ISO 24211:2022
(Main)Vapour products — Determination of selected carbonyls in vapour product emissions
Vapour products — Determination of selected carbonyls in vapour product emissions
This document specifies a method for the determination of the amount of selected carbonyl compounds (formaldehyde and acetaldehyde) as their 2,4-dinitrophenylhydrazones in vapour product emissions using reversed phase liquid chromatography coupled with ultraviolet or diode array detector (LC-UV or LC-DAD). This document does not include the analysis of other carbonyl compounds, such as acrolein and crotonaldehyde, due to previous work indicated issues associated with stability of these compounds in the e-liquid solutions that were used to evaluate method performance[4].
Produits de vapotage — Dosage de carbonyles sélectionnés dans les émissions de produits de vapotage
Le présent document spécifie une méthode de dosage de composés carbonylés sélectionnés (formaldéhyde et acétaldéhyde) sous la forme de leurs 2,4-dinitrophénylhydrazones dans les émissions de produits de vapotage par chromatographie liquide en phase inverse couplée à un détecteur UV ou à barrette de diodes (CL-UV ou CL-DBD). Le présent document n'inclut pas l'analyse d'autres composés carbonylés, tels que l'acroléine et le crotonaldéhyde, en raison de problèmes d’instabilité de ces composés dans les solutions d’e-liquides qui ont été utilisées pour évaluer la performance de la méthode[4], problèmes signalés lors de travaux antérieurs.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24211
First edition
2022-08
Vapour products — Determination of
selected carbonyls in vapour product
emissions
Produits de vapotage — Dosage de carbonyles sélectionnés dans les
émissions de produits de vapotage
Reference number
ISO 24211:2022(E)
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ISO 24211:2022(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Published in Switzerland
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ISO 24211:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
5.1 General . 2
5.2 Solution preparation . 3
5.3 Preparation of standards . 3
5.3.1 General . 3
5.3.2 HPLC calibration standards and working solutions . 3
5.3.3 Primary carbonyl standards . 3
5.3.4 Secondary carbonyl standards . 4
5.3.5 Carbonyl working standards . 4
6 Apparatus . 4
7 Procedure .5
7.1 Preparation of test samples . 5
7.2 Glass fibre filter pads handling . 5
7.3 Aerosol collection and sample preparation . 5
7.4 Determination of aerosol collected mass (ACM) and e-liquid vaporised mass (EVM) . 6
7.5 Test portion . 6
7.6 Setting up the apparatus . 7
7.7 Calibration of the HPLC system . 8
7.8 Determination . 8
8 Expression of the results .8
9 Repeatability and reproducibility .9
9.1 General . 9
9.2 Results of an interlaboratory study . 9
10 Test report .11
Annex A (informative) DNPH solution (prepared with DNPH containing approximately
30 % water) .12
Annex B (informative) Example of calibration standards preparation .14
Annex C (informative) HPLC chromatogram of a typical aerosol sample containing
carbonyls .15
Bibliography .16
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ISO 24211:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products,
Subcommittee SC 3, Vape and vapour products, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 437, Electronic cigarettes and e-liquids, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 24211:2022(E)
Introduction
In many countries, regulation of vapour products requires reporting for carbonyl compounds in
emissions. Therefore, there is a necessity to have an International Standard in place to get reliable/
comparable data for selected carbonyls in vapour product emissions.
[1]
The method in this document is based upon the CORESTA recommended method CRM 96 which was
written on the basis of the results obtained in an interlaboratory study conducted in 2019 involving 11
laboratories.
Carbonyl compounds are known to be derived from the thermal degradation of the base ingredients
[2],[3]
of the e-liquid formulations. The experimental design parameters used to collect the aerosolised
vapour should be evaluated and documented for each analysis.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 24211:2022(E)
Vapour products — Determination of selected carbonyls in
vapour product emissions
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all the safety problems associated with
its use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety and
health practices, and determine the applicability of any other restrictions prior to use.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the amount of selected carbonyl compounds
(formaldehyde and acetaldehyde) as their 2,4-dinitrophenylhydrazones in vapour product emissions
using reversed phase liquid chromatography coupled with ultraviolet or diode array detector (LC-UV
or LC-DAD).
This document does not include the analysis of other carbonyl compounds, such as acrolein and
crotonaldehyde, due to previous work indicated issues associated with stability of these compounds in
[4]
the e-liquid solutions that were used to evaluate method performance .
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 20768, Vapour products — Routine analytical vaping machine — Definitions and standard conditions
1)
ISO 24197:— , Vapour products — Determination of e-liquid vaporised mass and aerosol collected mass
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
aerosol collected mass
ACM
mass of aerosol collected on a glass fibre filter pad resulting from the operation of a vapour product by
a routine analytical vaping machine after a defined number of puffs
Note 1 to entry: Routine analytical vaping machine is covered by ISO 20768.
1) Under preparation. Stage at the date of publication: ISO/FDIS 24197:2022.
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ISO 24211:2022(E)
3.2
e-liquid vaporised mass
EVM
mass of e-liquid transferred from the vapour product to the aerosol
Note 1 to entry: The term “vapour product mass loss” or “mass loss” refers to the e-liquid vaporised mass.
[SOURCE: ISO 24197:—, 3.3]
3.3
puff block
finite series of sequential puffs as defined by the user or by the test request
EXAMPLE Puff block: 1: puffs 1 to 50, puff block 2: puffs 51 to 100, puff block 3: puffs 101 to 150.
3.4
aerosol trapping system
system for collecting the aerosol from vapour products
Note 1 to entry: For this method the aerosol trapping system consists of a filter trap (pad + holder) and an
impinger in series.
3.5
reagent blank
solution that is evaluated to check the level of contamination introduced by the reagents
3.6
aerosol blank
sample from a port that is attached to an aerosol trapping system (3.4) that contains no vapour product
and is carried through the same collection, preparation and analysis steps as the test samples
4 Principle
The vapour product emissions are generated and collected on a vaping machine according to
ISO 20768. The trapping system that is used to trap carbonyls consists of a pad holder containing a
glass fibre filter pad according to ISO 24197, in series with an impinger containing an acidified
solution of 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) in 1:1 acetonitrile: water. Post-vaping, the glass fibre
filter pad is combined with the impinger solution and shaken mechanically for 20 min. An aliquot of
the sample extract is subsequently neutralised with pyridine and analysed by reversed phase liquid
chromatography with ultra violet or diode array detector (RPLC-UV or RPLC-DAD). The carbonyl
content in the vapour product emissions is calculated based on an external calibration curve containing
the prederivatized DNPH carbonyl compounds. Results are expressed as the weight of carbonyl per
puff, per aerosol collected mass (ACM) or per puff block as warranted.
5 Reagents
5.1 General
Use only reagents of recognized analytical grade.
NOTE Alternative reagents can be used provided the suitability and equivalence is verified.
5.1.1 Acetonitrile, ACN, HPLC grade.
5.1.2 Ethanol, HPLC grade.
5.1.3 Phosphoric acid, (H PO , a mass fraction of 85 %, or a volume fraction of 10 % aqueous
3 4
solution).
2
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ISO 24211:2022(E)
5.1.4 Water, grade 1 according to ISO 3696 or equivalent.
5.1.5 Pyridine, minimum purity 99 %.
5.1.6 Formaldehyde-DNPH, minimum purity 99 %.
5.1.7 Acetaldehyde-DNPH, minimum purity 99 %.
5.1.8 2,4-Dinitrophenylhydrazine hydrochloride (DNPH-HCL) or 2,4-dinitrophenylhydrazine
(DNPH)(containing approximately 30 % water).
5.2 Solution preparation
5.2.1 General
Prepare appropriately proportioned amounts of the solutions listed below. All solutions shall be
equilibrated to room temperature prior to use. Use graduated cylinders and calibrated pipettes to
combine components.
5.2.2 10 % H PO
3 4
Prepare by bringing 118 ml of 85 % H PO (5.1.3) to 1 l water (5.1.4). Vendor prepared 10 % H PO may
3 4 3 4
be used instead. Store at room temperature.
5.2.3 DNPH trapping solution, prepared with DNPH-HCL (5.1.8)
Dissolve 1,0 g DNPH-HCl (5.1.8) in 500 ml of ACN (5.1.1), combine with 40 ml of 10 % H PO (5.2.2) and
3 4
bring to 1 l with water (5.1.4). Mix solution to ensure all the DNPH-HCl dissolves and no crystals remain.
Solution should be prepared fresh weekly, stored at room temperature and protected from light.
NOTE Alternative preparation of trapping solution with DNPH containing 30 % water is provided in Annex A.
5.2.4 Neutralised DNPH trapping solution (if dilutions are required)
Transfer 50 ml of DNPH trapping solution to a suitable size glass bottle and add 2,5 ml of pyridine. Mix
solution thoroughly.
5.3 Preparation of standards
5.3.1 General
All solutions shall be equilibrated to room temperature prior to use.
5.3.2 HPLC calibration standards and working solutions
The calibration should cover the concentration range of interest. Annex B provides a suitable
concentration range that can be used for the analysis, however, it can be adjusted depending on the
level of carbonyls detected in the samples. The user shall ensure the low calibration standard has a
sufficient signal to noise ratio for accurate quantitation (≥10:1) and that the calibration curve is linear.
5.3.3 Primary carbonyl standards
Weigh the hydrazones as described in Annex B into individual 25 ml volumetric flasks and dissolve in
acetonitrile. Record the concentrations of the free aldehyde equivalents in µg/ml.
3
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5.3.4 Secondary carbonyl standards
Pipette predetermined volumes (see Annex B) of each primary hydrazone standard into a 25 ml
volumetric flask and dilute to the mark with acetonitrile.
NOTE Stock solutions of the individual DNPH derivatized carbonyls can be purchased at the required levels.
5.3.5 Carbonyl working standards
Take appropriate volumes (0,05 ml to 5 ml) of the secondary carbonyl standard (5.3.4) and dilute to
10 ml with acetonitrile to prepare calibration standards with approximate carbonyl concentrations
(see Annex B).
Transfer to auto-sampler vials and cap.
Stability and storage time should be evaluated by the laboratory.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.
6.1 HPLC system, equipped with UV and/or DAD detector and a suitable data handling system.
6.2 HPLC columns.
— Disposable guard column: Reversed phase (RP) C18, and
— Analytical column: Reversed phase (RP) C18: 4,6 mm x 15 cm, 1,8 µm, or 2,5 µm or equivalent.
6.3 Vaping machine.
The aerosol is generated on a vaping machine, which follows the specifications specified in ISO 20768.
The standard conditions for puff duration and the puff profile are specified in ISO 20768; other
parameters may also be used.
6.4 Aerosol trapping system.
6.4.1 44 mm glass fibre filter pads.
6.4.2 Filter pad holder.
6.4.3 Impingers for trapping emissions from vapour products.
6.4.4 Stem: Bubbler insert.
NOTE A coarse fritted tip impinger has been shown to be fit for purpose, alternative bubble insert can be
used if demonstrated that the trapping efficiency is equivalent.
6.5 Analytical balance, minimum of 1 mg, which can be read to the nearest 0,1 mg.
6.6 Syringe filter (PTFE: 0,45 µm) and disposable syringe.
6.7 Autosampler vials, caps and PTFE faced septa.
4
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7 Procedure
7.1 Preparation of test samples
All the vapour products to be tested shall be stored according to ISO 20768. Vapour products with
rechargeable batteries shall be fully charged before the test. The aerosols are generated on a vaping
machine which follows the specifications specified in ISO 20768.
7.2 Glass fibre filter pads handling
Glass fibre filter pads shall be stored in the test atmosphere for a minimum of 24 h prior to determination
of pre-testing weights.
For all operations, the operator shall prevent contamination from the fingers by weari
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 24211
Première édition
2022-08
Produits de vapotage — Dosage de
carbonyles sélectionnés dans les
émissions de produits de vapotage
Vapour products — Determination of selected carbonyls in vapour
product emissions
Numéro de référence
ISO 24211:2022(F)
© ISO 2022
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ISO 24211:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 24211:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Réactifs . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Préparation des solutions . 3
5.3 Préparation des étalons . 4
5.3.1 Généralités . 4
5.3.2 Étalons pour CLHP et solutions de travail . 4
5.3.3 Étalons primaires de carbonyles . 4
5.3.4 Étalons secondaires de carbonyles . 4
5.3.5 Étalons de travail de carbonyles . 4
6 Appareillage . 4
7 Mode opératoire . 5
7.1 Préparation des échantillons pour essai . 5
7.2 Manipulation des disques filtrants en fibre de verre . 5
7.3 Collecte d’aérosol et préparation des échantillons . 5
7.4 Détermination de la masse d’aérosol collecté (MAC) et de la masse d’e-liquide
vaporisé (MEV) . 7
7.5 Prise d’essai . 7
7.6 Mise en marche de l’appareillage . 7
7.7 Étalonnage du système CLHP . 8
7.8 Détermination . 8
8 Expression des résultats . 9
9 Répétabilité et reproductibilité .10
9.1 Généralités . 10
9.2 Résultats d’une étude interlaboratoires . 10
10 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Solution à base de DNPH (préparée avec de la DNPH contenant
environ 30 % d’eau) .13
Annexe B (informative) Exemple de préparation de la gamme d’étalonnage .15
Annexe C (informative) Chromatogramme CLHP d’un échantillon d’aérosol type contenant
des carbonyles .16
Bibliographie .17
iii
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ISO 24211:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac,
sous-comité SC 3, Vapotage et produits associés, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 437,
Cigarettes électroniques et e-liquides, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à
l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
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ISO 24211:2022(F)
Introduction
Dans de nombreux pays, la réglementation relative aux produits de vapotage impose de notifier la
teneur en composés carbonylés dans les émissions de ces produits. Ainsi, une Norme internationale est
nécessaire pour recueillir des données fiables/comparables sur la teneur en carbonyles sélectionnés
dans les émissions de produits de vapotage.
[1]
La méthode décrite dans le présent document s’appuie sur la méthode CRM 96 recommandée par le
centre de Coopération pour les recherches scientifiques relatives au tabac (CORESTA). Cette méthode
a été rédigée sur la base des résultats obtenus lors d'une étude interlaboratoires réalisée en 2019 et
impliquant 11 laboratoires.
Les composés carbonylés sont connus comme étant des produits issus de la dégradation thermique
des ingrédients de base des formulations d'e-liquides. Il convient d’évaluer et de documenter, pour
[2],[3]
chaque analyse, les paramètres de la méthode expérimentale employés pour collecter les vapeurs
aérosolisées.
v
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NORME INTERNATIONALE ISO 24211:2022(F)
Produits de vapotage — Dosage de carbonyles sélectionnés
dans les émissions de produits de vapotage
AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut impliquer la mise en œuvre de
matériaux, d’opérations et de matériels dangereux. Le présent document n'est pas destiné
à traiter de tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur du
présent document d'établir, avant de l'utiliser, des pratiques de sécurité et de santé appropriées
et de déterminer l'applicabilité de toute autre restriction.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de dosage de composés carbonylés sélectionnés
(formaldéhyde et acétaldéhyde) sous la forme de leurs 2,4-dinitrophénylhydrazones dans les émissions
de produits de vapotage par chromatographie liquide en phase inverse couplée à un détecteur UV ou à
barrette de diodes (CL-UV ou CL-DBD).
Le présent document n'inclut pas l'analyse d'autres composés carbonylés, tels que l'acroléine et le
crotonaldéhyde, en raison de problèmes d’instabilité de ces composés dans les solutions d’e-liquides
[4]
qui ont été utilisées pour évaluer la performance de la méthode , problèmes signalés lors de travaux
antérieurs.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 20768, Produits de vapotage — Machine à vapoter pour analyses de contrôle — Définitions et conditions
normalisées
1)
ISO 24197:— , Produits de vapotage — Détermination de la masse de e-liquide vaporisé et de la masse
d’aérosol collecté
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
1) En cours d’élaboration. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 24197:2022.
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ISO 24211:2022(F)
3.1
masse d’aérosol collecté
MAC
masse d’aérosol qui est collectée sur un disque filtrant en fibre de verre, obtenue après un nombre
défini de bouffées réalisées par une machine à vapoter pour analyses de contrôle actionnant un produit
de vapotage
Note 1 à l'article: La machine à vapoter pour analyses de contrôle est traitée dans l’ISO 20768.
3.2
masse d'e-liquide vaporisé
MEV
masse d'e-liquide qui est transférée du produit de vapotage vers l'aérosol
Note 1 à l'article: Le terme «perte de masse de produit de vapotage» ou «perte de masse» renvoie à la masse d’e-
liquide vaporisé.
[SOURCE: ISO 24197:—, 3.3]
3.3
bloc de bouffées
série finie de bouffées séquentielles telle que définie par l’utilisateur ou conformément à la demande
d’essai
EXEMPLE Bloc de bouffées 1: bouffées 1 à 50, bloc de bouffées 2: bouffées 51 à 100, bloc de bouffées 3:
bouffées 101 à 150.
3.4
système de piégeage d’aérosol
système permettant de collecter l’aérosol généré par des produits de vapotage
Note 1 à l'article: Pour cette méthode, le système de piégeage d’aérosol est constitué d’un piège filtrant (filtre et
porte-filtre) ou d’un impacteur monté en série.
3.5
blanc réactif
solution soumise à évaluation pour s’assurer qu’aucune contamination n’est introduite par les réactifs
3.6
blanc aérosol
échantillon provenant d’un orifice connecté à un système de piégeage d’aérosol (3.4), qui ne contient pas
de produit de vapotage et qui est soumis aux mêmes étapes de collecte, de préparation et d’analyse que
les échantillons pour essai
4 Principe
Les émissions de produits de vapotage sont générées et collectées sur une machine à vapoter conforme
à l’ISO 20768. Le système de piégeage utilisé pour piéger les carbonyles est constitué d’un porte-
filtre contenant un disque filtrant en fibre de verre, conformément à l’ISO 24197, monté en série
avec un impacteur contenant une solution acidifiée de 2,4-dinitrophénylhydrazine (DNPH) préparée
selon un rapport acétonitrile-eau de 1:1. Après le vapotage, le disque filtrant en fibre de verre est
combiné à la solution de l’impacteur et le tout est agité mécaniquement pendant 20 min. Une aliquote
de l’extrait d’échantillon est ensuite neutralisée avec de la pyridine et analysée par chromatographie
liquide en phase inverse couplée à un détecteur UV ou à barrette de diodes (CL-UV ou CL-DBD). La
teneur en carbonyles dans les émissions de produits de vapotage est calculée en se basant sur une
courbe d’étalonnage externe contenant les composés carbonylés préalablement dérivés par réaction
avec la DNPH. Les résultats sont exprimés en masse de carbonyles par bouffée, par masse d’aérosol
collecté (MAC) ou par bloc de bouffées, selon la demande.
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5 Réactifs
5.1 Généralités
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
NOTE D’autres réactifs peuvent être utilisés à condition d’en vérifier l’adéquation et l’équivalence.
5.1.1 Acétonitrile, ACN, de qualité CLHP.
5.1.2 Éthanol, de qualité CLHP.
5.1.3 Acide phosphorique, (H PO , fraction massique de 85 % ou fraction volumique de 10 % en
3 4
solution aqueuse).
5.1.4 Eau, de qualité 1 selon l’ISO 3696, ou de qualité équivalente.
5.1.5 Pyridine, d’une pureté minimale de 99 %.
5.1.6 DNPH-formaldéhyde, d’une pureté minimale de 99 %.
5.1.7 DNPH-acétaldéhyde, d’une pureté minimale de 99 %.
5.1.8 Hydrochlorure de 2,4-dinitrophénylhydrazine (DNPH-HCl) ou 2,4-dinitrophénylhydrazine
(DNPH) (contenant environ 30 % d’eau).
5.2 Préparation des solutions
5.2.1 Généralités
Préparer des quantités correctement proportionnées des solutions dont la liste figure ci-après.
Toutes les solutions doivent être équilibrées à la température ambiante avant utilisation. Utiliser des
éprouvettes graduées et des pipettes étalonnées pour mélanger les composants.
5.2.2 H PO à 10 %
3 4
Préparer cette solution en versant 118 ml de H PO à 85 % (5.1.3) dans 1 l d’eau (5.1.4). Il est admis
3 4
d’utiliser à la place une solution de H PO à 10 % du commerce. Converser à température ambiante.
3 4
5.2.3 Solution de piégeage à base de DNPH, préparée avec DNPH-HCl (5.1.8)
Dissoudre 1,0 g de DNPH-HCl (5.1.8) dans 500 ml d’ acétonitrile (5.1.1), mélanger à 40 ml de H PO
3 4
à 10 % (5.2.2) et compléter à 1 l avec de l’eau (5.1.4). Bien mélanger la solution afin de garantir une
totale dissolution de DNPH-HCl et l’absence de cristaux résiduels. Il convient de préparer une solution
fraîche chaque semaine et de la conserver à température ambiante et à l’abri de la lumière.
NOTE Un autre mode de préparation de la solution de piégeage, avec de la DNPH à 30 % d’eau, est fourni à
l’Annexe A.
5.2.4 Solution de piégeage à base de DNPH, neutralisée (si des dilutions sont requises)
Transférer 50 ml de solution de piégeage à base de DNPH dans un flacon en verre de taille appropriée et
ajouter 2,5 ml de pyridine. Mélanger soigneusement la solution.
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5.3 Préparation des étalons
5.3.1 Généralités
Toutes les solutions doivent être équilibrées à la température ambiante avant utilisation.
5.3.2 Étalons pour CLHP et solutions de travail
Il convient que l’étalonnage couvre la plage de concentration étudiée. L’Annexe B indique une plage de
concentration appropriée pouvant être utilisée pour l’analyse; cette plage peut toutefois être ajustée
en fonction de la teneur en carbonyles détectée dans les échantillons. L'utilisateur doit s'assurer que
l’étalon de faible concentration présente un rapport signal sur bruit suffisant pour permettre une
quantification exacte (≥10:1) et que la courbe d'étalonnage est linéaire.
5.3.3 Étalons primaires de carbonyles
Dans des fioles jaugées individuelles de 25 ml, peser les hydrazones comme décrit à l'Annexe B et
dissoudre dans de l'acétonitrile. Enregistrer les concentrations des équivalents d'aldéhydes libres,
en µg/ml.
5.3.4 Étalons secondaires de carbonyles
À l'aide d'une pipette, transférer des volumes prédéterminés (voir l'Annexe B) de chaque étalon primaire
d'hydrazone dans une fiole jaugée de 25 ml et diluer jusqu'au trait avec de l'acétonitrile.
NOTE Des solutions mères de chacun des carbonyles préalablement dérivés de DNPH peuvent être achetées
aux concentrations requises.
5.3.5 Étalons de travail de carbonyles
Prélever des volumes appropriés (de 0,05 ml à 5 ml) de l’étalon secondaire de carbonyle (5.3.4) et diluer
à 10 ml avec de l'acétonitrile pour préparer des étalons présentant des concentrations approximatives
en carbonyles (voir l'Annexe B).
Transférer dans des flacons pour échantillonneur automatique et fermer les flacons avec des bouchons.
Il convient que le laboratoire évalue la durée de stabilité et de conservation.
6 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire et, en particulier, les éléments suivants:
6.1 Système CLHP, équipé d’un détecteur UV et/ou à barrette de diodes (DBD) et d’un système de
traitement des données adapté.
6.2 Colonnes CLHP.
— Précolonne jetable: phase inverse (PI) C18; et
— Colonne analytique: phase inverse (PI) C18: 4,6 mm x 15 cm, 1,8 µm ou 2,5 µm ou équivalent.
6.3 Machine à vapoter.
Les aérosols sont générés sur une machine à vapoter répondant aux spécifications décrites dans
l’ISO 20768.
Les conditions normalisées de durée et de profil de la bouffée sont décrites dans l’ISO 20768; d’autres
paramètres peuvent également être utilisés.
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6.4 Système de piégeage d’aérosol.
6.4.1 Disques filrants en fibre de verre de 44 mm.
6.4.2 Porte-filtre.
6.4.3 Impacteurs pour piéger les émissions de produits de vapotage.
6.4.4 Insert du tube de la tête de l'impacteur.
NOTE Un impacteur à bout fritté à grosse porosité s’est avéré apte à l’emploi; un autre type de bullage peut
être utilisé s’il est démontré que l’efficacité de piégeage est équivalente.
6.5 Balance analytique, pesée minimale 1 mg, précision de lecture de 0,1 mg.
6.6 Filtre pour seringue (PTFE, 0,45 µm) et seringue jetable.
6.7 Flacons pour échantillonneur automatique, bouchons et septums revêtus de PTFE.
7 Mode opératoire
7.1 Préparation des échantillons pour essai
Tous les produits de vapotage devant être soumis à essai doivent être conservés conformément à
l’ISO 20768. Les produits de vapotage équipés de batteries rechargeables doivent être complètement
chargés avant l’essai. Les aérosols sont générés sur une machine à vapoter répondant aux spécifications
décrites dans l’ISO 20768.
7.2 Manipulation des disques filtrants en fibre de verre
Les disques filtrants en fibre de verre doivent être conservés dans l’atmosphère d’essai pendant au
moins 24 h avant de déterminer leur masse avant essai.
Pour toutes les opérations, l’opérateur doit porter des gants fabriqués en une matière adaptée (non
poudrés) afin d’éviter de contaminer le matériel avec ses doigts. Entre les opérations, si des bouchons
sont disponibles, ils peuvent être disposés sur le porte-filtre pour empêcher toute perte ou absorption
d’eau. Les disques filtrants en fibre de verre doivent être traités dès que possible après collecte de
l’aérosol pour empêcher toute perte ou absorption d’eau.
7.3 Collecte d’aérosol et préparation des échantillons
Le produit de vapotage soumis à essai doit être utilisé conformément aux recommandations du
fabricant. Les échantillons doivent être collectés dans les conditions spécifiées dans l’ISO 20768. La
machine à vapoter doit être montée de sorte à collecter l’aérosol sur le disque filtrant en fibre de verre
connecté en série avec un impacteur (voir Figure 1).
Ajouter 35 ml de solution de piégeage à base de DNPH (5.2.3) dans un impacteur pour chaque échantillon
à collecter.
Assembler le système de piégeage de la machine à vapoter dans l’ordre suivant (voir Figure 1):
— disque filtrant/porte-filtre, 44 mm, prépesé;
— impacteur;
— disque filtrant secondaire, facultatif (non inclus dans l’analyse);
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— machine à vapoter.
Avant de collecter des échantillons d’aérosol, il convient de contrôler le système de piégeage afin de
s’assurer qu’il est exempt de toute fuite et que le volume de la bouffée est correct.
— Vérification de l’étanchéité: utiliser un testeur de fuite pour déterminer si une fuite s'est produite
lors de l'assemblage de l’impacteur à la machine à vapoter.
— Contrôle du volume de la bouffée: vérifier et régler le volume de bouffée aspiré par chacun des
canaux de la machine à vapoter, au niveau de l’extrémité d’insertion du produit dans l’orifice qui
forme, avec l’ensemble porte-filtre/disque filtrant et avec l’impacteur, un montage en série avec la
machine.
Légende
1 e-produit de vapotage
2 disque filtrant/porte-filtre, 44 mm, prépesé
3 impacteur en verre contenant 35 ml de DNPH
4 disque filtrant secondaire, facultatif (non inclus dans l’analyse)
5 machine à vapoter
Figure 1 — Montage de collecte de l’aérosol en vue de l’analyse des carbonyles
Collecter l’aérosol dans les conditions normalisées de génération des aérosols, spécifiées dans
l’ISO 20768.
Étant donné qu’il n’existe pas de modèle normalisé d’impacteur, l'efficacité de piégeage doit être vérifiée
lors de la validation de cette méthode. S’assurer que l’extrémité du tube barboteur est complètement
immergée dans la solution de piégeage et que l’impacteur est de taille suffisante pour contenir 35 ml
de solution de piégeage. Il convient que le système de piégeage piège efficacement 95 % des analytes
étudiés. Pour vérifier l'efficacité de piégeage de la méthode, ajouter un deuxième impacteur en aval du
premier et analyser les teneurs séparément en suivant la méthode. Si moins de 5 % des composés sont
détectés dans le deuxième impacteur, alors un seul impacteur est requis pour piéger efficacement la
totalité des carbonyles. Un claquage ou une mauvaise efficacité de piégeage peut être dû à la capacité de
l’impacteur ou du tube barboteur, ou à des produits dont les rendements en carbonyle sont élevés.
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ISO 24211:2022(F)
7.4 Détermination de la masse d’aérosol collecté (MAC) et de la masse d’e-liquide
vaporisé (MEV)
La masse d’aérosol collecté (MAC) et la masse d’e-liquide vaporisé (MEV) doivent être déterminées par
gravimétrie conformément à l’ISO 24197.
7.5 Prise d’essai
Après la collecte, ouvrir chaque porte-filtre et retirer le disque filtrant en fibre de verre à l’aide d’une
pince. Plier en quatre les disques filtrants en fibre de verre, en tournant vers l’intérieur des plis le côté
sur lequel l’aérosol est déposé et en veillant à ne manipuler que le bord du disque. Essuyer l’intérieur
du porte-filtre avec le filtre afin de s’assurer que la totalité des résidus est collectée. Transférer
le disque filtrant en fibre de verre dans un flacon en verre de dimensions appropriées muni d’un
bouchon à vis. Transférer la totalité du contenu de l’impacteur dans le flacon en verre contenant
le disque filtrant et boucher. Extraire le contenu du disque filtrant en le soumettant à une agitation
mécanique pendant 20 min. Transférer 5 ml de la solution de l’impacteur dans un flacon en verre de
8 ml contenant 0,25 ml de pyridine. Au cas où cette solution se troublerait, elle peut être filtrée dans un
flacon pour échantillonneur automatique à l’aide d’une seringue jetable appropriée contenant un filtre
pour seringue en PTFE de porosité 0,45 µm. Transférer une aliquote de 1 ml dans un flacon en verre
ambré pour échantillonneur automatique et boucher le flacon. Les échantillons peuvent être dilués
dans la solution de piégeage neutralisée, si nécessaire. Indiquer le facteur de dilution et documenter la
préparation de la dilution. Il convient que le laboratoire évalue la stabilité des échantillons neutralisés.
Après utilisation, plonger les impacteurs dans de l’eau chaude savonneuse. Rincer les porte-filtres à
l’éthanol et les laisser sécher à température ambiante.
Dans les cas où la concentration d’un analyte déterminée dans des échantillons dépasse la limite
supérieure d’étalonnage, il est recommandé soit de diluer les échantillons avec la solution de piégeage
à base de DNPH neutralisée (5.2.3), soit d’ajuster la gamme d’étalonnage de façon appropriée pour la
quantification des échantillons. Si une dilution est réalisée, il est recommandé d’utiliser la solution
de piégeage neutralisée préparée à partir de la même solution de piégeage à base de DNPH que celle
utilisée pour collecter les échantillons.
7.6 Mise en marche de l’appareillage
Mettre en marche l’appareillage et faire fonctionner le chromatographe en phase liquide à haute
performance (6.1) conformément aux instructions du fabricant. S’assurer de la bonne résolution des
pics du formaldéhyde et de l’acétaldéhyde par rapport aux éventuels pics de bruit de fond détectés dans
les blancs réactifs.
Il n’est pas à exclur
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.