ISO 6713:1980

Paints and varnishes — Preparation of acid extracts from liquid paints

Peintures et vernis — Préparation des extraits acides des peintures liquides

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Mar-1980
• Withdrawal Date: 31-Mar-1980
• ICS: 87.040 - Paints and varnishes
• Technical Committee: ISO/TC 256 - Pigments, dyestuffs and extenders
• Drafting Committee: ISO/TC 256/WG 3 - General test methods for colorants and extenders
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Nov-1984

Relations

• Revised: ISO 6713:1984 - Paints and varnishes — Preparation of acid extracts from paints in liquid or powder form
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

International Standard @ 6713
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXAYHAPOAHAR OPrAHH3AUMR fl0 CTAHAAPTH3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
I., Paints and varnishes - Preparation of acid extracts from
liquid paints
Peintures et vernis - Préparation des extraits acides des peintures liquides
First edition - 1980-04-15
- si UDC 667.6:W.a Ref. No. IS0 6713-1980 (E)
Descriptors : paints, varnishes, chemical analysis, determination of content, soluble matter, metals, extraction analysis, preparation, acids.
b
6;
U
G
Price based on 4 pages

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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 6713 (formerly ISO/DIS 385611 1 was developed by
Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, and was circulated to the
member bodies in April 1978.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Ireland Romania
Austria Israel South Africa, Rep. of
Brazil Italy Sweden
Bulgaria Kenya Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of Turkey
Mexico United Kingdom
Germany, F.R.
India Norway USSR
Poland
Iran
The member bodies of the following countries expressed disapproval of the document
on technical grounds :
France
Netherlands
0 International Organization for Standardization, 1980 O
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 6713-1980 (E)
Paints and varnishes - Preparation of acid extracts from
liquid paints
O Introduction 4 Principle
This document is for use in conjunction with IS0 3856, Paints Dilution of a sample of the liquid product to be tested, followed
and varnishes - Determination of “‘soluble” metal content.
by centrifugal separation of the solid matter in the sample.
Three methods, dependent on the medium of the paint being
examined, are described for the separation of the solid matter.
1 Scope and field of application
Extraction with 0,07 rnol/l hydrochloric acid solution of the
This International Standard specifies methods for the prepara-
separated solid matter (consisting of pigments and extenders).
tion of acid extracts required as the test solutions for the deter-
mination of the “soluble” metal contents of liquid paints and
Evaporation to dryness of the liquid portion of the product
related products. tested, obtained by centrifuging. Preparation of the residue for
analysis by dry ashing and extraction of the ash with acid.
NOTE - 0.07 mol/l hydrochloric acid solution is chosen as an approx-
imation to the acid strength in the stomach. It has been agreed that the
2 References
mass ratio between the pigments and the hydrochloric acid solution
shall be I : 15, except in the case of soluble lead where it shall be
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
1:1000.
flasks.
IS0 1512, Paints and varnishes - Sampling.
5 Sampling
IS0 1513, Paints and varnishes - Examination and prepara-
Take a representative sample of the product to be tested by the
tion of samples for testing.
method specified in IS0 1512.
- Determination of ’C;oIuble”
IS0 3856, Paints and varnishes
metal content.
6 Separation of the pigments and extenders
from the paint sample
Preparation of the test sample
6.1
3 Definition
Examine and prepare the sample for testing as specified in
”soluble“ metal content of paint : The metal content of the IS0 1513. If any skin is present, remove it as far as possible.
Thoroughly stir the sample and, if necessary, pass it through a
pigments and extenders soluble in a dilute acid of defined con-
centration plus the total metal content present in the liquid por- sieve of nominal aperture 150 pm to remove any remaining skin
tion of the solvent-diluted paint. and other extraneous matter.
1

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IS0 6713-1980 (E)
6.2 Reagents trifuge until there is a complete separation into a clear liquor
and a pigment cake. Decant the supernatant liquor from all the
Select a solvent that effects the optimum separation of the tubes comprising a "set" (see note 1) into a stoppered glass
pigments and extenders. container of approximate capacity 1 litre.
WARNING - In selecting the solvent to be used, possible
Add further solvent to each tube and mix thoroughly as
toxic and other hazards and necessary precautions specified above, taking care to completely disperse the pigment
should be taken into consideration.
cake. Repeat the centrifuging and transfer of liquor. Repeat the
addition of solvent, centrifuging and transfer of liquor for a
Examples of suitable solvents or solvent mixtures are as third time, taking special care, as before, to disperse the pig-
follows : ment cake. As a final treatment for the pigment cake, use
acetone in place of the selected solvent, to assist rapid drying.
-
for solvent-thinned paints, printing inks and similar pro- Add the acetone and mix, taking special care to disperse the
ducts (method A) : whole pigment cake. Centrifuge and transfer the liquor as
before to the stoppered glass container. Retain the container
Toluene/ethanol (4 + 1) (for air-drying paints) with the combined extracts for the procedure specified in
Xylenell-butanol (9 + 1) (for stoving paints) clause 8.
Toluene (for chlorinated rubber paints)
Butanone (for nitrocellulose paints) After ensuring the evapoiation of excess acetone, place the
centrifuge tubes in the oven (6.3.21, maintained at 105 2 OC,
-
for emulsion paints based on aqueous polymer disper- for a minimum period of 3 h. Remove, transfer to a desiccator,
sions (method BI : allow to cool to ambient temperature and weigh each tube and
contents to the nearest 0,Ol g. Return the tubes and contents
Acetone to the oven for a minimum period of 1 h, allow to cool to am-
Chloroform, freshly distilled bient temperature in the desiccator and re-weigh. Repeat the
Tetrahydrof uran
heating, cooling and weighing operations until constant mass is
reached; that is, until the results of two consecutive weighings
- for plastisols and organosols based on polyvinyl do not differ by more than 0,Ol g.
chloride (PVC) and its copolymers and for paints based on
non-aqueous polymer dispersions (method Cl : as a percentage by
Calculate the pigment content of the paint
mass of the paint sample (see note 3).
Tetrahydrofuran
Cyclohexanone NOTES
Cyclopentanone
1 Subsequent acid extractions should be carried out in duplicate and
therefore sufficient paint and tubes should be taken so that at least
11 g of pigment is obtained. The number of tubes (usually four) re-
6.3 Apparatus
quired for each sample is referred to as a "set".
2 The mass of paint taken is dependent upon the capacity of the cen-
Ordinary laboratory apparatus and glassware, and in particular
trifuge tubes employed and on the expected pigment content of the
paint.
6.3.1 Suitable laboratory centrifuge, with tubes of inert
3 If the dried pigment cake cannot be broken easily at the end of the
material of capacity 50 or 100 ml. A centrifuge, capable of im-
extraction, this indicates that the binder has not been completely ex-
parting a relative centrifugal acceleration of 100 km/sz, is
tracted.
preferred.
6.3.2 Air-ventilated oven, capable of being maintained at
6.4.2 Method B (for emulsion paints based on aqueous
105 rt 2 OC.
polymer dispersions)
Carry out the separation as specified in 6.4.1, but use acetone
6.4 Procedure
for the first and final treatment and the selected solvent for
three intermediate treatments of the pigment cake.
6.4.1 Method A (for solvent-thinned paints, printing inks and
similar products)
Weigh, to the nearest 0,Ol g, a number (see note 1) of cen- 6.4.3 Method C (for plastisols and organosols based on
trifuge tubes (6.3.1). Add 10 to 20 g (see note 2) of the
polyvinyl chloride (PVC) and its copolymers and for paints
prepared sample to each tube, taking care to avoid contamina- based on non-aqueous polymer dispersions)
tion of the walls and lip of the tube. immediately weigh the
tubes and contents to the nearest 0.01 g. Approximately half Carry out the separation as specified in 6.4.1 but using a mass
fill the tubes with the selected solvent (6.2) and stir thoroughly of sample such that it may be diluted with solvent in the ratio of
using a glass rod. Wash the glass rods thoroughly with the sol- 1 : 10. This ratio is necessary to obtain a practical sedimenta-
tion rate. Stir very thoroughly for sufficient time to convert the
vent, adding all washings to the appropriate tube. Balance the
opposing centrifuge tubes to within 0,l g by adding further sol- polymer from the dispersed to the dissolved state. Gentle
vent, taking care to preserve an adequate working level. Cen- heating may also be necessary.
2

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IS0 6713-1980 (E)
6.5 Blank test solution
7.
...

Norme internationale @ 6713
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEIJlYHAPOflHAR OPTAHHJAUMR il0 CTAHJlAF'TM3AUMH*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
1) Peintures et vernis - Préparation des extraits acides des
peintures liquides olrc .t/n r~t&e,
Paints and varnishes - Preparation of acid extracts from liquid paints
Première édition - 1980-04-15
CDU 667.6 : 543.05 Réf. no : is0 6713-1980 (FI
-
Descripteurs : peinture, vernis, analyse chimique, dosage, produit en solution, métal, méthode par extraction, préparation, acide.
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8 Prix basé sur 4 pages

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Avant- propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'lSO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 6713 (précédemment ISO/DIS 3856/1) a été élaborée par
le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, et a été soumise aux comités
membres en avril 1978.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Pologne
Afrique du Sud, Rép. d' Inde
Roumanie
Allemagne, R.F. Iran
Australie irlande Royaume-Uni
Israël Suède
Autriche
Suisse
Brésil Italie
Kenya Turquie
Bulgarie
URSS
Corée, Rép. de Mexique
Norvège
Égypte, Rép. arabe d'
Les comités membres des pays suivant l'ont désapprouvée pour des raisons techni-
ques :
France
Pays- Bas
O Organisation internationale de normalisation, 1980
Imprimé en Suisse

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IS0 6713-1980 (FI
NORM E I NTERN ATlON ALE
Peintures et vernis - Préparation des extraits acides des
peint u res I i q u i des
O Introduction la séparation par centrifugation des matières solides de I’échan-
tillon. Trois méthodes de séparation de la fraction solide sont
Ce document est à utiliser conjointement à I’ISO 3856, Peintu- décrites en fonction du milieu de suspension de la peinture exa-
minée.
res et vernis - Détermination de la teneur en métaux osolu-
blew.
Extraction avec une solution d’acide chlorhydrique à 0,07 mol/l
des matières solides séparées (comprenant pigments et matiè-
res de charge).
1 Objet et domaine d’application
Évaporation jusqu’à siccité de la fraction liquide, obtenue par
La présente Norme internationale spécifie des méthodes de pré-
paration des extraits acides utilisés comme solutions d’essai centrifugation, du produit essayé. Préparation du résidu, en
vue d‘analyse, par calcination et extraction des cendres par
pour la détermination des teneurs en métaux ((solubles)) des
peintures liquides et produits assimilés. l‘acide.
NOTE - La solution d’acide chlorhydrique à 0,07 mol/l a été choisie
comme une approximation de l’acidité dans l‘estomac. II a été admis
2 Références
que le rapport de la masse du pigment à la masse de la solution d‘acide
0
1 : 15, excepté dans le cas du plomb soluble
chlorhydrique doit être de
IS0 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
où il doit être de 1 : 1 000.
- Échantillonnage.
IS0 1512, Peintures et vernis
IS0 1513, Peintures et vernis - Examen et préparation des
5 Échantillonnage
échantillons pour essais.
Prélever un échantillon représentatif du produit à essayer selon
Peintures et vernis - Détermination de la teneur
IS0 3856,
la méthode spécifiée dans I’ISO 1512.
en métaux nsolubles)).
3 Définition
6 Séparation des pigments et matières de
charge à partir de l’échantillon de peinture
teneur en métaux «solubles» d’une peinture : Somme de la
teneur en métal des pigments et des matières de charge soluble
dans un acide dilué à une concentration définie et de la teneur Préparation de l’échantillon pour essai
6.1
en métal total présent dans la fraction liquide de la peinture
diluée au solvant. Examiner et préparer l’échantillon pour l’essai comme spécifié
dans I’ISO 1513. Retirer immédiatement toute peau présente.
Homogénéiser soigneusement l’échantillon et, si nécessaire, le
4 Principe passer à travers un tamis de 150 pn de dimension nominale
d’ouverture, afin d’éliminer toute peau restante et autres matie-
Dilution d’un échantillon du produit liquide à essayer, suivie de res étrangères.
1

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IS0 6713-1980 (FI
6.2 Réactifs prenant soin de conserver un niveau de liquide adéquat. Centri-
fuger jusqu’à séparation complète du liquide clair et du culot de
Choisir un solvant permettant d‘obtenir la séparation optimale
pigment. Décanter la solution surnageante de l‘ensemble des
des pigments et des matières de charge. 1) dans un récipient en verre
tubes formant un «jeu» (voir note
bouché d‘environ 1 litre de capacité.
AVERTISSEMENT - Selon le solvant utilisé, des risques
toxiques ou autres peuvent se présenter et les precau-
Ajouter une quantité supplémentaire de solvant dans chaque
tions nécessaires doivent être prises en considération.
tube et agiter soigneusement comme décrit précédemment, en
prenant spécialement soin de disperser complètement le culot
Des exemples de solvants ou de mélanges de solvants appro-
de pigment. Centrifuger de nouveau et transvaser la solution.
priés sont donnés ci-après : Répéter une troisième fois l’addition de solvant, centrifuger et
transvaser la solution, en ayant pris soin auparavant de disper-
-
peintures diluées au solvant, encres d’imprimerie et
ser le culot de pigment. Pour le traitement final du culot de pig-
produits similaires (méthode A) :
ment, utiliser de l’acétone au lieu du solvant choisi afin d’obte-
nir un séchage rapide. Ajouter l’acétone et mélanger, en pre-
Toluène/éthanol (4 + 1) (cas des peintures séchant à
nant spécialement soin de disperser la totalité du culot de pig-
l‘air) ment. Centrifuger et transvaser la solution dans le récipient en
Xylène/butanol-I (9 + 1) (cas des peintures séchant au verre bouché comme décrit Précédemment. Conserver le réci-
four)
pient contenant le mélange des extraits en vue du mode opéra-
Toluène (cas des peintures au caoutchouc chloré)
toire spécifié dans le chapitre 8.
Butanone (cas des peintures nitrocellulosiques)
Après s’être assuré de l’évaporation de l‘excès d’acétone, pla-
-
peintures émulsion à base de dispersions aqueuses de
cer les tubes centrifugeurs dans l‘étuve (6.3.2) réglée à
polymères (méthode BI : 105 & 2 OC et les y laisser séjourner pendant une durée mini-
male de 3 h. Retirer les tubes de l‘étuve et les transférer dans un
Acétone dessiccateur; les laisser refroidir à la température ambiante et
Chloroforme, fraîchement distillé
peser chacun de ceux-ci à 0,Ol g près. Replacer les tubes dans
Tétrahydrofuranne l’étuve et les y laisser séjourner pendant une durée minimale de
à la température ambiante dans le des-
1 h; les laisser refroidir
- plastisols et organosols à base de polychlorure de
siccateur et peser de nouveau. Répéter les opérations de chauf-
vinyle (PVC) et de ses copolymères et peintures à base de
fage, refroidissement et pesée jusqu’à l‘obtention d’une masse
dispersions non aqueuses de polymères (méthode C)
constante, c‘est-à-dire jusqu’à ce que la différence entre les
résultats de deux pesées successives ne dépasse pas 0,Ol g.
Tétra h yd rof u ranne
Cyclohexanone
Calculer la teneur en pigment de la peinture, exprimée en pour-
Cyclopentanone centage en masse de l’échantillon de peinture (voir note 3).
NQTES
6.3 Appareillage
1 Les extractions ultérieures à l‘acide devront être effectuées en dou-
ble; par conséquent, prélever une masse suffisante de peinture et pren-
Matériel et verrerie courants de laboratoire, et en particulier :
dre un nombre suffisant de tubes de manière à obtenir au moins 11 g
de pigment. Le nombre de tubes (habituellement quatre) nécessaires
pour chaque échantillon constitue un «jeu».
6.3.1 Centrifugeuse appropriée de laboratoire, avec
tubes inertes de 50 ou 100 ml de capacité. Choisir de préférence 2 La masse de peinture prélevée dépend de la capacité des tubes cen-
trifugeurs employés et de la teneur présumée en pigment de la pein-
une centrifugeuse pouvant produire une accélération centri-
ture.
fuge relative de 100 km/s*.
3 Si une fois séché, le culot de pigment ne peut pas être facilement
broyé à la fin de I’extration, cela indique que le liant n’a pas été complè-
6.3.2 Étuve ventilée, réglable à 105 & 2 OC.
tement extrait.
6.4 Mode opératoire
6.4.2 Méthode B (peintures émulsion à base de dispersions
aqueuses de polymères)
6.4.1 Méthode A (peintures diluées au solvant, encres
d‘imprimerie et produits similaires)
Effectuer la séparation comme spécifié en 6.4.1, mais utiliser de
l‘acétone pour les traitements initial et final du culot de pig-
Peser, à 0,Ol g près, un jeu (voir note 1) de tubes centrifugeurs
ment, et le solvant choisi pour les trois traitements intermédiai-
à 20 g (voir note 2) de
(6.3.1). Verser, dans chaque tube, 10
res du culot de pigment.
l‘échantillon préparé, en prenant soin de ne pas en déposer sur
les bords et la paroi du tube. Peser immédiatement les tubes et
leur contenu à 0.01 g près. Remplir le tube à peu près à moitié 6.4.3 Méthode C (plastisols et organosols à base de polych-
lorure de vinyle (PVC) et de ses copolymères et peintures à base
avec le solvant choisi (6.2) et agiter soigneusement à l’aide
d’une baguette en verre. Laver soigneusement les baguettes en de dispersions non aqueuses de polymères)
verre avec le solvant, les solvants de nettoyage étant ensuite
versés dans les tubes correspondants. Équilibrer les tubes cen- Effectuer la séparation comme spécifié en 6.4.1, mais utiliser
une masse d’échantillon telle qu’il puisse être dilué dans le sol-
trifugeurs opposés, à 0,l g près, en ajoutant du solvant tout en
2

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IS0 6713-1980 (FI
vant dans une rapport de 1 : 10. Ce rapport est nécessaire pour
7.2.1.2 Appareillage
obtenir une durée de sédimentation pratique. Agiter soigneuse-
ment durant un temps suffisamment long, afin de transformer
Matériel et verrerie courants de laboratoire, et en particulier :
le polychlorure de vinyle de l'état dispersé à l'ét
...