ISO 8425:1987
(Main)Determination of plutonium in pure plutonium nitrate solutions — Gravimetric method
Determination of plutonium in pure plutonium nitrate solutions — Gravimetric method
Specifies a method for determining plutonium in pure plutonium nitrate solutions and reference solutions, containing between 100 and 300 g of plutonium per litre, in a nitric acid medium. The principle of the method, interferences, reagents, apparatus, procedure and expression of results are described.
Détermination du plutonium dans les solutions de nitrate de plutonium pur — Méthode gravimétrique
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
First edition
1987-03-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXJJYHAPOAHAR OPI-AHM3A~MR fl0 CTAH~APTM3A~MM
utoniu nitaate
re
Determination du Plutonium dans les solutions de nitrate de plutonium pur - Mbhode
gravimetrigue
Weference number
ISO 8425 : 1987 (E)
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oaewor
ISO (the International Organkation for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the werk.
Qraft International Standards adopted by the technicai committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8425 was prepared by Technical Committee lSO/TC 85,
Afuclear energy.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
Datest edition, unlless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardization, 1987 0
Printed in Switzerland
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TA
TE
This lnternational Standard specifies a precise an
3 Furnace, in an
gravimetric method for determining the concentration sf
mperature range from
e solutions and reference
Plutonium in pure plutonium n
nd 300 g of plutonium per
2 Principle
Treatment sf a weighed Portion sf the km-km nitrate so
Becomposi-
tion with sulfuric acid and evaporation to dryness.
tion of the Plutonium sulfate which is for
heating in air. ignition in air of the oxide at
dio
and weighing as stoichiometric plutonium
k5.1)fsri hat1
stable and non-hygroscopic.
in and then in the
Calculation of the Plutonium content using a gravimetric con-
remains constant to
ass
Version factor which depends slightly on the isotopic com
sition of the plutonium. lf the satter is not known, it shall
measured, usually by mass spectrometry.
hing burette (5.2) into
3 Interferences after Sample delivery m3) to within
All non-volatile impurities interfere. 1% the im OTE - In order to avoid errors due to therr73al effects, the weinthing
rette shall be akm-wed to adjust to the balance termperatme bebe
greater than 0,05 %, a correction shall be
each weighing.
correction exceeds about 0,5 %, the accuracy of the impurity
perfor
measurements may limit the Overall
method. There is no interference from up to at least 1
I 0% the sulfuric acid solution (43 B to the cruci-
of phosphorus (present as Phosphate) which BS lost du
sulfuric acid treatment. The
the Sample should not excee
Evaporate the Solution u er a radiant heater (5
fumes are evofved an
more strongly until a dry residue has been obtained and fuming
4 Reagents
4.1 Sulfuric acid, Solution at 50 % k VI
OTE - Plutonium nitrate is converted to phtonium sulfate as the
trate cor~~poaarad spatters on evaporation to dryness.
While stirring, cautiously add 500 mf of analyticaf reagent qual-
ity sulfuric acid (Q = iJ4 g/ml) to 500 mf of cold distilled or
deionized water. Allow to cool.
plutonium
intain this
raise the temperature by 5
hich temperature the
5 pparatus
Normal laboratory equipment for a plutonium Da
ao 1 2 OC and ignite
5.1 Platinum crucibles, approximately 8 ml in capacity. at this temperature for 1 h.
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OTE - Alternatively, the opeßations in 6.4, 6.5
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
8425
Première édition
1987-03-01
~5jj~
Y
gg
-
= E INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
=
=
=
E ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
=
S
E
f
P
MEXAYHAPOAHAFI OPTAHM3A~MR Il0 CTAH~APTM3A~MM
G
=
=
=
Détermination du plutonium dans les solutions de
nitrate de plutonium pur - Méthode gravimétrique
Determina tion of plutonium in pure plutonium nitrate sofu tions - Gravimetric me thod
Numéro de référence
ISO 8425 : 1987 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8425 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85,
Énergie nucléaire.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniére édition.
0
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
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ISO 8425 : 1987 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination du plutonium dans les solutions de
nitrate de plutonium pur - Méthode gravimétrique
1 Objet et domaine d’application
5.1 Creusets en platine, de capacité d’environ 8 ml.
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi-
5.2 Burettes à peser, en polythène.
métrique exacte et reproductible pour déterminer la concentra-
tion de plutonium dans les solutions de nitrate de plutonium
pur et les solutions de référence, contenant 100 à 300 g de plu-
5.3 Four, dans une boîte à gants à atmosphère normale, per-
tonium par litre, en milieu acide nitrique.
mettant de couvrir un domaine de température de 300 à
1 250 OC.
2 Principe
5.4 Balance semi-micro, installée dans une boîte à gants à
atmosphère normale, portée d’environ 25 g, sensibilité
Traitement d’un prélèvement de masse connue de la solution
+ 0,l mg; la balance et les poids doivent être certifiés ou éta-
de nitrate de plutonium par l’acide sulfurique et évaporation à
lonnés à + 0,05 mg près.
sec. Décomposition du sulfate de plutonium ainsi formé en
oxyde par chauffage à l’air. Calcination de l’oxyde à une tempé-
5.5 Épiradiateur, dans une boîte à gants.
rature de 1 200 à 1 250 OC à l’air et pesée sous forme de
dioxyde de plutonium stœchiométrique, qui est stable et non
hygroscopique.
6 Mode opératoire
Calcul de la teneur en plutonium en utilisant un facteur de con-
version gravimétrique qui dépend un peu de la composition iso-
6.1 Chauffer un creuset (5.1) propre pendant 1 h à environ
topique du plutonium. Si cette derniére n’est pas connue, elle
1 200 à 1 250 OC. Laisser refroidir pendant 20 min dans un des-
doit être mesurée, normalement par spectrométrie de masse.
siccateur et 5 min dans la balance (5.41, puis peser à + 0,l mg
près. Recommencer le cycle de chauffage jusqu’à masse cons-
tante (ml), à + 0,l mg près.
3 Interférence
6.2 Verser dans le creuset 1 à 2 g d’une solution contenant
Toutes les impuretés non volatiles interfèrent. Si la teneur en
0,2 à 0,4 g de plutonium, pesée à l’aide de la burette (5.2).
impuretés est supérieure à 0,05 %, une correction doit être
Noter les masses (pleine m2, vide m3) à + 0,l mg prés.
appliquée. Si cette correction dépasse 0,5 %, la justesse des
mesures des impuretés limite alors les performances de la
NOTE - Pour éviter les erreurs dues aux effets thermiques, la burette
méthode. II n’y a pas d’interférence pour une quantité de phos-
et la balance doivent être à la même température avant chaque pesée.
phore de 1 000 ppm (présent en tant que phosphate) car il est
perdu pendant le traitement à l’acide sulfurique. Les teneurs en
chlorures et en fluorures de l’échantillon ne doivent pas excéder
6.3 Ajouter environ 1,0 ml de la solution d’acide sulfurique
25 ppm.
(4.1) dans le creuset et agiter doucement pour mé!anger.
6.4 Évaporer la solution sous un épiradiateur (5.5) en chauf-
4 Réactifs
fant doucement jusqu’à ce que les fumées d’acide sulfurique
disparaissent, puis chauffer plus fortement jusqu’à obtention
4.1 Acide sulfurique, solution à 50 % (Vl v).
de résidu sec et disparition des fumées.
Agiter avec précaution en ajoutant 500 ml d’acide sulfurique de
NOTE - Le nitrate de plutonium est transformé en sulfate pour éviter
les projections lors de l’évaporation à sec.
qualité analytique (e = 1,84 g/ml) à 500 ml d’eau froide distil-
lée ou déionisée. Laisser refroidir.
6.5 Sans attendre, transférer le creuset contenant le sulfate
de plutonium sec dans le four (5.3) à environ 300 OC. Maintenir
5 Appareillage
cette température pendant environ 15 min, puis augmenter la
température de 5 à 10 OC par minute jusqu’à environ 850 OC,
Équipement normal de laboratoire d’analyse du plutonium, et
température à laquelle le sulfate de plutonium se décompose.
1
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ISO 8425 : 1987 (FI
6.6 Augmenter la température jusqu’à 1 200 à 1 250 OC et ?n est la
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NORME INTERNATIONALE
8425
Première édition
1987-03-01
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= E INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
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E ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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Détermination du plutonium dans les solutions de
nitrate de plutonium pur - Méthode gravimétrique
Determina tion of plutonium in pure plutonium nitrate sofu tions - Gravimetric me thod
Numéro de référence
ISO 8425 : 1987 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8425 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85,
Énergie nucléaire.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniére édition.
0
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
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ISO 8425 : 1987 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination du plutonium dans les solutions de
nitrate de plutonium pur - Méthode gravimétrique
1 Objet et domaine d’application
5.1 Creusets en platine, de capacité d’environ 8 ml.
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi-
5.2 Burettes à peser, en polythène.
métrique exacte et reproductible pour déterminer la concentra-
tion de plutonium dans les solutions de nitrate de plutonium
pur et les solutions de référence, contenant 100 à 300 g de plu-
5.3 Four, dans une boîte à gants à atmosphère normale, per-
tonium par litre, en milieu acide nitrique.
mettant de couvrir un domaine de température de 300 à
1 250 OC.
2 Principe
5.4 Balance semi-micro, installée dans une boîte à gants à
atmosphère normale, portée d’environ 25 g, sensibilité
Traitement d’un prélèvement de masse connue de la solution
+ 0,l mg; la balance et les poids doivent être certifiés ou éta-
de nitrate de plutonium par l’acide sulfurique et évaporation à
lonnés à + 0,05 mg près.
sec. Décomposition du sulfate de plutonium ainsi formé en
oxyde par chauffage à l’air. Calcination de l’oxyde à une tempé-
5.5 Épiradiateur, dans une boîte à gants.
rature de 1 200 à 1 250 OC à l’air et pesée sous forme de
dioxyde de plutonium stœchiométrique, qui est stable et non
hygroscopique.
6 Mode opératoire
Calcul de la teneur en plutonium en utilisant un facteur de con-
version gravimétrique qui dépend un peu de la composition iso-
6.1 Chauffer un creuset (5.1) propre pendant 1 h à environ
topique du plutonium. Si cette derniére n’est pas connue, elle
1 200 à 1 250 OC. Laisser refroidir pendant 20 min dans un des-
doit être mesurée, normalement par spectrométrie de masse.
siccateur et 5 min dans la balance (5.41, puis peser à + 0,l mg
près. Recommencer le cycle de chauffage jusqu’à masse cons-
tante (ml), à + 0,l mg près.
3 Interférence
6.2 Verser dans le creuset 1 à 2 g d’une solution contenant
Toutes les impuretés non volatiles interfèrent. Si la teneur en
0,2 à 0,4 g de plutonium, pesée à l’aide de la burette (5.2).
impuretés est supérieure à 0,05 %, une correction doit être
Noter les masses (pleine m2, vide m3) à + 0,l mg prés.
appliquée. Si cette correction dépasse 0,5 %, la justesse des
mesures des impuretés limite alors les performances de la
NOTE - Pour éviter les erreurs dues aux effets thermiques, la burette
méthode. II n’y a pas d’interférence pour une quantité de phos-
et la balance doivent être à la même température avant chaque pesée.
phore de 1 000 ppm (présent en tant que phosphate) car il est
perdu pendant le traitement à l’acide sulfurique. Les teneurs en
chlorures et en fluorures de l’échantillon ne doivent pas excéder
6.3 Ajouter environ 1,0 ml de la solution d’acide sulfurique
25 ppm.
(4.1) dans le creuset et agiter doucement pour mé!anger.
6.4 Évaporer la solution sous un épiradiateur (5.5) en chauf-
4 Réactifs
fant doucement jusqu’à ce que les fumées d’acide sulfurique
disparaissent, puis chauffer plus fortement jusqu’à obtention
4.1 Acide sulfurique, solution à 50 % (Vl v).
de résidu sec et disparition des fumées.
Agiter avec précaution en ajoutant 500 ml d’acide sulfurique de
NOTE - Le nitrate de plutonium est transformé en sulfate pour éviter
les projections lors de l’évaporation à sec.
qualité analytique (e = 1,84 g/ml) à 500 ml d’eau froide distil-
lée ou déionisée. Laisser refroidir.
6.5 Sans attendre, transférer le creuset contenant le sulfate
de plutonium sec dans le four (5.3) à environ 300 OC. Maintenir
5 Appareillage
cette température pendant environ 15 min, puis augmenter la
température de 5 à 10 OC par minute jusqu’à environ 850 OC,
Équipement normal de laboratoire d’analyse du plutonium, et
température à laquelle le sulfate de plutonium se décompose.
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ISO 8425 : 1987 (FI
6.6 Augmenter la température jusqu’à 1 200 à 1 250 OC et ?n est la
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Questions, Comments and Discussion
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