ISO 17586:2016
(Main)Soil quality — Extraction of trace elements using dilute nitric acid
Soil quality — Extraction of trace elements using dilute nitric acid
ISO 17586:2016 specifies a method of extracting trace elements from soil at approximately pH 0,5 using a dilute nitric acid solution. Using this method the potential environmental available trace elements as defined in ISO 17402 is extracted. The method is applicable for all soils and soil like materials.
Qualité du sol — Extraction d'éléments traces à l'aide d'acide nitrique dilué
ISO 17586:2016 spécifie une méthode permettant d'extraire des éléments traces du sol à un pH d'environ 0,5 en utilisant une solution diluée d'acide nitrique. Cette méthode permet d'extraire les éléments traces potentiellement disponibles pour l'environnement comme défini dans l'ISO 17402.
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17586
First edition
2016-02-15
Soil quality — Extraction of trace
elements using dilute nitric acid
Qualité du sol — Extraction d’éléments traces à l’aide d’acide
nitrique dilué
Reference number
ISO 17586:2016(E)
©
ISO 2016
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17586:2016(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2016, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 17586:2016(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Interferences . 2
6 Reagents . 2
7 Apparatus . 2
8 Procedure. 3
8.1 Sample preparation . 3
8.2 Determining water content . 3
8.3 Extraction . 3
8.4 Phase separation . 4
8.5 Blank test . 4
8.6 Measurement of trace elements . 4
9 Calculation . 4
10 Expression of results . 5
11 Test report . 5
Annex A (informative) Precision . 7
Annex B (informative) Notes on homogenization, initial sample mass and extraction .13
Bibliography .14
© ISO 2016 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17586:2016(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT), see the following URL: Foreword — Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
iv © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17586:2016(E)
Soil quality — Extraction of trace elements using dilute
nitric acid
WARNING — Users of this International Standard should be familiar with usual laboratory
practice. This International Standard does not address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International
Standard be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies a method of extracting trace elements from soil at approximately
pH 0,5 using a dilute nitric acid solution. Using this method the potential environmental available trace
elements as defined in ISO 17402 is extracted.
The method is applicable for all soils and soil like materials.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 11464, Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis —
Gravimetric method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
test portion
analytical portion
quantity of material, of proper size, for measurement of the concentration or other property of interest,
removed from the test sample
Note 1 to entry: The test portion may be taken from the field sample or from the laboratory sample directly if
no preparation of the sample is required (e.g. with liquids), but usually it is taken from the prepared test sample.
Note 2 to entry: A unit or increment of proper homogeneity, size, and fineness, needing no further preparation,
may be a test portion.
[SOURCE: ISO 11074:2005, 4.3.13]
4 Principle
The soil sample with particle size of <2 mm is extracted with (0,43 ± 0,02) mol/l nitric acid solution at
a soil:solution ratio of 1:10 (m/V) for four hours at (20 ± 2) °C. After centrifugation of the suspension,
© ISO 2016 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 17586:2016(E)
the liquid phase is filtered through an in-line membrane filter. The solution is then ready for the
determination of elements by appropriate analytical methods.
NOTE 1 The determination of trace elements in extracts can be performed using flame, hydride generation
or electrothermal atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,
inductively coupled plasma mass spectrometry or any other sensitive technique.
The pH after extraction is usually in the range of pH 0,5 to 1. For highly calcareous soils, the final pH
shall be less than 1,0. In this case, the pH should be adjusted accordingly or the method may not work
appropriately.
NOTE 2 The range of pH 0,5 to 1 is required to extract the potential environmental availability of trace
elements as defined in ISO 17402.
5 Interferences
Sulfide minerals will interfere, e.g. if pyrite in soil or sediment change from anaerobic to aerobic conditions
and hydrogen sulfide is evolved by contact with nitric acid. Heavy metal sulfides will precipitate.
The extraction is directly applicable to all types of soil, with less than 5 % carbonate. In order to ensure
that soils with more carbonate are extracted at the proper pH, the amount of acid neutralised by the
soil carbonate has to be accounted by adding extra acid.
6 Reagents
Reagents used shall be of analytical or higher grade. The blank value of the reagents shall be much
smaller than the lowest element concentration to be determined.
6.1 Water.
Use only water complying with the requirements for ISO 3696 grade 2 water (electrical conductivity
−1
less than 0,1 mS m equivalent to resistivity greater than 0,01 MΩ m at 25 °C). It is recommended
that the water be obtained from a water purification system that delivers high purity water having a
resistivity greater than 0,18 MΩ m.
6.2 Nitric acid, pro analysis, w(HNO ) = 63 % to 68 %.
3
6.3 Nitric acid, diluted, 5 mol/l.
Put 350 ml of nitric acid (6.2) into 500 ml of water, cool to room temperature and fill up in a volumetric
flask to 1 l with water.
6.4 Nitric acid, diluted, 0,43 mol/l.
Dilute 30 ml of nitric acid (65 %) to 1 l water (6.1). Add nitric acid (6.2) to the water.
NOTE Using another percentage of nitric acid (6.2), adjust the amount of nitric acid to obtain 0,43 ± 0,02 mol/l.
7 Apparatus
All glassware used shall be thoroughly cleaned, e.g. with 5 % nitric acid to remove contaminants.
7.1 Balance, accuracy 0,01 g.
7.2 Conical test tubes with screwing caps, of nominal capacity 150 ml to 200 ml, made of
polypropylene or another suitable material. Before use check cleanliness of tubes and caps.
2 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17586:2016(E)
7.3 Shaking machine, end-over-end shaker, capable for revolutions of (25 ± 10) per min, placed in a
room with a constant temperature of (20 ± 2) °C.
7.4 Membrane filter for connection with a disposable syringe of 0,45 µm pore size.
7.5 Membrane filter for connection with a disposable syringe of 0,2 µm. If necessary, clean the
membrane filter and the syringe by rinsing with 5 % nitric acid.
7.6 Disposable plastic syringe, of nominal volume 10 ml or 20 ml with Luer-lock joint.
7.7 Centrifuge, capable to centrifuge the test tubes (7.2) at least at 1 000 g.
7.8 Crushing equipment: jaw crusher or cutting device.
NOTE Due to crushing, contamination of the sample may occur to an extent which affects the concentration
of some constituents of concern e.g. cobalt and tungsten from tungsten carbide equipment or chromium, nickel
and molybdenum from stainless steel equipment.
7.9 Sieving equipment, with 2 mm nominal screen size.
NOTE Due to sieving, contamination of the sample may occur to an extent which affects the concentration
of some constituents of concern, e.g. chromium, nickel and molybdenum from stainless steel or copper and zinc
from brass equipment.
8 Procedure
8.1 Sample preparation
The method can be applied to wet field samples (see also B.2) and samples pre-treated according to
ISO 11464. The pre-treated test sample shall have a grain size less than or equal to 2 mm. Oversized
material which is not of natural origin shall be removed and if the fraction > 2 mm exceeds 5 % (mass
fraction), the entire oversized fraction shall be separated by sieving (7.9) and crushed with suitable
crushing equipment (7.8) to grain size <2 mm.
The drying temperature shall not exceed 40 °C.
On no account the material shall be finely ground.
8.2 Determining water content
Determine the water content as specified in ISO 11465 using a separate test sample portion.
8.3 Extraction
8.3.1 Using a pipette or dispenser, add 100,0 ml of (0,43 ± 0,02) mol/l nitric acid solution (6.4) to
(10 ± 0,1) g of the soil test portion (8.1) into a suitable test tube (7.2).
8.3.2 Add, with a pipette, drop by drop, 0,50 ml of 5 mol/l nitric acid (6.4) for each mass fraction of
calcium carbonate in percent which is above 5 %.
8.3.3 Close the test tube with a screw cap, mount it to an end-over-end shaker (7.3) and extract the soil
at room temperature (20 ± 2) °C and (25 ± 10) revolutions per min for (240 ± 10) min.
NOTE After the addition of nitric acid, in case of effervescence, allow the foaming to stop; then continue.
© ISO 2016 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 17586:2016(E)
8.4 Phase separation
8.4.1 Place the closed test tubes into a centrifuge and separate the solid phase by centrifugation at
1 000 g or higher for 10 min.
8.4.2 Rinse the membrane filter and the syringe with at least 1 ml of extract solution and discard the
rinsing solution.
8.4.3 Filter a suitable amount for following analysis (e.g. 10 ml) of the supernatant solution directly
from the sample test tube by pushing it through a syringe equipped with a 0,45 µm disposable in-line
membrane filter.
8.4.4 Store the acid extract in a clean conical test tube.
NOTE Because the extract is already acid, extra addition for stabilization is not necessary.
8.5 Blank test
Subject at least one blank to the same extraction procedure.
8.6 Measurement of trace elements
To determine the element fraction extracted with 0,43 mol/l nitric acid solution, the extract solution
should be analysed with a sufficiently sensitive analytical method capable to determine concentrations
down to the µg/l level. Use inductively coupled plasma atomic emission spectrometry described in
ISO 22036 or inductively coupled plasma mass spectrometry in ISO 17294-2, atomic absorption methods
in ISO 11047 or ISO 20280. Carefully designed temperature programmes in connection with appropriate
matrix modifier should be used with ET-AAS determination. Apply matrix matching in calibration
solutions. Always expect non-negligible blank concentrations which shall be taken into account.
9 Calculation
Subtract the blank concentration of an element from the concentration in the sample solution. Calculate
the extractable element mass fraction according to Formula (1) for air-dried samples or Formula (2) for
wet-field sample.
Air-dried sample:
ρ ⋅⋅VF ⋅+100 w
()
BH O
2
w = (1)
x
air
m ⋅100
o
Wet-field sample. The equation corrects for the dilution by the water present in the sample:
w
HO
V
2
wF=⋅ρ ⋅+ (2)
x B
wet
m ρ ⋅100
d HO
2
Determine the water content according to ISO 11465 and calculate using Formula (3).
4 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 17586:2016(E)
Water content in %:
mm−
od
w = ⋅100 (3)
HO
2
m
d
where
is the nitric acid extractable mass fraction of an element (x) in soil, in micro-
w or w
x x
air wet grams per kilogram, µg/kg;
ρ is the blank-corrected concentration o
...
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 17586
ISO/TC 190/SC 3 Secretariat: DIN
Voting begins on: Voting terminates on:
2013-09-04 2013-12-04
Soil quality — Extraction of trace elements using dilute
nitric acid
Qualité du sol —
ICS: 13.080.10
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 17586:2013(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
©
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 17586:2013(E)
Copyright notice
This ISO document is a Draft International Standard and is copyright-protected by ISO. Except as
permitted under the applicable laws of the user’s country, neither this ISO draft nor any extract
from it may be reproduced, stored in a retrieval system or transmitted in any form or by any means,
electronic, photocopying, recording or otherwise, without prior written permission being secured.
Requests for permission to reproduce should be addressed to either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Reproduction may be subject to royalty payments or a licensing agreement.
Violators may be prosecuted.
ii © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 17586
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Interferences . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Procedure . 3
7.1 Sample preparation . 3
7.2 Determining water content . 3
7.3 Extraction . 3
7.4 Phase separation . 3
7.5 Blank test . 3
7.6 Measurement of trace elements . 3
8 Calculation . 4
9 Expression of results . 5
10 Test report . 5
Annex A (informative) Precision . 6
Annex B (informative) Notes on homogenization, initial sample mass and extraction . 7
B.1 Homogenization of freshly collected samples . 7
B.2 Extraction of organic horizons . 7
B.3 Extraction of reductomorphic horizons . 7
Bibliography . 8
© ISO 2013 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 17586
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights.
ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17586 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
iv © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 17586
Soil quality — Extraction of trace elements using dilute nitric acid
1 Scope
This International Standard specifies a method of extracting trace elements from soil at approximately pH 0,5 using
a dilute nitric acid solution.
The method is applicable for all soils and soil like materials.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references,
only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any
amendments) applies.
ISO 3696:1991, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 11074, Soil quality — Vocabulary
ISO 11464:1994, Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analyses
ISO 11465:1993, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
3 Principle
The soil sample with particle size of < 2 mm is extracted with (0,43 ± 0,02) mol/l nitric acid solution at a soil:solution
ratio of 1:10 (m/V) for 120 min at (20 ± 2) °C. After centrifugation of the suspension, the liquid phase is filtered
through an in-line membrane filter. The solution is then ready for the determination of elements by appropriate
analytical methods.
NOTE The determination of trace elements in extracts can be performed using flame, hydride generation or electrothermal
atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, inductively coupled plasma mass
spectrometry or any other sensitive technique.
The pH after extraction is usually in the range of pH 0,5 to 1, which is required to extract the potential
environmental availability of metals as defined in ISO 17402. For highly calcareous soils the final pH shall be less
than 1,0. In this case, the pH should be adjusted accordingly or the method may not work appropriately.
4 Interferences
Sulfide minerals will interfere, e. g., if pyrite in soil or sediment change from anaerobic to aerobic conditions and
hydrogen sulfide is evolved by contact with nitric acid. Heavy metal sulfides will precipitate.
The extraction is directly applicable to all types of soil, with less than 5 % carbonate. In order to ensure that soils
with more carbonate are extracted at the proper pH, the amount of acid neutralised by the soil carbonate has to be
accounted by adding extra acid.
© ISO 2013 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/DIS 17586
5 Reagents
Reagents used shall be of analytical or higher grade. The blank value of the reagents shall be much smaller than
the lowest element concentration to be determined.
6.1 Water
Use only water complying with the requirements for ISO 3696 grade 2 water (electrical conductivity less than
-1
0,1 mS m equivalent to resistivity greater than 0,01 MΩ m at 25 °C). It is recommended that the water be
obtained from a water purification system that delivers high purity water having a resistivity greater than 0,18
MΩ m.
6.2 Nitric acid, w(HNO ) = 63 % to 68 %.
3
6.3 Nitric acid, diluted, 5 mol/l.
Pour 347 ml of nitric acid (6.2) into 500 ml of water, cool to room temperature and fill up in a volumetric flask to 1
litre with water.
6.4 Nitric acid, diluted, 0,5 mol/l.
Pipette 100,0 ml nitric acid (6.3) into a volumetric flask and fill up to 1 litre with water (6.1).
6 Apparatus
All glassware used shall be thoroughly cleaned, e. g. with 5 %
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17586
Première édition
2016-02-15
Qualité du sol — Extraction
d’éléments traces à l’aide d’acide
nitrique dilué
Soil quality — Extraction of trace elements using dilute nitric acid
Numéro de référence
ISO 17586:2016(F)
©
ISO 2016
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17586:2016(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2016, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 17586:2016(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Interférences . 2
6 Réactifs . 2
7 Appareillage . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Préparation de l’échantillon . 3
8.2 Détermination de la teneur en eau . 4
8.3 Extraction . 4
8.4 Séparation des phases . 4
8.5 Essai à blanc . 4
8.6 Mesurage des éléments traces . 4
9 Calcul . 5
10 Expression des résultats. 6
11 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Fidélité. 7
Annexe B (informative) Notes concernant l’homogénéisation, la masse initiale de
l’échantillon et l’extraction .13
Bibliographie .14
© ISO 2016 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17586:2016(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 17586:2016(F)
Qualité du sol — Extraction d’éléments traces à l’aide
d’acide nitrique dilué
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale
connaissent bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale
n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son
utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et
de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente
Norme internationale soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode permettant d’extraire des éléments traces du sol
à un pH d’environ 0,5 en utilisant une solution diluée d’acide nitrique. Cette méthode permet d’extraire
les éléments traces potentiellement disponibles pour l’environnement comme défini dans l’ISO 17402.
La méthode s’applique à tous les sols et matériaux de type sol.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 11464, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour analyses physico-chimiques
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
prise d’essai
partie analysée
quantité de matériau, prélevée dans l’échantillon pour essai, suffisante pour permettre la mesure de la
concentration ou de toute autre propriété étudiée
Note 1 à l’article: Si, en l’absence de toute préparation, la prise d’essai peut être prélevée dans l’échantillon
primaire ou directement dans l’échantillon pour laboratoire (par exemple dans le cas de liquides), elle est
généralement prélevée dans l’échantillon préparé pour essai.
Note 2 à l’article: On peut considérer comme prise d’essai une unité ou un prélèvement élémentaire suffisamment
homogène et pur(e), de taille appropriée, et qui ne nécessite aucune autre préparation.
[SOURCE: ISO 11074:2005, 4.3.13]
© ISO 2016 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 17586:2016(F)
4 Principe
L’échantillon de sol avec une taille de particules < 2 mm est extrait avec une solution d’acide nitrique à
(0,43 ± 0,02) mol/l à un rapport sol:solution de 1:10 (m/V) pendant quatre heures à (20 ± 2) °C. Après
centrifugation de la suspension, la phase liquide est filtrée à travers un filtre seringue à membrane. La
solution est ensuite prête pour le dosage des éléments par des méthodes d’analyse appropriées.
NOTE 1 Le dosage des éléments traces dans les extraits peut être effectué par spectrométrie d’absorption
atomique flamme ou avec atomisation électrothermique ou génération d’hydrures, par spectrométrie d’émission
atomique avec plasma induit par haute fréquence, par spectrométrie de masse avec plasma induit par haute
fréquence ou par toute autre technique sensible.
Le pH après extraction est généralement compris entre 0,5 et 1. Pour des sols fortement calcaires, le pH
final doit être inférieur à 1,0. Dans ce cas, il convient de régler le pH en conséquence, sinon la méthode
peut ne pas fonctionner convenablement.
NOTE 2 Un pH compris entre 0,5 et 1 est nécessaire pour extraire les éléments traces potentiellement
disponibles pour l’environnement comme défini dans l’ISO 17402.
5 Interférences
Les minéraux sulfurés interfèreront, par exemple si la pyrite contenue dans le sol ou les sédiments
passe de conditions anaérobies à des conditions aérobies et que du sulfure d’hydrogène est libéré par
contact avec l’acide nitrique. Les sulfures de métaux lourds précipiteront.
L’extraction s’applique directement à tous les types de sol ayant une teneur en carbonate inférieure
à 5 %. Pour s’assurer que les sols contenant davantage de carbonate sont extraits au pH approprié,
la quantité d’acide neutralisée par le carbonate du sol doit être prise en compte en ajoutant de l’acide
supplémentaire.
6 Réactifs
Les réactifs utilisés doivent être de qualité analytique ou supérieure. La valeur du blanc des réactifs
doit être nettement inférieure à la plus faible concentration d’élément à déterminer.
6.1 Eau.
Utiliser uniquement de l’eau satisfaisant aux exigences relatives à l’eau de qualité 2 selon l’ISO 3696
−1
(conductivité électrique inférieure à 0,1 mS m équivalente à une résistivité supérieure à 0,01 MΩ m à
25 °C). Il est recommandé d’utiliser de l’eau provenant d’un système de purification d’eau qui produit de
l’eau ultrapure ayant une résistivité supérieure à 0,18 MΩ m.
6.2 Acide nitrique, pour analyse, w(HNO ) = 63 % à 68 %.
3
6.3 Acide nitrique dilué, 5 mol/l.
Verser 350 ml d’acide nitrique (6.2) dans 500 ml d’eau, refroidir à température ambiante et compléter à
1 litre avec de l’eau dans une fiole jaugée.
6.4 Acide nitrique dilué, 0,43 mol/l.
Diluer 30 ml d’acide nitrique (65 %) à 1 l d’eau (6.1). Ajouter l’acide nitrique (6.2) à l’eau.
NOTE En utilisant une autre concentration d’acide nitrique (6.2), ajuster la quantité d’acide nitrique pour
obtenir 0,43 ± 0,02 mol/l.
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17586:2016(F)
7 Appareillage
Toute la verrerie utilisée doit être soigneusement nettoyée, par exemple avec de l’acide nitrique à 5 %,
afin d’éliminer les contaminants.
7.1 Balance, d’une précision de 0,01 g.
7.2 Tubes à essai coniques avec bouchon à vis, d’une capacité nominale de 150 ml à 200 ml,
fabriqués en polypropylène ou autre matériau approprié. Vérifier la propreté des tubes et des bouchons
avant utilisation.
7.3 Agitateur, par retournement, pouvant effectuer (25 ± 10) rotations par min, placé dans une salle à
une température constante de (20 ± 2) °C.
7.4 Filtre à membrane, d’une taille de pore de 0,45 µm, pour raccordement à une seringue à
usage unique
7.5 Filtre à membrane, d’une taille de pore de 0,2 µm, pour raccordement à une seringue à
usage unique. Si nécessaire, nettoyer le filtre à membrane et la seringue en les rinçant avec de l’acide
nitrique à 5 %.
7.6 Seringue en plastique à usage unique, d’un volume nominal de 10 ml ou 20 ml, munie d’un
embout Luer Lock.
7.7 Centrifugeuse, capable de centrifuger les tubes à essai (7.2) à au moins 1 000 g.
7.8 Équipement de broyage: concasseur à mâchoires ou broyeur à couteaux.
NOTE En raison du concassage, il peut se produire une contamination de l’échantillon à un point tel
qu’elle affecte la concentration de certains constituants étudiés, par exemple cobalt et tungstène provenant
d’équipements au carbure de tungstène, ou encore chrome, nickel et molybdène provenant d’équipements en
acier inoxydable.
7.9 Matériel de tamisage, à mailles nominales de 2 mm.
NOTE En raison du tamisage, il peut se produire une contamination de l’échantillon à un point tel qu’elle
affecte la concentration de certains constituants étudiés, par exemple chrome, nickel et molybdène provenant
d’équipements en acier inoxydable ou cuivre et zinc provenant d’équipements en laiton.
8 Mode opératoire
8.1 Préparation de l’échantillon
La méthode peut être appliquée à des échantillons de terrain humide (voir également B.2) et à des
échantillons prétraités conformément à l’ISO 11464. L’échantillon pour essai prétraité doit avoir une
granulométrie inférieure ou égale à 2 mm. Les matériaux surdimensionnés qui ne sont pas d’origine
naturelle doivent être éliminés et si la fraction > 2 mm dépasse 5 % (fraction massique), la totalité de la
fraction surdimensionnée doit être séparée par tamisage (7.9) et concassée à l’aide d’un équipement de
broyage approprié (7.8) jusqu’à une granulométrie < 2 mm.
La température de séchage ne doit pas dépasser 40 °C.
Le matériau ne doit en aucun cas être finement broyé.
© ISO 2016 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 17586:2016(F)
8.2 Détermination de la teneur en eau
Déterminer la teneur en eau comme spécifié dans l’ISO 11465 en utilisant une prise d’essai distincte.
8.3 Extraction
8.3.1 À l’aide d’une pipette ou d’un distributeur, ajouter 100,0 ml de solution d’acide nitrique à
(0,43 ± 0,02) mol/l (6.4) à (10 ± 0,1) g de la prise d’essai de sol (8.1) dans un tube à essai approprié (7.2).
8.3.2 À l’aide d’une pipette, ajouter, goutte à goutte, 0,50 ml d’acide nitrique à 5 mol/l (6.4) pour
chaque fraction massique de carbonate de calcium, en pourcentage, supérieure à 5 %.
8.3.3 Fermer le tube à essai avec un bouchon à vis, le placer dans un agitateur par retournement (7.3)
et extraire le sol à une température ambiante de (20 ± 2) °C et à une vitesse de (25 ± 10) tours par min
pendant (240 ± 10) min.
NOTE Après l’addition d’acide nitrique, en cas d’effervescence, attendre que le moussage cesse avant de
poursuivre.
8.4 Séparation des phases
8.4.1 Placer les tubes à essai fermés dans une centrifugeuse et séparer la phase solide par centrifugation
à 1 000 g ou plus pendant 10 min.
8.4.2 Rincer le filtre à membrane et la seringue avec au moins 1 ml de solution d’extraction et éliminer
la solution de rinçage.
8.4.3 Filtrer une quantité appropriée pour l’analyse ultérieure (par exemple 10 ml) du liquide
surnageant directement à partir du tube à essai d’échantillon en le poussant à travers une seringue
équipée d’un filtre seringue à membrane de 0,45 µm à usage unique.
8.4.4 Conserver l’extrait acide dans un tube à essai conique propre.
NOTE L’extrait étant déjà acide, l’addition supplémentaire n’est pas nécessaire pour la stabilisation.
8.5 Essai à blanc
Soumettre au moins un blanc au même mode opératoire d’extraction.
8.6 Mesurage des éléments traces
Pour déterminer la fraction d’éléments extraite avec une solution d’acide nitrique à 0,43 mol/l, il convient
d’analyser la solution d’extraction avec une méthode d’analyse suffisamment sensible pour déterminer
des concentrations de l’ordre du µg/l. Utiliser la spectrométrie d’émission atomique avec plasma
induit par haute fréquence décrite dans l’ISO 22036, la spectrométrie de masse avec plasma à couplage
inductif décrite dans l’ISO 17294-2, ou les méthodes d’absorption atomique décrites dans l’ISO 11047
ou l’ISO 20280. Pour une détermination par spectrométrie d’absorption atomique avec atomisation
électrothermique (ET-AAS), il convient d’utiliser des programmes de température soigneusement
conçus en relation avec le modificateur de matrice approprié. Appliquer une adaptation de la matrice
aux solutions d’étalonnage. Toujours s’attendre à des concentrations de blanc non négligeables qui
doivent être prises en compte.
4 © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 17586:2016(F)
9 Calcul
Soustraire la concentration d’un élément dans le blanc de la concentration dans la solution échantillon.
Calculer la fraction massique d’élément extractible conformément à la Formule (1) pour des échantillons
séchés à l’air ou à la Formule (2) pour un échantillon de terrain humide.
Échantillon séché à l’air:
ρ ⋅⋅VF ⋅+100 w
()
BH O
2
w = (1)
x
air
m ⋅100
o
Échantillon de terrain humide. L’équation apporte une correction pour la dilution par l’eau présente
dans l’échantillon:
w
HO
V
2
wF=⋅ρ ⋅+ (2)
x B
humide
m ρ ⋅100
d HO
2
Déterminer la teneur
...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 17586
ISO/TC 190/SC 3 Secrétariat: DIN
Début de vote: Vote clos le:
2013-09-04 2013-12-04
Qualité du sol — Extraction d’éléments traces à l’aide
d’acide nitrique dilué
Soil quality — Extraction of trace elements using dilute nitric acid
ICS: 13.080.10
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 17586:2013(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
©
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 17586:2013(F)
Notice de droit d’auteur
Ce document de l’ISO est un projet de Norme internationale qui est protégé par les droits d’auteur
de l’ISO. Sauf autorisé par les lois en matière de droits d’auteur du pays utilisateur, aucune partie de
ce projet ISO ne peut être reproduite, enregistrée dans un système d’extraction ou transmise sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie,
les enregistrements ou autres, sans autorisation écrite préalable.
Les demandes d’autorisation de reproduction doivent être envoyées à l’ISO à l’adresse ci-après ou au
comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Toute reproduction est soumise au paiement de droits ou à un contrat de licence.
Les contrevenants pourront être poursuivis.
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 17586
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 1
4 Interférences . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Mode opératoire . 3
7.1 Préparation de l'échantillon . 3
7.2 Détermination de la teneur en eau . 3
7.3 Extraction . 3
7.4 Séparation des phases . 3
7.5 Essai à blanc . 3
7.6 Mesurage des éléments traces . 4
8 Calcul . 4
9 Expression des résultats . 5
10 Rapport d'essai . 5
Annexe A (informative) Fidélité . 6
Annexe B (informative) Notes concernant l'homogénéisation, la masse initiale de l'échantillon et
l'extraction . 7
B.1 Homogénéisation d'échantillons fraîchement recueillis . 7
B.2 Extraction d'horizons organiques . 7
B.3 Extraction d'horizons réductomorphiques . 7
© ISO 2013 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 17586
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17586 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques du sol.
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 17586
Qualité du sol — Extraction d'éléments traces à l'aide d'acide
nitrique dilué
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode permettant d'extraire des éléments traces du sol à un
pH d'environ 0,5 en utilisant une solution diluée d'acide nitrique.
La méthode s'applique à tous les sols et matériaux de type sol.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696:1991, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 11074, Qualité du sol — Vocabulaire
ISO 11464:1994, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour analyses physico-chimiques
ISO 11465:1993, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau —
Méthode gravimétrique
3 Principe
L'échantillon de sol avec une taille de particules < 2 mm est extrait avec une solution d'acide nitrique à
(0,43 ± 0,02) mol/l à un rapport sol:solution de 1:10 (m/V) pendant 120 min à (20 ± 2) °C. Après centrifugation
de la suspension, la phase liquide est filtrée à travers un filtre seringue à membrane. La solution est ensuite
prête pour le dosage des éléments par des méthodes d'analyse appropriées.
NOTE Le dosage des éléments traces dans les extraits peut être effectué par spectrométrie d'absorption atomique
flamme ou avec atomisation électrothermique ou génération d'hydrures, par spectrométrie d'émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence, par spectrométrie de masse avec plasma induit par haute fréquence ou par toute autre
technique sensible.
Le pH après extraction est généralement compris entre 0,5 et 1, ce qui est nécessaire pour extraire les
métaux potentiellement disponibles pour l’environnement comme défini dans l'ISO 17402. Pour des sols
fortement calcaires, le pH final doit être inférieur à 1,0. Dans ce cas, il convient de régler le pH en
conséquence, sinon la méthode peut ne pas fonctionner convenablement.
4 Interférences
Les minéraux sulfurés interfèreront, par exemple si la pyrite contenue dans le sol ou les sédiments passe de
conditions anaérobies à des conditions aérobies et que du sulfure d'hydrogène est libéré par contact avec
l'acide nitrique. Les sulfures de métaux lourds précipiteront.
L'extraction s'applique directement à tous les types de sol ayant une teneur en carbonate inférieure à 5 %.
Pour s'assurer que les sols contenant davantage de carbonate sont extraits au pH approprié, la quantité
d'acide neutralisée par le carbonate du sol doit être prise en compte en ajoutant de l'acide supplémentaire.
© ISO 2013 – Tous droits réservés
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/DIS 17586
5 Réactifs
Les réactifs utilisés doivent être de qualité analytique ou supérieure. La valeur du blanc des réactifs doit être
nettement inférieure à la plus faible concentration d'élément à déterminer.
5.1 Eau
Utiliser uniquement de l'eau satisfaisant aux exigences relatives à l'eau de qualité 2 selon l'ISO 3696
-1
(conductivité électrique inférieure à 0,1 mS m équivalente à une résistivité supérieure à 0,01 M m à 25 °C).
Il est recommandé d'utiliser de l'eau provenant d'un système de purification d'eau qui produit de l'eau
ultrapure ayant une résistivité supérieure à 0,18 M m.
5.2 Acide nitrique, w(HNO ) = 63 % à 68 %.
3
5.3 Acide nitrique dilué, 5 mol/l.
Verser 347 ml d'acide nitrique (6.2) dans 500 ml d'eau, refroidir à température ambiante et compléter à 1 litre
avec de l'eau dans une fiole jaugée.
5.4 Acide nitrique dilué, 0,5 mol/l.
A l'aide d'une pipette, introduire 100,0 ml d'acide nitrique (6.3) dans une fiole jaugée et compléter à 1 litre
avec de l'eau (6.1).
6 Appareillage
Toute la verrerie utilisée doit être soigneusement nettoyée, par exemple avec de l'acide nitrique à 5 %, afin
d'éliminer les contaminants.
6.1 Balance, d'une précision de 0,01 g.
6.2 Tubes à essai coniques avec bouchon à vis, d'une capacité nominale de 150 ml à 200 ml, fabriqués
en polypropylène ou autre matériau approprié. Vérifier la propreté des tubes et des bouchons avant utilisation.
6.3 Agitateur, par retournement, pouvant effectuer (25 ± 10) rotations par min, placé dans une salle à une
température constante de (20 ± 2) °C.
6.4 Filtre seringue à membrane pour assemblage avec une seringue à usage unique
Raccorder un filtre seringue à membrane, ayant une taille de pore de 0,45 µm, à une seringue à usage unique
à embout Luer lock. Si néce
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.