ISO 1736:1985
(Main)Dried milk, dried whey, dried buttermilk and dried butter serum — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
Dried milk, dried whey, dried buttermilk and dried butter serum — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
Lait sec, lactosérum sec, babeurre sec et sérum de beurre sec — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode gravimétrique (Méthode de référence)
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@ME>KJlYHAPOfiHAR OPrAHM3ALU4R ll0 CTAH,QAPTM3ALU’lM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Dried milk, dried whey, dried buttermilk and dried butter .
Determination of fat content - Gravimetric
Serum -
method (Reference method)
Lait sec, lactoshm sec, babeurre sec et Serum de beurre sec - Bk termina tion de Ia teneur en ma ti&e grasse - Methode
gravime trique (tW thode de rk ference)
Second edition - 19854245
UDC 637.127.6 : 543.85 Ref. No. ISO 17364985 (E)
milk, dried milk, whey, buttermilk, butter, Serum, Chemical analysis, determination of
Descriptors : agricultural products, dairy products,
content, fats, apparatus, gravimetric analysis.
Price based on 8 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 1736 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food produc ts.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17364981) (sec the In-
troduction).
NOTE - The method specified in this International Standard has been developed jointly with the
International Dairy Federation (IDF) and the Association of Official Analytical Chemists (AOAC)
and will also be published by these Organkations.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless othewise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1985
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17364985 (E)
Dried milk, dried whey, dried buttermilk and dried butter
Serum - Determination of fat content - Gravimetric
method (Reference method)
0 Introduction 4 Principle
This second edition of ISO 1736 has been prepared within the
Extraction of an ammoniacal ethanolic Solution of a test Portion
framework of producing a series of methods, which are with diethyl ether and light Petroleum, removal of the solvents
harmonized to the greatest possible extent, for the gravimetric by distillation or evaporation, and determination of the mass of
determination of the fat content of milk, milk products and
the substances extracted which are soluble in light Petroleum.
milk-based foods. (This is usually known as the Röse-Gottlieb principle.)
This revision is based on the revised Röse-Gottlieb method for
milk specified in ISO 12111), comprising a number of modifi-
cations to improve the precision of that method.
5 Reagents
A more complete explanation of these modifications to the
All reagents shall be of recognized analytical grade and shall
basic Röse-Gottlieb procedure is given in the introduction to
leave no appreciable residue when the determination is carried
ISO 1211.
out by the method specified. The water used shall be distilled
water or water of at least equivalent purity.
1 Scope and field of appiication
To test the quality of the reagents, carry out a blank test as
specified in 8.3. Use an empty fat-collecting vessel, prepared as
This International Standard specifies the reference method for
specified in 8.4, for mass control purposes. The reagents shall
the determination of the fat content of dried high-fat milk [i.e.
leave no residue greater than 0,5 mg (see 10.1).
dried milk with a fat content of 40 % (mlm) or more], dried
whole, dried partially skimmed and dried skimmed milk, dried
If the residue of the complete reagent blank test is greater than
whey, dried buttermilk and dried butter Serum.
0,5 mg, determine the residue of the solvents separately by
distilling 100 ml of the diethyl ether and light Petroleum respec-
NOTE - When the powder contains hard lumps which do not dissolve
tively. Use an empty control vessel to obtain the real mass of
in the ammonia or contains free fatty acids in significant quantities
residue, which shall not exceed 0,5 mg.
(noticeable by a distinct smell), the result of the determination will be
too low. With such products, recourse has to be made to a method
utilizing the Weibull-Berntrop principle, as in ISO 8262132).
Replace unsatisfactory reagents or solvents, or redistil
solvents.
2 References
5.1 Ammonia Solution, containing approximately 25 %
ISO 707, Milk and mik products - Methods of sampling.
hzlm) of NH3, p20= 910 g/l.
ISO 3889, Milk and milk products - Determination of fat
content - Mqionnier- type fa t extraction flasks.
NOTE - If ammonia Solution of this concentration is not available, a
more concentrated Solution of known concentration may be used (see
8.5.2).
3 Definition
fat content of dried milk, dried whey, dried buttermilk,
5.2 Ethanol, or ethanol denatured by methanol, at least
and dried butter Serum : All the substances determined by
the method specified in this International Standard. 94 % wm.
lt is expressed as a percentage by mass. (See 10.5.)
1) ISO 1211, Mi& - Determination of fat content - Gravimetric method (Reference method).
2) ISO 826213, Mifk products and milk-based foods - Determination of fat content by the gravimetric Weib&Berntrop method (Reference
method) - Part 3 : Special cases. (At present at the Stage of draft.)
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ISO 17364985 (El
ferent and is specified in the annex. The long inner limb of the fitting
5.3 Congo-red solution.
may have a hooked end if desired.
Dissolve 1 g of Congo-red in water and dilute to 100 ml.
The flasks (or tubes, see the note) shall be provided with good
quality bark corks or Stoppers of other material (for example
NOTE - The use of this solution, which allows the interface between
Silicone rubber or PTFEJ)) unaffected by the reagents used.
the solvent and aqueous layers to be seen more clearly, is optional (see
8.5.4). Other aqueous colour solutions may be used provided that they Bark corks shall be extracted with the diethyl ether (5.4), kept in
do not affect the result of the determination.
water at 60 OC or more for at least 15 min, and shall then be
allowed to cool in the water so that they are saturated when
used.
5.4 Diethyl ether, free from Peroxides (see 10.3), containing
no or not more than 2 mg/kg of antioxidants and complying
with the requirements for the blank test (see clause 5, and also
Rack, to hold the fat-extraction flasks (or tubes) (sec
67
10.1 and 10.4).
6:s).
5.5 Light Petroleum, having any boiling range between 30
68 Wash bottle, suitable for use with the mixed solvent
and 60 OC.
(5.6). A plastic wash bottle shall not be used.
Mixed solvent, prepared shortly before use by mixing
56
light Petroleum 6.9 Fat-collecting vessels, for example boiling flasks (flat-
equal volumes of the diethyl ether (5.4) and the
bottomed) of capacity 125 to 250 ml, conical beakers of ca-
(5.5).
pacity 250 mf, or metal dishes.
Apparatus If metal dishes are used, they shall preferably be of stainless
6
steel, shall be flat-bottomed, preferably with a spout, and shall
WARNING - Since the determination involves the use of have a diameter of 80 to 100 mm and a height of approximately
volatile flammable solvents, electrical apparatus 50 mm.
employed may be required to comply with legislation
relating to the hazards in using such solvents.
6.10 Boiling aids, fat-free, of non-porous porcelain or
Silicon carbide, or glass beads (optional in the case of metal
Usual laboratory equipment, and in particular
dishes).
6.1 Analytical balance.
6.11 Measuring cylinders, of capacities 5 and 25 ml.
6.2 Centrifuge, in which the fat-extraction flasks or tubes
(6.6) tan be spun at a rotational frequency of 500 to 600 min -1
6.12 Pipettes, graduated, of capacity 10 ml.
to produce a gravitational field of 80 g to 90 g at the outer end
of the flasks or tubes.
6.13 Tongs, made of metal, suitable for holding flasks,
beakers or dishes.
NOTE - The use of the centrifuge is optional but recommended (sec
8.5.7).
6.3 Distillation or evaporation apparatus, to enable the
7 Sampling
solvents and ethanol to be distilled from fat-collecting flasks or
to be evaporated from beakers and dishes (sec 8.5.10 and
See ISO 707.
8.5.14) at a temperature not exceeding 100 OC.
6.4 Drying oven, electrically heated, with Ventilation Port(s)
8 Procedure
fully open, capable of being maintained at 102 + 2 OC
throughout the working space. The oven shall be fitted with a
NOTE - The alternative procedure using fat-extraction tubes with
suitable thermometer. Siphon or wash-bottle fittings (see the note to 6.6) is described in the
annex.
6.5 Water bath, capable of being maintained at 65 + 5 OC.
81 . Preparation of the test Sample
6.6 Mojonnier-type fat-extraction flasks, as specified in
Thoroughly mix the laboratory Sample by repeatedly rotating
ISO 3889.
and inverting the Sample Container (if necessary, after having
transferred all of the laboratory Sample to an airtight Container
NOTE - lt is also possible to use fat-extraction tubes (or flasks),
of sufficient capacity to allow this Operation to be carried out).
with Siphon or wash-bottle fittings, but the procedure is then dif-
2
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ISO 1736-1985 (El
8.2 Test Portion 8.5.5 Add 25 ml of the diethyl ether (5.4), close the flask with
a cork (sec 6.6) saturated with water or with a stopper wetted
Mix the test Sample (8.1) by gently stirring or rotating and inver- with water, and Shake the flask vigorously, but not excessively
ting the Container and immediately weigh, to the nearest 1 mg, (in Order to avoid the formation of persistent emulsions), for
directly or by differente, into a fat-extraction flask (6.6), one of 1 min with the flask in a horizontal Position and the small bulb
the following test portions : extending upwards, periodically allowing the liquid in the large
bulb to run into the small bulb. If necessary, cool the flask in
a) about 1 g of dried high-fat milk, of dried whole milk or
running water, then carefully remove the cork or stopper and
of dried butter Serum;
rinse it and the neck of the flask with a little of the mixed sol-
vent (5.6) using the wash bottle (6.8) so that the rinsings run in-
b) about 1,5 g of dried partially skimmed milk, of dried
to the flask or the prepared fat-collecting vessel (see 8.4).
skimmed milk, of dried whey or of dried buttermilk.
8.56 Add 25 ml of the light Petroleum (5.5), close the flask
The test portions shall be delivered as completely as possible
with the rewetted cork or rewetted stopper (by dipping in
into the lower (small) bulb of the extraction flask.
water), and Shake the flask gently for 30 s as described in 8.5.5.
8.3 Blank test
8.5.7 Centrifuge the closed flask for 1 to 5 min at a rotational
frequency of 500 to 600 min
-1 (see 6.2). If a centrifuge is not
Carry out a blank test simultaneously with the determination,
available, allow the closed flask to stand in the rack (6.7) for at
using the same procedure and same reagents, but replacing the
least 30 min until the supernatant layer is clear and distinctly
dispersed test Portion as in 8.5.1 by 10 ml of water (see 10.2).
separated from the aqueous layer. If necessary, cool the flask in
running water.
8.4 Preparation of fat-collecting vessel
8.5.8 Carefully remove the cork or stopper and rinse it and the
Dry a vessel (6.9) with a few boiling aids (6.10) in the oven (6.4)
inside of the neck of the flask with a little of the mixed solvent
for 1 h‘(see note 1).
so that the rinsings run into the flask or the fat-collecting
vessel .
Allow the vessel to cool (protected from dust) to the
temperature of the weighing room [glass vessel for at least 1 h,
If the interface is below the bottom of the stem of the flask,
metal dish for at least 0,5 h (see note 2)l.
raise it slightly above this level by gently adding water down the
side of the flask (see figure 1) to facilitate the decantation of
Using tongs (to avoid, in particular, temperature variations),
solvent.
place the vessel on the balance and weigh to the nearest
NOTE - In figures 1 and 2, one of the three types of flasks as specified
0,l mg.
in ISO 3888 has been Chosen, but this does not imply any preference
over the other types.
NOTES f
1 Boiling aids are desirable to promote gentle boiling during the
8.5.9 Holding the extraction flask by the small bulb, carefully
subsequent removal of solvent, especially in the case of glass vessels;
decant as- much as possible of the supernatant layer into the
their use is optional in the case of metal dishes.
prepared fat-collecting vessel (see 8.4) containing a‘few boiling
2 The vessel should not be placed in a desiccator, to avoid insuffi-
aids (6.10) in the case of flasks (optional wi’th metal dishes),
cient cooling or unduly long cooling times.
avoiding decantation of any of the aqueous layer (see figure 2).
8.5 Determination
8.5.10 Rinse the outside of the neck of the extraction flask
with a little of the mixedsolvent, col1ectin.g the rinsings in the
8.5.1. Add 10 ml of water at 65 + 5 OC, so as to wash the test
fat-collecting vessel and taking care that the mixed solvent
portion into the small, bulb of the flask, and mix thoroughly until
does not spread over the outside of the extraction flask.
the product is completely dispersed. Cool in running water.
If desired, the solvent or part of the solvent may be removed
from the vessel by distillation or evaporation as described in
8.5.2 Add 2 ml of the ammonia Solution (5.1), or an
8.5.14.
equivalent volume of a more concentrated ammonia Solution
(see the note to 5.1). Mix thoroughly with the dispersed test
8.5.11 Add 5 ml of the ethanol (5.2) to the contents of the ex-
Portion in the small bulb of the flask. After the addition of the
traction flask, using the ethanol to rinse the inside of the neck
ammonia, continue the determination without delay.
of the flask and mix as described in 8.5.4.
8.5.3 Heat the flask at 65 + 5 OC in the water-bath (6.5) for
8.5.12 Carry out a second extraction by repeating the opera-
15 to 20 min with occasional shaking and then cool to
tions described in 8.5.5 to 8.5.10 inclusive, but using only 15 ml
laboratory temperature.
of the diethyl ether (5.4) and 15’ml of the light petroleum (5.5);
use the ether to rinse the inside of the neck of the extraction
8.5.4 Add 10 ml of the ethanol (5.2) and mix gently but
flask.
thoroughly by allowing the contents of the flask to flow
If necessary, raise the interface to slightly above the middle of
backward and forward between the two bulbs; avoid bringing
the liquid too near to the neck of the flask. If desired, add the stem of the flask (sec figure 1) to enable the final decanta-
tion of solvent to be as complete as possible (see figure 2)
2 drops of the Congo-red Solution (5.3).
3
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ISO 1736-1985 (EI
Figure 2 - After decantation
Figure 1 - Before decantation
(8.5.9, 8.5.12, 8.5.13)
(8.5.8, 8.5.12. 8.5.13)
If the extracted matter is wholly soluble in the light Petroleum,
8.5.13 Carry out a third extraction without addition of ethanol
take the mass of fat as the differente between the final mass of
by again repeating the opera
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR ÇTANDARDIZATION*MEWlYHAPO~HAR OPTAHMJAUMR fl0 CTAHLAAPTM3AUMM*ORGANlSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Lait sec, lactosérum sec, babeurre sec et sérum de beurre
L*
sec - Déterminamn de la teneur en matière grasse -
Méthode gravimétrique (Méthode de référence)
Dried milk, dried whey, dried buttermilk and dried butter serum - Determination of fat content - Gravimetric method
(Reference method)
Deuxième édition - 1985-12-15
L
I CDU 637.127.6:543.85 Réf. no : IS0 1736-1985 (FI
-
LD
cu
Descripteurs : produit agricole, produit laitier, lait, lait en poudre, petit-lait, babeurre, beurre, sérum, analyse chimique, dosage, corps
c
W gras, appareil, méthode gravimétrique.
m
I'
U
Prix basé sur 8 pages
'I,
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant- propos
L’ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I‘ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I‘ISO qui requibrent l’approbation de 75 YO au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 1736 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
Cette deuxième édition annule et remplace la premiere édition (IS0 1736-1981) (voir
l’Introduction).
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée conjointe-
ment avec la FIL (Fédération internationale de laiterie) et I’AOAC (Association des Chimistes
Analytiques Officiels) et sera également publiée par ces organisations.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
O Organisation internationale de normalisation, 1985 O
Imprimé en Suisse
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NORM E I NTE R NAT1 ON ALE IS0 1736-1985 (FI
Lait sec, lactosérum sec, babeurre sec et sérum de beurre
sec - Détermination de la teneur en matière grasse -
Méthode gravimétrique (Méthode de référence)
3 Définition
O Introduction
La deuxième édition de I‘ISO 1736 est préparée en vue de teneur en matière grasse du lait sec, du lactosérum sec,
disposer d’une série de méthodes, harmonisées le plus du babeurre sec et du sérum de beurre sec : Toutes les
possible, sur la détermination gravimétrique de la matière substances déterminées selon la méthode spécifiée dans la
.-
grasse du lait, des produits laitiers et des aliments à base de lait. présente Norme internationale.
Cette révision est basée sur la méthode Rose-Gottlieb révisée Elle est exprimée en pourcentage en masse.
pour le lait spécifiée dans I’ISO 12111); elle comprend un
nombre de modifications pour améliorer la fidélité de cette
méthode.
4 Principe
Une explication plus complète de ces modifications à la
Extraction d’une solution ammoniaco-éthanolique d‘une prise
méthode de base Rose-Gottlieb est donnée dans l’introduction
d’essai au moyen d’oxyde diéthylique et d‘éther de pétrole,
de 1‘1S0 121 1.
élimination des solvants par distillation ou évaporation, et
détermination de la masse des substances extraites qui sont
solubles dans l‘éther de pétrole. (Méthode habituellement dite
1 Objet et domaine d’application
de Rose-Gottlieb.)
La présente Norme internationale décrit une méthode de
référence pour la détermination de la teneur en matière grasse
du lait sec à haute teneur en matière grasse [c’est-à-dire, lait
5 Réactifs
sec d’une teneur en matière grasse de40 % (rn/rn) ou plusl, du
lait entier sec, du lait partiellement écrémé sec, du lait écrémé
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
sec, du lactosérum sec, du babeurre sec et du sérum de beurre
ne doivent pas laisser de résidu appréciable lorsque la détermi-
sec.
nation est effectuée selon la méthode décrite. L‘eau utilisée doit
L
être de l’eau distillée ou de l‘eau de pureté au moins équiva-
NOTE - Lorsque la poudre contient des grumeaux compacts qui ne se
lente.
dissolvent pas dans l’hydroxyde d’ammonium ou des acides gras libres
en quantités importantes identifiables par une odeur distincte, le
Pour vérifier la qualité des réactifs, effectuer un essai à blanc
résultat de la détermination sera plus faible. Pour de tels produits, on
comme mentionné en 8.3. Pour les contrôles de masses, utiliser
aura recours 5 une méthode utilisant le principe de Weibull-Berntrop,
un récipient de récupération de la matière grasse vide, préparé
comme dans i‘lS0 8262132).
comme décrit en 8.4. Les réactifs ne doivent pas laisser de rési-
dus supérieurs à 0,5 mg (voir 10.1).
2 Références
Si les résidus des réactifs de l‘essai à blanc complet sont supé-
rieurs à 0,5 mg, déterminer les résidus des solvants séparément
IS0 707, Lait et produits laitiers - Méthodes dëchantillon-
en distillant respectivement 100 ml d’oxyde diéthylique et
nage.
d’éther de pétrole. Utiliser un récipient de contrôle vide pour
obtenir la masse réelle de résidus qui ne doit pas être supérieure
IS0 3889, Lait et produits laitiers - Détermination de la teneur
en matière grasse - Fioles d‘extraction, type Mojonnier. à 0.5 mg.
IS0 121 1, Lait - Détermination de la teneur en matière grasse - Méthode gravimétrique (Méthode de référence)
1)
IS0 826213. Produits laitiers et aliments à base de lait - Détermination de la teneur en matière grasse par la méthode gravimétrique Weibull-
2)
ûerntrog (Méthode de référence) - Partie 3: Cas spéciaux. (Actuellement au stade de projet.)
1
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IS0 1736-1985 (FI
la matière grasse ou de les évaporer des béchers et des capsules
Remplacer les réactifs ou solvants non satisfaisants, ou redistil-
(voir 8.5.10 et 8.5.14) à une température n'excédant pas
ler les solvants.
100 OC.
Hydroxyde d'ammonium, solution à environ
5.1
6.4 Étuve à dessiccation, à chauffage électrique, munie
25 % (rn/rn) de NH3, om= 910 g/l.
d'ouïes de ventilation complètement ouvertes, réglée à une
température de 102 $- 2 OC pendant toute la durée de son
NOTE - Si l'on ne dispose pas d'une solution d'hydroxyde d'ammo-
fonctionnement. L'étuve doit être munie d'un thermomètre
à cette concentration, une solution plus concentrée, de concen-
nium
approprié.
tration connue, peut être utilisée (voir 8.5.2).
6.5 Bain d'eau, réglable à 65 + 5 OC.
Éthanol, ou éthanol dénaturé au méthanol, au moins
5.2
94 % (V/V).
6.6 Fioles d'extraction de la matière grasse, type
Mojonnier, telles que décrites dans I'ISO 3889.
(Voir 10.5.!
NOTE - On peut également utiliser des tubes (ou des fioles)
5.3 Solution de rouge Congo.
d'extraction de la matière grasse munis d'un siphon ou d'un
système d'aspiration par le vide, mais le mode opératoire est alors
Dissoudre dans l'eau 1 g de rouge Congo et diluer à 100 ml différent et est décrit dans l'annexe. La longue tubulure à l'intérieur de
la fiole peut présenter une extrémité recourbée en crochet, si on le
désire. 4
NOTE - L'utilisation de cette solution, qui permet de mieux voir
l'interface entre le solvant et la couche aqueuse, est facultative (voir
8.5.4). D'autres solutions aqueuses de colorants peuvent être utilisées Les fioles (ou les tubes, voir la note) doivent être munis de bou-
pourvu qu'elles ne modifient pas le résultat de la détermination.
chons en liège de bonne qualité, ou de bouchons en une autre
matière [par exemple, caoutchouc siliconé ou PTFEl)] inaltéra-
bles aux réactifs utilisés. Les bouchons en liège doivent être
5.4 Oxyde diéthylique, exempt de peroxydes (voir 10.31, ne
lavés à l'oxyde diéthylique (5.41, maintenus dans l'eau à 60 OC
contenant pas, ou contenant pas plus de 2 mg/kg d'antioxy-
ou plus pendant au moins 15 min et ensuite mis à refroidir dans
dants et en se conformant aux prescriptions de l'essai à blanc
l'eau de facon à en être imprégnés au moment de l'emploi.
(voir chapitre 5, et aussi 10.1 et 10.4).
6.7 Support, pour maintenir les fioles (ou les tubes)
Éther de pétrole, ayant un point d'ébullition entre 30
5.5
d'extraction de la matière grasse (voir 6.6).
et 60 OC.
Flacon de lavage, pour le mélange de solvants (5.6). Ne
6.8
5.6 Mélange de solvants, préparé peu de temps avant
pas utiliser de flacon de lavage en plastique.
emploi par mélange à volume égal d'oxyde diéthylique (5.4) et
d'éther de pétrole (5.5).
6.9 Récipients de récupération de la matière grasse, par
exemple fioles à ébullition (fioles à fond plat) de capacité 125 à
250 ml, fioles coniques de capacité 250 ml ou capsules métalli-
6 Appareillage
ques.
AVERTISSEMENT - Pour les déterminations requérant
-
l'utilisation de solvants volatils inflammables, I'appareil- Lorsqu'on utilise des capsules métalliques, elles doivent être de
préférence en acier inoxydable, à fond plat, avec un bec, et doi-
lage électrique utilisé devra satisfaire, le cas échéant, à la
législation en matière de risques liés à l'utilisation des ces vent avoir un diamètre de 80 à 100 mm, avec une hauteur
d'environ 50 mm.
solvants.
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
6.10 Régulateurs d'ébullition, exempts de matière grasse,
en porcelaine non poreuse ou en carbure de silicium, ou billes
de verre (facultatif dans le cas des capsules métalliques).
6.1 Balance analytique.
6.11 Éprouvettes graduées, de 5 et 25 ml de capacités.
6.2 Centrifugeuse, dans laquelle les fioles ou les tubes (6.6)
d'extraction peuvent être centrifugés à une fréquence de rota-
6.12 Pipettes graduées, de 10 ml de capacité.
tion de 500-600 tr/min, afin d'obtenir un champ de gravitation
de 80g à 9Og à l'extrémité extérieure des fioles ou des tubes.
Pinces métalliques, appropriées pour tenir les fioles,
6.13
béchers ou caDsules.
NOTE - L'utilisation d'une centrifugeuse est facultative mais recom-
mandée (voir 8.5.7).
7 Échantillonnage
6.3 Appareil de distillation ou d'évaporation, permettant
Voir IS0 707.
de distiller les solvants et l'éthanol des fioles de récupération de
1 i Polytétrafluoroéthylène.
2
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IS0 1736-1985 (FI
8.5 Détermination
8 Mode opératoire
NOTE ~ Un autre mode opératoire utilisant des tubes d’extraction de 8.5.1 Ajouter à la prise d’essai, 10 ml d’eau à 65 + 5 OC, de
la matière qrasse munis d‘un siphon ou d‘un système d’aspiration par le facon à entraîner la totalité de la prise d’essai dans le bulbe
vide (voir la note en 6.6) est décrit dans l’annexe
étroit de la fiole, et mélanger vigoureusement jusqu’à ce que le
produit soit complètement dispersé. Refroidir sous l’eau cou
rante.
8.1 Préparation de l’échantillon pour essai
8.5.2 Ajouter 2 ml de solution d’hydroxyde d’ammonium (5 1 I
Mélanger vigoureusement l’échantillon pour laboratoire, par
ou un volume équivalent d‘une solution plus concentrée (voir la
rotations et retournements répétés du récipient. (Si nécessaire,
note en 5.1). Mélanger vigoureusement avec la prise d‘essai
transvaser tout l’échantillon pour laboratoire dans un récipient
diluée dans le bulbe étroit de la fiole. Après addition de
approprié, hermétique à l’air, de capacité adéquate pour per-
l‘hydroxyde d’ammonium, continuer la détermination sans
mettre la réalisation de cette opération.)
attendre.
8.2 Prise d’essai 8.5.3 Chauffer la fiole dans le bain d‘eau (6.51, à 65 * 5 OC
pendant 15 à 20 min en agitant de temps en temps, puis refroi-
Mélanger doucement l’échantillon pour essai (8.1) par retour- dir à la température du laboratoire.
nements et rotations du récipient et peser immédiatement à
1 mg près, directement ou par différence, dans une fiole
8.5.4 Ajouter 10 rnl d‘éthanol (5.2). Mélanger doucement
i
d‘extraction de la matière grasse (6.6) une des prises d’essai
mais complètement le contenu de la fiole en lui imprimant un
suivantes :
mouvement de va-et-vient entre les deux bulbes; éviter d’ame-
ner le liquide trop près du col de la fiole. Ajouter, si on le désire,
1 g de lait sec à haute teneur en matière grasse,
a) environ
2 gouttes de solution de rouge Congo (5.3).
de lait entier sec ou de sérum de beurre sec;
8.5.5 Ajouter 25 ml d‘oxyde diéthylique (5.4), boucher la fiole
environ 1.5 g de lait partiellement écrémé sec, de lait
b)
avec un bouchon en liège (voir 6.6) saturé d‘eau, ou un autre
écrémé sec, de lactosérum sec ou de babeurre sec.
dispositif de fermeture imprégné d’eau, et agiter la fiole vigou-
reusement mais sans excès (de facon à éviter la formation
Les prises d’essi doivent être placées aussi complètement que
d‘émulsions persistantes), pendant 1 min en position horizon-
possible dans le bulbe inférieur (étroit) de la fiole d‘extraction.
tale, le bulbe étroit étant en haut, en laissant de temps en
temps le liquide du bulbe large passer dans le bulbe étroit. Si
nécessaire, refroidir la fiole sous l’eau courante, puis retirer
8.3 Essai à blanc
avec précaution le bouchon en liège ou le dispositif de ferme-
ture et le rincer, ainsi que le col de la fiole, avec une petite quan-
Effectuer un essai à blanc simultanément à la détermination, en
tité de mélange de solvants (5.6), en se servant du flacon de
utilisant le même mode opératoire et les mêmes réactifs, mais
lavage (6.8), de facon que les liquides de rincage coulent dans
en remplacant la prise d‘essai dispersée comme décrit en 8.5.1,
la fiole ou le récipient préparé (voir 8.4) pour la récupération de
par 10 ml d‘eau (voir 10.2).
la matière grasse.
8.5.6 Ajouter 25 ml d’éther de pétrole (5.5), boucher la fiole
L 8.4 Préparation du récipient de récupération de
avec le bouchon en liège humidifié à nouveau, ou le dispositif
la matière grasse
de fermeture réhumidifié (par trempage dans l’eau), et agiter
doucement la fiole Dendant 30 s comme décrit en 8.5.5.
Sécher le récipient (6.9) avec quelques régulateurs d’ébullition
(6.10) pendant 1 h dans l‘étuve (6.4) (voir note 1).
8.5.7 Centrifuger la fiole bouchée pendant 1 à 5 min à une fré-
Laisser refroidir le récipient (protégé de la poussière) à la tem-
quence de rotation de 500-600 tr/min (voir 6.2). Si l’on ne dis-
pérature de la salle des balances [récipients en verre pendant au
pose pas de centrifugeuse, laisser la fiole bouchée reposer sur
moins 1 h, capsules métalliques pendant au moins 0,5 h (voir
le support (6.7) Dendant au moins 30 min, jusqu‘à ce que la
note 211.
couche surnageante soit claire et nettement séparée de la cou-
che aqueuse. Si nécessaire, refroidir la fiole sous l‘eau coci-
Placer le récipient sur la balance à l‘aide des pinces (6.131 (pour
rante.
éviter, en particulier, des variations de température), et peser à
0,l mg près.
8.5.8 Enlever avec précaution le bouchon en liège ou le dispo-
sitif de fermeture et le rincer, ainsi que l’intérieur du col de la
NOTES
fiole, avec un peu de mélange de solvants, de facon que les
liquides de rincage coulent dans la fiole ou le récipient prépare
1 Les régulateurs d’ébullition sont nécessaires pour permettre une
pour la récupération de la matière grasse.
ébullition modérée pendant l‘élimination du solvant, spécialement dans
le cas des récipients en verre; leur utilisation est facultative dans le cas
des capsules métalliques. Si l‘interface se situe au-dessous du fond du col de la fiole. le
faire monter à ce niveau en ajoutant doucement de l’eau par le
2 Le récipient ne doit pas être placé dans un dessiccateur, afin d’évi-
côté de la fiole (voir figure 1 ), afin de faciliter la décantation du
ter un refroidissement insuffisant ou des temps de refroidissement
solvant.
excessifs.
3
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IS0 1736-1985 (FI
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_--
Couche aqueuse
Figure 2 - Après décantation
Figure 1 - Avant décantation
(8.5.9, 8.5.12, 8.5.13)
(8.5.8, 8.5.12, 8.5.13)
8.5.5 à 8.5.9 inclus, mais en utilisant seulement 15 ml d’oxyde
NOTE - Aux figures 1 et 2, l‘un des trois types de fioles spécifiées
dans I’ISO 3889 a été choisi, mais aucune préférence n‘est donnée à ce diéthylique (5.4) et 15 ml d’éther de pétrole (5.5); utiliser
type. l’oxyde diéthylique pour rincer l‘intérieur du col de la fiole
d’extraction.
8.5.9 En tenant la fiole d‘extraction par le bulbe étroit, décan-
ter avec soin le plus possible de la couche surnageante dans le Si nécessaire, faire monter l‘interface légèrement au-dessus du
récipient préparé, destiné à la récupération de la matière grasse milieu du col de la fiole (voir figure 1) pour permettre à la
(voir 8.41, contenant quelques régulateurs d’ébullition (6.10) décantation finale des solvants d’être aussi complète que possi-
dans le cas des fioles (facultatif avec les capsules métalliques), ble (voir figure 2).
en évitant de décanter une partie quelconque de la couche
aqueuse (voir figure 2). NOTE - La troisième extraction n‘est pas à effectuer pour les produits
5 % (m/m) ou moins.
ayant une teneur en matière grasse de
8.5.10 Rincer l’extérieur du col de la fiole d’extraction avec un
peu de mélange de solvants, en recueillant les liquides de rin-
8.5.14 Éliminer les solvants (éthanol compris) aussi complète-
cage dans le récipient de récupération de la matière grasse et en
ment que possible de la fiole, par distillation, ou du bécher ou
prenant soin que le mélange de solvants ne soit pas projeté sur
de la capsule, par évaporation (voir 6.3), en rincant l’intérieur
l‘extérieur de la fiole d’extraction.
--
du col de la fiole avec un peu de mélange de solvants (5.6)
avant de commencer la distillation.
Si on le désire, les solvants ou une partie des solvants peuvent
être éliminés du récipient, par distillation ou évaporation,
8.5.15 Chauffer le récipient de récupération de la matière
comme décrit en 8.5.14.
grasse (fiole placée en position inclinée afin de permettre aux
vapeurs de solvants de s’échapper
...
Questions, Comments and Discussion
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