ISO 9388:1992

Nickel alloys — Determination of phosphorus content — Molybdenum blue molecular absorption spectrometric method

Phosphorus content can be determined in the range of 0,001 % (m/m) to 0,025 % (m/m). Cr(III) and silica cause interference which is eliminated. The principle is dissolution of a test portion in a mixture of nitric and hydrochloric acids, fuming with sulfuric acid, oxidation of Cr(III) to Cr(VI), precipitation of Fe(III) phosphate and redissolution of the precipitate, addition of boric, tartaric and sulfamic acids, formation and extraction of molybdophosphoric acid, reduction of the heteropoly acid to molybdenum blue and back-extraction into an aqueous phase, measurement of the absorbance of the aqueous solution at 700 nm.

Alliages de nickel — Dosage du phosphore — Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire au bleu de molybdène

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 26-Aug-1992
• ICS: 77.120.40 - Nickel, chromium and their alloys
• Technical Committee: ISO/TC 155 - Nickel and nickel alloys
• Drafting Committee: ISO/TC 155 - Nickel and nickel alloys
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 05-Jun-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1992-08-15
Nickel alloys - Determination of phosphorus
content - Molybdenum blue molecular
absorption spectrometric method
AIliages de nicke1 -- Dosage du phosphor-e - Methode par
spe&-ometrie d’absorption moleculaire au bleu de molybdene
--- - -.--~
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Reference nurnber
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ISO 9388: 1992(E)

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ISO 9388:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 oio of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 9388 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 155, Nickel and nicke1 alloys, Sub-Committee SC 4, Analysis of
nicke/ alloys.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, inclucling photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9388:1992(E)
Nickel alloys - Determination of phosphorus content -
Molybdenum blue molecular absorption spectrometric method
Addition of boric, tar-taric, and sulfamic acids to
1 Scope
complex free fluoride, eliminate arsenic interfer-
ence, and remove oxides of nitrogen.
This International Standard specifies a molecular
absorption spectrometric method for the determi-
Formation and extraction of molybdophosphoric acid
nation of the phosphorus content of nicke1 alloys in
into isobutyl alcohol. reduction of the heteropoly
the range 0,001 % (7n/nz) to 0,025 % (117/771). Typical
acid to molybdenum blue and back-extraction into
compositions of some nicke1 alloys are given in an-
an aqueous Phase.
nex A.
Measurement of the absorbance of the aqueous
Chromium(iII) and silica Cause interference which is
Solution at 700 nm.
eliminated in the procedure. See clause 9.
4 Reagents
2 Normative references
Durinq the analysis, unless otherwise stated, use
The following Standards contain provisions which,
only Beagents of recognized analytical grade and
through reference in this text, constitute provisions
only distilled water or water of equivalent purity.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and Parties to
4.1 Nitric/hydrochloric acid, mixture.
agreements based on this International Standard
are encouraged to investigate the possibility of ap-
WARNING - This acid mixture is highly corrosive
plying the most recent editions of the Standards in-
and unstable. Noxious gases (chlorine) are liberated
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
on standing. lt shall be prepared and used in a fume
registers of currently valid International Standards.
cupboard and shall not be kept in a closed Container.
ISO 1042: 1983, Laborstory qlassware -- One-mark
\-
Carefully mix 25 ml of nitric acid (pZO = 1,41 g/rnl)
volumetric flasks.
and 125 ml of hydrochloric acid (oZO = 1,18 g/rnl).
This mixture should be prepared just before use.
ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determi-
nation of repeatability and reproducibility for a stan-
dard test method by inter-laboratory tests.
1,15 g/ml,
4.2 Hydrofluoric acid, p20 =
48 % (n+iz) HF.
3 Principle
WARNING - Hydrofluoric acid is extremely irritating
and corrosive to skin and mucous membranes,
Dissolution of a test Portion in nitric and
producing severe skin burns which are slow to heal.
hydrochloric acids. Removal of hydrochloric acid by
In the case of contact with skin, wash weil with wa-
with sulfuric acid, and Oxidation of
fuming ter and seek medical advice.
chromium(lII) to chromium(VI) with ammonium
peroxydisulfate.
4.3 Sulfuric acid, f)20 = 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
Precipitation of iron(lll) Phosphate and redissolution
Slowly, and with constant stirring, add 100 ml of
of the precipitate in a hydrofluoric-nitric acid mix-
sutfuric acid to 100 ml of water.
ture.
1

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ISO 9388:1992(E)
dilute to about 900 m1. Add 60 mI of isobutyl alcohol
4.4 Boric acid, Solution.
(4.9) and Shake to dissolve. Dilute to a finar volume
Dissolve 40 g of boric acid (H,BO,) in 1 iitre of water
of 1 litre and mix.
and mix.
4.17 Reducing Solution.
4.5 Oxalic acid, Solution.
4.17.1 Dissolve IO g of stannous chloride dihydrate
oxalic acid dihydrate
Dissolve 1 g of
(SnC12.2H20) in 25 ml of hydrochloric acid
[(COOH),2H,O] in 100 mI of water and mix.
2. = 1,18 g/ml) and heat until dissolved. Cool to
CP
ambient temperature and dilute to 50 rnl with water.
4.6 Sulfamic acid, Solution.
The Solution is stable for at least one week when
kept in a stoppered flask.
Dissolve 5 g of sulfamic acid (NH,SO,H) in 100 ml of
water and mix.
4.17.2 Transfer 5 ml of this Solution to a 250 mI
one-mark volumetric flask, add 10 ml of the sulfuric
4.7 Tartaric acid, solution.
acid (4.3), make up to the mark with water and mix.
Prepare a fresh Solution each day.
Dissolve 10 g of tartaric acid [(CHOHCOOH),] in
100 ml of water and mix. -
4.18 Phosphorus, Standard reference Solution
(100 rng/l).
4.8 Chloroform (CHCI,).
Transfer exactly 0,439 4 g of potassium dihydrogen
phosphate (KH,PO,) to a 1 000 ml one-mark
4.9 Isobutyl alcohol, (2-methyl-1-propanol)
volumetric flask, add 100 ml of water and 5 mI of
[(CH,),CHCH,OH].
nitric acid (p 2. z= 1,41 g/ml) diluted 1 t- 1. Dissolve
the salt, mak& up to the mark with water and mix.
4.10 Ammonia, Solution, l)20 = 0,89 g/ml.
5 Apparatus
4.11 Ammonium nitrate, Solution.
Ordinary laboratory glassware, and
Dissolve 5 g of ammonium nitrate (NH,NO,) in
500 ml of water.
5.1 Plastics beakers, of capacity 250 ml and usable
up to 150 “C. Polymethyipentene or ftuorocarbon
4.12 Ammonium peroxydisulfate, solution.
polymers have been found satisfactory.
Dissolve 20 g of ammonium peroxydisulfate
[(NH4)2S20S] in water and dilute to 200 ml. Prepare
5.2 Plastics filtration funnels.
a fresh Solution every three days.
5.3 Separating funnels, of capacity 125 ml. Two
4.13 Iron(lll) nitrate, Solution.
funneIs are required for the analysis of each test
Sample. PoIytetrafluoroethy1ene stopcocks and
Dissolve 7,2 g of iron(lll) nitrate nonahydrate
plastics Stoppers are preferred.
[Fe(NO,),.SH,O] in about 75 ml of water containing
3 mI of nitric acid (fa20 = 1,41 g/ml), dilute to 100 mI
5.4 One-mark volumetric flasks, complying with the
with water and mix.
requirements of ISO 1042, class A.
4.14 Silver nitrate, Solution.
5.5 Mechanical micropipettes, of capacities 100 pl,
Dissolve 3 g of silver nitrate (AgNO,) in 200 mI of
250 11.1 and 500 pl.
water. Store in a dark glass bottle.
5.6 Molecular absorption spectrometer, suitable for
measuring absorbance at 700 nm and equipped with
4.15 Sodium molybdate, Solution.
optically matched 1 cm or 2 cm glass cells.
Dissolve 10 g of sodium molybdate dihydrate
(Na,Mo0,.2H,O) and 8 g of sodium hydroxide
6 Sampling and Sample preparation
(NaOH) in 200 ml of water.
6.1 Sampling and preparation of the Iaboratory
4.16 Sodium chloride, wash Solution.
Sample shall be carried out according to normal
Dissolve 23 g of sodium chloride (NaCI) in water, agreed procedures or, in case of dispute, the rele-
add 50 mI of hydrochloric acid (p20 = 1,18 g/mi) and vant International Standard.

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ISO 9388:1992(E)
6.2 The laboratory Sample is normally in the form Solution (4.12). Boil the mixture for 10 min to 15 min
sf millings or drillings and no further preparation of to decompose the excess oxidant. Dilute to 250 ml
the Sample is necessary. with water and add, while stirring, the ammonia
Solution (4.10) until a permanent precipitate of
iron(ll1) hydroxide forms. Add 15 ml of ammonia
6.3 If it is suspected that the laboratory Sample is
Solution in excess and digest the hot mixture for
contaminated with oil or grease from the milling or
about 15 min. Filter the precipitate through a fast
drilling process, it shall be cleaned by washing with
filter Paper containing some wet filter pulp. Wash the
high purity acetone and drying in air.
precipitate and filter thorougly with the ammonium
nitrate solution (4.11) until all of the yellow colour
6.4 If the Iaboratory Sample contains particles or
due to the chromate ions has been removed.
pieces of widely varying sizes, the test Portion
should be obtained by riffling.
7.2.2 Transfer the filter with the precipitate to a
plastics beaker (5.1) containing 2 ml of hydrofluoric
7 Procedure
acid (4.2). Wash the precipitation beaker with 10 ml
1,41 g/rnl) diluted 1 -t- 1 and add
of nitric acid (/lZO =
7.1 Test Portion and preparation of test
the washings to the plastics beaker. Heat carefully
solution to dissolve the precipitate, and break up the filter
with a plastics stirring rod. Filter through an 11 cm
medium Speed filter and plastics funnel into a
7.1.1 Weigh a test Portion containing between 3 pg
100 ml plastics beaker. Wash twice with 5 ml
and 50 llg of phosphorus according to table 1, and
portions of water and then once with 30 ml of the
transfer it to a 150 ml glass beaker.
boric acid Solution (4.4). Finish washing the filter
with water so that the total volume of the filtrate
Table 1 - Mass of Sample to be taken
does not exceed 60 ml to 70 ml.
Expected
Weighing NOTE 2 lt is important to ensure that all the chromium
phosphorus Mass of Sample
accuracy is oxidized to chromium(VI) before the precipitation, and
content
to wash the precipitate and filter untii it is completely free
Oh ( m ,‘rn) of chromium(Vl). The fiitration and washing of the pre-
g SJ
cipitate of hydrous oxides is very fast in the presence of
filter pulp.
0,001 to 0,Ol 0,29 to 0,31 0,005
0,21 0,002
0,Ol to 0,025 0,19 to
73 . Extraction of molybdophosphoric acid
7.1.2 Add 7 ml of the acid
...

ISO
NORME
9388
INTERNATIONALE
Première édition
1992-08-l 5
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----.-- .--- P----.--e---
Alliages de nickel - Dosage du phosphore -
Méthode par spectrométrie d’absorption
moléculaire au bleu de molybdène
Nickel alloys - Determination of phosphorus content -- Molybdenum
blue molecular absorption spectrometric method
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----II_____
*---
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-A--- --
Numéro de référence
----- -----
_---_. _.^__._. - .-_-. .--. ISO 9388:1992(F)
_ . _ . . _

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ISO 9388:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9388 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 4, Analyse
des alliages de nickel.
L’ annexe A de la présente Norme in tern ationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’kditeur.
Organisation de norm alisation
internationale
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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_I-_------ -
NORME INTERNATIONALE ISO 9388:1992(F)
Alliages de nickel - Dosage du phosphore - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire au bleu de molybdène
Précipitation du phosphate de fer(lII) et redissolution
1 Domaine d’application
du précipité dans un mélange d’acides fluorhydrique
et nitrique.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode par spectrométrie d’absorption moléculaire
Addition d’acides borique, tartrique et sulfamique
pour le dosage du phosphore à des teneurs com-
pour complexer le fluorure libre, éliminer I’interfé-
prises entre 0,001 Y6 (I?~/I@ et 0,025 % (77~/172) dans
rente à l’arsenic et éliminer les oxydes d’azote.
les alliages de nickel. Les compositions types de
certains alliages de nickel figurent dans
Formation et extraction d’acide molybdophospho-
l’annexe A.
rique par l’alcool isobutylique, réduction de
I’hétéropolyacide en bleu de molybdène et réex-
Le chrome(II1) et la silice provoquent des interfé-
traction en phase aqueuse.
rences et sont éliminés dans la procédure. Voir ar-
ticle 9.
Mesure de I’absorbance de la solution aqueuse à
700 nm et détermination de la masse de phosphore
par une courbe d’étalonnage.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, 4 Réactifs
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
Au cours de l’analyse, et sauf indication contraire,
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
utiliser uniquement des réactifs de qualité analyti-
Toute norme est sujette à révision et les parties
que reconnue et de l’eau distillée ou de pureté
prenantes des accords fondés sur la présente équivalente.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
4.1 Mélange d’acide nitrique et d’acide chlorhydri-
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
que.
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
ATTENTION - Ce mélange d’acides est très corrosif
et instable. Des gaz toxiques (chlore) sont libérés. II
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
doit être préparé sous une hotte et ne doit pas être
gées à un trait.
conservé dans des flacons fermés.
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
Mélanger avec soin 25 ml d’acide nitrique
termination de /a répétabilité et de la reproductibilité
2. == 1,41 g/ml) et 125 ml d’acide chlorhydrique
d’une méthode d’essai normalisée par essais inter-
(P
= 1,18 g/ml). Ce* mélange n’est pas stable et
laboratoires.
(P
dc?i! être préparé juste avant utilisation.
3 Principe
4.2 Acide fluorhydrique, p20 = 13 g/ml
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mé- [48 ?‘i, (77q’m) HF].
lange d’acide chlorhydrique et nitrique; élimination
de l’acide chlorhydrique par fumée à l’acide sulfuri- ATTENTION - L’acide fluorhydrique est extr&
que et oxydation du chrome(lll) en chrome(VI) par mement irritant et corrosif pour la peau et les
peroxydisulfate d’ammonium. muqueuses et entraîne de sévères brûlures de la
1

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ISO 9388:1992(F)
En ca s de CO Intact a vec
peau qui sont lentes à guérir. 4.16 Solution chlorhydrique de lavage.
consu Iter un médec in.
la peau, bien laver à l’eau et
Dissoudre 23 g de chlorure de sodium (NaCI) dans
l’eau, ajouter 50 ml d’acide chlorhydrique
4.3 Acide sulfurique, p20 = 1,84 g/ml dilué (1 + 1).
- 1,18 g/ml) et diluer à environ 900 ml. Ajouter
(P 20 -
60 ml d’alcool isobutylique (4.9) et remuer pour dis-
4.4 Acide borique, solution.
soudre. Diluer à 1 litre.
Dissoudre 40 g d’acide borique (H,BO,) dans 1 litre
4.17 Solution réductrice.
d’eau.
4.17.1 Dissoudre 10 g de chlorure stanneux
4.5 Acide oxalique, solution.
dihydraté (SnCl,-2H,O) dans 25 rnl d’acide chlorhy-
drique (~3~~ = 1,18 g/ml) et chauffer jusqu’à dissolu-
dihydraté
Dissoudre 1 g d’acide oxalique
tion, Refroidir à température ambiante et diluer à
[(COOH),-2H,O] dans 100 ml d’eau.
50 ml avec de l’eau. La solution est stable au maxi-
mum une semaine, si elle est conservée dans une
4.6 Acide sulfamique, solution.
fiole bouchée.
Dissoudre 5 g d’acide sulfamique (NH,SO,H) dans
100 ml d’eau. 4.17.2 Transférer 5 ml de cette solution dans une
fiole jaugée de 250 ml, ajouter 10 ml d’acide sulfuri-
que (4.3), diluer au volume avec de l’eau et
4.7 Acide tartrique, solution.
homogénéiser. Préparer fraîchement tous les jours.
Dissoudre 10 g d’acide tar-trique (CHOHCOOH),
dans 100 ml d’eau.
solution étalon de référence
4.18 Phosphore,
(100 mg/l).
4.8 Chloroforme, (CHCI,).
Transférer exactement 0,439 4 g de phosphate de
potassium dihydrogène (KH,PO,) dans une fiole
4.9 Alcool isobutylique (méthyl-2-propanol-1),
jaugée à un trait de 1 000 ml, ajouter 100 ml d’eau
[(CH,),CH-CH,OH].
et 5 ml d’acide nitrique (10~~ = 1,41 g/ml) dilué
(1 + 1). Remuer pour dissoudre le sel, diluer au vo-
4.10 Ammoniaque, p20 II= 0,89 g/ml.
lume avec de l’eau et homogénéiser.
4.11 Nitrate d’ammonium, solution.
5 Appareillage
Dissoudre 5 g de nitrate d’ammonium (NH,NO,)
Verrerie ordinaire de laboratoire et
dans 500 ml d’eau.
5.1 Béchers en plastique, de capacité 250 ml et
4.12 Peroxydisulfate d’ammonium, solution.
utilisables à 150 OC. Les polymères polyméthyl-
pentane ou carbone fluoré ont été jugés satisfai-
Dissoudre 20 g de peroxydisulfate d’ammonium
sants.
[(NH4)2S208] dans de l’eau et diluer à 200 ml. À
préparer fraîchement tous les trois jours.
5.2 Entonnoirs de filtration en plastique.
4.13 Nitrate de fer(lll), solution.
5.3 Entonnoirs de décantation, de 125 ml. Deux en-
Dissoudre 7,2 g de nitrate de fer(llI) nanahydrate
tonnoirs sont nécessaires pour l’analyse de chaque
[Fe(NO&SH,O] dans de l’eau contenant 3 ml
échantillon. Des robinets d’arrêt en polytétra-
d’acide nitrique (p20 = 1,41 g/ml) et diluer à 100 ml
fluoroéthylène et des bouchons en plastique sont
d’eau.
préférables.
4.14 Nitrate d’argent, solution.
5.4 Fioles jaugées, satisfaisant aux prescriptions
de I’ISO 1042, classe A. *
Dissoudre 3 g de nitrate d’argent (AgNO,) dans
200 ml d’eau. Conserver dans un flacon en verre
5.5 Micropipettes mécaniques, de capacité 100 pi,
brun.
250 pl et 500 pl.
4.15 Molybdate de sodium, solution.
5.6 Spectromètre d’absorption moléculaire, per-
Dissoudre 10 g de molybdate de sodium dihydraté
mettant de mesurer I’absorbance à 700 nm et
(Na2MoOdm2H20) et 8 g d’hydroxyde de sodium équipé de cuves optiques en verre d’épaisseur
(NaOH) dans 200 ml d’eau. 1 cm ou 2 cm.
2

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ISO 9388:1992(F)
NOTE 1 Généralement, la dissolution est rapide et il
6 Prélèvement et préparation des
n’est pas nécessaire de beaucoup chauffer. Certains al-
échantillons
liages, notamment ceux qui contiennent une forte teneui
en‘ cuivre, sont mieux dissous dans 7 ml d’acide nitrique
= 1,41 g/ml) dilué (1 + 1). Dans ce cas, omettre le
(E
'20
6.1 Le prélèvement et la préparation de I’échan-
paragraphe 7.1.3 et procéder comme indiqué en 7.2.
tillon pour laboratoire doivent s’effectuer suivant les
méthodes normales acceptées ou, en cas de litige,
7.2 Séparation du chrome
par une méthode figurant dans la Norme internatio-
nale correspondante.
7.2.1 Diluer la solution à 150 ml, ajouter 3 ml de
solution de nitrate de fer(lII) (4.13) et chauffer jus-
6.2 L’échantillon pour laboratoire prend nor-
qu’à l’ébullition. Ajouter 10 ml de solution de nitrate
malement la forme de copeaux de meulage ou de
d’argent (4.14) et 30 ml de solution de
percage sans autre préparation subsidiaire.
.
peroxydisulfate d’ammonium (4.12). Faire bouillir le
mélange pendant 10 min à 15 min pour décomposer
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire
l’oxydant en excès. Diluer à 250 ml et ajouter, en
a pu être contaminé par de l’huile ou de la graisse
remuant, de l’ammoniaque (4.10) jusqu’à obtenir un
pendant le meulaqe ou le percage, on doit le net-
précipité permanent d’hydroxyde de fer(lll). Ajouter
toyer par lavage àLl’acétone trè’s pur, puis le sécher
15 ml d’ammoniaque en excès et laisser reposer le
à l’air.
mélange chaud pendant 15 min. Filtrer le précipité
avec un papier filtre rapide contenant de la pulpe
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des
de papier mouillée. Laver le précipité et filtrer d’une
particules ou des morceaux de tailles très diffé-
facon totale avec une solution de nitrate d’ammo-
rentes, la prise d’essai devra être obtenue par la niim (4.11) jusqu’à ce que toute la couleur due aux
méthode du diviseur à lames.
ions chrome(VI) ait disparue.
7.2.2 Transférer le filtre avec le précipité dans un
7 Mode opératoire
bécher en plastique (5.1) contenant 2 ml d’acide
fluorhydrique (4.2). Laver le bécher de précipitation
7.1 Prise d’essai et préparation de la solution
avec 10 ml d’acide nitrique (10~~ = 1,41 g/ml) dilué
d’essai
(1 t- 1) et ajouter dans le bécher en plastique.
Chauffer avec précaution pour dissoudre le précipité
et désagréger le filtre avec un agitateur en plasti-
7.1.1 Peser une prise d’essai contenant entre 3 pg
que. Filtrer avec un filtre de 11 cm de vitesse
et 50 llg de phosphore suivant le tableau 1, et la
moyenne dans un bécher en plastique de 100 ml en
tran
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NORME
9388
INTERNATIONALE
Première édition
1992-08-l 5
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Alliages de nickel - Dosage du phosphore -
Méthode par spectrométrie d’absorption
moléculaire au bleu de molybdène
Nickel alloys - Determination of phosphorus content -- Molybdenum
blue molecular absorption spectrometric method
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Numéro de référence
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ISO 9388:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9388 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 4, Analyse
des alliages de nickel.
L’ annexe A de la présente Norme in tern ationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’kditeur.
Organisation de norm alisation
internationale
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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_I-_------ -
NORME INTERNATIONALE ISO 9388:1992(F)
Alliages de nickel - Dosage du phosphore - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire au bleu de molybdène
Précipitation du phosphate de fer(lII) et redissolution
1 Domaine d’application
du précipité dans un mélange d’acides fluorhydrique
et nitrique.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode par spectrométrie d’absorption moléculaire
Addition d’acides borique, tartrique et sulfamique
pour le dosage du phosphore à des teneurs com-
pour complexer le fluorure libre, éliminer I’interfé-
prises entre 0,001 Y6 (I?~/I@ et 0,025 % (77~/172) dans
rente à l’arsenic et éliminer les oxydes d’azote.
les alliages de nickel. Les compositions types de
certains alliages de nickel figurent dans
Formation et extraction d’acide molybdophospho-
l’annexe A.
rique par l’alcool isobutylique, réduction de
I’hétéropolyacide en bleu de molybdène et réex-
Le chrome(II1) et la silice provoquent des interfé-
traction en phase aqueuse.
rences et sont éliminés dans la procédure. Voir ar-
ticle 9.
Mesure de I’absorbance de la solution aqueuse à
700 nm et détermination de la masse de phosphore
par une courbe d’étalonnage.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, 4 Réactifs
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
Au cours de l’analyse, et sauf indication contraire,
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
utiliser uniquement des réactifs de qualité analyti-
Toute norme est sujette à révision et les parties
que reconnue et de l’eau distillée ou de pureté
prenantes des accords fondés sur la présente équivalente.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
4.1 Mélange d’acide nitrique et d’acide chlorhydri-
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
que.
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
ATTENTION - Ce mélange d’acides est très corrosif
et instable. Des gaz toxiques (chlore) sont libérés. II
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
doit être préparé sous une hotte et ne doit pas être
gées à un trait.
conservé dans des flacons fermés.
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
Mélanger avec soin 25 ml d’acide nitrique
termination de /a répétabilité et de la reproductibilité
2. == 1,41 g/ml) et 125 ml d’acide chlorhydrique
d’une méthode d’essai normalisée par essais inter-
(P
= 1,18 g/ml). Ce* mélange n’est pas stable et
laboratoires.
(P
dc?i! être préparé juste avant utilisation.
3 Principe
4.2 Acide fluorhydrique, p20 = 13 g/ml
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mé- [48 ?‘i, (77q’m) HF].
lange d’acide chlorhydrique et nitrique; élimination
de l’acide chlorhydrique par fumée à l’acide sulfuri- ATTENTION - L’acide fluorhydrique est extr&
que et oxydation du chrome(lll) en chrome(VI) par mement irritant et corrosif pour la peau et les
peroxydisulfate d’ammonium. muqueuses et entraîne de sévères brûlures de la
1

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ISO 9388:1992(F)
En ca s de CO Intact a vec
peau qui sont lentes à guérir. 4.16 Solution chlorhydrique de lavage.
consu Iter un médec in.
la peau, bien laver à l’eau et
Dissoudre 23 g de chlorure de sodium (NaCI) dans
l’eau, ajouter 50 ml d’acide chlorhydrique
4.3 Acide sulfurique, p20 = 1,84 g/ml dilué (1 + 1).
- 1,18 g/ml) et diluer à environ 900 ml. Ajouter
(P 20 -
60 ml d’alcool isobutylique (4.9) et remuer pour dis-
4.4 Acide borique, solution.
soudre. Diluer à 1 litre.
Dissoudre 40 g d’acide borique (H,BO,) dans 1 litre
4.17 Solution réductrice.
d’eau.
4.17.1 Dissoudre 10 g de chlorure stanneux
4.5 Acide oxalique, solution.
dihydraté (SnCl,-2H,O) dans 25 rnl d’acide chlorhy-
drique (~3~~ = 1,18 g/ml) et chauffer jusqu’à dissolu-
dihydraté
Dissoudre 1 g d’acide oxalique
tion, Refroidir à température ambiante et diluer à
[(COOH),-2H,O] dans 100 ml d’eau.
50 ml avec de l’eau. La solution est stable au maxi-
mum une semaine, si elle est conservée dans une
4.6 Acide sulfamique, solution.
fiole bouchée.
Dissoudre 5 g d’acide sulfamique (NH,SO,H) dans
100 ml d’eau. 4.17.2 Transférer 5 ml de cette solution dans une
fiole jaugée de 250 ml, ajouter 10 ml d’acide sulfuri-
que (4.3), diluer au volume avec de l’eau et
4.7 Acide tartrique, solution.
homogénéiser. Préparer fraîchement tous les jours.
Dissoudre 10 g d’acide tar-trique (CHOHCOOH),
dans 100 ml d’eau.
solution étalon de référence
4.18 Phosphore,
(100 mg/l).
4.8 Chloroforme, (CHCI,).
Transférer exactement 0,439 4 g de phosphate de
potassium dihydrogène (KH,PO,) dans une fiole
4.9 Alcool isobutylique (méthyl-2-propanol-1),
jaugée à un trait de 1 000 ml, ajouter 100 ml d’eau
[(CH,),CH-CH,OH].
et 5 ml d’acide nitrique (10~~ = 1,41 g/ml) dilué
(1 + 1). Remuer pour dissoudre le sel, diluer au vo-
4.10 Ammoniaque, p20 II= 0,89 g/ml.
lume avec de l’eau et homogénéiser.
4.11 Nitrate d’ammonium, solution.
5 Appareillage
Dissoudre 5 g de nitrate d’ammonium (NH,NO,)
Verrerie ordinaire de laboratoire et
dans 500 ml d’eau.
5.1 Béchers en plastique, de capacité 250 ml et
4.12 Peroxydisulfate d’ammonium, solution.
utilisables à 150 OC. Les polymères polyméthyl-
pentane ou carbone fluoré ont été jugés satisfai-
Dissoudre 20 g de peroxydisulfate d’ammonium
sants.
[(NH4)2S208] dans de l’eau et diluer à 200 ml. À
préparer fraîchement tous les trois jours.
5.2 Entonnoirs de filtration en plastique.
4.13 Nitrate de fer(lll), solution.
5.3 Entonnoirs de décantation, de 125 ml. Deux en-
Dissoudre 7,2 g de nitrate de fer(llI) nanahydrate
tonnoirs sont nécessaires pour l’analyse de chaque
[Fe(NO&SH,O] dans de l’eau contenant 3 ml
échantillon. Des robinets d’arrêt en polytétra-
d’acide nitrique (p20 = 1,41 g/ml) et diluer à 100 ml
fluoroéthylène et des bouchons en plastique sont
d’eau.
préférables.
4.14 Nitrate d’argent, solution.
5.4 Fioles jaugées, satisfaisant aux prescriptions
de I’ISO 1042, classe A. *
Dissoudre 3 g de nitrate d’argent (AgNO,) dans
200 ml d’eau. Conserver dans un flacon en verre
5.5 Micropipettes mécaniques, de capacité 100 pi,
brun.
250 pl et 500 pl.
4.15 Molybdate de sodium, solution.
5.6 Spectromètre d’absorption moléculaire, per-
Dissoudre 10 g de molybdate de sodium dihydraté
mettant de mesurer I’absorbance à 700 nm et
(Na2MoOdm2H20) et 8 g d’hydroxyde de sodium équipé de cuves optiques en verre d’épaisseur
(NaOH) dans 200 ml d’eau. 1 cm ou 2 cm.
2

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ISO 9388:1992(F)
NOTE 1 Généralement, la dissolution est rapide et il
6 Prélèvement et préparation des
n’est pas nécessaire de beaucoup chauffer. Certains al-
échantillons
liages, notamment ceux qui contiennent une forte teneui
en‘ cuivre, sont mieux dissous dans 7 ml d’acide nitrique
= 1,41 g/ml) dilué (1 + 1). Dans ce cas, omettre le
(E
'20
6.1 Le prélèvement et la préparation de I’échan-
paragraphe 7.1.3 et procéder comme indiqué en 7.2.
tillon pour laboratoire doivent s’effectuer suivant les
méthodes normales acceptées ou, en cas de litige,
7.2 Séparation du chrome
par une méthode figurant dans la Norme internatio-
nale correspondante.
7.2.1 Diluer la solution à 150 ml, ajouter 3 ml de
solution de nitrate de fer(lII) (4.13) et chauffer jus-
6.2 L’échantillon pour laboratoire prend nor-
qu’à l’ébullition. Ajouter 10 ml de solution de nitrate
malement la forme de copeaux de meulage ou de
d’argent (4.14) et 30 ml de solution de
percage sans autre préparation subsidiaire.
.
peroxydisulfate d’ammonium (4.12). Faire bouillir le
mélange pendant 10 min à 15 min pour décomposer
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire
l’oxydant en excès. Diluer à 250 ml et ajouter, en
a pu être contaminé par de l’huile ou de la graisse
remuant, de l’ammoniaque (4.10) jusqu’à obtenir un
pendant le meulaqe ou le percage, on doit le net-
précipité permanent d’hydroxyde de fer(lll). Ajouter
toyer par lavage àLl’acétone trè’s pur, puis le sécher
15 ml d’ammoniaque en excès et laisser reposer le
à l’air.
mélange chaud pendant 15 min. Filtrer le précipité
avec un papier filtre rapide contenant de la pulpe
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des
de papier mouillée. Laver le précipité et filtrer d’une
particules ou des morceaux de tailles très diffé-
facon totale avec une solution de nitrate d’ammo-
rentes, la prise d’essai devra être obtenue par la niim (4.11) jusqu’à ce que toute la couleur due aux
méthode du diviseur à lames.
ions chrome(VI) ait disparue.
7.2.2 Transférer le filtre avec le précipité dans un
7 Mode opératoire
bécher en plastique (5.1) contenant 2 ml d’acide
fluorhydrique (4.2). Laver le bécher de précipitation
7.1 Prise d’essai et préparation de la solution
avec 10 ml d’acide nitrique (10~~ = 1,41 g/ml) dilué
d’essai
(1 t- 1) et ajouter dans le bécher en plastique.
Chauffer avec précaution pour dissoudre le précipité
et désagréger le filtre avec un agitateur en plasti-
7.1.1 Peser une prise d’essai contenant entre 3 pg
que. Filtrer avec un filtre de 11 cm de vitesse
et 50 llg de phosphore suivant le tableau 1, et la
moyenne dans un bécher en plastique de 100 ml en
tran
...