ISO 7526:2020
(Main)Ferronickels — Determination of sulfur content — Infrared absorption method after induction furnace combustion
Ferronickels — Determination of sulfur content — Infrared absorption method after induction furnace combustion
This document specifies an infrared absorption method after combustion in an induction furnace for the determination of the sulfur content in ferronickels in the range of 0,002 % to 0,12 %. The method is applicable to normal production operations. It uses commercially available equipment, which is calibrated using steel and/or ferronickel certified reference materials (CRMs).
Ferronickels — Détermination de la teneur en soufre — Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction
Le présent document spécifie une méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction, pour la détermination du soufre à des teneurs comprises entre 0,002 % et 0,12 % dans les ferronickels. La méthode est applicable aux opérations de production normales. Elle utilise un appareillage disponible sur le marché, étalonné au moyen de matériaux de référence certifiés (MRC) en acier et/ou ferronickel.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7526
Second edition
2020-03
Ferronickels — Determination of
sulfur content — Infrared absorption
method after induction furnace
combustion
Ferronickels — Détermination de la teneur en soufre — Méthode
par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à
induction
Reference number
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Published in Switzerland
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ISO 7526:2020(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling and sample preparation . 3
8 Procedure. 4
8.1 Preparing and stabilizing the instrument . 4
8.2 Blank test and zero adjustment . 4
8.2.1 Sulfur contents ≤ 0,05 % . 4
8.2.2 Sulfur contents > 0,05 % . 4
8.3 Calibration . 4
8.4 Determination . 5
9 Expression of results . 6
9.1 Calculation . 6
9.2 Precision . 6
10 Test report . 8
Annex A (informative) Features of commercial high frequency induction furnaces and
infrared sulfur analysers . 9
Annex B (informative) Composition of the samples used for the validation precision test .10
Annex C (informative) Graphical representation of the precision data .11
Bibliography .12
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ISO 7526:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys, in
collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/
SS M14, Nickel, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN
(Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 7526:1985), which has been technically
revised. The main changes compared with the previous edition are as follows:
— the scope has been limited to ferronickels only;
— the former Clauses 5 and 7 have been technically revised;
— the former Annexes A and C have been deleted;
— the precision data have been updated.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 7526:2020(E)
Ferronickels — Determination of sulfur content — Infrared
absorption method after induction furnace combustion
1 Scope
This document specifies an infrared absorption method after combustion in an induction furnace for
the determination of the sulfur content in ferronickels in the range of 0,002 % to 0,12 %.
The method is applicable to normal production operations. It uses commercially available equipment,
which is calibrated using steel and/or ferronickel certified reference materials (CRMs).
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
Combustion of a test portion in a high-frequency induction furnace at high temperature in a current of
pure oxygen, and in the presence of accelerators and fluxes.
Transformation of sulfur into sulfur dioxide.
Measurement by infrared absorption of the sulfur dioxide carried by the current of oxygen.
5 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Oxygen, high purity (mass fraction minimum 99,5 %).
An oxidation catalyst [copper(II) oxide or platinum] tube heated at 600 °C, followed by appropriate
carbon dioxide and water absorbents, shall be used when the presence of organic contaminants is
suspected in the oxygen.
5.2 Inert ceramic (attapulgus clay), impregnated with sodium hydroxide and having particle sizes
from 0,7 mm to 1,2 mm for the absorption of carbon dioxide.
5.3 Magnesium perchlorate [Mg(ClO ) ], having particle size from 0,7 mm to 1,2 mm for the
4 2
absorption of moisture.
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ISO 7526:2020(E)
5.4 Glass-wool.
5.5 Fluxes and accelerators.
5.5.1 General
A flux addition has the effect of bonding together small particles for more effective furnace coupling
and it helps to produce a more fluid melt.
An accelerator addition allows:
a) a good coupling medium for the induction heating of otherwise unsatisfactory samples (finely
divided samples, materials of complex composition);
b) a higher combustion temperature;
c) an increase of the mass of material in the crucible when the test portions are small.
Any flux or accelerator shall have low sulfur content and shall be used in the calibration procedure. The
total blank from all sources (oxygen, refractories, flux and accelerator) shall not exceed 0,000 5 % (mass
fraction) sulfur.
Some materials act as both a flux and an accelerator.
5.5.2 Fluxes
Common fluxes are tin, copper plus tin, copper or vanadium pentoxide.
5.5.3 Accelerators
Common accelerators are copper, iron, tungsten or nickel.
5.6 Steel and/or ferronickel certified reference materials (CRMs), containing from 0,001 % to
0,15 % (mass fraction) sulfur.
All reference materials used for calibration shall be certified by internationally recognized bodies.
Preference shall be given to materials that are certified using referee methods, e.g. ISO 4934, ISO 4935,
ISO 10701 and ISO 13902, traceable to SI units as opposed to those based on other certified reference
materials.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Sulfur analyser.
6.1.1 The apparatus required for combustion in a high frequency induction furnace and the subsequent
infrared absorption measurement of the evolved sulfur dioxide may be obtained commercially from a
number of manufacturers.
Follow the manufacturer’s instructions for the operation of the equipment. A pressure regulator is
required to control the oxygen pressure to the furnace according to the manufacturer’s specification.
6.1.2 Purify the oxygen supply using tubes packed with inert ceramic (5.2) and magnesium perchlorate
(5.3) and maintain a flow rate of about 0,5 l/min while on stand-by.
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ISO 7526:2020(E)
6.1.3 Maintain a glass-wool filter (5.4) between the furnace chamber and the analyser and change as
necessary. The furnace chamber, pedestal post and filter trap should be cleaned frequently to remove
oxide residues.
6.1.4 The manufacturer may recommend setting the programming unit to give a pre-burn period
before oxygen enters the furnace chamber. The test portion should be at a red heat during the pre-burn
period. When oxygen is introduced for the combustion stage, the temperature increases substantially.
6.1.5 The temperature reached during combustion depends on the furnace, and the type and quantity
of metal in the crucible. A high temperature (>1 700 °C) is maintained after the test portion is fused so
that the sulfur dioxide can be completely removed from the furnace to the infrared analyser.
6.1.6 The flow rate of oxygen can vary from one instrument to another but is usually about 2,0 l/min
during the combustion period.
6.1.7 After the equipment has been idle for a few hours or after cleaning the furnace chamber or filters,
the instrument should be stabilized as described in 8.1.
NOTE Features of commercial equipment are given in Annex A.
6.2 Ceramic crucibles and lids.
Ceramic crucibles, containing the sample and any additions that can be necessary, are required for the
combustion. They shall be of precise dimensions for the system and fit the supporting pedestal post so
that the test portion in the crucible is positioned correctly within the induction coil for heating.
Typical dimensions of combustion crucibles are: a height of 25 mm, an external diameter of 25 mm, an
internal diameter of 20 mm, a wall thickness of 2,5 mm, and a thickness of base of 8 mm. The dimension
of the hole of the lid should be larger than 10 mm.
Crucibles and lids shall be as specified by the manufacturer of the instrumentation used and shall
be capable of withstanding combustion in an induction furnace without evolving sulfur-containing
chemicals so that achieving and maintaining blank values within specification is possible.
In order to remove any sulfur contamination, pre-ignite the crucibles in air or oxygen in a furnace for
not less than 1 h at 1 100 °C and store in a desiccator or a closed container. A resistance furnace with a
combustion tube through which a flow of oxygen passes may also be used.
Crucible lids, used to help retain the solid oxidation products in the hot zone of the induction coil, shall
be pre-ignited in a similar manner.
6.3 Crucible tongs, capable of handling recommended crucibles (6.2).
7 Sampling and sample preparation
7.1 Sampling and sample preparation shall be carried out by normal agreed procedures or, in cases of
dispute, by appropriate national standards.
7.2 The laboratory sample is normally in the form of a powder, granules, millings or drillings and no
further preparation of the sample is necessary.
7.3 If it is suspected that the laboratory sample is contaminated with oil or grease from the milling or
drilling process, it shall be cleaned by washing with high purity acetone a
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7526
Deuxième édition
2020-03
Ferronickels — Détermination de
la teneur en soufre — Méthode par
absorption dans l'infrarouge après
combustion dans un four à induction
Ferronickels — Determination of sulfur content — Infrared
absorption method after induction furnace combustion
Numéro de référence
ISO 7526:2020(F)
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ISO 2020
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 7526:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Prélèvement et préparation des échantillons. 3
8 Mode opératoire. 4
8.1 Préparation et stabilisation de l’appareillage . 4
8.2 Essai à blanc et réglage du zéro . 4
8.2.1 Teneurs en soufre ≤ 0,05 % . 4
8.2.2 Teneurs en soufre > 0,05 % . 5
8.3 Étalonnage . 5
8.4 Détermination . 5
9 Expression des résultats. 6
9.1 Calcul . 6
9.2 Fidélité . 6
10 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Caractéristiques des fours à induction haute fréquence et des
analyseurs de soufre à infrarouge disponibles dans le commerce .10
Annexe B (informative) Composition des échantillons utilisés pour l’essai de fidélité de
validation .12
Annexe C (informative) Représentation graphique des données de fidélité .13
Bibliographie .14
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ISO 7526:2020(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, en
collaboration avec le comité technique CEN/SS M14, Nickel, du Comité européen de normalisation (CEN)
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 7526:1985), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— le Domaine d’application a été limité aux ferronickels uniquement;
— les Articles 5 et 7 de la version précédente ont fait l’objet d’une révision technique;
— les Annexes A et C de la version précédente ont été supprimées;
— les données de fidélité ont été mises à jour.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 7526:2020(F)
Ferronickels — Détermination de la teneur en soufre
— Méthode par absorption dans l'infrarouge après
combustion dans un four à induction
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode par absorption dans l’infrarouge après combustion dans un
four à induction, pour la détermination du soufre à des teneurs comprises entre 0,002 % et 0,12 % dans
les ferronickels.
La méthode est applicable aux opérations de production normales. Elle utilise un appareillage disponible
sur le marché, étalonné au moyen de matériaux de référence certifiés (MRC) en acier et/ou ferronickel.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
Combustion d’une prise d’essai dans un four à induction à haute fréquence porté à haute température,
sous un courant d’oxygène pur et en présence d’accélérateurs et de fondants.
Transformation du soufre en dioxyde de soufre.
Mesurage par absorption dans l’infrarouge, du dioxyde de soufre transporté par le courant d’oxygène.
5 Réactifs
Pendant l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Oxygène, de haute pureté (fraction massique minimale 99,5 %).
Un tube à catalyseur d’oxydation [oxyde de cuivre(II) ou platine], chauffé à 600 °C, doit être placé en
amont des absorbants de dioxyde de carbone et d’eau lorsque la présence de polluants organiques dans
l’oxygène est suspectée.
5.2 Céramique inerte (attapulgite), imprégnée d’hydroxyde de sodium et ayant une granulométrie
comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm, pour l’absorption du dioxyde de carbone.
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ISO 7526:2020(F)
5.3 Perchlorate de magnésium [Mg(ClO ) ], ayant une granulométrie comprise entre 0,7 mm et
4 2
1,2 mm, pour l’absorption de l’humidité.
5.4 Laine de verre.
5.5 Fondants et accélérateurs.
5.5.1 Généralités
L’ajout d’un fondant a pour effet de lier les petites particules afin de rendre le couplage avec le four plus
efficace et aide à fluidifier la masse fondue.
L’ajout d’un accélérateur permet:
a) un bon couplage pour le chauffage par induction d’échantillons ne possédant pas de qualités
satisfaisantes à cet égard (échantillons finement divisés, matériaux de composition complexe);
b) une température de combustion plus élevée;
c) une augmentation de la masse de matière dans le creuset, lorsque les prises d’essai sont faibles.
Tout fondant ou accélérateur doit avoir une faible teneur en soufre et doit être utilisé dans le mode
opératoire d’étalonnage. La valeur totale de l’essai à blanc regroupant toutes les sources (oxygène,
réfractaires, fondant et accélérateur) ne doit pas dépasser une teneur en soufre de 0,000 5 % (fraction
massique).
Certains matériaux agissent à la fois comme fondant et comme accélérateur.
5.5.2 Fondants
Les fondants courants sont l’étain, le cuivre plus étain, le cuivre ou le pentoxyde de vanadium.
5.5.3 Accélérateurs
Les accélérateurs courants sont le cuivre, le fer, le tungstène ou le nickel.
5.6 Matériaux de référence certifiés (MRC) en acier et/ou ferronickel, de teneur en soufre
comprise entre 0,001 % et 0,15 % (fraction massique).
Tous les matériaux de référence utilisés pour l’étalonnage doivent être certifiés par des organismes
reconnus à l’échelle internationale. La préférence doit aller aux matériaux certifiés à l’aide de méthodes
de référence telles que l’ISO 4934, l’ISO 4935, l’ISO 10701 et l’ISO 13902, raccordés aux unités SI par
opposition à ceux basés sur d’autres matériaux de référence certifiés.
6 Appareillage
Matériel de laboratoire courant et, plus particulièrement, le matériel suivant.
6.1 Analyseur de soufre.
6.1.1 L’appareillage requis pour la combustion dans un four à induction haute fréquence et le mesurage
subséquent de l’absorption dans l’infrarouge du dioxyde de soufre formé peut être obtenu dans le
commerce auprès d’un certain nombre de fabricants.
Suivre les instructions du fabricant pour l’utilisation de l’appareillage. Un régulateur de pression est
nécessaire pour contrôler l’arrivée de l’oxygène dans le four à une pression conforme aux spécifications
du fabricant.
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ISO 7526:2020(F)
6.1.2 Purifier l’alimentation en oxygène en faisant circuler ce gaz à travers les tubes garnis de
céramique inerte (5.2) et de perchlorate de magnésium (5.3) et maintenir un débit d’environ 0,5 l/min
en mode veille.
6.1.3 Placer un filtre en laine de verre (5.4) entre la chambre du four et l’analyseur et le changer
lorsque cela s’avère nécessaire. Il convient de nettoyer fréquemment la chambre du four, le piédestal et le
piège du filtre pour retirer les résidus d’oxyde.
6.1.4 Le fabricant peut recommander un réglage de l’unité de programmation donnant une période de
préchauffage avant l’envoi d’oxygène dans la chambre du four. Il convient que la prise d’essai soit chauffée
au rouge pendant cette période de préchauffage. Lorsque l’oxygène est introduit pour la combustion
proprement dite, la température augmente de façon substantielle.
6.1.5 La température atteinte au cours de la combustion dépend du four, ainsi que du type et de la
quantité de métal dans le creuset. Maintenir une température élevée (>1 700 °C) après la fusion de la
prise d’essai de manière à assurer un transfert total du dioxyde de soufre du four vers l’analyseur à
l’infrarouge.
6.1.6 Le débit d’oxygène peut varier d’un instrument à un autre, mais il est généralement de 2,0 l/min
environ pendant la période de combustion.
6.1.7 Lorsque l’équipement n’a pas fonctionné pendant quelques heures ou après nettoyage de la
chambre du four ou des filtres, il convient de stabiliser l’instrument comme décrit en 8.1.
NOTE Les caractéristiques des équipements vendus dans le commerce figurent en Annexe A.
6.2 Creusets en céramique et couvercles.
Des creusets en céramique, contenant l’échantillon ainsi que les ajouts qui peuvent être nécessaires,
sont requis pour la combustion. Ils doivent être de dimensions précises pour le système et s’adapter au
piédestal du four de sorte que la prise d’essai dans le creuset soit correctement positionnée à l’intérieur
de la bobine d’induction.
Les dimensions types des creusets de combustion sont les suivantes: 25 mm de hauteur, 25 mm de
diamètre extérieur, 20 mm de diamètre intérieur, 2,5 mm d’épaisseur de paroi et 8 mm d’épaisseur du
fond. Il convient que la dimension du trou du couvercle soit supérieure à 10 mm.
Les creusets et les couvercles doivent être tels que spécifiés par le fabricant de l’appareil utilisé et
doivent être capables de résister à la combustion dans un four à induction sans dégager de composés
chimiques contenant du soufre, de sorte à obtenir et maintenir des valeurs d’essai à blanc compatibles
avec la spécification.
Afin d’éliminer toute contamination en soufre, calciner les creusets au préalable dans un four sous air
ou sous oxygène pendant au moins 1 h à 1 100 °C et les conserver dans un dessiccateur ou un récipient
fermé. Un four à résistance avec un tube de combustion balayé par un courant d’oxygène peut également
être utilisé.
Les couvercles des creusets, utilisés pour retenir les produits d’oxydation solides dans la zone chaude
de la bobine d’induction, doivent être pré-calcinés de la même manière.
6.3 Pinces à creuset, adaptées à la manipulation des creusets recommandés (6.2).
7 Prélèvement et préparation des échantillons
7.1 Le prélèvement et la préparation des échantillons doivent être effectués selon des modes
opératoires reconnus ou, en cas de litige, conformément à des normes nationales appropriées.
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ISO 7526:2020(F)
7.2 En principe, l’échantillon pour essai se présente sous la forme de poudre, de granulés, de copeaux
ou de fraisures et aucune autre préparation n’est nécessaire.
7.3 En cas de suspicion de contamination de l’échantillon pour essai par de l’huile ou de la graisse
provenant des opérations de fraisage ou de perçage, celui-ci doit être nettoyé par lavage avec de l’acétone
de haute pureté puis
...
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