ISO 289-1:1994
(Main)Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination of Mooney viscosity
Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination of Mooney viscosity
Applies to uncompounded or compounded rubbers. The torque which has to be applied under specified conditions in order to rotate a metal disc in a cylindrical chamber formed from mating dies filled with rubber is measured. The resistance offered by the rubber to this rotation is expressed in arbitrary units as the Mooney viscosity of the test piece.
Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1994-07-01
Rubber, unvulcanized - Determinations
using a shearing-disc viscometer -
Part 1:
Determination of Mooney viscosity
Caoutchouc non vulcanisb - 06 termina tions u tilisan t un consis tom& tre
a disque de cisaillement -
Partie 1: Determination de I ’indice consistombtrique Mooney
Reference number
ISO 289-1 :1994(E)
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ISO 289=1:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(1 EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 289-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 2, Physical
and degrada tion tes ts.
lt cancels and replaces the first edition of ISO 289 (ISO 289:1985), of
which it constitutes a technical revision.
ISO 289 consists of the following Parts, under the general title Rubber,
- De termina tions using a shearing-disc viscome ter.
unvulcanized
- Part 1: Determination of Moone y viscosity
- Part 2: Determination of pre-vulcaniza tion charac teris tics
Annex A of this part of ISO 289 is for information only.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
ISO 289=1:1994(E)
Rubber, unvulcanized - Determinations using a
shearing-disc viscometer -
Part 1:
Determination of Mooney viscosity
lSO/TR 9272:1986, Rubber and rubber products -
1 Scope
Determination o f precision for test method
Standards.
This part of ISO 289 specifies a method of use of a
shearing-disc viscometer for measuring the Mooney
viscosity of uncompounded or compounded rubbers.
3 Principle
The torque which has to be applied under specified
conditions in Order to rotate a metal disc in a cylindri-
cal chamber formed from mating dies filled with rub-
2 Normative references ber is measured. The resistance offered by the rubber
to this rotation is expressed in arbitrary units as the
The following Standards contain provisions which, Mooney viscosity of the test piece.
through reference in this text, constitute provisions
of this part of ISO 289. At the time of publication, the
4 Apparatus
editions indicated were valid. All Standards are subject
to revision, and Parties to agreements based on this
The essential Parts of the apparatus (see figure 1) are:
patt of ISO 289 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the
a) two dies to form a cyclindrical cavity;
Standards indicated below. Members of IEC and ISO
maintain registers of currently valid International
b) a rotor;
Standards.
c) a means for maintaining the dies at a constant
ISO 471 :1983, Rubber - Standard temperatures, hu-
temperature;
midities and times for the conditioning and testing of
tes t pieces.
d) a means for maintaining a specified closure
pressure;
ISO 1795:1992, Rubber, raw, natura1 and synthetic
- Sampling and further preparative procedures.
e) a means for rotating the rotor at constant angular
velocity;
ISO 2393:1994, Rubber test mixes - Preparation,
mixing and vulcaniza tion - Equipment and pro-
f) a means for indicating the torque required to ro-
cedures.
tate the rotor.
ISO 6508:1986, Metallic materials - Hardness test
The rotor and die cavity have the dimensions shown
- ßockwell test (scales A - 6 - C - D - E - F - G - H -
in table 1.
.
K)
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0 ISO
ISO 289-1: 1994(E)
60. The rotor is fastened at right angles to a shaft
having a diameter of 10 mm & 1 mm and a length
- Dimensions of essential Parts of the
Table 1
such that, in the closed die cavity, the clearance
apparatus
Dimensions in millimetres
above the rotor does not differ from that below by
1
I I
more than 0,25 mm. The rotor shaft shall bear on the
Dimension Value
spindle which turns the rotor shaft, not on the wall
of the die cavity. The clearance at the Point where the
Rotor diameter
rotor shaft enters the cavity shall be small enough to
Rotor thickness
prevent rubber leaving the cavity. A grommet, O-ring
Die cavity diameter
or other sealing device may be used as a seal at this
Die cavity depth Point.
rotor while turning in
The eccentricity or runout of the
Normally, a rotor with these dimensions is called
NOTE 1
0,l mm.
the viscometer shall not exceed
a large rotor.
of the rotor shall be
The angular velocity
It is permissible to use a smaller rotor where high
0,209 rad/s + 0,002 rad/s (2,00 r/min + 0,02 r/min).
viscosity makes this necessary. This small rotor shall
have the same dimensions as the large rotor except
that the diameter shall be 30,48 + 0,03. Results ob-
4.3 Heating deviee
tained with the small rotor are not identical with those
The dies are mounted on, or form part of, platens
obtained using the large rotor.
equipped with a heating device capable of maintaining
the temperature of the platens and that of the dies to
within + 0,5 “C of the test temperature. After in-
4.1 Dies
sertion of the test specimen the devices shall be ca-
pable of returning the temperature of the dies to
The two dies forming the cavity shall be formed from
within rfi 0,5 “C of the test temperature within 4 min.
non-deforming unplated hardened steel of minimum
Rockwell hardness 60 HRC (see ISO 6508). The di-
NOTE 2 Older machines may not comply with these re-
mensions of the cavity are given in figure 1 and shall
quirements and may give less reproducible results.
be measured from the highest surfaces.
For good heat transfer, each die should preferably be
44 . Temperature-measurement System
made from only one piece of steel. The surfaces shall
have radial V-grooves on the flat surfaces to prevent
Slippage. The grooves shall be spaced radially at 20”
4.4.1 The test temperature is defined as the
intervals and shall extend from an outer circle of di- steady-state temperature of the closed dies with the
ameter 47 mm to an inner circle of diameter 7 mm for rotor in place and the cavity empty. This temperature
the upper die and to within 1,5 mm of the hole in the
is measured by two thermocouple measurement
lower die; each groove shall form a 90” angle in the
probes, which tan be inserted into the cavity for this
die surface with the bisector of the angle perpendic-
purpose as shown in figure4. These measurement
ular to the surface and shall be 1,0 mm + 0,l mm probes are also used to check the temperature of the
wide at the surface (see figure 2).
test specimen as described in 7.2.
4.4.2 In Order to control the supply of heat to the
4.2 Rotor
dies, a temperature Sensor shall be present in each
die to measure the die temperature. The Sensor shall
The rotor shall be fabricated from non-deforming un-
be located for the best possible heat contact with the
plated hardened steel of minimum Rockwell hardness
dies, i.e. heat gaps and other heat resistance shall be
60 HRC. The rotor surfaces shall have rectangular-
excluded. The axes of the Sensors shall be at a dis-
section grooves 0,80 mm + 0,02 mm wide, of uni-
tance of 3 mm to 5 mm from the working surface of
form depth 0,30 mm + 0,05 mm and spaced
the dies and 15 mm to 20 mm from the rotational axis
1,60 mm + 0,04 mm apart (distance between central
-
of the rotor (see figure 1).
axes). The flat surfaces of the rotor shall have two
sets of such grooves at right angles to each other (see
figure3). The edge of the rotor shall have vertical 4.4.3 Both the thermocouple measurement probes
grooves of the same dimensions. The large rotor shall and the temperature Sensors shall be capable of indi-
have 75 vertical grooves and the small rotor shall have cating temperature to an accuracy of & 0,25 “C.
2
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6 ISO ISO 289=1:1994(E)
4 A Sample of butyl rubber of certified Mooney viscosity
4.5 Die-closure System
tan be used to check whether the machine is working cor-
rectly. Measurement may be carried out at 100 “C or
The dies may be closed and held closed by hydraulic,
125 “C for 8 min. The rubber may be obtained from a na-
pneumatic or mechanical means. A forte of
tional testing Office or from the National Institute of Science
11,5 kN + 0,5 kN shall be maintained on the dies
and Technology, Washington, DC, USA (designation
during the test.
HR-NIST-SRM 388).
A greater forte may be required to close the dies
when rubbers of high viscosity are tested; at least 5 Preparation of test specimen
10 s before starting the viscometer, the forte shall be
For uncompounded rubbers, the test specimen shall
reduced in such cases to 11,5 kN + 0,5 kN and
-
be prepared in accordance with ISO 1795 and the
maintained at this level throughout the test.
material Standard relevant to the rubber. For com-
For all types of closing device, a piece of soft tissue
pounded rubbers which are to be tested for referee
Paper not thicker than 0,04 mm placed between the
purposes, the test specimen shall be taken from a
mating surfaces shall show a continuous Pattern of
compound prepared in accordance with ISO 2393 and
uniform intensity when the dies are closed. A non-
the material Standard relevant to the rubber.
uniform Pattern indicates incorrect adjustment of the
The test specimen shall be allowed to rest at Standard
die closure, worn or faulty mating surfaces or dis-
laboratory temperature (see ISO 471) for at least
tortion of the dies; any of these conditions may result
30 min before testing is carried out. Testing shall be
in leakage and erroneous results.
commenced not later than 24 h after homogenization.
The Mooney viscosity is affected by the manner in
which the rubber is prepared and the conditions of
4.6 Torque-measurement device and
storage Prior to test. Accordingly, the prescribed pro-
calibration of the device
cedure in methods for evaluating a particular rubber
shall be followed rigorously.
The torque required to turn the rotor is recorded or
indicated on a linear scale graduated in Mooney units.
The test specimen shall consist of two discs of rub-
The reading shall be zero when the machine is run
ber, of
...
NORME IS0
INTERNATIONALE 289-l
Premiere edition
1994-07-01
Caoutchouc non vulcanis -
Dhterminations utilisant un consistomittre
B disque de cisaillement -
Partie 1:
DGtermination de I’indice consistom&rique
Mooney
- Determinations using a shearing-disc
Rubber, unvulcanized
viscome ter -
Part 1: Determination of Mooney viscosity
Numbro de rbfbrence
IS0 289-1:1994(F)
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IS0 289=1:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en general confide aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre interesse par une
etude a le droit de faire pat-tie du comite technique tree 8 cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent egalement aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission electrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation electrotechnique.
Les projets de Normes internationales adopt& par les comites techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert I’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale IS0 289-l a ete elaboree par le comite technique
ISO/TC 45, glastom&res et produits 8 base d%lastom&res, sous-comite
SC 2, Essais physiques et de dbgradation.
Elle annule et remplace la premiere edition de I’ISO 289 (IS0 289:1985),
dont elle constitue une revision technique.
L’ISO 289 comprend les parties suivantes, presentees sous le titre general
Caoutchouc non vulcanis - 06 terminations u tilisan t un consis tom& tre
;i disque de cisaillement:
- Partie 1: D&termination de I’indice consistom&rique Mooney
- Pat-tie 2: D8 termina tion des caract&istiques de pr6vulcanisa tion
L’annexe A de la presente partie de I’ISO 289 est donnee uniquement a
titre d’information.
43 IS0 1994
Droits de reproduction reserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut Qtre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cede, electronique ou mecanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans I’accord
ecrit de l’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Suisse
lmprime en Suisse
ii
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IS0 289=1:1994(F)
NORME INTERNATIONALE 0 IS0
- Dkterminations utilisant
Caoutchouc non vulcanis
un consistom&tre 6 disque de cisaillement -
Partie 1:
Dbtermination de I’indice consistomktrique Mooney
IS0 6508: 1986, Materiaux metalliques - Essai de
1 Domaine d’application
dure te - Essai Rockwell (echelles A - B - C - D - E -
F-G-H-K).
La presente partie de I’ISO 289 prescrit une methode
utilisant le consistometre a disque de cisaillement
lSO/TR 9272:1986, Caoutchouc et produits en caout-
pour mesurer I’indice consistometrique Mooney des
Determination de la fidelite de methodes
chouc -
caoutchoucs a Bat brut ou en melange.
d’essai normalisees.
3 Principe
2 Rbfkrences normatives
On mesure le couple a appliquer dans des conditions
prescrites pour faire tourner un disque metallique
Les normes suivantes contiennent des dispositions
dans une chambre cylindrique &anche, remplie de
qui, par suite de la reference qui en est faite, consti-
caoutchouc. La resistance opposee par le caoutchouc
tuent des dispositions valables pour la presente partie
a cette rotation, exprimee en unites arbitraires, est
de I’ISO 289. Au moment de la publication, les edi-
I’indice consistometrique Mooney de I’eprouvette.
tions indiquees etaient en vigueur. Toute norme est
sujette a revision et les parties prenantes des accords
fond& sur la presente partie de I’ISO 289 sont invi-
4 Appareillage
tees 8 rechercher la possibilite d’appliquer les editions
les plus recentes des normes indiquees ci-apres. Les
Les parties essentielles de I’appareil (voir figure 1)
membres de la CEI et de I’ISO possedent le registre
sont les suivantes:
des Normes internationales en vigueur a un moment
donne.
a) deux demi-chambres delimitant une cavite (ou
chambre cylindrique);
IS0 47 1: 1983, Caoutchouc - Temperatures, humidi-
tes et durees normales pour le conditionnement et
b) un rotor;
I ‘essai des eprouvettes.
c) un moyen pour maintenir les demi-chambres a
IS0 1795:1992, Caoutchouc brut, nature1 et syntheti- une temperature constante;
- Methodes d’echantillonnage et de preparation
we
ulterieure. d) un moyen pour maintenir une pression de ferme-
ture prescrite;
IS0 2393:1994, Melanges d’essais a base de caout-
chouc - Melangeage, preparation et vulcanisa tion - e) un moyen pour faire tourner le rotor a une vitesse
Appareilage et mode opera toire. angulaire constante;
1
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0 IS0
IS0 289=1:1994(F)
f) un moyen pour mesurer le couple exerce sur le 0,80 mm + 0,02 mm, une profondeur uniforme de
rotor pour le faire tourner. 0,30 mm & 0,05 mm, espacees de
1,60 mm + 0,04 mm (distance entre axes). Les sur-
Le rotor et la chambre ont les dimensions indiquees
faces planes du rotor doivent porter deux jeux de
dans le tableau 1.
stries 8 angle droit I’un par rapport 8 I’autre (voir
figure3). La tranche du rotor doit porter des stries
verticales de memes dimensions. II doit y avoir 75
- Dimensions des parties essentielles
Tableau 1
stries verticales pour le grand rotor et 60 pour le petit.
de I’appareil
Le rotor est fixe perpendiculairement sur une tige
Dimensions en millim&res
ayant un diametre de 10 mm + 1 mm et une lon-
Dimension -7 Valeur 1
gueur telle que, dans la chambre fermee, les espaces
I
au-dessus et au-dessous du rotor different au maxi-
Diam&re du rotor 38,lO & 0,03
mum de 0,25 mm. La tige du rotor doit porter sur
ipaisseur du rotor 5,54 * 0,03
I’arbre d’entraTnement du moteur et non sur la paroi
Diametre de la chambre 50,9 * 0,l de la chambre. A I’endroit ou la tige du rotor penetre
dans la chambre, le jeu doit etre suffisamment faible
Hauteur de la chambre IO,59 * 0,03
pour empecher le caoutchouc de sortir de la chambre.
Un moyen d’etancheite, joint torique ou autre, peut
nt, un rotor ayant ces dimen-
NOTE 1 Conventionnelleme
etre utilise 8 cet endroit.
sions est appek grand rotor.
L’excentricite du rotor, lorsqu’il tourne dans le
On peut utiliser un rotor plus petit lorsqu’une viscosite
consistometre, ne doit pas depasser 0,l mm.
elevee le rend necessaire. Ce petit rotor doit avoir les
memes dimensions que le grand rotor, a I’exception
La vitesse angulaire du rotor doit etre de
du diametre qui doit etre de 30,48 mm + 0,03 mm. 0,209 rad/s & 0,002 rad/s (2,00 r/min + 0,02 r/min).
Les resultats obtenus avec le petit rotor ne sont pas
identiques a ceux obtenus en utilisant le grand rotor.
4.3 Dispositif de chauffage
Les demi-chambres sont montees sur des (ou font
4.1 Demi-chambres
partie de) plateaux munis d’un dispositif de chauffage
permettant de maintenir la temperature des plateaux
Les deux demi-chambres delimitant la cavite (ou
et des demi-chambres a k 0,5 “C de la temperature
chambre) doivent etre en acier durci trempe non de-
d’essai. Apres insertion de l’eprouvette, ces disposi-
formable, de durete Rockwell minimale 60 HRC (voir
tifs doivent permettre la remontee de la temperature
IS0 6508). Les dimensions de la cavite sont donnees
des demi-chambres a & 0,5 “C de la temperature
sur la figure 1 et doivent etre mesurees a partir des
d’essai en 4 min au maximum.
surfaces planes.
Pour un bon transfert de chaleur, chaque demi- NOTE 2 Les plus anciens appareils peuvent ne pas &re
conformes A ces exigences et donner des Gsultats moins
chambre doit etre constituee de preference d’une
reproductibles.
seule piece d’acier. Les surfaces doivent cornporter
des stries en V disposees radialement sur les fonds
plats pour eviter le glissement. Les stries doivent etre 4.4 Systhme de mesurage de la temperature
espacees radialement a des intervalles de 20” et doi-
vent s’etendre entre un cercle exterieur de 47 mm de 4.4.1 La temperature d’essai est definie comme
diametre et un cercle interieur de 7 mm de diametre &ant la temperature stabilisee des demi-chambres, le
pour la demi-chambre superieure et jusqu’a 1,5 mm rotor &ant en place et la chambre fermee et vide.
du trou circulaire pour la demi-chambre inferieure; Cette temperature est mesuree par deux sondes de
chaque strie doit former un angle de 90” dans la sur- thermocouple susceptibles d’etre in&&es dans la
face de la demi-chambre avec la bissectrice de I’angle cavite 8 cet effet, comme represente 8 la figure4. Ces
perpendiculaire 8 la surface et sa largeur a la surface
sondes de mesure sont egalement utilisees pour
doit etre de 1,O mm + 0,l mm (voir figure 2). controler la temperature de I’eprouvette comme de-
-
crit en 7.2.
4.2 Rotor
4.4.2 Afin de controler I’apport de chaleur aux
Le rotor doit etre en acier durci trempe non defor- demi-chambres, chaque demi-chambre doit posseder
mable, de durete Rockwell minimale 60 HRC. Les un systeme de prise de temperature pour le mesu-
surfaces du rotor doivent porter des stries de section rage de la temperature. La sonde doit etre placee de
rectangulaire ayant une largeur de facon a avoir le meilleur contact calorifique avec les
2
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0 IS0 IS0 289=1:1994(F)
Le consistometre 8 disque de cisaillement doit etre
demi-chambres, en evitant toute cause susceptible
calibre lorsque I’appareil fonctionne a la temperature
de perturber la transmission thermique. Les axes des
d’essai. Une methode convenable pour la plupart des
sondes doivent etre 8 une distance de 3 mm 8
appareils est la suivante.
5 mm de la surface de travail des demi-chambres et
de 15 mm a 20 mm de I’axe de rotation du rotor (voir
L’echelle est calibree a la valeur de 100 en appliquant
figure 1).
des masses certifiees, attachees a un fil metallique
de 0,45 mm de diametre, sur un rotor approprie.
4.4.3 Les sondes de thermocouple et les systemes
Pendant le calibrage, le rotor doit tourner a
de prise de temperature doivent permettre d’indiquer
0,209 rad/s et les plateaux doivent etre a la tempera-
la temperature avec une exactitude de + 0,25 “C.
ture d’essai prescrite.
NOTES
4.5 Moyen de fermeture de la chambre
3 Afin de controler la linearite, des masses intermediaires
peuvent etre utilisees, correspondant respectivement a des
La chambre doit pouvoir etre fermee et maintenue
valeurs de 25, 50 et 75 unites Mooney.
fermee avec un moyen hydraulique, pneumatique ou
mecanique. Une force de 11,5 kN + 0,5 kN doit etre
4 Pour controler le bon fonctionnement de I’appareil, un
maintenue sur la chambre pendant l’essai.
echantillon de caoutchouc butyl de consistance Mooney
certifiee, peut etre utilise. Les mesurages peuvent etre ef-
Une force plus grande peut etre necessaire pour fer-
fectues 8 100 “C ou 125 “C apres 8 min. On peut se pro-
mer la chambre lorsque des caoutchoucs de consis-
curer ce caoutchouc aupres d’un laboratoire d’essai national
tance elevee sont essay&; au moins 10 s avant la
ou du National Institute of Science and Technology,
mise en marche du consistometre, la force doit etre Washington, DC, USA (designation IIR-NIST-SRM 388).
reduite 8 11,5 kN + 0,5 kN et maintenue a ce niveau
durant tout I’essai.
5 Prkparation de 1’6prouvette
Quel que soit le type de dispositif de fermeture, un
Pour les caoutchoucs bruts, I’eprouvette doit etre
morceau de papier de soie de 0,04 mm d’epaisseur
preparee conformement a I’ISO 1795 et a la norme
maximale, place entre les surfaces venant en contact,
materiau correspondant au caoutchouc 8 I’essai. Pour
doit etre marque de facon continue et uniforme lors-
les melanges de caoutchouc devant etre control& 8
que la chambre est fermee. Une trace non uniforme
des fins de reference, l’eprouvette doit etre prelevee
indique, soit un reglage incorrect de la fermeture de
dans un melange prepare conformement 8 I’ISO 2293
la chambre, soit des surfaces de contact usees ou
et a la norme materiau correspondant au caoutchouc
defectueuses, soit une deformation des demi-
8 I’essai.
chambres; toutes ces circonstances conduisent a des
defauts d’etancheite et a des resultats errones.
L’eprouvette doit etre maintenue 8 temperature nor-
male (voir IS0 471) durant au moins 30 min avant de
proceder 8 I’essai. L’essai ne doit pas commencer
4.6 Dispositif de mesurage du couple et son
plus de 24 h apres I’homogeneisation.
calibrage
La consistance Mooney est influencee par les condi-
Le moment du couple necessaire pour faire tourner le tions de preparation du caoutchouc et par les condi-
rotor est enregistre ou indique sur une echelle Iineaire tions de stockage avant I’essai. En consequence, le
grad&e en unites Mooney. On doit li
...
NORME IS0
INTERNATIONALE 289-l
Premiere edition
1994-07-01
Caoutchouc non vulcanis -
Dhterminations utilisant un consistomittre
B disque de cisaillement -
Partie 1:
DGtermination de I’indice consistom&rique
Mooney
- Determinations using a shearing-disc
Rubber, unvulcanized
viscome ter -
Part 1: Determination of Mooney viscosity
Numbro de rbfbrence
IS0 289-1:1994(F)
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IS0 289=1:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en general confide aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre interesse par une
etude a le droit de faire pat-tie du comite technique tree 8 cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent egalement aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission electrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation electrotechnique.
Les projets de Normes internationales adopt& par les comites techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert I’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale IS0 289-l a ete elaboree par le comite technique
ISO/TC 45, glastom&res et produits 8 base d%lastom&res, sous-comite
SC 2, Essais physiques et de dbgradation.
Elle annule et remplace la premiere edition de I’ISO 289 (IS0 289:1985),
dont elle constitue une revision technique.
L’ISO 289 comprend les parties suivantes, presentees sous le titre general
Caoutchouc non vulcanis - 06 terminations u tilisan t un consis tom& tre
;i disque de cisaillement:
- Partie 1: D&termination de I’indice consistom&rique Mooney
- Pat-tie 2: D8 termina tion des caract&istiques de pr6vulcanisa tion
L’annexe A de la presente partie de I’ISO 289 est donnee uniquement a
titre d’information.
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Droits de reproduction reserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut Qtre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cede, electronique ou mecanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans I’accord
ecrit de l’editeur.
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NORME INTERNATIONALE 0 IS0
- Dkterminations utilisant
Caoutchouc non vulcanis
un consistom&tre 6 disque de cisaillement -
Partie 1:
Dbtermination de I’indice consistomktrique Mooney
IS0 6508: 1986, Materiaux metalliques - Essai de
1 Domaine d’application
dure te - Essai Rockwell (echelles A - B - C - D - E -
F-G-H-K).
La presente partie de I’ISO 289 prescrit une methode
utilisant le consistometre a disque de cisaillement
lSO/TR 9272:1986, Caoutchouc et produits en caout-
pour mesurer I’indice consistometrique Mooney des
Determination de la fidelite de methodes
chouc -
caoutchoucs a Bat brut ou en melange.
d’essai normalisees.
3 Principe
2 Rbfkrences normatives
On mesure le couple a appliquer dans des conditions
prescrites pour faire tourner un disque metallique
Les normes suivantes contiennent des dispositions
dans une chambre cylindrique &anche, remplie de
qui, par suite de la reference qui en est faite, consti-
caoutchouc. La resistance opposee par le caoutchouc
tuent des dispositions valables pour la presente partie
a cette rotation, exprimee en unites arbitraires, est
de I’ISO 289. Au moment de la publication, les edi-
I’indice consistometrique Mooney de I’eprouvette.
tions indiquees etaient en vigueur. Toute norme est
sujette a revision et les parties prenantes des accords
fond& sur la presente partie de I’ISO 289 sont invi-
4 Appareillage
tees 8 rechercher la possibilite d’appliquer les editions
les plus recentes des normes indiquees ci-apres. Les
Les parties essentielles de I’appareil (voir figure 1)
membres de la CEI et de I’ISO possedent le registre
sont les suivantes:
des Normes internationales en vigueur a un moment
donne.
a) deux demi-chambres delimitant une cavite (ou
chambre cylindrique);
IS0 47 1: 1983, Caoutchouc - Temperatures, humidi-
tes et durees normales pour le conditionnement et
b) un rotor;
I ‘essai des eprouvettes.
c) un moyen pour maintenir les demi-chambres a
IS0 1795:1992, Caoutchouc brut, nature1 et syntheti- une temperature constante;
- Methodes d’echantillonnage et de preparation
we
ulterieure. d) un moyen pour maintenir une pression de ferme-
ture prescrite;
IS0 2393:1994, Melanges d’essais a base de caout-
chouc - Melangeage, preparation et vulcanisa tion - e) un moyen pour faire tourner le rotor a une vitesse
Appareilage et mode opera toire. angulaire constante;
1
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0 IS0
IS0 289=1:1994(F)
f) un moyen pour mesurer le couple exerce sur le 0,80 mm + 0,02 mm, une profondeur uniforme de
rotor pour le faire tourner. 0,30 mm & 0,05 mm, espacees de
1,60 mm + 0,04 mm (distance entre axes). Les sur-
Le rotor et la chambre ont les dimensions indiquees
faces planes du rotor doivent porter deux jeux de
dans le tableau 1.
stries 8 angle droit I’un par rapport 8 I’autre (voir
figure3). La tranche du rotor doit porter des stries
verticales de memes dimensions. II doit y avoir 75
- Dimensions des parties essentielles
Tableau 1
stries verticales pour le grand rotor et 60 pour le petit.
de I’appareil
Le rotor est fixe perpendiculairement sur une tige
Dimensions en millim&res
ayant un diametre de 10 mm + 1 mm et une lon-
Dimension -7 Valeur 1
gueur telle que, dans la chambre fermee, les espaces
I
au-dessus et au-dessous du rotor different au maxi-
Diam&re du rotor 38,lO & 0,03
mum de 0,25 mm. La tige du rotor doit porter sur
ipaisseur du rotor 5,54 * 0,03
I’arbre d’entraTnement du moteur et non sur la paroi
Diametre de la chambre 50,9 * 0,l de la chambre. A I’endroit ou la tige du rotor penetre
dans la chambre, le jeu doit etre suffisamment faible
Hauteur de la chambre IO,59 * 0,03
pour empecher le caoutchouc de sortir de la chambre.
Un moyen d’etancheite, joint torique ou autre, peut
nt, un rotor ayant ces dimen-
NOTE 1 Conventionnelleme
etre utilise 8 cet endroit.
sions est appek grand rotor.
L’excentricite du rotor, lorsqu’il tourne dans le
On peut utiliser un rotor plus petit lorsqu’une viscosite
consistometre, ne doit pas depasser 0,l mm.
elevee le rend necessaire. Ce petit rotor doit avoir les
memes dimensions que le grand rotor, a I’exception
La vitesse angulaire du rotor doit etre de
du diametre qui doit etre de 30,48 mm + 0,03 mm. 0,209 rad/s & 0,002 rad/s (2,00 r/min + 0,02 r/min).
Les resultats obtenus avec le petit rotor ne sont pas
identiques a ceux obtenus en utilisant le grand rotor.
4.3 Dispositif de chauffage
Les demi-chambres sont montees sur des (ou font
4.1 Demi-chambres
partie de) plateaux munis d’un dispositif de chauffage
permettant de maintenir la temperature des plateaux
Les deux demi-chambres delimitant la cavite (ou
et des demi-chambres a k 0,5 “C de la temperature
chambre) doivent etre en acier durci trempe non de-
d’essai. Apres insertion de l’eprouvette, ces disposi-
formable, de durete Rockwell minimale 60 HRC (voir
tifs doivent permettre la remontee de la temperature
IS0 6508). Les dimensions de la cavite sont donnees
des demi-chambres a & 0,5 “C de la temperature
sur la figure 1 et doivent etre mesurees a partir des
d’essai en 4 min au maximum.
surfaces planes.
Pour un bon transfert de chaleur, chaque demi- NOTE 2 Les plus anciens appareils peuvent ne pas &re
conformes A ces exigences et donner des Gsultats moins
chambre doit etre constituee de preference d’une
reproductibles.
seule piece d’acier. Les surfaces doivent cornporter
des stries en V disposees radialement sur les fonds
plats pour eviter le glissement. Les stries doivent etre 4.4 Systhme de mesurage de la temperature
espacees radialement a des intervalles de 20” et doi-
vent s’etendre entre un cercle exterieur de 47 mm de 4.4.1 La temperature d’essai est definie comme
diametre et un cercle interieur de 7 mm de diametre &ant la temperature stabilisee des demi-chambres, le
pour la demi-chambre superieure et jusqu’a 1,5 mm rotor &ant en place et la chambre fermee et vide.
du trou circulaire pour la demi-chambre inferieure; Cette temperature est mesuree par deux sondes de
chaque strie doit former un angle de 90” dans la sur- thermocouple susceptibles d’etre in&&es dans la
face de la demi-chambre avec la bissectrice de I’angle cavite 8 cet effet, comme represente 8 la figure4. Ces
perpendiculaire 8 la surface et sa largeur a la surface
sondes de mesure sont egalement utilisees pour
doit etre de 1,O mm + 0,l mm (voir figure 2). controler la temperature de I’eprouvette comme de-
-
crit en 7.2.
4.2 Rotor
4.4.2 Afin de controler I’apport de chaleur aux
Le rotor doit etre en acier durci trempe non defor- demi-chambres, chaque demi-chambre doit posseder
mable, de durete Rockwell minimale 60 HRC. Les un systeme de prise de temperature pour le mesu-
surfaces du rotor doivent porter des stries de section rage de la temperature. La sonde doit etre placee de
rectangulaire ayant une largeur de facon a avoir le meilleur contact calorifique avec les
2
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0 IS0 IS0 289=1:1994(F)
Le consistometre 8 disque de cisaillement doit etre
demi-chambres, en evitant toute cause susceptible
calibre lorsque I’appareil fonctionne a la temperature
de perturber la transmission thermique. Les axes des
d’essai. Une methode convenable pour la plupart des
sondes doivent etre 8 une distance de 3 mm 8
appareils est la suivante.
5 mm de la surface de travail des demi-chambres et
de 15 mm a 20 mm de I’axe de rotation du rotor (voir
L’echelle est calibree a la valeur de 100 en appliquant
figure 1).
des masses certifiees, attachees a un fil metallique
de 0,45 mm de diametre, sur un rotor approprie.
4.4.3 Les sondes de thermocouple et les systemes
Pendant le calibrage, le rotor doit tourner a
de prise de temperature doivent permettre d’indiquer
0,209 rad/s et les plateaux doivent etre a la tempera-
la temperature avec une exactitude de + 0,25 “C.
ture d’essai prescrite.
NOTES
4.5 Moyen de fermeture de la chambre
3 Afin de controler la linearite, des masses intermediaires
peuvent etre utilisees, correspondant respectivement a des
La chambre doit pouvoir etre fermee et maintenue
valeurs de 25, 50 et 75 unites Mooney.
fermee avec un moyen hydraulique, pneumatique ou
mecanique. Une force de 11,5 kN + 0,5 kN doit etre
4 Pour controler le bon fonctionnement de I’appareil, un
maintenue sur la chambre pendant l’essai.
echantillon de caoutchouc butyl de consistance Mooney
certifiee, peut etre utilise. Les mesurages peuvent etre ef-
Une force plus grande peut etre necessaire pour fer-
fectues 8 100 “C ou 125 “C apres 8 min. On peut se pro-
mer la chambre lorsque des caoutchoucs de consis-
curer ce caoutchouc aupres d’un laboratoire d’essai national
tance elevee sont essay&; au moins 10 s avant la
ou du National Institute of Science and Technology,
mise en marche du consistometre, la force doit etre Washington, DC, USA (designation IIR-NIST-SRM 388).
reduite 8 11,5 kN + 0,5 kN et maintenue a ce niveau
durant tout I’essai.
5 Prkparation de 1’6prouvette
Quel que soit le type de dispositif de fermeture, un
Pour les caoutchoucs bruts, I’eprouvette doit etre
morceau de papier de soie de 0,04 mm d’epaisseur
preparee conformement a I’ISO 1795 et a la norme
maximale, place entre les surfaces venant en contact,
materiau correspondant au caoutchouc 8 I’essai. Pour
doit etre marque de facon continue et uniforme lors-
les melanges de caoutchouc devant etre control& 8
que la chambre est fermee. Une trace non uniforme
des fins de reference, l’eprouvette doit etre prelevee
indique, soit un reglage incorrect de la fermeture de
dans un melange prepare conformement 8 I’ISO 2293
la chambre, soit des surfaces de contact usees ou
et a la norme materiau correspondant au caoutchouc
defectueuses, soit une deformation des demi-
8 I’essai.
chambres; toutes ces circonstances conduisent a des
defauts d’etancheite et a des resultats errones.
L’eprouvette doit etre maintenue 8 temperature nor-
male (voir IS0 471) durant au moins 30 min avant de
proceder 8 I’essai. L’essai ne doit pas commencer
4.6 Dispositif de mesurage du couple et son
plus de 24 h apres I’homogeneisation.
calibrage
La consistance Mooney est influencee par les condi-
Le moment du couple necessaire pour faire tourner le tions de preparation du caoutchouc et par les condi-
rotor est enregistre ou indique sur une echelle Iineaire tions de stockage avant I’essai. En consequence, le
grad&e en unites Mooney. On doit li
...
Questions, Comments and Discussion
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