presence
gentle current of the nitrogen (4.2) through the mixture, boil
of other sulphur compounds.
under reflux for about 4 h.
Cool to ambient temperature, maintaining the current of
nitrogen.
3 Principle
Store the reagent away from direct sunlight in a dark glass flask
Prior conversion of the sulphur compounds in a test Portion to
fitted with a ground glass stopper, and under a nitrogen at-
sulphate, if required, and reduction of the sulphate ions to
mosphere obtained by purging the flask initially with the
hydrogen sulphide by a mixture of hydriodic and phosphinic
nitrogen (4.2).
(hypophosphorous) acids in the presence of hydrochloric acid.
Entrainment of the hydrogen sulphide in a current of nitrogen
and absorption in a Solution of sodium hydroxide in aqueous
The Solution is stable for several weeks.
acetone. Titration of the sulphide ions with Standard volumetric
mercury(ll) acetate or nitrate Solution in the presence of NOTE - This reagent should be prepared in a fume cupboard so as to
1,5-diphenyl-3-thiocarbazone (dithizone) as indicator. remove liberated hydrogen chloride.

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SIST ISO 6228:1995
ISO 6228-1980 (E)
Transfer 100,O ml of the mercury(ll) nitrate Solution (4.7.11, to a
4.5 Sodium sulphate, Standard reference Solution,
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
c(Na$OJ = 0,001 mol/l.
Prepare this Solution at the time of use.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,142 0 g of anhydrous
sodium sulphate, previously dried for 2 h at about 110 OC and
NOTE - The concentration of the solutions (4.7, 4.7.1, 4.8 and 4.8.1)
allowed to cool in a desiccator. Dissolve in about 100 ml of
as prepared are sufficiently exact, taking into account the low levels of
water and transfer the Solution quantitatively to a 1 000 ml one-
sulphate ions to be determined. Standardization is, therefore, not
mark volumetric flask. Dilute to the mark and mix.
necessary.
1 mE of this Standard Solution contains 96 1-14 of SO:-.
4.9 1,5-Diphenyl-3-thiocarbazone (dithizone), 0,5 g/l
Solution in the acetone (4.1 L
4.6 Sodium sulphate, Standard reference Solution,
c(Na2S04) = 0,000 1 mol/l.
Discard the solution after 2 weeks.
Transfer 100,O ml of the Standard reference sodium sulphate
Solution (4.5), to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to
the mark and mix.
5 Apparatus
1 ml of this Standard Solution contains 9,6 pg of SO:-. Ordinary laboratory apparatus and
Prepare this Solution at the time of use.
5.1 Apparatus for reduction and entrainment (of the
type, for example, shown in figure l), of which all the com-
4.7 Mercury(ll) acetate, Standard volumetric Solution,
ponents are connected by means of ground glass joints, with
c[Hg(CH&00)2] = 0,001 mol/l. the exception of the flexible joint.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g: 0,318 7 g of mercury(ll)
5.2 Microburette, graduated in 0,Ol ml.
acetate [Hg(CH3C00)2]. Dissolve in about 100 ml of water and
transfer the Solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask. Dilute to the mark and mix.
6 Procedure
The following Solution tan be used as an alternative.
WARNING - Mercury compounds are toxic and must be
handled with precaution. Store the residual solutions ob-
4.7.1 Mercury(l1) nitrate, Standard volumetric solution,
tained from the titrations, and treat them as specified in
c[Hg(NO&l = 0,001 mol/l.
annex C, so as to avoid the pollution of waste water by
the mercury.
Weigh 1083 + 0,Ol g of mercury(ll) Oxide (HgO), place in a
beaker of convenient capacity (for example 100 ml) and
6.1 Test Portion and preparation of the test
dissolve in 10 ml of nitric acid Solution, Q approximately
solwtion
140 g/ml, about 68 % (mlm) solution. Dilute the Solution,
transfer quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
Weigh a mass of the test Sample and prepare the test Solution
dilute to the mark and mix.
following the procedure specified in the International Standard
NOTE - This solution may also be prepared by dissolution of a mass of relating to the product to which the method is to be applied.
17,13 g of mercury( II) nitrate monohydrate IHg( N0$2.H201 in water
The test Solution shall meet the following requirements :
acidified with 1 ml of nitric acid Solution, Q approximately 1,4G g/m!.
Transfer 20,OO ml of this Solution, to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Prepare the latter Solution at the time of use.
rences listed in annex B
b) lt shall be free from the nterfe
or sha II have been treated to elimin ate their influence.
4.8 Mercury(ll) acetate, Standard volumetric Solution,
c[Hg(CH&00)21 = 0,000 1 mol/l.
NOTE - If the product is liquid or is a solid soluble in acids,
of which the expected sulphate ions content of the test por-
tion is between 4,5 and 450 vg, the test Portion shall
Transfer 100,O ml of the mercury(ll) acetate Solution (4.71, to a
be introduced directly into the flask of the reduction
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
apparatus (5.1).
Prepare this Solution at the time of use.
6.2 Check test
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEIKJJYHAPO~HAR OPi-AHltl3AuMfl fl0 CTAHAAPTbl3A~Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits chimiques à usage industriel - Méthode
générale de dosage,4 l’état de sulfate, de traces de
composés soufrés, par réduction et titrimétrie
Chemical products for industrial use - General method for determination of traces of sulphur compounds, as sulphate, by
reduc tion and titrime try
Première édition - 1980-11-01
CDU 543.242.8 : 54622X226
Réf. no : ISO 6228-1980 (FI
z
Y
Descripteurs : analyse chimique, dosage, soufre,
élément à l’état de trace, méthode par réduction, méthode volumétrique, matériel d’essai.
Prix basé sur 7 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6228 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en novembre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne, R.F. Hongrie Royaume-Uni
Australie Inde Suisse
Autriche Israël Tchécoslovaquie
Belgique Italie Turquie
Bulgarie Mexique URSS
Chine Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Corée, Rép. de Pays- Bas
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1980 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6228-1980 (F)
Produits chimiques à usage industriel - Méthode
générale de dosage, à l’état de sulfate, de traces de
composés soufrés, par réduction et titrimétrie
4 Réactifs
1 Objet
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale spécifie une méthode géné-
rale de dosage, à l’état de sulfate, de traces de composés sou- lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
frés, par réduction et titrimétrie dans les produits chimiques à pureté équivalente.
usage industriel.
4.1 Acétone.
La Norme internationale relative au produit auquel la méthode
est à appliquer doit spécifier, si nécessaire, la méthode selon
Azote, exempt d’oxygène.
4.2
laquelle le produit doit être traité afin de transformer les pro-
duits soufrés en sulfate, ainsi que toutes modifications à appor-
4.3 Hydroxyde de sodium, solution à 40 g/l.
ter à la méthode générale.
Solution réductrice.
4.4
2 Domaine d’application
Dans un ballon de capacité 1 000 ml, à trois cols rodés et muni
d’un réfrigérant à reflux à boules (voir, par exemple, figure 2)’
La méthode est applicable au dosage de quantités de sulfate
introduire, dans l’ordre et sous un courant de l’azote (4.2)’
(SO:-> comprises entre 4’5 et 450 pg, soit en solution, soit,
dans certains cas, directement dans la prise d’essai. Le volume
-
100 ml de solution d’acide iodhydrique, Q 1’71 g/ml
de solution prélevé pour le dosage ne doit pas contenir plus de
environ, solution à 57 % (mlm) environ;
2 ml d’eau, et la prise d’essai ne doit pas contenir plus de la
quantité limite acceptable d’éléments interférents, comme spé-
cifié dans la Norme internationale relative au produit auquel la -
25 ml de solution d’acide phosphénique (hypophos-
méthode est à appliquer.
phoreux) (H3P02), ,Q 1’21 g/ml environ, solution à 50 %
(mlm) environ;
Le sulfate peut être directement présent dans le produit ou être
obtenu par un traitement préalable approprié de l’échantillon
-
100 ml de solution d’acide chlorhydrique, Q 1’19 g/ml
contenant les composés soufrés, afin d’obtenir une solution
environ, solution à 38 % (mlm) environ.
d’essai.
Monter le réfrigérant à reflux sur le ballon et, en faisant barbo-
La précision que la méthode permet d’atteindre est de + 5 %.
ter un léger courant de l’azote (4.2) dans la solution, faire bouil-
lir sous reflux durant 4 h environ.
NOTE - La méthode permet de doser les sulfures (mais non les poly-
sulfures) en présence d’autres composés soufrés, en remplacant la
Refroidir ensuite jusqu’à la température ambiante, en mainte-
solution réductrice par l’acide chlorhydrique.
nant le courant d’azote.
Conserver le réactif à l’abri de la lumière dans un flacon en verre
3 Principe
sombre, muni d’un bouchon en verre rodé, et sous atmosphère
d’azote obtenue en purgeant initialement le flacon avec de
Conversion préalable des composés soufrés d’une prise d’essai
l’azote (4.2).
en sulfate si nécessaire, et réduction des ions sulfate en sulfure
d’hydrogène par un mélange formé d’acide iodhydrique et
La solution reste stable durant plusieurs semaines.
d’acide phosphénique (hypophosphoreux), en présence
d’acide chlorhydrique. Entraînement du sulfure d’hydrogène
Ce réactif doit être préparé sous une hotte à fumées de facon
NOTE -
dans un courant d’azote et absorption dans une solution hydro-
à éliminer le chlorure d’hydrogène libéré.
acétonique d’hydroxyde de sodium. Titrage des ions sulfure par
une solution titrée d’acétate ou de nitrate de mercure( en
solution étalon de référence,
présence de diphényl-1’5 thiocarbazone-3 (dithizone) comme 4.5 Sulfate de sodium,
indicateur. = 0,001 mol/l.
c( Na2SOq)

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6228-1980 (FI
(4.7.1), les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, com-
Peser, à 0,000 1 g près, 0,142 0 g de sulfate de sodium anhydre
préalablement séché durant 2 h à 110 OC environ puis refroidi pléter au volume et homogénéiser.
en dessiccateur. Le dissoudre dans 100 ml environ d’eau et
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
1 000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
NOTE - Les titres des solutions (4.7, 4.7.1, 4.8 et 4.8.1) ainsi prépa-
rées sont suffisamment exacts, compte tenu des faibles quantités
1 ml de cette solution étalon contient 96 pg de SO:-.
d’ions sulfate à doser. Un étalonnage n’est donc pas nécessaire.
4.6 Sulfate de sodium, solution étalon de référence,
c( NazSOJ) = 0,000 1 mol/l.
4.9 Diphényl-1,5 thiocarbazone-3 [Dithizonel, solution à
OI5 g/l dans de l’acétone (4.1).
Prélever 100,O ml de la solution étalon de sulfate de sodium
(4.5)’ les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, comple-
Le temps de conservation de cette solution est limité à
ter au volume et homogénéiser.
2 semaines.
1 ml de cette solution étalon contient 9’6 pg de SO:-.
5 Appareillage
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Matériel courant de laboratoire, et
4.7 Acétate de mercure(H), solution titrée,
c[Hg(CH$00)21 = 0,001 mol/l.
5.1 Appareil pour réduction et entraînement (du type, par
exemple, représenté à la figure 1), dont tous les éléments sont
Peser, à 0,000 1 g près, 0,318 7 g d’acétate de mercure
raccordés par l’intermédiaire de joints rodés, à l’exception du
[Hg(CH$OO)& le dissoudre dans 100 ml environ d’eau et
joint flexible.
transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
1 000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
5.2 Microburette, graduée en OI01 ml.
En variante, on peut employer la solution suivante :
4.7.1 Nitrate de mercure(H), solution titrée,
6 Mode opératoire
= 0,001 mol/l.
c[Hg(N03)21
AVERTISSEMENT - Les sels de mercure sont toxiques
Peser 1083 AI 0,Ol g d’oxyde de mercure (HgO), les placer et il faut les manipuler avec précaution. Afin d’éviter les
dans un bécher de capacité appropriée (par exemple 100 ml) et risques de pollution des eaux de rejet par le mercure, con-
les dissoudre dans 10 ml de solution d’acide nitrique,
server les solutions résiduaires provenant des titrages et
Q 1’40 g/ml environ, solution à 68 % (mlm) environ. Diluer la les traiter selon l’annexe C.
solution, la transvaser quantitativement dans une fiole jaugée
de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
6.1 Prise d’essai et préparation de la solution
d’essai
NOTE - Cette solution peut également être préparée par dissolution
d’une masse de 17,13 g de nitrate de mercure monohydraté
Peser une masse de l’échantillon pour essai et préparer la solu-
[Hg(NO&.H201 dans de l’eau acidifiée par 1 ml de solution d’acide
tion d’essai suivant les modalités spécifiées dans la Norme
nitrique, Q 1,40 g/ml environ.
internationale relative au produit considéré. La solution d’essai
doit répondre aux conditions suivantes :
Prélever 20,OO ml de cette solution, les introduire dans une fiole
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
a) la solution d’essai doit contenir dans son volume total,
ou dans la partie aliquote prélevée pour la détermination,
Préparer cette derniere solution au moment de l’emploi.
2 ml d’eau au maximum et des quantités d’ions sulfate
(SO:-) comprises entre 4’5 et 450 Fg;
4.8 Acétate de mercure( solution titrée,
c[HSKH&00)21 = 0,000 1 mol/l.
b) la solution d’essai doit être exempte des interférences
indiquées dans l’annexe B ou avoir été traitée de manière à
Prélever 100,O ml de la solution d’acétate de mercure (4.7)’
les éliminer.
les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
NOTE - S’il s’agit d’un produit liquide, ou solide soluble dans les aci-
des, dont la teneur présumée en ions sulfate de la prise d’essai est com-
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
prise entre 4,5 et 450 1-19, introduire directement cette prise d’essai
dans la fiole à réduction de l’appareil (5.1).
En variante, on peut employer la solution suivante :
6.2 Essai de contrôle
4.8.1 Nitrate de mercure( solution titrée,
= 0,000 1 mol/l.
c[HS(N03)21 Contrôler l’étanchéité de l’appareil (5.1) et son fonctionnement
(réduction des composés soufrés et récupération quantitative
Prélever 100,O ml de la solution de nitrate de mercure du sulfure d’hydrogène dégagé) de la facon suivante.
2

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NORME INTERNATIONALE ISO 6228-1980 (FVERRATUM
Publié 1981-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. MEXAYHAPOaHAF1 OPrAHM3A~MFl l-l0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits chimiques à usage industriel - Méthode
générale de dosage, à l’état de sulfate, de traces de
composés soufrés, par réduction et titrimétrie
ERRATUM
Page 3
Tableau
Remplacer aDe 4,5 à 450~ par
«De 45 à 450))

---------------------- Page: 5 ----------------------
Page blanche

---------------------- Page
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEIKJJYHAPO~HAR OPi-AHltl3AuMfl fl0 CTAHAAPTbl3A~Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits chimiques à usage industriel - Méthode
générale de dosage,4 l’état de sulfate, de traces de
composés soufrés, par réduction et titrimétrie
Chemical products for industrial use - General method for determination of traces of sulphur compounds, as sulphate, by
reduc tion and titrime try
Première édition - 1980-11-01
CDU 543.242.8 : 54622X226
Réf. no : ISO 6228-1980 (FI
z
Y
Descripteurs : analyse chimique, dosage, soufre,
élément à l’état de trace, méthode par réduction, méthode volumétrique, matériel d’essai.
Prix basé sur 7 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6228 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en novembre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne, R.F. Hongrie Royaume-Uni
Australie Inde Suisse
Autriche Israël Tchécoslovaquie
Belgique Italie Turquie
Bulgarie Mexique URSS
Chine Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Corée, Rép. de Pays- Bas
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1980 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 6228-1980 (F)
Produits chimiques à usage industriel - Méthode
générale de dosage, à l’état de sulfate, de traces de
composés soufrés, par réduction et titrimétrie
4 Réactifs
1 Objet
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale spécifie une méthode géné-
rale de dosage, à l’état de sulfate, de traces de composés sou- lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
frés, par réduction et titrimétrie dans les produits chimiques à pureté équivalente.
usage industriel.
4.1 Acétone.
La Norme internationale relative au produit auquel la méthode
est à appliquer doit spécifier, si nécessaire, la méthode selon
Azote, exempt d’oxygène.
4.2
laquelle le produit doit être traité afin de transformer les pro-
duits soufrés en sulfate, ainsi que toutes modifications à appor-
4.3 Hydroxyde de sodium, solution à 40 g/l.
ter à la méthode générale.
Solution réductrice.
4.4
2 Domaine d’application
Dans un ballon de capacité 1 000 ml, à trois cols rodés et muni
d’un réfrigérant à reflux à boules (voir, par exemple, figure 2)’
La méthode est applicable au dosage de quantités de sulfate
introduire, dans l’ordre et sous un courant de l’azote (4.2)’
(SO:-> comprises entre 4’5 et 450 pg, soit en solution, soit,
dans certains cas, directement dans la prise d’essai. Le volume
-
100 ml de solution d’acide iodhydrique, Q 1’71 g/ml
de solution prélevé pour le dosage ne doit pas contenir plus de
environ, solution à 57 % (mlm) environ;
2 ml d’eau, et la prise d’essai ne doit pas contenir plus de la
quantité limite acceptable d’éléments interférents, comme spé-
cifié dans la Norme internationale relative au produit auquel la -
25 ml de solution d’acide phosphénique (hypophos-
méthode est à appliquer.
phoreux) (H3P02), ,Q 1’21 g/ml environ, solution à 50 %
(mlm) environ;
Le sulfate peut être directement présent dans le produit ou être
obtenu par un traitement préalable approprié de l’échantillon
-
100 ml de solution d’acide chlorhydrique, Q 1’19 g/ml
contenant les composés soufrés, afin d’obtenir une solution
environ, solution à 38 % (mlm) environ.
d’essai.
Monter le réfrigérant à reflux sur le ballon et, en faisant barbo-
La précision que la méthode permet d’atteindre est de + 5 %.
ter un léger courant de l’azote (4.2) dans la solution, faire bouil-
lir sous reflux durant 4 h environ.
NOTE - La méthode permet de doser les sulfures (mais non les poly-
sulfures) en présence d’autres composés soufrés, en remplacant la
Refroidir ensuite jusqu’à la température ambiante, en mainte-
solution réductrice par l’acide chlorhydrique.
nant le courant d’azote.
Conserver le réactif à l’abri de la lumière dans un flacon en verre
3 Principe
sombre, muni d’un bouchon en verre rodé, et sous atmosphère
d’azote obtenue en purgeant initialement le flacon avec de
Conversion préalable des composés soufrés d’une prise d’essai
l’azote (4.2).
en sulfate si nécessaire, et réduction des ions sulfate en sulfure
d’hydrogène par un mélange formé d’acide iodhydrique et
La solution reste stable durant plusieurs semaines.
d’acide phosphénique (hypophosphoreux), en présence
d’acide chlorhydrique. Entraînement du sulfure d’hydrogène
Ce réactif doit être préparé sous une hotte à fumées de facon
NOTE -
dans un courant d’azote et absorption dans une solution hydro-
à éliminer le chlorure d’hydrogène libéré.
acétonique d’hydroxyde de sodium. Titrage des ions sulfure par
une solution titrée d’acétate ou de nitrate de mercure( en
solution étalon de référence,
présence de diphényl-1’5 thiocarbazone-3 (dithizone) comme 4.5 Sulfate de sodium,
indicateur. = 0,001 mol/l.
c( Na2SOq)

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ISO 6228-1980 (FI
(4.7.1), les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, com-
Peser, à 0,000 1 g près, 0,142 0 g de sulfate de sodium anhydre
préalablement séché durant 2 h à 110 OC environ puis refroidi pléter au volume et homogénéiser.
en dessiccateur. Le dissoudre dans 100 ml environ d’eau et
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
1 000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
NOTE - Les titres des solutions (4.7, 4.7.1, 4.8 et 4.8.1) ainsi prépa-
rées sont suffisamment exacts, compte tenu des faibles quantités
1 ml de cette solution étalon contient 96 pg de SO:-.
d’ions sulfate à doser. Un étalonnage n’est donc pas nécessaire.
4.6 Sulfate de sodium, solution étalon de référence,
c( NazSOJ) = 0,000 1 mol/l.
4.9 Diphényl-1,5 thiocarbazone-3 [Dithizonel, solution à
OI5 g/l dans de l’acétone (4.1).
Prélever 100,O ml de la solution étalon de sulfate de sodium
(4.5)’ les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, comple-
Le temps de conservation de cette solution est limité à
ter au volume et homogénéiser.
2 semaines.
1 ml de cette solution étalon contient 9’6 pg de SO:-.
5 Appareillage
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Matériel courant de laboratoire, et
4.7 Acétate de mercure(H), solution titrée,
c[Hg(CH$00)21 = 0,001 mol/l.
5.1 Appareil pour réduction et entraînement (du type, par
exemple, représenté à la figure 1), dont tous les éléments sont
Peser, à 0,000 1 g près, 0,318 7 g d’acétate de mercure
raccordés par l’intermédiaire de joints rodés, à l’exception du
[Hg(CH$OO)& le dissoudre dans 100 ml environ d’eau et
joint flexible.
transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
1 000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
5.2 Microburette, graduée en OI01 ml.
En variante, on peut employer la solution suivante :
4.7.1 Nitrate de mercure(H), solution titrée,
6 Mode opératoire
= 0,001 mol/l.
c[Hg(N03)21
AVERTISSEMENT - Les sels de mercure sont toxiques
Peser 1083 AI 0,Ol g d’oxyde de mercure (HgO), les placer et il faut les manipuler avec précaution. Afin d’éviter les
dans un bécher de capacité appropriée (par exemple 100 ml) et risques de pollution des eaux de rejet par le mercure, con-
les dissoudre dans 10 ml de solution d’acide nitrique,
server les solutions résiduaires provenant des titrages et
Q 1’40 g/ml environ, solution à 68 % (mlm) environ. Diluer la les traiter selon l’annexe C.
solution, la transvaser quantitativement dans une fiole jaugée
de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
6.1 Prise d’essai et préparation de la solution
d’essai
NOTE - Cette solution peut également être préparée par dissolution
d’une masse de 17,13 g de nitrate de mercure monohydraté
Peser une masse de l’échantillon pour essai et préparer la solu-
[Hg(NO&.H201 dans de l’eau acidifiée par 1 ml de solution d’acide
tion d’essai suivant les modalités spécifiées dans la Norme
nitrique, Q 1,40 g/ml environ.
internationale relative au produit considéré. La solution d’essai
doit répondre aux conditions suivantes :
Prélever 20,OO ml de cette solution, les introduire dans une fiole
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
a) la solution d’essai doit contenir dans son volume total,
ou dans la partie aliquote prélevée pour la détermination,
Préparer cette derniere solution au moment de l’emploi.
2 ml d’eau au maximum et des quantités d’ions sulfate
(SO:-) comprises entre 4’5 et 450 Fg;
4.8 Acétate de mercure( solution titrée,
c[HSKH&00)21 = 0,000 1 mol/l.
b) la solution d’essai doit être exempte des interférences
indiquées dans l’annexe B ou avoir été traitée de manière à
Prélever 100,O ml de la solution d’acétate de mercure (4.7)’
les éliminer.
les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
NOTE - S’il s’agit d’un produit liquide, ou solide soluble dans les aci-
des, dont la teneur présumée en ions sulfate de la prise d’essai est com-
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
prise entre 4,5 et 450 1-19, introduire directement cette prise d’essai
dans la fiole à réduction de l’appareil (5.1).
En variante, on peut employer la solution suivante :
6.2 Essai de contrôle
4.8.1 Nitrate de mercure( solution titrée,
= 0,000 1 mol/l.
c[HS(N03)21 Contrôler l’étanchéité de l’appareil (5.1) et son fonctionnement
(réduction des composés soufrés et récupération quantitative
Prélever 100,O ml de la solution de nitrate de mercure du sulfure d’hydrogène dégagé) de la facon suivante.
2

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NORME INTERNATIONALE ISO 6228-1980 (FVERRATUM
Publié 1981-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. MEXAYHAPOaHAF1 OPrAHM3A~MFl l-l0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits chimiques à usage industriel - Méthode
générale de dosage, à l’état de sulfate, de traces de
composés soufrés, par réduction et titrimétrie
ERRATUM
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Tableau
Remplacer aDe 4,5 à 450~ par
«De 45 à 450))

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