ISO 15318:1999
(Main)Pulp, paper and board — Determination of 7 specified polychlorinated biphenyls (PCB)
Pulp, paper and board — Determination of 7 specified polychlorinated biphenyls (PCB)
Pâtes, papiers et cartons — Détermination de 7 polychlorobiphényles (PCB) spécifiés
Cette norme internationale donne les indications permettant la détermination de 7 PCB spécifiés dans la pâte, le papier et le carton. L'annexe A donne un mode opératoire permettant d'estimer la teneur totale en PCB à partir de celle du congénère.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15318
First edition
1999-10-15
Pulp, paper and board — Determination of
7 specified polychlorinated biphenyls (PCB)
Pâtes, papiers et cartons — Détermination de 7 polychlorobiphényles
(PCB) spécifiés
Reference number
ISO 15318:1999(E)
©
ISO 1999
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ISO 15318:1999(E)
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Printed in Switzerland
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ISO 15318:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15318 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) in
collaboration with ISO Technical Committee TC 6, Paper, board for pulp, Subcommittee SC 5, Test methods and
quality specifications for pulp, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN
(Vienna Agreement).
Throughout the text of this standard, read ".this European Standard." to mean ".this International Standard.".
Annexes A, B and C form a normative part of this International Standard.
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ISO 15318:1999(E)
Content
Page
Foreword v
.....................................................................................................................................................
Introduction 1
.....................................................................................................................................................
1 Scope 1
.............................................................................................................................................................
2 Normative references 1
.....................................................................................................................................
3 Principle 1
..........................................................................................................................................................
4 Apparatus and auxiliary aids 2
..........................................................................................................................
5 Reagents 2
........................................................................................................................................................
6 Sampling 4
.........................................................................................................................................................
7 Procedure 4
.......................................................................................................................................................
8 Determination 5
.................................................................................................................................................
9 Confirmation 6
...................................................................................................................................................
10 Expression of results 7
......................................................................................................................................
11 Precision 7
.........................................................................................................................................................
12 Test report 8
......................................................................................................................................................
Annex A (informative): Method for the estimation of the total PCB-content 9
................................................................
Annex B (informative): Description of the extraction reservoir 10
.....................................................................................
Annex C (informative): Graphical determination of congener level in pulp, paper and board 11
.....................................
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iv
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ISO 15318:1999(E)
Foreword
The text of EN ISO 15318:1999 has been prepared by Technical Committee CEN/TC 172 "Pulp, paper and board",
the secretariat of which is held by DIN, in collaboration with Technical Committee ISO/TC 6 "Paper, board and
pulps".
This European Standard supersedes ENV 1798:1995.
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an identical text or
by endorsement, at the latest by March 2000, and conflicting national standards shall be withdrawn at the latest by
March 2000.
According to the CEN/CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the following
countries are bound to implement this European Standard: Austria, Belgium, Czech Republic, Denmark, Finland,
France, Germany, Greece, Iceland, Ireland, Italy, Luxembourg, Netherlands, Norway, Portugal, Spain, Sweden,
Switzerland and the United Kingdom.
With regard to ENV 1798 : 1995-07 the following changes have been made:
a) extension of the scope to "pulp";
b) addition of detailed information on "precision";
c) transformation from a European Prestandard (ENV) to a European Standard (EN);
d) editorial updating.
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v
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ISO 15318:1999(E)
Introduction
CEN/TC 172 has decided to publish this test method as a European Standard (EN) because the validation of the
test method on the level of the existing limit for PCB (2 ppm) was until now impossible due to the fact that there
was no reference material with this level of PCB and all samples tested have a PCB content on the level of the
μ
detection limit (about 5 g/kg of the congeners).
Prior to discontinuance of its use in 1971 a commercial PCB had been an ingredient in carbonless copy paper. The
presence of these copy papers in waste paper can lead to contamination of recycled pulp, paper and board
products with PCB.
The PCB contaminant has the same congener pattern as the PCB used earlier in carbonless copy papers and this
identifies the source of PCB contamination.
In this method, seven specified PCB congeners (numbers 18, 28, 52, 101, 138, 153 and 180) are determined
individually. Because the source of the PCB contamination can be identified from the congener pattern, the total
PCB content of the paper may be estimated from these seven congeners.
For routine analyses, the spiking procedure of 5.10.5 and 7.4.4 may be omitted, provided that the result obtained
from the analysis is less than 50 % of any present limit. This will require modification of clause 8 to take account of
these changes. The use of this modification shall be stated in the test report. In the event of any dispute the full
method shall be used.
Warning:
The use of this European Standard may involve hazardous materials, operations and equipment. It does not
address all the safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this European Standard
to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of safety regulations prior to
use.
1 Scope
This European Standard gives guidance on a test method which permits the determination of seven specified
PCBs in pulp, paper and board. Annex A gives a procedure for estimating the total content of PCB from the
congener content.
2 Normative references
This European Standard incorporates by dated or undated reference, provisions from other publications. These
normative references are cited at the appropriate places in the text and the publications are listed hereafter. For
dated references, subsequent amendments to or revisions of any of these publications apply to this Standard only
when incoroporated in it by amendment or revision. For undated references the latest edition of the publication
referred to applies.
EN ISO 186
Paper and board - Sampling to determine average quality (ISO 186 : 1994)
EN 27213
Pulps – Sampling for testing (ISO 7213 : 1981)
3 Principle
The test material is extracted with boiling ethanolic or methanolic potassium hydroxide solution. An aliquot of the
extract is mixed with water and subjected to liquid-solid partitioning on a disposable C solid phase extraction
18
cartridge followed by elution with hexane or ISO-octane.
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ISO 15318:1999(E)
The PCBs contained in the hexane phase are quantified by capillary gas chromatography using an electron captu-
re detector (ECD) or a mass selective detector (MSD). The pattern of the seven congener peaks is compared with
the pattern of a technical PCB.
If the patterns correspond, the level of total PCB can be estimated from the congener content by application of an
appropriate factor.
4 Apparatus and auxiliary aids
4.1 Ordinary laboratory apparatus
4.2 Extractor reservoir
An example is given in Annex B, where the reservoir comprises a glass tube approximately 200 mm long with an
internal diameter of 30 mm.
The tube is tapered twice at the lower end to ensure that the connection to the disposable cartridge (4.3) is
gas-tight and to allow drops to build up on the tip.
4.3 Disposable solid-phase extraction cartridgewithaC bonded phase (3,0 ml size and 200 mg).
18
4.4 Gas chromatograph with an electron capture detector (ECD) or a mass selective detector (MSD).
4.5 Capillary column suitable for the determination of PCB in accordance with the specification laid down in
8.1.
5 Reagents
Unless otherwise specified, reagents of a grade suitable for residue analysis shall be used. Water should be
double-distilled or of equivalent quality. Methanol can be used in place of ethanol for all solutions if required and
ISO-octane can be used in place of hexane.
5.1 Ethanol
(C H OH > 99,5 %)
2 5
5.2 Methanol
(CH OH > 99,8 %)
3
5.3 n-Hexane
(C H > 98,0 %)
6 14
5.4 Sulphuric acid, concentrated
(d = 1,84)
5.5 Reference substances
Ballschmit Nomenclature
5.5.1 2,2',5-Trichlorobiphenyl 18
5.5.2 2,4,4'-Trichlorobiphenyl 28
2,2',5,5'-Tetrachlorobiphenyl 52
5.5.3
5.5.4 2,2',4,5,5'-Pentachlorobiphenyl 101
2,2',3,4,4',5'-Hexachlorobiphenyl 138
5.5.5
5.5.6 2,2',4,4',5,5'-Hexachlorobiphenyl 153
2,2',3,4,4',5,5'-Heptachlorobiphenyl 180
5.5.7
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5.6 Comparison sample
1) 2)
Technical mixture of, for example, Chlophen A 30 to A 60® or Arochlor 1242 to 1260.
5.7 Gas-Chromatography (GC) resolution sample
5.7.1 2,4',5-Trichlorobiphenyl (TCBP, PCB 31)
5.8 Internal standards
5.8.1 2,4,6-Trichlorobiphenyl (TCBP, PCB 30)
5.8.2 2,4,6-Tribromobiphenyl (TBBP)
5.9 Ethanolic potassium hydroxide solution (2 % w/v)
Dissolve 30,0 g of potassium hydroxide in a solution 19:1 v/v ethanol/water (1500 ml). Allow to stand for 24 h,
decant, and retain the clear solution.
5.10 Combined standard solutions
Prepare the following standard solutions using volumetric glassware throughout:
NOTE: Mixtures corresponding to 5.10.1 to 5.10.4 are commercially available.
5.10.1 Intermediate standard solutions A (200 g/ml)
�
Take approximately 10,0 mg (to an accuracy of 0,1 mg) of reference congener substance 18 (5.5.1), transfer
quantitatively to a 50,0 ml volumetric flask and make up to the mark with hexane. Shake to dissolve.
Repeat for congeners 28, 52, 101, 138, 153 and 180 (5.5), GC resolution sample 31 (5.7) and for TCBP or TBBP
(5.8).
5.10.2 Intermediate standard solutions B (20��g/ml)
��
Take 5,00 ml of solution A for congener 18 (5.10.1) and dilute to 50,0 ml using hexane.
Repeat for congeners 28, 52, 101,
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15318
Première édition
1999-10-15
Pâtes, papiers et cartons — Détermination
de 7 polychlorobiphényles (PCB) spécifiés
Pulp, paper and board — Determination of 7 specified polychlorinated
biphenyls (PCB)
Numéro de référence
ISO 15318:1999(F)
©
ISO 1999
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ISO 15318:1999(F)
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ImpriméenSuisse
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ISO 15318:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15318 a été élaborée par le Comité européen de normalisation (CEN) en collaboration
avec le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes, sous-comité SC 5, Méthodes d'essai et spécifications
de qualité des pâtes, conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Tout au long du texte de la présente norme, lire «…la présente norme européenne…» avec le sens de «…la
présente Norme internationale…».
Les annexes A, B et C constituent des éléments normatifs de la présente Norme internationale.
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ISO 15318:1999(F)
Sommaire
Page
Avant-propos v
.............................................................................................................................................
Introduction 1
................................................................................................................................................
1 Domaine d'application 1
...............................................................................................................................
2 Références normatives 1
..............................................................................................................................
3Principe 1
......................................................................................................................................................
4 Appareillage et matériels auxiliaires 2
.........................................................................................................
5 Réactifs 2
.......................................................................................................................................................
6 Echantillonnage 4
..........................................................................................................................................
7 Mode opératoire 4
........................................................................................................................................
8 Analyse 5
.......................................................................................................................................................
9 Confirmation 7
...............................................................................................................................................
10 Expression des résultats 8
............................................................................................................................
11 Précision 8
....................................................................................................................................................
12 Rapport d'essai 8
...........................................................................................................................................
Annexe A (informative): Méthode d'estimation de la teneur totale en PCB 9
...............................................................
Annexe B (informative): Description du réservoir d'extraction 10
...................................................................................
Annexe C (informative): Détermination graphique de la teneur en congénère dans la pâte, le papier ou
le carton 11
.....................................................................................................................................................
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ISO 15318:1999(F)
Avant-propos
Le texte de l'EN ISO 15318:1999 a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 172 "Pâtes, papier et carton"
dont le secrétariat est tenu par le DIN, en collaboration avec le Comité Technique ISO/TC 6 "Papiers, cartons et
pâtes".
La présente norme européenne remplace l'ENV 1798:1995.
Cette norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en mars 2000, et toutes les normes nationales en contradiction devront être
retirées au plus tard en mars 2000.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette norme européenne en application: Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne,
Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvège, Pays-Bas, Portugal, République Tchèque,
Royaume-Uni, Suède et Suisse.
Par rapport à ENV 1798 : 1995-07, on a apporté les changements suivants:
a) extension du domaine d'application à la "pâte";
b) adjonction d'une information détaillée sur la "précision";
c) transformation d'une prénorme européenne (ENV) en norme européenne (EN);
d) mises à jour rédactionnelles.
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ISO 15318:1999(F)
Introduction
Le CEN/TC 172 a décidé de publier cette méthode d'essai comme norme européenne (EN) parce que la validation
de la méthode d'essai sur la base de la limite actuelle pour PCB (2 ppm) était impossible jusqu'à présent en raison
du fait qu'il n'y avait pas de matériau de référence avec ce niveau de PCB et que tous les échantillons testés ont
μ
une teneur en PCB se situant au niveau de la limite de détection (environ 5 g/kg des congénères).
Avant l'arrêt de son utilisation en 1971, un PCB du commerce était un des constituants du papier autocopiant. La
présence de ces papiers autocopiants dans les papiers de récupération peut entraîner une contamination par le
PCB des produits réalisés à partir de pâtes, de papiers ou de cartons recyclés.
Le PCB contaminant présente la même distribution de congénères que le PCB utilisé antérieurement dans les
papiers autocopiants, ce qui permet d'identifier la source de contamination.
Dans la présente méthode, sept congénères de PCB spécifiés (numéro 18, 28, 52, 101, 138, 153 et 180) sont
déterminés séparément. Comme la source de la contamination par le PCB peut être identifiée à l'aide de la
distribution de congénères, la teneur totale en PCB du papier peut être estimée à partir de ces 7 congénères.
Pour les analyses normales, la méthode par ajout indiquée aux 5.10.5 et 7.4.4 peut être omise à condition que la
valeur du résultat soit inférieure à 50 % de toute limite actuelle. Cela nécessitera une modification du chapitre 8
pour prendre en compte ces changements. L'utilisation de cette modification doit être précisée dans le rapport
d'essai. En cas de litige, la méthode complète doit être appliquée.
Avertissement:
L'usage de la présente norme européenne peut nécessiter des matériaux opérations et équipements dangereux.
La présente norme européenne n'expose pas tous les problèmes de sécurité associés à son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur de cette norme européenne d'établir les pratiques appropriées de sécurité et de
prévention et de déterminer l'applicabilité des mesures de sécurité avant l'utilisation de la norme.
1 Domaine d'application
Cette norme européenne donne les indications permettant la détermination de 7 PCB spécifiés dans la pâte, le
papier et le carton. L'annexe A donne un mode opératoire permettant d'estimer la teneur totale en PCB à partir de
celle du congénère.
2 Références normatives
Cette norme Européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces
références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées ci-
après. Pour les références datées les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces
publications ne s'appliquent à cette norme européenne que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision.
Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique.
EN ISO 186
Papier et carton - Echantillonnage pour déterminer la qualité moyenne (ISO 186 : 1994)
EN 27213
Pâtes – Echantillonnage pour essais (ISO 7213 : 1981)
3Principe
Le matériau soumis à l'essai est extrait à l'aide d'une solution d'hydroxyde de potassium dans l'éthanol ou le
méthanol à l'ébullition. Une partie aliquote de l'extrait est mélangée à de l'eau et soumise à une séparation
liquide-solide sur une cartouche d'extraction jetable en phase solide C , suivie d'une élution à l'hexane ou à
18
l'isooctane.
1
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ISO 15318:1999(F)
Les PCB contenus dans la solution d'hexane sont évalués quantitativement par chromatographie capillaire en
phase gazeuse avec utilisation d'un détecteur à capture d'électrons ou d'un détecteur à sélection de masse. Le
chromatogramme des sept congénères est comparé à celui d'un PCB technique.
En cas de concordance, la teneur totale de PCB peut être estimée à partir de celle du congénère après application
d'un facteur approprié.
4 Appareillage et matériels auxiliaires
4.1 Appareillage de laboratoire ordinaire
4.2 Réservoir d'extraction
L'Annexe B donne un exemple de réservoir comprenant un tube en verre d'environ 200 mm de long et de 30 mm
de diamètre interne.
L'extrémité inférieure du tube comporte deux rétrécissements afin de garantir l'étanchéité aux gaz du raccordement
à la cartouche (4.3) et permettre la formation de gouttes.
4.3 Cartouche jetable d'extraction en phase solide, avec une phase liée C (3,0 ml et 200 mg).
18
4.4 Chromatographe en phase gazeuse équipé d'un détecteur à capture d'électrons (DCE) ou d'un
détecteur à sélection de masse.
permettant de déterminer la teneur en PCB comme spécifié en 8.4.
4.5 Colonne capillaire
5 Réactifs
Sauf spécification contraire, les réactifs doivent être appropriés à l'analyse des traces. ll est recommandé d'utiliser
de l'eau bidistillée ou de qualité équivalente. Le méthanol peut, si nécessaire, remplacer l'éthanol dans toutes les
solutions et l'isooctane être utilisé à la place de l'hexane.
5.1 Ethanol
(C H OH > 99,5 %)
2 5
5.2 Méthanol
(CH OH > 99,8 %)
3
5.3 n-Hexane
(C H > 98,0 %)
6 14
5.4 Acide sulfurique, concentré
(d = 1,84)
5.5 Produits de référence
Nomenclature Ballschmit
5.5.1 Trichloro-2, 2', 5 biphényle 18
Trichloro-2, 4, 4' biphényle 28
5.5.2
5.5.3 Tétrachloro-2, 2', 5, 5' biphényle 52
Pentachloro-2, 2', 4, 5, 5' biphényle 101
5.5.4
5.5.5 Hexachloro-2, 2', 3, 4, 4', 5' biphényle 138
Hexachloro-2, 2', 4, 4', 5, 5' biphényle 153
5.5.6
5.5.7 Heptachloro-2, 2'. 3. 4, 4', 5, 5' biphényle 180
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2
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ISO 15318:1999(F)
5.6 Echantillon de comparaison
1) 2)
Mélange technique de, par exemple, Chlophen A 30 à A 60® ou d'Arochlors 1242 à 1260.
5.7 Echantillon de résolution pour chromatographie en phase gazeuse
Trichloro-2, 4', 5 biphényle (TCBP, PCB 31)
5.7.1
5.8 Etalons internes
5.8.1 Trichloro-2, 4, 6 biphényle (TCBP, PCB 30)
5.8.2 Tribromo-2, 4, 6 biphényle (TBBP).
5.9 Solution d'hydroxyde de potassium dans l'éthanol (2 % m/v)
Dissoudre 30,0 g d'hydroxyde de potassium dans une solution 19 : 1 (v/v) d'éthanol/eau (1500 ml). Laisser reposer
pendant 24 h, décanter et conserver la partie limpide.
5.10 Solutions étalons combinées
Préparer les solutions étalons suivantes en utilisant toujours une fiole de verre jaugée:
NOTE: Les mélanges correspondant aux 5.10.1 à 5.10.4 sont disponibles dans le commerce.
5.10.1 Solutions étalons intermédiaires A (200��g/ml)
��
Prélever environ 10,0 mg (à 0,1 mg près) du congénère de référence 18 (5.5.1) et les transférer dans une fiole
jaugée de 50,0 ml. Compléter à 50,0 ml avec de l'hexane. Agiter pour dissoudre.
Recommencer la même opération avec les congénères 28, 52, 101, 138, 153 et 180, avec l'échantillon 31 de
résolution pour chromatographie en phase gazeuse et avec le TCBP ou le TBBP (5.8).
5.10.2 Solutions étalons intermédiaires B (20 g/ml)
����
Prélever 5,00 ml de solution A réalisée avec le congénère 18 (5.10.1) et la diluer à 50,0 ml avec de l'hexane.
Recommencer la même opération avec les congénères 28, 52, 101, 138, 153 et 180, avec l'échantillon 31 de
résolution pour chromatographie en phase gazeuse et avec le TCBP ou le TBBP (5.8).
5.10.3 Solutions étalons individuelles pour chromatographie en phase gazeuse (0,1����g/ml)
Prélever 1,00 ml de solution B réalisée avec le congénère 18 (5.10.2) et la diluer à 200,0 ml avec de l'hexane.
Recommencer la même opération avec les congénères 28, 52, 101, 138, 153 et 180 avec l'échantillon 31 de
résolution pour chromatographie en phase gazeuse et avec le TCBP ou le TBBP (5.8).
5.10.4 Solutions étalons combinées pour chromatographie en phase gazeuse (0,1����g/ml)
Prélever 1,00 ml de solution B réalisé
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