ISO 1172:1996
(Main)Textile-glass-reinforced plastics — Prepregs, moulding compounds and laminates — Determination of the textile-glass and mineral-filler content — Calcination methods
Textile-glass-reinforced plastics — Prepregs, moulding compounds and laminates — Determination of the textile-glass and mineral-filler content — Calcination methods
Gives two calcination methods for the determination of the textile-glass and mineral-filler content of glass-reinforced plastics. Method A is used for the determination of the textile-glass content when no mineral fillers are present; method B is used when both components are present. Replaces the first edition.
Plastiques renforcés de verre textile — Préimprégnés, compositions de moulage et stratifiés — Détermination des taux de verre textile et de charge minérale — Méthodes par calcination
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1172
Second edition
1996-12-15
Textile-glass-reinforced plastics -
Prepregs, moulding compounds and
laminates - Determination of the textile-
glass and mineral-filler content -
Calcination methods
Plas tiques ren forcks de verre textile - Preimpr@gn&, compositions de
moulage et s tra tifies -
Determination des taux de verre textile et de
Charge mirGrale - M6 thodes par calcina tion
Reference number
ISO 1172:1996(E)
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ISO 1172:1996(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 1172 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 13, Composites and rehforcement
fibres.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 1 172:1975),
which has been technically revised (an additional method, method B, has
been included and the annex, which concerned the estimation of the
Standard deviation, has been replaced by annex A describing an alternative
method of separating chopped glass fibre from mineral filier).
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including
photocopying and microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Orga nization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1 21 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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ISO 1172:1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ ISO
Textile-glass-reinforced plastics - Prepregs, moulding compounds
- Determination of the textile-glass and mineral-
and laminates
filler content - Calcination methods
WARNING - This International Standard does not give details of the precautions that should be taken to
meet health and safety requirements. The test methods described require the use of high temperatures and
concentrated acids. lt is the responsibility of the User of this International Standard to follow the
appropriate health and safety procedures.
1 Scope
This International Standard specifies two calcination methods for the determination of the textile-glass and mineral-
filier content of glass-reinforced plastics:
Method A: for the determination of the textile-glass content when no mineral fillers are present.
Method B: for the determination of the textile-glass and mineral-filler content when both components are
present.
This International Standard is applicable to the following types of material:
- prepregs made from yarns, rovings, tapes or fabrics;
- SMC, BMC and DMC moulding compounds;
- textile-glass-reinforced thermoplastic moulding materials and granules;
- filled or unfilled textile-glass laminates made with thermosetting or thermoplastic resins.
The methods are not applicable to the following types of reinforced plastic:
- those containing reinforcements other than textile glass;
- those containing materials which do not completely burn off at the test temperature (for example, those based
on Silicone resin);
- those containing mineral fillers which degrade at temperatures below the minimum calcination temperatute.
For these materials, ISO 1 1667, Fibre-reinforced plastics - Maulding compounds and prepregs - Determination
of resin, reinforcement-fibre and mineral-filler content - Dissolution method, may be used.
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@ ISO
ISO 1172:1996(E)
2 Normative references
The following Standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All Standards are subject to
revision, and Parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the Standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 472:1988, Plastics - Vocabulary.
ISO 4793: 1980, Laboratory sintered (fritted) filters - Porosity gradhg, classifica tjon and designa tion.
Definitions of terms and Symbols for deslgnations.
ISO 8604: 1988, Plastics - Prepregs -
3 Definitions
For the purposes of this International Standard, the definitions given in ISO 472 and ISO 8604 apply.
4 Principle
A test specimen is weighed and subsequently calcinated at a defined temperature. The specimen is then
reweighed and the non-combustible matter content (glass + filier) obtained by determining the differente in mass
of a test specimen before and after calcination in one of the following ways:
a) In the case of materials containing no fillers the glass content is calculated directly from the differente in mass
(method A);
b) In the case of materials containing both glass and filler, the glass and filier remaining after calcination are
separated by dissolution of the filier in hydrochloric acid. The differente between the mass of the specimen
before calcination and the mass of the dried specimen after reaction with acid is used to measure the glass
content. The filier content is obtained by calculating the differente between the mass of the specimen after
calcination and the mass of the dried specimen after reaction with acid (method B).
The test method requires that all weighings be made at constant mass after repeated calcination and/or drying. In
those cases where known materials are being tested regularly, a minimum time for the calcination and drying
stages may be determined by experiment to ensure that constant mass has been reached.
NOTES
1 If the material tested contains a resin which is combustible under the test conditions and/or fillers which do not degrade by
calcination, then the loss on ignition is equal to the resin content. lt should be noted that the resin content calculated in this
way includes the combustible part of the other components in the composition (glass size, Pigments, etc.) but this is usually
small compared to the resin content.
2 In those cases where fillers are present that are degraded at the test temperature, it is not possible to obtain an accurate
determination of the glass, resin or filier content.
5 Sampling
5.1 The determination of the glass and filier contents is shall be carried out in parallel on two specimens which
are as near identical as possible. The result of the test is the average of the measurements on the two specimens,
provided that the differente between the two measurements is less than 5 %. If this is not the case, a third
specimen shall be tested which is as near identical to the other two as possible. The three values shall then be
used to calculate the test result.
5.2 In Order to carry out an evaluation test the result of which is as representative as possible of the glass and
filier content of the elementary unit or laboratory Sample, this test procedure may need to be repeated a certain
number of times, at specific locations in the elementary unit examined. The number of times and the actual
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0 ISO ISO 1172:1996(E)
locations will be defined either in the product specification or by the person reques tin g the analysis. In the latter
be decided by experience or as the result 0 f previo us work.
case, the number and location will
specimens that are as representative of the material
5.3 For all tests other than those on elementary units, take
allow.
under test as circumstances
6 Preparation of test specimens
s shal I be fully representative of the piece or batch examined. They shall be obtained in
The test specimen
accordance with cla use 5.
Unless otherwise specified, it is recommended that the specimens be tut out in a shape which allows them to fit
into a silica boat or porcelain crucible.
The mass of each specimen shall be within the range
2 g to 20 g for prepregs and moulding compounds;
2 g to 10 g for laminates.
For each test result, use a minimum of two specimens (see 5.1).
In the case of prepregs and moulding compounds which contain solvents or free monomer, care shall be taken to
avoid loss of volatile matter. For SMC, the protective release film shall not be removed from the laboratory Sample
or the test specimen until just before commencing the test procedure. All prepreg and moulding-compound
laboratory samples, including SMC, shall be sealed in a vapourproof plastic bag immediately after the laboratory
Sample has been taken.
7 Determination
The choice of method used to determine the glass and filler content will depend on the presence or absence of
filler. The methods described in this International Standard are
Method A: for the determination of the glass content when no fillers are present.
Method B: for the determination of the glass and filler content when both components are present.
7.1 Method A
7.1.1 Reagents
No reagents are required for method A.
7.1.2 Apparatus
Normal laboratory apparatus, plus the following:
7.1.2.1 Balance, graduated to 0,l mg.
7.1.2.2 Silica boat or porcelain crucible, of a suitable size to contain a specimen.
7.1.2.3 Muffle furnace, located under a ventilated hood and capable of maintaining the Chosen temperature (see
7.1.3.2) to within st 20 “C.
7.1.2.4 Desiccator, containing a suitable drying agent (e.g. silica gel).
3
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ISO 1172:1996(Ei)
Ventilated drying oven, set at 105 “C + 3 “C.
7.1.2.5
7.1.3 Procedure
For each specimen, proceed as follows:
7.1.3.1 Preparation of the boat or crucible
Weigh the clean, dry boat or crucible (7.1.2.2) to the nearest 0,l mg on the balance (7.121). Place in the muffle
furnace (7.123) set
...
ISO
NORME
1172
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1996-12-15
Plastiques renforcés de verre textile -
Préimprégnés, compositions de moulage
et stratifiés - Détermination des taux
de verre textile et de charge minérale -
Méthodes par calcination
Textile-glass-reinforced plastics - Prepregs, moulding compounds and
Determination of the textile-glass and minera/-filer content -
lamina tes -
Cakination methods
Numéro de référence
ISO 1172:1996(F)
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ISO 1172:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1172 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13, Composites et fibres de
renforcement.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 1172:1975), dont elle constitue une révision technique (une méthode,
la méthode B, a été ajoutée, et l’annexe, qui traitait de l’estimation de
l’écart-type, a été remplacée par l’annexe A traitant d’une variante pour la
séparation des fibres de verre coupées d’avec la charge minérale).
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
0 60 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 1172:1996(F)
Plastiques renforcés de verre textile - Préimprégnés,
compositions de moulage et stratifiés - Détermination des taux
de verre textile et de charge minérale - Méthodes par calcination
AVERTISSEMENT - La présente Norme internationale ne donne pas les précautions relatives à la santé et
à la sécurité. Les méthodes d’essai prescrites nécessitent une température élevée et des acides concentrés.
II est de la responsabilité de l’utilisateur de la présente Norme internationale de suivre les consignes
spécifiques concernant la santé et la sécurité.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes par calcination pour la détermination des taux de verre
textile et de charge minérale:
Méthode A: pour la détermination du taux de verre textile en l’absence de charges minérales.
Méthode B: pour la détermination du taux de verre textile et du taux de charge minérale en présence des deux
composants.
La présente Norme internationale est applicable aux matériaux suivants:
- préimprégnés à base de fils, stratifils, rubans, tissus;
- compositions de moulage: BMC, SMC, DMC;
- compositions de moulage et granulés de thermoplastiques renforcés de verre textile;
- stratifiés renforcés de verre textile tissé ou non tissé à base de résines thermodurcissables ou
thermoplastiques.
Les méthodes ne sont pas applicables aux plastiques renforcés des types suivants:
- ceux contenant des renforts autres que le verre textile;
- ceux contenant certains matériaux qui ne se décomposent pas complètement à la température d’essai (par
exemple ceux à base de résine silicone);
- ceux contenant des charges minérales qui se dégradent à une température inférieure à la température
minimale de calcination.
Pour ces matériaux, I’ISO 11667, Plastiques renforcés de fibres - Préimprégnés et compositions de moulage -
Détermination des taux de résine, de fibre de renfort et de charge minérale -
Méthode par dissolution (à publier),
peut être utilisée.
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0 ISO
ISO 1172:1996(F)
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 472: 1988, Plastiques - Vocabulaire.
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité - Classification et désignation.
Définitions de termes et symboles pour les désignations.
ISO 8604: 1988, Plastiques - Préimprégnés -
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions pertinentes données dans I’ISO 472 et
I’ISO 8604 s’appliquent.
4 Principe
Une éprouvette est pesée et calcinée à une température définie. L’éprouvette est alors repesée et la teneur en
matière non combustible (verre plus charge) est obtenue par détermination de la différence de masse de
l’éprouvette avant et après calcination de l’une des manières suivantes:
en l’absence de charges minérales, le taux de verre textile est calculé directement par différence de masse
a)
(méthode A)* I
b) en présence de verre textile et de charges minérales, le verre textile et les charges minérales restant après
calcination sont séparés par dissolution de la charge minérale dans l’acide chlorhydrique. La différence de
masse entre l’éprouvette avant calcination et l’éprouvette séchée après attaque acide est utilisée pour
déterminer le taux de verre textile. Le taux de charge minérale est obtenu par différence entre la masse de
l’éprouvette après calcination et la masse de l’éprouvette séchée après attaque acide (méthode B).
Les méthodes nécessitent que toutes les pesées soient effectuées après obtention d’une masse constante en
répétant les étapes de calcination et/ou de séchage. Dans le cas où des matériaux connus sont soumis à l’essai
régulièrement, il est permis de définir, grâce à l’expérimentation, un temps minimal de calcination et de séchage
pour être certain que la masse constante est obtenue.
NOTES
1 Si le matériau à soumettre à l’essai contient une résine combustible dans les conditions de l’essai et/ou des charges qui ne
sont pas dégradées par calcination, la perte due à la combustion est alors égale au taux de résine. II est à noter que le taux de
résine calculé de cette façon comprend la partie combustible de tous les autres constituants de la composition (ensimage de
verre textile, pigments, etc.) qui est en général faible par rapport au taux de résine.
2 Dans le cas où les charges minérales présentes sont dégradées a la température de l’essai, il n’est pas possible d’obtenir
une valeur précise des taux de verre, résine et charge.
5 Échantillonnage
5.1 La détermination des taux de verre textile et de charge minérale doit être effectuée en parallèle sur deux
éprouvettes le plus identiques possible. Le résultat individuel de l’essai est la moyenne arithmétique des valeurs
obtenues sur les deux éprouvettes à condition que la différence entre les deux mesures soit inférieure à 5 %. Dans
le cas contraire, une troisième éprouvette doit être soumise à l’essai et doit être aussi identique que possible aux
deux précédentes. Les trois valeurs doivent être utilisées pour calculer le résultat individuel d’essai.
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ISO 1172:1996(F)
@ ISO
5.2 Afin d’obtenir une évaluation aussi représentative que possible des taux de verre textile et de charge minérale
de l’unité élémentaire ou de l’échantillon pour laboratoire, il peut être nécessaire de répéter un certain nombre de
fois cette méthode à des endroits précis de l’unité élémentaire à soumettre a l’essai. Le nombre et l’endroit de
prélèvement sont définis soit dans la spécification du produit, soit par la personne demandant l’analyse. Le nombre
et l’endroit de prélèvement doivent être choisis en fonction de l’expérience ou grâce à des résultats antérieurs.
élémentaires ou sur les échantillon s pour laboratoire,
5.3 Pour tous les essais, sauf ceux effectués sur les unités
les éprouvettes doivent être aussi représentatives que possi b le du matériau à soumettre à l’essai
6 Préparation des éprouvettes
Les éprouvettes doivent être représentatives de la pièce ou du lot à soumettre à l’essai. Elles doivent être
à l’article 5.
préparées conformément
Sauf indications contraires, il est recommandé que les éprouvettes soient de forme adaptée au creuset en silice ou
en porcelaine.
La masse de chaque éprouvette doit être
de 2 g à 20 g pour les préimprégnés et les compositions de moulage;
de 2 g à 10 g pour les statifiés.
Pour chaque résultat individuel, au moins deux éprouvettes (voir 5.1) doivent être utilisées.
Dans le cas des préimprégnés et des compositions de moulage qui contiennent un monomère libre, des
précautions doivent être prises afin d’éviter la perte de matière volatile. Pour les SMC, le film protecteur de
l’échantillon pour laboratoire ou celui de l’éprouvette doit être enlevé juste avant le début de l’essai. Tous les
échantillons pour laboratoire des préimprégnés et des compositions de moulage, y compris le SMC, doivent être
mis dans des sacs étanches aussitôt après le prélèvement.
7 Détermination
Le choix de la méthode utilisée pour déterminer les taux de verre textile et de charge minérale dépend de la
présence ou non de la charge minérale. Les méthodes décrites dans la présente Norme internationale sont
Méthode A: pour la détermination du taux de verre textile en l’absence de charges minérales.
Méthode B: pour la détermination du taux de verre textile et du taux de charge minérale en présence des deux
composants.
7.1 Méthode A
7.1.1 Réactifs
Aucun réactif n’est nécessaire pour la méthode A.
7.1.2 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
7.1.2.1 Balance, graduée en 0,l mg.
7.1.2.2 Creuset en silice ou en porcelaine, de taille adaptée pour contenir l’éprouvette.
7.1.2.3 Four à moufle, réglable à la température choisie k 20 “C (voir 7.1.3.2), sous une hotte ventilée.
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ISO 1172:1996(F)
7.1.2.4 Dessiccateur, contenant un agent desséchant approprié (par exemple gel de silice).
7.1.2.5 Étuve ventilée, réglée à 105 “C + 3 “C.
7.1.3 Mode opératoire
Pour chaque éprouvette, procéder de la façon suivante:
7.1.3.1 Préparation du creuset
Peser le creuset (7.122) propre et sec à 0,l mg près sur la balance (7.121). Le placer dans le four à moufle
(7.123) pendant 10 min à la température choisie (voir 7.1.3.2). Après refroidissement dans le dessiccateur (7.124)
jusqu’à température ambiante, vérifier que la masse n’a pas changé. Si la mas
...
ISO
NORME
1172
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1996-12-15
Plastiques renforcés de verre textile -
Préimprégnés, compositions de moulage
et stratifiés - Détermination des taux
de verre textile et de charge minérale -
Méthodes par calcination
Textile-glass-reinforced plastics - Prepregs, moulding compounds and
Determination of the textile-glass and minera/-filer content -
lamina tes -
Cakination methods
Numéro de référence
ISO 1172:1996(F)
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ISO 1172:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1172 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13, Composites et fibres de
renforcement.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 1172:1975), dont elle constitue une révision technique (une méthode,
la méthode B, a été ajoutée, et l’annexe, qui traitait de l’estimation de
l’écart-type, a été remplacée par l’annexe A traitant d’une variante pour la
séparation des fibres de verre coupées d’avec la charge minérale).
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
0 60 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 1172:1996(F)
Plastiques renforcés de verre textile - Préimprégnés,
compositions de moulage et stratifiés - Détermination des taux
de verre textile et de charge minérale - Méthodes par calcination
AVERTISSEMENT - La présente Norme internationale ne donne pas les précautions relatives à la santé et
à la sécurité. Les méthodes d’essai prescrites nécessitent une température élevée et des acides concentrés.
II est de la responsabilité de l’utilisateur de la présente Norme internationale de suivre les consignes
spécifiques concernant la santé et la sécurité.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes par calcination pour la détermination des taux de verre
textile et de charge minérale:
Méthode A: pour la détermination du taux de verre textile en l’absence de charges minérales.
Méthode B: pour la détermination du taux de verre textile et du taux de charge minérale en présence des deux
composants.
La présente Norme internationale est applicable aux matériaux suivants:
- préimprégnés à base de fils, stratifils, rubans, tissus;
- compositions de moulage: BMC, SMC, DMC;
- compositions de moulage et granulés de thermoplastiques renforcés de verre textile;
- stratifiés renforcés de verre textile tissé ou non tissé à base de résines thermodurcissables ou
thermoplastiques.
Les méthodes ne sont pas applicables aux plastiques renforcés des types suivants:
- ceux contenant des renforts autres que le verre textile;
- ceux contenant certains matériaux qui ne se décomposent pas complètement à la température d’essai (par
exemple ceux à base de résine silicone);
- ceux contenant des charges minérales qui se dégradent à une température inférieure à la température
minimale de calcination.
Pour ces matériaux, I’ISO 11667, Plastiques renforcés de fibres - Préimprégnés et compositions de moulage -
Détermination des taux de résine, de fibre de renfort et de charge minérale -
Méthode par dissolution (à publier),
peut être utilisée.
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ISO 1172:1996(F)
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 472: 1988, Plastiques - Vocabulaire.
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité - Classification et désignation.
Définitions de termes et symboles pour les désignations.
ISO 8604: 1988, Plastiques - Préimprégnés -
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions pertinentes données dans I’ISO 472 et
I’ISO 8604 s’appliquent.
4 Principe
Une éprouvette est pesée et calcinée à une température définie. L’éprouvette est alors repesée et la teneur en
matière non combustible (verre plus charge) est obtenue par détermination de la différence de masse de
l’éprouvette avant et après calcination de l’une des manières suivantes:
en l’absence de charges minérales, le taux de verre textile est calculé directement par différence de masse
a)
(méthode A)* I
b) en présence de verre textile et de charges minérales, le verre textile et les charges minérales restant après
calcination sont séparés par dissolution de la charge minérale dans l’acide chlorhydrique. La différence de
masse entre l’éprouvette avant calcination et l’éprouvette séchée après attaque acide est utilisée pour
déterminer le taux de verre textile. Le taux de charge minérale est obtenu par différence entre la masse de
l’éprouvette après calcination et la masse de l’éprouvette séchée après attaque acide (méthode B).
Les méthodes nécessitent que toutes les pesées soient effectuées après obtention d’une masse constante en
répétant les étapes de calcination et/ou de séchage. Dans le cas où des matériaux connus sont soumis à l’essai
régulièrement, il est permis de définir, grâce à l’expérimentation, un temps minimal de calcination et de séchage
pour être certain que la masse constante est obtenue.
NOTES
1 Si le matériau à soumettre à l’essai contient une résine combustible dans les conditions de l’essai et/ou des charges qui ne
sont pas dégradées par calcination, la perte due à la combustion est alors égale au taux de résine. II est à noter que le taux de
résine calculé de cette façon comprend la partie combustible de tous les autres constituants de la composition (ensimage de
verre textile, pigments, etc.) qui est en général faible par rapport au taux de résine.
2 Dans le cas où les charges minérales présentes sont dégradées a la température de l’essai, il n’est pas possible d’obtenir
une valeur précise des taux de verre, résine et charge.
5 Échantillonnage
5.1 La détermination des taux de verre textile et de charge minérale doit être effectuée en parallèle sur deux
éprouvettes le plus identiques possible. Le résultat individuel de l’essai est la moyenne arithmétique des valeurs
obtenues sur les deux éprouvettes à condition que la différence entre les deux mesures soit inférieure à 5 %. Dans
le cas contraire, une troisième éprouvette doit être soumise à l’essai et doit être aussi identique que possible aux
deux précédentes. Les trois valeurs doivent être utilisées pour calculer le résultat individuel d’essai.
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ISO 1172:1996(F)
@ ISO
5.2 Afin d’obtenir une évaluation aussi représentative que possible des taux de verre textile et de charge minérale
de l’unité élémentaire ou de l’échantillon pour laboratoire, il peut être nécessaire de répéter un certain nombre de
fois cette méthode à des endroits précis de l’unité élémentaire à soumettre a l’essai. Le nombre et l’endroit de
prélèvement sont définis soit dans la spécification du produit, soit par la personne demandant l’analyse. Le nombre
et l’endroit de prélèvement doivent être choisis en fonction de l’expérience ou grâce à des résultats antérieurs.
élémentaires ou sur les échantillon s pour laboratoire,
5.3 Pour tous les essais, sauf ceux effectués sur les unités
les éprouvettes doivent être aussi représentatives que possi b le du matériau à soumettre à l’essai
6 Préparation des éprouvettes
Les éprouvettes doivent être représentatives de la pièce ou du lot à soumettre à l’essai. Elles doivent être
à l’article 5.
préparées conformément
Sauf indications contraires, il est recommandé que les éprouvettes soient de forme adaptée au creuset en silice ou
en porcelaine.
La masse de chaque éprouvette doit être
de 2 g à 20 g pour les préimprégnés et les compositions de moulage;
de 2 g à 10 g pour les statifiés.
Pour chaque résultat individuel, au moins deux éprouvettes (voir 5.1) doivent être utilisées.
Dans le cas des préimprégnés et des compositions de moulage qui contiennent un monomère libre, des
précautions doivent être prises afin d’éviter la perte de matière volatile. Pour les SMC, le film protecteur de
l’échantillon pour laboratoire ou celui de l’éprouvette doit être enlevé juste avant le début de l’essai. Tous les
échantillons pour laboratoire des préimprégnés et des compositions de moulage, y compris le SMC, doivent être
mis dans des sacs étanches aussitôt après le prélèvement.
7 Détermination
Le choix de la méthode utilisée pour déterminer les taux de verre textile et de charge minérale dépend de la
présence ou non de la charge minérale. Les méthodes décrites dans la présente Norme internationale sont
Méthode A: pour la détermination du taux de verre textile en l’absence de charges minérales.
Méthode B: pour la détermination du taux de verre textile et du taux de charge minérale en présence des deux
composants.
7.1 Méthode A
7.1.1 Réactifs
Aucun réactif n’est nécessaire pour la méthode A.
7.1.2 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
7.1.2.1 Balance, graduée en 0,l mg.
7.1.2.2 Creuset en silice ou en porcelaine, de taille adaptée pour contenir l’éprouvette.
7.1.2.3 Four à moufle, réglable à la température choisie k 20 “C (voir 7.1.3.2), sous une hotte ventilée.
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ISO 1172:1996(F)
7.1.2.4 Dessiccateur, contenant un agent desséchant approprié (par exemple gel de silice).
7.1.2.5 Étuve ventilée, réglée à 105 “C + 3 “C.
7.1.3 Mode opératoire
Pour chaque éprouvette, procéder de la façon suivante:
7.1.3.1 Préparation du creuset
Peser le creuset (7.122) propre et sec à 0,l mg près sur la balance (7.121). Le placer dans le four à moufle
(7.123) pendant 10 min à la température choisie (voir 7.1.3.2). Après refroidissement dans le dessiccateur (7.124)
jusqu’à température ambiante, vérifier que la masse n’a pas changé. Si la mas
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