Potassium hydroxide for industrial use — Determination of sodium content — Flame emission spectrophotometric method

The method is applicable to products having sodium contents greater than 0.01 % (m/m). The principle consists in the dissolution of a test portion, followed by acidification to ph value 1. Atomization of the obtained solution in the burner of a flame spectrophotometer. Measurement of the intensity of the radiation emitted at 589 nm; comparison with the intensity obtained for standard sodium chloride solutions, the acidity and potassium chloride content of which are equivalent to that of the test solution. - Cancels and replaces ISO Recommendation R 1550-1970.

Hydroxyde de potassium à usage industriel — Dosage du sodium — Méthode par spectrophotométrie de flamme en émission

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Nov-1973
Withdrawal Date
30-Nov-1973
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
27-May-2002
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Standard
ISO 1550:1973 - Potassium hydroxide for industrial use -- Determination of sodium content -- Flame emission spectrophotometric method
English language
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ISO 1550:1973 - Hydroxyde de potassium a usage industriel -- Dosage du sodium -- Méthode par spectrophotométrie de flamme en émission
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ISO 1550:1973 - Hydroxyde de potassium a usage industriel -- Dosage du sodium -- Méthode par spectrophotométrie de flamme en émission
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXfiYHAPOAHAR OPl-AHM3ALJMJI l-IO CTAHAAPTM3AUMM l ORGANIZATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Potassium hydroxide for industrial use - Determination of
sodium content - Flame emission spectrophotometric
method
First edition - 1973-12-01
UDC 661.312.1 : 546.33 : 543.42
Ref. No. IS0 1550-1973 (E)
Descriptors : potassium hydroxides, chemical analysis, determination of content, sodium, spectrophotometry.
Price based on 3 pages

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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and nongovernmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 1550 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in September 1971.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria India South Africa, Rep. of
Belgium Ireland Spain
Chile Sweden
Israel
Czechoslovakia Switzerland
Italy
Egypt, Arab Rep. of Thailand
Netherlands
France United Kingdom
New Zealand
Germany U. R.S.S.
Poland
Hungary
Romania
No Member Body expressed disapproval of the document.
replaces IS0 Recommendation
This International Standard cancels and
RI550 - 1970.
0 International Organization for Standardization, 1973 l
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 15504973 (E)
Potassium hydroxide for industrial use - Determination of
sodium content - Flame emission spectrophotometric
method
1 SCOPE 4.3 Potassium chloride, having a sodium content of less
than 0,02 % (m/m), dried for 4 h at 500 “C then cooled in a
This International Standard specifies a flame emission
desiccator.
spectrophotometric method for the determination of
Such a product may be obtained commercially or may be
sodium content of potassium hydroxide for industrial use.
prepared in the laboratory by the following method :
Dissolve 10 g of analytical reagent grade potassium chloride
2 FIELD OF APPLICATION
in 20 ml of water, warming it slightly. Immediately add
ducts having sodium
The method is applicable to pro 230 ml of pure I-methylpropan-l-01. Stir for a few moments
contents greater than 0,Ol % (m/-@ ) * with a glass rod and leave to stand for 2 min. Filter through
a sintered glass crucible, carrying the precipitate down with
l-methylpropan-l-01. Wash, on the filter, with l-methyl-
3 PRINCIPLE
propan-Vol. Dry the precipitate at 500 “C for 4 h.
Dissolution of a test portion, followed by acidification to
pH 1. Atomization of the resultant solution in the burner of
4.4 Standard sodium chloride solution, corresponding to
a flame spectrophotometer.
1,000 g of sodium per Iitre,
Determination of the sodium content by measurement of
Weigh, to the nearest 0,001 g, 2,543 g of sodium chloride
the intensity of the radiation emitted at 589 nm, compared
previously dried for 4 h at 500 “C and then cooled in a
with the intensity obtained for standard sodium chloride
desiccator. Dissolve it in the water (4.1), dilute to 1 000 ml
solutions, the acidity and potassium chloride content of
in a one-mark volumetric flask and mix.
which are equivalent to that of the test solution.
1 ml of this standard solution contains 1 mg of Na.
4 REAGENTS
4.5 Potassium chloride, 20 g/l solution, prepared from
4.1 Water. Distilled water, or water of equivalent purity,
potassium chloride (4.3) and water (4.1).
shall be used in the test. The sodium content of this water
shall not exceed 0,02 mg/l. Confirm this value by the
following test : 4.6 Methyl orange, 0,5 g/l solution.
The spectrophotometer having been adjusted so that a zero
reading is obtained (minimum of the scale) for water (4.1)
5 APPARATUS
and about 100 (maximum of the scale) for a standard
containing IO mg/l of sodium, the reading
solution
Ordinary laboratory apparatus and
obtained for the water, evaporated in a sodium-free vessel
(platinum, silica, etc.) until it is reduced to one- fiftieth of
its initial volume, shall not exceed IO.
5.1 Flame spectrophotometer, fitted with an atomizer-
burner, fed with a butane/air mixture in such
4.2 Hydrochloric acid, approximately 2 N solution,
proportions that combustion is complete.
obtained by dilution of a hydrochloric acid solution
After a warming up period of 30 to 60 min to ensure that
p approximately 1,19 g/ml, about 38 % (m/m) solution or
the apparatus is in normal operation, the readings shall be
approximately 12 N, of which the sulphated ash is less than
reproducible and stable 20 to 40 s after the start of
10 mg/kg (corresponding to a maximum sodium content of
atomization.
3,2 mg/kg of Na.

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 1550-1973 (E)
6.1.3 Preparation of the calibration chart
6 PROCEDURE
Plot a graph having, for example, the sodium
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXfiYHAPOAHAA OPrAHM3AWII rIO CTAHAAPTM3ALWM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage du
sodium - Méthode par spectrophotométrie de flamme en
émission
Première édition - 1973-12-01
CDU 661.312.1 : 546.33 : 543.42 Réf. No : ISO 1550-1973 (F)
Descripteurs : hydroxyde de potassium, analyse chimique, dosage, sodium, spectrophotométrie.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 1550 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en septembre 1971.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Roumanie
Allemagne Inde Royaume-Uni
Autriche Irlande
Suède
Israël
Belgique Suisse
Tchécoslovaquie
Chili Italie
Nouvel le-Zélande Thaïlande
Egypte, Rép. arabe d’
U.R.S.S.
Espagne Pays-Bas
France
Pologne
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
Cette Norme Internationale annule et remplace la Recommandation
lSO/R/1550 - 1970.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse

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ISO 15504973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage du
sodium - Méthode par spectrophotométrie de flamme en
émission
4.3 Chlorure de potassium, ayant une teneur en sodium
1 OBJET
inférieure à 0,02 % (m/m), séché pendant 4 h à 500 OC, puis
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
refroidi en dessicateur.
dosage du sodium, par spectrophotométrie de flamme en
émission, dans l’hydroxyde de potassium à usage industriel.
Un tel produit peut se trouver dans le commerce ou peut
être préparé au laboratoire de la facon suivante :
2 DOMAINE D’APPLICATION
Dissoudre, en chauffant légèrement, 10 g de chlorure de
potassium pur pour analyse dans 20 ml d’eau. Ajouter
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
immédiatement 230 ml d’isopropanol pur. Agiter pendant
sodium est supérieure à 0,Ol % (m/m).
quelques instants avec une baguette en verre. Laisser
reposer pendant 2 min. Filtrer sur creuset à plaque en verre
3 PRINCIPE
fritté, en entraÎnant le précipité avec de I’isopropanol. Laver
sur filtre à I’isopropanol. Sécher le précipité à 500 X
Mise en solution et acidification à pH 1 d’une prise d’essai.
pendant 4 h.
Pulvérisation de la solution obtenue dans le brûleur d’un
spectrophotomètre de flamme.
4.4 Chlorure de sodium, solution étalon contenant 1,000 g
de sodium par litre.
Dosage du sodium par mesurage de l’intensité de la raie
émise à 589 nm, comparativement à celle obtenue pour des
Peser, à 0,001 g près, 2,543 g de chlorure de sodium
solutions témoins de chlorure de sodium, dont l’acidité et la
préalablement séché pendant 4 h à 500 OC, puis refroidi en
teneur en chlorure de potassium sont équivalentes à celle
dessicateur. Les dissoudres dans l’eau (4.1), diluer à 1 000 ml
de la solution soumise au dosage.
dans une fiole jaugée et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Na.
4 RÉACTIFS
4.5 Chlorure de potassium, solution à 20 g/l, préparée à
partir du chlorure de potassium (4.3) et de l’eau (4.1).
4.1 Eau. Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente dont la teneur en
sodium n’est pas supérieure à 0,02 mg/l. Contrôler cette
4.6 Méthylorange, solution à 0,5 g/l.
teneur au moyen de l’essai suivant :
Le spectrophotomètre étant réglé de manière à obtenir une
lecture de 0 (minimum de l’échelle) pour l’eau (4.1) et 100
environ (maximum de l’échelle) pour une solution témoin
5 APPAREILLAGE
de sodium à 10 mg/l, la lecture obtenue pour l’eau,
Matériel courant de laboratoire, et
évaporée en récipient exempt de sodium(platine, silice, etc.)
jusqu’à réduction au cinquantième de son volume initial, ne
doit pas dépasser 10.
5.1 Spectrophotomètre de flamme, muni de pulvérisateur
brûleur, alimenté par un mélange butane-air dans des
4.2 Acide chlorhydrique, solution 2 N environ, obtenue
proportions telles que la combustion soit complète.
par dilution d’une solution d’acide chlorhydrique p 119 g/ml
Après une mise en régime de 30 à 60 min, les lectures
environ, solution à 38 % (m/m) ou 12 N environ, dont le
doivent être reproductibles et stables 20 à 40 s après le
résidu sulfaté est inférieur à 10 mg/kg (correspondant à
3,2 mg/kg de Na au maximum). début de la pulvérisation.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO1550-1973(F)
Prendre soin de maintenir constante la quantité des
6 MODE OPÉRATOIRE
solutions pulvérisées dans la flamme par unité de temps
pendant toute la durée des mesurages.
6.1 Établissement de la courbe d
...

NORME INTERNATIONALE
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Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage du
sodium - Méthode par spectrophotométrie de flamme en
émission
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CDU 661.312.1 : 546.33 : 543.42 Réf. No : ISO 1550-1973 (F)
Descripteurs : hydroxyde de potassium, analyse chimique, dosage, sodium, spectrophotométrie.
Prix basé sur 3 pages

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ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 1550 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en septembre 1971.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Roumanie
Allemagne Inde Royaume-Uni
Autriche Irlande
Suède
Israël
Belgique Suisse
Tchécoslovaquie
Chili Italie
Nouvel le-Zélande Thaïlande
Egypte, Rép. arabe d’
U.R.S.S.
Espagne Pays-Bas
France
Pologne
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
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Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage du
sodium - Méthode par spectrophotométrie de flamme en
émission
4.3 Chlorure de potassium, ayant une teneur en sodium
1 OBJET
inférieure à 0,02 % (m/m), séché pendant 4 h à 500 OC, puis
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
refroidi en dessicateur.
dosage du sodium, par spectrophotométrie de flamme en
émission, dans l’hydroxyde de potassium à usage industriel.
Un tel produit peut se trouver dans le commerce ou peut
être préparé au laboratoire de la facon suivante :
2 DOMAINE D’APPLICATION
Dissoudre, en chauffant légèrement, 10 g de chlorure de
potassium pur pour analyse dans 20 ml d’eau. Ajouter
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
immédiatement 230 ml d’isopropanol pur. Agiter pendant
sodium est supérieure à 0,Ol % (m/m).
quelques instants avec une baguette en verre. Laisser
reposer pendant 2 min. Filtrer sur creuset à plaque en verre
3 PRINCIPE
fritté, en entraÎnant le précipité avec de I’isopropanol. Laver
sur filtre à I’isopropanol. Sécher le précipité à 500 X
Mise en solution et acidification à pH 1 d’une prise d’essai.
pendant 4 h.
Pulvérisation de la solution obtenue dans le brûleur d’un
spectrophotomètre de flamme.
4.4 Chlorure de sodium, solution étalon contenant 1,000 g
de sodium par litre.
Dosage du sodium par mesurage de l’intensité de la raie
émise à 589 nm, comparativement à celle obtenue pour des
Peser, à 0,001 g près, 2,543 g de chlorure de sodium
solutions témoins de chlorure de sodium, dont l’acidité et la
préalablement séché pendant 4 h à 500 OC, puis refroidi en
teneur en chlorure de potassium sont équivalentes à celle
dessicateur. Les dissoudres dans l’eau (4.1), diluer à 1 000 ml
de la solution soumise au dosage.
dans une fiole jaugée et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Na.
4 RÉACTIFS
4.5 Chlorure de potassium, solution à 20 g/l, préparée à
partir du chlorure de potassium (4.3) et de l’eau (4.1).
4.1 Eau. Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente dont la teneur en
sodium n’est pas supérieure à 0,02 mg/l. Contrôler cette
4.6 Méthylorange, solution à 0,5 g/l.
teneur au moyen de l’essai suivant :
Le spectrophotomètre étant réglé de manière à obtenir une
lecture de 0 (minimum de l’échelle) pour l’eau (4.1) et 100
environ (maximum de l’échelle) pour une solution témoin
5 APPAREILLAGE
de sodium à 10 mg/l, la lecture obtenue pour l’eau,
Matériel courant de laboratoire, et
évaporée en récipient exempt de sodium(platine, silice, etc.)
jusqu’à réduction au cinquantième de son volume initial, ne
doit pas dépasser 10.
5.1 Spectrophotomètre de flamme, muni de pulvérisateur
brûleur, alimenté par un mélange butane-air dans des
4.2 Acide chlorhydrique, solution 2 N environ, obtenue
proportions telles que la combustion soit complète.
par dilution d’une solution d’acide chlorhydrique p 119 g/ml
Après une mise en régime de 30 à 60 min, les lectures
environ, solution à 38 % (m/m) ou 12 N environ, dont le
doivent être reproductibles et stables 20 à 40 s après le
résidu sulfaté est inférieur à 10 mg/kg (correspondant à
3,2 mg/kg de Na au maximum). début de la pulvérisation.
1

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pendant toute la durée des mesurages.
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Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.