ISO 1392:1977

Determination of crystallizing point - General method

The method is applicable in the range from about -50 °C to about +250 °C. the determination can be carried out directly on the sample as received, or on the dried sample, or on both. In which of these conditions the sample is to be tested will be stated in the specific test method for each material. The principle is based on cooling the liquid or liquefied sample and observation of the temperature during crystallization under defined conditions. Samples with a higher water content, e.g. pastes, shall be dried before in every case. - Replaces ISO Recommendation R 1392-1970.

Détermination du point de cristallisation — Méthode générale

La présente Norme internationale spécifie une méthode générale de détermination des points de cristallisation compris entre - 50 et + 250 °C environ. Le point de cristallisation peut être déterminé soit directement sur l'échantillon tel quel, soit sur l'échantillon séché, soit sur les deux. La méthode d'essai spécifique d'un produit donné précisera suivant laquelle de ces possibilités l'échantillon sera essayé et, si la détermination doit être effectuée sur l'échantillon séché, quelle méthode de séchage devra être utilisée. La présente Norme internationale spécifie une méthode générale de détermination des points de cristallisation compris entre - 50 et + 250 °C environ. Le point de cristallisation peut être déterminé soit directement sur l'échantillon tel quel, soit sur l'échantillon séché, soit sur les deux. La méthode d'essai spécifique d'un produit donné précisera suivant laquelle de ces possibilités l'échantillon sera essayé et, si la détermination doit être effectuée sur l'échantillon séché, quelle méthode de séchage devra être utilisée.

Določanje kristalizacijske točke - Splošna metoda

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Jan-1977
• ICS: 71.040.50 - Physicochemical methods of analysis
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 18-Jan-2022
• Completion Date: 13-Dec-2025
• Ref Project: SIST ISO 1392:1995 - Determination of crystallizing point -- General method

Overview

ISO 1392:1977 specifies a general laboratory method for the determination of the crystallizing (crystallisation) point of liquids and liquefied samples across a wide temperature range (about −50 °C to +250 °C). The principle is simple: the sample is cooled under defined conditions and the temperature is observed during crystallization. The standard replaces ISO Recommendation R 1392-1970 and is intended for routine determinations in testing and quality‑control laboratories.

Key Topics

• Scope and principle: Applicable from about −50 °C to +250 °C. Determination is by controlled cooling and observation of temperature changes during crystallization.
• Sample condition: Tests can be carried out on the sample "as received", on a dried sample, or both. The required sample state must be specified in the specific test method for the material.
• Water and high-moisture samples: Samples with high water content (e.g., pastes) must be dried before testing.
• Apparatus and reagents: Typical equipment includes a crystallization tube (approx. 25 mm external diameter, 150 mm length), an outer protection tube, an agitator with a loop (~20 mm diameter), a precision thermometer (graduated to 0.1 °C with known maximum scale error 0.1 °C), Dewar vessels with appropriate refrigerant (CO2/acetone, ice/water or water), and a heated bath for higher temperature ranges. Reagents cited include acetone, solid carbon dioxide, ice and dried calcium sulfate (CaSO4).
• Procedure notes: Fill the crystallization tube to about 60 mm; position the thermometer so its bulb is about 15 mm above the tube bottom. Agitation is used during cooling; supercooling (surfusion) can occur and, if excessive, the test should be repeated using seeding to suppress it. The crystallizing point is recorded as the highest temperature reached after crystallization, rounded to 0.1 °C and corrected for instrument errors.

Applications

• Quality control and specification testing of oils, melts and other liquid materials where crystallization behaviour matters.
• Comparative laboratory measurements to ensure consistent batch release, processing temperature limits, or storage requirements.
• Use in material testing methods that reference a standardized crystallizing point determination.

Related Standards

• ISO 1392:1977 supersedes ISO Recommendation R 1392-1970.
• Specific product test methods will indicate whether the determination must be made on the sample as received or after drying, and will specify any alternative drying or preparation procedures (oven drying at 60 °C, vacuum drying, etc.).

Reporting: Test reports should include the method reference, sample state (as received or dried), the crystallizing point to 0.1 °C, any corrections applied, and any deviations from the standard procedure.

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
01-avgust-1995
'RORþDQMHNULVWDOL]DFLMVNHWRþNH6SORãQDPHWRGD
Determination of crystallizing point -- General method
Détermination du point de cristallisation -- Méthode générale
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1392:1977
ICS:
71.040.50 Fizikalnokemijske analitske Physicochemical methods of
metode analysis
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

INTE 1392
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXfiYHAPO,4HAR OPI-AHM’SALWR n0 CTAH~AP’I’W3ALJIIW sORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of crystallizing Point - General method
Determination du poin t de eristallisa tion - IWthode @n&rale
First edition - 1977-02-15
UDC 536.421.4
Ref. No. ISO 1392-1977 (E)
Descriptors : Chemical tests, measurement, solidification Point.
Price based on 4 pages
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of deveioping
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
Prior to 1972, the results of the work of the technical committees were published
as ISO Recommendations; these documents are in the process of being transformed
into International Standards. As part sf this process, Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, has reviewed ISO Recommendation R 1392-1970 and
found it technically suitable for transformation. International Standard ISO 1392
therefore replaces ISO Recommendation R 1392-1970, to which it is technically
identical.
ISO Recommendation R 1392 had been approved by the member bodies of
the following countries
Austria India Romania
South Africa, Rep. of
Belgium Iran
Chile Israel Spain
Switzerland
Czechoslovakia Italy
Thailand
Egypt, Arab Rep. of Netherlands
France New Zealand Turkey
Germany Peru United Kingdom
Hungary Portugal
U.S.S. R.
No member body had expressed disapproval of the Recommendation.
No member body disap Iproved the transformation of the Recommendation into an
dard.
I nternationa Stan
0 International Organization for Standardkation, 1977 l
Printed in Switzerland
ISO 13924977 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of crystallizing Point - General method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4.4 Precision thermometer graduated at intervals of 0,l ‘C,
with a known maximum scale error of 0,l ‘C, and with the
This International Standard specifies a general method for
range stated in the specific test method for the particular
the determination of crystallizing Points in the range from
material.
about - 50 to about -i- 250 “C.
4.5 Dewar Wessel of approximately 500 ml capacity,
The crystallizing Point tan be determined directly on the
containing
the appropriate cooling mixture (carbon
Sample as received, or on the dried Sample, or on both. In
dioxide/acetone or ice/water or water) and provided with
which of these conditions the Sample is to be tested and, if
a suitable laboratory thermometer. An example of such a
the determination is to be made with the dried Sample,
Dewar vessel is given in figure 2, but other vessels of the
what method of drying is to be used, will be stated in the
same capacity may also be used.
specific test method for each material.
4.6 Dewar vessel, as shown in figure 3. (lt is not necessary
2 PRINCIPLE
for the inner surfaces of the vessel to be silvered.)
Cooling the liquid or liquefied Sample, and determination
4.7 Heating bath, as shown in figure 4, containing Silicone
of the crystallizing Point by Observation of the temperature
oil or other suitable liquid heating medium, and provided
during crystallization under defined conditions.
with a suitable Iaboratory thermometer.
3 REAGENTS
5 PROCEDURE
3.1 Acetone.
5.1 Preparation of the Sample for the direct determination
of the crystallizing Point on the Sample as received
3.2 Solid carbon dioxide.
5.1 .l Liquid products
3.3 Ice.
Fill the crystallizing tube (4.1) to a depth of approximately
3.4 Calcium sulphate, dried at about 170 “C.
60 mm with the untreated Sample and proceed as specified
in 5.3.
Dry Calcium sulphate dihydrate (CaS0,.2H20) for 24 h
at about 170 ‘C, allow to cool in a desiccator and then
5.1.2 Solid products
store it in an airtight Container.
Before the determination of the crystallizing Point of these
products, they shall be melted in a water bath, drying oven
4 APPARATUS
or oil bath [this tan be carried out in the crystallizing tube
Ordinary laboratory apparatus and the apparatus shown in
(4.1), using the heating bath (4.7)], care being taken to
figures 1, 2, 3 and 4 comprising the following items :
ensure that the temperature of the molten product does not
exceed its melting Point by more than a few degrees. Fill
4.1 Crystallizing tube, external diameter approximately
the crystallizing tube to a depth of approximately 60 mm
25 mm and length approximately 150 mm.
with the molten Sample and proceed as specified in 5.3.
4.2 Outer protection tube, internal diameter approxi-
5.2 Preparation of the Sample for the determination of the
length approximately 120 mm and wall
mately 28 mm,
crystallizing Point on the dried Sample
thickness approximately 2 mm.
5.2.1 Liquid products
4.3 Stirrer, of glass or stainless steel, with a loop approxi-
Liquid products of normal water content [i.e. less than or
mately 20 mm in diameter; it may be operated by hand or
mechanically, to provide approximately one 30 mm stroke equal to 2 % (mlm)] shall be dried in the crystallizing tube
(4.1) by addition of Calcium sul
...

INTE 1392
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXfiYHAPO,4HAR OPI-AHM’SALWR n0 CTAH~AP’I’W3ALJIIW sORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of crystallizing Point - General method
Determination du poin t de eristallisa tion - IWthode @n&rale
First edition - 1977-02-15
UDC 536.421.4
Ref. No. ISO 1392-1977 (E)
Descriptors : Chemical tests, measurement, solidification Point.
Price based on 4 pages
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of deveioping
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
Prior to 1972, the results of the work of the technical committees were published
as ISO Recommendations; these documents are in the process of being transformed
into International Standards. As part sf this process, Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, has reviewed ISO Recommendation R 1392-1970 and
found it technically suitable for transformation. International Standard ISO 1392
therefore replaces ISO Recommendation R 1392-1970, to which it is technically
identical.
ISO Recommendation R 1392 had been approved by the member bodies of
the following countries
Austria India Romania
South Africa, Rep. of
Belgium Iran
Chile Israel Spain
Switzerland
Czechoslovakia Italy
Thailand
Egypt, Arab Rep. of Netherlands
France New Zealand Turkey
Germany Peru United Kingdom
Hungary Portugal
U.S.S. R.
No member body had expressed disapproval of the Recommendation.
No member body disap Iproved the transformation of the Recommendation into an
dard.
I nternationa Stan
0 International Organization for Standardkation, 1977 l
Printed in Switzerland
ISO 13924977 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of crystallizing Point - General method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4.4 Precision thermometer graduated at intervals of 0,l ‘C,
with a known maximum scale error of 0,l ‘C, and with the
This International Standard specifies a general method for
range stated in the specific test method for the particular
the determination of crystallizing Points in the range from
material.
about - 50 to about -i- 250 “C.
4.5 Dewar Wessel of approximately 500 ml capacity,
The crystallizing Point tan be determined directly on the
containing
the appropriate cooling mixture (carbon
Sample as received, or on the dried Sample, or on both. In
dioxide/acetone or ice/water or water) and provided with
which of these conditions the Sample is to be tested and, if
a suitable laboratory thermometer. An example of such a
the determination is to be made with the dried Sample,
Dewar vessel is given in figure 2, but other vessels of the
what method of drying is to be used, will be stated in the
same capacity may also be used.
specific test method for each material.
4.6 Dewar vessel, as shown in figure 3. (lt is not necessary
2 PRINCIPLE
for the inner surfaces of the vessel to be silvered.)
Cooling the liquid or liquefied Sample, and determination
4.7 Heating bath, as shown in figure 4, containing Silicone
of the crystallizing Point by Observation of the temperature
oil or other suitable liquid heating medium, and provided
during crystallization under defined conditions.
with a suitable Iaboratory thermometer.
3 REAGENTS
5 PROCEDURE
3.1 Acetone.
5.1 Preparation of the Sample for the direct determination
of the crystallizing Point on the Sample as received
3.2 Solid carbon dioxide.
5.1 .l Liquid products
3.3 Ice.
Fill the crystallizing tube (4.1) to a depth of approximately
3.4 Calcium sulphate, dried at about 170 “C.
60 mm with the untreated Sample and proceed as specified
in 5.3.
Dry Calcium sulphate dihydrate (CaS0,.2H20) for 24 h
at about 170 ‘C, allow to cool in a desiccator and then
5.1.2 Solid products
store it in an airtight Container.
Before the determination of the crystallizing Point of these
products, they shall be melted in a water bath, drying oven
4 APPARATUS
or oil bath [this tan be carried out in the crystallizing tube
Ordinary laboratory apparatus and the apparatus shown in
(4.1), using the heating bath (4.7)], care being taken to
figures 1, 2, 3 and 4 comprising the following items :
ensure that the temperature of the molten product does not
exceed its melting Point by more than a few degrees. Fill
4.1 Crystallizing tube, external diameter approximately
the crystallizing tube to a depth of approximately 60 mm
25 mm and length approximately 150 mm.
with the molten Sample and proceed as specified in 5.3.
4.2 Outer protection tube, internal diameter approxi-
5.2 Preparation of the Sample for the determination of the
length approximately 120 mm and wall
mately 28 mm,
crystallizing Point on the dried Sample
thickness approximately 2 mm.
5.2.1 Liquid products
4.3 Stirrer, of glass or stainless steel, with a loop approxi-
Liquid products of normal water content [i.e. less than or
mately 20 mm in diameter; it may be operated by hand or
mechanically, to provide approximately one 30 mm stroke equal to 2 % (mlm)] shall be dried in the crystallizing tube
(4.1) by addition of Calcium sulphate. Fill the crystallizing
per second.
ISO 1392-1977 (E)
tube to a depth of approximately 60 mm with the liquid 5.3 Preparation of the apparatus
Sample, add the Calcium sulphate (3.4) (2 to 5 g are usually
Insert the stirrer (4.3) into the crystallizing tube (4.1)
required) and proceed as specified in 5.3.
prepared as specified in 5.
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION +lEX)I(YHAPOflHAJ-ï OPTAHW3ALWI II0 CTAH~APTM3A~WW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Détermination du point de cristallisation - Méthode générale
De termina tion of crys tallizing point - General me th od
Première édition - 1977-02-l 5
iî
Y
Réf. no : ISO 1392-1977 (F)
CDU 536.421.4
r\
Descripteurs : essai chimique, mesurage, point de cristallisation.
Prix basé sur 4 pages
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des comités techniques étaient publiés comme
recommandations ISO; ces documents sont en cours de transformation en Normes
internationales. Compte tenu de cette procédure, le comité technique lSO/TC 47,
Chimie, après examen, est d’avis que la Recommandation ISO/R 1392-1970 peut,
du point de vue technique, être transformée. La présente Norme internationale
remplace donc la Recommandation ISO/R 1392-1970 à laquelle elle est
techniquement identique.
Les comités membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation
ISOIR 1392.
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Portugal
Allemagne Inde Roumanie
Autriche Iran Royaume-Uni
Belgique Israël Suisse
Chili Italie Tchécoslovaquie
Thaïlande
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande
Turquie
Espagne Pays-Bas
France Pérou U.R.S.S.
Aucun comité membre ne l’avait désapprouvée.
Aucun comité membre n’a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 1392 en Norme internationale.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse
ISO 13924977 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination du point de cristallisation - Méthode générale
4.3 Agitateur, en verre ou en acier inoxydable, compor-
1 OIBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
tant une boucle de diamètre 20 mm environ; il peut être
La présente Norme internationale spécifie une méthode
actionné à la main ou par un système mécanique ayant une
générale de détermination des points de cristallisation
course d’environ 30 mm par seconde.
compris entre - 50 et i- 250 OC environ.
4.4 Thermomètre de précision, gradué en intervalles de
Le point de cristallisation peut être déterminé soit direc-
0,l OC, dont l’erreur maximale d’échelle connue est de
tement sur l’échantillon tel quel, soit sur l’échantillon
0,l OC, et dont l’échelle est conforme aux indications de
séché, soit sur les deux. La méthode d’essai spécifique d’un
la méthode d’essai spécifique du produit considéré.
produit donné précisera suivant laquelle de ces possibilités
l’échantillon sera essayé et, si la détermination doit être
4.5 Vase de Dewar, de capacité 500 ml environ,
effectuée sur l’échantillon séché, quelle méthode de séchage
contenant le mélange réfrigérant approprié (dioxyde de
devra être utilisée.
carbone/acétone, ou glace/eau, ou eau), muni d’un ther-
momètre de laboratoire approprié. Un exemple d’un tel
vase de Dewar est donné à la figure 2, mais d’autres
2 PRINCIPE
récipients de même capacité peuvent être utilisés.
Refroidissement de l’échantillon liquide ou liquéfié, et
détermination du point de cristallisation par observation de
4.6 Vase de Dewar, du modèle représenté à la figure 3.
la température au cours de la cristallisation dans des
(II n’est pas nécessaire que la surface intérieure de ce réci-
conditions définies. pient soit argentée.)
4.7 Bain chauffant, du modèle représenté à la figure 4,
contenant de l’huile de silicone ou tout autre milieu liquide
3 RÉACTIFS
de transfert de chaleur, muni d’un thermomètre de labora-
toire approprié.
3.1 Acétone.
3.2 Dioxyde de carbone, solide.
5 MODE OPÉRATOIRE
3.3 Glace.
5.1 Préparation de l’échantillon pour la détermination
directe du point de cristallisation sur le produit tel quel
3.4 Sulfate de calcium, séché à 170 OC environ.
5.1 .l Produits liquides
Dessécher du sulfate de calcium dihydraté (CaS0,.2H20)
durant 24 h, à 170 OC environ, le laisser refroidir en
Remplir le tube de cristallisation (4.1)’ sur une hauteur de
dessiccateur et le conserver dans un récipient étanche à
60 mm environ, avec l’échantillon non traité et poursuivre
l’air.
comme spécifié en 5.3.
5.1.2 Produits solides
4 APPAREILLAGE
Avant la détermination de leur point de cristallisation,
ces produits doivent être liquéfiés dans un bain d’eau, une
Matériel courant de laboratoire, et appareillage représenté
aux figures 1, 2, 3 et 4 comprenant les éléments suivants : étuve ou un bain d’huile [cette opération peut être effec-
tuée dans le tube de cristallisation (4-l), en utilisant le bain
4.1 Tube de cristallisation, de diamètre extérieur 25 mm
chauffant (4.7)], en prenant les précautions nécessaires
environ et de longueur 150 mm environ.
pour que la température du produit liquéfié ne soit pas
supérieure de plus de quelques degrés à son point de fusion.
4.2 Tube extérieur de protection, de diamètre intérieur
Remplir le tube de cristallisation, sur une hauteur de
28 mm environ, de longueur 120 mm environ et d’épaisseur 60 mm environ, avec l’échantillon liquéfié et poursuivre
de paroi 2 mm environ.
comme spécifié en 5.3.
ISO 1392-1977(F)
5.2 Préparation de l’échantillon pour la détermination du La méthode de séchage, sa durée ou d’autres méthodes de
point de cristallisation sur le produit séché séchage doivent être spécifiées dans la méthode d’essai
spécifique du produit considéré.
5.2.1 Produits liquides
NOTE - Avant la détermination du point de cristallisation, les
échantillons solides doivent être liquéfiés dans un bain d’eau, une
Les produits liquides dont la teneur en eau est normale
étuve ou un bain d’huile [cette opération peut être effectuée dans le
[c’est-à-dire égale ou inférieure à 2 %(m/m)] doivent être
tube de cristallisation, en utilisant le bain chauffant (4.7)], en
séchés dans le tube de cristallisation (4.1), par addition
prenant les précautions nécessaires pour que la température du
produi
...

NORME INTERNATIONALE
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Détermination du point de cristallisation - Méthode générale
De termina tion of crys tallizing point - General me th od
Première édition - 1977-02-l 5
iî
Y
Réf. no : ISO 1392-1977 (F)
CDU 536.421.4
r\
Descripteurs : essai chimique, mesurage, point de cristallisation.
Prix basé sur 4 pages
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des comités techniques étaient publiés comme
recommandations ISO; ces documents sont en cours de transformation en Normes
internationales. Compte tenu de cette procédure, le comité technique lSO/TC 47,
Chimie, après examen, est d’avis que la Recommandation ISO/R 1392-1970 peut,
du point de vue technique, être transformée. La présente Norme internationale
remplace donc la Recommandation ISO/R 1392-1970 à laquelle elle est
techniquement identique.
Les comités membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation
ISOIR 1392.
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Portugal
Allemagne Inde Roumanie
Autriche Iran Royaume-Uni
Belgique Israël Suisse
Chili Italie Tchécoslovaquie
Thaïlande
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande
Turquie
Espagne Pays-Bas
France Pérou U.R.S.S.
Aucun comité membre ne l’avait désapprouvée.
Aucun comité membre n’a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 1392 en Norme internationale.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse
ISO 13924977 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination du point de cristallisation - Méthode générale
4.3 Agitateur, en verre ou en acier inoxydable, compor-
1 OIBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
tant une boucle de diamètre 20 mm environ; il peut être
La présente Norme internationale spécifie une méthode
actionné à la main ou par un système mécanique ayant une
générale de détermination des points de cristallisation
course d’environ 30 mm par seconde.
compris entre - 50 et i- 250 OC environ.
4.4 Thermomètre de précision, gradué en intervalles de
Le point de cristallisation peut être déterminé soit direc-
0,l OC, dont l’erreur maximale d’échelle connue est de
tement sur l’échantillon tel quel, soit sur l’échantillon
0,l OC, et dont l’échelle est conforme aux indications de
séché, soit sur les deux. La méthode d’essai spécifique d’un
la méthode d’essai spécifique du produit considéré.
produit donné précisera suivant laquelle de ces possibilités
l’échantillon sera essayé et, si la détermination doit être
4.5 Vase de Dewar, de capacité 500 ml environ,
effectuée sur l’échantillon séché, quelle méthode de séchage
contenant le mélange réfrigérant approprié (dioxyde de
devra être utilisée.
carbone/acétone, ou glace/eau, ou eau), muni d’un ther-
momètre de laboratoire approprié. Un exemple d’un tel
vase de Dewar est donné à la figure 2, mais d’autres
2 PRINCIPE
récipients de même capacité peuvent être utilisés.
Refroidissement de l’échantillon liquide ou liquéfié, et
détermination du point de cristallisation par observation de
4.6 Vase de Dewar, du modèle représenté à la figure 3.
la température au cours de la cristallisation dans des
(II n’est pas nécessaire que la surface intérieure de ce réci-
conditions définies. pient soit argentée.)
4.7 Bain chauffant, du modèle représenté à la figure 4,
contenant de l’huile de silicone ou tout autre milieu liquide
3 RÉACTIFS
de transfert de chaleur, muni d’un thermomètre de labora-
toire approprié.
3.1 Acétone.
3.2 Dioxyde de carbone, solide.
5 MODE OPÉRATOIRE
3.3 Glace.
5.1 Préparation de l’échantillon pour la détermination
directe du point de cristallisation sur le produit tel quel
3.4 Sulfate de calcium, séché à 170 OC environ.
5.1 .l Produits liquides
Dessécher du sulfate de calcium dihydraté (CaS0,.2H20)
durant 24 h, à 170 OC environ, le laisser refroidir en
Remplir le tube de cristallisation (4.1)’ sur une hauteur de
dessiccateur et le conserver dans un récipient étanche à
60 mm environ, avec l’échantillon non traité et poursuivre
l’air.
comme spécifié en 5.3.
5.1.2 Produits solides
4 APPAREILLAGE
Avant la détermination de leur point de cristallisation,
ces produits doivent être liquéfiés dans un bain d’eau, une
Matériel courant de laboratoire, et appareillage représenté
aux figures 1, 2, 3 et 4 comprenant les éléments suivants : étuve ou un bain d’huile [cette opération peut être effec-
tuée dans le tube de cristallisation (4-l), en utilisant le bain
4.1 Tube de cristallisation, de diamètre extérieur 25 mm
chauffant (4.7)], en prenant les précautions nécessaires
environ et de longueur 150 mm environ.
pour que la température du produit liquéfié ne soit pas
supérieure de plus de quelques degrés à son point de fusion.
4.2 Tube extérieur de protection, de diamètre intérieur
Remplir le tube de cristallisation, sur une hauteur de
28 mm environ, de longueur 120 mm environ et d’épaisseur 60 mm environ, avec l’échantillon liquéfié et poursuivre
de paroi 2 mm environ.
comme spécifié en 5.3.
ISO 1392-1977(F)
5.2 Préparation de l’échantillon pour la détermination du La méthode de séchage, sa durée ou d’autres méthodes de
point de cristallisation sur le produit séché séchage doivent être spécifiées dans la méthode d’essai
spécifique du produit considéré.
5.2.1 Produits liquides
NOTE - Avant la détermination du point de cristallisation, les
échantillons solides doivent être liquéfiés dans un bain d’eau, une
Les produits liquides dont la teneur en eau est normale
étuve ou un bain d’huile [cette opération peut être effectuée dans le
[c’est-à-dire égale ou inférieure à 2 %(m/m)] doivent être
tube de cristallisation, en utilisant le bain chauffant (4.7)], en
séchés dans le tube de cristallisation (4.1), par addition
prenant les précautions nécessaires pour que la température du
produi
...