ISO 1628-5:1998

Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers — Part 5: Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers

Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires — Partie 5: Homopolymères et copolymères des polyesters thermoplastiques (TP)

Polimerni materiali - Določanje viskoznosti polimerov v razredčenih raztopinah s kapilarnimi viskozimetri - 5. del: Plastomerni poliestri (TP) homo- in kopolimerov

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 04-Mar-1998
• ICS: 83.080.10 - Thermosetting materials
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 9 - Thermoplastic materials
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 9 - Thermoplastic materials
• Current Stage: 9060 - Close of review
• Start Date: 02-Dec-2029
• Ref Project: SIST ISO 1628-5:2000 - Plastics -- Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers -- Part 5: Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers

Relations

• Revised: SIST ISO 1628-5:1996 - Plastics -- Determination of viscosity number and limiting viscosity number -- Part 5: Poly(alkylene terephthalates)
• Effective Date: 12-May-2008
• Revises: ISO 1628-5:1986 - Plastics — Determination of viscosity number and limiting viscosity number — Part 5: Poly(alkylene terephthalates)
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
01-maj-2000
3ROLPHUQLPDWHULDOL'RORþDQMHYLVNR]QRVWLSROLPHURYYUD]UHGþHQLKUD]WRSLQDKV
NDSLODUQLPLYLVNR]LPHWULGHO3ODVWRPHUQLSROLHVWUL73KRPRLQNRSROLPHURY
Plastics -- Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers -- Part 5: Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers
Plastiques -- Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de
viscosimètres à capillaires -- Partie 5: Homopolymères et copolymères des polyesters
thermoplastiques (TP)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1628-5:1998
ICS:
83.080.10 Duromeri Thermosetting materials
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1628-5
Second edition
1998-03-15
Plastics — Determination of the viscosity of
polymers in dilute solution using capillary
viscometers —
Part 5:
Thermoplastic polyester (TP) homopolymers
and copolymers
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution
diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 5: Homopolymères et copolymères des polyesters
thermoplastiques (TP)
A
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 1628-5 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic materials.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 1628-5:1986), which has been technically revised.
ISO 1628 consists of the following parts, under the general title Plastics —
Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers:
— Part 1: General principles
— Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
— Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
— Part 4: Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials
— Part 5: Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers
— Part 6: Methyl methacrylate polymers
Annex A of this part of ISO 1628 is for information only.
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
©
INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 1628-5:1998(E)
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in
dilute solution using capillary viscometers —
Part 5:
Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers
1 Scope
This part of ISO 1628 specifies a method for the determination of the viscosity number (also referred to
as “reduced viscosity”) of dilute solutions of thermoplastic polyesters (TPs) in certain specified solvents.
The method is applicable to poly(ethylene terephthalate) (PET), poly(butylene terephthalate) (PBT),
poly- (cyclohexylenedimethylene terephthalate) (PCT), and poly(ethylene naphthalate) (PEN), as well as
to copolyesters and other polyesters, defined in ISO 7792-1, that are soluble in one of the specified
solvents under the specified conditions.
The viscosity number is determined by the general procedure specified in ISO 1628-1, observing the
particular conditions specified in this part of ISO 1628.
The determination of the viscosity number of a thermoplastic polyester provides a measure of the
relative molecular mass of the polymer.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions
of this part of ISO 1628. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based on this part of ISO 1628 are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below.
Members of IEC and ISO maintain registers of current valid International Standards.
1)
ISO 1628-1:— , Plastics - Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers - Part 1: General principles.
ISO 3105:1994, Glass capillary kinematic viscometers - Specifications and operating instructions.
ISO 3451-2:1984, Plastics - Determination of ash - Part 2: Polyalkylene terephthalates.
ISO 7792-1:1997, Plastics - Thermoplastic polyester (TP) moulding and extrusion materials - Part 1:
Designation system and basis for specifications.
___________
1)  To be published. (Revision of ISO 1628-1:1984)
©
ISO
3 Principle
The times of flow of a solvent and a solution of resin in the solvent at a concentration of 0,005 g/ml are
measured at 25 °C by conventional methods. The viscosity number is calculated from these
measurements and from the known concentration of the solution. Specific gravity difference and kinetic
energy corrections are small in this method and are not applied.
4 Solvents
WARNING - The solvents used are hazardous. Avoid contact with the skin and inhalation of the
vapours.
4.1 Phenol/1,2-dichlorobenzene
Weigh out 1 part by mass of phenol (analytical grade) and dissolve in 1 part by mass of 1,2-
dichlorobenzene (analytical grade). Work to an accuracy of 1 % or better in the weighings.
4.2 Phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane
Weigh out 6 parts by mass of phenol (analytical grade) and dissolve in 4 parts by mass of 1,1,2,2-
tetrachloroethane (analytical grade), or weigh out 1 part by mass of phenol and dissolve in 1 part by
mass of 1,1,2,2-tetrachloroethane. Work to an accuracy of 1 % or better in the weighings.
4.3 o-Chlorophenol, analytical grade.
4.4 m-Cresol, meeting the following specifications:
appearance: clear and colorless;
m-cresol content: 99 % (m/m) min.;
o-cresol content: 0,3 % (m/m) max.;
water content: 0,1 % (m/m) max.
NOTE - A solvent of the required purity can be obtained by distillation of chemically pure m-cresol,
preferably in vacuo, pressure compensation being effected with nitrogen in order to avoid oxidation.
The purity of the solvent may be checked by gas chromatography.
4.5 Dichloroacetic acid, analytical grade.
4.6 Phenol/2,4,6-trichlorophenol
Weight out 6 parts by mass of phenol (analytical grade) and dissolve in 4 parts by mass of 2,4,6-
trichlorophenol (analytical grade).
NOTE - 2,4,6-trichlorophenol of the required purity can be obtained by distillation of chemically pure
2,4,6-trichlorophenol.
4.7 Storage of the solvents
Protect the solvents from light by storing them, for example, in stoppered brown-glass bottles.
©
ISO
5 Apparatus
5.1 Mill, to reduce the sample to a grain size of about 0,5 mm.
5.2 Volumetric flask, of capacity 100 ml, fitted with a ground-glass stopper.
5.3 Conical flask, of capacity 150 ml, fitted with a ground-glass stopper.
5.4 Burette, graduated in divisions of 0,1 ml.
5.5 Steam bath, or other means to heat the contents of a flask to 90 to 100 °C.
5.6 Oil bath, capable of being controlled at 135 to 140 °C, or other means to heat the contents of a flask
to that temperature range.
5.7 Magnetic stirrer, or other equipment to continuously agitate the contents of a stoppered flask.
5.8 Thermostatic bath, capable of being maintained at 25 + 0,05 °C.
5.9 Viscometer, suspended-level Ubbelohde type, size No. 1B, 1C or 2, in accordance with ISO 3105.
Other types of viscometer listed in ISO 3105 may be used, provided that the results are equivalent to
those of the Ubbelohde viscometers specified above. However, in cases of dispute, Ubbelohde
viscometers shall be used.
5.10 Stainless-steel sieve, with a nominal aperture size of 63 to 90 μm, or sintered-glass filter funnel
with 40 to 100 μm pore diameter.
5.11 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
5.12 Stopwatch, accurate to 0,1 s.
5.13 Vacuum dryer, capable of being maintained at about 130 °C under vacuum.
6 Solvent and solution
6.1 Selection of the solvent
6.1.1 The value of the viscosity number of a saturated polyester depends on the solvent used. Six
different solvents are described in this part of ISO 1628: phenol/1,2-dichlorobenzene (4.1),
phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane (4.2), o-chlorophenol (4.3), m-cresol (4.4), dichloroacetic acid (4.5) and
phenol/2,4,6-trichlorophenol (4.6).
The flow times of the solvents shall be determined at least once each day that they are used (see 7.2). If
the flow time of a solvent differs by more than 1 % from the initial value at the time of preparation, the
solvents shall be discarded and fresh solvent prepared.
The solvent or solvents to be used for a particular saturated polyester are specified below.
6.1.2 For PET, use phenol/1,2-dichlorobenzene (50/50), phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane (50/50 or
60/40), o-chlorophenol or dichloroacetic acid as solvent.
©
ISO
NOTE - Equations for the interconversion of viscosity number determined in these four solvents are
presented in annex A, subclause A.3.1.
6.1.3 For PBT and corresponding copolyesters, use phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane (50/50 or 60/40),
o-chlorophenol, m-cresol, phenol/1,2-dichlorobenzene (50/50) or dichloroacetic acid as solvent.
NOTE - Equations for the interconversion of viscosity number det
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1628-5
Second edition
1998-03-15
Plastics — Determination of the viscosity of
polymers in dilute solution using capillary
viscometers —
Part 5:
Thermoplastic polyester (TP) homopolymers
and copolymers
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution
diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 5: Homopolymères et copolymères des polyesters
thermoplastiques (TP)
A
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 1628-5 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic materials.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 1628-5:1986), which has been technically revised.
ISO 1628 consists of the following parts, under the general title Plastics —
Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers:
— Part 1: General principles
— Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
— Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
— Part 4: Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials
— Part 5: Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers
— Part 6: Methyl methacrylate polymers
Annex A of this part of ISO 1628 is for information only.
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
©
INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 1628-5:1998(E)
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in
dilute solution using capillary viscometers —
Part 5:
Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers
1 Scope
This part of ISO 1628 specifies a method for the determination of the viscosity number (also referred to
as “reduced viscosity”) of dilute solutions of thermoplastic polyesters (TPs) in certain specified solvents.
The method is applicable to poly(ethylene terephthalate) (PET), poly(butylene terephthalate) (PBT),
poly- (cyclohexylenedimethylene terephthalate) (PCT), and poly(ethylene naphthalate) (PEN), as well as
to copolyesters and other polyesters, defined in ISO 7792-1, that are soluble in one of the specified
solvents under the specified conditions.
The viscosity number is determined by the general procedure specified in ISO 1628-1, observing the
particular conditions specified in this part of ISO 1628.
The determination of the viscosity number of a thermoplastic polyester provides a measure of the
relative molecular mass of the polymer.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions
of this part of ISO 1628. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based on this part of ISO 1628 are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below.
Members of IEC and ISO maintain registers of current valid International Standards.
1)
ISO 1628-1:— , Plastics - Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers - Part 1: General principles.
ISO 3105:1994, Glass capillary kinematic viscometers - Specifications and operating instructions.
ISO 3451-2:1984, Plastics - Determination of ash - Part 2: Polyalkylene terephthalates.
ISO 7792-1:1997, Plastics - Thermoplastic polyester (TP) moulding and extrusion materials - Part 1:
Designation system and basis for specifications.
___________
1)  To be published. (Revision of ISO 1628-1:1984)
©
ISO
3 Principle
The times of flow of a solvent and a solution of resin in the solvent at a concentration of 0,005 g/ml are
measured at 25 °C by conventional methods. The viscosity number is calculated from these
measurements and from the known concentration of the solution. Specific gravity difference and kinetic
energy corrections are small in this method and are not applied.
4 Solvents
WARNING - The solvents used are hazardous. Avoid contact with the skin and inhalation of the
vapours.
4.1 Phenol/1,2-dichlorobenzene
Weigh out 1 part by mass of phenol (analytical grade) and dissolve in 1 part by mass of 1,2-
dichlorobenzene (analytical grade). Work to an accuracy of 1 % or better in the weighings.
4.2 Phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane
Weigh out 6 parts by mass of phenol (analytical grade) and dissolve in 4 parts by mass of 1,1,2,2-
tetrachloroethane (analytical grade), or weigh out 1 part by mass of phenol and dissolve in 1 part by
mass of 1,1,2,2-tetrachloroethane. Work to an accuracy of 1 % or better in the weighings.
4.3 o-Chlorophenol, analytical grade.
4.4 m-Cresol, meeting the following specifications:
appearance: clear and colorless;
m-cresol content: 99 % (m/m) min.;
o-cresol content: 0,3 % (m/m) max.;
water content: 0,1 % (m/m) max.
NOTE - A solvent of the required purity can be obtained by distillation of chemically pure m-cresol,
preferably in vacuo, pressure compensation being effected with nitrogen in order to avoid oxidation.
The purity of the solvent may be checked by gas chromatography.
4.5 Dichloroacetic acid, analytical grade.
4.6 Phenol/2,4,6-trichlorophenol
Weight out 6 parts by mass of phenol (analytical grade) and dissolve in 4 parts by mass of 2,4,6-
trichlorophenol (analytical grade).
NOTE - 2,4,6-trichlorophenol of the required purity can be obtained by distillation of chemically pure
2,4,6-trichlorophenol.
4.7 Storage of the solvents
Protect the solvents from light by storing them, for example, in stoppered brown-glass bottles.
©
ISO
5 Apparatus
5.1 Mill, to reduce the sample to a grain size of about 0,5 mm.
5.2 Volumetric flask, of capacity 100 ml, fitted with a ground-glass stopper.
5.3 Conical flask, of capacity 150 ml, fitted with a ground-glass stopper.
5.4 Burette, graduated in divisions of 0,1 ml.
5.5 Steam bath, or other means to heat the contents of a flask to 90 to 100 °C.
5.6 Oil bath, capable of being controlled at 135 to 140 °C, or other means to heat the contents of a flask
to that temperature range.
5.7 Magnetic stirrer, or other equipment to continuously agitate the contents of a stoppered flask.
5.8 Thermostatic bath, capable of being maintained at 25 + 0,05 °C.
5.9 Viscometer, suspended-level Ubbelohde type, size No. 1B, 1C or 2, in accordance with ISO 3105.
Other types of viscometer listed in ISO 3105 may be used, provided that the results are equivalent to
those of the Ubbelohde viscometers specified above. However, in cases of dispute, Ubbelohde
viscometers shall be used.
5.10 Stainless-steel sieve, with a nominal aperture size of 63 to 90 μm, or sintered-glass filter funnel
with 40 to 100 μm pore diameter.
5.11 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
5.12 Stopwatch, accurate to 0,1 s.
5.13 Vacuum dryer, capable of being maintained at about 130 °C under vacuum.
6 Solvent and solution
6.1 Selection of the solvent
6.1.1 The value of the viscosity number of a saturated polyester depends on the solvent used. Six
different solvents are described in this part of ISO 1628: phenol/1,2-dichlorobenzene (4.1),
phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane (4.2), o-chlorophenol (4.3), m-cresol (4.4), dichloroacetic acid (4.5) and
phenol/2,4,6-trichlorophenol (4.6).
The flow times of the solvents shall be determined at least once each day that they are used (see 7.2). If
the flow time of a solvent differs by more than 1 % from the initial value at the time of preparation, the
solvents shall be discarded and fresh solvent prepared.
The solvent or solvents to be used for a particular saturated polyester are specified below.
6.1.2 For PET, use phenol/1,2-dichlorobenzene (50/50), phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane (50/50 or
60/40), o-chlorophenol or dichloroacetic acid as solvent.
©
ISO
NOTE - Equations for the interconversion of viscosity number determined in these four solvents are
presented in annex A, subclause A.3.1.
6.1.3 For PBT and corresponding copolyesters, use phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane (50/50 or 60/40),
o-chlorophenol, m-cresol, phenol/1,2-dichlorobenzene (50/50) or dichloroacetic acid as solvent.
NOTE - Equations for the interconversion of viscosity number determined in these four solvents are
presented in annex A, subclause A.3.2.
6.1.4 For PCT, use phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane (60/40) as solvent.
6.1.5 For amorphous PEN, use phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane (60/40) as solvent and for crystalline
PEN use phenol/2,4,6-trichlorophenol (60/40).
6.1.6 For other TP homopolymers and copolymers, m-cresol is the recommended solvent.
6.2 Determination of inorganic materials or other additives in the sample
Contents of inorganic materials or other additives exceeding 0,5 % (m/m) each shall be taken into
account in the preparation of the test solution (6.4).
6.2.1
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1628-5
Second edition
1998-03-15
Plastics — Determination of the viscosity of
polymers in dilute solution using capillary
viscometers —
Part 5:
Thermoplastic polyester (TP) homopolymers
and copolymers
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution
diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 5: Homopolymères et copolymères des polyesters
thermoplastiques (TP)
A
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 1628-5 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic materials.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 1628-5:1986), which has been technically revised.
ISO 1628 consists of the following parts, under the general title Plastics —
Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers:
— Part 1: General principles
— Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
— Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
— Part 4: Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials
— Part 5: Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers
— Part 6: Methyl methacrylate polymers
Annex A of this part of ISO 1628 is for information only.
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
©
INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 1628-5:1998(E)
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in
dilute solution using capillary viscometers —
Part 5:
Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers
1 Scope
This part of ISO 1628 specifies a method for the determination of the viscosity number (also referred to
as “reduced viscosity”) of dilute solutions of thermoplastic polyesters (TPs) in certain specified solvents.
The method is applicable to poly(ethylene terephthalate) (PET), poly(butylene terephthalate) (PBT),
poly- (cyclohexylenedimethylene terephthalate) (PCT), and poly(ethylene naphthalate) (PEN), as well as
to copolyesters and other polyesters, defined in ISO 7792-1, that are soluble in one of the specified
solvents under the specified conditions.
The viscosity number is determined by the general procedure specified in ISO 1628-1, observing the
particular conditions specified in this part of ISO 1628.
The determination of the viscosity number of a thermoplastic polyester provides a measure of the
relative molecular mass of the polymer.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions
of this part of ISO 1628. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based on this part of ISO 1628 are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below.
Members of IEC and ISO maintain registers of current valid International Standards.
1)
ISO 1628-1:— , Plastics - Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers - Part 1: General principles.
ISO 3105:1994, Glass capillary kinematic viscometers - Specifications and operating instructions.
ISO 3451-2:1984, Plastics - Determination of ash - Part 2: Polyalkylene terephthalates.
ISO 7792-1:1997, Plastics - Thermoplastic polyester (TP) moulding and extrusion materials - Part 1:
Designation system and basis for specifications.
___________
1)  To be published. (Revision of ISO 1628-1:1984)
©
ISO
3 Principle
The times of flow of a solvent and a solution of resin in the solvent at a concentration of 0,005 g/ml are
measured at 25 °C by conventional methods. The viscosity number is calculated from these
measurements and from the known concentration of the solution. Specific gravity difference and kinetic
energy corrections are small in this method and are not applied.
4 Solvents
WARNING - The solvents used are hazardous. Avoid contact with the skin and inhalation of the
vapours.
4.1 Phenol/1,2-dichlorobenzene
Weigh out 1 part by mass of phenol (analytical grade) and dissolve in 1 part by mass of 1,2-
dichlorobenzene (analytical grade). Work to an accuracy of 1 % or better in the weighings.
4.2 Phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane
Weigh out 6 parts by mass of phenol (analytical grade) and dissolve in 4 parts by mass of 1,1,2,2-
tetrachloroethane (analytical grade), or weigh out 1 part by mass of phenol and dissolve in 1 part by
mass of 1,1,2,2-tetrachloroethane. Work to an accuracy of 1 % or better in the weighings.
4.3 o-Chlorophenol, analytical grade.
4.4 m-Cresol, meeting the following specifications:
appearance: clear and colorless;
m-cresol content: 99 % (m/m) min.;
o-cresol content: 0,3 % (m/m) max.;
water content: 0,1 % (m/m) max.
NOTE - A solvent of the required purity can be obtained by distillation of chemically pure m-cresol,
preferably in vacuo, pressure compensation being effected with nitrogen in order to avoid oxidation.
The purity of the solvent may be checked by gas chromatography.
4.5 Dichloroacetic acid, analytical grade.
4.6 Phenol/2,4,6-trichlorophenol
Weight out 6 parts by mass of phenol (analytical grade) and dissolve in 4 parts by mass of 2,4,6-
trichlorophenol (analytical grade).
NOTE - 2,4,6-trichlorophenol of the required purity can be obtained by distillation of chemically pure
2,4,6-trichlorophenol.
4.7 Storage of the solvents
Protect the solvents from light by storing them, for example, in stoppered brown-glass bottles.
©
ISO
5 Apparatus
5.1 Mill, to reduce the sample to a grain size of about 0,5 mm.
5.2 Volumetric flask, of capacity 100 ml, fitted with a ground-glass stopper.
5.3 Conical flask, of capacity 150 ml, fitted with a ground-glass stopper.
5.4 Burette, graduated in divisions of 0,1 ml.
5.5 Steam bath, or other means to heat the contents of a flask to 90 to 100 °C.
5.6 Oil bath, capable of being controlled at 135 to 140 °C, or other means to heat the contents of a flask
to that temperature range.
5.7 Magnetic stirrer, or other equipment to continuously agitate the contents of a stoppered flask.
5.8 Thermostatic bath, capable of being maintained at 25 + 0,05 °C.
5.9 Viscometer, suspended-level Ubbelohde type, size No. 1B, 1C or 2, in accordance with ISO 3105.
Other types of viscometer listed in ISO 3105 may be used, provided that the results are equivalent to
those of the Ubbelohde viscometers specified above. However, in cases of dispute, Ubbelohde
viscometers shall be used.
5.10 Stainless-steel sieve, with a nominal aperture size of 63 to 90 μm, or sintered-glass filter funnel
with 40 to 100 μm pore diameter.
5.11 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
5.12 Stopwatch, accurate to 0,1 s.
5.13 Vacuum dryer, capable of being maintained at about 130 °C under vacuum.
6 Solvent and solution
6.1 Selection of the solvent
6.1.1 The value of the viscosity number of a saturated polyester depends on the solvent used. Six
different solvents are described in this part of ISO 1628: phenol/1,2-dichlorobenzene (4.1),
phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane (4.2), o-chlorophenol (4.3), m-cresol (4.4), dichloroacetic acid (4.5) and
phenol/2,4,6-trichlorophenol (4.6).
The flow times of the solvents shall be determined at least once each day that they are used (see 7.2). If
the flow time of a solvent differs by more than 1 % from the initial value at the time of preparation, the
solvents shall be discarded and fresh solvent prepared.
The solvent or solvents to be used for a particular saturated polyester are specified below.
6.1.2 For PET, use phenol/1,2-dichlorobenzene (50/50), phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane (50/50 or
60/40), o-chlorophenol or dichloroacetic acid as solvent.
©
ISO
NOTE - Equations for the interconversion of viscosity number determined in these four solvents are
presented in annex A, subclause A.3.1.
6.1.3 For PBT and corresponding copolyesters, use phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane (50/50 or 60/40),
o-chlorophenol, m-cresol, phenol/1,2-dichlorobenzene (50/50) or dichloroacetic acid as solvent.
NOTE - Equations for the interconversion of viscosity number determined in these four solvents are
presented in annex A, subclause A.3.2.
6.1.4 For PCT, use phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane (60/40) as solvent.
6.1.5 For amorphous PEN, use phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane (60/40) as solvent and for crystalline
PEN use phenol/2,4,6-trichlorophenol (60/40).
6.1.6 For other TP homopolymers and copolymers, m-cresol is the recommended solvent.
6.2 Determination of inorganic materials or other additives in the sample
Contents of inorganic materials or other additives exceeding 0,5 % (m/m) each shall be taken into
account in the preparation of the test solution (6.4).
6.2.1
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1628-5
Deuxième édition
1998-03-15
Plastiques — Détermination de la viscosité
des polymères en solution diluée à l'aide
de viscosimètres à capillaires —
Partie 5:
Homopolymères et copolymères des
polyesters thermoplastiques (TP)
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution
using capillary viscometers —
Part 5: Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers
A
Numéro de référence
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1628-5 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9, Matériaux thermoplastiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 1628-5:1986), dont elle constitue une révision technique.
L'ISO 1628 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en
solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires:
— Partie 1: Principes généraux
— Partie 2: Résines de poly(chlorure de vinyle)
— Partie 3: Polyéthylènes et polypropylènes
— Partie 4: Matériaux à mouler et à extruder à base de polycarbonate
(PC)
— Partie 5: Homopolymères et copolymères des polyesters
thermoplastiques (TP)
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
©
ISO ISO 1628-5:1998(F)
— Partie 6: Polymères de méthacrylate de méthyle
L'annexe A de la présente partie de l'ISO 1628 est donnée uniquement à
titre d'information.
iii
©
NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 1628-5:1998(F)
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en
solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 5:
Homopolymères et copolymères des polyesters thermoplastiques (TP)
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 1628 prescrit une méthode pour la détermination de l'indice de viscosité
(également appelé «viscosité réduite») des polyesters thermoplastiques (TP) lorsqu'ils sont mis en
solution diluée dans certains solvants. La méthode est applicable au polyéthylène téréphtalate (PET),
polybutylène téréphtalate (PBT), polycyclohexylènediméthylène téréphtalate (PCT), et polyéthylène
naphtalate (PEN), ainsi qu'aux copolyesters et autres polyesters définis dans l'ISO 7792-1 qui sont
solubles dans l'un des solvants spécifiés dans les conditions prescrites.
L'indice de viscosité est déterminé selon la méthode générale spécifiée dans l'ISO 1628-1 en respectant
les conditions particulières prescrites dans l’ISO 1628-5.
La détermination de l'indice de viscosité d'un polyester thermoplastique donne une mesure de la masse
moléculaire relative du polymère.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 1628. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente partie de l’ISO 1628 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer
les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO
possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
1)
ISO 1628-1:— , Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à
l'aide de viscosimètres à capillaires — Partie 1: Principes généraux.
ISO 3105:1994, Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique — Spécifications
et instructions d’utilisation.
ISO 3451-2:1984, Plastiques — Détermination du taux de cendres — Partie 2: Polyalkylène
téréphtalates.
ISO 7792-1:1997, Plastiques — Polyesters thermoplastiques (TP) pour moulage et extrusion —
Partie 1: Système de désignation et base de spécification
.
___________
1)  À publier. (Révision de l'ISO 1628-1:1984)
©
ISO
3 Principe
Mesurage du temps d'écoulement d’un solvant et d'une solution de résine dans ledit solvant à la
concentration de 0,005 g/ml, à 25 °C, selon des méthodes conventionnelles; calcul de l'indice de
viscosité à partir des valeurs de mesure obtenues et de la concentration connue de la solution. Avec
cette méthode, les corrections sur l'énergie cinétique et celles dues à des différences de masse
volumique sont peu élevées et ne sont donc pas appliquées.
4 Solvants
AVERTISSEMENT — Les solvants sont des produits dangereux. Éviter tout contact avec la peau
et ne pas respirer les vapeurs.
4.1 Phénol/dichloro-1,2 benzène
Peser 1 partie en masse de phénol (de qualité analytique) et dissoudre dans 1 partie en masse de
dichloro-1,2 benzène (de qualité analytique). Effectuer les pesées avec une précision de 1 % ou
meilleure.
4.2 Phénol/tétrachloro-1,1,2,2 éthane
Peser 6 parties en masse de phénol (de qualité analytique) et dissoudre dans 4 parties en masse de
tétrachloro-1,1,2,2 éthane (de qualité analytique) ou peser 1 partie en masse de phénol et dissoudre
dans 1 partie en masse de tétrachloro-1,1,2,2 éthane. Effectuer les pesées avec une précision de 1 %
ou meilleure.
o
4.3 -Chlorophénol
Ce produit doit être de qualité analytique.
m
4.4 -Crésol
Ce produit doit répondre aux spécifications suivantes:
— aspect: limpide et incolore;
— teneur en m-crésol: 99 % (m/m) min.;
o m/m
— teneur en -crésol: 0,3 % ( ) max.;
— teneur en eau: 0,1 % (m/m) max.
NOTE —  Un solvant de la pureté requise peut être obtenu par distillation de m-crésol chimiquement pur, de préférence sous
vide, la compensation de pression étant faite avec de l'azote de façon à éviter toute oxydation. La pureté du solvant peut être
contrôlée par chromatographie en phase gazeuse.
4.5 Acide dichloroacétique
Ce produit doit être de qualité analytique.
©
ISO
4.6 Phénol/trichloro-2,4,6 phénol
Peser 6 parties en masse de phénol (de qualité analytique) et dissoudre dans 4 parties en masse de
trichlorophénol (de pureté analytique).
NOTE —  Du trichloro-2,4,6 phénol de la pureté requise peut être obtenu par distillation de trichloro-2,4,6 phénol
chimiquement pur.
4.7 Stockage des solvants
Protéger les solvants de la lumière en les stockant, par exemple, dans des flacons en verre brun munis
de bouchons rodés.
5 Appareillage
5.1 Broyeur, pour réduire l'échantillon en particules d'environ 0,5 mm.
, de 100 ml de capacité, munie d'un bouchon en verre rodé.
5.2 Fiole jaugée
5.3 Fiole conique, de 150 ml de capacité, munie d'un bouchon en verre rodé.
5.4 Burette, graduée tous les 0,1 ml.
5.5 Bain-marie, ou tout autre moyen permettant de chauffer le contenu d'une fiole jusqu'à 90 °C -
100 °C.
5.6 Bain d'huile, réglable à 135 °C - 140 °C, ou tout autre moyen permettant de porter le contenu
d'une fiole à ce domaine de température.
5.7 Agitateur magnétique, ou autre équipement permettant d'agiter en continu le contenu d'une fiole
bouchée.
5.8 Bain thermostatique, réglable à 25 °C ± 0,05 °C.
o
1B, 1C ou 2, conforme à
5.9 Viscosimètre, à niveau suspendu de type Ubbelohde, modèle n
l'ISO 3105.
D'autres types de viscosimètres (parmi ceux énumérés dans l'ISO 3105) peuvent être utilisés à
condition qu'ils permettent d'obtenir des résultats équivalents à ceux obtenus avec les viscosimètres
d'Ubbelohde spécifiés ci-dessus. Cependant, en cas de litige, des viscosimètres d'Ubbelohde doivent
être utilisés.
5.10 Tamis, en acier inoxydable, ayant une ouverture de maille nominale comprise entre 63 μm et
90 μm, ou entonnoir filtrant en verre fritté de porosité comprise entre 40 μm et 100 μm.
©
ISO
5.11 Balance analytique, ayant une précision de 0,1 mg.
5.12 Chronomètre, ayant une précision de 0,1 s.
5.13 Étuve à vide pour séchage, réglable à environ 130 °C sous vide.
6 Solvant et solution
6.1 Choix du solvant
6.1.1 La valeur de l'indice de viscosité d'un polyester saturé dépend du solvant utilisé. Six solvants
différents sont décrits dans la présente partie de l’ISO 1628: le phénol/dichloro-1,2 benzène (4.1), le
phénol/tétrachloro-1,1,2,2 éthane (4.2), l'o-chlorophénol (4.3), le m-crésol (4.4), l'acide dichloroacétique
(4.5) et le phénol/trichloro-2,4,6 phénol (4.6).
Déterminer les temps d'écoulement des solvants au moins une fois par jour d'utilisation (voir 7.2). Si le
temps d'écoulement d'un solvant diffère de plus de 1 % de la valeur initiale au moment de la
préparation, rejeter le solvant en question et en préparer un autre.
Le(s) solvant(s) à utiliser pour un polyester thermoplastique donné sont spécifiés ci-après.
6.1.2 Pour le PET, il faut utiliser comme solvant du phénol/dichloro-1,2 benzène (50/50), du
phénol/tétrachloro-1,1,2,2 éthane (50/50 ou 60/40), de l'o-chlorophénol ou de l'acide dichloroacétique.
NOTE —  Des équations permettant d'interchanger les indices de viscosité obtenus dans ces quatre solvants sont données
dans l'annexe A, paragraphe A.3.1.
6.1.3 Pour le PBT et les copolyesters correspondants, il faut utiliser comme solvant du
phénol/tétrachloro-1,1,2,2 éthane (50/50 ou 60/40), de l'o-chlorophénol, du m-crésol, du phénol/dichloro-
1,2 benzène (50/50) ou de l'acide dichloroacétique.
NOTE —  Des équations permettant d'interchanger les indices de viscosité obtenus dans ces quatre solvants sont données
dans l'annexe A, paragraphe A.3.2.
6.1.4 Pour le PCT, il faut utiliser du phénol/tétrachloro-1,1,2,2 éthane (60/40) comme solvant.
6.1.5 Pour le PEN amorphe, il faut utiliser du phénol/tétrachloro-1,1,2,2 éthane (60/40) comme solvant
et, pour le PEN cristallin, il faut utiliser du phénol/trichloro-2,4,6 phénol (60/40) comme solvant.
6.1.6 Pour les autres homopolymères et copolymères de TP, il est recommandé d'utiliser du
m-crésol comme solvant.
6.2 Détermination de la teneur en matériaux inorganiques ou autres additifs dans l'échantillon
Les teneurs en matériaux inorganiques ou autres additifs dépassant chacune 0,5 % (m/m) doivent être
prises en compte lors de la préparation de la solution d'essai (6.4).
©
ISO
6.2.1 Détermination de la teneur en matériaux inorganiques
Si l'échantillon contient des matériaux inorganiques tels que des charges ou des fibres de verre, en
déterminer la teneur conformément à l'ISO 3451-2.
6.2.2 Détermination de la teneur en autres additifs
Si l'échantillon contient d'autres additifs, tels que des polyalcènes ou des retardateurs de flamme, en
déterminer la teneur de façon appropriée. Consigner le(s) mode(s) opératoire(s) suivi(s).
NOTE —  Lorsque le polyester est une composition comprenant plusieurs constituants (ignifugeants, charges, antioxydants,
modifiants choc), l'analyse de la teneur du polyester est plus spécifique. Elle peut être effectuée par hydrolyse du polyester et
par une analyse ultérieure du (des) monomère(s).
6.3 Échantillon
L'échantillon doit être représentatif du matériau à soumettre à l'essai. Sécher préalablement l'échantillon
à 120 °C sous vide pendant 3 h pour éviter une chute de l'indice de viscosité due à une hydrolyse par
l'eau résiduelle.
6.4 Préparation des solutions
Appliquer l'un des modes opératoires suivants:
6.4.1 Mode opératoire A
Peser, à 0,2 mg près, une prise d'essai, m , en grammes, située dans l'intervalle
,
–00, 1  grammes
1-+io / 100
()
[]
où
i est la teneur en matériaux inorganiques, exprimée en pourcentage en masse, de
l'échantillon, déterminée conformément à 6.2.1;
o est la teneur en autres additifs, exprimée en pourcentage en masse, de l'échantillon,
déterminée conformément à 6.2.2.
Les corrections sur i et o n'ont besoin d'être appliquées que si ces teneurs dépassent chacune
m/m
0,5 % ( ).
Transférer la prise d'essai dans la fiole jaugée (5.2), ajouter 60 ml de solvant, boucher la fiole et la
chauffer au bain-marie (5.5) en agitant occasionnellement jusqu'à dissolution complète du polymère.
Dans le bain-marie, il ne se produit pas de dégradation du polymère. Si, pour d'autres raisons, de
longues durées de séjour sont indésirables, il est possible d'accélérer la dissolution par une agitation
continue, par exemple au moyen de l’agitateur magnétique (5.7).
Les échantillons de polyéthylène téréphtalate fortement cristallin, tels que les granulés post-condensés
pour moulage, dont le taux de cristallinité peut atteindre environ 65 %, ne se dissolvent pas au bain-
marie, même sous agitation continue. Pour dissoudre ces échantillons, il faut broyer le matériau avec le
broyeur (5.1) et le dissoudre au bain d’huile (5.6) réglé à une température de 135 °C à 140 °C sous
©
ISO
agitation continue. À 135 °C - 140 °C, la dégradation du polymère peut se produire. Par conséquent,
éviter les durées de chauffage supérieures à 30 min.
Après dissolution, refroidir la fiole et son contenu jusqu'à 25 °C ± 2 °C, compléter à 100 ml avec le
solvant maintenu à cette température et bien mélanger. Si l’agitateur magnétique a été utilisé lors de la
dissolution, le retirer de la solution et le rincer avec le solvant qui a servi pour compléter le volume en
veillant à ce que tout le liquide utilisé pour le rinçage entre dans la fiole. La concentration du polymère
dans la solution, exprimée en grammes par millilitre, utilisée pour calculer l'indice de viscosité
conformément à l’article 8, est donnée par la formule
io+
� �
00, 1 1- m
� �
Ł ł
NOTE —  En général, la concentration est légèrement différente de 0,005 g/ml. L'effet ind
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1628-5
Deuxième édition
1998-03-15
Plastiques — Détermination de la viscosité
des polymères en solution diluée à l'aide
de viscosimètres à capillaires —
Partie 5:
Homopolymères et copolymères des
polyesters thermoplastiques (TP)
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution
using capillary viscometers —
Part 5: Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers
A
Numéro de référence
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1628-5 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9, Matériaux thermoplastiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 1628-5:1986), dont elle constitue une révision technique.
L'ISO 1628 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en
solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires:
— Partie 1: Principes généraux
— Partie 2: Résines de poly(chlorure de vinyle)
— Partie 3: Polyéthylènes et polypropylènes
— Partie 4: Matériaux à mouler et à extruder à base de polycarbonate
(PC)
— Partie 5: Homopolymères et copolymères des polyesters
thermoplastiques (TP)
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
©
ISO ISO 1628-5:1998(F)
— Partie 6: Polymères de méthacrylate de méthyle
L'annexe A de la présente partie de l'ISO 1628 est donnée uniquement à
titre d'information.
iii
©
NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 1628-5:1998(F)
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en
solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 5:
Homopolymères et copolymères des polyesters thermoplastiques (TP)
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 1628 prescrit une méthode pour la détermination de l'indice de viscosité
(également appelé «viscosité réduite») des polyesters thermoplastiques (TP) lorsqu'ils sont mis en
solution diluée dans certains solvants. La méthode est applicable au polyéthylène téréphtalate (PET),
polybutylène téréphtalate (PBT), polycyclohexylènediméthylène téréphtalate (PCT), et polyéthylène
naphtalate (PEN), ainsi qu'aux copolyesters et autres polyesters définis dans l'ISO 7792-1 qui sont
solubles dans l'un des solvants spécifiés dans les conditions prescrites.
L'indice de viscosité est déterminé selon la méthode générale spécifiée dans l'ISO 1628-1 en respectant
les conditions particulières prescrites dans l’ISO 1628-5.
La détermination de l'indice de viscosité d'un polyester thermoplastique donne une mesure de la masse
moléculaire relative du polymère.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 1628. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente partie de l’ISO 1628 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer
les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO
possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
1)
ISO 1628-1:— , Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à
l'aide de viscosimètres à capillaires — Partie 1: Principes généraux.
ISO 3105:1994, Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique — Spécifications
et instructions d’utilisation.
ISO 3451-2:1984, Plastiques — Détermination du taux de cendres — Partie 2: Polyalkylène
téréphtalates.
ISO 7792-1:1997, Plastiques — Polyesters thermoplastiques (TP) pour moulage et extrusion —
Partie 1: Système de désignation et base de spécification
.
___________
1)  À publier. (Révision de l'ISO 1628-1:1984)
©
ISO
3 Principe
Mesurage du temps d'écoulement d’un solvant et d'une solution de résine dans ledit solvant à la
concentration de 0,005 g/ml, à 25 °C, selon des méthodes conventionnelles; calcul de l'indice de
viscosité à partir des valeurs de mesure obtenues et de la concentration connue de la solution. Avec
cette méthode, les corrections sur l'énergie cinétique et celles dues à des différences de masse
volumique sont peu élevées et ne sont donc pas appliquées.
4 Solvants
AVERTISSEMENT — Les solvants sont des produits dangereux. Éviter tout contact avec la peau
et ne pas respirer les vapeurs.
4.1 Phénol/dichloro-1,2 benzène
Peser 1 partie en masse de phénol (de qualité analytique) et dissoudre dans 1 partie en masse de
dichloro-1,2 benzène (de qualité analytique). Effectuer les pesées avec une précision de 1 % ou
meilleure.
4.2 Phénol/tétrachloro-1,1,2,2 éthane
Peser 6 parties en masse de phénol (de qualité analytique) et dissoudre dans 4 parties en masse de
tétrachloro-1,1,2,2 éthane (de qualité analytique) ou peser 1 partie en masse de phénol et dissoudre
dans 1 partie en masse de tétrachloro-1,1,2,2 éthane. Effectuer les pesées avec une précision de 1 %
ou meilleure.
o
4.3 -Chlorophénol
Ce produit doit être de qualité analytique.
m
4.4 -Crésol
Ce produit doit répondre aux spécifications suivantes:
— aspect: limpide et incolore;
— teneur en m-crésol: 99 % (m/m) min.;
o m/m
— teneur en -crésol: 0,3 % ( ) max.;
— teneur en eau: 0,1 % (m/m) max.
NOTE —  Un solvant de la pureté requise peut être obtenu par distillation de m-crésol chimiquement pur, de préférence sous
vide, la compensation de pression étant faite avec de l'azote de façon à éviter toute oxydation. La pureté du solvant peut être
contrôlée par chromatographie en phase gazeuse.
4.5 Acide dichloroacétique
Ce produit doit être de qualité analytique.
©
ISO
4.6 Phénol/trichloro-2,4,6 phénol
Peser 6 parties en masse de phénol (de qualité analytique) et dissoudre dans 4 parties en masse de
trichlorophénol (de pureté analytique).
NOTE —  Du trichloro-2,4,6 phénol de la pureté requise peut être obtenu par distillation de trichloro-2,4,6 phénol
chimiquement pur.
4.7 Stockage des solvants
Protéger les solvants de la lumière en les stockant, par exemple, dans des flacons en verre brun munis
de bouchons rodés.
5 Appareillage
5.1 Broyeur, pour réduire l'échantillon en particules d'environ 0,5 mm.
, de 100 ml de capacité, munie d'un bouchon en verre rodé.
5.2 Fiole jaugée
5.3 Fiole conique, de 150 ml de capacité, munie d'un bouchon en verre rodé.
5.4 Burette, graduée tous les 0,1 ml.
5.5 Bain-marie, ou tout autre moyen permettant de chauffer le contenu d'une fiole jusqu'à 90 °C -
100 °C.
5.6 Bain d'huile, réglable à 135 °C - 140 °C, ou tout autre moyen permettant de porter le contenu
d'une fiole à ce domaine de température.
5.7 Agitateur magnétique, ou autre équipement permettant d'agiter en continu le contenu d'une fiole
bouchée.
5.8 Bain thermostatique, réglable à 25 °C ± 0,05 °C.
o
1B, 1C ou 2, conforme à
5.9 Viscosimètre, à niveau suspendu de type Ubbelohde, modèle n
l'ISO 3105.
D'autres types de viscosimètres (parmi ceux énumérés dans l'ISO 3105) peuvent être utilisés à
condition qu'ils permettent d'obtenir des résultats équivalents à ceux obtenus avec les viscosimètres
d'Ubbelohde spécifiés ci-dessus. Cependant, en cas de litige, des viscosimètres d'Ubbelohde doivent
être utilisés.
5.10 Tamis, en acier inoxydable, ayant une ouverture de maille nominale comprise entre 63 μm et
90 μm, ou entonnoir filtrant en verre fritté de porosité comprise entre 40 μm et 100 μm.
©
ISO
5.11 Balance analytique, ayant une précision de 0,1 mg.
5.12 Chronomètre, ayant une précision de 0,1 s.
5.13 Étuve à vide pour séchage, réglable à environ 130 °C sous vide.
6 Solvant et solution
6.1 Choix du solvant
6.1.1 La valeur de l'indice de viscosité d'un polyester saturé dépend du solvant utilisé. Six solvants
différents sont décrits dans la présente partie de l’ISO 1628: le phénol/dichloro-1,2 benzène (4.1), le
phénol/tétrachloro-1,1,2,2 éthane (4.2), l'o-chlorophénol (4.3), le m-crésol (4.4), l'acide dichloroacétique
(4.5) et le phénol/trichloro-2,4,6 phénol (4.6).
Déterminer les temps d'écoulement des solvants au moins une fois par jour d'utilisation (voir 7.2). Si le
temps d'écoulement d'un solvant diffère de plus de 1 % de la valeur initiale au moment de la
préparation, rejeter le solvant en question et en préparer un autre.
Le(s) solvant(s) à utiliser pour un polyester thermoplastique donné sont spécifiés ci-après.
6.1.2 Pour le PET, il faut utiliser comme solvant du phénol/dichloro-1,2 benzène (50/50), du
phénol/tétrachloro-1,1,2,2 éthane (50/50 ou 60/40), de l'o-chlorophénol ou de l'acide dichloroacétique.
NOTE —  Des équations permettant d'interchanger les indices de viscosité obtenus dans ces quatre solvants sont données
dans l'annexe A, paragraphe A.3.1.
6.1.3 Pour le PBT et les copolyesters correspondants, il faut utiliser comme solvant du
phénol/tétrachloro-1,1,2,2 éthane (50/50 ou 60/40), de l'o-chlorophénol, du m-crésol, du phénol/dichloro-
1,2 benzène (50/50) ou de l'acide dichloroacétique.
NOTE —  Des équations permettant d'interchanger les indices de viscosité obtenus dans ces quatre solvants sont données
dans l'annexe A, paragraphe A.3.2.
6.1.4 Pour le PCT, il faut utiliser du phénol/tétrachloro-1,1,2,2 éthane (60/40) comme solvant.
6.1.5 Pour le PEN amorphe, il faut utiliser du phénol/tétrachloro-1,1,2,2 éthane (60/40) comme solvant
et, pour le PEN cristallin, il faut utiliser du phénol/trichloro-2,4,6 phénol (60/40) comme solvant.
6.1.6 Pour les autres homopolymères et copolymères de TP, il est recommandé d'utiliser du
m-crésol comme solvant.
6.2 Détermination de la teneur en matériaux inorganiques ou autres additifs dans l'échantillon
Les teneurs en matériaux inorganiques ou autres additifs dépassant chacune 0,5 % (m/m) doivent être
prises en compte lors de la préparation de la solution d'essai (6.4).
©
ISO
6.2.1 Détermination de la teneur en matériaux inorganiques
Si l'échantillon contient des matériaux inorganiques tels que des charges ou des fibres de verre, en
déterminer la teneur conformément à l'ISO 3451-2.
6.2.2 Détermination de la teneur en autres additifs
Si l'échantillon contient d'autres additifs, tels que des polyalcènes ou des retardateurs de flamme, en
déterminer la teneur de façon appropriée. Consigner le(s) mode(s) opératoire(s) suivi(s).
NOTE —  Lorsque le polyester est une composition comprenant plusieurs constituants (ignifugeants, charges, antioxydants,
modifiants choc), l'analyse de la teneur du polyester est plus spécifique. Elle peut être effectuée par hydrolyse du polyester et
par une analyse ultérieure du (des) monomère(s).
6.3 Échantillon
L'échantillon doit être représentatif du matériau à soumettre à l'essai. Sécher préalablement l'échantillon
à 120 °C sous vide pendant 3 h pour éviter une chute de l'indice de viscosité due à une hydrolyse par
l'eau résiduelle.
6.4 Préparation des solutions
Appliquer l'un des modes opératoires suivants:
6.4.1 Mode opératoire A
Peser, à 0,2 mg près, une prise d'essai, m , en grammes, située dans l'intervalle
,
–00, 1  grammes
1-+io / 100
()
[]
où
i est la teneur en matériaux inorganiques, exprimée en pourcentage en masse, de
l'échantillon, déterminée conformément à 6.2.1;
o est la teneur en autres additifs, exprimée en pourcentage en masse, de l'échantillon,
déterminée conformément à 6.2.2.
Les corrections sur i et o n'ont besoin d'être appliquées que si ces teneurs dépassent chacune
m/m
0,5 % ( ).
Transférer la prise d'essai dans la fiole jaugée (5.2), ajouter 60 ml de solvant, boucher la fiole et la
chauffer au bain-marie (5.5) en agitant occasionnellement jusqu'à dissolution complète du polymère.
Dans le bain-marie, il ne se produit pas de dégradation du polymère. Si, pour d'autres raisons, de
longues durées de séjour sont indésirables, il est possible d'accélérer la dissolution par une agitation
continue, par exemple au moyen de l’agitateur magnétique (5.7).
Les échantillons de polyéthylène téréphtalate fortement cristallin, tels que les granulés post-condensés
pour moulage, dont le taux de cristallinité peut atteindre environ 65 %, ne se dissolvent pas au bain-
marie, même sous agitation continue. Pour dissoudre ces échantillons, il faut broyer le matériau avec le
broyeur (5.1) et le dissoudre au bain d’huile (5.6) réglé à une température de 135 °C à 140 °C sous
©
ISO
agitation continue. À 135 °C - 140 °C, la dégradation du polymère peut se produire. Par conséquent,
éviter les durées de chauffage supérieures à 30 min.
Après dissolution, refroidir la fiole et son contenu jusqu'à 25 °C ± 2 °C, compléter à 100 ml avec le
solvant maintenu à cette température et bien mélanger. Si l’agitateur magnétique a été utilisé lors de la
dissolution, le retirer de la solution et le rincer avec le solvant qui a servi pour compléter le volume en
veillant à ce que tout le liquide utilisé pour le rinçage entre dans la fiole. La concentration du polymère
dans la solution, exprimée en grammes par millilitre, utilisée pour calculer l'indice de viscosité
conformément à l’article 8, est donnée par la formule
io+
� �
00, 1 1- m
� �
Ł ł
NOTE —  En général, la concentration est légèrement différente de 0,005 g/ml. L'effet ind
...