ISO 660:1996
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of acid value and acidity
Animal and vegetable fats and oils — Determination of acid value and acidity
Describes two titrimetric methods and one potentiometric method for the determination of acidity (acid value) in animal and vegetable fats and oils. The methods are not applicable to waxes. Replaces the first edition.
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice d'acide et de l'acidité
Rastlinske in živalske maščobe in olja - Določanje kislinskega števila in kislosti
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
Second edition
1996-05-I 5
Animal and vegetable fats and oils -
Determination of acid value and acidity
Corps gras d ’origines animale et v&g&ale - D&ermination de I’indice
d ’acide et de /‘acidit&
Reference number
IS0 660:1996(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 660: 1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC)
on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 660 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 11, Animal and
vegetable fats and oils.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 660:1983),
which has been technically revised.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photo-
copying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Orga nization for Standardiza tion
Case Postale 56 l CH-121 IG eneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0 IS0 660:1996(E)
Animal and vegetable fats and oils -
Determination of acid
value and acidity
3.1 acid value: Number of milligrams of potassium
1 Scope
hydroxide required to neutralize the free fatty acids
present in 1 g of fat, when determined in accordance
This International Standard specifies three methods
with the procedure specified in this International
(two titrimetric and one potentiometric) for the de-
Standard.
termination of acidity in animal and vegetable fats and
oils, hereinafter referred to as fats. The acidity is ex-
Acid value is expressed in milligrams per gram.
pressed preferably as acid value, or alternatively as
acidity calculated conventionally.
3.2 acidity: Content of free fatty acids determined
The method described in clause 4 is the reference
according to the procedure specified in this Inter-
method. The method described in clause 5 applies to
national Standard.
oils and fats which are not strongly coloured.
The methods are not applicable to waxes.
Acidity is expressed as a percentage by mass.
NOTES
2 Normative references 1 If the result of the determination is reported as acidity,
without further explanation, this is by convention the acidity
expressed based on oleic acid.
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions of
2 If the sample contains mineral acids, these are, by con-
this International Standard. At the time of publication, vention, determined as fatty acids.
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
on this International Standard are encouraged to inves-
tigate the possibility of applying the most recent edi-
4 Hot ethanol method using indicator
tions of the standards indicated below. Members of
IEC and IS0 maintain registers of currently valid Inter-
4.1 General
national Standards.
This method is the reference method for fats (see
IS0 661 :I 989, Animal and vegetable fats and oils -
clause 1).
Preparation of test sample.
NOTE 3 Under the conditions specified in this method,
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
short-chain fatty acids, if present, are volatile.
Specification and test methods.
4.2 Principle
3 Definitions
A test portion is dissolved in hot ethanol and titrated
with an aqueous solution of sodium or potassium hy-
For the purposes of this International Standard, the
droxide.
following definitions apply.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 660:1996(E)
4.3 Reagents 4.7 Procedure
Use only reagents of recognized analytical grade, un-
4.7.1 Test portion
less otherwise specified, and water in accordance
with grade 3 of IS0 3696.
Weigh into a flask a sufficient mass of the test sample
(4.6) as shown in table 1, according to the colour and
4.3.1 Ethanol, of minimum purity 95 % (V/V).
expected acid value.
4.32 Sodium or potassium hydroxide, standard
NOTE 5 The mass of the test portion and the concentra-
volumetric solution, c(NaOH) or c(KOH) = 0,l mol/l.
tion of the titrant should be such that the titrate does not
exceed 10 ml.
4.3.3 Sodium or potassium hydroxide, standard
volumetric solution, c(NaOH) or c(KOH) = 0,5 mol/l.
Table 1 - Mass of test portion
10 g/l solution in ethanol
4.3.4 Phenolphthalein,
Accuracy of
Expected acid Mass of test por-
195 % (v/v)].
value tion weighing of the
test portion
NOTE 4 In determinations of strongly coloured solutions,
g g
observation of the endpoint of the titration may be facili-
I
tated by adding 1 ml of a 0,l % (m/m) solution of methylene I I
blue to each 100 ml of phenolphthalein indicator solution.
1 to4 10 0,02
I I I
4to15 0,Ol
2,5
I I
I
15to75 0,001
a5
I I I
4.3.5 Alkali blue 6B, or (in the case of dark-coloured
20 g/l solution in ethanol,
fats) thymolphthalein,
> 75 0,000 2
I Ql I
I
[95 % (v/v)].
4.4 Apparatus
4.7.2 Determination
Usual laboratory apparatus and, in particular, the fol-
Heat to boiling 50 ml of the ethanol (4.3.1) containing
lowing.
0,5 ml of the phenolphthalein indicator (4.3.4) in a
second flask. Whilst the temperature of the ethanol is
still over 70 OC, neutralize it carefully with a solution of
4.4.1 Microburette, of 10 ml capacity, graduated in
0,l mol/l sodium or potassium hydroxide (4.3.2).
0,02 ml subdivisions.
The endpoint of the titration is reached when the ad-
dition of a single drop of alkali produces a slight but
4.4.2 Analytical balance, capable of weighing to the
definite colour change persisting for at least 15 s.
required accuracy (see table 1).
NOTE 6 Larger volumes of ethanol and indicator may be
necessary for dark-coloured fats.
4.5 Sampling
Add the neutralized ethanol to the test portion in the
It is important that the laboratory receive a sample
first flask and mix thoroughly. Bring the contents to
which is truly representative and has not been dam-
the boil and titrate with the sodium or potassium hy-
aged or changed during transport or storage.
droxide solution (4.3.2 or 4.3.3, depending on the ex-
pected acidity of the sample), agitating the flask
Sampling is not part of the method specified in this contents vigorously during the titration.
International Standard. A recommended sampling
method is given in IS0 5555.
5 Cold solvent method using indicator
4.6 Preparation of test sample
5.1 General
Prepare the test sample in accordance with IS0 661,
except that if the sample contains volatile fatty acids, This method is most suited to fats which are not
the test sample shall not be heated and filtered. strongly coloured.
2
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IS0 660:1996(E)
@ IS0
Introduce the electrodes of a pH-meter (see 6.3.1)
5.2 Principle
start the stirrer (6.3.2), and titrate with the potassium
hydroxide solution (A or B, depending on the expected
A test portion is dissolved in a mixed solvent and ti-
acidity of the sample) to the equivalence point (see
trated with an ethanolic solution of potassium hydrox-
6.6.2.2).
Ide.
The concentration of the potass iu m hydrox ide solu-
5.3 Reagents
tion, expressed in mol es per litre, IS given by:
Use only reagents of recognized analytical grade, and
1 ooomn
water of grade 3 in accordance with IS0 3696.
122,1* vo
5.3.1 Diethyl ether and 95 % (V/V) ethanol, I+1
mixture by volume.
where
- Diethyl ether is very flammable and
WARNING
m. is the mass, in grams, of benzoic acid used;
may form explosive peroxides. Use with great
caution.
V. is the volume, in millilitres, of potassium hy-
droxide solution used.
Neutralize, just before use, by adding the potassium
hydroxide solution (5.3.2) in the presence of 0,3 ml of
NOTE 8 In the above and later mathematical expressions,
the phenolphthalein solution (5.3.3) per 100 ml of sol-
the symbols represent the numerical values of the quanti-
vent mixture (see note 6 in 4.7.2).
ties.
If it is not possible to use diethyl ether, a mixed sol-
Use solution prepared at least 5 days previously and
vent may be used, as follows:
decanted into a brown glass bottle, fitted with a rub-
ber stopper provided with a thermometer needed for
toluene and 95 % (V/V) ethanol, 1 +I mixture by
temperature correction (see 7.1). The solution shall be
volume,
colourless or straw yellow. If the bottle is connected
toluene and 99 % (V/V) propan-2-01, 1 +I mixture
to the burette, provision shall be made to prevent in-
by volume.
take of carbon dioxide, for example by using a tube
filled with granular soda lime.
The mixed solvent may be replaced by 99 % (V/V)
propan-2-01 for both crude and refined vegetable fats.
5.3.2.2 A stable colourless solution of potassium hy-
droxide may also be prepared in the following manner.
5.32 Potassium hydroxide, standard volumetric
Boil, under reflux, 1 000 ml of ethanol with 8 g of po-
solution in ethanol:
tassium hydroxide and 0,5 g of aluminium pellets for
1 h, then distil immediately. Dissolve the required
c(KOH) = 0,l mol/l (solution A) or, if necessary
amount of potassium hydroxide in the distillate. Allow
c(KOH) = 0,5 mol/l (solution B). the whole to stand for several days and decant the
clear supernatant liquid from the deposited potassium
The ethanolic potassium hydroxide solution may be
carbonate.
replaced by an aqueous potassium or sodium hydrox-
5.3.2.3 The solution may also be prepared without
ide solution, but only if the volume of water intro-
distillation in the following manner. Add 4 ml of alu-
duced does not lead to phase separation.
minium tri-set-butoxide to 1 000 ml of ethanol and al-
low the mixture to stand for several days. Decant the
5.321 Dissolve 7 g (for solution A) or 35 g (for solu-
supernatant liquid and dissolve in it the required
tion B) of potassium hydroxide pellets in ethanol
amount of potassium hydroxide. This solution is ready
(4.3.1) and dilute to 1 000 ml with the ethanol.
for use.
Propan-2-01 may be used instead of ethanol.
NOTE 7
5.3.3 Phenolp
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 660:1998
01-november-1998
5DVWOLQVNHLQåLYDOVNHPDãþREHLQROMD'RORþDQMHNLVOLQVNHJDãWHYLODLQNLVORVWL
Animal and vegetable fats and oils -- Determination of acid value and acidity
Corps gras d'origines animale et végétale -- Détermination de l'indice d'acide et de
l'acidité
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 660:1996
ICS:
67.200.10 5DVWOLQVNHLQåLYDOVNH Animal and vegetable fats
PDãþREHLQROMD and oils
SIST ISO 660:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 660:1998
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SIST ISO 660:1998
INTERNATIONAL
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Second edition
1996-05-I 5
Animal and vegetable fats and oils -
Determination of acid value and acidity
Corps gras d ’origines animale et v&g&ale - D&ermination de I’indice
d ’acide et de /‘acidit&
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC)
on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 660 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 11, Animal and
vegetable fats and oils.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 660:1983),
which has been technically revised.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photo-
copying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
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INTERNATIONAL STANDARD @ IS0 IS0 660:1996(E)
Animal and vegetable fats and oils -
Determination of acid
value and acidity
3.1 acid value: Number of milligrams of potassium
1 Scope
hydroxide required to neutralize the free fatty acids
present in 1 g of fat, when determined in accordance
This International Standard specifies three methods
with the procedure specified in this International
(two titrimetric and one potentiometric) for the de-
Standard.
termination of acidity in animal and vegetable fats and
oils, hereinafter referred to as fats. The acidity is ex-
Acid value is expressed in milligrams per gram.
pressed preferably as acid value, or alternatively as
acidity calculated conventionally.
3.2 acidity: Content of free fatty acids determined
The method described in clause 4 is the reference
according to the procedure specified in this Inter-
method. The method described in clause 5 applies to
national Standard.
oils and fats which are not strongly coloured.
The methods are not applicable to waxes.
Acidity is expressed as a percentage by mass.
NOTES
2 Normative references 1 If the result of the determination is reported as acidity,
without further explanation, this is by convention the acidity
expressed based on oleic acid.
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions of
2 If the sample contains mineral acids, these are, by con-
this International Standard. At the time of publication, vention, determined as fatty acids.
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
on this International Standard are encouraged to inves-
tigate the possibility of applying the most recent edi-
4 Hot ethanol method using indicator
tions of the standards indicated below. Members of
IEC and IS0 maintain registers of currently valid Inter-
4.1 General
national Standards.
This method is the reference method for fats (see
IS0 661 :I 989, Animal and vegetable fats and oils -
clause 1).
Preparation of test sample.
NOTE 3 Under the conditions specified in this method,
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
short-chain fatty acids, if present, are volatile.
Specification and test methods.
4.2 Principle
3 Definitions
A test portion is dissolved in hot ethanol and titrated
with an aqueous solution of sodium or potassium hy-
For the purposes of this International Standard, the
droxide.
following definitions apply.
1
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SIST ISO 660:1998
IS0 660:1996(E)
4.3 Reagents 4.7 Procedure
Use only reagents of recognized analytical grade, un-
4.7.1 Test portion
less otherwise specified, and water in accordance
with grade 3 of IS0 3696.
Weigh into a flask a sufficient mass of the test sample
(4.6) as shown in table 1, according to the colour and
4.3.1 Ethanol, of minimum purity 95 % (V/V).
expected acid value.
4.32 Sodium or potassium hydroxide, standard
NOTE 5 The mass of the test portion and the concentra-
volumetric solution, c(NaOH) or c(KOH) = 0,l mol/l.
tion of the titrant should be such that the titrate does not
exceed 10 ml.
4.3.3 Sodium or potassium hydroxide, standard
volumetric solution, c(NaOH) or c(KOH) = 0,5 mol/l.
Table 1 - Mass of test portion
10 g/l solution in ethanol
4.3.4 Phenolphthalein,
Accuracy of
Expected acid Mass of test por-
195 % (v/v)].
value tion weighing of the
test portion
NOTE 4 In determinations of strongly coloured solutions,
g g
observation of the endpoint of the titration may be facili-
I
tated by adding 1 ml of a 0,l % (m/m) solution of methylene I I
blue to each 100 ml of phenolphthalein indicator solution.
1 to4 10 0,02
I I I
4to15 0,Ol
2,5
I I
I
15to75 0,001
a5
I I I
4.3.5 Alkali blue 6B, or (in the case of dark-coloured
20 g/l solution in ethanol,
fats) thymolphthalein,
> 75 0,000 2
I Ql I
I
[95 % (v/v)].
4.4 Apparatus
4.7.2 Determination
Usual laboratory apparatus and, in particular, the fol-
Heat to boiling 50 ml of the ethanol (4.3.1) containing
lowing.
0,5 ml of the phenolphthalein indicator (4.3.4) in a
second flask. Whilst the temperature of the ethanol is
still over 70 OC, neutralize it carefully with a solution of
4.4.1 Microburette, of 10 ml capacity, graduated in
0,l mol/l sodium or potassium hydroxide (4.3.2).
0,02 ml subdivisions.
The endpoint of the titration is reached when the ad-
dition of a single drop of alkali produces a slight but
4.4.2 Analytical balance, capable of weighing to the
definite colour change persisting for at least 15 s.
required accuracy (see table 1).
NOTE 6 Larger volumes of ethanol and indicator may be
necessary for dark-coloured fats.
4.5 Sampling
Add the neutralized ethanol to the test portion in the
It is important that the laboratory receive a sample
first flask and mix thoroughly. Bring the contents to
which is truly representative and has not been dam-
the boil and titrate with the sodium or potassium hy-
aged or changed during transport or storage.
droxide solution (4.3.2 or 4.3.3, depending on the ex-
pected acidity of the sample), agitating the flask
Sampling is not part of the method specified in this contents vigorously during the titration.
International Standard. A recommended sampling
method is given in IS0 5555.
5 Cold solvent method using indicator
4.6 Preparation of test sample
5.1 General
Prepare the test sample in accordance with IS0 661,
except that if the sample contains volatile fatty acids, This method is most suited to fats which are not
the test sample shall not be heated and filtered. strongly coloured.
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SIST ISO 660:1998
IS0 660:1996(E)
@ IS0
Introduce the electrodes of a pH-meter (see 6.3.1)
5.2 Principle
start the stirrer (6.3.2), and titrate with the potassium
hydroxide solution (A or B, depending on the expected
A test portion is dissolved in a mixed solvent and ti-
acidity of the sample) to the equivalence point (see
trated with an ethanolic solution of potassium hydrox-
6.6.2.2).
Ide.
The concentration of the potass iu m hydrox ide solu-
5.3 Reagents
tion, expressed in mol es per litre, IS given by:
Use only reagents of recognized analytical grade, and
1 ooomn
water of grade 3 in accordance with IS0 3696.
122,1* vo
5.3.1 Diethyl ether and 95 % (V/V) ethanol, I+1
mixture by volume.
where
- Diethyl ether is very flammable and
WARNING
m. is the mass, in grams, of benzoic acid used;
may form explosive peroxides. Use with great
caution.
V. is the volume, in millilitres, of potassium hy-
droxide solution used.
Neutralize, just before use, by adding the potassium
hydroxide solution (5.3.2) in the presence of 0,3 ml of
NOTE 8 In the above and later mathematical expressions,
the phenolphthalein solution (5.3.3) per 100 ml of sol-
the symbols represent the numerical values of the quanti-
vent mixture (see note 6 in 4.7.2).
ties.
If it is not possible to use diethyl ether, a mixed sol-
Use solution prepared at least 5 days previously and
vent may be used, as follows:
decanted into a brown glass bottle, fitted with a rub-
ber stopper provided with a thermometer needed for
toluene and 95 % (V/V) ethanol, 1 +I mixture by
temperature correction (see 7.1). The solution shall be
volume,
colourless or straw yellow. If the bottle is connected
toluene and 99 % (V/V) propan-2-01, 1 +I mixture
to the burette, provision shall be made to prevent in-
by volume.
take of carbon dioxide, for example by using a tube
filled with granular soda lime.
The mixed solvent may be replaced by 99 % (V/V)
propan-2-01 for both crude and refined vegetable fats.
5.3.2.2 A stable colourless solution of potassium hy-
droxide may also be prepared in the following manner.
5.32 Potassium hydroxide, standard volumetric
Boil, under reflux, 1 000 ml of ethanol with 8 g of po-
solution in ethanol:
tassium hydroxide and 0,5 g of aluminium pellets for
1 h, then distil immediately. Dissolve the required
c(KOH) = 0,l mol/l (solution A) or, if necessary
amount of potassium hydroxide in the distillate. Allow
c(KOH) = 0,5 mol/l (solution B). the whole to stand for several days and decant the
clear supernatant liquid from the deposited potassium
The ethanolic potassium hydroxide solution may be
carbonate.
replaced by an aqueous potassium or sodium hydrox-
5.3.2.3 The solution may also be prepared without
ide solution, but only if the volume of water intro-
distillatio
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
660
Deuxième édition
1996-05-15
Corps gras d’origines animale et végétale -
Détermination de l’indice d’acide et de
l’acidité
Animal and vegetable fats and oils - Determhation of acid value and
acidity
Numéro de référence
ISO 660:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 660:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 660 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 11, Corps gras
d’origines animale et végétale.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 660:1983), dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
0 1% 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 660:1996(F)
Corps gras d’origines animale et végétale - Détermination
de l’indice d’acide et de l’acidité
1 Domaine d’application
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
La présente Norme internationale prescrit trois mé-
les définitions suivantes s’appliquent.
thodes (deux titrimétriques et une potentiométrique)
pour la détermination de l’acidité dans les corps gras
3.1 indice d’acide: Nombre de milligrammes
d’origines animale et végétale dits corps gras.
d’hydroxyde de potassium nécessaires pour neutrali-
L’acidité est exprimée, de préférence, en indice
ser les acides gras libres présents dans 1 g de corps
d’acide ou bien en acidité calculée conventionnelle-
gras, déterminé conformément à la méthode prescrite
ment.
dans la présente Norme internationale.
L’indice d’acide est exprimé en milligrammes par
La méthode décrite à l’article 4 est la méthode de ré-
gramme.
férence. Celle décrite à l’article 5 s’applique aux corps
gras faiblement colorés.
3.2 acidité: Teneur en acides gras libres déterminée
Ces méthodes ne sont pas applicables aux cires.
conformément à la méthode prescrite dans la pré-
sente Norme internationale.
L’acidité est exprimée en pourcentage en masse.
2 Références normatives
NOTES
1 Si le résultat reporté de la détermination indique sim-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
plement «acidité», sans autre précision, cela signifie, par
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
convention, qu’elle est exprimée en pourcentage d’acide
tuent des dispositions valables pour la présente
oléique.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
2 Si l’échantillon contient des acides minéraux, ceux-ci
est sujette à révision et les parties prenantes des ac- sont, par convention, déterminés comme acides gras.
cords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
4 Méthode à I’éthanol chaud utilisant un
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
indicateur
le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
4.1 Généralités
Cette méthode est la méthode de référence pour les
ISO 661:1989, Corps gras d’origines animale et végé-
tale - Préparation de I’échan tillon pour essai. corps gras.
NOTE 3 Dans les conditions spécifiées dans cette mé-
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti- thode, les acides gras à chaînes courtes sont, s’ils sont
présents, volatils.
- Spécification et méthodes d’essai.
que
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ ISO
ISO 660:1996( F)
4.2 Principe 4.6 Préparation de l’échantillon pour essai
Préparer I’echantillon pour essai conformément à
Mise en solution d’une prise d’essai dans de I’éthanol
I’ISO 661, sauf si l’échantillon contient des acides gras
chaud, puis titrage avec une solution aqueuse d’hy-
volatils, auquel cas l’échantillon pour essai ne doit pas
droxyde de sodium ou de potassium.
être chauffé ni filtré.
4.7 Mode opératoire
4.3 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
4.7.1 Prise d’essai
reconnue, et de l’eau de qualité 3, conformément aux
Dans une première fiole, peser une masse suffisante
spécifications de I’ISO 3696.
d’échantillon pour essai (4.6), déterminée en fonction
de la couleur et de l’indice d’acide présumé, d’après
4.3.1 Éthanol, de pureté minimale 95 % (V/V).
les indications du tableau 1.
4.3.2 Hydroxyde de sodium ou de potassium, so-
NOTE 5 II convient que la masse de la prise d’essai et la
concentration du titrant soient telles que le volume de ti-
lution titrée, c(NaOH) ou c(KOH) = 0,l mol/l.
trage ne dépasse pas 10 ml.
4.3.3 Hydroxyde de sodium ou de potassium, so-
lution titrée, c(NaOH) ou c(KOH) = 0,5 mol/l.
Table 1 - Masse de la prise d’essai
Indice d’acide Masse de la prise Précision de la
4.3.4 Phénolphtaléine, solution à 10 g/l dans
présumé d’essai pesée de la prise
I’éthanol à 95 % (V/V).
d’essai
NOTE 4 Dans le cas de corps gras fortement colorés,
l’observation de la fin du titrage peut être facilitée par l’ajout
20
de 1 ml d’une solution de bleu de méthylène à 0,l % (mlm)
pour 100 ml de solution indicatrice de phénolphtaléine. 1 à4 10 0,02
4à 15 0,Ol
2,5
4.3.5 Bleu alcalin 6B ou thymolphtaléine (s’il s’agit
15à75 0,001
0,5
~~~
de corps gras de couleur sombre), solution à 20 g/l
> 75 0,000 2
Cl
dans I’éthanol à 95 % (V/V).
4.7.2 Détermination
4.4 Appareillage
Dans une deuxième fiole, porter à ébullition 50 ml
d’éthanol (4.3.1) contenant 0,5 ml de solution indica-
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce
trice de phénolphtaléine (4.3.4). Alors que la tempéra-
qui suit.
ture de l’éthanol est encore supérieure à 70 OC, le
neutraliser avec précaution avec la solution à 0,l mol/1
4.4.1 Microburette, de 10 ml de capacité, graduée
d’hydroxyde de sodium ou de potassium (4.3.2).
tous les 0,2 ml.
Le point final du titrage est atteint lorsque l’ajout
d’une seule goutte d’alcali provoque un changement
4.4.2 Balance analytique, de la précision requise
de couleur net même s’il est léger, persistant durant
(voir tableau 1).
au moins 15 s.
NOTE 6 Pour les corps gras de couleur sombre, il peut
4.5 Échantillonnage
s’avérer nécessaire d’utiliser I’éthanol et l’indicateur en vo-
lumes plus importants.
Ajouter I’éthanol neutralisé à la prise d’essai dans la
II est important que le laboratoire reçoive un échan-
première fiole et mélanger soigneusement. Porter le
tillon réellement représentatif, non endommagé ou
contenu à ébullition et titrer avec la solution
modifié lors du transport et de l’entreposage.
d’hydroxyde de sodium ou de potassium (4.3.2 ou
4.3.3, selon l’acidité présumée de l’échantillon), en
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode
spécifiée dans la présente Norme internationale. Une agitant vigoureusement le contenu de la fiole pendant
le titrage.
méthode d’échantillonnage recommandée est donnée
dans I’ISO 5555.
---------------------- Page: 4 ----------------------
@ ISO ISO 660: 1996(F)
sium dans I’éthanol (4.3.1) et compléter à 1 000 ml
5 Méthode au solvant à froid utilisant un
avec de I’éthanol.
indicateur
NOTE 7 Le propanol-2 peut être utilisé à la place de
I’éthanol.
5.1 Généralités
Juste avant l’emploi, déterminer comme suit la con-
Cette méthode convient plus particulièrement aux
centration de la solution.
corps gras faiblement colorés.
Peser, à 0,000 2 g près, 0’15 g (pour la solution A) ou
0,75 g (pour la solution B) d’acide benzoïque de
99’9 % (IIZ/VZ), de pureté minimale, ou tout autre étalon
5.2 Principe
primaire, dans un bécher de 150 ml de capacité et
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange dissoudre dans 50 ml de méthyl-4 pentanone-2 (6.2.1).
de solvants, puis titrage avec une solution éthanolique
Introduire les électrodes du pH-mètre (voir 6.3.1)’ dé-
d’hydroxyde de potassium.
clencher l’agitateur (6.3.2)’ puis titrer avec la solution
hydroxyde de potassium (A ou B, selon l’acidité pré-
5.3 Réactifs
sumée de l’échantillon) jusqu’au point d’équivalence
(voir 6.6.2.2).
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue, et de l’eau de qualité 3, conformément aux
La concentration de la solution d’hydroxyde de potas-
spécifications de I’ISO 3696.
sium, exprimée en moles par litre, est donnée par:
5.3.1 Oxyde de diéthyle et éthanol à 95 % (V/V),
1 000.mn
mélange I+l en volume.
122'1. vo
AVERTISSEMENT - L’oxyde de diéthyle est très
inflammable et peut former des peroxydes explo-
où
sifs. II doit être utilisé en prenant des précautions
particulières.
m. est la masse, en grammes, d’acide benzo’l-
que utilisé;
Neutraliser, juste avant l’emploi, avec la solution
d’hydroxyde de potassium (5.3.2) en présence de
Vo est le volume, en millilitres, de la solution hy-
0’3 ml de solution de phénolphtaléine (5.3.3) pour
droxyde de potassium utilisée.
100 ml de mélange de solvants (voir note 6 en 4.7.2).
NOTE 8 Dans cette dernière expression mathématique
S’il n’est pas possible d’utiliser l’oxyde de diéthyle, un
ainsi que les suivantes, les symboles représentent les va-
mélange de solvants peut être utilisé comme suit:
leurs numériques des quantités.
toluène et éthanol à 95 % (V/V), mélange 1 +l en
volume,
Utiliser une solution préparée au moins 5 jours avant
emploi et décantée dans un flacon en verre brun muni
toluène et propanol-2 à 99 % (V/V), mélange 1 +l
d’un bouchon en caoutchouc et d’un thermomètre
en volume.
pour les corrections de température (voir 7.1). La so-
lution doit être incolore ou jaune paille. Si le flacon est
Le mélange de solvants peut être remplacé par du
relié à la burette, prendre des dispositions pour éviter
propanol-2 à 99 % (V/V) pour les corps gras d’origine
toute pénétration de dioxyde de carbone, par exemple
végétale à l’état brut ou raffinés.
à l’aide d’un tube rempli de pastilles de chaux sodée.
53.2 Hydroxyde de potassium, solution éthanoli-
5.3.2.2 Une solution incolore stable d’hydroxyde de
que titrée:
potassium peut aussi être préparée de la façon sui-
c(KOH) = 0’1 mol/1 (solution A) ou, si nécessaire vante. Porter et maintenir à reflux durant 1 h 1 000 ml
d’éthanol avec 8 g d’hydroxyde de potassium et 0’5 g
c(KOH) = 0’5 mol/1 (solution B).
de pastilles d’aluminium. Distiller immédiatement.
Dissoudre dans le distillat la quantité requise
La solution éthanolique d’hydroxyde de potassium
d’hydroxyde de potassium. Laisser reposer durant
peut être remplacée par une solution aqueuse d’hydr-
plusieurs jours et décanter le liquide clair surnageant
oxyde de potassium ou d’hydroxyde de sodium, uni-
du précipité de carbonate de potassium.
quement lorsque le volume d’eau introduit n’entraîne
pas une séparation de phases.
5.3.2.3 La solution peut aussi être préparée sans
5.3.2.1 Dissoudre 7 g (pour la solution A) ou 35 g distillation de la façon suiva
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
660
Deuxième édition
1996-05-15
Corps gras d’origines animale et végétale -
Détermination de l’indice d’acide et de
l’acidité
Animal and vegetable fats and oils - Determhation of acid value and
acidity
Numéro de référence
ISO 660:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 660:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 660 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 11, Corps gras
d’origines animale et végétale.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 660:1983), dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
0 1% 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 660:1996(F)
Corps gras d’origines animale et végétale - Détermination
de l’indice d’acide et de l’acidité
1 Domaine d’application
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
La présente Norme internationale prescrit trois mé-
les définitions suivantes s’appliquent.
thodes (deux titrimétriques et une potentiométrique)
pour la détermination de l’acidité dans les corps gras
3.1 indice d’acide: Nombre de milligrammes
d’origines animale et végétale dits corps gras.
d’hydroxyde de potassium nécessaires pour neutrali-
L’acidité est exprimée, de préférence, en indice
ser les acides gras libres présents dans 1 g de corps
d’acide ou bien en acidité calculée conventionnelle-
gras, déterminé conformément à la méthode prescrite
ment.
dans la présente Norme internationale.
L’indice d’acide est exprimé en milligrammes par
La méthode décrite à l’article 4 est la méthode de ré-
gramme.
férence. Celle décrite à l’article 5 s’applique aux corps
gras faiblement colorés.
3.2 acidité: Teneur en acides gras libres déterminée
Ces méthodes ne sont pas applicables aux cires.
conformément à la méthode prescrite dans la pré-
sente Norme internationale.
L’acidité est exprimée en pourcentage en masse.
2 Références normatives
NOTES
1 Si le résultat reporté de la détermination indique sim-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
plement «acidité», sans autre précision, cela signifie, par
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
convention, qu’elle est exprimée en pourcentage d’acide
tuent des dispositions valables pour la présente
oléique.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
2 Si l’échantillon contient des acides minéraux, ceux-ci
est sujette à révision et les parties prenantes des ac- sont, par convention, déterminés comme acides gras.
cords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
4 Méthode à I’éthanol chaud utilisant un
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
indicateur
le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
4.1 Généralités
Cette méthode est la méthode de référence pour les
ISO 661:1989, Corps gras d’origines animale et végé-
tale - Préparation de I’échan tillon pour essai. corps gras.
NOTE 3 Dans les conditions spécifiées dans cette mé-
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti- thode, les acides gras à chaînes courtes sont, s’ils sont
présents, volatils.
- Spécification et méthodes d’essai.
que
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ ISO
ISO 660:1996( F)
4.2 Principe 4.6 Préparation de l’échantillon pour essai
Préparer I’echantillon pour essai conformément à
Mise en solution d’une prise d’essai dans de I’éthanol
I’ISO 661, sauf si l’échantillon contient des acides gras
chaud, puis titrage avec une solution aqueuse d’hy-
volatils, auquel cas l’échantillon pour essai ne doit pas
droxyde de sodium ou de potassium.
être chauffé ni filtré.
4.7 Mode opératoire
4.3 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
4.7.1 Prise d’essai
reconnue, et de l’eau de qualité 3, conformément aux
Dans une première fiole, peser une masse suffisante
spécifications de I’ISO 3696.
d’échantillon pour essai (4.6), déterminée en fonction
de la couleur et de l’indice d’acide présumé, d’après
4.3.1 Éthanol, de pureté minimale 95 % (V/V).
les indications du tableau 1.
4.3.2 Hydroxyde de sodium ou de potassium, so-
NOTE 5 II convient que la masse de la prise d’essai et la
concentration du titrant soient telles que le volume de ti-
lution titrée, c(NaOH) ou c(KOH) = 0,l mol/l.
trage ne dépasse pas 10 ml.
4.3.3 Hydroxyde de sodium ou de potassium, so-
lution titrée, c(NaOH) ou c(KOH) = 0,5 mol/l.
Table 1 - Masse de la prise d’essai
Indice d’acide Masse de la prise Précision de la
4.3.4 Phénolphtaléine, solution à 10 g/l dans
présumé d’essai pesée de la prise
I’éthanol à 95 % (V/V).
d’essai
NOTE 4 Dans le cas de corps gras fortement colorés,
l’observation de la fin du titrage peut être facilitée par l’ajout
20
de 1 ml d’une solution de bleu de méthylène à 0,l % (mlm)
pour 100 ml de solution indicatrice de phénolphtaléine. 1 à4 10 0,02
4à 15 0,Ol
2,5
4.3.5 Bleu alcalin 6B ou thymolphtaléine (s’il s’agit
15à75 0,001
0,5
~~~
de corps gras de couleur sombre), solution à 20 g/l
> 75 0,000 2
Cl
dans I’éthanol à 95 % (V/V).
4.7.2 Détermination
4.4 Appareillage
Dans une deuxième fiole, porter à ébullition 50 ml
d’éthanol (4.3.1) contenant 0,5 ml de solution indica-
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce
trice de phénolphtaléine (4.3.4). Alors que la tempéra-
qui suit.
ture de l’éthanol est encore supérieure à 70 OC, le
neutraliser avec précaution avec la solution à 0,l mol/1
4.4.1 Microburette, de 10 ml de capacité, graduée
d’hydroxyde de sodium ou de potassium (4.3.2).
tous les 0,2 ml.
Le point final du titrage est atteint lorsque l’ajout
d’une seule goutte d’alcali provoque un changement
4.4.2 Balance analytique, de la précision requise
de couleur net même s’il est léger, persistant durant
(voir tableau 1).
au moins 15 s.
NOTE 6 Pour les corps gras de couleur sombre, il peut
4.5 Échantillonnage
s’avérer nécessaire d’utiliser I’éthanol et l’indicateur en vo-
lumes plus importants.
Ajouter I’éthanol neutralisé à la prise d’essai dans la
II est important que le laboratoire reçoive un échan-
première fiole et mélanger soigneusement. Porter le
tillon réellement représentatif, non endommagé ou
contenu à ébullition et titrer avec la solution
modifié lors du transport et de l’entreposage.
d’hydroxyde de sodium ou de potassium (4.3.2 ou
4.3.3, selon l’acidité présumée de l’échantillon), en
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode
spécifiée dans la présente Norme internationale. Une agitant vigoureusement le contenu de la fiole pendant
le titrage.
méthode d’échantillonnage recommandée est donnée
dans I’ISO 5555.
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@ ISO ISO 660: 1996(F)
sium dans I’éthanol (4.3.1) et compléter à 1 000 ml
5 Méthode au solvant à froid utilisant un
avec de I’éthanol.
indicateur
NOTE 7 Le propanol-2 peut être utilisé à la place de
I’éthanol.
5.1 Généralités
Juste avant l’emploi, déterminer comme suit la con-
Cette méthode convient plus particulièrement aux
centration de la solution.
corps gras faiblement colorés.
Peser, à 0,000 2 g près, 0’15 g (pour la solution A) ou
0,75 g (pour la solution B) d’acide benzoïque de
99’9 % (IIZ/VZ), de pureté minimale, ou tout autre étalon
5.2 Principe
primaire, dans un bécher de 150 ml de capacité et
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange dissoudre dans 50 ml de méthyl-4 pentanone-2 (6.2.1).
de solvants, puis titrage avec une solution éthanolique
Introduire les électrodes du pH-mètre (voir 6.3.1)’ dé-
d’hydroxyde de potassium.
clencher l’agitateur (6.3.2)’ puis titrer avec la solution
hydroxyde de potassium (A ou B, selon l’acidité pré-
5.3 Réactifs
sumée de l’échantillon) jusqu’au point d’équivalence
(voir 6.6.2.2).
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue, et de l’eau de qualité 3, conformément aux
La concentration de la solution d’hydroxyde de potas-
spécifications de I’ISO 3696.
sium, exprimée en moles par litre, est donnée par:
5.3.1 Oxyde de diéthyle et éthanol à 95 % (V/V),
1 000.mn
mélange I+l en volume.
122'1. vo
AVERTISSEMENT - L’oxyde de diéthyle est très
inflammable et peut former des peroxydes explo-
où
sifs. II doit être utilisé en prenant des précautions
particulières.
m. est la masse, en grammes, d’acide benzo’l-
que utilisé;
Neutraliser, juste avant l’emploi, avec la solution
d’hydroxyde de potassium (5.3.2) en présence de
Vo est le volume, en millilitres, de la solution hy-
0’3 ml de solution de phénolphtaléine (5.3.3) pour
droxyde de potassium utilisée.
100 ml de mélange de solvants (voir note 6 en 4.7.2).
NOTE 8 Dans cette dernière expression mathématique
S’il n’est pas possible d’utiliser l’oxyde de diéthyle, un
ainsi que les suivantes, les symboles représentent les va-
mélange de solvants peut être utilisé comme suit:
leurs numériques des quantités.
toluène et éthanol à 95 % (V/V), mélange 1 +l en
volume,
Utiliser une solution préparée au moins 5 jours avant
emploi et décantée dans un flacon en verre brun muni
toluène et propanol-2 à 99 % (V/V), mélange 1 +l
d’un bouchon en caoutchouc et d’un thermomètre
en volume.
pour les corrections de température (voir 7.1). La so-
lution doit être incolore ou jaune paille. Si le flacon est
Le mélange de solvants peut être remplacé par du
relié à la burette, prendre des dispositions pour éviter
propanol-2 à 99 % (V/V) pour les corps gras d’origine
toute pénétration de dioxyde de carbone, par exemple
végétale à l’état brut ou raffinés.
à l’aide d’un tube rempli de pastilles de chaux sodée.
53.2 Hydroxyde de potassium, solution éthanoli-
5.3.2.2 Une solution incolore stable d’hydroxyde de
que titrée:
potassium peut aussi être préparée de la façon sui-
c(KOH) = 0’1 mol/1 (solution A) ou, si nécessaire vante. Porter et maintenir à reflux durant 1 h 1 000 ml
d’éthanol avec 8 g d’hydroxyde de potassium et 0’5 g
c(KOH) = 0’5 mol/1 (solution B).
de pastilles d’aluminium. Distiller immédiatement.
Dissoudre dans le distillat la quantité requise
La solution éthanolique d’hydroxyde de potassium
d’hydroxyde de potassium. Laisser reposer durant
peut être remplacée par une solution aqueuse d’hydr-
plusieurs jours et décanter le liquide clair surnageant
oxyde de potassium ou d’hydroxyde de sodium, uni-
du précipité de carbonate de potassium.
quement lorsque le volume d’eau introduit n’entraîne
pas une séparation de phases.
5.3.2.3 La solution peut aussi être préparée sans
5.3.2.1 Dissoudre 7 g (pour la solution A) ou 35 g distillation de la façon suiva
...
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