Lactose -- Determination of water content -- Karl Fischer method

ISO 12779/IDF 227:2011 specifies a method for the determination of the water content of lactose by Karl Fischer (KF) titration.

Lactose -- Détermination de la teneur en eau -- Méthode de Karl Fischer

L'ISO 12779/FIL 227:2011 spécifie une méthode de détermination de la teneur en eau du lactose par la méthode titrimétrique de Karl Fischer.

General Information

Status
Published
Publication Date
30-Oct-2011
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
18-Oct-2011
Completion Date
31-Oct-2011
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ISO 12779:2011 - Lactose -- Determination of water content -- Karl Fischer method
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ISO 12779:2011 - Lactose -- Détermination de la teneur en eau -- Méthode de Karl Fischer
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12779
IDF
227
First edition
2011-11-01
Lactose — Determination of water
content — Karl Fischer method
Lactose — Détermination de la teneur en eau — Méthode de Karl
Fischer
Reference numbers
ISO 12779:2011(E)
IDF 227:2011(E)
ISO and IDF 2011
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ISO 12779:2011(E)
IDF 227:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO and IDF 2011

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,

electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective

address below.
ISO copyright office International Dairy Federation

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Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2011 – All rights reserved
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ISO 12779:2011(E)
IDF 227:2011(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through

ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has

been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental

and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 12779IDF 227 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,

Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and

IDF.
© ISO and IDF 2011 – All rights reserved iii
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ISO 12779:2011(E)
IDF 227:2011(E)
Foreword

IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit organization representing the dairy sector worldwide.

IDF membership comprises National Committees in every member country as well as regional dairy

associations having signed a formal agreement on cooperation with IDF. All members of IDF have the right to

be represented on the IDF Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in

the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.

The main task of Standing Committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the Standing Committees are circulated to the National Committees for endorsement prior to

publication as an International Standard. Publication as an International Standard requires approval by at least

50 % of IDF National Committees casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 12779IDF 227 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee

ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF

and ISO.

All work was carried out by Joint ISO-IDF Project Group (C09), Determination of water content in lactose by

Karl Fischer method of the Standing Committee on Analytical Methods for Composition (SCAMC) under the

aegis of its project leader, Prof. Dr. H.-D. Isengard (DE).
iv © ISO and IDF 2011 – All rights reserved
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ISO 12779:2011(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 227:2011(E)
Lactose — Determination of water content — Karl Fischer
method
1 Scope

This International Standard specifies a method for the determination of the water content of lactose by

Karl Fischer (KF) titration.
2 Principle

The test sample is directly titrated with a commercially available two-component Karl Fischer reagent. The

water content is calculated from the amount of reagent used.

Titration at a temperature of approximately 40 °C gives shorter titration times and sharper end points. Only at

this or higher temperatures is the use of a one-component Karl Fischer reagent (3.1) recommended.

3 Reagents

Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and only distilled or

demineralized water or water of equivalent purity. Avoid absorption of moisture from the environment.

3.1 Karl Fischer (KF) reagent . The KF reagent is a commercially available pyridine-free two-component

reagent consisting of a titration component (3.2) and a solvent component (3.3). The titration component (3.2)

is a methanolic solution of iodine and the solvent component (3.3) is a methanolic solution of sulfur dioxide

and an appropriate base (e.g. imidazole).

Alternatively, a pyridine-free one-component KF reagent can also be used which only consists of a titration

component. The titration component (3.2) is a solution of iodine, sulfur dioxide and an appropriate base (e.g.

imidazole) in a suitable solvent (e.g. diethylene glycol monoethyl ether). The solvent component (3.3) is

methanol (3.5). This combination of a one-component titration reagent and methanol is only recommended if

the titration is carried out at a temperature of approximately 40 °C or higher.

3.2 Titration component. The titration component of the KF reagent (3.1) shall have a water equivalent of

approximately 2 mg/ml of water.

A KF reagent with a water equivalent of approximately 5 mg/ml of water is also possible if a KF apparatus with

a burette of capacity 5 ml is used (4.1).

3.3 Solvent component. The solvent component of the KF reagent as specified in 3.1.

3.4 Water standard, w(H O) = 10 mg/g.
® ® ® ®

1) Hydranal -Titrant 2/Hydranal -Solvent from Sigma-Aldrich and apura Titrant 2/apura Solvent from Merck are

® ®

examples of commercially available two-component systems. Hydranal -Composite 2 from Sigma-Aldrich and apura

CombiTitrant 2 from Merck are examples of commercially available one-component reagents. This information is given for

the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO and IDF of these products.

© ISO and IDF 2011 – All rights reserved 1
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ISO 12779:2011(E)
IDF 227:2011(E)

For the determination of the water equivalent of the titration component, use a commercially available liquid

water standard containing 10 mg/g of water.
3.5 Methanol (CH OH), with a mass fraction of water of not more than 0,05 %.
4 Apparatus

Usual laboratory apparatus and, in particular, the following. Equipment shall be completely dry when used.

4.1 Karl Fischer (KF) apparatus. Use an automatic volumetric KF apparatus, preferably with a burette of

capacity 10 ml.

The burette should be of capacity 5 ml if a KF reagent with a water equivalent of approximately 5 mg/ml of

water is used (see 3.2).

For quicker titrations at approximately 40 °C, use a double-jacketed titration vessel with a water inlet and

outlet to carry out the titration.

4.2 Water bath, capable of maintaining a water temperature of 40 °C  5 °C under thermostatic control,

with a pump for heating the double-jacketed titration vessel of the KF apparatus (4.1).

NOTE The use of a water bath with thermostatic control is only necessary if the titrations are carried out at

temperatures above room temperature.

4.3 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg, with a readability of 0,1 mg.

4.4 Disposable syringes, of capacity 5 ml or 10 ml, for quantifying the water standard (3.4).

4.5 Glass weighing spoon, for dosing the test sample.
5 Sampling

A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or

changed during transport or storage.

Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method

[1]
is given in ISO 707  IDF 50 .
6 Procedure
6.1 KF apparatus drift

6.1.1 Determine the drift of the KF apparatus (4.1) every day and/or when the working conditions change as

follows.

Add to the titration vessel of the KF apparatus (4.1) approximately 30 ml of solvent component (3.3).

Pre-titrate the solvent component. Then carry out a titration over 5 min (without addition of a test sample).

If determinations (6.5) are carried out at 40 °C, heat the vessel and its contents using the water bath (4.2) to

40 °C before pre-titrating the solvent component and carrying out the titration without addition of a test sample.

IMPORTANT — During each titration, the amount of solvent component used shall completely cover

the electrodes of the KF apparatus.
2 © ISO and IDF 2011 – All rights reserved
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ISO 12779:2011(E)
IDF 227:2011(E)

6.1.2 Calculate the KF apparatus drift, q , in millilitres per minute, by using Equation (1):

q  (1)
where

V is the volume, in millilitres, of the titration component (3.2) in the titration (6.1.1);

t is the numerical value, in minutes, of the time.

Alternatively, calculate the KF apparatus drift, q , in milligrams of water per minute, by using Equation (2):

V 
q  (2)

where  is the water equivalent (6.2) of the titration component (3.2), in milligrams of water per millilitre, used

in the titration (6.1.1).
6.2 Water equivalent of the titration component of the KF reagent
6.2.1 Titration

To calculate the water equivalent of the titration component,  , accurately carry out the titration in this

subclause and the calculation step (6.2.2) five times.

Add approximately 30 ml solvent component (3.3) to the titration vessel of the KF apparatus (4.1) (see also

6.1.1) and pre-titrate the solvent component.

NOTE The water equivalent of the titration component does not depend on temperature. It is therefore not necessary

to heat the titration vessel for water equivalent determinations. If determinations (6.5) are carried out at 40 °C, the water

equiva
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 12779
FIL
227
Première édition
2011-11-01
Lactose — Détermination de la teneur en
eau — Méthode de Karl Fischer
Lactose — Determination of water content — Karl Fischer method
Numéros de référence
ISO 12779:2011(F)
FIL 227:2011(F)
ISO et FIL 2011
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ISO 12779:2011(F)
FIL 227:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2011

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous

quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

soit de l'ISO soit de la FIL, à l'une ou l'autre des adresses ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale du Lait

Case postale 56  CH-1211 Geneva 20 Silver Building  Boulevard Auguste Reyers 70/B  B-1030 Bruxelles

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Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
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Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2011 – Tous droits réservés
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ISO 12779:2011(F)
FIL 227:2011(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux

de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général

confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire

partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 12779FIL 227 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité

SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération Internationale du Lait (FIL). Elle est publiée conjointement par

l'ISO et la FIL.
© ISO et FIL 2011 – Tous droits réservés iii
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ISO 12779:2011(F)
FIL 227:2011(F)
Avant-propos

La FIL (Fédération Internationale du Lait) est une organisation sans but lucratif représentant le secteur

laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comités Nationaux dans chaque pays membre et

des associations laitières régionales avec lesquelles la FIL a signé des accords de coopération. Tout membre

de la FIL a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux

techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et

d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.

La tâche principale des Comités permanents est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de

Normes internationales adoptés par les Comités permanents sont soumis aux Comités Nationaux pour

approbation avant publication en tant que Norme internationale. La publication comme Norme internationale

requiert l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux de la FIL votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 12779FIL 227 a été élaborée par la Fédération Internationale du Lait (FIL) et le comité technique

ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement

par la FIL et l'ISO.

L'ensemble des travaux a été confié au Groupe de Projet mixte ISO-FIL (CO9), Détermination de la teneur en

eau du lactose par la méthode de Karl Fischer du Comité permanent, Méthodes analytiques pour la

composition (SCAMC) sous la conduite de son chef de projet, Prof. Dr. H.-D. Isengard (Allemagne).

iv © ISO et FIL 2011 – Tous droits réservés
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ISO 12779:2011(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 227:2011(F)
Lactose — Détermination de la teneur en eau — Méthode de
Karl Fischer
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en eau du lactose par

la méthode titrimétrique de Karl Fischer (KF).
2 Principe

L'échantillon pour essai est titré directement avec un réactif de Karl Fischer à deux composants disponible

dans le commerce. La teneur en eau est calculée à partir de la quantité de réactif utilisée.

Le titrage à une température d'environ 40 °C donne des temps de titrage plus courts et des points finals plus

clairs. L'utilisation d'un réactif de Karl Fischer monocomposant (3.1) n'est possible qu'à cette température ou à

des températures plus élevées.
3 Réactifs

Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et uniquement de

l'eau distillée ou déminéralisée ou de l'eau de pureté équivalente. Éviter toute absorption d'humidité provenant

du milieu environnant.

3.1 Réactif de Karl Fischer (KF) . Le réactif de KF est disponible dans le commerce sous forme d'un

réactif à deux composants, exempt de pyridine, comprenant un agent de titrage (3.2) et un solvant (3.3).

L'agent de titrage (3.2) est une solution méthanolique d'iode et le solvant (3.3) est une solution méthanolique

de dioxyde de soufre et d'une base appropriée (par exemple imidazole).

En variante, un réactif de KF monocomposant exempt de pyridine, comprenant uniquement un agent de

titrage, peut également être utilisé. L'agent de titrage (3.2) est une solution d'iode, de dioxyde de soufre et

d'une base appropriée (par exemple imidazole) dans un solvant approprié (par exemple diéthylène glycol

monoéthyl éther). Le solvant (3.3) est du méthanol (3.5). Cette combinaison d'un réactif de titrage

monocomposant et de méthanol n'est recommandée que si le titrage est réalisé à une température d'environ

40 °C ou plus.

3.2 Agent de titrage. L'agent de titrage du réactif de KF (3.1) doit avoir un équivalent en eau d'environ

2 mg/ml d'eau.

L'utilisation d'un réactif de KF ayant un équivalent en eau d'environ 5 mg/ml d'eau est également possible si

un appareil de KF muni d'une burette de capacité 5 ml est utilisé (4.1).
® ® ® ®

Hydranal -Titrant 2/Hydranal -Solvant de Sigma-Aldrich et apura Titrant 2/apura Solvant de Merck sont des

exemples de systèmes à deux composants disponibles dans le commerce. Hydranal -Composite 2 de Sigma-Aldrich et

apura CombiTitrant 2 de Merck sont des exemples de réactifs monocomposant disponibles dans le commerce. Cette

information est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO ou la FIL

approuvent ou recommandent l'emploi exclusif des produits ainsi désignés.
© ISO et FIL 2011 – Tous droits réservés 1
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ISO 12779:2011(F)
FIL 227:2011(F)
3.3 Solvant. Le solvant du réactif de KF est tel que spécifié en 3.1.
3.4 Étalon d'eau, w(H O) = 10 mg/g.

Pour déterminer l'équivalent en eau de l'agent de titrage, utiliser un étalon d'eau liquide disponible dans le

commerce contenant 10 mg/g d'eau.
3.5 Méthanol (CH OH), contenant une fraction massique d'eau de 0,05 % au plus.
4 Appareillage

Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. L'équipement doit être parfaitement sec lors de

son utilisation.

4.1 Appareil Karl Fischer (KF). Utiliser un appareil KF automatique de titrage volumétrique, muni de

préférence d'une burette ayant une capacité de 10 ml.

En cas d'utilisation d'un réactif de Karl Fischer ayant un équivalent en eau d'environ 5 mg/ml d'eau, il est

recommandé que la burette ait une capacité de 5 ml (voir 3.2).

Pour des titrages plus rapides à environ 40 °C, utiliser une cellule de titrage à double paroi comportant un

raccord d'entrée et de sortie d'eau afin de réaliser le titrage.

4.2 Bain-marie, capable de maintenir une température d'eau de 40 °C  5 °C, équipé d'un thermostat et

d'une pompe pour chauffer la cellule de titrage à double paroi de l'appareil KF (4.1).

NOTE L'utilisation d'un bain-marie équipé d'un thermostat n'est nécessaire que si les titrages s'effectuent à des

températures supérieures à la température ambiante.

4.3 Balance analytique, capable de peser à 1 mg près, avec une résolution de 0,1 mg.

4.4 Seringues à usage unique, de capacité 5 ml ou 10 ml pour la quantification de l'étalon d'eau (3.4).

4.5 Cuillère de pesée en verre, pour le dosage de l'échantillon pour essai.
5 Échantillonnage

Il convient que le laboratoire reçoive un échantillon représentatif qui n'ait pas été endommagé ou modifié

pendant le transport ou le stockage.

L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une

[1]
méthode d'échantillonnage recommandée est indiquée dans l'ISO 707|FIL 50 .
6 Mode opératoire
6.1 Dérive de l'appareil KF

6.1.1 Chaque jour et/ou en cas de changement des conditions de travail, déterminer la dérive de

l'appareil KF (4.1) comme suit.

Introduire environ 30 ml de solvant (3.3) dans la cellule de titrage de l'appareil KF (4.1). Pré-titrer le solvant.

Puis effectuer un titrage pendant 5 min (sans ajouter d'échantillon pour essai).
2 © ISO et FIL 2011 – Tous droits réservés
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ISO 12779:2011(F)
FIL 227:2011(F)

Si les déterminations (6.5) sont réalisées à 40 °C, chauffer la cellule et son contenu à l'aide du bain-marie

(4.2) maintenu à 40 °C avant de pré-titrer le solvant et d'effectuer le titrage sans ajouter d'échantillon pour

essai.

IMPORTANT — À chaque titrage, les électrodes de l'appareil KF doivent être complètement

immergées dans le solvant.

6.1.2 Calculer la dérive de l'appareil KF, q , exprimée en millilitres par minute, à l'aide de l'Équation (1):

q  (1)

V est le volume, en millilitres, d'agent de titrage (3.2) utilisé au cours du titrage (6.1.1);

t est la durée, en minutes.

Ou bien calculer la dérive de l'appareil KF, q , en milligrammes d'eau par minute, à l'aide de l'Équation (2):

V 
q  (2)

où  est l'équivalent en eau (6.2) de l'agent de titrage (3.2) utilisé au cours du titrage (6.1.1), exprimé en

milligrammes d'eau par millilitre.
6.2 Équivalent en eau de l'agent de titrage du réactif de KF
6.2.1 Titrage

Pour calculer exactement l'équivalent en eau de l'agent de titrage,  , effectuer cinq fois le titrage décrit dans

le présent paragraphe et l'étape de calcul (6.2.2).

Introduire environ 30 ml de solvant (3.3) dans la cellule de titrage de l'appareil KF (4.1) (voir également 6.1.1)

et pré-titrer le solvant.

NOTE L'équivalent en eau de l'agent de titrage n'est pas fonction de la température. Il n'est donc pas nécessaire de

chauffer la cellule de titrage en vue des déterminations de l'équivalent en eau.
...

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