ISO 2829:1973
(Main)Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium — Determination of phosphorus content — Reduced phosphomolybdate spectrophotometric method
Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium — Determination of phosphorus content — Reduced phosphomolybdate spectrophotometric method
Applicable to products having phosphorus contents of more than 0.0005 % (m/m). Preparation of a solution from a test portion by alkaline fusion either with a mixture of sodium carbonate and borid or of sodium carbonate and sodium tetraborate. Dissolution of the cooled molten mass in nitric acid and adjustment of an appropriate aliquot portion to pH 2. Formation of a phosphomolybdic complex and extraction by 2-methylpropan-1-ol in a sulphuric acid medium. Reduction of the complex by thin(II) chloride in the organic phase and spectrophotometric measurement of the reduced complex at a wavelength of about 730 nm. Has also been approved by the IUPAC.
Oxyde d'aluminium principalement utilisé pour la production de l'aluminium — Dosage du phosphore — Méthode spectrophotométrique au phosphomolybdate réduit
General Information
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NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAX OPI-AHM3ALUifi l-I0 CTAH~APTW3ALU4W.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la production
- Dosage du phosphore - Méthode spectropho-
de l’aluminium
tométrique au phosphomolybdate réduit
Première édition - 1973-I 2-15
Réf. No : ISO 2829-1973 (F)
CDU 661.862.22 : 546.18 : 543.42
analyse chimique, dosage, phosphore, spectrophotométrie.
Descripteurs : oxyde d’aluminium,
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2829 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en juin 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde
Royaume-Uni
Al lemagne Irlande
Suède
Australie Italie Suisse
Autriche Maroc Tchécoslovaquie
Belgique Pays-Bas Thaïlande
Canada Pologne Turquie
France Portugal U.R.S.S.
Hongrie Roumanie
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques :
Nouvelle-Zélande
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 28294973 (F)
Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la production
- Dosage du phosphore - Méthode spectropho-
de l’aluminium
tométrique au phosphomolybdate réduit
environ, solution à environ 68 % (m/m), avec de l’eau et
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
compléter le volume à 1 000 ml.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
spectrophotométrique au phosphomolybdate d’ammonium
4.5 Acide sulfurique, solution 10 N environ.
réduit, pour le dosage du phosphore dans l’oxyde
d’aluminium principalement utilisé pour la production de
Ajouter, avec précaution et par petites fractions, 280 ml
l’aluminium.
d’acide sulfurique p 1,84 g/ml environ (solution à 96 %
m/m environ) dans environ 500 ml d’eau, et, après
La méthode est applicable aux teneurs en phosphore,
refroidissement, compléter le volume à 1 000 ml.
exprimées en P2 05, supérieures à 0,000 5 %.
2 RÉFÉRENCE
4.6 Acide sulfurique, solution N environ.
I SO/ R 804, 0x yde d aluminium prin&&lemen t u tilisé pour
Diluer 100 ml de la solution d’acide sulfurique (4.5) avec de
la production de l’aluminium - Mise’ en solution en vue de
l’eau, et compléter le volume à 1 000 ml.
l‘analyse.
4.7 Acide sulfurique, solution 0,5 N environ.
3 PRINCIPE
Diluer 250 ml de la solution d’acide sulfurique (4.6) avec de
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion alcaline, soit
l’eau, et compléter le volume à 500 ml.
avec un mélange de carbonate de sodium et d’acide borique,
soit avec un mélange de carbonate de sodium et de
tétraborate de sodium. Reprise de la masse fondue par
4.8 Acétate d’ammonium, solution à 500 g/l.
l’acide nitrique et, sur une partie aliquote appropriée,
ajustement du pH à 2.
Formation du complexe phosphomolybdique et extraction
4.9 Sulfate de fer (1 II ), solution acide.
par le méthyl-2 propanol-1 (alcool iso-butylique) en milieu
sulfurique.
Dissoudre 0,5 g de sulfate de fer(l II) nonahydraté
[Fe2(S0&.9H20] dans 50 ml d’eau contenant 2 ml de
Réduction du complexe par le chlorure d’étain(ll) ajouté à
solution d’acide perchlorique p 1,60 g/ml environ (solution
la phase organique, et mesurage spectrophotométrique du
m/m environ), et compléter le volume à 100 ml.
à 64,5 06
complexe réduit contenu dans la phase organique, à une
longueur d’onde aux environs de 730 nm.
1 ml de cette solution contient 0,001 g environ de Fe( Ill).
- Si on ne dispose pas de sulfate de fer( I I I ) nonahydraté, de
NOTE
4 RÉACTIFS
on peut employer le sulfate double
qualité analytique reconnue,
d’ammonium-fer(l II) dodécahydraté. Dans ce cas, pour avoir une
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
solution finale de la même concentration en Fe( I I I ), dissoudre, au
l’eau de pureté équivalente.
lieu de 0,5 g de sulfate de fer(l II) nonahydraté, 0,86 g de sulfate
double d’ammonium-fer-( I II) dodécahydraté [ FeNH&O&. 12HzOJ.
4.1 Carbonate de sodium, anhydre.
4.10 Sulfate d’ammonium et de fer(H), solution acide.
4.2 Acide borique (H3BO& ou en alternative
Dissoudre 0,5 g de sulfate d’ammonium et de fer(ll)
4.21 Tétraborate de sodium, anhydre ( Na2 B407 ).
hexahydraté [Fe(NH&(S0&.6H20] dans 50 ml d’eau
contenant 0,5 ml de solution d’acide perchlorique
4.3 Méthyl-2 propanol-1 (alcool iso-butylique),
p 1,60 g/ml environ (solution à 64,5 ci/ m/m environ) et
p 0,805 g/ml environ.
compléter le volume à 100 ml.
1 ml de cette solution contient 0,000 7 g environ de Fe(ll).
4.4 Acide nitrique, solution 8 N environ. .,
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Diluer 540 ml de solution d’acide nitrique p 1,40 g/ml
1
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ISO 28294973 (F)
5.3 Ampoules à décanter, de 200 ml, à bouchons rodés.
4.11 Molybdate d’ammonium, solution acide à 25 g/l
Dissoudre 5 g de molybdate d’ammonium tétrahydraté
5.4 pH-mètre, muni d’une électrode en verre.
4H2(I] dans de l’eau à 60 “C. Refroidir,
[(NH&Mo7024*
et compléter le volume à 100 ml. Ajouter à la solution
5.5 Spectrophotomètre.
100 ml de la solution d’acide sulfurique (4.5), et
NOTE - Toute la verrerie, y compris les flacons à réactifs, doit être
homogénéiser.
en verre borosilicaté ou en autre qualité de verre ne cédant pas de
phosphore.
Conserver la solution dans un récipient en matière
plastique.
Utiliser, en alternative, du matériel en matière plastique. Laver
soigneusement la verrerie à l’aide d’une solution d’acide
chlorhydrique 6 N environ, puis la rincer abondamment à l’eau.
4.12 Solution de lavage.
Saturer, à la température ambiante, environ 500 ml de la
solution d’acide sulfurique (4.7) avec le méthyl-2 propan&1
6 MODE OPÉRATOIRE
(4.3).
6.1 Préparation de la solution d’essai (solution
d’étain(H), solution chlorhydrique à
4.13 Chlorure
principale P)
2,38 gll.
Procéder, en utilisant l’appareillage 5.1 selon les indications
d’étain( II) bihydraté
Dissoudre 1,19 g de chlorure
des paragraphes 5.1, 5.2 et 5.3 de ISO
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAX OPI-AHM3ALUifi l-I0 CTAH~APTW3ALU4W.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la production
- Dosage du phosphore - Méthode spectropho-
de l’aluminium
tométrique au phosphomolybdate réduit
Première édition - 1973-I 2-15
Réf. No : ISO 2829-1973 (F)
CDU 661.862.22 : 546.18 : 543.42
analyse chimique, dosage, phosphore, spectrophotométrie.
Descripteurs : oxyde d’aluminium,
Prix basé sur 3 pages
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AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2829 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en juin 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Royaume-Uni
Irlande
Al lemagne Suède
Australie Italie Suisse
Autriche Maroc Tchécoslovaquie
Belgique Pays-Bas Thaïlande
Canada Pologne Turquie
France Portugal U.R.S.S.
Hongrie Roumanie
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationak
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques
Nouvelle-Zélande
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 28294973 (F)
Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la production
- Dosage du phosphore - Méthode spectropho-
de l’aluminium
tométrique au phosphomolybdate réduit
environ, solution à environ 68 % (m/m), avec de l’eau et
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
compléter le volume à 1 000 ml.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
spectrophotométrique au phosphomolybdate d’ammonium
4.5 Acide sulfurique, solution 10 N environ.
réduit, pour le dosage du phosphore dans l’oxyde
d’aluminium principalement utilisé pour la production de
Ajouter, avec précaution et par petites fractions, 280 ml
l’aluminium.
d’acide sulfurique p 1,84 g/ml environ (solution à 96 %
m/m environ) dans environ 500 ml d’eau, et, après
La méthode est applicable aux teneurs en phosphore,
refroidissement, compléter le volume à 1 000 ml.
exprimées en P2 05, supérieures à 0,000 5 %.
2 RÉFÉRENCE
4.6 Acide sulfurique, solution N environ.
I SO/ R 804, 0x yde d aluminium prin&&lemen t u tilisé pour
Diluer 100 ml de la solution d’acide sulfurique (4.5) avec de
la production de l’aluminium - Mise’ en solution en vue de
l’eau, et compléter le volume à 1 000 ml.
l’analyse.
4.7 Acide sulfurique, solution 0,5 N environ.
3 PRINCIPE
Diluer 250 ml de la solution d’acide sulfurique (4.6) avec de
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion alcaline, soit
l’eau, et compléter le volume à 500 ml.
avec un mélange de carbonate de sodium et d’acide borique,
soit avec un mélange de carbonate de sodium et de
tétraborate de sodium. Reprise de la masse fondue par
4.8 Acétate d’ammonium, solution à 500 g/l.
l’acide nitrique et, sur une partie aliquote appropriée,
ajustement du pH à 2.
Formation du complexe phosphomolybdique et extraction
4.9 Sulfate de fer (1 II ), solution acide.
par le méthyl-2 propanol-1 (alcool iso-butylique) en milieu
sulfurique.
Dissoudre 0,5 g de sulfate de fer(l II) nonahydraté
[Fe2(S0&.9H20] dans 50 ml d’eau contenant 2 ml de
Réduction du complexe par le chlorure d’étain(U) ajouté à
solution d’acide perchlorique p 1,60 g/ml environ (solution
la phase organique, et mesurage spectrophotométrique du
à 64,5 06 m/m environ), et compléter le volume à 100 ml.
complexe réduit contenu dans la phase organique, à une
longueur d’onde aux environs de 730 nm.
1 ml de cette solution contient 0,001 g environ de Fe( Ill).
- Si on ne dispose pas de sulfate de fer( I I I ) nonahydraté, de
NOTE
4 RÉACTIFS
qualité analytique reconnue, on peut employer le sulfate double
d’ammonium-fer(l II) dodécahydraté. Dans ce cas, pour avoir une
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
solution finale de la même concentration en Fe( I I I ), dissoudre, au
l’eau de pureté équivalente.
lieu de 0,5 g de sulfate de fer(l II) nonahydraté, 0,86 g de sulfate
double d’ammonium-fer-( I II) dodécahydraté [ FeNH&O&. 12HzOJ.
4.1 Carbonate de sodium, anhydre.
4.10 Sulfate d’ammonium et de fer(H), solution acide.
4.2 Acide borique (H3BO& ou en alternative
Dissoudre 0,5 g de sulfate d’ammonium et de fer(ll)
4.21 Tétraborate de sodium, anhydre ( Na2 B407 ).
hexahydraté [Fe(NH&(S0&.6H20] dans 50 ml d’eau
contenant 0,5 ml de solution d’acide perchlorique
4.3 Méthyl-2 propanol-1 (alcool iso-butylique),
p 1,60 g/ml environ (solution à 64,5 ci/ m/m environ) et
p 0,805 g/ml environ.
compléter le volume à 100 ml.
1 ml de cette solution contient 0,000 7 g environ de Fe(ll).
4.4 Acide nitrique, solution 8 N environ. .,
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Diluer 540 ml de solution d’acide nitrique p 1,40 g/ml
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ISO 28294973 (F)
5.3 Ampoules à décanter, de 200 ml, à bouchons rodés.
4.11 Molybdate d’ammonium, solution acide à 25 g/l.
Dissoudre 5 g de molybdate d’ammonium tétrahydraté
5.4 pH-mètre, muni d’une électrode en verre.
4H#] dans de l’eau à 60 “C. Refroidir,
[(NH&Mo&4*
et compléter le volume à 100 ml. Ajouter à la solution
5.5 Spectrophotomètre.
d’acide sulfurique (4.5), et
100 ml de la solution
NOTE - Toute la verrerie, y compris les flacons à réactifs, doit être
homogénéiser.
en verre borosilicaté ou en autre qualité de verre ne cédant pas de
phosphore.
la solution dans un récipient en matière
Conserver
plastique.
Utiliser, en alternative, du matériel en matière plastique. Laver
soigneusement la verrerie à l’aide d’une solution d’acide
chlorhydrique 6 N environ, puis la rincer abondamment à l’eau.
4.12 Solution de lavage.
Saturer, à la température ambiante, environ 500 ml de la
solution d’acide sulfurique (4.7) avec le méthyl-2 propanol-1
6 MODE OPÉRATOIRE
(4.3).
6.1 Préparation de la solution d’essai (solution
4.13 Chlorure d’étain(H), solution chlorhydrique à
principale P)
2,38 gll.
Procéder, en utilisant l’appareillage 5.1 selon les indications
Dissoudre 1,19 g de chlorure d’étain( II) bihydraté
des paragraphes 5.1, 5.2 et 5.3 de ISO/R 804, en por
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