ISO 351:1984
(Main)Solid mineral fuels — Determination of total sulfur — High temperature combustion method
Solid mineral fuels — Determination of total sulfur — High temperature combustion method
Combustibles minéraux solides — Dosage du soufre total — Méthode par combustion à haute température
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Relations
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International Standard @ 351
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR ÇTANOARDIZATION*MEXIIYHAPOI1HAR OPrAHHJAUMR no CTAHLlAPTH3AUHHH)RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Solid mineral fuels - Determination of total sulfur -
High temperature combustion method
Combustibles minéraux solides - Dosage du soufre total - Méthode par combustion à haute température
Second edition - 1984-10-15
- UDC 662.66 : 662.642 : 662.749.2 : 543.845 Ref. No. IS0 351-1984 (E)
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Descriptors : minerals and ores, solid fuels, coal, coke, chemical analysis, determination of content, sulphur, apparatus, combustion analysis.
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z Price based on 4 pages
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E
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 351 was prepared by Technical Committee ISO/TC 27,
Solid mineral fuels.
IS0 351 was first published in 1975. This second edition cancels and replaces the first
edition of which it constitutes a minor revision (deletion of the temperature 1250 "Cl.
O International Organization for Standardization, 1984 0
Printed in Switzerland
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IS0 351-1984 (E)
I NTE R NAT1 O NA L STAN DARD
Solid mineral fuels - Determination of total sulfur -
High temperature cGmbustion method
Scope and field of application
1 Saturate a suitable volume of distilled water with mercury(l1)
oxycyanide [3Hg(CNiZ. HgOl by prolonged agitation; filter and
This International Standard specifies a method of determining neutralize the filtrate with the sulfuric acid (4.51, using
the total sulfur content of hard coal, brown coal, lignite and
bromothymol blue as an external indicator.
coke by the high temperature combustion method.
Store the solution in a dark glass bottle; do not keep longer
than 4 days.
NOTE ~ An alternative method for the determination of total sulfur is
given in IS0 334.
4.4 Sodium tetraborate decahydrate, standard volumetric
solution, c(1/2 NazB40,~10Hz0) = 0,50 molil.
2 References
4.5 Sulfuric acid, standard volumetric solution,
IS0 334, Coal and coke - Determination of total sulphur -
c(1/2 HzSO4) = 0,025 mol/l.
Eschka method.
4.6 Mixed indicator solution.
IS0 1170, Coal and coke - Calculation of analysis to different
bases.
4.6.1 Solution A - Dissolve 0,125 g of 2-(4-dimethylamino-
phenylazoibenzoic acid (methyl red) in 60 ml of ethanol or
industrial spirit, and dilute to 100 ml with water.
3 Principle
4.6.2 Solution B - Dissolve 0,083 g of 3,7-bis(dimethyl-
Burning of a sample of coal or coke in a stream of oxygen, in a
amino)phenothiazin-5-ylium chloride (methylene blue) in
tube furnace at a temperature of 1350 OC. Absorption in
100 ml of ethanol or industrial spirit. Store in a dark glass bottle.
-
hydrogen peroxide of the acid gases (oxides of sulfur and
chlorine) formed and subsequent volumetric determination. A
correction is made to take account of any chlorine liberated. 4.6.3 Mix equal volumes of solution A and solution B. Discard
A suitable additive prevents the retention of sulfur in the ash. the mixed solution after 1 week.
4.7 Oxygen.
4 Reagents
4.8 Soda asbestos (1,2 to 1,7 mm).
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
5 Apparatus
4.1 Aluminium oxide (alumina) finely divided.
Usual laboratory apparatus (including graduated glassware in
accordance with the relevant International Standards) and
4.2 Hydrogen peroxide, solution, containing 30 ml of
30 % (rn/rn) HzO2 per litre neutralized with sodium tetraborate
5.1 Balance, accurate to 0,l mg.
solution (4.4) using the mixed indicator solution (4.6).
5.2 Furnace, capable of heating a tube of approximately
4.3 Mercury(l1) oxycyanide saturated solution at 20 OC
28 mm external diameter over a length of approximately
(approximately 45 g/l).
150 mm to a maximum temperature of 1350 OC. The furnace
may, conveniently, be heated electrically, using either silicon
WARNING - This compound and its solution are toxic
carbide resistance rods (controlled by a variable transformer) or
and shall be handled with great care.
a resistance wire (controlled bv a variable resistance).
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IS0 351-1984 (E)
5.3 Combustion tube, of aluminous porcelain, of approxi- aperture. If necessary, expose the sample in a thin layer for the
28 mm external diameter, 3 mm wall thickness and
mately minimum time required for the moisture content to reach
650 mm length, which is gastight at the working temperature.
approximate equilibrium with the laboratory atmosphere.
A straight tube is most convenient and may be used in con-
junction with an adapter of fused silica having a bell-shaped
Before commencing the determination, mix the air-dried
end, which gives a narrow clearance with the inner wall of the
sample for at least 1 min, preferably by mechanical means.
heated tube, and a heat-resistant stopper (acrylonitrile or
chloroprene is suitable). Alternatively, the tube may have, at
the exit, a beak end, with a tubulure to enable condensation
7 Procedure
products to be washed out after a test; or a straight tube of
aluminous porcelain rnay be used in conjunction with a
Raise the temperature of the furnace (5.2) to 1 350 OC. Weigh
borosilicate glass adapter, having a cap-shaped end which fits
on the outer wall of the tube. to the nearest 0,l mg about 0,5 g of the sample (clause 61,
transfer to a combustion boat (5.5) and spread uniformly.
Cover with about 0,5 g of the aluminium oxide (4.1). Measure
5.4 Oxygen cylinder, fitted with a needle valve to control
100 ml of the hydrogen peroxide solution (4.2) and either divide
(4.71, and a flow meter to measure
the rate of flow of oxygen
this amount between the two absorbers (5.8) or pour the whole
up to 300 mlimin. The oxygen should, as a precautionary
into the single absorber.
measure, be passed through a U-tube packed with soda-
asbest
...
Norme internationale
351
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXYHAPOflHAR OPïAHH3AUHR no CTAHnAPTH3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Combustibles minéraux solides - Dosage du soufre total -
-
Méthode par combustion à haute température
Solid mineral fuels - Determination of total sulfur - High temperature combustion method
Deuxième édition - 1984-10-15
- CDU 662.66 : 662.642 : 662.749.2 : 543.845 Réf. no : IS0 351-1984 (FI
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Descripteurs : minéral, combustible solide, charbon, coke, analyse chimique, dosage, soufre, appareil, méthode par combustion.
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E Prix basé sur 4 pages
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Avant-propos
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I‘ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de 1‘1S0 qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 351 a été élaborée par le comité technique ISOiTC 27,
Combustibles minéraux solides.
La Norme internationale IS0 351 a été pour la première fois publiée en 1975. Cette
deuxième édition annule et remplace la premiere édition dont elle constitue une révi-
sion mineure (suppression de la température de 1250 OC).
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 O
ImDrimé en Suisse
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IS0 351-1984 (FI
NORME INTERNATIONALE
Combustibles minéraux solides - Dosage du soufre total -
Méthode par combustion à haute température
Saturer un volume convenable d'eau distillée avec de I'oxy-
1 Objet et domaine d'application
cyanure de mercure(I1) [3Hg(CN),. HgOl par agitation prolon-
La présente Norme internationale spécifie une méthode de gée; filtrer et neutraliser le filtrat avec de l'acide sulfurique (4.51,
dosage du soufre total dans la houille, le charbon brun, le en utilisant le bleu de bormothymol comme indicateur externe.
lignite et le coke, par la méthode par combustion à haute tem-
Conserver la solution dans un flacon en verre foncé pendant
pérature.
4 jours au plus.
-
NOTE - En variante, une autre méthode de dosage du soufre total est
donnée dans I'ISO 334.
Tétraborate de sodium décahydraté, solution titrée,
4.4
c(1/2 Na,B40,, 10H,O) = 0,50 mol/l.
2 Références
4.5 Acide sulfurique, solution titrée,
c(1/2 H,SO4) = 0,025 mol/l.
IS0 334, Charbon et coke - Dosage du soufre total -
Méthode Eschka.
4.6 Indicateur mixte, solution.
IS0 1 170, Charbon et coke - Calculs pour les analyses par rap-
4.6.1 Solution A - Dissoudre 0,125 g de sel sodique de
port à différentes bases.
l'acide (diméthylamino-4 phénylam-2 benzo'ique (rouge de
méthyle) dans 60 ml d'éthanol ou d'alcool dénaturé industriel et
diluer à 100 ml avec de l'eau.
3 Principe
4.6.2 Solution B - Dissoudre 0,083 g de chlorure de bis-
Combustion d'une prise d'essai de charbon ou de coke dans un
(diméthylamino)-3,7 phénothiazinylium-5 (bleu de méthylène)
courant d'oxygène, dans un four tubulaire, à une température
dans 100 ml d'éthanol ou d'alcool dénaturé industriel. Conser-
1 350 OC. Absorption des gaz acides (chlore et oxydes de
de
ver dans un flacon en verre foncé.
soufre) qui se forment par le peroxyde d'hydrogène et dosage
par titrimétrie. Une correction est effectuée pour tenir compte
du chlore éventuellement libéré. Un adjuvant approprié empê- 4.6.3 Mélanger 1 volume de la solution A et 1 volume de la
_- solution B. Ne pas conserver la solution mélangée plus de
che la rétention du soufre dans les cendres.
1 semaine.
4 Réactifs
4.7 Oxygène.
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Amiante sodé (1,2 à 1,7 mm).
4.8
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente.
5 Appareillage
4.1 Oxyde d'aluminium (Alumine), finement divisé.
Matériel courant de laboratoire (y compris la verrerie volumétri-
que qui doit être conforme aux spécifications des Normes inter-
4.2 Peroxyde d'hydrogène, solution contenant 30 ml de
nationales correspondantes), et
H,O, à 30 YO (rn/rn) par litre, neutralisée par la solution de
tétraborate de sodium (4.4) en utilisant la solution d'indicateur
Balance, précise à 0.1 mg.
5.1
mixte (4.6).
5.2 Four, permettant de chauffer, à une température maxi-
Oxycyanure de mercure(l1). solution saturée à 20 OC
4.3
male de 1 350 OC, un tube d'environ 28 mm de diamètre exté-
(approximativement 45 g / I).
rieur sur une longueur d'environ 150 mm. Un mode convenable
de chauffage d'un four électrique consiste à utiliser comme
AVERTISSEMENT - Ce composé et sa solution sont toxi-
résistance des baguettes en carbure de silicium (avec réglage
ques et doivent être manipulés avec de grandes précau-
par transformateur variable) ou bien un enroulement métallique
tions.
(avec réglage par résistance variable).
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IS0 351-1984 (FI
6 Préparation de l'échantillon
5.3 Tube à combustion, en porcelaine, d'environ 28 mm de
diamètre extérieur, 3 mm d'épaisseur de paroi et 650 mm de
Le charbon ou le coke utilisé pour le dosage du soufre total est
longueur, étanche aux gaz à la température d'utilisation. Un
tube droit est le plus commode; II peut être utilisé avec un aju- l'échantillon pour analyse, broyé pour passer au tamis de
tage en silice fondue ayant une extrémité en forme de cloche, 212 pm d'ouverture de maille. Si nécessaire, étaler l'échantillon
qui présente un léger jeu avec la paroi intérieure du tube en une couche mince durant le temps minirnal nécessaire pour
chauffé, et un bouchon de sortie résistant à la chaleur (I'acrylo- parvenir à un équilibre approximatif entre l'humidité de I'échan-
nitrile ou le chloroprène convient). En variante, le tube peut tillon et l'atmosphère du laboratoire.
avoir, à sa sortie, une extrémité en forme de bec, suivie d'une
tubulure permettant de laver les produits de condensation à la Avant de commencer le dosage, homogénéiser l'échantillon
suite d'un dosage, ou bien on peut utiliser un tube droit en por- ((sec à l'air)), durant au moins 1 min, de préférence par un pro-
celaine alumineuse e11 même temps qu'un ajutagi en verre cédé mécanique.
borosilicaté présentant une extrémité en forme de chapiteau qui
s'adapte à la paroi extérieure du tube.
7 Mode opératoire
5.4 Bouteille d'oxygène, munie d'un robinet à pointeau
Porter la température du four (5.2) à 1 350 *C. Peser, à 0,l mg
pour régler le débit de l'oxygène (4.7) et d'un indicateur de
près, environ 0,5 g de l'échantillon (chapitre 61, l'introduire
debit permettant les mesures jusqu'à 300 mlimin. A titre de
dans une nacelle à combustion (5.5) et l'étendre uniformément.
précaution, il convient de faire passer l'oxygène par un tube en
Le couvrir avec environ 0,5 g d'alumine (4.1). Mesurer 100 ml
U garni d'amiante sodé (4.8).
de la solution de peroxyde d'hydrogène (4.2) et diviser cette
quantité entr
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.