ISO 9498:1993
(Main)Fluorspar — Experimental methods for checking the bias of sampling and sample preparation
Fluorspar — Experimental methods for checking the bias of sampling and sample preparation
Sampling and sample preparation of similar types of fluorspar is assumed to be carried out in accordance with the methods specified in ISO 8868. The experimental methods given are based on comparing the results obtained from the method to be checked with the results of a reference method which, for all practical purposes, is considered to produce practically unbiased results.
Spaths fluor — Méthodes expérimentales pour la vérification du biais de l'échantillonnage et de la préparation des échantillons
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 9498
First edition
1993-07-01
Fluorspar - Experimental methods for
checking the bias of sampling and sample
preparation
Spaths fluor - M&hodes exp&imentales pour la vkrification du biais de
/‘khan tillonnage et de la pkpara tion des khan tillons
Reference number
IS0 9498:1993(E)
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IS0 9498:1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(I EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9498 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 175, Fluorspar.
0 IS0 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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IS0 9498:1993(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Fluorspar - Experimental methods for checking the
bias of sampling and sample preparation
1 Scope
This International Standard specifies the experimental methods for checking the bias of the sampling and sample
preparation of similar types of fluorspar carried out in accordance with the methods specified in IS0 8868.
2 Normative reference
The following standard contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the edition indicated was valid. All standards are subject to re-
vision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility
of applying the most recent edition of the standard indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers
of currently valid International Standards.
IS0 8868: 1989, Nuorspar - Sampling and sample prepara bon.
3 General conditions
3.1 In the experimental methods given here, the results obtained from the method to be checked (referred to
as Method B) are compared with the results of a reference method (referred to as Method A) which, for all prac-
tical purposes, is considered to produce practically unbiased results, from technical and empirical viewpoints.
3.2 In the event that there is no significant difference in a statistical sense between the results obtained from
Method B and Method A, then Method B may be adopted as a routine method, provided that agreement is
reached between the parties concerned.
NOTE 1 In this International Standard, bias is assessed by application of the Student t-test (one-sided) at the 5 % level of
significance, by determining whether the difference between the results of Method A and Method B is due to random vari-
ations or whether the results are statistically different.
3.3 The number of lots shall not be less than 20. The number of tests required depends on the,standard deviation
of the differences based on 20 tests and the value of the bias, (s, to be detected, as specified in clause 5.
The value of the bias (a) to be detected shall be decided by agreement between the parties concerned, taking into
account, from the technical and economical viewpoints, the precision of the various methods to be adopted in the
experiment, i.e. sampling, sample preparation and measurement. As a guide, a bias value of half the precision
specified in IS0 8868:1989, table 1 may be appropriate unless otherwise agreed.
3.4 Quality characteristics such as calcium fluoride (CaF,) content, silica (SiO,) content, moisture content, particle
size distribution and others may be used as the basis of bias determination.
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IS0 9498:1993(E)
4 Sampling and sample preparation methods
4.1 Sampling
The reference method (Method A) for checking the bias of sampling is the stopped belt method. The method to
be checked (Method B) shall be compared with this reference method on the same material. Examples for the
experiments are given below.
EXAMPLE 1: Sampling from conveyors
Method A: Take each increment from the stopped conveyor at a specified place for the full width of the belt and
the full thickness of the fluorspar stream; the minimum width of the cut shall be more than three times the nominal
top size of the fluorspar and should exceed the width of the smallest increment shovel, as shown in
IS0 8868: 1989, table 4.
Method B (The method to be checked): Take each increment from a point selected each time at random within
the fluorspar, according to IS0 8868:1989, 4.4.
EXAMPLE 2: Mechanical sampling
Method A: Take each increment according to Method A of Example 1.
Method B: Take each increment from the moving conveyor, using a mechanical sampler, close to where the in-
crement was taken by Method A.
EXAMPLE 3: Sampling from wagons
Method A: Take each increment according to Method A of Example 1.
exposed during loading into or
Method B: Take each increment at random from the new surface of the fluorspar
discharging from a wagon.
EXAMPLE 4: Sampling from stockpiles
Method A: Take each increment according to Method A of Example 1.
Method B: Take each increment from new surface of the fluorspar exposed during reclaiming.
4.2 Sample preparation
Methods for composing a pair of gross samples, preparation of samples and testing shall be as given below.
Increments obtained fro m one lot in accordance with Method A and Method B are grouped, respectively, so
a)
as to camp ose a pair of gross sam es A and B.
Pl
b) The gross samples A and B are prepared separately in accordance with IS0 8868 and tested in accordance
with relevant International Standards.
c) The above procedure is performed on 20 or more lots (see 3.3).
NOTE 2 The bias of t he sampling m ethod can be checked eith er on pairs of increments or on pairs of gross samples. It is
recom mended that this experiment be repeated for several types of flu orspa
2
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IS0 9498:1993(E)
5 Analysis of experimental data
The method of analysis of experimental data shall be as given below.
5.1 Determination of the standard deviation of the differences
a) Denote individual measurements obtained in accordance with Method A and Method B by XAi, Xsi, respectively.
b) Calculate the difference, di between XAi and Xsi from the following equation:
. . .
di = XBi - XAi i = 1 ,2, . . . . k m
where k is the number of paired sets of measurements.
c) Calculate the mean of the differences, d, to one decimal place further than that used in the measurements
themselves:
-
1
=- . . .
d d
(2)
i
c
k
d) Calculate the sum of the squares, SSd, and the standard deviation (sd> of the difference:
. . .
SSd = Id: - + (Edi
(3)
. . .
(4)
sd = -\ISS,/(k - 1)
5.2 Determination of the required number of lots ~1, for experiment
Calculate the value of the standardized difference, D, as follows:
=- . . .
(5)
D s9,
Then determine, using table 1, the value of ~1, corresponding to the value of D.
When IZ, is 20 or less, proceed as in 5.3. When ~1, is more than 20, carry out additional experiments on (n, - 20) lots.
This procedure shall be repeated until the number of paired sets of data becomes equal to or less than the ~1,
specified in table 1.
5.3 Statistical test
Calculate the value of Stud
...
ISO
NORME
9498
INTERNATIONALE
Première édition
1993-07-O 1
- Méthodes expérimentales
Spaths fluor
pour la vérification du biais de
l’échantillonnage et de la préparation des
échantillons
Fluorspar - Experimental methods for checking the bias of sampling and
sample prepara tion
Numéro de référence
ISO 9498: 1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiee aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique crée à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 9498 a ete elaboree par le comite technique
lSO/lC 175, Spath fluor.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord ecrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
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NORME INTERNATIONALE ISO 9498:1993(F)
Méthodes expérimentales pour la
Spaths fluor -
vérification du biais de l’échantillonnage et de la
préparation des échantillons
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit des méthodes expérimentales pour la verification du biais de l’echan-
tillonnage et la préparation des échantillons de spaths fluor de type semblable effectue conformement aux mé-
thodes prescrites dans I’ISO 8868.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la reférence qui en est faite, constituent des dispo-
sitions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, l’édition indiquée Atait en vi-
gueur. Toute norme est sujette à revision et les parties prenantes des accords fondes sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’edition la plus récente de la norme indiquée ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un mo-
ment donne.
Échantillonnage et préparation des 6chan tillons.
I SO 8868: 1989, Spaths fluor -
3 Généralités
3.1 Dans les méthodes expérimentales données ici, les résultats obtenus à partir d’une méthode à contrôler
(appelée methode B) sont compares aux résultats d’une methode de référence (appelée méthode A) considérée,
pour toute fin pratique, comme donnant des résultats pratiquement sans erreur du point de vue technique et
empirique.
3.2 Dans le cas où il n’y a pas de difference significative, du point de vue statistique, entre les resultats obtenus
par la methode B et la méthode A, la méthode B peut être alors adoptée comme methode de routine, sous réserve
d’un accord entre les parties concernees.
NOTE 1 Dans la présente Norme internationale, le biais est déterminé par application du test t de Student (unilatéral) à un
niveau de signification de 5 %, en déterminant si la différence entre les résultats de la méthode A et de la méthode B est due
à des variations aléatoires.
3.3 Le nombre de lots ne doit pas être inférieur à 20. Le nombre d’essais requis dépend de l’écart-type des
différences calculées sur 20 essais et de la valeur du biais, 6, à déterminer conformément à 5.2.
La valeur du biais, S, à déterminer doit être convenue par accord entre les parties concernées, en tenant compte,
du point de vue économique et du point de vue technique, des fidélités des méthodes diverses retenues pour
l’expérimentation, c’est-a-dire l’échantillonnage, la préparation des echantillons et le mesurage. À titre indicatif et
sauf accord contraire, on peut adopter comme valeur du biais la moitié de la fidelite prescrite dans le tableau 1
de I’ISO 8868:1989.
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34 . Les caractères de qualité peuvent être la teneur en fluorure de calcium (CaF,), la teneur en silice (SiO,),
l’humidité, la distribution granulométrique et autres.
4 Méthodes d’échantillonnage et de préparation des échantillons
4.1 Échantillonnage
La méthode de référence (méthode A) pour la verification du biais de l’échantillonnage est la méthode sur bande
transporteuse arrêtée. La methode a contrôler (méthode B) doit être comparée à cette methode de réference sur
le même matériau. Des exemples d’expérimentation sont donnes ci-dessous.
EXEMPLE 1: Échantillonnage sur convoyeurs
Méthode A: Effectuer chaque prélèvement sur le convoyeur arrêté, à un endroit prescrit, pour toute la largeur de
la bande et sur toute l’épaisseur de la couche du spath fluor; la largeur minimale de la coupe doit être supérieure
à trois fois la granulométrie maximale nominale du spath fluor et doit dépasser la largeur de la plus petite pelle
de prélévement comme indiquée dans le tableau 4 de I’ISO 8868:1989.
Méthode B (la méthode à contrôler): Effectuer chaque prélèvement en un point à chaque fois choisi au hasard dans
le courant de spath fluor conformément a 4.4 de I’ISO 8868:1989.
EXEMPLE 2: Échantillonnage mécanique
Methode A: Effectuer chaque prélévement conformément à la méthode A de l’exemple 1.
Methode B: Effectuer chaque prélèvement sur le convoyeur en mouvement au moyen d’un échantillonneur mé-
canique a un endroit prés du prélèvement effectue conformement a la méthode A.
EXEMPLE 3: Échantillonnage sur wagons
Méthode A: Effectuer chaque prélèvement conformément à la méthode A de l’exemple 1.
Méthode B: Effectuer chaque prélèvement au hasard sur la surface de spath fluor nouvellement mise à jour pen-
dant le chargement ou le déchargement du wagon.
EXEMPLE 4: Échantillonnage sur réserves
Méthode A: Effectuer chaque prélèvement conformement à la méthode A de l’exemple 1.
Méthode B: Effectuer chaque prélèvement sur la surface de spath fluor nouvellement mise à jour pendant I’enri-
chissement.
4.2 Pkparation des échantillons
Les méthodes de constitution d’une paire d’echantillons globaux, de préparation des échantillons et d’essai doivent
être telles qu’indiquées ci-dessous.
a) Les prélévements effectues sur un lot, conformément à la méthode A et la methode B, sont regroupés res-
pectivement de manière à constituer une paire d’échantillons globaux A et B.
Les prélèvements globaux A et B sont préparés séparément conformément à I’ISO 8868 et sont soumis aux
b)
essais conformement aux Normes internationales correspondantes.
c) Les modalités définies ci-dessus sont executées sur 20 lots ou davantage (voir 3.3).
2
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ISO 9498:1993(F)
NOTE 2
Le biais de l’échantillonnage peut être vérifié sur des paires de prélèvements ou sur des paires d’échantillons glo-
baux. II est recommandé de répéter cet essai sur plusieurs types de spath fluor.
5 Analyse des résultats expérimentaux
La methode d’analyse des résultats expérimentaux doit être comme indiquée ci-dessous.
5.1 Détermination de l’écart-type des différences
a) Désigner les mesures individuelles obtenues conformément aux méthodes A et B par X&l XBi respectivement.
b) Calculer la différence, dit entre XAi et XBi a l’aide de l’équation suivante:
di = XBi - XAi i = 1,2, . . ., k . . .
(1)
où k est le nombre de paires de mesures.
c) Calculer la moyenne des différences, d, avec une decimale de plus que pour les mesures elles-mêmes:
-
1
=-
. . .
d d (2)
i
c
k
d) Calculer la somme des carres, SSd, et l’écart-type, Q, de la différence:
. . .
SSd = Ed: -+ (XdiJ (3)
. . .
sd = 21SS,I(k - 1)
0
5.2 Détermination du nombre de lots, n,, requis pour l’expérimentation
Calculer la valeur de la difference normalisée, D, comme suit:
=-
. . .
(5)
D ;
Puis déterminer, a partir du tableau 1, la valeur de 4 correspondant à la valeur de D.
Si II, est 20 ou inférieur à 20, procéder de la maniere indiquée en 5.3. Si ~1, est supérieur à 20, continuer I’expéri-
mentation sur (I+ - 20) lots supplémentaires.
Répéter la même procédure jusqu’à ce que le nombr
...
ISO
NORME
9498
INTERNATIONALE
Première édition
1993-07-O 1
- Méthodes expérimentales
Spaths fluor
pour la vérification du biais de
l’échantillonnage et de la préparation des
échantillons
Fluorspar - Experimental methods for checking the bias of sampling and
sample prepara tion
Numéro de référence
ISO 9498: 1993(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiee aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique crée à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 9498 a ete elaboree par le comite technique
lSO/lC 175, Spath fluor.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord ecrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
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NORME INTERNATIONALE ISO 9498:1993(F)
Méthodes expérimentales pour la
Spaths fluor -
vérification du biais de l’échantillonnage et de la
préparation des échantillons
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit des méthodes expérimentales pour la verification du biais de l’echan-
tillonnage et la préparation des échantillons de spaths fluor de type semblable effectue conformement aux mé-
thodes prescrites dans I’ISO 8868.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la reférence qui en est faite, constituent des dispo-
sitions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, l’édition indiquée Atait en vi-
gueur. Toute norme est sujette à revision et les parties prenantes des accords fondes sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’edition la plus récente de la norme indiquée ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un mo-
ment donne.
Échantillonnage et préparation des 6chan tillons.
I SO 8868: 1989, Spaths fluor -
3 Généralités
3.1 Dans les méthodes expérimentales données ici, les résultats obtenus à partir d’une méthode à contrôler
(appelée methode B) sont compares aux résultats d’une methode de référence (appelée méthode A) considérée,
pour toute fin pratique, comme donnant des résultats pratiquement sans erreur du point de vue technique et
empirique.
3.2 Dans le cas où il n’y a pas de difference significative, du point de vue statistique, entre les resultats obtenus
par la methode B et la méthode A, la méthode B peut être alors adoptée comme methode de routine, sous réserve
d’un accord entre les parties concernees.
NOTE 1 Dans la présente Norme internationale, le biais est déterminé par application du test t de Student (unilatéral) à un
niveau de signification de 5 %, en déterminant si la différence entre les résultats de la méthode A et de la méthode B est due
à des variations aléatoires.
3.3 Le nombre de lots ne doit pas être inférieur à 20. Le nombre d’essais requis dépend de l’écart-type des
différences calculées sur 20 essais et de la valeur du biais, 6, à déterminer conformément à 5.2.
La valeur du biais, S, à déterminer doit être convenue par accord entre les parties concernées, en tenant compte,
du point de vue économique et du point de vue technique, des fidélités des méthodes diverses retenues pour
l’expérimentation, c’est-a-dire l’échantillonnage, la préparation des echantillons et le mesurage. À titre indicatif et
sauf accord contraire, on peut adopter comme valeur du biais la moitié de la fidelite prescrite dans le tableau 1
de I’ISO 8868:1989.
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34 . Les caractères de qualité peuvent être la teneur en fluorure de calcium (CaF,), la teneur en silice (SiO,),
l’humidité, la distribution granulométrique et autres.
4 Méthodes d’échantillonnage et de préparation des échantillons
4.1 Échantillonnage
La méthode de référence (méthode A) pour la verification du biais de l’échantillonnage est la méthode sur bande
transporteuse arrêtée. La methode a contrôler (méthode B) doit être comparée à cette methode de réference sur
le même matériau. Des exemples d’expérimentation sont donnes ci-dessous.
EXEMPLE 1: Échantillonnage sur convoyeurs
Méthode A: Effectuer chaque prélèvement sur le convoyeur arrêté, à un endroit prescrit, pour toute la largeur de
la bande et sur toute l’épaisseur de la couche du spath fluor; la largeur minimale de la coupe doit être supérieure
à trois fois la granulométrie maximale nominale du spath fluor et doit dépasser la largeur de la plus petite pelle
de prélévement comme indiquée dans le tableau 4 de I’ISO 8868:1989.
Méthode B (la méthode à contrôler): Effectuer chaque prélèvement en un point à chaque fois choisi au hasard dans
le courant de spath fluor conformément a 4.4 de I’ISO 8868:1989.
EXEMPLE 2: Échantillonnage mécanique
Methode A: Effectuer chaque prélévement conformément à la méthode A de l’exemple 1.
Methode B: Effectuer chaque prélèvement sur le convoyeur en mouvement au moyen d’un échantillonneur mé-
canique a un endroit prés du prélèvement effectue conformement a la méthode A.
EXEMPLE 3: Échantillonnage sur wagons
Méthode A: Effectuer chaque prélèvement conformément à la méthode A de l’exemple 1.
Méthode B: Effectuer chaque prélèvement au hasard sur la surface de spath fluor nouvellement mise à jour pen-
dant le chargement ou le déchargement du wagon.
EXEMPLE 4: Échantillonnage sur réserves
Méthode A: Effectuer chaque prélèvement conformement à la méthode A de l’exemple 1.
Méthode B: Effectuer chaque prélèvement sur la surface de spath fluor nouvellement mise à jour pendant I’enri-
chissement.
4.2 Pkparation des échantillons
Les méthodes de constitution d’une paire d’echantillons globaux, de préparation des échantillons et d’essai doivent
être telles qu’indiquées ci-dessous.
a) Les prélévements effectues sur un lot, conformément à la méthode A et la methode B, sont regroupés res-
pectivement de manière à constituer une paire d’échantillons globaux A et B.
Les prélèvements globaux A et B sont préparés séparément conformément à I’ISO 8868 et sont soumis aux
b)
essais conformement aux Normes internationales correspondantes.
c) Les modalités définies ci-dessus sont executées sur 20 lots ou davantage (voir 3.3).
2
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ISO 9498:1993(F)
NOTE 2
Le biais de l’échantillonnage peut être vérifié sur des paires de prélèvements ou sur des paires d’échantillons glo-
baux. II est recommandé de répéter cet essai sur plusieurs types de spath fluor.
5 Analyse des résultats expérimentaux
La methode d’analyse des résultats expérimentaux doit être comme indiquée ci-dessous.
5.1 Détermination de l’écart-type des différences
a) Désigner les mesures individuelles obtenues conformément aux méthodes A et B par X&l XBi respectivement.
b) Calculer la différence, dit entre XAi et XBi a l’aide de l’équation suivante:
di = XBi - XAi i = 1,2, . . ., k . . .
(1)
où k est le nombre de paires de mesures.
c) Calculer la moyenne des différences, d, avec une decimale de plus que pour les mesures elles-mêmes:
-
1
=-
. . .
d d (2)
i
c
k
d) Calculer la somme des carres, SSd, et l’écart-type, Q, de la différence:
. . .
SSd = Ed: -+ (XdiJ (3)
. . .
sd = 21SS,I(k - 1)
0
5.2 Détermination du nombre de lots, n,, requis pour l’expérimentation
Calculer la valeur de la difference normalisée, D, comme suit:
=-
. . .
(5)
D ;
Puis déterminer, a partir du tableau 1, la valeur de 4 correspondant à la valeur de D.
Si II, est 20 ou inférieur à 20, procéder de la maniere indiquée en 5.3. Si ~1, est supérieur à 20, continuer I’expéri-
mentation sur (I+ - 20) lots supplémentaires.
Répéter la même procédure jusqu’à ce que le nombr
...
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