Rapeseed — Determination of glucosinolates content — Part 2: Method using X-ray fluorescence spectrometry

Graines de colza — Dosage des glucosinolates — Partie 2: — Méthode par spectrométrie de fluorescence aux rayons X

La présente partie de l'ISO 9167 prescrit une méthode rapide pour le dosage global des glucosinolates des graines de colza par spectrométrie de fluorescence aux rayons X (XRF). Elle est applicable aux graines ayant une teneur en protéines comprise entre 19 % et 23 %. Pour des graines ayant des teneurs en protéines situées en dehors de cette gamme, il y aura lieu de tenir compte de la teneur en protéines totales dans le calcul de la teneur en glucosinolates total (voir référence [4]). NOTES 1 L'ISO 9167-1 prescrit une méthode par chromatographie liquide à haute performance (CLHP), qui permet de doser individuellement chaque glucosinolate. 2 Les résultats obtenus par l'application des méthodes par chromatographie liquide à haute performance (ISO 9167-1) et par spectrométrie de fluorescence aux rayons X peuvent ne pas être aussi bien corrélés si l'analyse porte sur des graines immatures ou stockées dans de mauvaises conditions (par exemple, humides et chaudes). La méthode CLHP sera prise comme méthode de référence.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
28-Sep-1994
Withdrawal Date
28-Sep-1994
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
23-Jun-2006
Completion Date
23-Jun-2006
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Standard
ISO 9167-2:1994 - Rapeseed — Determination of glucosinolates content — Part 2: Method using X-ray fluorescence spectrometry Released:9/29/1994
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ISO 9167-2:1994 - Graines de colza -- Dosage des glucosinolates
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
9167-2
First edition
1994-10-01
Rapeseed - Determination of
glucosinolates content -
Part 2:
Method using X-ray fluorescence
spectrometry
- Dosage des glucosinolates -
Graines de colza
Partie 2: Methode par spectromb-ie de fluorescence aux rayons X
Reference number
ISO 916721994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9167=2:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 9167-2 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 34, Agrkultural food products, Subcommittee SC 2, Oleaginous
seeds and fruits.
ISO 9167 consists of the following Parts, under the general title
Rapeseed - Determination o f glucosinola tes con ten t:
- Part 1: Method using high-performance liquid chromatography
- Part 2: Method using X-ray fluorescence spectrometry
Annexes A and B of this part of ISO 9167 are for information only.
0 ISO 1994

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced

or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and

microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
ISO 9167=2:1994(E)
Rapeseed - Determination of glucosinolates
content -
Part 2:
Method using X-ray fluorescence spectrometry
maintain registers of currently valid International
1 Scope
Standards.
This part of ISO 9167 specifies a rapid method for the
ISO 664: 1990, Oilseeds - Reduction of laboratory
determination of the total glucosinolate content of
Sample to test Sample.
rapeseed using X-ray fluorescence spectrometry
(XRF).
ISO 665:1977, Oilseeds - Determination of moisture
and vola tile matter con ten t.
lt is applicable to seeds with a normal Protein content
from 19 % to 23 %. For seeds with a Protein content
outside this range, account should be taken of the
3 Definition
total Protein content in the calculation of the total
glucosinolate content (see reference [4]).
For the purposes of this patt of ISO 9167, the follow-
ing definition applies.
NOTES
1 ISO 9167-1 specifies a method using high-performance
3.1 total glucosinolate content: The total Sulfur
liquid chromatography (HPLC) which enables the content
content minus those amounts that are bound in pro-
of different glucosinolates to be determined individually.
teins or Single glucosinolates that cannot be deter-
mined by direct reference methods, divided by the
2 When applied to immature seed or to seed that has
average stoichiometric number of Sulfur atoms oc-
been badly stored, for example under damp and warm
curring in the glucosinolate fraction typical of Brassica
conditions, the results obtained by the XRF method and by
the HPLC method (ISO 9167-1) may not agree as closely as species.
when applied to normal rapeseed. The HPLC method should
be taken as the reference method.
4 Principle
Determination of total Sulfur content in ground and
compressed rapeseed by X-ray fluorescence spec-
2 Normative references
troscopy. Calculation of the glucosinolate content by
comparison with values of reference samples with a
The following Standards contain provisions which,
certified Sulfur content.
through reference in this text, constitute provisions
of this part of ISO 9167. At the time of publication, the
editions indicated were valid. All Standards are subject
5 Materials
to revision, and Parties to agreements based on this
part of ISO 9167 are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the 5.1 Whole rapeseed reference materials, three

Standards indicated below. Members of IEC and ISO samples, each with a certified Sulfur content.

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0 ISO
ISO 9167=2:1994(E)
8.1.2 If the moisture content of the seeds exceeds
5.2 Whole rapeseed secondary reference ma-
10 %, reduce this to between 7 % and 9 % by drying
terials, three samples, each with a Sulfur content

which is traceable to certified whole rapeseed refer- about 40 g (60 ml) of the seeds, spread out in a thin

ence materials (5.1). layer, either in the microwave oven (6.7) for 2 min or
in the ventilated oven for 75 min at 85 “C.
5.3 Synthetic calibration samples, three samples,
Allow the seeds to cool to room temperature before
covering the range of Sulfur content of interest.
proceeding.
NOTE 3 These samples may be those provided by the
manufacturer of the X-ray spectrometer or prepared from
8.1.3 Carry out a parallel determination of the
powdered material.
moisture content in accordance with the method
given in ISO 665. .
6 Apparatus
8.2 Preparation of reference samples
Usual laboratory apparatus and, in particular, the fol-
lowing.
8.2.1 Treat the rapeseed reference materials (5.1)
as described in 8.1.2 and 8.1.3. Three examples of
6.1 Spoon, allowing the taking of about 20 g (about
each reference Sample are required.
30 ml) of seed.
8.2.2 Use these samples to calibrate the apparatus
6.2 Blender, coffee-mill type of 100 cm3 volume,
when it is first put into Service and at each further
8 cm diameter and 180 W power.
calibration (see 9.3.2).
6.3 Spatulas,
8.2.3 Use a new series of reference samples of
rapeseed (5.1) for each new calibration procedure.
6.4 Aluminium cups or liquid cuvettes, with win-
dows of polycarbonate film.
9 Procedure
6.5 Hydraulic press, or other device (hand-press)
allowing repeatable application of a defined pressure.
9.1 Test Portion
6.6 X-ray spectrometer, of high dispersion (better
than 50 eV) with vacuum equipment or helium at-
9.1.1 Take, by means of the spoon (6.1) about
mosphere.
20 g (30 ml) of dried rapeseed, and grind them for
30 s in the grinder (6.2). Scrape off any meal adhering
6.7 Ventilated oven, capable of operating at
to the Walls of the blender by means of the spatula
85 “C rf 1 “C, or microwave oven of 650 W power,
(6.3) and grind the Sample again for no more than
for drying seeds.
1 s, to ensure homogenization.
7 Sampling
9.1.2 Fill the aluminium cup or liquid cuvette (6.4)
with homogenized meal to the upper edge, or up to
lt is important that the laboratory receive a Sample
the mark specified by the manufacturer. Handle cups
which is
...

NORME
IS0
I N T E R NAT I O NA L E
91 67-2
Première édition
1994-1 0-01
Graines de colza - Dosage des
glucosinolates -
Partie 2:
Méthode par spectrométrie de fluorescence
aux rayons X
Rapeseed - Determination of glucosinolates content -
Part 2: Method using X-ray fluorescence spectrometry
Numéro de référence
IS0 9167-2:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 91 67-2:1994( F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 YO au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale IS0 9167-2 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 2, Grai-
nes et fruits oléagineux.
L'ISO 9167 comprend les parties suivantes, présentées SOUS le titre gé-
néral Graines de colza - Dosage des glucosinolates:
- Partie 7: Méthode par chromatographie liquide à haute performance
- Partie 2: - Méthode par spectrométrie de fluorescence aux rayons
Les annexes A et B de la présente partie de I'ISO 9167 sont données
uniquement à titre d'information.
O IS0 1994

Droits de reproduction réserves Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cedé, electronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord

ecrit de I'editeur
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-1 21 1 Geneve 20 Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE 0 IS0 IS0 9167-2:1994(F)
Graines de colza - Dosage des glucosinolates -
Partie 2:
Méthode par spectrométrie de fluorescence aux rayons X

Elle est applicable aux graines ayant une teneur en IS0 664: 1990, Graines oléagineuses - Réduction de

protéines comprise entre 19 % et 23 %. Pour des l'échantillon pour laboratoire en échantillon pour

graines ayant des teneurs en protéines situées en essai.
dehors de cette gamme, il y aura lieu de tenir compte
Is0 665:1977, Graines O/éagineUSeS - Détermination
de la teneur en protéines totales dans le calcul de la
de la teneur en eau et matières volatiles.
teneur en glucosinolates total (voir référence [4]).
NOTES
1 L'ISO 9167-1 prescrit une méthode par chromatographie 3 Définition
liquide à haute performance (CLHP), qui permet de doser
individuellement chaque glucosinolate.
Pour les besoins de la présente partie de I'ISO 9167,
la définition suivante s'applique.
2 Les résultats obtenus par l'application des méthodes par
chromatographie liquide à haute performance (IS0 9167-1)
3.1 teneur totale en glucosinolates: Teneur totale
et par spectrométrie de fluorescence aux rayons X peuvent
en soufre moins la fraction liée à des protéines ou à
ne pas être aussi bien corrélés si l'analyse porte sur des
des glucosinolates, dont le dosage est impossible par
graines immatures ou stockées dans de mauvaises condi-
tions (par exemple, humides et chaudes). La méthode CLHP
les méthodes de référence directes, divisée par le
sera prise comme méthode de référence.
nombre stœchiométrique moyen des atomes de SOU-
fre présents dans la fraction glucosinolate caractéris-
tique du genre Brassica.
2 Références normatives 4 Principe
Détermination, par spectrométrie de fluorescence aux
Les normes suivantes contiennent des dispositions
rayons X, de la teneur totale en soufre des graines
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-

tuent des dispositions valables pour la présente partie broyées et pressées. Calcul de la teneur totale en

de I'ISO 9167. Au moment de la publication, les édi- glucosinolates par comparaison avec les valeurs ob-

tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est tenues pour des échantillons de référence ayant une

teneur certifiée en soufre.
sujette à révision et les parties prenantes des accords
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 IS0
IS0 91 67-2:1994( F)
d'échantillonnage recommandée est donnée dans
5 Matériaux
I'ISO 542Ul.
5.1 Matériaux de référence de graines de colza,
8 Préparation des échantillons
trois échantillons ayant chacun une teneur en soufre
certifiée.
8.1 Préparation des échantillons pour essai
5.2 Matériaux de référence secondaires de grai-
8.1.1 Réduire l'échantillon pour laboratoire confor-
nes de colza, ayant chacun une teneur en soufre
mément à la méthode mescrite dans I'ISO 664.
connue et en rapport avec les échantillons certifiés
de matériaux de référence (5.1).
8.1.2 Si les graines ont une humidité supérieure à
10 %, ramener cette dernière entre 7 % et 9 % par
5.3 Échantillons synthétiques pour l'étalonnage,
séchage, en répartissant 40 g environ (60 ml) de grai-
trois échantillons couvrant la gamme concernée de la
nes en couche mince et en les plaçant, soit à l'étuve
teneur en soufre.
ventilée pendant 75 min à 85 "C, soit au four à
micro-ondes (6.7) pendant 2 min.
NOTE 3 Ces échantillons peuvent être fournis prêts à
l'emploi par les constructeurs des spectromètres de fluo-
Laisser les graines refroidir à la température ambiante
rescence aux rayons X ou être préparés à partir de matériau
avant de poursuivre le mode opératoire.
pulvérulents ayant une teneur en soufre connue.
8.1.3 Déterminer parallèlement la teneur en eau et
6 Appareillage en matières volatiles conformément à la méthode
prescrite dans I'ISO 665.
Matériel courant de laboratoire, et
8.2 Préparation des échantillons de
6.1 Mesurette, permettant de prélever environ
référence
20 g (30 ml de graines).
8.2.1 Préparer les étalons de graines (5.1) selon le
mode opératoire décrit en 8.1.2 et 8.1.3. Préparer
6.2 Broyeur, de type moulin à café, volume
trois exemples pour chaque échantillon de référence.
100 cm3, diamètre 8 cm, puissance 180 W.
8.2.2 Utiliser ces échantillons pour étalonner I'appa-
6.3 Spatules.
rei1 à sa mise en service, ou lors d'un nouvel étalon-
nage (voir 9.3.2).
6.4 Coupelles en aluminium ou cuves à liquide,
avec fenêtre en feuille de polycarbonate.
8.2.3 Utiliser une nouvelle série d'échantillons de
référence de graines de colza (5.1) pour toute nou-
6.5 Presse hydraulique ou dispositif manuel, per-
velle procédure d'étalonnage.
mettant d'appliquer une pression donnée.
9 Mode opératoire
6.6 Spectromètre à rayons X, à dispersion élevée
(supérieure à 50 eV), avec dispositif sous vide ou at-
9.1 Prise d'essai
mosphère d'hélium.
9.1.1 Prélever avec une mesurette (6.1), environ
6.7 Étuve ventilée, réglable à 85 "C f 1 "C, ou four
20 g (30 ml) de graines séchées, puis les moudre
à micro-ondes, de puissance 650 W, pour le séchage
pendant 30 s dans le broyeur (6.2). Avec une spatule
des graines.
(6.31, détacher le broyat adhérant à la paroi du
broyeur, puis remettre celui-ci en marche, pendant
1 s au maximum, pour assurer l'homogénéisation.
7 Échantillonnage
9.1.2 Verser le broyat homogénéisé dans une cou-
II est important que le laboratoire reçoive un échan-
pelle en aluminium ou une cuve à liquide (6.41, en
tillon réellement représentatif, non endommagé ou
remplissant le récipient a ras bord, ou jusqu'à la limite
mod
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.